CN104193400A

CN104193400A - 一种硅藻土/沸石/活性炭多层复合陶瓷滤芯的制备方法

Info

Publication number: CN104193400A
Application number: CN201410410340.1A
Authority: CN
Inventors: 沈亮; 陈晓彦
Original assignee: 沈亮; 陈晓彦
Current assignee: Xiamen Qiquan New Material Technology Co., Ltd
Priority date: 2014-08-20
Filing date: 2014-08-20
Publication date: 2014-12-10
Anticipated expiration: 2034-08-20
Also published as: CN104193400B

Abstract

一种硅藻土/沸石/活性炭多层复合陶瓷滤芯的制备方法，涉及一种复合陶瓷滤芯。将硅藻土、沸石、活性炭、粘结剂、水搅拌捏合成泥料，熟化后在模具内辊压成型，脱模后得生坯，再烘干；将硅藻土、水、絮凝剂、稳定剂球磨，得浆料，熟化后涂覆在生坯内外表面，烧结后冷却，即得产物。加入沸石，在陶瓷滤芯中的沸石比例大于40％，提高滤芯吸附去除重金属的效率。采用辊压成型提升生产效率，减少损耗，降低成本，增加滤芯胚体密实度，提升滤芯强度。生胚内外涂覆硅藻土，能形成微滤膜层以利于外涂层滤芯污染后的清洗恢复，延长滤芯使用寿命，又能够单一的硅藻土形成良好的骨架支撑提高滤芯整体强度。可去除颗粒、微生物等并保留人体必须的微量元素。

Description

一种硅藻土/沸石/活性炭多层复合陶瓷滤芯的制备方法

技术领域

本发明涉及一种复合陶瓷滤芯，尤其是涉及可用于直饮型水过滤设备的一种硅藻土/沸石/活性炭多层复合陶瓷滤芯的制备方法。

背景技术

饮用水的污染物主要有颗粒物质(如泥沙、铁锈等)、微生物(如藻类、细菌、病毒等)、溶解有机物(如农药残留、苯系物)和重金属离子(如砷、铅、镉)。生活饮用的自来水在生产工艺中将大量的颗粒物质、微生物、溶解有机物和重金属去除，但仍会残留部分的有机物，这些有机物与游离氯结合形成致癌的有机氯化物(如三氯甲烷)。此外，由于二次供水、市政管网老化等原因，会导致自来水的二次污染，仍会带入颗粒、微生物、有机溶解物等，从而影响了水的品质，因此需要进一步净化处理方可直接饮用。而符合人体健康的饮用水是需要适当微量元素的，因此保留矿物质的净水处理设备更能适合人体需要。

英国的Doulton公司是目前全球最大及最知名的陶瓷滤芯生产厂家，它以硅藻土为主要原料，经高温烧结而成多孔过滤元件。硅藻土由硅藻遗体组成，主要成分为二氧化硅(80％～95％)，其余的主要为氧化铝。硅藻本身为多孔结构，内部非常有规律排列的小孔的孔径一般为0.1～0.3μm之间，因此具有非常优异的过滤和吸附能力。为了提高过滤效果，要求硅藻土的含量尽可能高。但是因为硅藻土塑性低，含量过高将严重降低其成型能力，因此在成型过程中加入黏土以提高塑性和成型能力，但是这是以降低过滤效果为代价实现的。这种净水器既可以安装在家庭用的普通水龙头上，供城市家庭使用，也可以采用重力型净水装置产生纯净水，在没有自来水的地方使用。经过滤可以滤除水中的水垢，大肠杆菌、囊虫等致病细菌。通过装在滤芯中的活性炭部分去除水中的氯气、残留农药、有害有机物等，达到饮用水标准，不需要经过加热就可以直接饮用。但是由于炭的吸附速度有限，因此当应用到直饮机时，吸附效果并不十分理想。为了解决这个问题，Doulton公司下属的HintonInternational公司开发了Black黑色陶瓷滤芯。它是在原来的陶瓷滤芯的成型过程中加入一定量的炭，使其均匀分散在陶瓷滤芯内，显著提高了接触面积，从而避免水不流经炭造成炭“短路”，失去作用。与内装炭比较，这种滤芯吸附速度显著提高，而且饱和吸附量也显著提高。这主要是因为在复合滤芯中，炭均匀分布在硅藻土陶瓷颗粒之间，利用硅藻土的微细结构，使炭与水的接触面积显著增加，提高了吸附速度。但由于硅藻土和活性炭本身对重金属的吸附率较低，引入活性炭后，其强度较低，容易造成滤芯折断，活性炭的含量较低，吸附容量有限。

中国专利CN103830967A公开一种富含微量元素的麦饭石复合陶瓷滤芯，由下列重量份的原料制备制成：麦饭石13-15、硅藻土9-11、果壳活性炭10-13、活性氧化铝8-10、壳聚糖1-2、轻质碳酸钙7-9、氧化锌3-4、蒙脱石7-9、溴化铵2-3、聚乙烯吡咯烷酮4-6、无烟煤滤料5-7、棕榈纤维3-5、改性椰壳活性炭5-7、水适量。

中国专利CN103505944A公开一种含有硅藻土和活性炭的复合陶瓷滤芯及其制备方法，其特征在于由下列重量份的原料制成：硅藻土粉10-12、活性炭粉7-9、十二烷基苯磺酸钠2-3、二正辛基-4-异噻唑啉-3-酮1-2、粘土30-34、硅烷偶联剂KH-55012-14、碳酸氢钠5-7、聚丙烯酰胺2-3、碳酸氢钠3-4、改性凹凸棒土20-24、水适量。

中国专利CN103831085A公开一种耐磨吸附好的复合陶瓷滤芯，由下列重量份的原料制备制成：硅藻土12-14、果壳活性炭9-11、堇青石8-10、铝粉2-3、粗孔硅胶4-5、聚氯乙烯粉10-12、碳化硅1-2、钼酸铵1-2、聚乙烯醇3-4、棕榈纤维3-5、硝酸银1-2、改性椰壳活性炭5-7、水适量。

中国专利CN103382127A公开一种复合陶瓷滤芯及其制备方法，硅藻土12-14、活性炭36-38、碳纳米管2-3、硝酸银1-2、椰油酸单乙醇酰胺4-5、偏硅酸钠7-9、丙二醇8-10、淀粉3-5、碳酸氢铵3-4、改性膨润土20-25、水适量。

发明内容

本发明的目的旨在提供可用于直饮型水过滤设备的一种硅藻土/沸石/活性炭多层复合陶瓷滤芯的制备方法。

本发明包括以下步骤：

1)将硅藻土、沸石、活性炭、粘结剂、水搅拌捏合成泥料；

2)将步骤1)所制备的泥料熟化，然后在模具内辊压成型，脱模后获得复合陶瓷滤芯生坯，再烘干；

3)将硅藻土、水、絮凝剂、稳定剂分别加入到球磨罐中球磨，得浆料；

4)将步骤3)得到的浆料熟化后，涂覆在步骤2)烘干后所得的复合陶瓷滤芯生坯内、外表面，烧结后冷却，即得硅藻土/沸石/活性炭多层复合陶瓷滤芯，其形状取决于辊压模具型腔的形状。

在步骤1)中，所述硅藻土可采用市售的经过高温煅烧的硅藻土助滤剂，平均粒度可为20～30μm；所述沸石可采用市售的天然沸石粉体，粒度可为15μm左右；所述活性炭可采用市售300目粉末活性炭；所述粘结剂可采用玉米淀粉或CMC等；所述水可采用去离子水；硅藻土、沸石、活性炭、粘结剂、水的质量百分比可为：硅藻土10％～40％，沸石30％～50％，活性炭10％～20％，粘结剂1％～3％，水14％～18％，总量为100％；所述搅拌捏合的时间可为1～3h。

在步骤2)中，所述熟化是指将步骤1)所制备的泥料静置12～48h，使泥料均匀化；所述辊压成型是指熟化后的泥料放入模具腔中，用成型辊将泥料压实贴敷在模具内壁，达到胚体所需的8～10mm厚度；所述烘干的条件可在100～120℃下加热5～12h，除去坯体中的水分。

在步骤3)中，所述硅藻土可采用市售的经过高温煅烧的硅藻土助滤剂，平均粒度可为20～30μm；所述水可采用去离子水；所述絮凝剂可选自羧甲基纤维素钠、高岭土等中的一种；所述稳定剂可采用膨润土等；所述硅藻土、水、絮凝剂、稳定剂的质量百分比可为：硅藻土50％～60％，水35％～45％，絮凝剂0.2％～2％，稳定剂1％～5％；所述球磨的时间可为3～5h。

在步骤4)中，所述熟化是指将步骤3)中所制备的浆料静置12～48h，使浆料均匀化；所述涂覆可采用浸渍或喷涂的方法涂覆；内、外表面的涂层厚度可为1～3mm；

所述烧结的条件可在无氧条件下，在氮气或二氧化碳气体保护下，以2～5℃/min的升温速度加热到850～950℃，并保温1～3h进行烧结。

本发明利用上述技术路线可以制备各种不同形状的硅藻土/沸石/活性炭多层复合陶瓷滤芯，滤芯的形状取决于辊压模具型腔的形状。本发明中，利用一端封闭，另外一端开口的滤芯通过自来水水压或泵加压过滤的过滤效果检测。而后对渗透液进行分析检测。分析检测大肠杆菌去除率、自来水余氯去除率、铅离子去除率、陶瓷滤芯开孔孔隙率和陶瓷滤芯材料的三点抗弯强度(将陶瓷滤芯壁切成6mm×6mm×50mm的长条后进行测量)。

本发明的主要优点是：(1)加入沸石，在陶瓷滤芯中的沸石比例大于40％，从而提高滤芯吸附去除重金属的效率。(2)采用辊压成型工艺大大提升了生产效率，避免了传统注浆成型石膏模具的损耗，降低生产成本，也增加了滤芯胚体的密实度提升了滤芯的强度。(3)采用复合陶瓷滤芯生胚内、外涂覆硅藻土，能形成微滤膜层以利于外涂层滤芯污染后的清洗恢复，延长滤芯的使用寿命，又能够单一的硅藻土形成良好的骨架支撑提高滤芯的整体强度。(4)可以在去除颗粒、微生物、有机物、重金属离子的同时，保留人体必须的微量元素，因此可广泛应用做家庭直饮水净化装置。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

1、依次加入500g硅藻土、1000g沸石、500g活性炭、50g玉米淀粉、0.45L去离子水到5L的搅拌捏合机中开启搅拌捏合3h得到均匀的泥料；

2、将泥料静置12h，而后取500g泥料放入不锈钢模具中，然后开启辊压成型机，用压辊将浆料压紧贴敷在不锈钢模具内侧，辊压3min至模具不再挤出多余泥料，内部光滑为止，去除模具外的多余泥料，脱模后得到直径50mm，壁厚6.5mm，长度250mm，一端封闭，另一端开口的复合陶瓷滤芯生坯。

3、将复合陶瓷滤芯的生坯在110℃干燥12h，得到干燥的胚体。

4、将4000g氧化铝球(Φ30mm∶Φ20mm∶Φ15mm＝1∶2∶1)装入到10L的聚胺脂球磨罐中，再依次加入1500g硅藻土、1.5L去离子水、30g高岭土、60g膨润土到球磨罐中，球磨5h得到均匀分布的浆料；

5、静置熟化12h后，将烘干的复合陶瓷滤芯生胚进行浸渍到熟化浆料中，而后取出生胚，倒置滴干多余的浆料，再将生胚在110℃干燥12h，得到干燥的胚体。

6、然后将已干燥涂覆的复合陶瓷生胚在氮气保护下进行烧结，烧结过程中，升温速度为2℃/min，升温到850℃保温3h，然后炉冷到室温，得到硅藻土/沸石/活性炭多层复合陶瓷滤芯。

该陶瓷滤芯中沸石质量占滤芯质量的48.5％；滤芯的孔隙率53％；三点弯曲强度4.5MPa；大肠杆菌去除率>99.99％；水中残氯去除氯>99％；铅去除率>99％。

实施例2

1、依次加入500g硅藻土、1200g沸石、300g活性炭、50g玉米淀粉、0.45L去离子水到5L的搅拌捏合机中开启搅拌捏合3h得到均匀的泥料；

3、将复合陶瓷滤芯的生坯在110℃干燥12h，得到干燥的胚体。

4、将4000g氧化铝球(Φ30mm∶Φ20mm∶Φ15mm＝1∶2∶1)装入到10L的聚胺脂球磨罐中，再依次加入1600g硅藻土、1.5L去离子水、30g高岭土、60g膨润土到球磨罐中，球磨5h得到均匀分布的浆料；

6、然后将已干燥涂覆的复合陶瓷生胚在氮气保护下进行烧结，烧结过程中，升温速度为3℃/min，升温到950℃保温3h，然后炉冷到室温，得到硅藻土/沸石/活性炭多层复合陶瓷滤芯。

该陶瓷滤芯中沸石质量占滤芯质量的52.5％；滤芯的孔隙率48％；三点弯曲强度6.5MPa；大肠杆菌去除率>99.99％；水中残氯去除氯>99％；铅去除率>99％。

实施例3

1、依次加入800g硅藻土、850g沸石、350g活性炭、50g玉米淀粉、0.45L去离子水到5L的搅拌捏合机中开启搅拌捏合3h得到均匀的泥料；

3、将复合陶瓷滤芯的生坯在110℃干燥12h，得到干燥的胚体。

6、然后将已干燥涂覆的复合陶瓷生胚在氮气保护下进行烧结，烧结过程中，升温速度为3℃/min，升温到900℃保温3h，然后炉冷到室温，得到硅藻土/沸石/活性炭多层复合陶瓷滤芯。

该陶瓷滤芯中沸石质量占滤芯质量的40.5％；滤芯的孔隙率45％；三点弯曲强度5.5MPa；大肠杆菌去除率>99.99％；水中残氯去除氯>99％；铅去除率>99％。

实施例4

1、依次加入800g硅藻土、1000g沸石、200g活性炭、150g玉米淀粉、0.45L去离子水到5L的搅拌捏合机中开启搅拌捏合3h得到均匀的泥料；

3、将复合陶瓷滤芯的生坯在110℃干燥12h，得到干燥的胚体。

6、然后将已干燥涂覆的复合陶瓷生胚在氮气保护下进行烧结，烧结过程中，升温速度为5℃/min，升温到850℃保温3h，然后炉冷到室温，得到硅藻土/沸石/活性炭多层复合陶瓷滤芯。

该陶瓷滤芯中沸石质量占滤芯质量的49.0％；滤芯的孔隙率41％；三点弯曲强度7.0MPa；大肠杆菌去除率>99.99％；水中残氯去除氯>99％；铅去除率>99％。利用该滤芯过滤后的水达到国家饮用水的卫生标准，可以用做直饮型过滤机的过滤元件。

Claims

1.一种硅藻土/沸石/活性炭多层复合陶瓷滤芯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将硅藻土、沸石、活性炭、粘结剂、水搅拌捏合成泥料；

2.如权利要求1所述一种硅藻土/沸石/活性炭多层复合陶瓷滤芯的制备方法，其特征在于在步骤1)和3)中，所述硅藻土采用市售的经过高温煅烧的硅藻土助滤剂，平均粒度为20～30μm。

3.如权利要求1所述一种硅藻土/沸石/活性炭多层复合陶瓷滤芯的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述沸石采用市售的天然沸石粉体，粒度为15μm。

4.如权利要求1所述一种硅藻土/沸石/活性炭多层复合陶瓷滤芯的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述活性炭采用市售300目粉末活性炭；所述粘结剂采用玉米淀粉或CMC。

5.如权利要求1所述一种硅藻土/沸石/活性炭多层复合陶瓷滤芯的制备方法，其特征在于在步骤1)和3)中，所述水采用去离子水。

6.如权利要求1所述一种硅藻土/沸石/活性炭多层复合陶瓷滤芯的制备方法，其特征在于在步骤1)中，硅藻土、沸石、活性炭、粘结剂、水的质量百分比为：硅藻土10％～40％，沸石30％～50％，活性炭10％～20％，粘结剂1％～3％，水14％～18％，总量为100％；所述搅拌捏合的时间可为1～3h。

7.如权利要求1所述一种硅藻土/沸石/活性炭多层复合陶瓷滤芯的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述熟化是指将步骤1)所制备的泥料静置12～48h，使泥料均匀化；所述辊压成型是指熟化后的泥料放入模具腔中，用成型辊将泥料压实贴敷在模具内壁，达到胚体所需的8～10mm厚度；所述烘干的条件可在100～120℃下加热5～12h，除去坯体中的水分。

8.如权利要求1所述一种硅藻土/沸石/活性炭多层复合陶瓷滤芯的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述絮凝剂选自羧甲基纤维素钠、高岭土中的一种；所述稳定剂可采用膨润土。

9.如权利要求1所述一种硅藻土/沸石/活性炭多层复合陶瓷滤芯的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述硅藻土、水、絮凝剂、稳定剂的质量百分比为：硅藻土50％～60％，水35％～45％，絮凝剂0.2％～2％，稳定剂1％～5％；所述球磨的时间可为3～5h。

10.如权利要求1所述一种硅藻土/沸石/活性炭多层复合陶瓷滤芯的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述熟化是指将步骤3)中所制备的浆料静置12～48h，使浆料均匀化；所述涂覆可采用浸渍或喷涂的方法涂覆；内、外表面的涂层厚度可为1～3mm；所述烧结的条件可在无氧条件下，在氮气或二氧化碳气体保护下，以2～5℃/min的升温速度加热到850～950℃，并保温1～3h进行烧结。