CN116751075B - 一种活性炭陶瓷复合滤芯及制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于净水材料及制备技术领域，具体涉及一种活性炭陶瓷复合滤芯及制造方法，包括以下步骤：将4‑氯甲基苯乙基三甲氧基硅烷溶于甲苯，并加入硅藻土，在95～110℃反应，制备中间产物；保护气体氛围下，将中间产物和金刚烷基咪唑溶于无水乙腈中，75～85℃反应，制备改性硅藻土；将活性炭进行水洗、酸性后，干燥，制备预处理的活性炭；将预处理的活性炭、改性硅藻土、粘结剂、水混合，制备泥浆；将泥浆陈化、注浆成型、脱模后干燥，制备生坯；生坯在800‑900℃进行烧结，制备活性炭陶瓷复合滤芯。本发明机械性能好，水处理效果好，且降低了烧结温度，解决了活性炭陶瓷复合滤芯烧结过程中机械性能和硅藻土微孔难以兼顾的问题。
Description
技术领域
本发明属于净水材料及制备技术领域，具体涉及一种活性炭陶瓷复合滤芯及制造方法。
背景技术
活性炭陶瓷复合滤芯一般是指采用硅藻土和活性炭经过高温烧结而成，可以通过过滤、吸附的方法，去除水中的杂质、细菌、有机物等污染物。其主要原因在于，硅藻土是一种天然材料，其本身具有天然的生物纳米尺寸的微孔结构，该微孔结构可以将杂质过滤，效果好。但是硅藻土含量高时容易导致制备过程中材料不易成型，因此一般是采用黏土替代一部分硅藻土，提高其成型能力。虽然解决了成型能力差的问题，但是由于硅藻土含量较低，导致其过滤效果也降低，因此为了解决该问题，在硅藻土中添加活性炭，通过活性炭的吸附能力，提高滤芯处理水的效果。但是加入活性炭后，为了提高活性炭和硅藻土之间的结合力，避免滤芯强度低的问题，在烧结的过程中，一般需要提升温度至1000度以上，在这个温度下，硅藻土中的天然微孔结构会发生熔合，影响滤芯的效果。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种活性炭陶瓷复合滤芯及制造方法，解决了活性炭陶瓷复合滤芯烧结过程中机械性能和硅藻土微孔难以兼顾的问题。
本发明具体是通过如下技术方案来实现的。
一种活性炭陶瓷复合滤芯的制造方法，包括以下步骤：
S1、将4-氯甲基苯乙基三甲氧基硅烷溶于甲苯，并加入硅藻土，在95～110℃反应，制备中间产物；
S2、保护气体氛围下，将中间产物和金刚烷基咪唑溶于无水乙腈中，75～85℃反应，制备改性硅藻土；
S3、将活性炭进行水洗、酸性后，干燥，制备预处理的活性炭；将预处理的活性炭、改性硅藻土、粘结剂、水混合，制备泥浆；将泥浆陈化、注浆成型、脱模后干燥，制备生坯；
S4、生坯在800-900℃进行烧结，制备活性炭陶瓷复合滤芯。
进一步的，S1中，4-氯甲基苯乙基三甲氧基硅烷：硅藻土：甲苯用量比为2-4g：5g：150-200mL。
进一步的，S1中，反应时间为8-12h。
进一步的，S2中，金刚烷基咪唑：中间产物：无水乙腈的用量比为2mmol：1g：45-60mL。
进一步的，S2中，反应时间为7-9h。
进一步的，S3中，使用浓度为1-2mol/L的盐酸进行酸洗。
进一步的，S3中，预处理的活性炭、改性硅藻土、粘结剂、水的质量比为2：1-2：0.1-0.3：0.5-1。
进一步的，S3中，泥浆陈化时间为8-12h。
进一步的，S4中，烧结过程为：先以2℃/min的升温速率升温至200-250℃，保温5-7h，再以2℃/min的升温速率升温至500-550℃，保温4-5h，最后以4℃/min的升温速率升温至800-900℃，保温2-3h，之后冷却至室温即可。
本发明还提供了由上述制造方法制造的活性炭陶瓷复合滤芯。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
1、本发明先以4-氯甲基苯乙基三甲氧基硅烷为原料，与硅藻土反应，硅藻土的主要成分为二氧化硅，通过该反应在硅藻土表面进行氯化苄功能化；之后将该中间产物与金刚烷基咪唑反应，进行咪唑盐接枝反应，制备改性后的硅藻土；改性后的硅藻土带正电荷，而活性炭表面含有大量含氧官能团，这些官能团使得活性炭的表面在水溶液中呈负电性，将改性后的硅藻土和活性炭在水中复合后，通过正负电荷的作用，提高了硅藻土和活性炭之间的结合力，即使在低于1000℃下进行烧结，也能保证活性炭陶瓷复合滤芯的机械强度，而在该温度下，能防止硅藻土中的纳米微孔不被破坏，也能保证其吸附效果。
2、将活性炭先进行水洗，可以除去活性炭的杂质和灰分，提高活性炭的孔隙率，再进行酸性，可提高活性炭表面的酸性含氧官能团，提高活性炭和改性硅藻土之间的结合力。
3、本发明通过先对硅藻土进行改性，并将其与活性炭进行复合，烧结后制备出的活性炭陶瓷复合滤芯，机械性能好，水处理效果好，且降低了烧结温度，解决了目前活性炭陶瓷复合滤芯烧结过程中机械性能和硅藻土微孔难以同时兼容的问题。
附图说明
图1为发明提供的硅藻土改性方法示意图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
下述各实施例中所述实验方法和检测方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可在市场上购买得到。
下述实施例中的粘结剂为木质素磺酸钠，购买所得。4-氯甲基苯乙基三甲氧基硅烷购买所得。
实施例1
一种活性炭陶瓷复合滤芯的制造方法，包括以下步骤：
S1、将4-氯甲基苯乙基三甲氧基硅烷溶于甲苯，并加入硅藻土，混合物在95℃条件下震荡反应8h，反应结束后，过滤，过滤固体用甲苯和二氯甲烷清洗，清洗之后，采用真空干燥60℃干燥2h，制备中间产物；4-氯甲基苯乙基三甲氧基硅烷：硅藻土：甲苯用量比为2g：5g：150mL。
S2、氮气氛围下，将中间产物和N-甲基咪唑溶于无水乙腈中，75℃条件下震荡反应为7h，反应结束后，过滤，固体用乙醇、乙醚洗涤，洗涤之后真空干燥60℃干燥1h，制备改性硅藻土(如图1所示)；N-甲基咪唑：中间产物：无水乙腈的用量比为2mmol：1g：45mL。
S3、将活性炭进行水洗，干燥之后，采用浓度为1mol/L的盐酸进行酸洗后，酸洗之后干燥，制备预处理的活性炭；将预处理的活性炭、改性硅藻土、粘结剂、水混合，制备泥浆；将泥浆陈化8h、注浆成型、脱模后干燥，制备生坯；S3中，预处理的活性炭、改性硅藻土、粘结剂、水的质量比为2:1:0.1:0.5。
S4、对生坯进行烧结，先以2℃/min的升温速率升温至200℃，保温5h，再以2℃/min的升温速率升温至500℃，保温4h，最后以4℃/min的升温速率升温至800℃，保温2h，之后冷却至室温即可，制备活性炭陶瓷复合滤芯。
实施例2
一种活性炭陶瓷复合滤芯的制造方法，包括以下步骤：
S1、将4-氯甲基苯乙基三甲氧基硅烷溶于甲苯，并加入硅藻土，混合物在110℃条件下震荡反应12h，反应结束后，过滤，过滤固体用甲苯和二氯甲烷清洗，清洗之后，采用真空干燥60℃干燥2h，制备中间产物；4-氯甲基苯乙基三甲氧基硅烷：硅藻土：甲苯用量比为4g：5g：200mL。
S2、氮气氛围下，将中间产物和N-甲基咪唑溶于无水乙腈中，85℃条件下震荡反应为9h，反应结束后，过滤，固体用乙醇、乙醚洗涤，洗涤之后真空干燥60℃干燥1h，制备改性硅藻土；N-甲基咪唑：中间产物：无水乙腈的用量比为2mmol：1g：60mL。
S3、将活性炭进行水洗，干燥之后，采用浓度为2mol/L的盐酸进行酸洗后，酸洗之后干燥，制备预处理的活性炭；将预处理的活性炭、改性硅藻土、粘结剂、水混合，制备泥浆；将泥浆陈化12h、注浆成型、脱模后干燥，制备生坯；S3中，预处理的活性炭、改性硅藻土、粘结剂、水的质量比为2:2:0.3:1。
S4、对生坯进行烧结，先以2℃/min的升温速率升温至250℃，保温7h，再以2℃/min的升温速率升温至550℃，保温5h，最后以4℃/min的升温速率升温至900℃，保温3h，之后冷却至室温即可，制备活性炭陶瓷复合滤芯。
实施例3
一种活性炭陶瓷复合滤芯的制造方法，包括以下步骤：
S1、将4-氯甲基苯乙基三甲氧基硅烷溶于甲苯，并加入硅藻土，混合物在100℃条件下震荡反应10h，反应结束后，过滤，过滤固体用甲苯和二氯甲烷清洗，清洗之后，采用真空干燥60℃干燥2h，制备中间产物；4-氯甲基苯乙基三甲氧基硅烷：硅藻土：甲苯用量比为3g：5g：160mL。
S2、氮气氛围下，将中间产物和N-甲基咪唑溶于无水乙腈中，80℃条件下震荡反应为8h，反应结束后，过滤，固体用乙醇、乙醚洗涤，洗涤之后真空干燥60℃干燥1h，制备改性硅藻土；N-甲基咪唑：中间产物：无水乙腈的用量比为2mmol：1g：50mL。
S3、将活性炭进行水洗，干燥之后，采用浓度为1mol/L的盐酸进行酸洗后，酸洗之后干燥，制备预处理的活性炭；将预处理的活性炭、改性硅藻土、粘结剂、水混合，制备泥浆；将泥浆陈化10h、注浆成型、脱模后干燥，制备生坯；S3中，预处理的活性炭、改性硅藻土、粘结剂、水的质量比为2:1.5:0.2:0.6。
S4、对生坯进行烧结，先以2℃/min的升温速率升温至240℃，保温6h，再以2℃/min的升温速率升温至510℃，保温4.5h，最后以4℃/min的升温速率升温至850℃，保温2.5h，之后冷却至室温即可，制备活性炭陶瓷复合滤芯。
实施例4
一种活性炭陶瓷复合滤芯的制造方法，包括以下步骤：
S1、将4-氯甲基苯乙基三甲氧基硅烷溶于甲苯，并加入硅藻土，混合物在95℃条件下震荡反应10h，反应结束后，过滤，过滤固体用甲苯和二氯甲烷清洗，清洗之后，采用真空干燥60℃干燥2h，制备中间产物；4-氯甲基苯乙基三甲氧基硅烷：硅藻土：甲苯用量比为4g：5g：180mL。
S2、氮气氛围下，将中间产物和N-甲基咪唑溶于无水乙腈中，80℃条件下震荡反应为9h，反应结束后，过滤，固体用乙醇、乙醚洗涤，洗涤之后真空干燥60℃干燥1h，制备改性硅藻土；N-甲基咪唑：中间产物：无水乙腈的用量比为2mmol：1g：55mL。
S3、将活性炭进行水洗，干燥之后，采用浓度为2mol/L的盐酸进行酸洗后，酸洗之后干燥，制备预处理的活性炭；将预处理的活性炭、改性硅藻土、粘结剂、水混合，制备泥浆；将泥浆陈化8h、注浆成型、脱模后干燥，制备生坯；S3中，预处理的活性炭、改性硅藻土、粘结剂、水的质量比为2:1:0.2:0.5。
S4、对生坯进行烧结，先以2℃/min的升温速率升温至200℃，保温5-7h，再以2℃/min的升温速率升温至550℃，保温4h，最后以4℃/min的升温速率升温至900℃，保温2h，之后冷却至室温即可，制备活性炭陶瓷复合滤芯。
实施例5
一种活性炭陶瓷复合滤芯的制造方法，包括以下步骤：
S1、将4-氯甲基苯乙基三甲氧基硅烷溶于甲苯，并加入硅藻土，混合物在100℃条件下震荡反应12h，反应结束后，过滤，过滤固体用甲苯和二氯甲烷清洗，清洗之后，采用真空干燥60℃干燥2h，制备中间产物；4-氯甲基苯乙基三甲氧基硅烷：硅藻土：甲苯用量比为4g：5g：170mL。
S2、氮气氛围下，将中间产物和N-甲基咪唑溶于无水乙腈中，75℃条件下震荡反应为8h，反应结束后，过滤，固体用乙醇、乙醚洗涤，洗涤之后真空干燥60℃干燥1h，制备改性硅藻土；N-甲基咪唑：中间产物：无水乙腈的用量比为2mmol：1g：45mL。
S3、将活性炭进行水洗，干燥之后，采用浓度为1mol/L的盐酸进行酸洗后，酸洗之后干燥，制备预处理的活性炭；将预处理的活性炭、改性硅藻土、粘结剂、水混合，制备泥浆；将泥浆陈化8h、注浆成型、脱模后干燥，制备生坯；S3中，预处理的活性炭、改性硅藻土、粘结剂、水的质量比为2:2:0.3:0.5。
S4、对生坯进行烧结，先以2℃/min的升温速率升温至220℃，保温6h，再以2℃/min的升温速率升温至500-℃，保温4h，最后以4℃/min的升温速率升温至810℃，保温3h，之后冷却至室温即可，制备活性炭陶瓷复合滤芯。
对比例1
一种活性炭陶瓷复合滤芯的制造方法，包括以下步骤：
S1、将活性炭进行水洗，干燥之后，采用浓度为1mol/L的盐酸进行酸洗后，酸洗之后干燥，制备预处理的活性炭；将预处理的活性炭、硅藻土、粘结剂、水混合，制备泥浆；将泥浆陈化8h、注浆成型、脱模后干燥，制备生坯；S3中，预处理的活性炭、改性硅藻土、粘结剂、水的用量比例为2:1:0.1:0.5。
S2、对生坯进行烧结，先以2℃/min的升温速率升温至200℃，保温5h，再以2℃/min的升温速率升温至500℃，保温4h，最后以4℃/min的升温速率升温至800℃，保温2h，之后冷却至室温即可，制备活性炭陶瓷复合滤芯。
对比例2
一种活性炭陶瓷复合滤芯的制造方法，包括以下步骤：
S1、将活性炭进行水洗，干燥之后，采用浓度为1mol/L的盐酸进行酸洗后，酸洗之后干燥，制备预处理的活性炭；将预处理的活性炭、硅藻土、粘结剂、水混合，制备泥浆；将泥浆陈化8h、注浆成型、脱模后干燥，制备生坯；S3中，预处理的活性炭、改性硅藻土、粘结剂、水的用量比例为2:1:0.1:0.5。
S2、对生坯进行烧结，先以2℃/min的升温速率升温至200℃，保温5h，再以2℃/min的升温速率升温至500℃，保温4h，最后以4℃/min的升温速率升温至1100℃，保温2h，之后冷却至室温即可，制备活性炭陶瓷复合滤芯。
对比例3
一种活性炭陶瓷复合滤芯的制造方法，包括以下步骤：
S1、将4-氯甲基苯乙基三甲氧基硅烷溶于甲苯，并加入硅藻土，混合物在95℃条件下震荡反应8h，反应结束后，过滤，过滤固体用甲苯和二氯甲烷清洗，清洗之后，采用真空干燥60℃干燥2h，制备中间产物；4-氯甲基苯乙基三甲氧基硅烷：硅藻土：甲苯用量比为2g：5g：150mL。
S2、氮气氛围下，将中间产物和N-甲基咪唑溶于无水乙腈中，75℃条件下震荡反应为7h，反应结束后，过滤，固体用乙醇、乙醚洗涤，洗涤之后真空干燥60℃干燥1h，制备改性硅藻土；N-甲基咪唑：中间产物：无水乙腈的用量比为2mmol：1g：45mL。
S3、将活性炭进行水洗，干燥之后，采用浓度为1mol/L的盐酸进行酸洗后，酸洗之后干燥，制备预处理的活性炭；将预处理的活性炭、改性硅藻土、粘结剂、水混合，制备泥浆；将泥浆陈化8h、注浆成型、脱模后干燥，制备生坯；S3中，预处理的活性炭、改性硅藻土、粘结剂、水的用量比例为2:1:0.1:0.5。
S4、对生坯进行烧结，先以2℃/min的升温速率升温至200℃，保温5h，再以2℃/min的升温速率升温至500℃，保温4h，最后以4℃/min的升温速率升温至1100℃，保温2h，之后冷却至室温即可，制备活性炭陶瓷复合滤芯。
对上述实施例和对比例中制备的活性炭陶瓷复合滤芯进行性能表征。
(一)对实施例1-5和对比例1-3的强度进行检测，具体是采用三点弯曲强度检测方法进行检测，结果如表1所示。
表1实施例1-5和对比例1-3制备的活性炭陶瓷复合滤芯三点弯曲强度数据
由表1结果可见，本发明实施例1-实施例5制备的活性炭陶瓷复合滤芯三点弯曲强度为8.7-9.2MPa，对比例3与对比例1相比，进一步提高了烧结温度至1100℃，其三点弯曲强度为9.3MPa，与实施了1-实施例5接近，稍高0.1MPa，这说明升高温度可以进一步提高滤芯的强度。但实施例1与对比例1相比，对比例1没有对硅藻土进行改性，而对比例1中的强度为5.9MPa，远低于对比例1，这说明对硅藻土进行的改性策略可以提高滤芯的强度，这是由于：先以4-氯甲基苯乙基三甲氧基硅烷为原料，与硅藻土反应，硅藻土的主要成分为二氧化硅，通过该反应在硅藻土表面进行氯化苄功能化；之后将该中间产物与金刚烷基咪唑反应，进行咪唑盐接枝反应，制备改性后的硅藻土；改性后的硅藻土带正电荷，而活性炭表面含有大量含氧官能团，这些官能团使得活性炭的表面在水溶液中呈负电性，将改性后的硅藻土和活性炭在水中复合后，通过正负电荷的作用，提高了硅藻土和活性炭之间的结合力，即使在低于1000℃下进行烧结，也能保证活性炭陶瓷复合滤芯的机械强度。对比例2与对比例1相比，进一步提高了烧结温度，其强度也稍等于对比例1，这说明升温可以提高强度。而本申请通过改性的方法，提高了硅藻土和活性炭之间的结合力，提高了强度，因此可以在较低的温度下，实现滤芯高强度的烧结。
(二)采用阿基米德排水法测得该复合陶瓷滤芯的孔隙率，结果如表2所示。
表2实施例和对比例制备的滤芯孔隙率
| 组别 | 孔隙率(％) |
| 实施例1 | 80.1 |
| 实施例2 | 79.5 |
| 实施例3 | 81.4 |
| 实施例4 | 80.4 |
| 实施例5 | 78.6 |
| 对比例1 | 70.4 |
| 对比例2 | 60.1 |
| 对比例3 | 65.4 |
由表2结果可见，实施例1-5具有较高的孔隙率，而对比例1采用了较低的烧结温度，其孔隙与对比例2和对比例3相比，没有被破坏，因此孔隙率高于对比例2和对比例3，对比例3虽然采用了高的烧结温度，但是活性炭通过水洗、酸洗，提高了孔隙率，因此高于对比例2。
(三)对实施例1-5和对比例1-3的水处理效果进行检测，检测方法为：
以有机物、重金属的去除为例，分别说明本发明方法的可行性。具体的，分别在水中加入有机物(甲基橙)、硫酸铜，并利用本发明实施例和对比例制备的滤芯对上述污水进行处理，并利用分光光度法，测定处理前后的含量，并分别计算去除率，结果如表3所示。
表3实施例和对比例对有机物和重金属的去除效果
由表3可见，本发明实施例1-5去除效果较好，对比例1中的烧结温度较低，因此对微孔的破坏较小，其去除效果稍高于对比例2和对比例3，对比例2中的烧结温度较高，破坏了微孔结构，进而影响了去除效果；对比例3的烧结温度虽然也较高，但由于活性炭在清洗的过程中，提高了孔隙率，因此去除效果稍高于对比例2，这与表2结果一致。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (7)
1.一种活性炭陶瓷复合滤芯的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将4-氯甲基苯乙基三甲氧基硅烷溶于甲苯，并加入硅藻土，在95～110℃反应，制备中间产物；
S2、保护气体氛围下，将中间产物和金刚烷基咪唑溶于无水乙腈中，75～85℃反应，制备改性硅藻土；
S3、将活性炭进行水洗、酸洗后，干燥，制备预处理的活性炭；将预处理的活性炭、改性硅藻土、粘结剂、水混合，制备泥浆；将泥浆陈化、注浆成型、脱模后干燥，制备生坯；
S4、生坯在800-900℃进行烧结，制备活性炭陶瓷复合滤芯；
S1中，4-氯甲基苯乙基三甲氧基硅烷：硅藻土：甲苯用量比为2-4g：5g：150-200mL；
S2中，金刚烷基咪唑：中间产物：无水乙腈的用量比为2mmol：1g：45-60mL；
S3中，预处理的活性炭、改性硅藻土、粘结剂、水的质量比为2：1-2：0.1-0.3：0.5-1。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，S1中，反应时间为8-12h。
3.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，S2中，反应时间为7-9h。
4.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，S3中，使用浓度为1-2mol/L的盐酸进行酸洗。
5.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，S3中，泥浆陈化时间为8-12h。
6.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，S4中，烧结过程为：先以2℃/min的升温速率升温至200-250℃，保温5-7h，再以2℃/min的升温速率升温至500-550℃，保温4-5h，最后以4℃/min的升温速率升温至800-900℃，保温2-3h，之后冷却至室温即可。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制造方法制造的活性炭陶瓷复合滤芯。
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