CN116715833A - 一种高直链淀粉/聚乳酸接枝共聚物的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料领域，尤其涉及一种高直链淀粉/聚乳酸接枝共聚物的制备方法及其应用，高直链淀粉/聚乳酸接枝共聚物的制备方法包括如下步骤：将高直链淀粉溶于有机溶剂，加入丙交酯和催化剂，在惰性气氛下，于60‑110℃下反应5‑11h，得到高直链淀粉/聚乳酸接枝共聚物。本发明的制备方法简单，得到高直链淀粉/聚乳酸接枝共聚物，具优异的力学性能，断裂伸长率10‑330％，弹性模量20‑270Mpa，邵氏硬度4.5‑67HD。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，尤其涉及一种高直链淀粉/聚乳酸接枝共聚物的制备方法及其应用。
背景技术
随着世界经济的快速发展，高分子材料给我们的生活带来便利，提高了生活质量，与此同时，“白色污染”给生态环境造成的破坏不容忽视，人们也意识到了非降解高分子材料废弃后对环境造成的危害，生物可降解塑料作为传统不可降解塑料的替代品颇受关注，其中，以聚乳酸为代表的生物基材料，对增加绿色产品供给，降低石化资源依赖等有较大帮助。
但是由于聚乳酸的原料丙交酯存在制备技术难、生产成本高等问题，限制了聚乳酸的发展，目前，开发淀粉-聚乳酸(PLA)基生物可降解材料已成为焦点，但是淀粉/聚乳酸基生物可降解材料存在淀粉塑性加工困难、相容性差，耐水性不好等问题，严重制约了淀粉/聚乳酸基生物可降解材料的应用。
现采用原位熔融接枝聚合，在高直链淀粉大分子上接枝聚乳酸链段，以达到改善淀粉-聚乳酸界面黏结力，提高相容性，降低聚乳酸材料的生产成本的目的，最终制备性能优异的高直链淀粉-聚乳酸基生物可降解复合材料，改变聚乳酸的化学组成和分子特性来平衡聚乳酸的性能，扩大应用市场，但是，上述方法的制备成本较高，制备过程中产生一定量的废液，需要进行溶剂回收。
因此，基于以上问题，该项目采用化学改性方法，成功将高直链淀粉与丙交酯接枝共聚，得到高直链淀粉/聚乳酸的接枝共聚物。
发明内容
为改善现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高直链淀粉/聚乳酸接枝共聚物的制备方法及其应用，通过丙交酯和较普通淀粉性能优异的高直链淀粉为原料，制备性能优异的可完全生物降解的高直链淀粉/聚乳酸材料。
第一方面，本发明提供一种高直链淀粉/聚乳酸接枝共聚物制备方法，包括如下步骤：
将高直链淀粉溶于有机溶剂，加入丙交酯和催化剂，在惰性气氛下，于60-110℃下反应5-11h，得到高直链淀粉/聚乳酸接枝共聚物；
根据本发明的实施方案，所述高直链淀粉选用玉米淀粉、红薯淀粉、豌豆淀粉、小麦淀粉中的至少一种，例如为高直链玉米淀粉。
根据本发明的实施方案，所述高直链淀粉中直链淀粉含量大于等于70％，优选所述高直链淀粉中直链淀粉含量大于等于80％。
根据本发明的实施方案，所述高直链淀粉的含水量低于0.02％，优选所述高直链淀粉的含水量低于0.015％。
根据本发明的实施方案，所述有机溶剂选用DMSO或DMF，优选所述DMSO。
根据本发明的实施方案，所述高直链淀粉与有机溶剂的摩尔体积比为1:1～1:10，例如为1:3，1:4，1:5，1:6，1:7。
根据本发明的实施方案，所述高直链淀粉与丙交酯的摩尔比为1:2～1:8，例如为1:3，1:4，1:5，1:6。
根据本发明的实施方案，所述接枝反应温度为60-110℃，优选80℃。
根据本发明的实施方案，所述接枝反应时间为5-11h，优选8h。
根据本发明的实施方案，所述催化剂选用三乙胺、盐酸、硫酸、氢氧化钠或离子液体，优选为三乙胺。
根据本发明的实施方案，所述催化剂的用量为丙交酯用量的0.5-1.0％，优选所述催化剂的用量为丙交酯用量的0.6-0.8％。
根据本发明的实施方案，所述高直链淀粉/聚乳酸接枝共聚物的平均分子量为80000-135000。
第二方面，本发明还提供一种上述方法制备的高直链淀粉/聚乳酸接枝共聚物在可降解材料中的应用。
第三方面，本发明还提供一种可降解材料的制备方法，包括如下步骤：将所述高直链淀粉/聚乳酸接枝共聚物与聚乳酸、增塑剂混合，得到可降解材料。
根据本发明的实施方案，所述高直链淀粉/聚乳酸接枝共聚物与聚乳酸、增塑剂的质量份数之比为(5～30)：(50～80)：(10-20)。
根据本发明的实施方案，所述增塑剂选用柠檬酸酯类、环氧大豆油、多元醇中的至少一种，例如为丙三醇。
第四方面，本发明还提供一种采用如上所述方法制备的可降解材料。
第五方面，本发明还提供一种上述可降解材料在食品包装、一次性用品中的用途。
根据本发明的实施方案，所述可降解材料在食品包装盒、保鲜盒、地膜、餐盒中的应用。
有益效果
本发明通过先将高直链淀粉与丙交酯反应，得到高直链淀粉/聚乳酸接枝共聚物，具优异的力学性能，与聚乳酸及增塑剂按照特定比例共混后，提高了各组分的相容性，且添加高直链淀粉/聚乳酸接枝共聚物得到的混合物具有优异的力学性能，并且由于低成本高直链淀粉的加入，从而降低了聚乳酸类材料的成本，同时，本发明的制备方法简单，条件较温和，成本较低，能够用于工业大批量生产。
附图说明
图1为本发明实施例10合成的淀粉/聚乳酸接枝共聚物的核磁图谱。
图2为本发明实施例10合成的淀粉/聚乳酸接枝共聚物的红外谱图。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的可降解材料及其制备方法和应用做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
以下实施例1-12，对比例1-2中，高直链玉米淀粉中的直链淀粉含量为71--73％。
实施例1
一种高直链淀粉/聚乳酸可降解材料的制备方法，包括如下步骤：
S101：将高直链玉米淀粉进行干燥(含水量低于0.02％)，取1mol的高直链玉米淀粉(按照摩尔分子量162计)和溶剂DMSO按照摩尔体积1:3倒入反应瓶中，在60℃条件下搅拌至高直链玉米淀粉完全溶解；将3mol的丙交酯(与淀粉投料比3:1)，及0.5％的三乙胺加入反应釜中，在氮气保护下，于60℃的条件下反应5h，得到高直链玉米淀粉/聚乳酸接枝共聚物；接枝率为90-95％，得到聚合物的平均分子量90000；
S102：将制备的高直链玉米淀粉/聚乳酸接枝共聚物10份、聚乳酸80份、增塑剂丙三醇10份(质量分数)加入搅拌装置中进行搅拌得到混合物。
实施例2
本例与实施例1基本相同，所不同的是：在共聚物反应中投料比为4:1，反应温度为80℃，得到的淀粉/聚乳酸共聚物接枝率为120-135％，得到聚合物的平均分子量约100000。
实施例3
本例与实施例1基本相同，所不同的是：在共聚物反应中投料比为5:1，反应温度为80℃，得到的淀粉/聚乳酸共聚物接枝率为160-175％，得到聚合物的平均分子量约120000。
实施例4
本例与实施例1基本相同，所不同的是：在共聚物反应中摩尔体积6:1，反应温度为80℃，得到的淀粉/聚乳酸共聚物接枝率为165-175％，得到聚合物的平均分子量约125000。
实施例5
本例与实施例1基本相同，所不同的是：在共聚物反应中反应温度为80℃，反应时间8h，得到的淀粉/聚乳酸共聚物接枝率为115-125％，得到聚合物的平均分子量约95000。
实施例6
本例与实施例1基本相同，所不同的是：在共聚物反应中反应温度为80℃，反应时间10h，得到的淀粉/聚乳酸共聚物接枝率为125-135％，得到聚合物的平均分子量约105000。
实施例7
本例与实施例1基本相同，所不同的是：在共聚物反应中摩尔体积1:4，反应温度为80℃，得到的淀粉/聚乳酸共聚物接枝率为110-125％，得到聚合物的平均分子量约100000。
实施例8
本例与实施例1基本相同，所不同的是：在共聚物反应中摩尔体积1:5，反应温度为80℃，得到的淀粉/聚乳酸共聚物接枝率为120-135％，得到聚合物的平均分子量约110000。
实施例9
本例与实施例1基本相同，所不同的是：在共聚物反应中摩尔体积1:4，反应温度为90℃，得到的淀粉/聚乳酸共聚物接枝率为130-145％，得到聚合物的平均分子量约115000。
实施例10
本例与实施例1基本相同，所不同的是：在共聚物反应中反应温度为80℃，反应时间8h，摩尔体积1:4，反应温度为80℃，得到的淀粉/聚乳酸共聚物接枝率为170-185％，得到聚合物的平均分子量约135000。
参见图1所示，为本实施例制备的淀粉/聚乳酸共聚物，在3446cm-1等处出现淀粉的特征吸收峰外，在1747cm-1处又有明显的酯羰基(C＝O)特征吸收峰，丙交酯的酯基吸收峰在1764cm-1的位置，而淀粉在1747cm-1处没有特征吸收峰，另外，PLA支链阻碍了羟基之间的缔合，接枝共聚物在2941cm-1的C-H的伸缩振动吸收峰增强，以上结果表明，丙交酯开环后有效接枝到淀粉骨架上得到(高直链)淀粉-聚乳酸接枝共聚物。
参见图2所示，为本实施例制备的淀粉/聚乳酸聚合物的核磁氢谱，其中化学位移δ为1.28和1.45处的峰分别是Ha位CH3和Hb位CH3质子的共振峰，δ为3.99～3.33处为淀粉骨架上的氢和聚乳酸链中CH的吸收峰(Hc)；δ＝4.21处为与PLA链端羟基相连的C上的质子峰(Hd)，δ＝5.19处为聚乳酸链端羟基上的质子峰(He)和高直链淀粉骨架C-1上的质子峰的叠加。
对比例1
本对比例与实施例1基本相同，所不同的是：在共混过程中使用高直链淀粉、聚乳酸、增塑剂按照重量份数分别为10:80:10加入搅拌装置中进行搅拌得到混合物。
对比例2
本对比例与实施例1基本相同，所不同的是：使用高直链淀粉/聚乳酸接枝共聚物、聚乳酸、增塑剂按照重量份数分别为5:85:10加入搅拌装置中进行搅拌得到混合物。
对比例3
本对比例与实施例1基本相同，所不同的是：在共聚物反应中原料采用玉米淀粉(直链淀粉含量低于50％)，得到的淀粉/聚乳酸共聚物接枝率为90％，得到聚合物的平均分子量约60000。
力学性能测试：按照GB13022-91薄膜和薄片力学性能测试方法用CMT 4304型微机控制电子万能试验机中对复合薄膜样品的拉伸强度、断裂伸长率和弹性模量进行测定。
邵氏硬度测试：采用国标GB 2411-80中的测试方法测定样品的邵氏硬度。
对制备的淀粉/聚乳酸材料进行力学性能测定，结果如表1所示：
表1实施例1-3和对照例1-3所制备材料的性能
以上通过实施例对本发明的具体实施方式进行了示例性的说明。但是，本发明的保护范围不拘囿于上述示例性的实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，本领域技术人员所作出的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高直链淀粉/聚乳酸接枝共聚物制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将高直链淀粉溶于有机溶剂，加入丙交酯和催化剂，在惰性气氛下，于60-110℃下反应5-11h，得到高直链淀粉/聚乳酸接枝共聚物。
2.根据权利要求1所述的高直链淀粉/聚乳酸接枝共聚物制备方法，其特征在于，所述高直链淀粉选用玉米淀粉、红薯淀粉、豌豆淀粉、小麦淀粉中的至少一种，例如为高直链玉米淀粉。
优选地，所述高直链淀粉中直链淀粉含量大于等于70％。
优选地，所述高直链淀粉的含水量低于0.02％。
3.根据权利要求1所述的高直链淀粉/聚乳酸接枝共聚物制备方法，其特征在于，所述高直链淀粉与有机溶剂的摩尔体积比为1:1～1:10。
4.根据权利要求1所述的高直链淀粉/聚乳酸接枝共聚物制备方法，其特征在于，所述高直链淀粉与丙交酯的摩尔比为1:2～1:8。
5.根据权利要求1-4任一项所述的高直链淀粉/聚乳酸接枝共聚物制备方法，其特征在于，所述接枝反应温度为60-110℃，所述接枝反应时间为5-11h。
6.根据权利要求1-4任一项所述的高直链淀粉/聚乳酸接枝共聚物制备方法，其特征在于，所述催化剂选用三乙胺、盐酸、硫酸、氢氧化钠或离子液体。
优选地所述催化剂的用量为丙交酯用量的0.5-1.0％。
7.一种可降解材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将权利要求1-6任一项所述方法制备的高直链淀粉/聚乳酸接枝共聚物与聚乳酸、增塑剂混合，得到可降解材料。
8.根据权利要求7所述的可降解材料的制备方法，其特征在于，所述高直链淀粉/聚乳酸接枝共聚物与聚乳酸、增塑剂的质量份数之比为(5～30):(50～80):(10-20)。
优选地，所述增塑剂选用柠檬酸酯类、环氧大豆油、多元醇中的至少一种。
9.一种采用权利要求7或8所述方法制备的可降解材料。
10.一种权利要求7或8所述的可降解材料在食品包装、一次性用品中的用途。
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