CN116806189A - 着色木材的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本公开的着色木材的制造方法包括：使含有有机酸的有机酸水溶液浸渗于块状的木材(1)中的工序；将浸渗有有机酸水溶液的湿润状态的块状的木材在湿润状态下以高温高压进行水蒸气处理的工序。水蒸气处理中的温度为110℃以上且160℃以下，压力为该温度下的饱和水蒸气压。
Description
技术领域
本公开涉及着色木材的制造方法。
背景技术
一直以来，进行了通过将木材进行热处理而浓色化从而使木材本来的木纹或节等显眼来提高木材的木味感的处理。在专利文献1中，公开了使木材着色成茶褐色的处理方法。具体而言，通过向高温高压容器的内部供给水蒸气并将木材压缩，进一步供给高温的水蒸气使木材发生氧化-成分变化，从而使木材着色成茶褐色。
此外，在专利文献2中，公开了在通过将木质材进行加热来制造调色木质材的方法中，在将木质材加热之前，使木质材的表面附着多价羧酸的水溶液。具体而言，首先，在板状的木质材的一面涂布多价羧酸水溶液，使木质材自然干燥。然后，将该木质材定置于热盘压力机中，将热盘加热至200℃，通过对木质材实施30秒钟的热压接处理，从而得到调色木质材。在专利文献2的热压接处理中，没有必要在水蒸气气氛下进行处理，因此不需要具备密闭容器的大型且复杂的处理装置。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平8-155909号公报
专利文献2：日本特开2013-95037号公报
发明内容
这里，近年来，期望对于被用于家具或无垢的地板材、具有厚度的木材也进行着色。但是，通过专利文献1的处理方法将具有1cm以上的厚度的块状木材进行着色的情况下，由于在热处理的最终阶段从高压状态降压至大气压时木材的表面过度干燥，因此存在产生木材的开裂的问题。
此外，在专利文献2中，未在水蒸气气氛下进行加热，通过干式处理来着色。即，在专利文献2中，使木质材干燥而除去水分后，利用热和多价羧酸来进行着色。因此，存在木质材容易产生颜色不均、进而成为暗淡的色调的问题。
本公开是鉴于这样的以往技术所具有的课题而进行的。而且，本公开的目的在于提供与干式处理相比鲜艳地进行着色、而且能够降低着色时的木材的开裂、进而能够缓和着色处理条件的着色木材的制造方法。
为了解决上述课题，本公开的第一方案的着色木材的制造方法包括：使含有有机酸的有机酸水溶液浸渗于块状的木材中的工序；和将浸渗有有机酸水溶液的湿润状态的块状的木材在湿润状态下以高温高压进行水蒸气处理的工序。水蒸气处理中的温度为110℃以上且160℃以下，压力为该温度下的饱和水蒸气压。
本公开的第二方案的着色木材的制造方法包括：使含有有机酸的有机酸水溶液浸渗于块状的木材中的工序；将浸渗有有机酸水溶液的湿润状态的块状的木材在湿润状态下以高温高压进行水蒸气处理的工序；使经水蒸气处理的块状的木材干燥的工序；和使经水蒸气处理的块状的木材干燥后，在不活泼气氛下进行加热的工序。水蒸气处理中的温度为110℃以上且160℃以下，压力为该温度下的饱和水蒸气压。
附图说明
图1是表示本实施方式的着色木材的制造方法的一个例子的说明图。
图2是表示本实施方式的着色木材的制造方法的另一例子的说明图。
图3是表示本实施方式的着色木材的制造方法的又一例子的说明图。
图4(a)是表示块状的木材的概略图，图4(b)是表示层积材的概略图，图4(c)是表示薄板的概略图。
图5是表示本实施方式的着色木材的制造方法的又一例子的说明图。
图6(a)是表示实施例3中对着色处理后的木材的表面进行观察而得到的结果的照片。图6(b)是表示实施例3中浸渗于各木材中的水溶液的组成的图。
图7(a)是表示实施例3中对着色处理后的木材的木材切口进行观察而得到的结果的照片。图7(b)是表示实施例3中浸渗于各木材中的水溶液的组成的图。
具体实施方式
以下，使用附图对本实施方式的着色木材的制造方法进行详细说明。需要说明的是，附图的尺寸比率为了说明的方便而夸张，有时与实际的比率不同。
[第一实施方式]
本实施方式的着色木材的制造方法具有：使含有有机酸的有机酸水溶液浸渗于块状的木材中的工序；和将浸渗有有机酸水溶液的湿润状态的块状的木材在湿润状态下以高温高压进行水蒸气处理的工序。
图1表示本实施方式的着色木材的制造方法的流程。在本实施方式的制造方法中，作为第一工序，使含有有机酸的有机酸水溶液浸渗于块状的木材中。木材的形状只要是块状即可，例如可例示出加工成板状的木材。需要说明的是，板状的木材的厚度没有特别限定，但例如可以设定为10mm以上且40mm以下。
作为木材，可列举出地板、墙壁、天花板等建材、装修构件、家具、工艺品等中使用的由各种树种制成的木材。木材的树种没有特别限定，但例如可以使用选自由日本柳杉、日本落叶松、花旗松、橡胶树、桦木、日本榉树、枹树、山毛榉、橡树、柚木树、糖枫、樱树、胡桃、美国白梣、桃花心木及黄桦构成的组中的至少一种。这些木材由于具有高级感且图案设计性高，因此通过使这些木材着色，可以适宜用于建材、装修构件、家具、工艺品。
此外，作为木材，也可以使用主要在以日本为代表的东南亚等短时间内成为大径木的速生树。具体而言，木材可以使用选自由苦楝、南酸枣、日本桤木、北美鹅掌楸、桉树、杨树、马占相思及南洋楹构成的组中的至少一种。速生树由于生长快而比较廉价，因此是能够以植林进行充分供给的树种。这里，速生树由于宽年轮幅度的部分广而年轮的曲率大，因此尺寸变化产生各向异性。因此，在将速生树进行干燥时，局部地产生大的收缩应力，容易产生干燥开裂。但是，如后述那样，由于有机酸及糖类具有尺寸稳定化效果，因此通过使速生树的内部浸渗这些，能够抑制收缩。因此，本实施方式中，作为木材，也可以适宜使用速生树。
需要说明的是，木材也可以为含水率高的生的状态，还可以为含水率低的干燥状态。即使是木材的含水率高的状态，由于能够将导管中的水分与有机酸水溶液进行置换，因此也能够使木材的内部浸渗有机酸水溶液而进行着色。需要说明的是，作为木材，也可以使用人工通过干燥釜等使其干燥而降低了含水率的人工干燥材(KD材)。此时，KD材的含水率优选设定为7～25％。需要说明的是，木材的含水率可以基于日本产业标准JIS Z2101(木材的试验方法)进行测定。
这里，生的状态的块状的木材(生材)在常温下保管的情况下，有时因干燥而产生开裂或变色。此外，制材成生材的原木也有可能产生干燥开裂或变色，因此从气温低的冬季向春季进口。进而，在制材成生材后，为了防止开裂或变色，变得必须利用冷冻或冷藏的保管。此外，由截面大致圆形的原木制材块状的木材，因此成品率降低。此外，在从海外进口原木而制材成块状的木材的情况下，由于在制材时产生废弃部分，因此在进口时变成以包含废弃部分的状态进行运输。因此，在长距离运输生材及原木的情况下，存在运输成本及保管成本变高的倾向。
与此相对，干燥后的木材(KD材)虽然变得需要将生材干燥的工序，但是由于为干燥状态，因此开裂、变色的风险低。进而，KD材能够在常温下保管。像这样，KD材能够降低运输成本及保管成本。
需要说明的是，在原木的采伐地与实施本实施方式的制造方法的场所近的情况下，没有必要长距离运输原木。因此，该情况下，作为木材，优选不使用需要干燥工序的KD材，而使用生材。
浸渗于上述的木材中的有机酸水溶液可以通过使有机酸溶解于水中来制备。作为有机酸，如后述那样，可以使用通过将浸渗了有机酸水溶液的木材在高温高压进行水蒸气处理而着色的有机化合物。具体而言，有机酸优选为选自由羧酸、磺酸及亚磺酸构成的组中的至少一个。
需要说明的是，有机酸优选为羧酸，更优选为2价以上的羧酸。在使浸渗了羧酸的木材与高温高压的水蒸气接触的情况下，作为木材的组成成分的纤维素、半纤维素、木质素变得容易变质，因此变得能够进一步促进木材的着色。
羧酸优选为选自由柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、草酸、己二酸、丙二酸、苯二甲酸、癸二酸、马来酸、富马酸、衣康酸、戊二酸(1,5-戊烷二酸)、葡糖酸、戊烯二酸(Glutaconic acid)、戊烯二酸(Pentene diacid)构成的组中的至少一种。此外，羧酸更优选为选自由柠檬酸、苹果酸及琥珀酸构成的组中的至少1种。通过使用柠檬酸、苹果酸及琥珀酸，能够容易地获得带鲜艳的红色的着色木材。进而，这些羧酸能够由天然来源的材料获得，因此能够降低环境负荷。
在有机酸水溶液中，有机酸的含量优选为3～30质量％，更优选为3～20质量％，进一步优选为3～10质量％。通过有机酸水溶液中的有机酸的含量为该范围内，能够通过水蒸气处理将木材着色，并且如后述那样，能够得到由有机酸带来的木材的尺寸稳定化效果。
有机酸水溶液优选进一步含有糖类。通过有机酸水溶液含有有机酸和糖类这两者，能够促进木材的着色，并且提高木材的尺寸稳定性。具体而言，使含有有机酸和糖类这两者的有机酸水溶液浸渗于木材中后，通过进行水蒸气处理，能够通过有机酸的效果促进木材的浓色，增加红色。此外，糖类代替水分子进入木材的细胞壁中的微小空隙中并填充，即使在干燥时也不会蒸发，能够停留在该微小空隙中。而且，通过糖类能够将细胞壁维持在溶胀状态，因此通过所谓的“容积效应”，能够抑制所得到的着色木材的收缩。
糖类可以使用选自由单糖、二糖、低聚糖及多糖构成的组中的至少一种。作为单糖，可列举出果糖、木糖、核糖、阿拉伯糖、鼠李糖、木酮糖、脱氧核糖等。作为二糖，可列举出蔗糖、麦芽糖、海藻糖、松二糖、乳果糖、麦芽酮糖、帕拉金糖、龙胆二酮糖、车前二糖、半乳蔗糖、芦丁酮糖、植二糖等。作为低聚糖，可列举出低聚果糖、低聚半乳糖、低聚甘露糖、水苏糖等。作为多糖，可列举出淀粉、琼脂糖、海藻酸、葡甘露聚糖、菊糖、甲壳素、壳聚糖、玻尿酸、糖原、纤维素等。
这里，糖类优选为选自由果糖、麦芽糖、木糖及蔗糖构成的组中的至少1种。这些糖类容易获得，进而能够与有机酸一起进一步提高着色木材的尺寸稳定性。
在有机酸水溶液中，糖类的含量优选为3～30质量％，更优选为3～20质量％，进一步优选为3～10质量％。通过有机酸水溶液中的糖类的含量为该范围内，能够得到由糖类带来的着色木材的尺寸稳定化效果。
需要说明的是，有机酸和糖类由于在水中的溶解性高，因此有机酸水溶液也可以不含有机溶剂。此外，通过有机酸水溶液不含有机溶剂，能够降低环境负荷，提高对人体的安全性。
使有机酸水溶液浸渗于块状的木材中的方法没有特别限定。例如，通过将木材浸渍于有机酸水溶液中并放置，能够使木材中浸渗有机酸水溶液。需要说明的是，为了加快有机酸水溶液相对于木材的浸渗，优选将木材投入到充满有机酸水溶液的耐压容器中并加压。此时，加压的压力没有特别限定，但例如优选设定为0.3～10.0MPa。
在相对于木材浸渗有机酸水溶液时，有机酸水溶液的温度没有特别限定，但例如优选设定为80℃以下。此外，有机酸水溶液的温度也可以设定为常温。
此外，为了加快有机酸水溶液相对于木材的浸渗，也可以在耐压容器中投入有木材的状态下进行减压，将木材的内部的空气除去后，将木材浸渍于有机酸水溶液中。由此，由于有机酸水溶液变得容易渗透至木材的导管的内部，因此能够使木材中迅速地浸渗有机酸水溶液。
这里，在使块状的木材中浸渗有机酸水溶液时，有机酸水溶液优选浸渗至木材的整体、即木材的中心部为止。由此，通过有机酸的作用，能够着色至木材的中心部为止。但是，不一定需要使有机酸水溶液浸渗于木材的中心部，只要至少使有机酸水溶液浸渗于使木材着色的部位即可。
在本实施方式的制造方法中，作为第二工序，将浸渗了有机酸水溶液的湿润状态的木材在湿润状态下以高温高压进行水蒸气处理。具体而言，首先，将浸渗了有机酸水溶液的木材投入到例如耐压容器的内部。此时，优选不使浸渗了有机酸水溶液的木材干燥，在湿润状态下进行投入。在使浸渗了有机酸水溶液的木材干燥后进行水蒸气处理的情况下，虽然能够将木材着色，但有时成为暗淡的颜色、缺乏鲜艳性。因此，浸渗了有机酸水溶液的木材优选在湿润状态下进行水蒸气处理。
接着，通过将耐压容器的内部加热并且导入水蒸气，对于浸渗了有机酸水溶液的木材，在水蒸气气氛下进行加热处理。此时，木材的加热温度优选设定为110℃以上且160℃以下，相对于木材的压力优选设定为该温度下的饱和水蒸气压。通过将浸渗了有机酸水溶液的木材在这样的高温高压的水蒸气气氛下进行加热，作为木材的组成成分的纤维素、半纤维素、木质素通过有机酸而水解。由此，木材的红色增加而浓色化。
需要说明的是，木材的加热温度优选设定为110℃以上且160℃以下，更优选设定为110℃以上且150℃以下，进一步优选设定为110℃以上且140℃以下。将浸渗了有机酸的木材在超过160℃的高温下进行加热的情况下，有可能木材的劣化进展而强度及耐久性降低。此外，将该木材在低于110℃的低温下加热的情况下，有可能由有机酸引起的水解反应难以进行，因此浓色化变得不充分。因此，木材的加热温度优选设定为上述温度范围。
对于浸渗了有机酸水溶液的木材的水蒸气处理的时间没有特别限定。例如通过提高水蒸气处理的温度，可促进木材的浓色化。进而，通过提高有机酸水溶液中所含的有机酸的浓度，也可促进木材的浓色化。此外，根据木材的树种或有机酸的种类，浓色化的进行程度也不同。因此，优选根据水蒸气处理的温度、有机酸水溶液中所含的有机酸的浓度、木材的树种、有机酸的种类来调整水蒸气处理的时间。例如，对于浸渗了有机酸水溶液的木材的水蒸气处理的时间可以设定为0.5小时以上。
在进行这样的水蒸气处理之后，将耐压容器的内部从高压状态降压至大气压，将木材从耐压容器取出。
在本实施方式的制造方法中，作为第三工序，使进行了水蒸气处理的木材干燥，将木材内部的多余的水分除去。干燥条件没有特别限定，但例如可以设定为自然干燥。此外，可以加热而使其干燥，例如也可以在60℃以下的温度下干燥。进而，干燥气氛也没有特别限定，例如也可以在大气下干燥。此外，也可以一边使干燥气氛中的湿度慢慢降低，一边将木材内部的水分除去。而且，通过经由该干燥工序，能够得到着色化的木材。
这里，有机酸及糖类由于停留在木材内部的微小空间中，因此能够抑制干燥时的木材的收缩，提高尺寸稳定性。因此，即使使进行了水蒸气处理的木材如上述那样干燥，也能够抑制木材的变形、开裂。
像这样，本实施方式的着色木材的制造方法包括：使含有有机酸的有机酸水溶液浸渗于块状的木材中的工序；和将浸渗有有机酸水溶液的湿润状态的块状的木材在湿润状态下以高温高压进行水蒸气处理的工序。而且，水蒸气处理中的温度为110℃以上且160℃以下，压力为该温度下的饱和水蒸气压。
在本实施方式的制造方法中，通过有机酸及水蒸气处理，可促进木材的组成成分的水解，木材浓色化。因此，为了达成与以往的处理方法相同程度的着色水平，通过更低热量(低温)的处理即可，因此能够缓和木材的热处理条件。
进而，有机酸由于具有使木材的尺寸稳定化的效果，因此与以往的方法相比，即使是相同的着色度(水解水平)，也能够降低干燥时的开裂、变形、收缩的产生。此外，通过有机酸的尺寸稳定化效果，能够抑制水蒸气处理后的利用过程中的不良的产生。特别是将木材进行水蒸气处理后，在制造干燥木材的工序中，能够抑制开裂等不良的产生。
需要说明的是，如专利文献2那样，不在水蒸气气氛下进行加热而以干式进行着色的情况下，所得到的木材成为暗淡的色调。此外，将生材在水蒸气气氛下进行加热的情况下能够鲜艳地着色，但若使干燥材中仅浸渗水而进行加热，则所得到的木材变成暗淡的色调。与此相对，本实施方式的制造方法由于使木材中浸渗有机酸水溶液而进行加热，因此通过有机酸的效果，能够与将生材进行热处理的情况同样鲜艳地进行着色。
本实施方式的着色木材的制造方法优选进一步包括使经水蒸气处理的块状的木材干燥的工序。通过使经水蒸气处理的木材干燥而除去多余的水分，可以适宜用于建材、装修构件、家具、工艺品等各种用途。
需要说明的是，本实施方式的着色木材为了提高尺寸稳定性，也可以进一步包含尺寸稳定化树脂。具体而言，也可以在使经水蒸气处理的块状的木材干燥之前浸渗尺寸稳定化树脂。这样的尺寸稳定化树脂可以使用选自由二醇系树脂、乙二醛树脂、三聚氰胺树脂、尿素树脂及酚醛树脂构成的组中的至少一种。但是，由于有机酸及糖类其自身具有尺寸稳定化效果，尺寸稳定化树脂有时高价，因此也可以不使着色木材中浸渗尺寸稳定化树脂。
[第二实施方式]
接着，对于第二实施方式的着色木材的制造方法，基于附图进行详细说明。
如上述那样，通过使用有机酸水溶液进行高温高压的水蒸气处理，即使是具有厚度的木材，也能够着色成鲜艳的颜色，进而还能够提高尺寸稳定性。而且，通过使用上述的制造方法，不仅能够得到具有厚度的着色木材，还能够得到被着色、并且开裂产生少的薄板。
图2表示本实施方式的经着色的薄板的制造方法的流程。本实施方式的制造方法使含有有机酸的有机酸水溶液浸渗于块状的木材中作为第一工序。需要说明的是，本工序可以与第一实施方式同样地进行，有机酸、木材及糖类也可以使用上述的物质。
接着，作为第二工序，将浸渗了有机酸水溶液的湿润状态的木材在湿润状态下以高温高压进行水蒸气处理。由此，能够促进木材的着色，并且提高由有机酸带来的着色木材的尺寸稳定性。此外，通过使木材中包含上述的糖类，能够进一步提高尺寸稳定性。需要说明的是，本工序也可以与第一实施方式同样地进行。
接着，作为第三工序，通过将进行了水蒸气处理的块状的木材进行切割，得到薄板。需要说明的是，在切割时，块状的木材优选为湿润状态。通过木材为湿润状态，能够降低切削阻力。
将木材切割的方法没有特别限定，例如可以使用切片机或车床来进行。此外，切片机可以使用纵突切片机及横突切片机中的任一种。需要说明的是，本说明书中，“切割”将使用锯将木材切断的方法除外。即，在使用锯将木材切断的情况下，会产生加工屑，得到薄板时的成品率降低。然而，在使用切片机或车床将木材切断的情况下，基本不会产生加工屑，因此能够提高得到薄板时的成品率。
将木材切割而得到的薄板的厚度没有特别限定，但例如优选设定为0.1mm～3mm，更优选设定为0.15mm～0.50mm。
这里，本实施方式的经着色的薄板的制造方法也可以进一步在上述的水蒸气处理工序与切割工序之间，具有将块状的多个木材对接而进行层积粘接来得到层积材的层积材生成工序。
具体而言，首先，如图3及图4(a)中所示的那样，使块状的木材1中浸渗有机酸水溶液之后，实施高温高压的水蒸气处理。接着，如图4(b)中所示的那样，将实施了水蒸气处理的多个木材1层积粘接，制作层积材2。需要说明的是，图4(b)中所示的层积材2是沿着单板宽度方向以两列将木材1对接、进而按照在单板厚度方向上成为乱石拼铺状的方式将各列的木材1在长度方向上错开而层积。
将木材1层积粘接时的粘接剂没有特别限定，可以使用水性乙烯基氨基甲酸酯树脂系粘接剂、醋酸乙烯酯树脂系粘接剂、水性异氰酸酯树脂系粘接剂等水性粘接剂。
然后，如图4(c)中所示的那样，通过将包含多个木材1的层积材2进行切割，能够得到薄板10。层积材2的切割的方法没有特别限定，可以与上述同样地使用例如切片机来进行。
如上述那样操作而得到的薄板与基材粘接，作为各种制品的表面装饰材来使用。需要说明的是，基材上的薄板的粘接方法有两种，是使薄板一度干燥后用粘接剂粘贴的方式、和将薄板在湿润状态下用粘接剂粘贴的方式。在图4(c)中所示那样的层积单板的情况下，由于有可能通过干燥而层积层断裂，因此通常以在湿润状态下用粘接剂粘贴的方式使用。
这里，木材由于通过水蒸气处理而产生材料的劣化，因此随着水蒸气处理的进展、即浓色化，干燥时的收缩量变大，变得容易产生开裂等。因此，在将由未浸渗有机酸及糖类地进行了水蒸气处理的木材得到的薄板以湿润状态与基材粘接的情况下，容易产生单板开裂，引起在粘接后翘曲等现象。特别是薄板的厚度变得越大则开裂的抑制变得越难，因此翘曲的产生也变得越大。然而，本实施方式中，通过将由浸渗了有机酸的木材1制成的层积材2进行切割，得到薄板10。因此，起因于有机酸、糖类的尺寸稳定化效果，在与基材粘接时可抑制薄板10的开裂、翘曲。因而，即使是由以往开裂、翘曲产生显著而与难以与基材粘接的更加浓色化的木材切割的薄板，也能够与基材粘接。此外，即使是使湿润状态的薄板一度干燥而使用时，也可以期待上述同样的效果。
将层积材2进行切割而得到的薄板10的厚度没有特别限定，但例如优选设定为0.1mm～3mm，更优选设定为0.15mm～0.50mm。
像这样，本实施方式的着色木材的制造方法包括：使含有有机酸的有机酸水溶液浸渗于块状的木材中的工序；和将浸渗有有机酸水溶液的湿润状态的块状的木材在湿润状态下以高温高压进行水蒸气处理的工序。此外，本实施方式的制造方法进一步包括通过将经水蒸气处理的块状的木材进行切割而得到薄板的工序。在本实施方式的制造方法中，通过有机酸及水蒸气处理，能够促进木材的组成成分的水解，得到鲜艳地着色的薄板。此外，由于有机酸具有将木材的尺寸稳定化的效果，因此可以期待薄板的干燥时的开裂、变形、收缩的产生的抑制。
[第三实施方式]
接着，对于第三实施方式的着色木材的制造方法，基于附图进行详细说明。
木材根据使用的环境，有时产生腐蚀等劣化。这样的腐蚀主要由生物活动的结果产生，进而因水分及紫外线等环境要因而被促进。因此，对于在野外使用的木材，为了抑制腐蚀，有时将木材保存药剂进行浸渗处理。另一方面，免化学及无化学的木材保存法也受到关注，作为代表性的处理法，可列举出热处理。
作为提高木材的耐朽性的热处理，有通过在非氧下或过热水蒸气下将木材进行高温处理而使木材成分改性的方法。而且，作为通过这样的热处理而耐朽性提高的木材，已知有在过热水蒸气下实施了热处理的ThermoWood、在氮气下实施了热处理的SendaiTechnologies Wood、对在蒸煮处理后干燥的木材在氮气下实施了热处理的Plato Wood。
这里，Plato Wood是通过以150℃～180℃、压力10bar(约10kg/cm2)进行3～5小时蒸煮处理后、干燥而使含水率降低至10％左右、在150℃～190℃下在加热炉内加热14～16小时而得到的木材。需要说明的是，该加热炉内的加热在氮气氛下进行。这样的Plato Wood具有在基于EU标准的耐腐朽性试验中确认到高的耐朽性的报道。另一方面，在非专利文献中，报道了通过JISK1571进行了评价，结果是无法确认到显著的耐朽性的提高。像这样，以往的热处理为了提高耐朽性存在进一步改良的余地。
非专利文献：花田健介、另两人、“Plato热处理材的耐朽性·耐蚁性”、木材保存、公益社团法人日本木材保存协会、2006年、第32卷第1号、p.13-19
本实施方式的着色木材的制造方法的特征在于，对于着色成鲜艳的颜色、并且尺寸稳定性也提高的着色木材，进一步提高了耐朽性。
图5表示本实施方式的耐朽性提高的着色木材的制造方法的流程。本实施方式的制造方法作为第一工序使含有有机酸的有机酸水溶液浸渗于块状的木材中。需要说明的是，本工序可以与第一实施方式同样地进行，有机酸、木材及糖类也可以使用上述的物质。
接着，作为第二工序，将浸渗了有机酸水溶液的湿润状态的木材在湿润状态下以高温高压进行水蒸气处理。由此，能够促进木材的着色。此外，通过使木材中包含上述的有机酸及糖类，能够提高后述的干燥工序中的尺寸稳定性，抑制干燥时的木材的开裂。需要说明的是，本工序也可以与第一实施方式同样地进行。
接着，作为第三工序，使进行了水蒸气处理的木材干燥，将木材内部的多余的水分除去。本工序也可以与第一实施方式同样地进行。通过经由该干燥工序，能够得到着色化的木材。
然后，作为第四工序，对于进行了水蒸气处理及干燥处理的木材，进行在不活泼气氛下加热的处理。通过对木材在不活泼气氛下进行热处理，能够将容易成为木材的腐朽起点的非结晶区域分解。
不活泼气氛下的热处理条件优选设定为能够将木材的非结晶区域分解的条件。具体而言，优选在不活泼气氛下、在140℃以上且220℃以下进行加热。加热时间优选根据木材的种类及大小来调整，但例如可以设定为12～72小时。此外，不活泼气氛是降低了氧浓度的气氛，例如可以设定为氮气气氛或过热水蒸气气氛。需要说明的是，过热水蒸气由于是将饱和水蒸气加热后的气体，因此是基本不含有氧的气体。
通过这样的不活泼气氛下的加热工序，成为木材的腐朽起点的非结晶区域分解而减少。因此，即使不使用用于抑制腐蚀的木材保存药剂，也能够提高耐朽性。进而，在本实施方式的制造方法中，对于含有有机酸的木材，在不活泼气氛下实施热处理。有机酸不仅能够促进木材的着色，而且能够促进木材的非结晶区域的分解，因此能够在低温下进行该非结晶区域的分解。
这里，在将木材进行热处理的情况下，因高温处理而引起分解反应，因此通常有可能产生体积的收缩。但是，在本实施方式的着色木材的制造方法中，由于将具有尺寸稳定化效果的有机酸浸渗于木材中，因此即使是在不活泼气氛下进行热处理的情况下，也可以期待抑制木材的收缩。进而，经热处理的木材一般成为粘性降低的材料。这是由于，引起木材的粘性的非结晶区域、即容易吸附水的部位发生分解。但是，本实施方式的着色木材至少浸渗了有机酸，进而有时还浸渗了糖类。这样的有机酸及糖类还具有侵入纤维素的纤维间而对木材赋予柔软性的效果。因此，本实施方式的着色木材与一般的热处理木材相比可以期待维持粘性。
像这样，本实施方式的着色木材的制造方法包括：使含有有机酸的有机酸水溶液浸渗于块状的木材中的工序；和将浸渗有有机酸水溶液的湿润状态的块状的木材在湿润状态下以高温高压进行水蒸气处理的工序。该制造方法进一步包括：使经水蒸气处理的块状的木材干燥的工序；和使经水蒸气处理的块状的木材干燥后，在不活泼气氛下进行加热的工序。而且，水蒸气处理中的温度为110℃以上且160℃以下，压力为该温度下的饱和水蒸气压。
在本实施方式的制造方法中，通过有机酸及水蒸气处理，可促进木材的组成成分的水解，能够将木材浓色化成鲜艳的颜色。进而，在本实施方式的制造方法中，由于通过不活泼气氛下的热处理，成为腐朽起点的非结晶区域分解而减少，因此能够提高着色木材的耐朽性。
在本实施方式的着色木材的制造方法中，不活泼气氛优选为氮气氛或过热水蒸气气氛。
需要说明的是，本实施方式的着色木材由于被浓色化成鲜艳的颜色，进而耐朽性也高，因此可以用于外装材、木材甲板等外部构造的用途。
实施例
以下，对本实施方式中的着色木材的制造方法通过实施例及比较例进一步进行详细说明，但本实施方式并不限定于这些实施例。
[实施例1]
(试验样品的制备)
首先，作为木材，准备4块宽度为100mm、长度为300mm、厚度为28mm的黄桦的干燥材(KD材)。需要说明的是，该木材通过将宽度为100mm、长度为1200mm、厚度为28mm的黄桦的KD材四等分而获得。
接着，通过将作为有机酸的琥珀酸、作为糖类的麦芽糖及水以表1中所示的比例进行混合，制备实施例1-1、实施例1-2及比较例1-2的水溶液。需要说明的是，实施例1-2的水溶液是有机酸与糖类合计为20质量％的水溶液。此外，比较例1-1不使用有机酸及糖类，仅设定为水。
表1
接着，将实施例1-1、实施例1-2及比较例1-2的水溶液以及比较例1-1的水分别加入耐压容器内，将上述的黄桦KD材各浸渍一块。然后，在将黄桦KD材浸渍于水溶液中的状态下，进行将气氛压力设定为0.3MPa并保持1小时的加压浸渗处理。
接着，将浸渗处理后的各黄桦材从水溶液中取出后，使用耐压容器，进行水蒸气处理。需要说明的是，水蒸气处理以黄桦材湿润的状态进行。此外，在水蒸气处理中，温度设定为140℃，压力设定为该温度下的饱和水蒸气压，时间设定为90分钟。
然后，通过将水蒸气处理后的各黄桦材自然干燥4天后，进一步在50℃下干燥24小时，得到实施例1-1、实施例1-2、比较例1-1及比较例1-2的各试验样品。
(评价)
对于如上述那样操作而得到的实施例1-1、实施例1-2、比较例1-1及比较例1-2的各试验样品，测定尺寸变化率及表面的颜色。
<尺寸变化率测定>
关于各试验样品，测定水溶液浸渗前的黄桦KD材的宽度尺寸和水蒸气处理及干燥后的样品的宽度尺寸。然后，通过下述的数学式1，求出各试验样品的尺寸变化率。将各试验样品的尺寸变化率示于表2中。
[数学式1]
尺寸变化率(％)＝[(水溶液浸渗前的宽度尺寸)-(干燥后的宽度尺寸)]/[水溶液浸渗前的宽度尺寸]×100
表2
<测色>
使用色差计，测定各试验样品的表面的明度L*、及表示色相和彩度的色度a*、b*。需要说明的是，明度L*及色度a*、b*设定为对各试验样品的浓色部(心材)和淡色部(边材)各测定3个部位而得到的平均值。将各试验样品的表面的明度L*及色度a*、b*的测定结果一并示于表2中。
如表2中所示的那样，实施例1-1的试验样品与比较例1-1的试验样品相比尺寸变化率基本没有改变，但明度L*降低。这里，已知在将木材通过热处理而浓色化的情况下，木材的表面的明度L*降低。因此，获知：即使是相同的水蒸气处理条件，使用了有机酸的实施例1-1也可促进热着色。此外，实施例1-1的试验样品尽管利用有机酸而促进热着色，但实施例1-1与比较例1-1的各试验样品的尺寸变化率也为相同程度。因此，认为：通过有机酸，还表现出木材的尺寸稳定化效果。
这里，如表2中所示的那样，实施例1-2的试验样品与比较例1-1的试验样品相比尺寸变化率变得良好。这是由糖类的浸渗带来的尺寸稳定化效果。而且，实施例1-2的试验样品与比较例1-1及比较例1-2的各试验样品相比浓色化。由此获知，通过使用包含有机酸和糖类这两者的水溶液，可促进木材的热着色，进而尺寸稳定性也提高。
[实施例2]
首先，与实施例1同样地准备多块宽度为75mm、长度为300mm、厚度为28mm的黄桦的干燥材(KD材)。进而，准备多块宽度为75mm、长度300mm、厚度为28mm的黄桦的生材。
接着，通过将作为有机酸的柠檬酸、作为糖类的蔗糖及水以表3中所示的比例混合，制备实施例2-1及实施例2-2的水溶液。需要说明的是，这些水溶液是有机酸与糖类合计为20质量％的水溶液。此外，在比较例2-1及比较例2-2中不使用有机酸及糖类，仅设定为水。
表3
接着，将实施例2-1及实施例2-2的水溶液以及比较例2-1及比较例2-2的水分别加入耐压容器内，将上述的黄桦KD材各浸渍6块。然后，在使黄桦KD材浸渍的状态下，进行将气氛压力设定为0.3MPa而保持1小时的加压浸渗处理。
接着，将浸渗处理后的各黄桦材从水溶液中取出后，使用耐压容器进行水蒸气处理。需要说明的是，水蒸气处理以黄桦材湿润的状态进行。此外，在水蒸气处理中，温度设定为表3中所示的温度，压力设定为该温度下的饱和水蒸气压，时间设定为75分钟。进而，作为参考例，对于黄桦的生材，使用耐压容器进行水蒸气处理。需要说明的是，在生材的水蒸气处理中，温度设定为140℃，压力设定为该温度下的饱和水蒸气压，时间设定为75分钟。
然后，将水蒸气处理后的各黄桦材按照(1)温度50℃、湿度95％、5小时；(2)温度45℃、湿度90％、118小时；(3)温度45℃、湿度79％、116小时；(4)温度50℃、湿度65％、240小时的顺序干燥。像这样操作，得到实施例2-1、实施例2-2、比较例2-1、比较例2-2及参考例的各试验样品。
(评价)
对于如上述那样操作而得到的实施例2-1、实施例2-2、比较例2-1及比较例2-2的各试验样品，与实施例1同样地测定尺寸变化率。将各试验样品的尺寸变化率示于表4中。
表4
| 实施例2-1 | 实施例2-2 | 比较例2-1 | 比较例2-1 | |
| A | 0.0％ | 0.0％ | 1.3％ | 1.7％ |
| B | 2.2％ | 7.9％ | 12.3％ | 11.4％ |
| C | 0.9％ | 1.3％ | 3.1％ | 7.0％ |
| D | 1.7％ | 4.3％ | 3.1％ | 4.3％ |
| E | 0.9％ | 0.4％ | 0.4％ | 1.7％ |
| F | -0.4％ | 0.4％ | 1.3％ | 3.6％ |
此外，对于实施例2-1、实施例2-2、比较例2-1、比较例2-2及参考例的各试验样品，与实施例1同样地测定表面的明度L*及色度a*、b*。将各试验样品的明度L*及色度a*、b*的最大值、最小值及平均值示于表5中。
表5
根据表4，实施例2-1及实施例2-2的试验样品与比较例2-1及比较例2-2的试验样品相比尺寸变化率减少，尺寸稳定性变得良好。认为这如上述那样是由有机酸及糖类的浸渗带来的尺寸稳定化效果。进而，若将水蒸气处理条件相同的实施例2-2及比较例2-1进行比较，则实施例2-2的试验样品与比较例2-1的试验样品相比明度L*降低。因此，获知使用了有机酸的实施例2-2可促进热着色。
这里，根据表5，实施例2-1的明度L*成为比较例2-1与比较例2-1之间的数值。而且，根据表3，实施例2-1的水蒸气处理温度为120℃，与比较例2-1的130℃及比较例2-2的140℃相比低10～20℃。认为这是由于，通过在木材中浸渗有机酸，浓色化的原因即木材成分的改性在更低温下引起。像这样通过水蒸气处理温度变低，能够削减水蒸气处理所花费的高热费的成本，进而还能够降低水蒸气处理中使用的装置的规格。
此外，木材的热着色中的浓色化不仅是温度，而且时间也成为重要的要因。例如，通过在与实施例2-2相同的处理温度(130℃)下缩短时间，能够实现与比较例2-1及比较例2-2相同程度的浓色。因此，通过使用有机酸，还能够谋求水蒸气处理的时间的缩短化。
这里，参考例的试验样品是对于未进行干燥的生材的黄桦材进行水蒸气处理而得到的。而且，表5中，还示出了对于参考例的试验样品的测色结果。如表5中所示的那样，获知比较例2-1及比较例2-2的试验样品与参考例的试验样品相比a*值降低。由此，如比较例2-1及比较例2-2那样，若一度进行干燥后，浸渗水而进行水蒸气处理，则与生材的水蒸气处理品相比，评价为“暗淡的颜色”或“无鲜艳性”。
与此相对，使用了KD材的实施例2-1及2-2的试验样品的a*值为与使用了生材的参考例的试验样品相同程度、或与其相比提高。与上述的实施例1的结果结合，认为这是浸渗有机酸的效果。
[实施例3]
(试验样品的制备)
首先，将表背为龙吐珠取材、宽度为150mm的黄桦的干燥材切断，准备多块宽度为75mm、长度为150mm、厚度为28mm的黄桦KD材。接着，作为有机酸，准备柠檬酸、苹果酸及琥珀酸，作为糖类，准备果糖(六碳糖)、麦芽糖(作为六碳糖的葡萄糖的二糖类)及木糖(五碳糖)。
然后，通过将图6(b)中所示的有机酸及糖类分别添加到水中并混合，制备各水溶液。需要说明的是，这些水溶液中的有机酸及糖类的浓度为：柠檬酸及琥珀酸以及果糖、麦芽糖及木糖为10质量％，仅苹果酸为5质量％。即，图6(b)的上段的左端的水溶液表示仅含有10质量％的柠檬酸的有机酸水溶液，上段的右端的水溶液表示含有10质量％的木糖和5质量％的苹果酸的有机酸水溶液。需要说明的是，从图6(b)的下段的左起第4个表示不含有机酸及糖类的仅水。
接着，将图6(b)中所示的各水溶液分别加入耐压容器内，将上述的黄桦KD材浸渍。然后，在使黄桦KD材浸渍的状态下，进行将气氛压力设定为8MPa而保持4小时的加压浸渗处理。
接着，将浸渗处理后的各黄桦材从水溶液中取出后，使用耐压容器进行水蒸气处理。需要说明的是，水蒸气处理以黄桦材湿润的状态进行。此外，在水蒸气处理中，温度设定为140℃，压力设定为该温度下的饱和水蒸气压，时间设定为90分钟。
然后，通过将水蒸气处理后的各黄桦材自然干燥4天后，进一步在50℃下干燥24小时，得到使用了图6(b)的水溶液的各试验样品。
(评价)
对于如上述那样操作而得到的各试验样品，通过目视来观察表面及木材切口的状态。具体而言，将各试验样品的表面及木材切口用刨床进行处理后，涂布油。之后，通过目视来观察各试验样品的表面及木材切口。
图6(a)表示观察使用图6(b)中所示的各水溶液进行了着色处理的试验样品的表面而得到的结果。具体而言，图6(a)的上段的左端的木材表示使用了图6(b)的上段的左端的水溶液(仅含有柠檬酸的有机酸水溶液)的试验样品的表面的观察结果。如图6(a)中所示的那样，获知：与仅浸渗有水的空白的试验样品(从下段的左起第4个)相比，浸渗了仅包含有机酸的水溶液以及包含有机酸及糖类的水溶液的试验样品作为整体浓色化而带红色。与此相对，浸渗了仅包含糖类的水溶液的试验样品与空白的试验样品大致同等色，着色性无法确认到差异。因此，获知：通过使KD材中浸渗有机酸而进行水蒸气处理，能够实现低温并且短时间内的浓色化。
接着，对于如上述那样操作而得到的各试验样品，通过目视来观察木材切口的色及开裂的状态。图7(a)表示观察使用图7(b)中所示的各水溶液进行了着色处理的试验样品的木材切口而得到的结果。图7(b)与图6(b)同样地表示浸渗于各试验样品中的水溶液的组成。
如图7(a)中所示的那样，获知：与仅浸渗有水的空白的试验样品(从右段的上起第4个)相比，浸渗了仅包含有机酸的水溶液以及包含有机酸及糖类的水溶液的试验样品作为整体浓色化而带红色。与此相对，获知浸渗了仅包含糖类的水溶液的试验样品为与空白的试验样品大致同等色。
此外，仅浸渗有水的试验样品至少产生3个大的裂纹C，进而还可以确认到多个细微的裂纹。与此相对，获知浸渗了仅包含有机酸的水溶液、仅包含糖类的水溶液以及包含有机酸及糖类的水溶液的试验样品与空白的试验样品相比开裂的产生减少。由此获知，通过使KD材中浸渗有机酸和/或糖类而进行水蒸气处理，能够抑制尺寸的收缩。
由以上的结果获知，通过使KD材中浸渗有机酸而进行水蒸气处理，能够实现低温且短时间内的浓色，并且抑制尺寸的收缩。此外获知，通过使KD材中浸渗有机酸及糖类而进行水蒸气处理，能够实现低温且短时间内的浓色，并且进一步抑制尺寸的收缩。而且，该效果不仅KD材，在生材的水蒸气处理中也可得到同样的效果。需要说明的是，由于可浸渗于木材中的有机酸及糖类多样存在，因此只要根据它们的组合及适用树种来把握而适用热处理时的颜色变化即可。
[实施例4]
(试验样品的制备)
首先，与实施例1同样地准备宽度为100mm、长度为300mm、厚度为28mm的黄桦的干燥材(KD材)。接着，通过与实施例2-1相同的工序，进行了有机酸及糖类的浸渗、水蒸气处理以及干燥。接着，对于干燥后的木材，使用耐压容器在氮气气氛下进行170℃、24小时的加热处理。像这样操作，得到实施例4-1的试验样品。
此外，准备宽度为100mm、长度300mm、厚度为28mm的黄桦的生材。接着，通过与实施例2的参考例相同的工序，进行了水蒸气处理及干燥。接着，对于干燥后的木材，使用耐压容器在氮气气氛下进行170℃、24小时的加热处理。像这样操作，得到比较例4-1的试验样品。需要说明的是，比较例4-1是进行了与Plato Wood类似的处理的样品。表6中，汇总示出使用木材、有机酸及糖类的浸渗条件、水蒸气处理条件以及氮气气氛下的热处理条件。
表6
| 实施例4-1 | 比较例4-1 | |
| 使用木材 | KD材 | 生材 |
| 有机酸的浸渗 | 有 | 无 |
| 有机酸的种类 | 柠檬酸 | - |
| 有机酸的浓度 | 10质量％ | - |
| 糖类的浸渗 | 有 | 无 |
| 糖类的种类 | 蔗糖 | - |
| 糖类的浓度 | 10质量％ | - |
| 水蒸气处理温度 | 120℃ | 140℃ |
| 水蒸气处理时间 | 75分钟 | 75分钟 |
| 不活泼气体 | 氮 | 氮 |
| 不活泼气氛处理温度 | 170℃ | 200℃ |
| 不活泼气氛处理时间 | 24小时 | 24小时 |
(评价)
对于实施例4-1及比较例4-1的试验样品(试验体)，依据JISK1571：2010(木材保存剂-性能基准及其试验方法)的“5.2防腐性能”、“5.2.1室内试验”、“5.2.1.1注入处理用”，进行了耐朽性的评价。需要说明的是，未进行耐候操作，实施抗菌操作及补正操作。进而，作为对照试验体，对于日本柳杉边材也进行了相同的评价。
然后，由抗菌操作或补正操作的前后的试验体的质量，基于数学式2及数学式3来算出质量减少率。
[数学式2]
由抗菌操作产生的质量减少率(％)
＝[(抗菌操作前的质量-抗菌操作后的质量)/(抗菌操作前的质量)]×100
[数学式3]
由补正操作产生的质量减少率(％)
＝[(补正操作前的质量-补正操作后的质量)/(补正操作前的质量)]×100
需要说明的是，经热处理的试验体(实施例4-1及比较例4-1的试验样品)的补正后的质量减少率设定为由抗菌操作试验体的质量减少率减去补正操作试验体的平均质量减少率而得到的值。将评价结果汇总示于表7中。
表7
如表7中所示的那样，在供试菌为癞拟层孔菌的情况下，实施例4-1的试验样品的质量减少率为9％，与此相对，比较例4-1的试验样品的质量减少率为57％，对照试验体的质量减少率为64％。此外，在供试菌为变色栓菌的情况下，实施例4-1的试验样品的质量减少率为1％，与此相对，比较例4-1的试验样品的质量减少率为7％，对照试验体的质量减少率为36％。
像这样，获知：实施例4-1的试验样品与比较例4-1的试验样品相比，质量减少率大幅降低，因此耐朽性大大提高。进而，如表6中所示的那样，实施例4-1中的不活泼气氛下的处理温度尽管与比较例4-1相比低30℃，但耐朽性提高，因此推测通过有机酸促进了木材的非结晶区域的分解。
需要说明的是，在JIS K1571中，如果相对于癞拟层孔菌及变色栓菌这两者质量减少率为3％以下则满足防腐性能的基准，因此确认为具有防腐性能的材料。而且，实施例4-1的试验样品虽然对于变色栓菌满足基准，但为了对于癞拟层孔菌满足基准，变得需要进一步的研究。但是，与进行了与Plato Wood类似的处理的比较例4-1的试验样品相比，实施例4-1的试验样品的防腐性能提高，因此推测本实施方式的着色木材与Plato Wood相比耐朽性提高。
以上，对本实施方式进行了说明，但本实施方式并不限定于这些，可以在本实施方式的主旨的范围内进行各种变形。
日本特愿2021-010556号(申请日：2021年1月26日)的全部内容被援引于此。
产业上的可利用性
根据本公开，能够提供与干式处理相比鲜艳地着色、并且能够降低着色时的木材的开裂、进而能够缓和着色处理条件的着色木材的制造方法。
符号的说明
1块状的木材
2层积材
10薄板
Claims (11)
1.一种着色木材的制造方法，其包括：
使含有有机酸的有机酸水溶液浸渗于块状的木材中的工序；和
将浸渗了所述有机酸水溶液的湿润状态的块状的所述木材在湿润状态下以高温高压进行水蒸气处理的工序；
所述水蒸气处理中的温度为110℃以上且160℃以下，压力为所述温度下的饱和水蒸气压。
2.根据权利要求1所述的着色木材的制造方法，其中，所述有机酸水溶液进一步含有糖类。
3.根据权利要求1或2所述的着色木材的制造方法，其中，所述有机酸为2价以上的羧酸。
4.根据权利要求3所述的着色木材的制造方法，其中，所述羧酸为选自由柠檬酸、苹果酸及琥珀酸构成的组中的至少1种。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的着色木材的制造方法，其中，在所述有机酸水溶液中，所述有机酸的含量为3～30质量％。
6.根据权利要求2所述的着色木材的制造方法，其中，所述糖类为选自由果糖、麦芽糖、木糖及蔗糖构成的组中的至少1种。
7.根据权利要求2或6所述的着色木材的制造方法，其中，在所述有机酸水溶液中，所述糖类的含量为3～30质量％。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的着色木材的制造方法，其进一步包括使经所述水蒸气处理的块状的所述木材干燥的工序。
9.根据权利要求1～7中任一项所述的着色木材的制造方法，其进一步包括通过将经所述水蒸气处理的块状的所述木材进行切割而得到薄板的工序。
10.根据权利要求8所述的着色木材的制造方法，其进一步包括使经所述水蒸气处理的块状的所述木材干燥后在不活泼气氛下进行加热的工序。
11.根据权利要求10所述的着色木材的制造方法，其中，所述不活泼气氛为氮气氛或过热水蒸气气氛。
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