CN116692850A - 一种天然石墨的绿色提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于石墨加工技术领域，提供了一种天然石墨的绿色提纯方法。该提纯方法包含下列步骤：将石墨与碱溶液混合，进行焙烧得到中间产物a；将中间产物a与酸溶液混合，进行反应得到中间产物b；将中间产物b与酸溶液混合，进行反应得到提纯后的石墨。本发明提纯方法不使用氢氟酸，污染较小，生产及污水处理成本也较混酸法低很多，工艺条件简单易行，易于工业化批量生产，能够将92～95％左右的天然鳞片石墨、球形石墨以及其它天然石墨制品提纯至99.95％以上，且最终灰分小于0.05％。
Description
技术领域
本发明涉及石墨加工技术领域，尤其涉及一种天然石墨的绿色提纯方法。
背景技术
天然石墨深加工产品应用于电子、能源等领域时，对其纯度要求较高，一般要达到99.9％以上，其中锂离子电池负极材料用的球形石墨的纯度要求为99.95％以上。然而，天然石墨矿石开采后，经过粉碎和浮选，纯度只能达到95％左右。因此，必须增加一道提纯工艺。
目前国内外针对天然石墨的纯化技术主要有酸碱法、混酸法以及高温法。混酸法主要使用氢氟酸、硝酸及盐酸的混酸体系，于85℃的液相中反应，反应较温和，工艺简单，收率高，成本较低，是目前最常用的化学提纯方法，但因氢氟酸对环境的巨大污染难以彻底处理，目前该方法面临巨大的环保压力。酸碱法采用氢氧化钠与石墨混合，高温灼烧去除石墨中的硅、铝等杂质，再使用硫酸、盐酸等混酸体系在一定温度下与石墨反应，从而去除其它金属杂质。该方法虽然避免使用了氢氟酸，但存在混碱高温反应时，对石墨表面氧化程度高，对鳞片及球形表面的破坏大，反应生成的偏硅酸钠较难去除等问题，导致整体收率低，灰分高；高温法通过将材料加热至3000℃以上将杂质完全气化分离，但生产成本过高，为混酸法的2～3倍以上，不具备市场竞争力。
因此，研发一种成本与混酸法接近，不使用氢氟酸的改良化学提纯技术势在必行。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种天然石墨的绿色提纯方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种天然石墨的绿色提纯方法，包含下列步骤：
(1)将石墨与碱溶液混合，进行焙烧得到中间产物a；
(2)将中间产物a与酸溶液混合，进行反应得到中间产物b；
(3)将中间产物b与酸溶液混合，进行反应得到提纯后的石墨。
作为优选，步骤(1)所述碱溶液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的质量分数为30～40％。
作为优选，步骤(1)所述石墨与碱溶液的质量体积比为0.5～1.5kg：0.5～1.5L。
作为优选，步骤(1)所述焙烧的温度为400～600℃，时间为3～5h。
作为优选，步骤(2)所述酸溶液为草酸溶液，所述草酸溶液的质量分数为10～40％。
作为优选，步骤(1)所述碱溶液与步骤(2)所述酸溶液的体积比为0.5～1.5：0.5～1.5。
作为优选，步骤(2)所述反应的温度为70～90℃，时间为8～10h。
作为优选，步骤(3)所述酸溶液为盐酸溶液，所述盐酸溶液的质量分数为30～37％。
作为优选，步骤(1)所述碱溶液与步骤(3)所述酸溶液的体积比为0.5～1.5：0.7～1.7。
作为优选，步骤(3)所述反应的温度为70～90℃，时间为8～10h。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种天然石墨的绿色提纯方法，将石墨与碱溶液混合，进行焙烧得到中间产物a；将中间产物a与酸溶液混合，进行反应得到中间产物b；将中间产物b与酸溶液混合，进行反应得到提纯后的石墨。本发明提纯方法不使用氢氟酸，污染较小，生产及污水处理成本也较混酸法低很多，工艺条件简单易行，易于工业化批量生产，能够将92～95％左右的天然鳞片石墨、球形石墨以及其它天然石墨制品提纯至99.95％以上，且最终灰分小于0.05％。
经过统计计算得到，本发明提纯方法年产一万吨高纯石墨的成本约为4000元/吨，而氢氟酸的提纯成本约为4700元/吨；此外，本发明提纯工艺既有碱性废水，又有酸性废水，且无氢氟酸、硫酸、硝酸等强酸，污水处理成本约为200元/吨，而在氢氟酸提纯工艺中，污水处理时需要大量的石灰去中和酸性污水，还需要考虑硫酸根和硝酸根离子的处理，处理成本约为1500元/吨。综合比较，本发明提纯工艺的生产和污水处理成本均较氢氟酸提纯法有很大优势。
具体实施方式
本发明提供了一种天然石墨的绿色提纯方法，包含下列步骤：
(1)将石墨与碱溶液混合，进行焙烧得到中间产物a；
(2)将中间产物a与酸溶液混合，进行反应得到中间产物b；
(3)将中间产物b与酸溶液混合，进行反应得到提纯后的石墨。
在本发明中，步骤(1)所述石墨的灰分优选≤8％，进一步优选≤7％，更优选≤6％；所述石墨可以任意的为天然鳞片石墨、球形石墨或其它天然石墨制品。
在本发明中，步骤(1)所述碱溶液优选为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的质量分数优选为30～40％，进一步优选为32～38％，更优选为35～36％。
在本发明中，步骤(1)所述石墨与碱溶液的质量体积比优选为0.5～1.5kg：0.5～1.5L，进一步优选为0.7～1.3kg：0.7～1.3L，更优选为0.8～1kg：0.8～1L。
在本发明中，步骤(1)所述混合的搅拌转速优选为70～90r/min，进一步优选为75～85r/min，更优选为77～80r/min；所述混合的时间优选为8～10h，进一步优选为8.5～9.5h，更优选为9～9.3h。
在本发明中，步骤(1)所述焙烧的温度优选为400～600℃，进一步优选为450～550℃，更优选为500～530℃；时间优选为3～5h，进一步优选为3.5～4.5h，更优选为3.7～4h。
在本发明中，步骤(1)焙烧结束以后，将得到的产物自然冷却，然后顺次进行水洗和固液分离，得到滤饼I，即为中间产物a。
在本发明中，所述自然冷却的目标温度优选≤80℃，进一步优选≤70℃，更优选≤60℃；所述水洗的目标pH优选为7～8，进一步优选为7.2～7.8，更优选为7.3～7.5；所述固液分离采取本领域常规技术手段完成即可。
在本发明中，步骤(2)所述酸溶液优选为草酸溶液，所述草酸溶液的质量分数优选为10～40％，进一步优选为20～30％，更优选为25～28％。
在本发明中，步骤(1)所述碱溶液与步骤(2)所述酸溶液的体积比优选为0.5～1.5：0.5～1.5，进一步优选为0.7～1.3：0.7～1.3，更优选为0.8～1：0.8～1。
在本发明中，步骤(2)所述混合的搅拌转速优选为70～90r/min，进一步优选为75～85r/min，更优选为77～80r/min；所述混合的时间优选为8～10h，进一步优选为8.5～9.5h，更优选为9～9.3h。
在本发明中，步骤(2)所述反应的温度优选为70～90℃，进一步优选为75～85℃，更优选为80～83℃；搅拌转速优选为70～90r/min，进一步优选为75～85r/min，更优选为77～80r/min；时间优选为8～10h，进一步优选为8.5～9.5h，更优选为9～9.3h。
在本发明中，步骤(2)反应结束以后，将得到的产物顺次进行水洗和固液分离，得到滤饼II，即为中间产物b。
在本发明中，所述水洗的目标pH优选为6～7，进一步优选为6.2～6.8，更优选为6.3～6.5；所述固液分离采取本领域常规技术手段完成即可。
在本发明中，步骤(3)所述酸溶液优选为盐酸溶液，所述盐酸溶液的质量分数优选为30～37％，进一步优选为31～36％，更优选为33～35％。
在本发明中，步骤(1)所述碱溶液与步骤(3)所述酸溶液的体积比优选为0.5～1.5：0.7～1.7，进一步优选为0.7～1.3：0.9～1.5，更优选为0.8～1：1.1～1.3。
在本发明中，步骤(3)所述混合的搅拌转速优选为70～90r/min，进一步优选为75～85r/min，更优选为77～80r/min；所述混合的时间优选为8～10h，进一步优选为8.5～9.5h，更优选为9～9.3h。
在本发明中，步骤(3)所述反应的温度优选为70～90℃，进一步优选为75～85℃，更优选为80～83℃；时间优选为8～10h，进一步优选为8.5～9.5h，更优选为8.8～9h。
在本发明中，步骤(3)反应结束以后，将得到的产物顺次进行水洗和固液分离，得到滤饼III，最后将滤饼III进行干燥，从而得到提纯后的石墨。
在本发明中，所述水洗的目标pH优选为6～7，进一步优选为6.2～6.8，更优选为6.3～6.5；所述固液分离采取本领域常规技术手段完成即可；所述干燥的温度优选为95～105℃，进一步优选为97～103℃，更优选为98～100℃；所述干燥的时间优选为3～5h，进一步优选为3.5～4.5h，更优选为3.7～4h。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将1kg灰分为6％的球形石墨与1L质量分数为35％的氢氧化钠溶液混合，在80r/min的转速下搅拌9h，然后在550℃的温度下焙烧3h，将得到的产物自然冷却至25℃，然后水洗至pH＝7，最后再进行固液分离得到滤饼I，即为中间产物a；将中间产物a与1L质量分数为20％的草酸溶液混合，在80r/min的转速下搅拌9h，然后在温度为85℃、转速为80r/min的条件下反应9h，将得到的产物水洗至pH＝6.5，然后再进行固液分离得到滤饼II，即为中间产物b；将中间产物b与1.2L质量分数为30％的盐酸溶液混合，在80r/min的转速下搅拌9h，然后在80℃的温度下反应8h，将得到的产物水洗至pH＝6.5，然后再进行固液分离得到滤饼III，最后将滤饼III在105℃的温度下干燥3h，得到提纯后的球形石墨。
经过测试得到，本实施例所得提纯后的球形石墨的纯度为99.96％。
实施例2
将1kg灰分为7％的天然鳞片石墨与0.8L质量分数为38％的氢氧化钠溶液混合，在70r/min的转速下搅拌10h，然后在500℃的温度下焙烧4h，将得到的产物自然冷却至35℃，然后水洗至pH＝7.5，最后再进行固液分离得到滤饼I，即为中间产物a；将中间产物a与0.7L质量分数为25％的草酸溶液混合，在70r/min的转速下搅拌10h，然后在温度为80℃、转速为70r/min的条件下反应9.5h，将得到的产物水洗至pH＝6.8，然后再进行固液分离得到滤饼II，即为中间产物b；将中间产物b与1L质量分数为35％的盐酸溶液混合，在70r/min的转速下搅拌10h，然后在75℃的温度下反应8.5h，将得到的产物水洗至pH＝6.8，然后再进行固液分离得到滤饼III，最后将滤饼III在100℃的温度下干燥4h，得到提纯后的鳞片石墨。
经过测试得到，本实施例所得提纯后的鳞片石墨的纯度为99.95％。
实施例3
将1kg灰分为6.5％的球形石墨与1.3L质量分数为32％的氢氧化钠溶液混合，在90r/min的转速下搅拌8h，然后在530℃的温度下焙烧3.5h，将得到的产物自然冷却至40℃，然后水洗至pH＝8，最后再进行固液分离得到滤饼I，即为中间产物a；将中间产物a与1.5L质量分数为15％的草酸溶液混合，在90r/min的转速下搅拌8h，然后在温度为75℃、转速为90r/min的条件下反应10h，将得到的产物水洗至pH＝6，然后再进行固液分离得到滤饼II，即为中间产物b；将中间产物b与1.1L质量分数为33％的盐酸溶液混合，在90r/min的转速下搅拌8h，然后在70℃的温度下反应10h，将得到的产物水洗至pH＝6，然后再进行固液分离得到滤饼III，最后将滤饼III在95℃的温度下干燥5h，得到提纯后的球形石墨。
经过测试得到，本实施例所得提纯后的球形石墨的纯度为99.98％。
对比例1
在1kg灰分为6％的球形石墨中依次加入60mL质量分数为50％的硫酸溶液和50mL质量分数为30％的过氧化氢溶液，在温度为80℃，转速为80r/min的条件下反应4h，将得到的体系进行过滤，然后将沉淀物水洗至pH＝7，再次过滤得到滤饼I；向滤饼I中依次加入30g乙二胺四乙酸、9g氢氧化钠和300mL水，混合均匀后在温度为80℃，转速为80r/min的条件下反应3h，将得到的体系进行过滤，然后将沉淀物水洗至pH＝7，再次过滤得到滤饼II；向滤饼II中加入120mL质量分数为30％的氢氧化钠溶液，在温度为75℃，转速为80r/min的条件下反应30min，然后在500℃下焙烧2h，反应结束后过滤，将沉淀物水洗至pH＝7，再次过滤得到滤饼III；向滤饼III中加入150mL质量分数为20％的盐酸溶液，在温度为80℃，转速为80r/min的条件下反应2h，过滤，将沉淀物水洗至pH＝7，最后在105℃下干燥3h得到最终产品。
经过测试得到，本对比例所得最终产品的纯度为99.95％。
对比实施例和对比例，可以发现，对比例1步骤多，所用试剂乙二胺四乙酸成本高，虽能与本技术方案有相近的提纯效果，但综合成本比本方案要高得多。
由以上实施例可知，本发明提供了一种天然石墨的绿色提纯方法，将石墨与碱溶液混合，进行焙烧得到中间产物a；将中间产物a与酸溶液混合，进行反应得到中间产物b；将中间产物b与酸溶液混合，进行反应得到提纯后的石墨。本发明提纯方法不使用氢氟酸，污染较小，生产及污水处理成本也较混酸法低很多，工艺条件简单易行，易于工业化批量生产，能够将92～95％左右的天然鳞片石墨、球形石墨以及其它天然石墨制品提纯至99.95％以上，且最终灰分小于0.05％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种天然石墨的绿色提纯方法，其特征在于，包含下列步骤：
(1)将石墨与碱溶液混合，进行焙烧得到中间产物a；
(2)将中间产物a与酸溶液混合，进行反应得到中间产物b；
(3)将中间产物b与酸溶液混合，进行反应得到提纯后的石墨。
2.如权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，步骤(1)所述碱溶液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的质量分数为30～40％。
3.如权利要求2所述的提纯方法，其特征在于，步骤(1)所述石墨与碱溶液的质量体积比为0.5～1.5kg：0.5～1.5L。
4.如权利要求3所述的提纯方法，其特征在于，步骤(1)所述焙烧的温度为400～600℃，时间为3～5h。
5.如权利要求4所述的提纯方法，其特征在于，步骤(2)所述酸溶液为草酸溶液，所述草酸溶液的质量分数为10～40％。
6.如权利要求5所述的提纯方法，其特征在于，步骤(1)所述碱溶液与步骤(2)所述酸溶液的体积比为0.5～1.5：0.5～1.5。
7.如权利要求6所述的提纯方法，其特征在于，步骤(2)所述反应的温度为70～90℃，时间为8～10h。
8.如权利要求7所述的提纯方法，其特征在于，步骤(3)所述酸溶液为盐酸溶液，所述盐酸溶液的质量分数为30～37％。
9.如权利要求8所述的提纯方法，其特征在于，步骤(1)所述碱溶液与步骤(3)所述酸溶液的体积比为0.5～1.5：0.7～1.7。
10.如权利要求9所述的提纯方法，其特征在于，步骤(3)所述反应的温度为70～90℃，时间为8～10h。
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Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| CN112047336A (zh) * | 2020-10-19 | 2020-12-08 | 王振波 | 一种无氟化学提纯天然石墨的工艺 |
| CN114212788A (zh) * | 2021-11-25 | 2022-03-22 | 贝特瑞新材料集团股份有限公司 | 一种石墨提纯工艺以及石墨 |
| CN115872401A (zh) * | 2023-01-17 | 2023-03-31 | 黑龙江哈船碳材料科技有限公司 | 一种络合剂辅助提高石墨纯化效果的方法 |
| CN115974070A (zh) * | 2022-12-09 | 2023-04-18 | 武汉理工大学 | 一种天然球形石墨的碱酸法提纯方法 |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112047336A (zh) * | 2020-10-19 | 2020-12-08 | 王振波 | 一种无氟化学提纯天然石墨的工艺 |
| CN114212788A (zh) * | 2021-11-25 | 2022-03-22 | 贝特瑞新材料集团股份有限公司 | 一种石墨提纯工艺以及石墨 |
| CN115974070A (zh) * | 2022-12-09 | 2023-04-18 | 武汉理工大学 | 一种天然球形石墨的碱酸法提纯方法 |
| CN115872401A (zh) * | 2023-01-17 | 2023-03-31 | 黑龙江哈船碳材料科技有限公司 | 一种络合剂辅助提高石墨纯化效果的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 何志伟;季海滨;赵增典;: "压块法提纯中碳鳞片石墨研究", 山东理工大学学报(自然科学版), no. 03, pages 97 * |
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