CN116793974A - 一种高锰钢中铬元素含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种一种高锰钢中铬元素含量的检测方法，包括以下步骤：S1、取高锰钢样品，加入硝酸、盐酸、水，加热至溶解，定容，混匀，为待测溶液；S2、用铬国家标准溶液逐级稀释制备标准曲线溶液，得到标准曲线；S3、通过步骤S2中所述标准曲线得到标准曲线的方程，采用原子吸收光谱法对步骤S1中得到的所述待测溶液进行检测，再通过铬元素元素含量计算方程计算得到铬元素含量。本发明方法检测干扰小，准确度高，检测速度快，简化高了锰钢样品的处理步骤，操作方便，减少化学试剂的使用数量，提高高锰钢中铬元素的检测效率。
Description
技术领域
本发明属于微量元素检测技术领域，具体涉及一种高锰钢中铬元素含量的检测方法。
背景技术
高锰钢是专为重工业提供使用的一种防磨钢材，高锰钢中加入铬元素有助于提高其屈服强度，同时也提高了耐蚀性、冲击韧性和抗磨性。高锰钢中铬元素的检测国家标准方法为化学比色法GB/T223.12，化学滴定法GB/T223.11。化学比色法和化学滴定法检测高锰钢中铬元素样品处理步骤繁琐，使用化学试剂种类多，对环境有一定的影响，而且分析时间较长，检测效率比较低。
因此本发明开发出一种利用原子吸收光谱检测高锰钢中铬元素的方法，提高高锰钢中铬元素的检测效率。
发明内容
本发明目的是提供一种高锰钢中铬元素含量的检测方法，以解决现有技术处理步骤繁琐，使用化学试剂种类多，且分析时间较长，检测效率较低的问题。
为实现上述目的，本发明提供一种高锰钢中铬元素含量的检测方法，包括以下步骤：
S1、取高锰钢样品，加入硝酸、盐酸、水，加热至溶解，定容，混匀，为待测溶液；
S2、用铬国家标准溶液逐级稀释制备标准曲线溶液，得到标准曲线；
S3、通过步骤S2中所述标准曲线得到标准曲线的方程，采用原子吸收光谱法对步骤S1中得到的所述待测溶液进行检测，再通过铬元素元素含量计算方程计算得到铬元素含量。
优选的，步骤S1中所述加热溶解的条件为在180～400℃下加热。
优选的，所述高锰钢样品取0.1～1.0g。
优选的，所述硝酸取5～15mL，所述水取10～30mL。
优选的，所述盐酸取5～15mL。
优选的，所述铬元素元素含量计算方程为：
其中：c-测得铬元素含量，单位为μg/mL；
v-待测溶液定容体积，单位为mL；
m-样品称样量，单位为g。
优选的，所述原子吸收光谱法对所述待测溶液进行检测的方法包括：将所述待测溶液雾化后穿过火焰使铬元素原子化，铬空心阴极灯发射出铬原子特定波长的单色光，穿过火焰，铬原子对特定波长的单色光产生吸收，所需检测的特征辐射光通过单色器和狭缝进入检测系统；被吸收后剩下的特征辐射光在光电倍增管转换为电信号，经放大器放大后得到检测结果。
优选的，所述特定波长为357.9nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明是利用原子吸收光谱法检测干扰小，准确度高，检测速度快，操作方便的特点，开发出一种利用原子吸收光谱检测高锰钢中铬元素的方法，简化高锰钢样品的处理步骤，减少化学试剂的使用数量，提高高锰钢中铬元素的检测效率。
1、本方法样品处理步骤简单，检测效率高，检测成本低。
2、本方法所需化学试剂种类少，对环境影响较小。
3、本方法检测高锰钢中铬元素准确度高。
4、本方法操作流程简洁，完全满足生产要求。
附图说明
图1本发明方法检测高锰钢中铬元素含量的工作原理示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等，可通过正规商业途径获得。下述实施例中所涉及的实验方法、检测方法等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规实验方法、检测方法等。
1、样品制备
按照GB/T20066制备屑状高锰钢样品。
称取高锰钢样品0.1～1.0g，置于钢铁量瓶或烧杯中，加入硝酸5～15mL，盐酸5～15mL，蒸馏水10～30mL，将装有样品的量瓶或烧杯置于180～400℃电炉盘上加热，至样品完全溶解，取下，冷却。如使用钢铁量瓶溶解样品，则直接定容，混匀，为待测溶液。如用烧杯溶解样品，则将样品转移至容量瓶中，定容，混匀，为待测溶液。
2、样品检测
用原子吸收光谱仪对待测溶液进行检测。
2.1标准曲线
用国家标准溶液稀释制备标准曲线溶液。分别取1000μg/ml铬国家标准溶液10mL、5mL、2.5mL、1mL、0.5mL置于100mL容量瓶中，加入浓盐酸5mL，用去离子水稀释定容，混匀，稀释得到100μg/mL，50μg/mL，25μg/mL，10μg/mL，5μg/mL等浓度的标准曲线溶液。
2.2测量
先用原子吸收火焰法测量标准曲线溶液，获得标准曲线，再对制备的样品溶液进行检测，获得待测溶液铬元素含量，依据以下公式得到高锰钢中铬元素含量。
公式：
其中：c-测得铬元素含量，单位为μg/mL；
v-待测溶液定容体积，单位为mL；
m-样品称样量，单位为g。
原子吸收光谱检测高锰钢中铬元素含量工作原理说明：
如附图1所示，制备的待测试液首先进入雾化器，雾化后的试液进入火焰进行原子化，同时铬空心阴极灯发射出特定波长的单色光(特征辐射)穿过火焰，铬原子对特定波长(即357.9nm)的单色光产生吸收，没有被吸收的光通过狭缝进入单色器，所需检测的特征辐射光通过单色器和狭缝进入检测系统，同时单色器将其他不需检测的辐射分离出去。被吸收后剩余的特征辐射光在光电倍增管转换为电信号，经放大器放大，再读出装置显示。其吸光度(A)与待测试液中该元素的浓度(C)成正比。通过测量含铬标准溶液作标准曲线，再测待测溶液中铬元素的含量，通过公式计算求得高锰钢中铬元素含量。
实施例1
称取1#高锰钢样品0.1000±0.0002g，置于体积v为100mL钢铁量瓶中，加入硝酸5mL，盐酸5mL，蒸馏水10mL，将装有样品的量瓶置于300℃电炉盘上加热，至样品完全溶解，取下，冷却。定容，混匀，为待测溶液。
取待测元素Cr标准溶液1000μg/mL，采用稀释的方法得到Cr元素标准曲线溶液，浓度为10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、40μg/mL、50μg/mL。使用原子吸收光谱仪对Cr元素标准曲线溶液进行检测，得到Cr元素标准曲线，再对待测溶液进行检测，得到待测溶液中Cr元素含量c为30.56μg/mL。
用以下公式计算高锰钢中元素的含量：
计算出1#高锰钢中Cr元素含量为3.056％。
采用国家标准方法化学滴定法GB/T223.11对1#高锰钢样品进行检测，检测结果为3.116％。本发明检测结果与国际标准方法检测结果之间误差符合国标GB/T223.11要求。
实施例2
称取2#高锰钢样品0.2000±0.0002g，置于体积v为100mL钢铁量瓶中，加入硝酸7mL，盐酸8mL，蒸馏水15mL，将装有样品的量瓶置于320℃电炉盘上加热，至样品完全溶解，取下，冷却。定容，混匀，为待测溶液。
取待测元素Cr标准溶液1000μg/mL，采用稀释的方法得到Cr元素标准曲线溶液，浓度为1μg/mL、3μg/mL、5μg/mL、7μg/mL、10μg/mL。使用原子吸收光谱仪对Cr元素标准曲线溶液进行检测，得到Cr元素标准曲线，再对待测溶液进行检测，得到待测溶液中Cr元素含量c为6.354μg/mL。
用以下公式计算高锰钢中元素的含量：
计算出2#高锰钢中Cr元素含量为0.318％。
采用国家标准方法化学滴定法GB/T223.11对2#高锰钢样品进行检测，检测结果为0.309％。本发明检测结果与国际标准方法检测结果之间误差符合国标GB/T223.11要求。
实施例3
称取3#高锰钢样品0.5000±0.0002g，置于体积v为100mL钢铁量瓶中，加入硝酸10mL，盐酸10mL，蒸馏水20mL，将装有样品的量瓶置于350℃电炉盘上加热，至样品完全溶解，取下，冷却。定容，混匀，为待测溶液。
取待测元素Cr标准溶液1000μg/mL，采用稀释的方法得到Cr元素标准曲线溶液，浓度为10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、40μg/mL、50μg/mL。使用原子吸收光谱仪对Cr元素标准曲线溶液进行检测，得到Cr元素标准曲线，再对待测溶液进行检测，得到待测溶液中Cr元素含量c为25.40μg/mL。
用以下公式计算高锰钢中元素的含量：
计算出3#高锰钢中Cr元素含量为0.508％。
采用国家标准方法化学滴定法GB/T223.11对3#高锰钢样品进行检测，检测结果为0.500％。本发明检测结果与国际标准方法检测结果之间误差符合国标GB/T223.11要求。
实施例4
称取4#高锰钢样品0.6000±0.0002g，置于烧杯中，加入硝酸12mL，盐酸12mL，蒸馏水20mL，将烧杯置于280℃电炉盘上加热，至样品完全溶解，取下，冷却。将烧杯中的样品溶液转移到体积v为100ml的容量瓶中定容，混匀，为待测溶液。
取待测元素Cr标准溶液1000μg/mL，采用稀释的方法得到Cr元素标准曲线溶液，浓度为5μg/mL、10μg/mL、15μg/mL、20μg/mL、30μg/mL。使用原子吸收光谱仪对Cr元素标准曲线溶液进行检测，得到Cr元素标准曲线，再对待测溶液进行检测，得到待测溶液中Cr元素含量c为24.32μg/mL。
用以下公式计算高锰钢中元素的含量：
计算出4#高锰钢中Cr元素含量为0.405％。
采用国家标准方法化学滴定法GB/T223.11对4#高锰钢样品进行检测，检测结果为0.412％。本发明检测结果与国际标准方法检测结果之间误差符合国标GB/T223.11要求。
实施例5
称取5#高锰钢样品0.2000±0.0002g，置于烧杯中，加入硝酸8mL，盐酸10mL，蒸馏水20mL，将烧杯置于310℃电炉盘上加热，至样品完全溶解，取下，冷却。将烧杯中的样品溶液转移到体积v为100ml的容量瓶中定容，混匀，为待测溶液。
取待测元素Cr标准溶液1000μg/mL，采用稀释的方法得到Cr元素标准曲线溶液，浓度为10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、40μg/mL、50μg/mL。使用原子吸收光谱仪对Cr元素标准曲线溶液进行检测，得到Cr元素标准曲线，再对待测溶液进行检测，得到待测溶液中Cr元素含量c为46.38μg/mL。
用以下公式计算高锰钢中元素的含量：
计算出5#高锰钢中Cr元素含量为2.319％。
采用国家标准方法化学滴定法GB/T223.11对5#高锰钢样品进行检测，检测结果为2.325％。本发明检测结果与国际标准方法检测结果之间误差符合国标GB/T223.11要求。
对于任何熟悉本领域的技术人员而言，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (8)
1.一种高锰钢中铬元素含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取高锰钢样品，加入硝酸、盐酸、水，加热至溶解，定容，混匀，为待测溶液；
S2、用铬国家标准溶液逐级稀释制备标准曲线溶液，得到标准曲线；
S3、通过步骤S2中所述标准曲线得到标准曲线的方程，采用原子吸收光谱法对步骤S1中得到的所述待测溶液进行检测，再通过铬元素元素含量计算方程计算得到铬元素含量。
2.根据权利要求1所述高锰钢中铬元素含量的检测方法，其特征在于，步骤S1中所述加热溶解的条件为在180～400℃下加热。
3.根据权利要求1所述高锰钢中铬元素含量的检测方法，其特征在于，所述高锰钢样品取0.1～1.0g。
4.根据权利要求1所述高锰钢中铬元素含量的检测方法，其特征在于，所述硝酸取5～15mL，所述水取10～30mL。
5.根据权利要求1所述高锰钢中铬元素含量的检测方法，其特征在于，所述盐酸取5～15mL。
6.根据权利要求1所述高锰钢中铬元素含量的检测方法，其特征在于，所述铬元素元素含量计算方程为：
其中：c-测得铬元素含量，单位为μg/mL；
v-待测溶液定容体积，单位为mL；
m-样品称样量，单位为g。
7.根据权利要求1所述高锰钢中铬元素含量的检测方法，其特征在于，所述原子吸收光谱法对所述待测溶液进行检测的方法包括：将所述待测溶液雾化后穿过火焰使铬元素原子化，铬空心阴极灯发射出铬原子特定波长的单色光，穿过火焰，铬原子对特定波长的单色光产生吸收，所需检测的特征辐射光通过单色器和狭缝进入检测系统；被吸收后剩下的特征辐射光在光电倍增管转换为电信号，经放大器放大后得到检测结果。
8.根据权利要求7所述高锰钢中铬元素含量的检测方法，其特征在于，所述特定波长为357.9nm。
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