JP7428537B2 - ポリアリーレンスルフィド複合体用樹脂組成物 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
本発明のA成分として使用されるポリアリーレンスルフィド樹脂としては、ポリアリーレンスルフィド樹脂と称される範疇に属するものであれば如何なるものを用いてもよい。
本発明のB成分として使用されるシリコーンエラストマーは、シリコーンエラストマー粒子と称される範疇に属するものであれば如何なるものを用いてもよい。またシリコーンエラストマーの形状は特に限定はなく、例えば、球状、偏平形状、不定形状などが挙げられるが、中でも衝撃強度の観点から球状であることが好ましい。本発明のB成分を構成するシリコーンエラストマーとは、その主骨格が式RSiO1/2、RSiO2/2、RSiO3/2およびRSiO4/2で表されるものである。
本発明のC成分として使用されるメルカプト基を有するシランカップリング剤は、アルコキシランと称される範疇に属するものであれば如何なるものを用いてもよい。例えば、3-メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン等のメルカプト官能性アルコキシシラン等が挙げられる。このようなメルカプト基を有するシランカップリング剤は、単独又は2種以上を組み合わせて使用してもよい。中でも耐衝撃性や金属との接合強度の観点から、3-メルカプトプロピルトリメトキシシランが好ましい。このようなシランカップリング剤の例としては、信越化学工業(株)製のKBM-803、KBM-802として市販されており容易に入手可能である。なお、メルカプト基を有しないシランカップリング剤を使用した場合、ガス発生量が増加し金属と樹脂の接合強度が低下する。
本発明において使用される官能基を含有するメルカプタン類またはジスルフィド化合物は、下記一般式(1)または下記一般式(2)で表される化合物であることが好ましい。
本発明で使用される充填材は、繊維状充填材(E-1成分)および繊維状以外の充填材(E-2成分)からなる群より選ばれる少なくとも一種の充填材であることが好ましく、E-2成分としては板状、粉末状、粒状などが挙げられる。E-1成分としては、ガラス繊維、ガラスミルドファイバー、ワラストナイト、炭素繊維、全芳香族ポリアミド繊維などの有機繊維、チタン酸カリウィスカ、酸化亜鉛ウィスカ、アルミナ繊維、炭化珪素繊維、セラミック繊維、アスベスト繊維、石コウ繊維、金属繊維などが挙げられ、ガラス繊維、ガラスミルドファイバー、ワラストナイト、炭素繊維、全芳香族ポリアミド繊維が好ましく用いられる。E-2成分としては、セリサイト、カオリン、マイカ、クレー、ベントナイト、アスベスト、タルク、アルミナシリケートなどの珪酸塩、モンモリロナイト、合成雲母などの膨潤性の層状珪酸塩、アルミナ、酸化珪素、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化鉄などの金属化合物、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ドロマイトなどの炭酸塩、硫酸カルシウム、硫酸バリウムなどの硫酸塩、ガラスフレーク、ガラス・ビーズ、セラミックビ-ズ、窒化ホウ素、炭化珪素、燐酸カルシウムおよびシリカなどが挙げられ、ガラスフレーク、マイカ、タルク、炭酸カルシウム、ガラスビーズが好ましく用いられる。これらは中空であってもよく、さらにはこれら充填材を2種類以上併用することも可能である。
本発明における樹脂組成物は本発明の効果を損なわない範囲で、他の熱可塑性樹脂を含むことができる。他の熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリアルキルメタクリレート樹脂などに代表される汎用プラスチックス、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリアセタール樹脂、芳香族ポリエステル樹脂、液晶性ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、環状ポリオレフィン樹脂、ポリアリレート樹脂(非晶性ポリアリレート、液晶性ポリアリレート)等に代表されるエンジニアリングプラスチックス、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルイミド、ポリサルフォン、ポリエーテルサルフォン、などのいわゆるスーパーエンジニアリングプラスチックスと呼ばれるものを挙げることができる。
本発明の樹脂組成物は上記各成分を同時に、または任意の順序でタンブラー、V型ブレンダー、ナウターミキサー、バンバリーミキサー、混練ロール、押出機等の混合機により混合して製造することができる。好ましくは二軸押出機による溶融混練が好ましく、必要に応じて、任意の成分をサイドフィーダー等を用いて第二供給口より、溶融混合された他の成分中に供給することが好ましい。押出機としては、原料中の水分や、溶融混練樹脂から発生する揮発ガスを脱気できるベントを有するものが好ましく使用できる。ベントからは発生水分や揮発ガスを効率よく押出機外部へ排出するための真空ポンプが好ましく設置される。また押出原料中に混入した異物などを除去するためのスクリーンを押出機ダイス部前のゾーンに設置し、異物を樹脂組成物から取り除くことも可能である。かかるスクリーンとしては金網、スクリーンチェンジャー、焼結金属プレート(ディスクフィルターなど)などを挙げることができる。二軸押出機に使用するスクリューは、輸送用順フライトピースの間に多種多様な形状のスクリュピースを挿入して複雑に組合せ、一体化して一本のスクリューとして構成されており、順フライトピース、順ニーディングピース、逆ニーディングピース、逆フライトピース、切り欠きを有する順フライトピース、逆フライトピースなどのスクリュピースを処理対象原材料の特性を考慮して、適宜の順序および位置に配置して組み合わせたものなどを挙げることができる。溶融混練機としては二軸押出機の他にバンバリーミキサー、混練ロール、単軸押出機、3軸以上の多軸押出機などを挙げることができる。
本発明の樹脂組成物を用いてなる成形品は、上記の如く製造されたペレットを成形して得ることができる。好適には、射出成形、押出成形により得られる。射出成形においては、通常の成形方法だけでなく、射出圧縮成形、射出プレス成形、ガスアシスト射出成形、発泡成形(超臨界流体を注入する方法を含む)、インサート成形、インモールドコーティング成形、断熱金型成形、急速加熱冷却金型成形、二色成形、多色成形、サンドイッチ成形、および超高速射出成形等を挙げることができる。また成形はコールドランナー方式およびホットランナー方式のいずれも選択することができる。また押出成形では、各種異形押出成形品、シート、フィルム等が得られる。シート、フィルムの成形にはインフレーション法や、カレンダー法、キャスティング法等も使用可能である。更に特定の延伸操作をかけることにより熱収縮チューブとして成形することも可能である。また本発明の樹脂組成物を回転成形やブロー成形等により成形品とすることも可能である。
本発明の樹脂組成物と金属とを一体成形されてなる複合部品を形成する金属は特に制限されるものではなく、用途に応じて公知の金属から適宜選択することができる。例えば、鉄、各種ステンレス、アルミニウム又はその合金、銅、マグネシウム及びそれらを含む合金から選ばれるものを挙げることができる。これらの中でも、軽量かつ高強度の点から、アルミニウム(アルミニウム単体)およびアルミニウム合金が好ましく、アルミニウム合金がより好ましい。金属成形体は、金属材料を切断、プレス等による塑性加工、打ち抜き加工、切削、研磨、放電加工等の除肉加工によって、例えば平板状、曲板状、棒状、筒状、塊状等に加工される。金属成形体の表面は、樹脂との密着性を向上する上で表面積が大きいものが好ましく、具体的には表面を粗化処理したものが好ましい。金属部材表面の粗化処理方法は、公知のエッチング剤を用いた化学エッチング法が好適に用いられる。
本発明の樹脂組成物と金属とを一体成形されてなる複合部品としては、特に限定されず、射出成形、押出成形、加熱プレス成形、圧縮成形、トランスファーモールド成形、レーザー溶着成形、反応射出成形(RIM成形)、リム成形(LIM成形)、溶射成形等の樹脂成型方法が挙げられる。またアルミニウム表面に樹脂組成物皮膜をコーティングしたアルミニウム樹脂組成物皮膜からなる複合体を製造する場合は、溶剤に樹脂組成物を溶解又は分散させて塗布するコーティング法や、その他の各種塗装方法を挙げることができる。その他の塗装方法としては、焼き付け塗装、電着塗装、静電塗装、紛体塗装、紫外線硬化塗装等が挙げられる。中でも、樹脂組成物部分の形状の自由度や、生産性等の観点から、射出成形、トランスファーモールド成形が好ましい。前記列挙した成形方法の成形条件は、樹脂組成物に応じて公知の条件を採用することができる。
(1)金属接合強度
金属接合強度を幅10mm、長さ170mm、厚み4mmtの試験片を使用し測定した。試験片としては、ペレットを130℃で6時間、熱風循環式乾燥機にて乾燥した後、射出成形機(住友重機械工業(株)製 SG-150U)により樹脂温度300℃、金型温度150℃で、23℃、50%RHの条件下24時間調湿したアルミ片(A5052P)(幅10mm、長さ50mm、厚み2mm)を150℃で予備加熱した後、金型に入れた状態で射出成形を行うことにより得られるインサート成形試験片を使用した。なおアルミ片は、あらかじめ水酸化ナトリウム16.8重量%水溶液、硝酸亜鉛12.5重量%水溶液、チオ硫酸ナトリウム1.0重量%の混合物中に、液温35℃条件下浸漬し、揺動させることによって、表層から4μm分のみエッチングし、さらに水洗を行った後、15重量%の硝酸水溶液(25℃)中に浸漬して60秒間揺動させた後、水洗を行い、乾燥させたアルミ片を使用した。得られたインサート成形試験片を島津製作所製のオートグラフAG-X plus 50kNを使用し、引張速度は5mm/min、標線間距離は50mm、グリップ間距離は115mmの条件にて引張破壊強度を測定した。この数値が大きいほど樹脂組成物と金属との接合強度が優れていることを意味する。
ISO179(測定条件23℃)に準拠し衝撃強度(ノッチ無)を測定した。試験片は得られたペレットを130℃で6時間、熱風循環式乾燥機にて乾燥した後、射出成形機(住友重機械工業(株)製 SG-150U)によりシリンダー温度300℃、金型温度150℃の条件で成形した。この数値が大きいほど樹脂組成物の衝撃強度が優れていることを意味する。なお、NB(Non-Break)は未破壊であり、衝撃強度が非常に優れていることを意味する。
示差熱天秤((株)リガク 製 TG-DTA8121)にて、ペレットを窒素雰囲気下320℃で30分間保持した際の重量減少率を測定した。この数値が小さいほど発生ガス量が少ないことを意味する。
ウエルドを有する試験片は、「(2)シャルピー衝撃強度」と同様の条件で作成した。なお、その際試験片の両側に設けたサイドゲートから樹脂を充填させ試験片中央部にウエルドを作成した。ISO527に準拠の方法により引張破断強度を測定した。この数値が大きいほど樹脂組成物のウエルド部における引張破断強度が優れていることを意味する。
金型温度を130℃にした以外は、「(1)金属接合強度」と同様の方法で接合強度を測定した。130℃における接合強度が150℃における接合強度の80%以上を維持しているものを樹脂組成物の低温での成形性が優れているとして「〇」とした。
ポリアリーレンスルフィド樹脂、シリコーンエラストマー、メルカプト基を有するシランカップリング剤、官能基を含有するメルカプタン類またはジスルフィド化合物および充填材を表1および表2記載の各配合量で、ベント式二軸押出機を用いて溶融混練してペレットを得た。ベント式二軸押出機は(株)日本製鋼所製:TEX-30XSST(完全かみ合い、同方向回転)を使用した。押出条件は吐出量12kg/h、スクリュー回転数150rpm、ベントの真空度3kPaであり、また押出温度は第一供給口からダイス部分まで320℃とした。なお、粒子状の充填材(炭酸カルシウム)を除く充填材は上記押出機のサイドフィーダーを使用し、第二供給口から供給し、ポリアリーレンスルフィド樹脂、シリコーンエラストマー、メルカプト基を有するシランカップリング剤、官能基を含有するメルカプタン類またはジスルフィド化合物および粒子状の充填材(炭酸カルシウム)は第一供給口から押出機に供給した。なお、ここでいう第一供給口とはダイスから最も離れた供給口であり、第二供給口とは押出機のダイスと第一供給口の間に位置する供給口である。得られたペレットを130℃で6時間、熱風循環式乾燥機にて乾燥した後、射出成形機(住友重機械工業(株)製 SG-150U)によりシリンダー温度300℃、金型温度130℃の条件で、評価用の試験片を成形した。ポリフェニレンスルフィド樹脂の総塩素含有量は、ペレットをAr/O2気流中にて900℃にて燃焼処理し、発生したガスを吸収液に吸収させ、イオンクロマトグラフ法(IC法)により定量した。ポリフェニレンスルフィド樹脂の総ナトリウム含有量は、ペレットに硫酸を添加して灰化後、硫酸水素カリウムで融解し、希硝酸に溶解させ純水で定容した後、ICP発光分析法(ICP-AES法)により定量分析を行った。測定装置はバリアン製、ICP-AES VISTA-MPXを使用した。
A-1:製造方法1で得られたポリフェニレンスルフィド樹脂
[製造方法1]
パラジヨードベンゼン300.00g及び硫黄27.00gに、重合停止剤としてジフェニルジスルフィド0.60g(最終的に重合されたPPSの重量に基づいて0.65重量%の含量)を投入して180℃に加熱して完全にそれらを溶融及び混合した後、温度を220℃に昇温し、且つ、圧力を200Torrに降圧した。得られた混合物を、最終温度及び圧力が夫々320℃及び1Torrとなるように温度及び圧力を段階的に変化させつつ、8時間重合反応させてポリフェニレンスルフィド樹脂を製造した。総塩素含有量は20ppm以下(検出限界以下)、総ナトリウム含有量は7ppmであった。また、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)で表される分散度(Mw/Mn)は3.4であった。
A-2:製造方法2で得られたポリフェニレンスルフィド樹脂
[製造方法2]
パラジヨードベンゼン5130g及び硫黄450gに、反応開始剤としてメルカプトベンゾチアゾール4gを含む反応物を180℃に加熱して完全に溶融および混合した後、温度を220℃に昇温し、且つ、圧力を350Torrに降圧した。得られた混合物を、最終温度および圧力が各々300℃および1Torr以下となるように温度及び圧力を段階的に変化させつつ、重合反応を進行した。前記重合反応が80%進行した時(重合反応の進行程度は粘度による相対比率((現在粘度/目標粘度)×100%)の方法で確認した。)、重合停止剤としてメルカプトベンゾチアゾールを25g添加して反応を行った。1時間後、4-ヨード安息香酸51g添加して窒素雰囲気下で10分間反応を行い、0.5Torr以下に徐々に真空度を上げてさらに1時間反応を行った後反応を終了し、カルボキシル基を主鎖末端に含むポリアリーレンスルフィド樹脂を製造した。得られたポリアリーレンスルフィドのFT-IRスペクトルにて、1600~1800cm-1のカルボキシル基ピークの存在を確認した。また、1400~1600cm-1で現れる芳香環伸縮ピークの高さ強度を100%としたとき、前記1600~1800cm-1のピークの相対的高さ強度は3.4%であった。総塩素含有量は20ppm以下(検出限界以下)、総ナトリウム含有量は7ppmであった。
B-1:エポキシ変性シリコーンエラストマー (東レ・ダウコーニング(株)製 EP-2601)
B-2:メチルアクリレート-エチレングリシジルメタクリレート共重合体(住友化学(株)製 BF-7M)
C-1: 3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製 KBM-803 )
C-2: 3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製 KBM-403 )
D-1:2,2’-ジチオ二安息香酸(東京化成工業(株)製)
D-2:4-メルカプト安息香酸(東京化成工業(株)製)
D-3:4,4’-ジチオジアニリン(東京化成工業(株)製)
D-4:4-メルカプトアニリン(東京化成工業(株)製)
D-5:ジフェニルジスルフィド(東京化成工業(株)製)
E-1: 円形断面チョップドガラス繊維(日本電気硝子(株)製 T-732H)
E-2: 炭酸カルシウム((株)カルファイン製 KSS-1000)
E-3: 炭素繊維(東邦テナックス(株)製 IM C702 6mm)
E-4: 全芳香族ポリアミド繊維 (帝人(株)製 パラ系全芳香族ポリアミド繊維 T322EH 3-12)
Claims (6)
- (A)ポリアリーレンスルフィド樹脂(A成分)100重量部に対し、(B)シリコーンエラストマー(B成分)1~50重量部、(C)メルカプト基を有するシランカップリング剤(C成分)0.001~2重量部および(D)官能基を含有するジスルフィド化合物(D成分)0.001~10重量部を含有するポリアリーレンスルフィド複合体用樹脂組成物。
- D成分が、下記一般式(2)で表されるジスルフィド化合物であることを特徴とする請求項1に記載の樹脂組成物。
- A成分100重量部に対し、(E)充填材(E成分)10~250重量部を含有することを特徴とする請求項1または2に記載の樹脂組成物。
- E成分がガラス繊維、炭素繊維および有機繊維からなる群より選ばれる少なくとも一種の充填材であることを特徴とする請求項3に記載の樹脂組成物。
- 金属材料との接合に用いられる請求項1~4のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 請求項1~5のいずれかに記載の樹脂組成物からなる成形品。
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