CN116716018A - 一种聚苯并咪唑-有机硅耐高温涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及环氧树脂技术领域，且公开了一种聚苯并咪唑‑有机硅耐高温涂料及其制备方法，在热固化过程中聚苯并咪唑‑有机硅改性剂中的苯并咪唑可以与环氧树脂发生开环反应，实现与环氧树脂交联固化，形成化学交联网络，增强了与环氧树脂的界面强度，其含有耐热性的聚苯并咪唑和聚芳酰胺结构，可以提高环氧树脂涂层的热分解温度，增强环氧树脂的耐高温性能。并且改性剂中含有超支化刚性聚苯并咪唑和聚芳酰胺结构，以及硅氧烷结构，对环氧树脂涂层的耐冲击性能和硬度有很大提高。

Description

一种聚苯并咪唑-有机硅耐高温涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及环氧树脂技术领域，具体为一种聚苯并咪唑-有机硅耐高温涂料及其制备方法。
背景技术
环氧树脂涂料具有强度高，成膜性好，防腐性能优良，广泛应用在地坪漆、防腐涂料、绝缘涂料等领域；目前对环氧树脂进行改性，增强其韧性、耐冲击、耐高温性等性能的方法主要有填充改性、固化剂改性等；聚苯并咪唑是一种具有高机械强度、热稳定性的聚合物，可以应用于环氧树脂、聚苯乙烯等材料中，改善材料的性能。专利公告号CN114163647B公开了一种生物质聚苯并咪唑类环氧阻燃固化剂，对环氧树脂具有优异的固化效率，同时实现对环氧树脂的高效阻燃。但是没有解决环氧树脂耐冲击性和硬度不高的问题。
有机硅化合物的键能大，结构稳定，耐水性强、耐热性好，广泛应用在涂料、粘合剂、超疏水材料等方面；授权公告号为CN109851759B的专利公开了将γ-氯丙基甲基二烷氧基硅烷、苯基三烷氧基硅烷、稀盐酸等进行反应，得到有机硅改性剂中间体，对环氧树脂进行改性，得到耐高温抗酸腐的有机硅改性环氧树脂。本发明制备了一种聚苯并咪唑-有机硅改性剂，旨在提高环氧树脂涂料耐高温性能和耐冲击性。
发明内容
解决的技术问题：针对现有技术的不足，本发明提供了一种聚苯并咪唑-有机硅耐高温涂料，解决了环氧树脂涂料耐高温性能和耐冲击性较差的问题。
技术方案：一种聚苯并咪唑-有机硅耐高温涂料的制备方法，涂料包括如下组分：按重量份数计，100份环氧树脂乳液、2-8份聚苯并咪唑-有机硅改性剂、5-10份咪唑固化剂；所述聚苯并咪唑-有机硅耐高温涂料的制备方法包括如下步骤：
（1）将聚（芳酰胺-苯并咪唑）和氢氧化钠加入到二甲亚砜中，搅拌活化，然后加入1,3-二(氯甲基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，搅拌反应，抽滤，依次用水、乙醇洗涤，制得聚苯并咪唑-有机硅改性剂。
（2）将聚苯并咪唑-有机硅改性剂、咪唑固化剂加入到环氧树脂乳液中，高速剪切分散，制得聚苯并咪唑-有机硅耐高温涂料；将涂料进行热固化，制得耐高温环氧树脂涂层。
进一步的，所述（1）氢氧化钠、1,3-二(氯甲基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的质量分别为超支化聚苯并咪唑的40-70%和25-60%。
进一步的，所述（1）中搅拌活化的温度为60-75 ℃，时间为2-3 h；搅拌反应的温度为30-50 ℃，时间为24-48 h。
进一步的，所述（2）中咪唑固化剂为2-甲基咪唑或2-乙基-4-甲基咪唑。
进一步的，所述（2）中固化工艺为：先在60-80 ℃固化5-8 h、然后在130-150 ℃下固化3-5 h。
进一步的，所述聚（芳酰胺-苯并咪唑）的制备方法包括如下步骤：
（3）在冰水浴下，向溶剂中加入均苯三甲酰氯、4-氨基苯甲酸和吡啶，搅拌10-30min，然后在室温下搅拌反应12-24 h，减压浓缩，丙酮洗涤，产物在四氢呋喃中重结晶，得到均苯三甲酰酰胺苯甲酸。
（4）向含有五氧化二磷的甲烷磺酸溶液中加入均苯三甲酰酰胺苯甲酸、3,3,4,4-四氨基苯甲醚，搅拌反应，向溶液加入冰水析出沉淀，抽滤，依次用碳酸钠溶液、水洗涤，得到聚（芳酰胺-苯并咪唑）。
进一步的，所述（3）中溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷或三氯甲烷的任一种。
进一步的，所述（3）中4-氨基苯甲酸和吡啶的质量分别为均苯三甲酰氯的170-210%和110-150%。
进一步的，所述（4）中3,3,4,4-四氨基苯甲醚的用量是均苯三甲酰酰胺苯甲酸55-70%。
进一步的，所述（4）中反应的温度为155-170 ℃，时间为12-24 h。
技术效果：本发明将均苯三甲酰酰胺苯甲酸和3,3,4,4-四氨基苯甲醚进行聚合反应，得到一种具有支化结构的聚（芳酰胺-苯并咪唑），进一步在氢氧化钠活化下与1,3-二(氯甲基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的氯甲基进行反应，得到具有杂化交联网络的聚苯并咪唑-有机硅改性剂，对环氧树脂涂料进行填充改性。
在热固化过程中聚苯并咪唑-有机硅改性剂中的苯并咪唑可以与环氧树脂发生开环反应，实现与环氧树脂化学交联固化，增强了与环氧树脂的界面结合力，限制了聚合物分子链的微观运动，有利于提高热分解温度，并且其含有耐热性的聚苯并咪唑和聚芳酰胺结构，可以进一步提高环氧树脂涂层的热分解温度，增强环氧树脂的耐高温性能。同时改性剂中含有超支化的刚性聚苯并咪唑和聚芳酰胺结构、以及硅氧烷分子链，形成杂化交联网络，对环氧树脂涂层的耐冲击性能和硬度有很大提高。
附图说明
图1是均苯三甲酰酰胺苯甲酸的核磁氢谱。
图2是聚（芳酰胺-苯并咪唑）（PBN）和聚苯并咪唑-有机硅改性剂（PBN-Si）的红外光谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
环氧树脂乳液：型号CYD-011；广州昱辰新材料。
实施例1
在冰水浴下，向200 mL二氯甲烷溶剂中加入20 g均苯三甲酰氯、34g 4-氨基苯甲酸和22g吡啶，搅拌10 min，然后在室温下搅拌反应24 h，减压浓缩，丙酮洗涤，产物在四氢呋喃中重结晶，得到均苯三甲酰酰胺苯甲酸C30H21N3O6；说明书附图1显示：1H NMR(400MHz，CDCl3)：δ10.96 (s, 3H)，8.60(s, 3H)，7.95(m, 6H)，7.82 (m, 9H)。反应式为：
向200 mL含有8 g五氧化二磷的甲烷磺酸溶液中加入30 g均苯三甲酰酰胺苯甲酸、16.5g 3,3,4,4-四氨基苯甲醚，在160 ℃的温度下，搅拌反应24 h，向溶液加入冰水析出沉淀，抽滤，依次用碳酸钠溶液、水洗涤，得到聚（芳酰胺-苯并咪唑）（PBN）。说明书附图2红外光谱显示，3461cm-1是咪唑环中N-H的吸收峰，1631cm-1是咪唑环中C=N的吸收峰；1694cm-1是芳酰胺中C=O的吸收峰。反应式为：
将60g 聚（芳酰胺-苯并咪唑）和24g氢氧化钠加入到500mL二甲亚砜中，在75 ℃的温度下，搅拌活化2 h，然后加入15g 1,3-二(氯甲基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，在40 ℃的温度下，搅拌反应36 h，抽滤，依次用水、乙醇洗涤，制得聚苯并咪唑-有机硅改性剂（PBN-Si）。说明书附图2红外光谱显示，3461cm-1处咪唑环中N-H的吸收峰明显减弱，是由于N-H键在氢氧化钠活化下，与1,3-二(氯甲基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的氯甲基发生了反应；1634cm-1是咪唑环中C=N的吸收峰；1695cm-1是芳酰胺中C=O的吸收峰；996cm-1是1,3-二(氯甲基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷中Si-O-Si的吸收峰。反应机理如下：
将10g 聚苯并咪唑-有机硅改性剂、50g 2-乙基-4-甲基咪唑加入到500 g环氧树脂乳液中，高速剪切分散，制得聚苯并咪唑-有机硅耐高温涂料；将涂料先在80 ℃固化5 h、然后在140 ℃下固化5 h，制得耐高温环氧树脂涂层。
实施例2
在冰水浴下，向200 mL四氢呋喃溶剂中加入20 g均苯三甲酰氯、41g 4-氨基苯甲酸和25g吡啶，搅拌10 min，然后在室温下搅拌反应18 h，减压浓缩，丙酮洗涤，产物在四氢呋喃中重结晶，得到均苯三甲酰酰胺苯甲酸。
向200 mL含有10 g五氧化二磷的甲烷磺酸溶液中加入30 g均苯三甲酰酰胺苯甲酸、21g 3,3,4,4-四氨基苯甲醚，在155 ℃的温度下，搅拌反应24 h，向溶液加入冰水析出沉淀，抽滤，依次用碳酸钠溶液、水洗涤，得到聚（芳酰胺-苯并咪唑）。
将60g 聚（芳酰胺-苯并咪唑）和30g氢氧化钠加入到600mL二甲亚砜中，在60 ℃的温度下，搅拌活化3 h，然后加入21g 1,3-二(氯甲基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，在30 ℃的温度下，搅拌反应48 h，抽滤，依次用水、乙醇洗涤，制得聚苯并咪唑-有机硅改性剂。
将20g 聚苯并咪唑-有机硅改性剂、42g 2-甲基咪唑加入到500 g环氧树脂乳液中，高速剪切分散，制得聚苯并咪唑-有机硅耐高温涂料；将涂料先在60 ℃固化8 h、然后在130 ℃下固化5 h，制得耐高温环氧树脂涂层。
实施例3
在冰水浴下，向200 mL三氯甲烷溶剂中加入20 g均苯三甲酰氯、38g 4-氨基苯甲酸和25g吡啶，搅拌20 min，然后在室温下搅拌反应12 h，减压浓缩，丙酮洗涤，产物在四氢呋喃中重结晶，得到均苯三甲酰酰胺苯甲酸。
向200 mL含有9 g五氧化二磷的甲烷磺酸溶液中加入30 g均苯三甲酰酰胺苯甲酸、16.5g 3,3,4,4-四氨基苯甲醚，在170 ℃的温度下，搅拌反应12h，向溶液加入冰水析出沉淀，抽滤，依次用碳酸钠溶液、水洗涤，得到聚（芳酰胺-苯并咪唑）。
将60g 聚（芳酰胺-苯并咪唑）和37g氢氧化钠加入到800mL二甲亚砜中，在70 ℃的温度下，搅拌活化3 h，然后加入30g 1,3-二(氯甲基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，在30 ℃的温度下，搅拌反应48 h，抽滤，依次用水、乙醇洗涤，制得聚苯并咪唑-有机硅改性剂。
将30g 聚苯并咪唑-有机硅改性剂、35g 2-乙基-4-甲基咪唑加入到500 g环氧树脂乳液中，高速剪切分散，制得聚苯并咪唑-有机硅耐高温涂料；将涂料先在80 ℃固化5 h、然后在150 ℃下固化3 h，制得耐高温环氧树脂涂层。
实施例4
在冰水浴下，向300 mL乙酸乙酯溶剂中加入20 g均苯三甲酰氯、41g 4-氨基苯甲酸和30g吡啶，搅拌30 min，然后在室温下搅拌反应18 h，减压浓缩，丙酮洗涤，产物在四氢呋喃中重结晶，得到均苯三甲酰酰胺苯甲酸。
向200 mL含有9 g五氧化二磷的甲烷磺酸溶液中加入30 g均苯三甲酰酰胺苯甲酸、18g 3,3,4,4-四氨基苯甲醚，在155 ℃的温度下，搅拌反应18 h，向溶液加入冰水析出沉淀，抽滤，依次用碳酸钠溶液、水洗涤，得到聚（芳酰胺-苯并咪唑）。
将60g 聚（芳酰胺-苯并咪唑）和42g氢氧化钠加入到1000mL二甲亚砜中，在70 ℃的温度下，搅拌活化2.5 h，然后加入36g 1,3-二(氯甲基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，在50℃的温度下，搅拌反应24 h，抽滤，依次用水、乙醇洗涤，制得聚苯并咪唑-有机硅改性剂。
将40g 聚苯并咪唑-有机硅改性剂、25g 2-乙基-4-甲基咪唑加入到500 g环氧树脂乳液中，高速剪切分散，制得聚苯并咪唑-有机硅耐高温涂料；将涂料先在70 ℃固化6 h、然后在140 ℃下固化4 h，制得耐高温环氧树脂涂层。
对比例1
对比例1和实施例1的区别仅在于不加聚苯并咪唑-有机硅改性剂。
对比例2
对比例2和实施例1的区别仅在于不加聚苯并咪唑-有机硅改性剂，加入聚（芳酰胺-苯并咪唑）。
对比例3
对比例3和实施例1的区别仅在于不加聚苯并咪唑-有机硅改性剂，加入1,3-二(氯甲基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。
耐高温环氧树脂涂层的热性能通过热重分析仪进行测试，氮气气氛，升温速率为10℃/min。
表1环氧树脂的TG测试表
质量损失５％的温度（℃） 质量损失10％的温度（℃）
实施例1 378.6 411.0
实施例2 386.4 418.8
实施例3 387.3 420.1
实施例4 383.0 419.0
对比例1 361.1 392.9
对比例2 376.2 410.8
对比例3 366.1 401.7
实施例1-4中加入了聚苯并咪唑-有机硅改性剂，其含有的苯并咪唑结构可以与环氧树脂进行化学交联固化，含有耐热性的聚苯并咪唑和聚芳酰胺结构，可以提高环氧树脂涂层的热分解温度，质量损失５％的温度达到378.6-387.3℃，质量损失10％的温度达到411.0-420.1 ℃。
对比例1没有加入聚苯并咪唑-有机硅改性剂，环氧树脂的热分解温度最低，仅为361.1℃和395.9℃。
对比例2仅加入加入聚（芳酰胺-苯并咪唑），其含有的苯并咪唑结构可以与环氧树脂进行交联固化，并且也含有超支化耐热性的聚苯并咪唑和聚芳酰胺结构，可以提高环氧树脂涂层的热分解温度。
对比例3仅加入1,3-二(氯甲基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，环氧树脂涂层的热分解温度不高。
涂层的耐冲击性能参考GB/T 1732-1993标准进行测试。铅笔硬度GB/T 6739-2006参考GB/T 1732-1993标准进行测试。
表2环氧树脂涂层力学性能测试表。
耐冲击性能（cm） 铅笔硬度（H）
实施例1 40 4H
实施例2 45 5H
实施例3 50 5H
实施例4 50 4H
对比例1 20 2H
对比例2 40 3H
对比例3 30 3H
实施例1-4中加入了聚苯并咪唑-有机硅改性剂，可以与环氧树脂进行交联固化，同时改性剂中含有超支化的刚性聚苯并咪唑和聚芳酰胺结构、以及硅氧烷分子链，形成杂化交联网络，对涂层的耐冲击性能和硬度有很大提高。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚苯并咪唑-有机硅耐高温涂料的制备方法，其特征在于：所述涂料包括如下组分：按重量份数计，100份环氧树脂乳液、2-8份聚苯并咪唑-有机硅改性剂、5-10份咪唑固化剂；所述聚苯并咪唑-有机硅耐高温涂料的制备方法包括如下步骤：
（1）将聚（芳酰胺-苯并咪唑）和氢氧化钠加入到二甲亚砜中，搅拌活化，然后加入1,3-二(氯甲基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，搅拌反应，抽滤，洗涤，制得聚苯并咪唑-有机硅改性剂；
（2）将聚苯并咪唑-有机硅改性剂、咪唑固化剂加入到环氧树脂乳液中，高速剪切分散，制得聚苯并咪唑-有机硅耐高温涂料；将涂料进行热固化，制得耐高温环氧树脂涂层。
2.根据权利要求1所述的聚苯并咪唑-有机硅耐高温涂料的制备方法，其特征在于：所述（1）氢氧化钠、1,3-二(氯甲基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的质量分别为超支化聚苯并咪唑的40-70%和25-60%。
3.根据权利要求1所述的聚苯并咪唑-有机硅耐高温涂料的制备方法，其特征在于：所述（1）中搅拌活化的温度为60-75 ℃，时间为2-3 h；搅拌反应的温度为30-50 ℃，时间为24-48 h。
4.根据权利要求1所述的聚苯并咪唑-有机硅耐高温涂料的制备方法，其特征在于：所述（2）中咪唑固化剂为2-甲基咪唑或2-乙基-4-甲基咪唑。
5.根据权利要求1所述的聚苯并咪唑-有机硅耐高温涂料的制备方法，其特征在于：所述（2）中固化工艺为：先在60-80 ℃固化5-8 h、然后在130-150 ℃下固化3-5 h。
6.根据权利要求1所述的聚苯并咪唑-有机硅耐高温涂料的制备方法，其特征在于：所述聚（芳酰胺-苯并咪唑）的制备方法包括如下步骤：
（3）在冰水浴下，向溶剂中加入均苯三甲酰氯、4-氨基苯甲酸和吡啶，搅拌10-30 min，然后在室温下搅拌反应12-24 h，减压浓缩，洗涤，重结晶，得到均苯三甲酰酰胺苯甲酸；
（4）向含有五氧化二磷的甲烷磺酸溶液中加入均苯三甲酰酰胺苯甲酸、3,3,4,4-四氨基苯甲醚，搅拌反应，向溶液加入冰水析出沉淀，抽滤，洗涤，得到聚（芳酰胺-苯并咪唑）。
7.根据权利要求6所述的聚苯并咪唑-有机硅耐高温涂料的制备方法，其特征在于：所述（3）中溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷或三氯甲烷的任一种。
8.根据权利要求6所述的聚苯并咪唑-有机硅耐高温涂料的制备方法，其特征在于：所述（3）中4-氨基苯甲酸和吡啶的质量分别为均苯三甲酰氯的170-210%和110-150%。
9.根据权利要求6所述的聚苯并咪唑-有机硅耐高温涂料的制备方法，其特征在于：所述（4）中3,3,4,4-四氨基苯甲醚的用量是均苯三甲酰酰胺苯甲酸55-70%。
10.根据权利要求6所述的聚苯并咪唑-有机硅耐高温涂料的制备方法，其特征在于：所述（4）中反应的温度为155-170 ℃，时间为12-24 h。
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