CN116730830A - 一种从迷迭香中提取鼠尾草酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种从迷迭香中提取鼠尾草酸的方法，该方法包括以下步骤：(1)取迷迭香原料粉碎过筛得到迷迭香粉；(2)取迷迭香粉用乙酸乙酯加热回流搅拌提取，过滤并用少量乙酸乙酯洗涤，得到乙酸乙酯提取液；(3)滤液浓缩干燥，得到鼠尾草酸提取物；(4)滤渣真空干燥除去残余乙酸乙酯得到迷迭香渣。本申请可以高效提取得到鼠尾草酸粗提取物，收率高成本低，且便于与后续工艺衔接，适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及天然药物化学领域，尤其涉及一种从迷迭香中提取鼠尾草酸的方法。
背景技术
迷迭香是一种香料植物，迷迭香的提取物是《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB 2760-2021)中规定的一种食品添加剂。迷迭香提取物具有抗氧化、抑菌、抗病毒、抗炎、抗肿瘤等药理作用，也广泛用于各类食品、调味品、饲料、化妆品、药品保健品等。
迷迭香提取物分为脂溶性提取物和水溶性提取物，脂溶性提取物以鼠尾草酸和鼠尾草酚作为主要成分，而水溶性提取物以迷迭香酸作为主要成分。鼠尾草酸是一种二萜类化合物，具有抗炎、抗氧化、降血脂及抗肿瘤等作用，是一种脂溶性的天然抗氧化剂，能抑制油脂氧化腐败，抑制食品中的微生物生长，尤其在抗氧化效果方面远优于合成类的抗氧化剂。新鲜的迷迭香植物中鼠尾草酸的相对含量远高于鼠尾草酚，而鼠尾草酸从迷迭香中提取之后极易氧化为鼠尾草酚，鼠尾草酚的抗氧化作用劣于鼠尾草酸，因此在提取富集过程中减少鼠尾草酸的转化是一个需要注意的问题。
目前提取迷迭香的工艺较为复杂，成本较高。这些提取工艺多以乙醇-水作为提取溶剂，而鼠尾草酸在水、甲醇、乙醇等极性溶剂中的稳定性较差，相应的工艺周期越长，鼠尾草酸的损失也就越多。这些提取方法尚不能满足大规模生产的需要。
因此，需要开发一种新的从迷迭香中提取鼠尾草酸的方法十分重要。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的第一个目的是提供一种从迷迭香中提取鼠尾草酸的方法，包括以下步骤：
(1)取迷迭香原料粉碎过筛得到迷迭香粉；
(2)取迷迭香粉，用乙酸乙酯加热回流搅拌提取，用滤布过滤并用乙酸乙酯洗涤，得到乙酸乙酯提取液；
(3)乙酸乙酯提取液浓缩干燥，回收乙酸乙酯以供循环使用，得到鼠尾草酸提取物；
(4)滤渣真空干燥除去残余乙酸乙酯得到迷迭香渣。
优选地，步骤(1)中的过筛目数为20～50目。
优选地，步骤(2)包括：取迷迭香粉，用10～15倍(L/kg)乙酸乙酯25～45℃加热回流搅拌提取15～60min，用滤布过滤并用3～7倍乙酸乙酯洗涤，得到乙酸乙酯提取液。
优选地，所用滤布的目数为300～500目。
优选地，步骤(3)中的浓缩温度为30～40℃，真空度为0.06～0.09MPa。
优选地，步骤(4)中的真空干燥温度为30～40℃，真空度为0.05～0.08MPa。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：本发明涉及一种从迷迭香中提取鼠尾草酸的方法，该方法包括以下步骤：(1)取迷迭香原料粉碎过筛得到迷迭香粉；(2)取迷迭香粉用乙酸乙酯加热回流搅拌提取，过滤并用少量乙酸乙酯洗涤，得到乙酸乙酯提取液；(3)滤液浓缩干燥，得到鼠尾草酸提取物；(4)滤渣真空干燥除去残余乙酸乙酯得到迷迭香渣。本申请可以高效提取得到鼠尾草酸粗提取物，收率高成本低，且便于与后续工艺衔接，适合大规模生产。
本上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。本发明的具体实施方式由以下实施例详细给出。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
为了解决上述问题，本发明涉及一种从迷迭香中提取鼠尾草酸的方法，包括以下步骤：
(1)取迷迭香原料粉碎过筛得到迷迭香粉；
(2)取迷迭香粉，用乙酸乙酯加热回流搅拌提取，用滤布过滤并用乙酸乙酯洗涤，得到乙酸乙酯提取液；
(3)乙酸乙酯提取液浓缩干燥，回收乙酸乙酯以供循环使用，得到鼠尾草酸提取物；
(4)滤渣真空干燥除去残余乙酸乙酯得到迷迭香渣。本发明的提取方法相较于其他方法，具备以下优势：
1、本申请技术方案提供的提取方法，工艺流程简洁高效，生产周期短，有助于减少鼠尾草酸的损失。本方法所使用的乙酸乙酯每批用量较少且可以再用于下一批提取循环使用，提取和浓缩的温度均较低，从而大大节约了加热的成本，适合大批量生产。
2、通过本申请技术得到的乙酸乙酯提取物中迷迭香酸含量极低，而迷迭香渣中残余的鼠尾草酸比例较低，从而在提取过程中实现鼠尾草酸和迷迭香酸这两种成分的分离，有利于再进一步从迷迭香药中提取纯化迷迭香酸。
在一些实施例中，步骤(1)中的过筛目数为20～50目。
在一些实施例中，步骤(2)包括：取迷迭香粉，用10～15倍(L/kg)乙酸乙酯25～45℃加热回流搅拌提取15～60min，用滤布过滤并用3～7倍乙酸乙酯洗涤，得到乙酸乙酯提取液。
在一些实施例中，所用滤布的目数为300～500目。
在一些实施例中，步骤(3)中的浓缩温度为30～40℃，真空度为0.06～0.09MPa；此时，基于提取物性状的特殊性，真空度低于设置的值难以充分除净残余溶剂，而真空度高于设置的值则易引起提取物或药渣的喷溅。而设置的温度过高会加剧鼠尾草酸的变质。
在一些实施例中，步骤(4)中的真空干燥温度为30～40℃，真空度为0.05～0.08MPa；此时，基于提取物性状的特殊性，真空度低于设置的值难以充分除净残余溶剂，而真空度高于设置的值则易引起提取物或药渣的喷溅。而设置的温度过高会加剧鼠尾草酸的变质。
实施例一
一种从迷迭香中高效提取鼠尾草酸的方法，包括以下步骤：
(1)取1kg干燥的迷迭香枝叶，粉碎后通过50目筛，收集过筛的迷迭香粉943g。
(2)取迷迭香粉15g(精确至0.01g)投入圆底烧瓶，按照料液比1∶15(m/V)加入乙酸乙酯加热回流搅拌提取，加热温度为25℃，提取时间为60min。提取液用400目滤布过滤，用约75mL乙酸乙酯洗涤滤渣。
(3)合并乙酸乙酯提取液和洗涤液浓缩回收乙酸乙酯，浓缩温度30℃，真空度0.08MPa，得到鼠尾草酸提取物粉末2.14g。
(4)收集滤渣真空干燥，温度35℃，真空度0.07MPa，得到除去乙酸乙酯的迷迭香渣。
实施例二
对于实施例1中的迷迭香渣，再次用实施例1的方法提取，其中，其余均与实施例1保持一致。
鼠尾草酸和迷迭香酸的含量测定方法
色谱条件：采用依利特Supersil ODS-B色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)或效能相当的色谱柱，流动相：乙腈∶0.1％磷酸水溶液(23∶77,0～12min；75∶25,12～14min；75∶25,14～25min；23∶77,25～27min)，检测波长为230nm，进样体积5μL，流速1.0mL/min。
外标法定量，计算公式：
其中，c标为鼠尾草酸标品/迷迭香酸标品的配制浓度，A样为样品中鼠尾草酸/迷迭香酸在230nm下的峰面积，c样为提取物样品的配制浓度，A标为鼠尾草酸标品/迷迭香酸标品在230nm下的峰面积。
对实施例1-2的鼠尾草酸提取率、纯度、相对收率以及迷迭香酸提取率进行检测，检测结果如表1所示。
表1：实施例1和2检测结果表
| 实施例1 | 实施例2 | |
| 鼠尾草酸提取率(％) | 3.2 | 0.1 |
| 鼠尾草酸纯度(％) | 22.2 | 2.8 |
| 鼠尾草酸相对收率(％) | 97.9 | 2.1 |
| 迷迭香酸提取率(％) | 0.020 | 0.023 |
通过表1的数据可以看出，乙酸乙酯提取物中的迷迭香酸提取率为0.02％，而迷迭香中的迷迭香酸的含量约为0.7～0.8％，实施例1所提取出来的迷迭香酸低于总量的3％。而用乙酸乙酯第二次提取与第一次相比鼠尾草酸的提取率和提取物中的含量均明显降低，且会进一步造成迷迭香渣中迷迭香酸损失，因此对鼠尾草酸仅进行一次提取效果最佳。
实施例三
一种从迷迭香中高效提取鼠尾草酸的方法，包括以下步骤：
对于实施例1中的其余未提取的迷迭香粉，从中取迷迭香粉15g(精确至0.01g)投入圆底烧瓶，按照料液比1∶15(m/V)加入乙酸乙酯加热回流搅拌提取，加热温度为25℃，提取时间为30min。提取液用400目滤布过滤，用约75mL乙酸乙酯洗涤滤渣，洗涤液与滤液合并，得到鼠尾草酸提取液。
实施例四
本实施例与实施例3的区别在于，加热温度为30℃，其余均与实施例3保持一致。
实施例五
本实施例与实施例3的区别在于，加热温度为35℃，其余均与实施例3保持一致。
实施例六
本实施例与实施例3的区别在于，加热温度为40℃，其余均与实施例3保持一致。
实施例七
本实施例与实施例3的区别在于，加热温度为45℃，其余均与实施例3保持一致。
鼠尾草酸和迷迭香酸的含量测定方法
色谱条件：用依利特Supersil ODS-B色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)或效能相当的色谱柱，流动相：乙腈∶0.1％磷酸水溶液(23∶77,0～12min；75∶25,12～14min；75∶25,14～25min；23∶77,25～27min)，检测波长为230nm，进样体积5μL，流速1.0mL/min。
外标法定量，计算公式：
其中，c标为鼠尾草酸标品/迷迭香酸标品的配制浓度，A样为样品中鼠尾草酸/迷迭香酸在230nm下的峰面积，c样为提取物样品的配制浓度，A标为鼠尾草酸标品/迷迭香酸标品在230nm下的峰面积。
对实施例3-7的鼠尾草酸提取率和迷迭香酸提取率进行检测，检测结果如表2所示。
表2：实施例3-7检测结果表
| 鼠尾草酸提取率(％) | 迷迭香酸提取率(％) | |
| 实施例3 | 3.24 | 0.018 |
| 实施例4 | 3.34 | 0.022 |
| 实施例5 | 3.43 | 0.016 |
| 实施例6 | 3.35 | 0.016 |
| 实施例7 | 3.23 | 0.024 |
通过表2的数据可以看出，在本申请的提取温度范围内，不同提取温度的差异对鼠尾草酸提取率的影响不大，而提取时间为30min的效果并不劣于提取60min。
应当理解，以上均为本申请的较佳实施例，并非依次限制本申请的保护范围，故凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出的实施例。
Claims (6)
1.一种从迷迭香中提取鼠尾草酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取迷迭香原料粉碎过筛得到迷迭香粉；
(2)取迷迭香粉，用乙酸乙酯加热回流搅拌提取，用滤布过滤并用乙酸乙酯洗涤，得到乙酸乙酯提取液；
(3)乙酸乙酯提取液浓缩干燥，回收乙酸乙酯以供循环使用，得到鼠尾草酸提取物；
(4)滤渣真空干燥除去残余乙酸乙酯得到迷迭香渣。
2.根据权利要求1所述的一种从迷迭香中提取鼠尾草酸的方法，其特征在于，步骤(1)中的过筛目数为20～50目。
3.根据权利要求1所述的一种从迷迭香中提取鼠尾草酸的方法，其特征在于，步骤(2)包括：取迷迭香粉，用10～15倍(L/kg)乙酸乙酯25～45℃加热回流搅拌提取15～60min，用滤布过滤并用3～7倍乙酸乙酯洗涤，得到乙酸乙酯提取液。
4.根据权利要求3所述的一种从迷迭香中提取鼠尾草酸的方法，其特征在于，所用滤布的目数为300～500目。
5.根据权利要求1所述的一种从迷迭香中提取鼠尾草酸的方法，其特征在于，步骤(3)中的浓缩温度为30～40℃，真空度为0.06～0.09MPa。
6.根据权利要求1所述的一种从迷迭香中提取鼠尾草酸的方法，其特征在于，步骤(4)中的真空干燥温度为30～40℃，真空度为0.05～0.08MPa。
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