CN116787866B - 一种高强度聚丙烯复合管道及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚合物加工技术领域，具体为一种高强度聚丙烯复合管道及其制备工艺；本发明为了避免聚丙烯管道老化裂变后造成的管道破裂的问题，通过复合管道的方法，将铜管作为内层管道避免管道裂化断裂，使用耐磨防老化聚丙烯管作为外层管道保护铜管，避免腐蚀，并且本发明为了提高外层耐磨防老化聚丙烯管道的耐紫外线老化性能，添加了改性碳纳米管，使用羧基化碳纳米管作为原料，在其中引入三嗪环，对UVB波段的紫外线具有较强的吸收作用，并将其与三聚硫氰酸反应，生成部分二硫化合物，起到抗氧化作用；在此基础上，还使用了甲基丙烯酸甲酯接枝在碳纳米管表面，改善碳纳米管与聚丙烯的相容性，从而提升最终制备的聚丙烯管道的性能。
Description
技术领域
本发明涉及聚合物加工技术领域，具体为一种高强度聚丙烯复合管道及其制备工艺。
背景技术
聚丙烯是一类具有优良物理性能与化学性能的高分子材料，被广泛的应用到许多领域中，尤其在管道领域，聚丙烯借助其优良的耐腐蚀、耐高温性能，使得聚丙烯管道成为管道领域的佼佼者，但是在使用过程中，聚丙烯仍存在着耐紫外光性能较差、易老化裂变的现象，长时间户外使用将不可避免的产生性能劣化，最终造运输管道的破损；因此有必要针对上述缺陷进行改进，以满足市场的相关需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度聚丙烯复合管道及其制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种高强度聚丙烯复合管道，具有以下技术特征：所述高强度聚丙烯复合管道由外侧的耐磨防老化聚丙烯管以及内侧的铜管组成；
所述耐磨防老化聚丙烯管与铜管通过热熔胶粘合在一起；
按重量份数计，所述耐磨防老化聚丙烯管包括以下组分：65-78份聚丙烯、5-15份改性碳纳米管、10-15份玻璃纤维、0.5-1份抗氧化剂、0.5-1.5份偶联剂。
进一步的，所述抗氧化剂为亚磷酸酯抗氧化剂。
进一步的，所述偶联剂为KH-550型硅烷偶联剂或KH-560型硅烷偶联剂中的任意一种。
一种高强度聚丙烯复合管道的制备工艺，包括以下步骤：
S1.制备改性碳纳米管；
S11.将羧基化碳纳米管分散至DMF中，超声分散30-45min后，加入三聚氰胺，氮气氛围保护，升温至85-95℃，反应3-6h后，离心分离沉淀，并使用DMF洗涤3-5次后，真空干燥至恒重，得到三聚氰胺修饰的碳纳米管；
S12.将三聚氰胺修饰的碳纳米管分散至二甲亚砜中，滴加醋酸调节溶液pH值至4-6，加入二异丙基碳二亚胺，氮气氛围下，超声分散15-30min后，升温至55-60℃，加入溶有三聚硫氰酸的二甲亚砜溶液，搅拌反应2-4h后，离心分离，使用纯净的二甲亚砜洗涤沉淀至中性后，真空干燥至恒重，得到巯基修饰的碳纳米管；
S13.氮气氛围下，将步骤S12制备得到的巯基修饰的碳纳米管分散至DMAc中，超声分散30-45min后，加入甲基丙烯酸甲酯与苯甲醛，升温至85-95℃，反应4-8h后，离心分离沉淀，使用二甲亚砜洗涤3-5次后，真空干燥至恒重，得到所述改性碳纳米管；
S2.将玻璃纤维与偶联剂混合5-15min后，加入抗氧化剂继续混合3-5min后，加入聚丙烯、改性碳纳米管混合3-5min后，升温至175-185℃，继续混炼15-25min后，挤出成型，得到耐磨防老化聚丙烯管；
S3.将铜皮卷成管状后，焊接成型，得到铜管；
S4.抛光铜管外侧表面，使用热熔胶对铜管与耐磨防老化聚丙烯管组装，得到高强度聚丙烯复合管道。
进一步的，步骤S11中，按重量份数计，所述羧基化碳纳米管、三聚氰胺的质量比为10：(2.5-4)。
进一步的，步骤S12中，按重量份数计，所述三聚氰胺修饰的碳纳米管、二异丙基碳二亚胺、三聚硫氰酸的质量比为10：(0.1-0.4)：(2-4)。
进一步的，步骤S13中，按质量份数计，所述巯基修饰的碳纳米管、甲基丙烯酸甲酯、苯甲醛的质量比为10：(1-2.5)：(0.1-0.3)。
进一步的，步骤S4中，组装铜管与耐磨防老化聚丙烯管时，铜管与耐磨防老化聚丙烯管预热至75-90℃。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
1.为了避免聚丙烯管道老化裂变后造成的管道破裂的问题，本发明通过复合管道的方式制备了高强度聚丙烯复合管道；使用铜管作为内管管道，从而避免聚丙烯管道老化裂变后出现破损造成的运输安全缺陷；同时本发明还使用了耐磨防老化聚丙烯管作为外层管道，并通过热熔胶与铜管结合，利用聚丙烯优良的化学惰性保护铜管，避免受外界环境影响，造成铜管腐蚀；
2.本发明为了提高外层耐磨防老化聚丙烯管道的表面强度及其耐磨性能，在其中添加了玻璃纤维与改性碳纳米管作为增强材料与聚丙烯材料复合，从而增强其力学性能；同时为了进一步增强聚丙烯管道的耐紫外防老化功能，本发明还对碳纳米管进行了改性处理，本发明使用了羧基化碳纳米管作为原料，将其与三聚氰胺反应从而在碳纳米管表面接枝具有高反应活性的氨基，从而在其中引入三嗪环，三嗪环具有良好的稳定性，对UVB波段的紫外线具有较强的吸收作用，并将吸收紫外线获得的能量以热能的形式释放；在此基础上，本发明进一步的将其与三聚硫氰酸反应，在二异丙基碳二亚胺的参与下，促进氨基与巯基的亲核取代反应，从而进一步的增加碳纳米管表面的三嗪环，并且本发明通过对反映条件的限制，使得反应过程中还会生成部分二硫化合物，可以起到抗氧化作用；在此基础上，本发明还使用了甲基丙烯酸甲酯接枝在碳纳米管表面，改善碳纳米管与聚丙烯的相容性，从而提升最终制备的聚丙烯管道的性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本申请中所使用羧基化碳纳米管为江苏先丰纳米材料科技有限公司提供的XFD03型羧基化双壁碳纳米管；所使用的二异丙基碳二亚胺由三井化学(山东)有限公司提供；所使用的三聚硫氰酸由上海皓鸿生物医药科技有限公司提供；所使用的聚丙烯为上海恒沣塑化有限公司提供的SKR370Y型聚丙烯；
实施例1.
一种高强度聚丙烯复合管道的制备工艺，包括以下步骤：
S1.制备改性碳纳米管；
S11.按质量份数计，将10份羧基化碳纳米管分散至DMF中，超声分散30min后，加入2.5份三聚氰胺，氮气氛围保护，升温至85℃，反应3h后，离心分离沉淀，并使用DMF洗涤3次后，真空60℃干燥至恒重，得到三聚氰胺修饰的碳纳米管；
S12.按重量份数计，将10份三聚氰胺修饰的碳纳米管分散至二甲亚砜中，滴加醋酸调节溶液pH值至4，加入0.1份二异丙基碳二亚胺，氮气氛围下，超声分散15min后，升温至55℃，加入溶有2份三聚硫氰酸的二甲亚砜溶液，搅拌反应2h后，离心分离，使用纯净的二甲亚砜洗涤沉淀至中性后，真空60℃干燥至恒重，得到巯基修饰的碳纳米管；
S13.氮气氛围下，将10份步骤S12制备得到的巯基修饰的碳纳米管分散至DMAc中，超声分散30min后，加入1份甲基丙烯酸甲酯与0.1份苯甲醛，升温至85℃，反应4h后，离心分离沉淀，使用二甲亚砜洗涤3次后，真空60℃干燥至恒重，得到所述改性碳纳米管；
S2.按重量份数计，将10份玻璃纤维与0.5份KH550型硅烷偶联剂混合5min后，加入亚磷酸酯抗氧化剂继续混合3min，加入65份聚丙烯、5份改性碳纳米管混合3min后，升温至175℃，继续混炼15min后，挤出成型，得到耐磨防老化聚丙烯管；
S3.将铜皮卷成管状后，焊接成型，得到铜管；
S4.抛光铜管外侧表面，将耐磨防老化聚丙烯管于铜管预热至75℃，使用热熔胶对预热后的铜管与耐磨防老化聚丙烯管组装，得到高强度聚丙烯复合管道。
实施例2.
与实施例1相比，本实施例增加了步骤S2中改性碳纳米管的添加量；
一种高强度聚丙烯复合管道的制备工艺，包括以下步骤：
S1.制备改性碳纳米管；
S11.按质量份数计，将10份羧基化碳纳米管分散至DMF中，超声分散30min后，加入2.5份三聚氰胺，氮气氛围保护，升温至85℃，反应3h后，离心分离沉淀，并使用DMF洗涤3次后，真空60℃干燥至恒重，得到三聚氰胺修饰的碳纳米管；
S12.按重量份数计，将10份三聚氰胺修饰的碳纳米管分散至二甲亚砜中，滴加醋酸调节溶液pH值至4，加入0.1份二异丙基碳二亚胺，氮气氛围下，超声分散15min后，升温至55℃，加入溶有2份三聚硫氰酸的二甲亚砜溶液，搅拌反应2h后，离心分离，使用纯净的二甲亚砜洗涤沉淀至中性后，真空60℃干燥至恒重，得到巯基修饰的碳纳米管；
S13.氮气氛围下，将10份步骤S12制备得到的巯基修饰的碳纳米管分散至DMAc中，超声分散30min后，加入1份甲基丙烯酸甲酯与0.1份苯甲醛，升温至85℃，反应4h后，离心分离沉淀，使用二甲亚砜洗涤3次后，真空60℃干燥至恒重，得到所述改性碳纳米管；
S2.按重量份数计，将10份玻璃纤维与0.5份KH550型硅烷偶联剂混合5min后，加入亚磷酸酯抗氧化剂继续混合3min，加入65份聚丙烯、15份改性碳纳米管混合3min后，升温至175℃，继续混炼15min后，挤出成型，得到耐磨防老化聚丙烯管；
S3.将铜皮卷成管状后，焊接成型，得到铜管；
S4.抛光铜管外侧表面，将耐磨防老化聚丙烯管于铜管预热至75℃，使用热熔胶对预热后的铜管与耐磨防老化聚丙烯管组装，得到高强度聚丙烯复合管道。
实施例3.
与实施例2相比，本实施例增加了步骤S11中三聚氰胺的添加量；
一种高强度聚丙烯复合管道的制备工艺，包括以下步骤：
S1.制备改性碳纳米管；
S11.按质量份数计，将10份羧基化碳纳米管分散至DMF中，超声分散30min后，加入4份三聚氰胺，氮气氛围保护，升温至85℃，反应3h后，离心分离沉淀，并使用DMF洗涤3次后，真空60℃干燥至恒重，得到三聚氰胺修饰的碳纳米管；
S12.按重量份数计，将10份三聚氰胺修饰的碳纳米管分散至二甲亚砜中，滴加醋酸调节溶液pH值至4，加入0.1份二异丙基碳二亚胺，氮气氛围下，超声分散15min后，升温至55℃，加入溶有2份三聚硫氰酸的二甲亚砜溶液，搅拌反应2h后，离心分离，使用纯净的二甲亚砜洗涤沉淀至中性后，真空60℃干燥至恒重，得到巯基修饰的碳纳米管；
S13.氮气氛围下，将10份步骤S12制备得到的巯基修饰的碳纳米管分散至DMAc中，超声分散30min后，加入1份甲基丙烯酸甲酯与0.1份苯甲醛，升温至85℃，反应4h后，离心分离沉淀，使用二甲亚砜洗涤3次后，真空60℃干燥至恒重，得到所述改性碳纳米管；
S2.按重量份数计，将10份玻璃纤维与0.5份KH550型硅烷偶联剂混合5min后，加入亚磷酸酯抗氧化剂继续混合3min，加入65份聚丙烯、15份改性碳纳米管混合3min后，升温至175℃，继续混炼15min后，挤出成型，得到耐磨防老化聚丙烯管；
S3.将铜皮卷成管状后，焊接成型，得到铜管；
S4.抛光铜管外侧表面，将耐磨防老化聚丙烯管于铜管预热至75℃，使用热熔胶对预热后的铜管与耐磨防老化聚丙烯管组装，得到高强度聚丙烯复合管道。
实施例4.
与实施例2相比，本实施里增加了步骤S12中三聚硫氰酸的添加量；
一种高强度聚丙烯复合管道的制备工艺，包括以下步骤：
S1.制备改性碳纳米管；
S11.按质量份数计，将10份羧基化碳纳米管分散至DMF中，超声分散30min后，加入2.5份三聚氰胺，氮气氛围保护，升温至85℃，反应3h后，离心分离沉淀，并使用DMF洗涤3次后，真空60℃干燥至恒重，得到三聚氰胺修饰的碳纳米管；
S12.按重量份数计，将10份三聚氰胺修饰的碳纳米管分散至二甲亚砜中，滴加醋酸调节溶液pH值至4，加入0.1份二异丙基碳二亚胺，氮气氛围下，超声分散15min后，升温至55℃，加入溶有4份三聚硫氰酸的二甲亚砜溶液，搅拌反应2h后，离心分离，使用纯净的二甲亚砜洗涤沉淀至中性后，真空60℃干燥至恒重，得到巯基修饰的碳纳米管；
S13.氮气氛围下，将10份步骤S12制备得到的巯基修饰的碳纳米管分散至DMAc中，超声分散30min后，加入1份甲基丙烯酸甲酯与0.1份苯甲醛，升温至85℃，反应4h后，离心分离沉淀，使用二甲亚砜洗涤3次后，真空60℃干燥至恒重，得到所述改性碳纳米管；
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S3.将铜皮卷成管状后，焊接成型，得到铜管；
S4.抛光铜管外侧表面，将耐磨防老化聚丙烯管于铜管预热至75℃，使用热熔胶对预热后的铜管与耐磨防老化聚丙烯管组装，得到高强度聚丙烯复合管道。
实施例5.
与实施例2相比，本实施里增加了步骤S12中二异丙基碳二亚胺的添加量；
一种高强度聚丙烯复合管道的制备工艺，包括以下步骤：
S1.制备改性碳纳米管；
S11.按质量份数计，将10份羧基化碳纳米管分散至DMF中，超声分散30min后，加入2.5份三聚氰胺，氮气氛围保护，升温至85℃，反应3h后，离心分离沉淀，并使用DMF洗涤3次后，真空60℃干燥至恒重，得到三聚氰胺修饰的碳纳米管；
S12.按重量份数计，将10份三聚氰胺修饰的碳纳米管分散至二甲亚砜中，滴加醋酸调节溶液pH值至4，加入0.4份二异丙基碳二亚胺，氮气氛围下，超声分散15min后，升温至55℃，加入溶有2份三聚硫氰酸的二甲亚砜溶液，搅拌反应2h后，离心分离，使用纯净的二甲亚砜洗涤沉淀至中性后，真空60℃干燥至恒重，得到巯基修饰的碳纳米管；
S13.氮气氛围下，将10份步骤S12制备得到的巯基修饰的碳纳米管分散至DMAc中，超声分散30min后，加入1份甲基丙烯酸甲酯与0.1份苯甲醛，升温至85℃，反应4h后，离心分离沉淀，使用二甲亚砜洗涤3次后，真空60℃干燥至恒重，得到所述改性碳纳米管；
S2.按重量份数计，将10份玻璃纤维与0.5份KH550型硅烷偶联剂混合5min后，加入亚磷酸酯抗氧化剂继续混合3min，加入65份聚丙烯、15份改性碳纳米管混合3min后，升温至175℃，继续混炼15min后，挤出成型，得到耐磨防老化聚丙烯管；
S3.将铜皮卷成管状后，焊接成型，得到铜管；
S4.抛光铜管外侧表面，将耐磨防老化聚丙烯管于铜管预热至75℃，使用热熔胶对预热后的铜管与耐磨防老化聚丙烯管组装，得到高强度聚丙烯复合管道。
实施例6.
一种高强度聚丙烯复合管道的制备工艺，包括以下步骤：
S1.制备改性碳纳米管；
S11.按质量份数计，将10份羧基化碳纳米管分散至DMF中，超声分散45min后，加入4份三聚氰胺，氮气氛围保护，升温至95℃，反应6h后，离心分离沉淀，并使用DMF洗涤5次后，真空60℃干燥至恒重，得到三聚氰胺修饰的碳纳米管；
S12.按重量份数计，将10份三聚氰胺修饰的碳纳米管分散至二甲亚砜中，滴加醋酸调节溶液pH值至6，加入0.4份二异丙基碳二亚胺，氮气氛围下，超声分散30min后，升温至60℃，加入溶有4份三聚硫氰酸的二甲亚砜溶液，搅拌反应4h后，离心分离，使用纯净的二甲亚砜洗涤沉淀至中性后，真空60℃干燥至恒重，得到巯基修饰的碳纳米管；
S13.氮气氛围下，将10份步骤S12制备得到的巯基修饰的碳纳米管分散至DMAc中，超声分散45min后，加入2.5份甲基丙烯酸甲酯与0.3份苯甲醛，升温至95℃，反应8h后，离心分离沉淀，使用二甲亚砜洗涤3次后，真空60℃干燥至恒重，得到所述改性碳纳米管；
S2.按重量份数计，将15份玻璃纤维与1份KH550型硅烷偶联剂混合15min后，加入亚磷酸酯抗氧化剂继续混合5min，加入78份聚丙烯、15份改性碳纳米管混合5min后，升温至185℃，继续混炼25min后，挤出成型，得到耐磨防老化聚丙烯管；
S3.将铜皮卷成管状后，焊接成型，得到铜管；
S4.抛光铜管外侧表面，将耐磨防老化聚丙烯管于铜管预热至90℃，使用热熔胶对预热后的铜管与耐磨防老化聚丙烯管组装，得到高强度聚丙烯复合管道。
对比例1.
与实施例2相比，本对比例未对羧基化碳纳米管进行改性；
一种高强度聚丙烯复合管道的制备工艺，包括以下步骤：
S1.按重量份数计，将10份玻璃纤维与0.5份KH550型硅烷偶联剂混合5min后，加入亚磷酸酯抗氧化剂继续混合3min，加入65份聚丙烯、15份羧基化碳纳米管混合3min后，升温至175℃，继续混炼15min后，挤出成型，得到耐磨防老化聚丙烯管；
S2.将铜皮卷成管状后，焊接成型，得到铜管；
S3.抛光铜管外侧表面，将耐磨防老化聚丙烯管于铜管预热至75℃，使用热熔胶对预热后的铜管与耐磨防老化聚丙烯管组装，得到高强度聚丙烯复合管道。
检测：按照实施例1-6与对比例1中的方法制备耐磨防老化聚丙烯试样，根据GB/T1043.1的检测方法，将试样制备为80*10*4mm的耐磨防老化聚丙烯试样，检测其冲击强度；根据ISO-527-2的检测方法，检测其拉伸强度；根据DIN磨耗测试，检测其耐磨性能；将上述试样根据ASTM-D4329-2005标准进行紫外老化实验后，再次进行力学性能检测，检测结果见下表；
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高强度聚丙烯复合管道的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1.制备改性碳纳米管；
S11.按重量份数计，将10份羧基化碳纳米管分散至DMF中，超声分散30-45min后，加入2.5-4份三聚氰胺，氮气氛围保护，升温至85-95℃，反应3-6h后，离心分离沉淀，并使用DMF洗涤3-5次后，真空干燥至恒重，得到三聚氰胺修饰的碳纳米管；
S12.按重量份数计，将10份三聚氰胺修饰的碳纳米管分散至二甲亚砜中，滴加醋酸调节溶液pH值至4-6，加入0.1-0.4份二异丙基碳二亚胺，氮气氛围下，超声分散15-30min后，升温至55-60℃，加入溶有2-4份三聚硫氰酸的二甲亚砜溶液，搅拌反应2-4h后，离心分离，使用纯净的二甲亚砜洗涤沉淀至中性后，真空干燥至恒重，得到巯基修饰的碳纳米管；
S13.按重量份数计，氮气氛围下，将10份步骤S12制备得到的巯基修饰的碳纳米管分散至DMAc中，超声分散30-45min后，加入1-2.5份甲基丙烯酸甲酯与0.1-0.3份苯甲醛，升温至85-95℃，反应4-8h后，离心分离沉淀，使用二甲亚砜洗涤3-5次后，真空干燥至恒重，得到所述改性碳纳米管；
S2.将玻璃纤维与偶联剂混合5-15min后，加入抗氧化剂继续混合3-5min后，加入聚丙烯、改性碳纳米管混合3-5min后，升温至175-185℃，继续混炼15-25min后，挤出成型，得到耐磨防老化聚丙烯管；
S3.将铜皮卷成管状后，焊接成型，得到铜管；
S4.抛光铜管外侧表面，使用热熔胶对铜管与耐磨防老化聚丙烯管组装，得到高强度聚丙烯复合管道。
2.根据权利要求1所述的一种高强度聚丙烯复合管道的制备工艺，其特征在于：按重量份数计，所述耐磨防老化聚丙烯管包括以下组分：65-78份聚丙烯、5-15份改性碳纳米管、10-15份玻璃纤维、0.5-1份抗氧化剂、0.5-1.5份偶联剂。
3.根据权利要求1所述的一种高强度聚丙烯复合管道的制备工艺，其特征在于：所述抗氧化剂为亚磷酸酯抗氧化剂。
4.根据权利要求1所述的一种高强度聚丙烯复合管道的制备工艺，其特征在于：所述偶联剂为KH-550型硅烷偶联剂或KH-560型硅烷偶联剂中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种高强度聚丙烯复合管道的制备工艺，其特征在于：步骤S4中，组装铜管与耐磨防老化聚丙烯管时，铜管与耐磨防老化聚丙烯管预热至75-90℃。
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