CN116855944A - 铝缓蚀剂及其制备方法和应用 - Google Patents

铝缓蚀剂及其制备方法和应用 Download PDF

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CN116855944A CN202311055834.8A CN202311055834A CN116855944A CN 116855944 A CN116855944 A CN 116855944A CN 202311055834 A CN202311055834 A CN 202311055834A CN 116855944 A CN116855944 A CN 116855944A
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compound
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徐子河
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    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23FNON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
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Abstract

本发明公开了一种铝缓蚀剂及其制备方法和应用,铝缓蚀剂包括质量比为(20~70):(20~70)的化合物A和化合物B;其中,化合物A的结构式为化合物B的结构式为R选自C10~C20的取代或未取代的直链或支链烷基,m1选自1~10中的整数,n选自1~20中的整数。上述铝缓蚀剂通过限定其组成包括两种醇醚磷酸酯的结构以及比例,使铝缓蚀剂在满足对铝以及铝合金缓蚀效果的基础上,还进一步可以实现在常温下长时间放置不会析出以及在使用过程中不会产生大量泡沫,即还具良好的低泡性以及低温性。

Description

铝缓蚀剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及加工液领域,特别是涉及一种铝缓蚀剂及其制备方法和应用。
背景技术
金属加工液是一种用于金属加工的液体包括切削油以及切削液等,主要起到润滑,冷却,防锈缓释以及清洗等作用。水基的切削液可分为乳化液、半合成切削液和全合成切削液。乳化液、半合成以及全合成的分类通常取决于产品中基础油的类别。乳化液是仅以矿物油作为基础油的水溶性切削液;半合成切削液是既含有矿物油又含有化学合成基础油的水溶性切削液;全合成切削液则是仅使用化学合成基础油(即不含矿物油)的水溶性切削液。金属加工液行业的应用领域包括汽车零部件、机械制造、模具、船舶、航空航天、冶金等行业。在金属加工中,铝及铝合金是比较常见的加工对象。而铝合金切削液由润滑剂、防锈剂、铝缓蚀剂,乳化剂以及抗氧化剂等材料复配而成的,用于铝及铝合金加工中。
传统铝缓蚀剂主要包括铬酸盐,硅酸盐类和磷酸酯类。但铬酸盐中的铬元素对人体有极大的危害,目前较少使用。硅酸盐是早期使用比较普遍的铝缓蚀剂,但硅酸盐在长期使用过程中,会出现絮凝失效,主要是水解造成的,浓度略高时就会出现表面的结晶,所以也不是一种理想的铝缓蚀剂。但是传统磷酸酯类铝缓蚀剂虽然有一定的铝缓蚀效果,但仍存在两个缺点,其一是低温性差,在常温下是固体或者有部分固体析出,存在使用不便的问题;其二是泡沫过多,泡沫过多有时会导致由泵打到加工处的液体中混有大量空气,形成气液混合物,影响润滑和冷却效果,会导致加工表面效果差、烧伤以及刀具损耗加快等诸多问题。
发明内容
基于此,以用于解决铝缓蚀剂低温性差以及泡沫多的问题,有必要提供一种兼具缓蚀性、良好低温性以及低泡的铝缓蚀剂及其制备方法和应用。
本发明提供一种铝缓蚀剂,包括质量比为(20~70):(20~70)的化合物A和化合物B;其中,所述化合物A的结构式为所述化合物B的结构式为R选自C10~C20的取代或未取代的直链或支链烷基,m选自1~10中的整数,n选自1~20中的整数。
在其中一个实施例中,R选自C14~C18的取代或未取代的直链或支链烷烃基。
本申请还提供一种如上述的铝缓蚀剂的制备方法,包括以下步骤:以摩尔比(2~4):1混合脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚以及五氧化二磷,进行酯化反应,其中所述脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚的结构式为
在其中一个实施例中,制备所述脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚包括以下步骤:以摩尔比1:(1~10):(1~20)混合脂肪醇、环氧乙烷以及环氧丙烷,进行加成反应。
在其中一个实施例中,所述加成反应的条件包括:加成反应的温度为90℃~160℃,加成反应的压力为0.2MPa~0.8MPa,加成反应的时间为1小时~6小时。
在其中一个实施例中,还加入所述脂肪醇、环氧乙烷以及环氧丙烷总质量0.1%~1%的催化剂。
在其中一个实施例中,所述催化剂包括氢氧化钠以及氢氧化钾中的一种或多种。
在其中一个实施例中,所述脂肪醇包括硬脂醇、棕榈醇、月桂醇以及肉桂醇中的一种或多种。
在其中一个实施例中,所述酯化反应的条件包括:酯化反应的温度为30℃~120℃,酯化反应的时间为1小时~10小时。
进一步地,本申请还提供一种金属加工液,包括如上述的铝缓蚀剂。
上述铝缓蚀剂通过限定其组成包括两种醇醚磷酸酯的结构以及比例,使铝缓蚀剂在满足对铝以及铝合金缓蚀效果的基础上,还进一步可以实现在常温下长时间放置不会析出以及在使用过程中不会产生大量泡沫,即还具良好的低泡性以及低温性。
附图说明
图1为实施例5的硬脂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯的红外谱图。
具体实施方式
本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施方式。相反地,提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。当然,它们仅仅为示例,并且目的不在于限制本发明。此外,本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或字母。这种重复是为了简化和清楚的目的,其本身不指示所讨论各种实施例和/或设置之间的关系。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在发明的描述中,“多个”的含义是至少两个,例如两个,三个等,除非另有明确具体的限定。在本发明的描述中,“若干”的含义是至少一个,例如一个,两个等,除非另有明确具体的限定。
除非另外指明,所有百分比、分数和比率都是按本发明组合物的总质量计算的。除非另外指明,有关所列成分的所有质量均给予活性物质的含量,因此它们不包括在可商购获得的材料中可能包含的溶剂或副产物。本文术语“质量百分比含量”可用符号“%”表示。
本文中“包括”、“包含”、“含”、“含有”、“具有”或其它变体意在涵盖非封闭式包括,这些术语之间不作区分。术语“包含”是指可加入不影响最终结果的其它步骤和成分。术语“包含”还包括术语“由…组成”和“基本上由…组成”。本发明的组合物和方法/工艺包含、由其组成和基本上由本文描述的必要元素和限制项以及本文描述的任一的附加的或任选的成分、组份、步骤或限制项组成。本文中术语“效能”、“性能”、“效果”、“功效”之间不作区分。
本发明中的词语“优选地”、“更优选地”等是指,在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而,在相同的情况下或其他情况下,其他实施方案也可能是优选的。此外,对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用,也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
当本文中公开一个数值范围时,上述范围视为连续,且包括该范围的最小值及最大值,以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地,当范围是指整数时,包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外,当提供多个范围描述特征或特性时,可以合并该范围。换言之,除非另有指明,否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明提供一种铝缓蚀剂,包括质量比为(20~70):(20~70)的化合物A和化合物B;其中,化合物A的结构式为化合物B的结构式为
R选自C10~C20的取代或未取代的直链或支链烷基,m选自1~10中的整数,n选自1~20中的整数。
进一步地,化合物A和化合物B的质量比可以但不限于是10:10、20:30、10:20、20:50、10:30、20:70、30:20、30:40、30:50、30:70、20:10、40:50、40:70、50:20、50:30、50:40、50:60、50:70、30:10、60:50、60:70、70:20、70:30、70:40、70:50或70:60。
在一个具体示例中,R选自C14~C18的取代或未取代的直链或支链烷烃基。
进一步地,R选自C18H37O-、C16H33O-、C12H25O-或C14H29O-。
本申请还提供一种如上述的铝缓蚀剂的制备方法,包括以下步骤:以摩尔比(2~4):1混合脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚以及五氧化二磷,进行酯化反应,其中脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚的结构式为
进一步地,脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚以及五氧化二磷之间的摩尔比为(2.5~3.5):1,具体地,脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚以及五氧化二磷之间的摩尔比为可以但不限于是2.5:1、2.6:1、2.7:1、2.8:1、2.9:1、3:1、3.1:1、3.2:1、3.3:1、3.4:1或3.5:1。
在一个具体示例中,酯化反应的条件包括:酯化反应的温度为30℃~120℃,酯化反应的时间为1小时~10小时。
进一步地,酯化反应的温度为50℃~100℃,酯化反应时间为2小时~6小时。具体地,酯化反应的温度可以但不限于是50℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、90℃或100℃,酯化反应的时间可以但不限于2小时、3小时、4小时、5小时或6小时。
在一个具体示例中,制备脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚包括以下步骤:以摩尔比1:(1~10):(1~20)混合脂肪醇、环氧乙烷以及环氧丙烷,进行加成反应。
进一步地,以摩尔比1:(1~8):(5~14)混合原料脂肪醇、环氧乙烷以及环氧丙烷,进行加成反应,具体地,脂肪醇、环氧乙烷以及环氧丙烷之间的摩尔比可以但不限于是1:1:5、1:1:6、1:1:7、1:1:8、1:1:9、1:1:10、1:1:11、1:1:12、1:1:13、1:1:14、1:2:5、1:2:6、1:2:7、1:2:8、1:2:9、1:2:10、1:2:11、1:2:12、1:2:13、1:2:14、1:3:5、1:3:6、1:3:7、1:3:8、1:3:9、1:3:10、1:3:11、1:3:13、1:3:13、1:3:14、1:4:5、1:4:6、1:4:7、1:4:8、1:4:9、1:4:10、1:4:11、1:4:14、1:4:14、1:4:14、1:5:5、1:5:6、1:5:7、1:5:8、1:5:9、1:5:10、1:5:11、1:5:12、1:5:13、1:5:14、1:6:5、、1:6:6、1:6:7、1:6:8、1:6:9、1:6:10、1:6:11、1:6:12、1:6:13、1:6:14、1:7:5、1:7:6、1:7:7、1:7:8、1:7:9、1:7:10、1:7:11、1:7:12、1:7:13、1:7:14、1:8:5、1:8:6、1:8:7、1:8:8、1:8:9、1:8:10、1:8:11、1:8:12、1:8:13或1:8:14。
在一个具体示例中,加成反应的条件包括:加成反应的温度为90℃~160℃,加成反应的压力为0.2MPa~0.8MPa,加成反应的时间为1小时~6小时。
更进一步地,加成反应的条件包括:加成反应的温度为120℃~150℃,加成反应的压力为0.3MPa~0.6MPa,加成反应的时间为2小时~6小时。具体地,加成反应的温度可以但不限于是120℃、130℃、140℃或150℃,加成反应的压力可以但不限于是0.3MPa、0.4MPa、0.5MPa或0.6MPa,加成反应的时间可以但不限于是2小时、3小时、4小时、5小时或6小时。
在一个具体示例中,还加入脂肪醇、环氧乙烷以及环氧丙烷总质量0.1%~1%的催化剂。优选地,还加入脂肪醇、环氧乙烷以及环氧丙烷总质量0.1%~0.5%的催化剂,具体地,加入原料总质量可以但不限于是0.1%、0.2%、0.3%、0.4%或0.5%的催化剂。
在一个具体示例中,催化剂包括氢氧化钠以及氢氧化钾中的一种或多种。优选地,催化剂为氢氧化钾。
在一个具体示例中,脂肪醇包括硬脂醇、棕榈醇、月桂醇以及肉桂醇中的一种或多种。
进一步地,本申请还提供一种金属加工液,包括如上述的铝缓蚀剂。
上述铝缓蚀剂通过限定其组成包括两种醇醚磷酸酯的结构以及比例,使铝缓蚀剂在满足对铝以及铝合金缓蚀效果的基础上,还进一步可以实现在常温下长时间放置不会析出以及在使用过程中不会产生大量泡沫,即还具良好的低泡性以及低温性。
以下提供具体的实施例对本发明铝缓蚀剂及其制备方法和应用作进一步详细地说明。以下具体实施方式所涉及到的原料,若无特殊说明,均可来源于市售。
实施例1
本实施例提供一种铝缓蚀剂,铝缓蚀剂包括质量比为40.7∶45.2的以及R为C12H25O-,m为2,n为8。
本实施例的铝缓蚀剂的制备方法的步骤如下:在压力反应釜中加入月桂醇作为脂肪醇和氢氧化钾催化剂,通氮气保护,升温至100℃左右真空脱除水分。待釜温上升至130~140℃,通入环氧乙烷,反应完毕后再通入环氧丙烷,其中脂肪醇、环氧乙烷以及环氧丙烷的摩尔比为1∶2∶8,氢氧化钾催化剂的加入量为原料总质量的0.2%,反应至压力恒定后,压力为0.4MPa,降温至60℃,过滤出料,得到脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚。
将上述料液投入到玻璃烧瓶中,升温至65℃,搅拌下分批投入五氧化二磷,脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和五氧化二磷之间的摩尔比为3∶1,控制温度65~75℃,投料完毕后继续反应4小时,得到本实施铝缓蚀剂。
实施例2
本实施例提供一种铝缓蚀剂,铝缓蚀剂包括质量比为40.3∶45.0的以及R为C14H29O-,m为2,n为8。
本实施例的铝缓蚀剂的制备方法的步骤如下:在压力反应釜中加入肉豆蔻醇作为脂肪醇和氢氧化钾催化剂,通氮气保护,升温至100℃左右真空脱除水分。待釜温上升至130~140℃,通入环氧乙烷,反应完毕后再通入环氧丙烷,其中脂肪醇、环氧乙烷以及环氧丙烷的摩尔比为1∶2∶8,氢氧化钾催化剂的加入量为原料总质量的0.2%,反应至压力恒定后,压力为0.4MPa,降温至60℃,过滤出料,得到脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚。
将上述料液投入到玻璃烧瓶中,升温至65℃,搅拌下分批投入五氧化二磷,脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和五氧化二磷之间的摩尔比为3∶1,控制温度65~75℃,投料完毕后继续反应4小时,得到本实施铝缓蚀剂。
实施例3
本实施例提供一种铝缓蚀剂,铝缓蚀剂包括质量比为38.8∶38.8的以及R为C16H33O-,m为2,n为8。
本实施例的铝缓蚀剂的制备方法的步骤如下:在压力反应釜中加入棕榈醇作为脂肪醇和氢氧化钾催化剂,通氮气保护,升温至100℃左右真空脱除水分。待釜温上升至130~140℃,通入环氧乙烷,反应完毕后再通入环氧丙烷,其中脂肪醇、环氧乙烷以及环氧丙烷的摩尔比为1∶2∶8,氢氧化钾催化剂的加入量为原料总质量的0.2%,反应至压力恒定后,压力为0.4MPa,降温至60℃,过滤出料,得到脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚。
将上述料液投入到玻璃烧瓶中,升温至65℃,搅拌下分批投入五氧化二磷,脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和五氧化二磷之间的摩尔比为3∶1,控制温度65~75℃,投料完毕后继续反应4小时,得到本实施铝缓蚀剂。
实施例4
本实施例提供一种铝缓蚀剂,铝缓蚀剂包括质量比为38.8∶44.0的以及R为C18H37O-,m为2,n为8。
本实施例的铝缓蚀剂的制备方法的步骤如下:在压力反应釜中加入硬脂醇作为脂肪醇和氢氧化钾催化剂,通氮气保护,升温至100℃左右真空脱除水分。待釜温上升至130~140℃,通入环氧乙烷,反应完毕后再通入环氧丙烷,其中脂肪醇、环氧乙烷以及环氧丙烷的摩尔比为1∶2∶8,氢氧化钾催化剂的加入量为原料总质量的0.2%,反应至压力恒定后,压力为0.4MPa,降温至60℃,过滤出料,得到脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚。
将上述料液投入到玻璃烧瓶中,升温至65℃,搅拌下分批投入五氧化二磷,脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和五氧化二磷之间的摩尔比为3∶1,控制温度65~75℃,投料完毕后继续反应4小时,得到本实施铝缓蚀剂。
实施例5
本实施例提供一种铝缓蚀剂,铝缓蚀剂包括质量比为37.9∶43.6的以及R为C18H37O-,m为3,n为7。
本实施例的铝缓蚀剂的制备方法的步骤如下:在压力反应釜中加入硬脂醇作为脂肪醇和氢氧化钾催化剂,通氮气保护,升温至100℃左右真空脱除水分。待釜温上升至130~140℃,通入环氧乙烷,反应完毕后再通入环氧丙烷,其中脂肪醇、环氧乙烷以及环氧丙烷的摩尔比为1∶3∶7,氢氧化钾催化剂的加入量为原料总质量的0.2%,反应至压力恒定后,压力为0.4MPa,降温至60℃,过滤出料,得到脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚。
将上述料液投入到玻璃烧瓶中,升温至65℃,搅拌下分批投入五氧化二磷,脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和五氧化二磷之间的摩尔比为3∶1,控制温度65~75℃,投料完毕后继续反应4小时,得到本实施铝缓蚀剂。此实施例产物的红外谱图如图1所示。
实施例6
本实施例提供一种铝缓蚀剂,铝缓蚀剂包括质量比为43.6∶43.6的以及R为C18H37O-,m为4,n为6。
本实施例的铝缓蚀剂的制备方法的步骤如下:在压力反应釜中加入硬脂醇作为脂肪醇和氢氧化钾催化剂,通氮气保护,升温至100℃左右真空脱除水分。待釜温上升至130~140℃,通入环氧乙烷,反应完毕后再通入环氧丙烷,其中脂肪醇、环氧乙烷以及环氧丙烷的摩尔比为1∶4∶6,氢氧化钾催化剂的加入量为原料总质量的0.2%,反应至压力恒定后,压力为0.4MPa,降温至60℃,过滤出料,得到脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚。
将上述料液投入到玻璃烧瓶中,升温至65℃,搅拌下分批投入五氧化二磷,脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和五氧化二磷之间的摩尔比为2.5∶1,控制温度65~75℃,投料完毕后继续反应4小时,得到本实施铝缓蚀剂。
实施例7
本实施例提供一种铝缓蚀剂,铝缓蚀剂包括质量比为28.3∶46.6的以及R为C18H37O-,m为6,n为11。
本实施例的铝缓蚀剂的制备方法的步骤如下:在压力反应釜中加入硬脂醇作为脂肪醇和氢氧化钾催化剂,通氮气保护,升温至100℃左右真空脱除水分。待釜温上升至130~140℃,通入环氧乙烷,反应完毕后再通入环氧丙烷,其中脂肪醇、环氧乙烷以及环氧丙烷的摩尔比为1∶6∶11,氢氧化钾催化剂的加入量为原料总质量的0.4%,反应至压力恒定后,压力为0.4MPa,降温至60℃,过滤出料,得到脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚。
将上述料液投入到玻璃烧瓶中,升温至65℃,搅拌下分批投入五氧化二磷,脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和五氧化二磷之间的摩尔比为3.5∶1,控制温度65~75℃,投料完毕后继续反应4小时,得到本实施铝缓蚀剂。
实施例1~实施例7的不同制备参数汇总至下表所示。
对比例1
对比例1与实施例5不同之处在于,对比例1不添加环氧乙烷。
对比例2
对比例2与实施例5不同之处在于,对比例2不添加环氧丙烷。
对比例3
对比例3与实施例5不同之处在于,对比例3不添加五氧化二磷。
对比例4
对比例4与实施例5不同之处在于制备方法不同,本对比例的制备方法为:在压力反应釜中加入硬脂醇和氢氧化钾催化剂,通氮气保护,升温至100℃左右真空脱除水分。待釜温上升至130~140℃,通入环氧乙烷和环氧丙烷,反应至压力恒定后,降温至60℃,投入五氧化二磷,控制温度65~75℃,投料完毕后继续反应4小时,过滤出料得到本对比例的铝缓蚀剂。
上述实施例化合物A和化合物B的质量测定参考的是QB/T 4948-2016中对于月桂醇磷酸酯的检测方法。
分别对以上实施例以及对比例提供的铝缓蚀剂进行铝合金腐蚀性对比实验测试,测试方法如下:
将型号分别是606、7071以及ADC12的铝片,在230目的砂纸上打磨平整光亮,并用酒精清洗干净。按照0.02%磷酸酯和1%三乙醇胺混合后加入自来水98.98%得到待测工作液。将以上打磨好的三种铝合金半浸泡放入待测工作液中,并置于55℃烘箱中烘1h,进行测试。上述三乙醇胺由马石油公司获得,按照GB/T 6144-2010方法进行试验以及分级,其中A级为无锈,光泽如新,B级为轻微变暗,C级为中度变暗,D级为严重变暗,测试结果如表下所示。
试验样品名称 铝片腐蚀情况
实施例1 B级
实施例2 B级
实施例3 B级
实施例4 B级
实施例5 A级
实施例6 A级
实施例7 B级
对比例1 C级
对比例2 B级
对比例3 D级
对比例4 C级
由表2试验结果可以说明本实施例提供铝缓蚀剂有很好的缓蚀效果,其中实施例5以及实施例6提供的铝缓蚀剂对铝有极好的缓蚀效果,均无腐蚀。由对比例1-3可知,本发明的铝缓蚀剂由脂肪醇、环氧乙烷、环氧丙烷和五氧化二磷通过分步合成反应制备而成,比缺少其中任一种所制得的铝缓蚀剂对铝的缓蚀作用明显下降;由对比例4可知,本发明的制备方法制备的铝缓蚀剂,比其他方法制备得到的铝缓蚀剂具备更好的缓蚀作用。
分别对实施例5,实施例6和对比例2-4进行泡沫对比实验测试
泡沫测试方法如下:将1%铝缓蚀剂加99%自来水可得到待测工作液,取50ml置于量筒,盖上塞子,用手均匀快速摇晃三十次,随后将量筒静置,按下秒表同时读出泡沫高度,并且1min、2min、3min记下泡沫高度数据。试验结果如下表所示。
由以上结果可以看出,本实施例制备的铝蚀刻液的泡沫低,消泡快;由与对比例2-3对比可知,本发明采用几种原料进行分步合成反应,比不添加环氧丙烷或五氧化二磷所制得的铝缓蚀剂泡沫更低,环氧丙烷在本发明所制得的铝缓蚀剂中起到很好的抑制泡沫效果;由对比例4可知,而本发明的发明方法所制得的铝缓蚀剂比其他方法所制得更具低泡性;实施例2、5以及6中实施例5的泡沫更低,1min后为稳泡。
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,便于具体和详细地理解本发明的技术方案,但并不能因此而理解为对发明专利保护范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。应当理解,本领域技术人员在本发明提供的技术方案的基础上,通过合乎逻辑地分析、推理或者有限的实验得到的技术方案,均在本发明所附权利要求的保护范围内。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准,说明书可以用于解释权利要求的内容。

Claims (10)

1.一种铝缓蚀剂,其特征在于,包括质量比为(20~70):(20~70)的化合物A和化合物B;其中,所述化合物A的结构式为所述化合物B的结构式为
R选自C10~C20的取代或未取代的直链或支链烷基,m选自1~10中的整数,n选自1~20中的整数。
2.如权利要求1所述的铝缓蚀剂,其特征在于,R选自C14~C18的取代或未取代的直链或支链烷烃基。
3.一种如权利要求1或2所述的铝缓蚀剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:以摩尔比(2~4):1混合脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚以及五氧化二磷,进行酯化反应,其中所述脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚的结构式为
4.如权利要求3所述的铝缓蚀剂的制备方法,其特征在于,制备所述脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚包括以下步骤:以摩尔比1:(1~10):(1~20)混合脂肪醇、环氧乙烷以及环氧丙烷,进行加成反应。
5.如权利要求4所述的铝缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述加成反应的条件包括:加成反应的温度为90℃~160℃,加成反应的压力为0.2MPa~0.8MPa,加成反应的时间为1小时~6小时。
6.如权利要求4所述的铝缓蚀剂的制备方法,其特征在于,还加入所述脂肪醇、环氧乙烷以及环氧丙烷总质量0.1%~1%的催化剂。
7.如权利要求6所述的铝缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂包括氢氧化钠以及氢氧化钾中的一种或两种。
8.如权利要求4所述的铝缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述脂肪醇包括硬脂醇、棕榈醇、月桂醇以及肉桂醇中的一种或多种。
9.如权利要求3~8任一项所述的铝缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述酯化反应的条件包括:酯化反应的温度为30℃~120℃,酯化反应的时间为1小时~10小时。
10.一种金属加工液,其特征在于,包括如权利要求1或2所述的铝缓蚀剂。
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