CN116768606A - 一种复合氧化镍镁靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及靶材生产技术领域，公开了一种复合氧化镍镁靶材的制备方法，主要包括以下步骤，先将NiO粉和MgO粉进行混合、球磨、过筛，得到NiO、MgO的混合粉体；且在球磨过程中，所述磨球的大小为φ2、φ5和φ10，且□2、φ5、φ10的磨球的数量比为3：2：1，且磨球与物料的质量比为2～4：1；再将制得的NiO、MgO的混合粉体以此进行装模、预压、真空热压、脱模处理，得到氧化镍镁毛坯；最后对制得的氧化镍镁毛坯机械加工，得到氧化镍镁靶材，通过此设计使得该方法的操作简单，无需同传统制备方法一样进行分段烧结或分段脱脂，即可制造出相对密度超过98％的氧化镍镁靶材。
Description
技术领域
本发明涉及靶材生产技术领域，尤其涉及一种复合氧化镍镁靶材及其制备方法。
背景技术
氧化镍是一种具有3D过渡型的宽带隙氧化物，所形成的薄膜具有导电特性，同时也是一种典型的P型导电，与其他氧化物，如CuO、SrCuO2的结构相比，氧化镍更稳定一些，同时还具有一些特殊的性质。
正常情况下，NiO的禁带宽度是在3.6～4.0ev之间，而“太阳盲”的带隙在4.43ev，这样仍导致不能实现对它的探测，为了增大NiO薄膜的禁带宽度，可以添加适量的镁元素对氧化镍薄膜进行掺杂，使得氧化镍薄膜的波段位于“太阳盲”光谱响应区间；其中NiO与MgO具有相同的NaCl型晶体结构，此外二者的晶格常数较为接近，具体分别为0.418nm、0.42nm。同时置换质点大小也相似，所以将NiO与MgO进行掺杂可以获得较高质量的MgxNi1-XO薄膜。
中国专利202210475550.3公开了一种氧化锌镁靶材及制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：按设计组分别取ZnO和MgO粉末原料；将ZnO粉末加入去离子水进行球磨处理6-12小时，使ZnO浆料中固体颗粒物的粒径为0.3μm～0.6μm，将MgO粉末加入去离子水进行球磨处理20-30小时，使MgO浆料中固体颗粒物的粒径为≤0.1μm；
步骤S2：对ZnO和MgO浆料分别进行喷雾造粒处理，得到不同粒径的ZnO和MgO的粉末颗粒，即ZnO粒径为0.3μm～0.6μm，MgO粒径为≤0.1μm；
步骤S3：对ZnO和MgO的粉末颗粒按照质量比(90～99％)：(1～10％)进行混合，再加入去离子水、分散剂及粘接剂，进行第二次球磨混料5-10小时，获得氧化锌镁浆料，将氧化锌镁浆料在60-100℃条件下烘干，控制含水率为1-5％，获得氧化锌镁混合粉；
步骤S4：对氧化锌镁混合粉进行冷等静压处理，获得素坯；
步骤S5：在100～120℃的条件下，对素坯进行干燥脱水处理，保温时间2～7小时；
步骤S6：对干燥脱水处理后的素坯进行分段脱脂处理，以0.5-2℃/min升至250℃，保温1-3小时；1-3℃/min升至400℃，保温4-6小时；以0.5-2℃/min升至550℃，保温1-3小时；得到脱脂后的素坯；
步骤S7：对脱脂后的素坯进行分段烧结处理，以5-15℃/min迅速升至550℃，不保温；0.5-2℃/min升至750℃，保温1-3小时；以0.5-2℃/min升至950℃，保温1-3小时；以0.5-2℃/min升至1150℃，保温1-3小时；以0.5-2℃/min升至1350℃，用120～300min缓慢升至1450℃，不保温，直接随炉冷却到室温，获得氧化锌镁靶材半成品；
步骤S8：对氧化锌镁靶材半成品进行机加工切割，表面打磨，尺寸修整，获得满足尺寸要求的靶材成品；
可以看到，上述方案中，先对素坯进行了分段脱脂处理，随后又进行了分段烧结处理，尽管上述方案通过以上制备方法制得出了具有致密度较高、不容易开裂的氧化锌镁靶材成品，但是其在分段脱脂过程中、分段烧结过程中的多次保温步骤在实际生产中，对生产者而言具有一定挑战，因为分段脱脂和分段烧结对于生产者的记忆能力，操作精准程度均有一定的考验。
本方案需要解决的问题：如何开发一种不同于现有技术的复合氧化镍镁靶材制备方法，且该方法无需分段烧结或分段脱脂亦可制备出高致密度的氧化镍镁靶材。
发明内容
本申请的目的是开发一种复合氧化镍镁靶材的制备方法，该方法操作简单，无需同传统制备方法一样进行分段烧结或分段脱脂即可制造出相对密度超过98％的氧化镍镁靶材。
本申请不作特殊说明的情况下：nM代表纳摩尔/升，μM代表微摩尔/升，mM代表毫摩尔/升，M代表摩尔/升；
一种复合氧化镍镁靶材的制备方法，主要包括以下步骤：
步骤1：将NiO粉和MgO粉进行混合、球磨、过筛，得到NiO、MgO的混合粉体；
且在球磨过程中，磨球的大小为φ2、φ5和φ10，且φ2、φ5、φ10的数量比为3：2：1，且磨球与物料的质量比为2～4：1；
步骤2：将步骤1制得的NiO、MgO的混合粉体以此进行装模、预压、真空热压、脱模处理，得到氧化镍镁毛坯；
步骤3：对步骤2制得的氧化镍镁毛坯机械加工，得到氧化镍镁靶材。
优选地，步骤1中，NiO粉与MgO粉的质量比为0.1～1.0：9.0～9.9，NiO粉与MgO粉的粒度为15～45微米。
优选地，步骤1具体为：将NiO粉和MgO粉混合后放入球磨罐，选择氧化锆磨球进行球磨，其中磨球与物料的质量比为2～4：1；
且磨球的大小为φ2、φ5和φ10，φ2、φ5、φ10的数量比为3：2：1；
在100～200r/min转速下球磨4～8小时，得到NiO、MgO的混合粉体。
优选地，步骤1中的NiO粉、MgO粉的纯度不低于3N5。
优选地，步骤2中装模的具体操作包括：
将步骤1制得的NiO、MgO的混合粉体装入四周铺有石墨纸的石墨模具中，且石墨纸的厚度为0.38mm。
优选地，预压及真空热压的具体操作包括：
将装模后的石墨模具放入真空热压烧结炉中，预压压力为5～10MPa，以2～5T/min匀速加压至预压压力，保持5～10min；
随后关闭真空热压炉，并调整真空热压炉的气压至10Pa以下，随后开始加热，以10～15℃/min的升温速率升温至900～1050℃并保温30～60min，随后升压至35～40MPa，保温保压60～90min。
优选地，脱模的具体操作包括：将保温保压处理结束后，将真空热压炉的压力降至5～10MPa，当石墨模具随炉冷却至300℃以下后，取出石墨模具并冷却至室温，脱模得到氧化镍镁毛坯。
此外，还公开了一种复合氧化镍镁靶材，如上述的复合氧化镍镁靶材制备方法制得。
优选地，复合氧化镍镁靶材中氧化镍的质量分数为90～99％，氧化镁的质量分数为1～10％。
优选地，复合氧化镍镁靶材的电阻率小于200KΩ·cm。
本申请的有益效果是：本申请所公开的复合氧化镍镁靶材的制备方法，该方法操作简单，无需同传统制备方法一样进行分段烧结或分段脱脂，即可制造出相对密度超过98％的氧化镍镁靶材。
具体实施方式
在本发明的描述中，需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面将结合本发明的实施例，对本发明进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
步骤1：将粒度小于45微米并大于15微米的，纯度为3N5的NiO粉和MgO粉进行混合，且混合后的混合物中，NiO的质量分数为95％，MgO的质量分数为5％；
随后将混合物放入球磨罐中，按磨球与物料的质量比为2：1加入大小分别为φ2、φ5和φ10的锆球，其中φ2、φ5和φ10的锆球的数量比为3：2：1；
加入磨球后，以100r/min的转速球磨8小时，球磨后过筛，分离磨球和物料，得到NiO、MgO的混合粉体；
步骤2：将步骤1制得的NiO、MgO的混合粉体装入四周铺有石墨纸的石墨模具中，且石墨纸的厚度为0.38mm；
随后将石墨模具放入真空热压烧结炉中进行预压，以2T/min匀速加压至5MPa进行预压，并保持10min；
预压完成后，关闭真空热压炉，并调整真空热压炉的气压至8Pa，以10℃/min的升温速率升温至1000℃并保温60min，随后以5T/min匀速升压至40MPa并保温保压90min；
待保温保压结束后，将真空热压炉的压力降至5MPa，随炉冷却至200℃后，取出石墨模具冷却至室温，进行脱模，得到氧化镍镁毛坯；
步骤3：对步骤2制得的氧化镍镁毛坯机械加工，得到氧化镍镁靶材。
实施例2
步骤1：将粒度小于30微米并大于15微米的，纯度为3N5的NiO粉和MgO粉进行混合，且混合后的混合物中，NiO的质量分数为99％，MgO的质量分数为1％；
随后将混合物放入球磨罐中，按磨球与物料的质量比为2：1加入大小分别为φ2、φ5和φ10的锆球，其中φ2、φ5和φ10的锆球的数量比为3：2：1；
加入磨球后，以150r/min的转速球磨6小时，球磨后过筛，分离磨球和物料，得到NiO、MgO的混合粉体；
步骤2：将步骤1制得的NiO、MgO的混合粉体装入四周铺有石墨纸的石墨模具中，且石墨纸的厚度为0.38mm；
随后将石墨模具放入真空热压烧结炉中进行预压，以3T/min匀速加压至10MPa进行预压，并保持8min；
预压完成后，关闭真空热压炉，并调整真空热压炉的气压至6Pa，以15℃/min的升温速率升温至900℃并保温30min，随后以3T/min匀速升压至38MPa并保温保压70min；
待保温保压结束后，将真空热压炉的压力降至10MPa，随炉冷却至280℃后，取出石墨模具冷却至室温，进行脱模，得到氧化镍镁毛坯；
步骤3：对步骤2制得的氧化镍镁毛坯机械加工，得到氧化镍镁靶材。
实施例3
步骤1：将粒度为粒度小于20微米并大于15微米的，纯度为3N5的NiO粉和MgO粉进行混合，且混合后的混合物中，NiO的质量分数为90％，MgO的质量分数为10％；
随后将混合物放入球磨罐中，按磨球与物料的质量比为2：1加入大小分别为φ2、φ5和φ10的锆球，其中φ2、φ5和φ10的锆球的数量比为3：2：1；
加入磨球后，以200r/min的转速球磨4小时，球磨后过筛，分离磨球和物料，得到NiO、MgO的混合粉体；
步骤2：将步骤1制得的NiO、MgO的混合粉体装入四周铺有石墨纸的石墨模具中，且石墨纸的厚度为0.38mm；
随后将石墨模具放入真空热压烧结炉中进行预压，以5T/min匀速加压至8MPa进行预压，并保持8min；
预压完成后，关闭真空热压炉，并调整真空热压炉的气压至7Pa，以12℃/min的升温速率升温至1050℃并保温60min，随后以2T/min匀速升压至35MPa并保温保压60min；
待保温保压结束后，将真空热压炉的压力降至10MPa，随炉冷却至280℃后，取出石墨模具冷却至室温，进行脱模，得到氧化镍镁毛坯；
步骤3：对步骤2制得的氧化镍镁毛坯机械加工，得到氧化镍镁靶材。
对比例1
与实施例1基本相同，区别在于，磨球的大小均为φ5。
对比例2
与实施例1基本相同，区别在于，使用钛片代替石墨纸铺至石墨模具中，钛片的厚度为0.38mm。
性能测试：
密度检测：采用阿基米德原理进行检测，得到氧化镍镁靶材的密度。
组分检测：采用ICP-OES仪对靶材3处不同位置进行MgO含量进行测试(ICP-OES全称为inductively coupledplas ma-opticale mission spectroscopy，指电感耦合等离子体发射光谱仪)。
电阻率检测：采用四探针分析仪器进行测试。
表1：性能测试结果表
结果分析：
1.由实施例1-3可见，本申请所提供的复合氧化镍镁靶材的制备方法所制备出的靶材其相对密度均大于98％，并且，通过对不同位置MgO含量的检测可以看到靶材上各位置氧化镁含量的差距不大，说明靶材中，氧化镁均匀分布，且其含量与其添加过程中氧化镁和氧化镍质量比相近，说明反应过程中，原料损失较小。
2.由实施例1和对比例1可见，当使用同样大小的磨球进行球磨时，制备出的靶材上各位置氧化镁的含量差距变大，说明靶材的均匀性明显下降。
3.由实施例1和对比例2可见，当使用钛片代替石墨纸铺至石墨模具中时，靶材的电阻明显升高，导电性明显下降，电导率随之下降，进一步的，随着电导率的下降，靶材在溅射过程中更易开裂。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种复合氧化镍镁靶材的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
步骤1：将NiO粉和MgO粉混合、球磨、过筛，得到NiO、MgO的混合粉体；
且在球磨过程中，磨球的大小为φ2、φ5和φ10，且φ2、φ5、φ10的磨球的数量比为3：2：1，且磨球与物料的质量比为2～4：1；
步骤2：将步骤1制得的NiO、MgO的混合粉体以此进行装模、预压、真空热压、脱模处理，得到氧化镍镁毛坯；
步骤3：对步骤2制得的氧化镍镁毛坯机械加工，得到氧化镍镁靶材。
2.根据权利要求1所述的复合氧化镍镁靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，NiO粉与MgO粉的质量比为0.1～1.0：9.0～9.9，所述NiO粉与MgO粉的粒度为15～45微米。
3.根据权利要求1所述的复合氧化镍镁靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体为：将NiO粉和MgO粉混合后放入球磨罐，选择氧化锆磨球进行球磨，其中磨球与物料的质量比为2～4：1；
且磨球的大小为φ2、φ5和φ10，且φ2、φ5、φ10的磨球的数量比为3：2：1；
在100～200r/min转速下球磨4～8小时，得到NiO、MgO的混合粉体。
4.根据权利要求1所述的复合氧化镍镁靶材的制备方法，其特征在于，步骤1中的NiO粉、MgO粉的纯度不低于3N5。
5.根据权利要求1所述的复合氧化镍镁靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤2中装模的具体操作包括：
将步骤1制得的NiO、MgO的混合粉体装入四周铺有石墨纸的石墨模具中，且石墨纸的厚度为0.38mm。
6.根据权利要求1所述的复合氧化镍镁靶材的制备方法，其特征在于，所述预压及真空热压的具体操作包括：
将装模后的石墨模具放入真空热压烧结炉中，预压压力为5～10MPa，以2～5T/min匀速加压至预压压力，保持5～10min；
随后关闭真空热压炉，并调整真空热压炉的气压至10Pa以下，随后开始加热，以10～15℃/min的升温速率升温至900～1050℃并保温30～60min，随后升压至35～40MPa，保温保压60～90min。
7.根据权利要求1所述的复合氧化镍镁靶材的制备方法，其特征在于，所述脱模的具体操作包括：将保温保压处理结束后，将真空热压炉的压力降至5～10MPa，当石墨模具随炉冷却至300℃以下后，取出石墨模具并冷却至室温，脱模得到氧化镍镁毛坯。
8.一种复合氧化镍镁靶材，其特征在于，如权利要求1-7中任一所述的复合氧化镍镁靶材制备方法制得，且相对密度不低于98％。
9.根据权利要求8所述的复合氧化镍镁靶材，其特征在于，所述复合氧化镍镁靶材中氧化镍的质量分数为90～99％，所述氧化镁的质量分数为1～10％。
10.根据权利要求8所述的复合氧化镍镁靶材，其特征在于，所述复合氧化镍镁靶材的电阻率小于200KΩ·cm。
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