CN116686992A - 一种美拉德多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的制备方法 - Google Patents
一种美拉德多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种美拉德多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的制备方法。该多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的制备方法包括如下步骤：(1)将酪蛋白酸钠、葡萄糖和乳糖溶于水中混匀，加入水分保持剂，调整美拉德反应pH至8‑10，反应后得到水相；(2)将多不饱和脂肪酸油脂添加至水相中，剪切乳化；(3)向步骤(2)得到的体系中加入纤维素及其衍生物，剪切得到乳液；多不饱和脂肪酸油脂微胶囊中多不饱和脂肪酸油脂的含量不低于40wt％。本发明提供的制备方法可以改善高载油的美拉德微胶囊产品冲调复水性，同时保障产品不被过度干燥，提高产品感官的同时，保证其在货架期过程中的感官稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及多不饱和脂肪酸的制备领域，更具体地，涉及一种美拉德多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的制备方法。
背景技术
多不饱和脂肪酸油脂，例如花生四烯酸油脂，二十二碳六烯酸油脂等由于自身结构易被氧化并产生令人不愉悦的气味，同时影响油脂的功能，通常采用微胶囊技术利用包裹材料对花生四烯酸油脂、二十二碳六烯酸油脂等多不饱和脂肪酸油脂进行保护，提高其稳定性和风味。而高载油率的多不饱和脂肪酸油脂微胶囊在制备过程中，疏水油脂在体系中占比为50％或以上,与即有的常规多不饱和脂肪酸产品建立的体系差异较大，而乳液体系中的水相有向表面迁移的趋势，在干燥过程中容易快速失水，产品会过度干燥，不仅影响产品的感官，甚至会在保质期内出现变色等现象，影响后端应用。
申请人寻求高含量多不饱和脂肪酸微胶囊稳定性的解决方案的过程中，关注到了美拉德反应产物，美拉德反应产物具有较高的热稳定性和氧化稳定性，乳清蛋白、酪蛋白酸钠、大豆分离蛋白、氨基酸、等蛋白质和葡萄糖、乳糖、低聚麦芽糖等糖类均是常用的用来制备美拉德产物的原料，例如《美拉德反应产物的制备及其在混合油脂微胶囊中的应用》公开了酪蛋白酸钠与低聚麦芽糖的美拉德反应产物作为壁材包埋混合油脂，CN105685770A中公开了采用乳清蛋白、酪蛋白、氨基酸、乳糖、单糖制备美拉德反应产物对油脂进行包埋。
虽然现有技术中普遍认为蛋白质与糖的共价复合物具有良好的溶解性，但实际上在本申请人的应用过程中发现采用酪蛋白酸钠-葡萄糖、乳糖复合糖类体系构建的美拉德反应产物包埋得到的油脂微胶囊产品在冲调分散实验中表现不佳，并且高载油率的多不饱和脂肪酸油脂微胶囊在制备过程中，由于疏水油脂在体系中占比为50％或以上,而乳液体系中的水相有向表面迁移的趋势，在干燥过程中容易快速失水，产品会过度干燥，虽然美拉德产品由于本身具有特殊颜色在视觉上变化不大，但在嗅觉感官中依然会产生变化。
而这些技术问题在常规含量的pufa微胶囊或其他脂溶性营养素微胶囊中并不存在或难以察觉。
发明内容
为了解决或是至少部分解决上述问题，本发明提供了一种基于美拉德反应的多不饱和脂肪酸油脂微胶囊及制备方法。
本发明第一目的在于提供一种基于美拉德反应的多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
(1)将酪蛋白酸钠、葡萄糖和乳糖溶于水中混匀，加入水分保持剂，调整美拉德反应pH至8-10，反应后得到水相；
(2)将多不饱和脂肪酸油脂添加至所述水相中，剪切乳化；
(3)向步骤(2)得到的体系中加入纤维素及其衍生物，剪切得到乳液；所述多不饱和脂肪酸油脂微胶囊中纤维素及其衍生物的含量为0.01-1wt％；
所述多不饱和脂肪酸油脂微胶囊中多不饱和脂肪酸油脂的质量占比不低于40％，所述多不饱和脂肪酸油脂中碳链长度在20以上、不饱和双键在4个以上的脂肪酸的含量不低于40％。
本发明通过在美拉德反应的第一步中加入水分保持剂，同时在乳化后的体系中添加特定含量的纤维素及其衍生物，在干燥工艺不变的前提下，可以改善高载油的美拉德微胶囊产品冲调复水性，同时保障不被过度干燥，提高产品感官的同时，保证其在货架期过程中的感官稳定性。
在本发明中，“多不饱和脂肪酸油脂中碳链长度在20以上、不饱和双键在4个以上的脂肪酸的含量不低于40％”具体指的是碳链长度在20以上、不饱和双键在4个以上的脂肪酸在多不饱和脂肪酸油脂中的含量不低于50wt％。在本发明的方案中，多不饱和脂肪酸油脂包括但不限于，DHA、DPA、EPA、ARA等一种或多中。例如，本发明中所举的DHA油脂中除含有DHA外还含有DPA、EPA、ARA等，但主要成分是DHA。在本发明一个优选实施方式中，高载油多不饱和脂肪酸油脂微胶囊中多不饱和脂肪酸油脂的含量为40-55wt％。另外，关于多不饱和脂肪酸油脂的来源包括但不限于植物、深海动物、微生物发酵，其中深海鱼油及产油微生物如藻类、酵母、霉菌的发酵是目前比较主流的油脂来源。
在本发明一个优选实施方式中，步骤(1)中，美拉德反应中，所述酪蛋白酸钠、葡萄糖和乳糖的质量比为(8-12)：(6-12)：(6-14)。步骤(1)中的反应的温度优选为80-90℃，反应时间为30-60min。在该步骤中，可以使用pH调节剂例如氢氧化钠、柠檬酸钠调整美拉德反应pH至8-10。
在本发明一个优选实施方式中，步骤(1)中，所述水分保持剂为磷酸盐，包括但不限于磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、三聚磷酸钠、磷酸三钠中的一种或多种，可根据实际的反应环境与pH调节剂等进行选择搭配。在本发明一个优选的实施方式中，水分保持剂的加入量优选为以使多不饱和脂肪酸油脂微胶囊中水分保持剂的含量为0.1-0.4wt％。本发明使用水分保持剂是为了在干燥过程中保证水分，由于磷酸盐本身具有pH调节的性质，在一些具体实施方式中，可以采用磷酸盐调节体系的pH特征，并且使用范围保持在上述范围中，以此达到pH调节和水分保持的双重作用。
在本发明一个优选实施方式中，在步骤(1)的水相中还可以加入填充材料和/或抗氧化剂，加入顺序优选在加入水分保持剂以及美拉德反应后。即步骤(1)可以具体包括如下步骤：向酪蛋白酸钠、葡萄糖和乳糖溶于水中混匀，加入水分保持剂，调整美拉德反应pH至8-10，反应后，加入填充材料和/或抗氧化剂，混匀得到水相。
本发明的抗氧化剂包括但不限于抗坏血酸钠、抗坏血酸、抗坏血酸棕榈酸酯、维生素E、磷脂中的一种或多种。本发明具体实施方式中，抗氧化剂的加入量以使多不饱和脂肪酸油脂微胶囊中抗氧化剂的含量为3-6wt％。本发明中的填充材料可以包括但不限于体玉米糖浆和/或麦芽糊精。加入其他成分后，填充材料的加入量为余量。本发明中所列举的为本领域中最为常用的成分，可以根据组分需要进行其他成分的选择。
在本发明一个具体实施方式中，步骤(2)中剪切条件可以为：剪切速度为10000r/min，剪切时间为5-20min。
在本发明一个优选实施方式中，步骤(3)中，纤维素及其衍生物包括但不限于，羟甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钠、羟丙基纤维素钠中的一种或多种，以能够在体系中易溶解不影响其他工艺为选择原则。本发明选择选用特定含量的纤维素及其衍生物，与本发明中的其他组分配合，可以在提高产品的水分保持能力的基础上，降低其他组分的差异对产品的影响，得到的产品稳定性更好的同时提高产品感官。在优选的实施方式中，多不饱和脂肪酸油脂微胶囊中纤维素及其衍生物的含量为0.05-0.3wt％。
在本发明的具体实施方式中，该制备方法还包括如下步骤：将步骤(3)得到的乳液均质后喷雾干燥，添加抗结剂干混。
在本发明的具体实施方式中，均质的条件不做限定，根据本领域技术人员的选择即可，例如压力条件可以为：压力为常规的800bar。同时也可以选择连续或不连续的系统设备实现。
在本发明一个优选实施方式中，抗结剂选自磷酸三钙、二氧化硅、微晶纤维素、硬脂酸镁中的一种或多种。抗结剂的加入量优选为以使多不饱和脂肪酸油脂微胶囊中抗结剂的含量为0.2-1.0wt％。
在本发明一个优选实施方式中，喷雾干燥的条件优选为进风160-180℃，出风温度为60-80℃。其中在一些优选的实施方式中，喷雾干燥的压力优选为110-180bar。在该压力范围内，更加有利本发明体系中喷雾干燥过程中形成雾滴。
使用本发明提供的制备方法得到的基于美拉德反应的多不饱和脂肪酸油脂微胶囊产品不被过度干燥(在干燥条件不变的前提下)，提高产品感官的同时，保证其在货架期过程中的稳定性。
本发明的另一个目的在于提供由上述制备方法得到的多不饱和脂肪酸油脂微胶囊。
本发明的再一个目的在于提供一种基于美拉德反应的多不饱和脂肪酸油脂微胶囊，该微胶囊中多不饱和脂肪酸油脂的含量为40-55wt％，多不饱和脂肪酸油脂中碳链个数在20以上、不饱和双键在4个以上的脂肪酸的含量不低于50wt％，美拉德反应产物的含量为20-35wt％，纤维素及其衍生物的含量为0.01-1wt％，水分保持剂为0.1-0.4wt％，水分的含量为2-4wt％；抗氧化剂的含量为3-6wt％。其中，所述美拉德反应产物的反应原料包括：酪蛋白酸钠、葡萄糖和乳糖的质量比为(8-12)：(6-12)：(6-14)。
本发明提供的制备方法可以改善高载油的美拉德微胶囊产品冲调复水性，同时保障产品不被过度干燥，提高产品感官(特别是嗅觉)的同时，保证其在货架期过程中的感官稳定性。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
除了对比例4，其他实施例和对比例中得到的微胶囊的成分含量见下表1，本发明实施例和对比例提供的美拉德多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的制备方法包括如下步骤：
a.按配比将酪蛋白酸钠、葡萄糖和乳糖溶于水中，充分搅拌，再加入水分保持剂，随即采用NaOH调节pH至8.0，升温至80℃，保持时间为40min，充分搅拌；
b.反应完成后加入填充材料和抗氧化剂，充分搅拌溶解，得到水相；
c.将多不饱和脂肪酸油脂添加到上述水相中，在10000r/min的条件下剪切10min；
d.最后加入纤维素及其衍生物，剪切5min，得到乳液，其中固形物含量为40％；
e.以上乳液经高压均质机800bar均质2-3遍；
f.喷雾干燥条件为进风170±5℃，出风温度为70±5℃，喷雾压力180bar；
g.添加抗结剂进行干混，得到。
表1实施例和对比例得到的微胶囊中各成分的含量
其中，表1中括号内的含量为得到的多不饱和脂肪酸油脂微胶囊中该物质的质量含量；除了特殊说明，给出的含量均是得到的微胶囊中该成分的含量。“-”表示微胶囊中不含有该成分。其中，DHA油脂，源自藻类，其中DHA的含量为40％，不饱和双键在4个以上的脂肪酸包括DHA/EPA/DPA/ARA的含量之和为60％。其中，本发明得到的多不饱和脂肪酸油脂微胶囊中除了水外其他成分的含量为100％。
对比例4所使用的成分和用量以及制备方法和实施例1均相同，不同之处仅在于，水相的制备方法为：向酪蛋白酸钠、葡萄糖和乳糖溶于水中混匀，加入水分保持剂和羧甲基纤维素钠，调整美拉德反应pH至8，升温至80℃，保持时间为40min，充分搅拌，加入填充材料和抗氧化剂，充分搅拌溶解，得到水相。
冲调性检测方法：将样品按照6.5％的比例加入到40℃的温水中并开始计时，测量粉体从接触液面到全部沉入液面以下所需要的时间，这就是扩散速度。然后用玻棒以3转/秒的速度搅拌15秒后静置，观察溶液的表面和内部的情况并进行评分。“0”分代表没有明显的不溶物质被观察到；“1”分代表有少量不溶物质可以被观察到；“2”分代表有中等不溶物质可以被观察到；“3”分代表有较多不溶物质可以被观察到；“4”分代表有大量不溶物质可以被观察到。
实施例和对比例得到的美拉德多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的外观和性能如表2所示。值得一提的是，实施例3中能够看到0.4％的CMC能够改善微胶囊的冲调性，但是在工艺过程中由于粘度大出现较难以喷雾的问题。
表2微胶囊的性能表
最后，本发明的方法仅为较佳的实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于美拉德反应的多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将酪蛋白酸钠、葡萄糖和乳糖溶于水中混匀，加入水分保持剂，调整美拉德反应pH至8-10，反应后得到水相；
(2)将多不饱和脂肪酸油脂添加至所述水相中，剪切乳化；
(3)向步骤(2)得到的体系中加入纤维素及其衍生物，剪切得到乳液；所述多不饱和脂肪酸油脂微胶囊中纤维素及其衍生物的含量为0.01-1wt％；
所述多不饱和脂肪酸油脂微胶囊中多不饱和脂肪酸油脂的质量占比不低于40％，所述多不饱和脂肪酸油脂中碳链长度在20以上、不饱和双键在4个以上的脂肪酸的含量不低于40％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述水分保持剂为磷酸盐，包括但不限于磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、三聚磷酸钠、磷酸三钠中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述多不饱和脂肪酸油脂微胶囊中水分保持剂的含量为0.1-0.4wt％。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述多不饱和脂肪酸油脂微胶囊中纤维素及其衍生物的含量为0.05-0.3wt％。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述纤维素及其衍生物包括但不限于，羟甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钠、羟丙基纤维素钠中的一种或多种。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酪蛋白酸钠、葡萄糖和乳糖的质量比为(8-12)：(6-12)：(6-14)。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述水相中还包括填充材料和/或抗氧化剂；所述多不饱和脂肪酸油脂微胶囊中抗氧化剂的含量为3-6wt％；所述填充材料包括但不限于固体玉米糖浆和/或麦芽糊精；所述抗氧化剂包括但不限于抗坏血酸钠、抗坏血酸、抗坏血酸棕榈酸酯、维生素E、磷脂中的一种或多种。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：将所述乳液均质后喷雾干燥，添加抗结剂干混；所述抗结剂包括但不限于磷酸三钙、二氧化硅、微晶纤维素、硬脂酸镁中的一种或多种。
9.权利要求1至8中任一项所述的制备方法得到的多不饱和脂肪酸油脂微胶囊。
10.一种基于美拉德反应的高载油多不饱和脂肪酸油脂微胶囊，其特征在于，所述高载油多不饱和脂肪酸油脂微胶囊中多不饱和脂肪酸油脂的含量为40-55wt％，多不饱和脂肪酸油脂中碳链个数在20以上、不饱和双键在4个以上的脂肪酸的含量不低于50wt％，美拉德反应产物的含量为20-35wt％，纤维素及其衍生物的含量为0.01-1wt％，水分保持剂为0.1-0.4wt％，水分的含量为2-4wt％；抗氧化剂的含量为3-6wt％；所述美拉德反应产物的反应原料包括：酪蛋白酸钠、葡萄糖和乳糖的质量比为(8-12)：(6-12)：(6-14)。
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