CN116814150A - 一种阻燃水性聚氨酯涂料及其制备方法及超纤革 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了涉及一种阻燃水性聚氨酯涂料及其制备方法及超纤革，聚氨酯涂料技术领域。本发明通过增加含磷扩链剂合成了具有阻燃效果的水性聚氨酯大分子，也就是组分A，并且添加了水溶性阻燃剂磷酸一铵、磷酸二铵、三丁基焦磷酸铵和焦磷酸四钠，也就是组分B，含磷扩链剂和组分B协同增强了水性聚氨酯的阻燃效果并保证阻燃水性聚氨酯涂料具有良好的柔性和机械性能。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯涂料技术领域，特别是涉及一种阻燃水性聚氨酯涂料及其制备方法及超纤革。
背景技术
水性聚氨酯涂料由于其易于应用、成本低和环境友好，被越来越多地使用在涂层整理中。水性聚氨酯的主要应用之一是作为合成革的涂层，近年来，合成革领域对于阻燃性能、服用性能的要求逐渐提高。合成革面层涂层既需要良好的柔性和力学性能，也需要满足较高的阻燃要求。这对合成革面层涂料提出了新的要求。
水性聚氨酯涂料想获得较好的阻燃效果，一般有两种方式：
第一种：将阻燃成分聚合到聚氨酯大分子内；该方式主要有以下几点优势：1、增加阻燃基团与聚氨酯基体的相容性；2、对聚氨酯基体的机械性能影响较小；3、由于阻燃基团是聚氨酯材料的组成部分，其整体性能更佳。但是将阻燃成分聚合到聚氨酯大分子内工艺较复杂且阻燃效果的上限不高。
第二种：后添加阻燃剂。具有工艺简单，阻燃效果好，成本低，应用范围大等优势。但由于现有大量研究中后添加的阻燃剂往往不溶于水，故常常造成在聚氨酯涂层中的分散不均、劣化聚氨酯涂层的机械性能。
发明内容
本发明第一方面的目的是要提供一种具有阻燃性能、良好的柔性和机械性能的阻燃水性聚氨酯涂料。
本发明第二方面的目的是要提供一种应用于上述阻燃水性聚氨酯涂料的制备方法。
本发明第三方面的目的是要提供一种包括利用上述制备方法制备得到的阻燃水性聚氨酯涂料的超纤革。
根据本发明第一方面的目的，本发明提供了一种阻燃水性聚氨酯涂料，包括组分A和组分B；
所述组分A包括聚四氢呋喃醚二醇、4,4'-亚甲基双(异氰酸苯酯)、含磷扩链剂、2,2-二羟甲基丁酸和三乙烯二胺；
所述组分B为磷酸一铵、磷酸二铵、三丁基焦磷酸铵、焦磷酸四钠的混合物。
可选地，所述阻燃水性聚氨酯涂料由以下组分按照重量份制备而成：
所述组分A 20-30％；
所述组分B 10-20％；
溶剂 50-70％。
可选地，所述组分A由以下组分按照重量份制备而成：
可选地，所述组分B由以下组分按照重量份制备而成：
所述磷酸一铵 30-40％；
所述磷酸二铵 40-55％；
所述三丁基焦磷酸铵和焦磷酸四钠 15-20％。
根据本发明第二方面的目的，本发明还提供了一种应用于上述的阻燃水性聚氨酯涂料的制备方法，包括如下步骤：
将所述组分B预先溶解于溶剂中；
加入所述组分A进行混合，经过高温和高速剪切后冷却，获得所述阻燃水性聚氨酯涂料。
可选地，所述组分A按照如下步骤制备而成：
将所述聚四氢呋喃醚二醇和所述三乙烯二胺混合，在氮气环境中回流冷凝，在75-80℃温度下搅拌10-20min；
加入所述4,4'-亚甲基双(异氰酸苯酯)反应1.5-2h；
加入所述含磷扩链剂反应1-2h；
降温至65-70℃后，加入所述2,2-二羟甲基丁酸反应1-2h；
降温至40-45℃后，加入所述三乙烯二胺进行反应30-45min，得到所述组分A。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述含磷扩链剂按照如下步骤制备而成：
将对羟基苯甲醛和3-氨基丙醇溶于无水乙醇中，并倒入第一容器中；
将所述第一容器置于油浴锅中，在60-65℃下反应2-3h；
冷却至室温后进行吸附、过滤和清洗，之后在50-55℃的真空环境下干燥12-24h，得到结晶固体；
将所述结晶固体和9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物混合倒入第二容器中，加入无水乙醇，在60-65℃下搅拌反应6-8h；
冷却至室温后进行过滤和无水乙醇洗涤，之后在真空干燥箱中干燥到恒重，得到所述含磷扩链剂。
可选地，所述对羟基苯甲醛的重量份为28-30％，所述3-氨基丙醇的重量份为17-19％，所述9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的重量份为51-55％。
可选地，在加入所述组分A进行混合，经过高温和高速剪切后冷却，获得所述阻燃水性聚氨酯涂料的步骤中，剪切速率大于10000r/min，剪切温度为80-90℃，剪切时间为0.5-2h。
根据本发明第二方面的目的，本发明还提供了一种超纤革，包括利用上述制备方法制备得到的阻燃水性聚氨酯涂料。
本发明通过增加含磷扩链剂合成了具有阻燃效果的水性聚氨酯大分子，也就是组分A，并且添加了水溶性阻燃剂磷酸一铵、磷酸二铵、三丁基焦磷酸铵和焦磷酸四钠，也就是组分B，含磷扩链剂和组分B协同增强了水性聚氨酯的阻燃效果并保证阻燃水性聚氨酯涂料具有良好的柔性和机械性能。
进一步地，由于磷酸一铵、磷酸二铵、三丁基焦磷酸铵和焦磷酸四钠可以完全溶解，可以确保阻燃水性聚氨酯涂料在涂覆过程中阻燃材料分散的均匀性，待溶剂挥发后阻燃材料可以均匀地分布在涂层各处，进而大大提升了涂层的阻燃性能。
根据下文结合附图对本发明具体实施例的详细描述，本领域技术人员将会更加明了本发明的上述以及其他目的、优点和特征。
附图说明
后文将参照附图以示例性而非限制性的方式详细描述本发明的一些具体实施例。附图中相同的附图标记标示了相同或类似的部件或部分。本领域技术人员应该理解，这些附图未必是按比例绘制的。附图中：
图1是根据本发明一个实施例的组分A的制备方法的示意性流程图；
图2是根据本发明一个实施例的含磷扩链剂的制备方法的示意性流程图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
该实施例提供了一种阻燃水性聚氨酯涂料，阻燃水性聚氨酯涂料包括组分A和组分B，其中，组分A包括聚四氢呋喃醚二醇、4,4'-亚甲基双(异氰酸苯酯)、含磷扩链剂、2,2-二羟甲基丁酸和三乙烯二胺。组分B为磷酸一铵、磷酸二铵、三丁基焦磷酸铵、焦磷酸四钠的混合物。这里，含磷扩链剂为含磷二元醇。组分A可以理解为含磷水性聚氨酯大分子，组分B可以理解为水溶性磷酸盐。
该实施例通过增加含磷扩链剂合成了具有阻燃效果的水性聚氨酯大分子，也就是组分A，并且添加了水溶性阻燃剂磷酸一铵、磷酸二铵、三丁基焦磷酸铵和焦磷酸四钠，也就是组分B，含磷扩链剂和组分B协同增强了水性聚氨酯的阻燃效果并保证阻燃水性聚氨酯涂料具有良好的柔性和机械性能。
进一步地，由于磷酸一铵、磷酸二铵、三丁基焦磷酸铵和焦磷酸四钠可以完全溶解，可以确保阻燃水性聚氨酯涂料在涂覆过程中阻燃材料分散的均匀性，待溶剂挥发后阻燃材料可以均匀地分布在涂层各处，进而大大提升了涂层的阻燃性能。
在该实施例中，阻燃水性聚氨酯涂料由以下组分按照重量份制备而成：组分A 20-30％，组分B10-20％，溶剂50-70％。这里，溶剂为水。阻燃水性聚氨酯涂料的粘度为300-1000mPa·s。
在该实施例中，组分A由以下组分按照重量份制备而成：聚四氢呋喃醚二醇41-45％，4,4'-亚甲基双(异氰酸苯酯)35-37％，含磷扩链剂11-13％，2,2-二羟甲基丁酸6-10％，三乙烯二胺1-2％。
在该实施例中，组分B由以下组分按照重量份制备而成：磷酸一铵30-40％，磷酸二铵40-55％，三丁基焦磷酸铵和焦磷酸四钠15-20％。
该实施例还提供了一种应用于上述的阻燃水性聚氨酯涂料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将组分B预先溶解于溶剂中；
步骤二：加入组分A进行混合，经过高温和高速剪切后冷却，获得阻燃水性聚氨酯涂料。
在步骤二中，剪切速率大于10000r/min，剪切温度为80-90℃，剪切时间为0.5-2h。
图1是根据本发明一个实施例的组分A的制备方法的示意性流程图。如图1所示，组分A按照如下步骤制备而成：
步骤S100，将聚四氢呋喃醚二醇和三乙烯二胺混合，在氮气环境中回流冷凝，在75-80℃温度下搅拌10-20min；
步骤S200，加入4,4'-亚甲基双(异氰酸苯酯)反应1.5-2h；
步骤S300，加入含磷扩链剂反应1-2h；
步骤S400，降温至65-70℃后，加入2,2-二羟甲基丁酸反应1-2h；
步骤S500，降温至40-45℃后，加入三乙烯二胺进行反应30-40min，得到组分A。
在步骤S400中，在加入2,2-二羟甲基丁酸反应的过程中，加入适量N,N-二甲基甲酰胺(DMF)调节阻燃水性聚氨酯涂料的粘度。
图2是根据本发明一个实施例的含磷扩链剂的制备方法的示意性流程图。如图2所示，含磷扩链剂按照如下步骤制备而成：
步骤S310，将对羟基苯甲醛和3-氨基丙醇溶于无水乙醇中，并倒入第一容器中，这里，第一容器为三口烧瓶；
步骤S320，将第一容器置于油浴锅中，在60-65℃下反应2-3h；
步骤S330，冷却至室温后进行吸附、过滤和清洗，之后在50-55℃的真空环境下干燥12-24h，得到结晶固体；
步骤S340，将结晶固体和9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物混合倒入第二容器中，加入无水乙醇，在60-65℃下搅拌反应6-8h，这里，第二容器为四口烧瓶；
步骤S350，冷却至室温后进行过滤和无水乙醇洗涤，之后在真空干燥箱中干燥到恒重，得到含磷扩链剂。这里，含磷扩链剂呈浅黄色结晶固体，即含磷二元醇。
在该实施例中，对羟基苯甲醛的重量份为28-30％，3-氨基丙醇的重量份为17-19％，9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的重量份为51-55％。
该实施例还提供了一种超纤革，包括利用上述制备方法制备得到的阻燃水性聚氨酯涂料。
该实施例以自制含磷二元醇为扩链剂制备阻燃水性聚氨酯，在水中添加水溶性磷酸盐，协同提升涂层阻燃效果并保证涂层具有良好的柔性和机械性能。另外，该实施例工艺简便，毒性小，成本低，加工环境较友好。所合成的含磷扩链剂本身无毒无害，制备过程中未使用有毒有害物质，产率较高，并且其可以直接用于水性阻燃聚氨酯的合成。
以下通过具体的实施例来详细说明：
实施例1：
阻燃水性聚氨酯涂料的制备方法如下：
将10％组分B预先溶解于60份水中，再将30％组分A混合倒入，在80℃、11000rpm下搅拌剪切2h，冷却后得到阻燃水性聚氨酯涂料。
组分A的制备方法如下：
将41％聚四氢呋喃醚二醇(PTMEG)和1％催化剂三乙烯二胺加入到四口烧瓶中，在氮气环境中、回流冷凝下，80℃搅拌10min。之后加入35％4,4'-亚甲基双(异氰酸苯酯)反应1.5h，再加入13％含磷扩链剂反应1h，降温至70℃后加入10％2,2-二羟甲基丁酸(DMBA)反应1h，其间加入适量N,N-二甲基甲酰胺(DMF)调节粘度。反应完全后，将反应体系降温至45℃，加入过量三乙胺进行中和反应30min，得到组分A。
组分B的制备方法如下：
将30％磷酸一铵、55％磷酸二铵、15％三丁基焦磷酸铵和焦磷酸四钠混合均匀，得到组分B。
含磷扩链剂的制备方法如下：
将28％对羟基苯甲醛和17％3-氨基丙醇溶于无水乙醇中，倒入三口烧瓶中，安装好搅拌桨、回流冷凝管，在油浴锅中加热搅拌，设定油浴锅温度为60℃，反应2h。反应结束后冷却到室温，对沉淀进行吸附过滤并彻底清洗并在50℃真空烘箱中干燥12h，得到深黄色的结晶固体。将得到的深黄色的结晶固体和55％9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)混合倒入四口烧瓶中，并加入足量的无水乙醇，然后在60℃下快速搅拌反应8h。反应结束后，搅拌冷却至室温，经过滤、无水乙醇洗涤三次后，在真空烘箱中干燥到恒重，得到产物为浅黄色的结晶固体，即为含磷二元醇扩链剂。
实施例2：
阻燃水性聚氨酯涂料的制备方法如下：
将20％组分B预先溶解于60％水中，再将20％组分A混合倒入，在90℃、12000rpm下搅拌剪切2h，冷却后得到阻燃水性聚氨酯涂料。
组分A的制备方法如下：
将42％聚四氢呋喃醚二醇(PTMEG)和2％催化剂三乙烯二胺加入到四口烧瓶中，在氮气环境中、回流冷凝下，75℃搅拌20min。之后加入36％4,4'-亚甲基双(异氰酸苯酯)反应2h，再加入12％含磷扩链剂反应2h，降温至65℃后加入8％2,2-二羟甲基丁酸(DMBA)反应2h，其间加入适量N,N-二甲基甲酰胺(DMF)调节粘度。反应完全后，将反应体系降温至40℃，加入过量三乙胺进行中和反应45min，得到组分A。
组分B的制备方法如下：
将40％磷酸一铵、40％磷酸二铵、20％三丁基焦磷酸铵和焦磷酸四钠混合均匀，得到组分B。
含磷扩链剂的制备方法如下：
将29％对羟基苯甲醛和18％3-氨基丙醇溶于无水乙醇中，倒入三口烧瓶中，安装好搅拌桨、回流冷凝管，在油浴锅中加热搅拌，设定油浴锅温度为60℃，反应3h。反应结束后冷却到室温，对沉淀进行吸附过滤并彻底清洗并在55℃真空烘箱中干燥24h，得到深黄色的结晶固体。将得到的深黄色的结晶固体和53％9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)混合倒入四口烧瓶中，并加入足量的无水乙醇，然后在65℃下快速搅拌反应6h。反应结束后，搅拌冷却至室温，经过滤、无水乙醇洗涤三次后，在真空烘箱中干燥到恒重，得到产物为浅黄色的结晶固体，即为含磷二元醇扩链剂。
实施例3：
阻燃水性聚氨酯涂料的制备方法如下：
将20％组分B预先溶解于50％水中，再将30％组分A混合倒入，在90℃、13000rpm下搅拌剪切0.5h，冷却后得到阻燃水性聚氨酯涂料。
组分A的制备方法如下：
将45％聚四氢呋喃醚二醇(PTMEG)和1％催化剂三乙烯二胺加入到四口烧瓶中，在氮气环境中、回流冷凝下，80℃搅拌10min。之后加入37％4,4'-亚甲基双(异氰酸苯酯)反应1.5h，再加入11％含磷扩链剂反应1h，降温至70℃后加入6％2,2-二羟甲基丁酸(DMBA)反应1h，其间加入适量N,N-二甲基甲酰胺(DMF)调节粘度。反应完全后，将反应体系降温至45℃，加入过量三乙胺进行中和反应30min，得到组分A。
组分B的制备方法如下：
将35％磷酸一铵、50％磷酸二铵、15％三丁基焦磷酸铵和焦磷酸四钠混合均匀，得到组分B。
含磷扩链剂的制备方法如下：
将30％对羟基苯甲醛和19％3-氨基丙醇溶于无水乙醇中，倒入三口烧瓶中，安装好搅拌桨、回流冷凝管，在油浴锅中加热搅拌，设定油浴锅温度为60℃，反应2h。反应结束后冷却到室温，对沉淀进行吸附过滤并彻底清洗并在50℃真空烘箱中干燥12h，得到深黄色结晶固体。将得到的深黄色结晶固体和51％9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)混合倒入四口烧瓶中，并加入足量的无水乙醇，然后在65℃下快速搅拌反应6h。反应结束后，搅拌冷却至室温，经过滤、无水乙醇洗涤三次后，在真空烘箱中干燥到恒重，得到产物为浅黄色的结晶固体，即为含磷二元醇扩链剂。
对比例1：
阻燃水性聚氨酯涂料的制备方法如下：
将30％组分A倒入50％水中，在90℃、13000rpm下搅拌剪切0.5h，冷却后得到聚氨酯涂料。对比例1中未添加实施例1-3中的组分B。
含磷扩链剂的制备方法如下：
将30％对羟基苯甲醛和19％3-氨基丙醇溶于无水乙醇中，倒入三口烧瓶中，安装好搅拌桨、回流冷凝管，在油浴锅中加热搅拌，设定油浴锅温度为60℃，反应2h。反应结束后冷却到室温，对沉淀进行吸附过滤并彻底清洗并在50℃真空烘箱中干燥12h，得到深黄色结晶固体。将得到的深黄色结晶固体和51％9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)混合倒入四口烧瓶中，并加入足量的无水乙醇，然后在80℃下快速搅拌反应6h。反应结束后，搅拌冷却至室温，经过滤、无水乙醇洗涤三次后，在真空烘箱中干燥到恒重，得到产物为浅黄色的结晶固体，即为含磷二元醇扩链剂。
组分A的制备方法如下：
将45％聚四氢呋喃醚二醇(PTMEG)和1％催化剂三乙烯二胺加入到四口烧瓶中，在氮气环境中、回流冷凝下，80℃搅拌10min。之后加入37％4,4'-亚甲基双(异氰酸苯酯)反应1.5h，再加入11％含磷扩链剂反应1h，降温至70℃后加入6％2,2-二羟甲基丁酸(DMBA)反应1h，其间加入适量N,N-二甲基甲酰胺(DMF)调节粘度。反应完全后，将反应体系降温至45℃，加入过量三乙胺进行中和反应30min，得到组分A。
对比例2：
阻燃水性聚氨酯涂料的制备方法如下：
将20％组分B预先溶解于50％水中，再将30％组分A混合倒入，在90℃、13000rpm下搅拌剪切0.5h，冷却后得到阻燃水性聚氨酯涂料。
组分A的制备方法如下：
将45％聚四氢呋喃醚二醇(PTMEG)和1％催化剂三乙烯二胺加入到四口烧瓶中，在氮气环境中、回流冷凝下，80℃搅拌10min。之后加入37％4,4'-亚甲基双(异氰酸苯酯)反应1.5h，再加入11％扩链剂1、4丁二醇反应1h，降温至70℃后加入6％2,2-二羟甲基丁酸(DMBA)反应1h，其间加入适量N,N-二甲基甲酰胺(DMF)调节粘度。反应完全后，将反应体系降温至45℃，加入过量三乙胺进行中和反应30min，得到组分A。对比例2中采用的是常用的扩链剂，没有采用实施例1-3中的含磷扩链剂。
组分B的制备方法如下：
将35％氢氧化镁、50％氢氧化铝、15％三丁基焦磷酸铵和焦磷酸四钠混合均匀，得到组分B。
对比例3
阻燃水性聚氨酯涂料的制备方法如下：
将10％粉末阻燃剂预先分散于60％水中，再将30％组分A混合倒入，在80℃、11000rpm下搅拌剪切2h，冷却后得到阻燃水性聚氨酯涂料。对比例3中采用的是常用的粉末阻燃剂，没有采用实施例1-3中的组分B。
组分A的制备方法如下：
将41％聚四氢呋喃醚二醇(PTMEG)和1％催化剂三乙烯二胺加入到四口烧瓶中，在氮气环境中、回流冷凝下，80℃搅拌10min。之后加入35％4,4'-亚甲基双(异氰酸苯酯)反应1.5h，再加入13％含磷扩链剂反应1h，降温至70℃后加入10％2,2-二羟甲基丁酸(DMBA)反应1h，其间加入适量N,N-二甲基甲酰胺(DMF)调节粘度。反应完全后，将反应体系降温至45℃，加入过量三乙胺进行中和反应30min，得到组分A。
粉末阻燃剂的制备方法如下：
将50％氢氧化镁和50％氢氧化铝混合均匀。
含磷扩链剂的制备方法如下：
将28％对羟基苯甲醛和17％3-氨基丙醇溶于无水乙醇中，倒入三口烧瓶中，安装好搅拌桨、回流冷凝管，在油浴锅中加热搅拌，设定油浴锅温度为60℃，反应2h。反应结束后冷却到室温，对沉淀进行吸附过滤并彻底清洗并在50℃真空烘箱中干燥12h，得到深黄色的结晶固体。将得到的深黄色的结晶固体和55％9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)混合倒入四口烧瓶中，并加入足量的无水乙醇，然后在80℃下快速搅拌反应6h。反应结束后，搅拌冷却至室温，经过滤、无水乙醇洗涤三次后，在真空烘箱中干燥到恒重，得到产物为浅黄色的结晶固体，即为含磷二元醇扩链剂。
测试表征：
以实施例1-3和对比例1-3进行测试比对，其数据如下：
从上面表格中可以看出，不添加组分B或将组分B替换成常用的粉末阻燃剂，则会降低阻燃效果，并且降低了聚氨酯涂料的柔性和机械性能。将含磷扩链剂替换成常用的扩链剂，则也会降低阻燃效果及聚氨酯涂料的柔性和机械性能。也就是说，将本发明中组分B和含磷扩链剂的任一个替换掉，都会导致聚氨酯涂料的阻燃效果、柔性和机械性能降低。
测试方法：
将制得的聚氨酯涂料涂覆于合成革表面，经烘干后形成涂层织物。
涂层织物垂直法燃烧性能测试
参照GB/T5455-2014《纺织品阻燃性能垂直方法损毁长度、阴燃和续燃时间的测定》，裁剪300mm×90mm的样布利用试样夹固定在垂直燃烧测试仪中，点火燃烧，续燃和阴燃结束后，记录损毁长度，重复3次，取平均值为最终结果。
涂层织物极限氧指数测试
根据GB/T 5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》，采用全自动氧指数测定仪(南京烔雷仪器设备有限公司JL-JF-5型)测定，具体为剪取150mm×60mm的试样，再将待测试样用式样夹固定于燃烧柱内，设置氧浓度后开始点火测试，记录样品续燃和阴燃时间达到2min及以上时，或损毁长度达到40mm处熄灭时的氧浓度(c(O2))，重复3次，然后根据标准内的公式计算得到极限氧指数(LOI)，重复3次，取平均值作为最终结果。
涂层膜的断裂强度和断裂伸长率测试
将阻燃水性聚氨酯涂料倒入10cm*10cm的四氟模具中，在40℃下烘干成膜72h。之后，将胶膜裁减为标距16mm的哑铃型试样，在室温条件下，利用万能试验机对样品进行拉伸测试，并记录其的断裂强度以及断裂伸长率。
至此，本领域技术人员应认识到，虽然本文已详尽示出和描述了本发明的多个示例性实施例，但是，在不脱离本发明精神和范围的情况下，仍可根据本发明公开的内容直接确定或推导出符合本发明原理的许多其他变型或修改。因此，本发明的范围应被理解和认定为覆盖了所有这些其他变型或修改。
Claims (10)
1.一种阻燃水性聚氨酯涂料，其特征在于，包括组分A和组分B；
所述组分A包括聚四氢呋喃醚二醇、4,4'-亚甲基双(异氰酸苯酯)、含磷扩链剂、2,2-二羟甲基丁酸和三乙烯二胺；
所述组分B为磷酸一铵、磷酸二铵、三丁基焦磷酸铵、焦磷酸四钠的混合物。
2.根据权利要求1所述的阻燃水性聚氨酯涂料，其特征在于，所述阻燃水性聚氨酯涂料由以下组分按照重量份制备而成：
所述组分A 20-30％；
所述组分B 10-20％；
溶剂 50-70％。
3.根据权利要求2所述的阻燃水性聚氨酯涂料，其特征在于，所述组分A由以下组分按照重量份制备而成：
4.根据权利要求3所述的阻燃水性聚氨酯涂料，其特征在于，所述组分B由以下组分按照重量份制备而成：
所述磷酸一铵 30-40％；
所述磷酸二铵 40-55％；
所述三丁基焦磷酸铵和焦磷酸四钠 15-20％。
5.一种应用于如权利要求1-4中任一项所述的阻燃水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所述组分B预先溶解于溶剂中；
加入所述组分A进行混合，经过高温和高速剪切后冷却，获得所述阻燃水性聚氨酯涂料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述组分A按照如下步骤制备而成：
将所述聚四氢呋喃醚二醇和所述三乙烯二胺混合，在氮气环境中回流冷凝，在75-80℃温度下搅拌10-20min；
加入所述4,4'-亚甲基双(异氰酸苯酯)反应1.5-2h；
加入所述含磷扩链剂反应1-2h；
降温至65-70℃后，加入所述2,2-二羟甲基丁酸反应1-2h；
降温至40-45℃后，加入所述三乙烯二胺进行反应30-45min，得到所述组分A。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述含磷扩链剂按照如下步骤制备而成：
将对羟基苯甲醛和3-氨基丙醇溶于无水乙醇中，并倒入第一容器中；
将所述第一容器置于油浴锅中，在60-65℃下反应2-3h；
冷却至室温后进行吸附、过滤和清洗，之后在50-55℃的真空环境下干燥12-24h，得到结晶固体；
将所述结晶固体和9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物混合倒入第二容器中，加入无水乙醇，在60-65℃下搅拌反应6-8h；
冷却至室温后进行过滤和无水乙醇洗涤，之后在真空干燥箱中干燥到恒重，得到所述含磷扩链剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，
所述对羟基苯甲醛的重量份为28-30％，所述3-氨基丙醇的重量份为17-19％，所述9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的重量份为51-55％。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在加入所述组分A进行混合，经过高温和高速剪切后冷却，获得所述阻燃水性聚氨酯涂料的步骤中，剪切速率大于10000r/min，剪切温度为80-90℃，剪切时间为0.5-2h。
10.一种超纤革，其特征在于，包括利用如权利要求5-9中任一项所述的制备方法制备得到的阻燃水性聚氨酯涂料。
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