CN116764556A - 一种高载油多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高载油多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的制备方法。该高载油多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的制备方法包括如下步骤：(1)将水溶性蛋白壁材溶于水中，得到水相；(2)将多不饱和脂肪酸油脂添加至水相中，剪切乳化；(3)将步骤(2)得到的体系中的固形物的含量调至50‑55％，得到乳液；多不饱和脂肪酸油脂微胶囊中多不饱和脂肪酸油脂的含量不低于40wt％，多不饱和脂肪酸油脂中碳链长度在20以上、不饱和双键在4个以上的脂肪酸的含量不低于40％。本发明提供的制备方法得到的高载油多不饱和脂肪酸油脂微胶囊产品水分含量低，产品蓬松，速溶性好，具有良好的冲调性能，在货架期过程中的感官稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及多不饱和脂肪酸的制备领域，更具体地，涉及一种高载油多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的制备方法。
背景技术
多不饱和脂肪酸油脂，例如花生四烯酸油脂，二十二碳六烯酸油脂等在生物系统中具有广泛的生物学功能，能够调节机体的脂类代谢、免疫，具有抗癌、预防和治疗心血管疾病、促进机体生长发育以及调控基因的表达等功能，多不饱和脂肪酸具备的诸多功能性特点已被消费者广泛理解。花生四烯酸油脂、二十二碳六烯酸油脂等由于自身结构易被氧化并产生令人不愉悦的气味，同时影响油脂的功能，通常采用微胶囊技术利用包裹材料对花生四烯酸油脂、二十二碳六烯酸油脂等多不饱和脂肪酸油脂进行保护，提高其稳定性和风味。
现有技术中已经出现了高含量的多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的制备方法，而高载油率的多不饱和脂肪酸油脂微胶囊在制备过程中，疏水油脂在体系中占比为50％或以上,与即有的常规多不饱和脂肪酸产品建立的体系差异较大，而乳液体系中的水相有向表面迁移的趋势，在规模化生产的干燥过程中容易快速失水，产品会过度干燥，不仅影响产品的感官，甚至会在保质期内出现变色等现象，影响后端应用。而该技术问题在常规含量的pufa微胶囊或如CN107594597B中设及的常规含量的类胡萝卜素类脂溶性营养素微胶囊中并不存在或难以察觉。
发明内容
为了解决或者至少部分解决上述问题，本发明第一目的在于提供一种高载油多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的制备方法，该方法旨在提高固形物浓度，使得乳液粘度升高，对于干燥特别是喷雾干燥过程中形成大的雾滴十分有利。干燥过程中刚被雾化干燥后的颗粒在塔内被向上的引风牵引，与后雾化的液滴及其它悬浮的细粉相遇，再次润湿，黏附成大颗粒团聚体，在此基础上再干燥，反复多次颗粒变大，而较高的油相含量会使得颗粒迅速失水，无法正常黏附团聚，且产品过度干燥，本发明的方法能够解决产品被过度干燥水分含量过低的同时使得产品颗粒更蓬松，松密度增加，进一步改善速溶性。使用该方法得到的高载油的微胶囊产品不被过度干燥，能够保证其在货架期过程中的感官稳定性，且具备良好的冲调性能。
虽然在微胶囊的现有技术中都提到了固形物浓度的含量，但是在本领域技术人员可理解的角度，不同的乳液配方由于粘度不同对应的常规固形物含量是不同的，例如淀粉乳化配方，由于改性淀粉的分子量大小差异较大，固形物含量往往根据淀粉特性与加工需求并未有固定范围；蛋白乳化剂和非离子型表面活性剂的乳液由于粘度较低，固形物含量能够达到更高的70％，而全蛋白或含有乳清蛋白的全蛋白复配乳化剂配方的乳液由于粘度较高，为了方便工艺往往将其固形物含量调整在20-40％之间，例如CN113974165A选择了35％的固形物含量。
申请人相关的高含量微胶囊专利中，选择了35％的固形物含量，但由于设备处理规模的问题，小试压力有限为20bar，所以小试样品并未产生本专利在规模化生产中遇到的水分含量问题，其解决的是VC含量对于粉剂感官的影响。而本发明面对的是吨级规模的工业生产环境，保证产品的稳定性所面临的因素更复杂。
本发明提供的高载油多不饱和脂肪酸微胶囊的制备方法包括如下步骤：
(1)将水溶性蛋白壁材溶于水中，得到水相；
(2)将多不饱和脂肪酸油脂添加至所述水相中，剪切乳化；
(3)将步骤(2)得到的体系中的固形物的含量调至50-55％，得到乳液；
所述多不饱和脂肪酸油脂微胶囊中多不饱和脂肪酸油脂的质量占比不低于40％，所述多不饱和脂肪酸油脂中碳链长度在20以上、不饱和双键在4个以上的脂肪酸的含量不低于40％。
在本发明中，“多不饱和脂肪酸油脂中碳链长度在20以上、不饱和双键在4个以上的脂肪酸的含量不低于40％”具体指的是碳链长度在20以上、不饱和双键在4个以上的脂肪酸在多不饱和脂肪酸油脂中的含量不低于50wt％。在本发明的方案中，多不饱和脂肪酸油脂包括但不限于，DHA、DPA、EPA、ARA等一种或多中。例如，本发明中所举的DHA油脂中除含有DHA外还含有DPA、EPA、ARA等，但主要成分是DHA。在本发明一个优选实施方式中，高载油多不饱和脂肪酸油脂微胶囊中多不饱和脂肪酸油脂的含量为40-55wt％。
在本发明一个优选实施方式中，为了进一步提高得到产品的稳定性，还可以调整体系中的固形物之前加入纤维素及其衍生物，优选的步骤包括：向步骤(2)得到的体系中加入纤维素及其衍生物，剪切，将体系中的固形物的含量调至50-55％，得到乳液。其中，纤维素及其衍生物的加入量优选以使多不饱和脂肪酸油脂微胶囊中纤维素及其衍生物的含量为0.05-0.3wt％。
在本发明具体的实施方式中，纤维素及其衍生物包括但不限于，羟甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钠、羟丙基纤维素钠中的一种或多种，以保证其易溶解于乳液为目的，并不对其选择做出特殊限定，但如果添加量更高则会影响蛋白体系的喷雾工艺流畅性。本发明选择选用纤维素及其衍生物与本发明中的其他组分配合，可以在提高产品的水分保持能力的基础上，降低其他组分的差异对产品的影响，得到的产品稳定性更好同时提高产品感官。
在本发明具体实施方式中，本发明的方案所使用的水溶性蛋白壁材包括酪蛋白酸钠和/或乳清蛋白。当水溶性蛋白壁材中含有酪蛋白酸钠时，酪蛋白酸钠的加入量优选以使多不饱和脂肪酸油脂微胶囊中酪蛋白酸钠的含量为6-16wt％。当水溶性蛋白壁材中含有乳清蛋白时，乳清蛋白的加入量优选以使多不饱和脂肪酸油脂微胶囊中乳清蛋白的含量为4-14wt％。在一个可选实施方式中，水溶性蛋白壁材也可以包括酪蛋白酸钠和乳清蛋白，各自的添加量可以分别为上述优选的添加量。
在本发明一个优选实施方式中，在步骤(1)的水相中还可以加入填充材料和/或抗氧化剂，若是具体实施方式中加入了水分保持剂，填充材料和/或抗氧化剂的加入顺序优选在加入水分保持剂后。本发明的抗氧化剂包括但不限于抗坏血酸钠、抗坏血酸、抗坏血酸棕榈酸酯、维生素E、磷脂中的一种或多种，本发明中所列举的均为更符合婴幼儿配方食品标准的成分，但实际可根据抗氧化剂的特性进行选择。本发明具体实施方式中，抗氧化剂的加入量以使多不饱和脂肪酸油脂微胶囊中抗氧化剂的含量为3-6wt％。本发明中的填充材料可以包括但不限于体玉米糖浆和/或麦芽糊精。加入其他成分后，填充材料的加入量为余量，本发明中所列举的均为更符合婴幼儿配方食品标准的成分，但实际可根据配方需求进行选择。
在本发明一个具体实施方式中，步骤(2)中剪切条件可以为：剪切速度为10000r/min，剪切时间为5-10min。
在本发明一个具体实施方式中，步骤(3)中可以通过计算控制水相含量的方式来调整体系中的固形物含量在50-55％。
在本发明一个优选实施方式中，步骤(1)中的水相中还包括水分保持剂。即步骤(1)的制备方法包括：将水溶性蛋白壁材溶于水中，加入水分保持剂，混匀，得到水相。在优选的具体实施方式中，所述水分保持剂可以为磷酸盐，包括但不限于磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、三聚磷酸钠、磷酸三钠中的一种或多种，可根据实际的反应环境与pH调节剂等进行选择搭配。在本发明一个优选的实施方式中，水分保持剂的加入量优选为以使多不饱和脂肪酸油脂微胶囊中水分保持剂的含量为0.1-1.0wt％。
在本发明的一个优选实施方式中，该制备方法还包括如下步骤，将步骤(3)得到的乳液均质后喷雾干燥。其中，喷雾干燥的压力优选为110-170bar。常规含量的乳液由于不会产生水分分离，搭配高压力能够得到较细的颗粒，而在本发明体系中降低喷雾压力，对于喷雾干燥过程中形成大的雾滴十分有利。本发明选择的范围低于常规的喷雾压力，同时压力若再低会导致塌床。喷雾干燥的其他条件优选为进风160-180℃，出风温度为60-80℃。
其中，在本发明的具体实施方式中，均质的条件不做限定，根据本领域技术人员的选择即可，例如压力条件可以为：压力为常规的800bar。同时也可以选择连续或不连续的系统设备实现。
在本发明的具体实施方式中，通常还包括将干燥后的产品添加抗结剂干混。其中，抗结剂优选选自磷酸三钙、二氧化硅、微晶纤维素、硬脂酸镁中的一种或多种。抗结剂的加入量优选为以使多不饱和脂肪酸油脂微胶囊中抗结剂的含量为0.2-1.0wt％。另外，本发明的具体实施方式中还可以按需选择添加或不添加pH调节剂。
本发明的另一个目的在于提供由上述制备方法得到的高载油多不饱和脂肪酸油脂微胶囊。
本发明提供的高载油多不饱和脂肪酸油脂微胶囊中多不饱和脂肪酸油脂的含量为40-55wt％，多不饱和脂肪酸油脂中碳链个数在20以上、不饱和双键在4个以上的脂肪酸的含量不低于50wt％，酪蛋白酸钠的含量为6-16wt％、乳清蛋白的含量为4-14wt％，水分的含量为2-4wt％。即本发明的再一目的提供了具有上述特征的高载油多不饱和脂肪酸油脂微胶囊。其中，优选的是，该高载油多不饱和脂肪酸油脂微胶囊中水分保持剂的含量为0.1-1.0wt％，纤维素及其衍生物的含量为0.05-0.3wt％。
使用本发明提供的制备方法得到的高载油(多不饱和脂酸油脂的含量不低于40wt％)多不饱和脂肪酸油脂微胶囊产品没有被过度干燥，同时得到的产品蓬松密度增加，产品的速溶性也得到的进一步的改善，其在货架期过程中的稳定性也得到了很好的保证。本发明提供的制备方法得到的高载油多不饱和脂肪酸油脂微胶囊产品水分含量低，产品蓬松，速溶性好，具有良好的冲调性能，在货架期过程中的感官稳定性好。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明的实施例和对比例中得到的微胶囊的成分含量以及制备方法中的喷雾干燥压力值见下表1，本发明实施例和对比例提供的多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的制备方法包括如下步骤(本实施例列举的体系无需进行特意的pH调节)：
a.按配比将水溶性壁材酪蛋白酸钠和乳清蛋白粉溶于水中，加入水分保持剂，充分搅拌溶解；
b.再加入填充材料和抗氧化剂，充分搅拌溶解，得到水相；
c.将多不饱和脂肪酸油脂添加到上述水相中，在10000r/min的条件下剪切10min；
d.最后加入纤维素衍生物，剪切2min，保证固形物含量在50％，得到乳液；
e.以上乳液经高压均质机800bar均质2-3遍；
f.喷雾干燥条件为：进风170±5℃，出风温度为70±5℃；
g.添加抗结剂进行干混，得到。
表1实施例和对比例得到的微胶囊中成分的含量以及制备条件表
其中，表1中括号内的含量为得到的多不饱和脂肪酸油脂微胶囊中该物质的质量含量。“-”表示微胶囊中不含有该成分。其中，DHA油脂，源自藻类，其中DHA的含量为40％，不饱和双键在4个以上的脂肪酸包括DHA/EPA/DPA/ARA的含量之和为60％。
冲调性检测方法：将样品按照6.5％的比例加入到40℃的温水中并开始计时，测量粉体从接触液面到全部沉入液面以下所需要的时间，这就是扩散速度。然后用玻棒以3转/秒的速度搅拌15秒后静置，观察溶液的表面和内部的情况并进行评分。“0”分代表没有明显的不溶物质被观察到；“1”分代表有少量不溶物质可以被观察到；“2”分代表有中等不溶物质可以被观察到；“3”分代表有较多不溶物质可以被观察到；“4”分代表有大量不溶物质可以被观察到。
实施例和对比例得到的多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的外观和性能如表2所示。
表2微胶囊的外观和性能表
最后，本发明的方法仅为较佳的实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高载油多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将水溶性蛋白壁材溶于水中，得到水相；
(2)将多不饱和脂肪酸油脂添加至所述水相中，剪切乳化；
(3)将步骤(2)得到的体系中的固形物的含量调至50-55％，得到乳液；
所述多不饱和脂肪酸油脂微胶囊中多不饱和脂肪酸油脂的质量占比不低于40％，所述多不饱和脂肪酸油脂中碳链长度在20以上、不饱和双键在4个以上的脂肪酸的含量不低于40％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)具体包括：向步骤(2)得到的体系中加入纤维素及其衍生物，剪切，将体系中的固形物的含量调至50-55％，得到乳液；
所述纤维素及其衍生物的加入量为所述多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的0.05-0.3wt％，所述纤维素及其衍生物包括但不限于，羟甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钠、羟丙基纤维素钠中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述水溶性蛋白壁材包括酪蛋白酸钠和/或乳清蛋白；所述多不饱和脂肪酸油脂微胶囊中酪蛋白酸钠的含量为6-16wt％；所述多不饱和脂肪酸油脂微胶囊中乳清蛋白的含量为4-14wt％。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述水相中还包括填充材料和/或抗氧化剂；所述多不饱和脂肪酸油脂微胶囊中抗氧化剂的含量为3-6wt％；
所述填充材料包括但不限于固体玉米糖浆和/或麦芽糊精；所述抗氧化剂包括但不限于抗坏血酸钠、抗坏血酸、抗坏血酸棕榈酸酯、维生素E、磷脂中的一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述水相中还包括水分保持剂；所述水分保持剂为磷酸盐，包括但不限于磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、三聚磷酸钠、磷酸三钠中的一种或多种。
6.权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述多不饱和脂肪酸油脂微胶囊中水分保持剂的含量为0.1-1.0wt％。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：将所述乳液均质后喷雾干燥。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥的压力为110-170bar。
9.一种高载油多不饱和脂肪酸油脂微胶囊，其特征在于，所述高载油多不饱和脂肪酸油脂微胶囊中多不饱和脂肪酸油脂的含量为40-55wt％，多不饱和脂肪酸油脂中碳链个数在20以上、不饱和双键在4个以上的脂肪酸的含量不低于50wt％，酪蛋白酸钠的含量为6-16wt％，乳清蛋白的含量为4-14wt％，水分的含量为2-4wt％。
10.根据权利要求9所述的高载油多不饱和脂肪酸油脂微胶囊，其特征在于，所述高载油多不饱和脂肪酸油脂微胶囊中水分保持剂的含量为0.1-1.0wt％，纤维素及其衍生物的含量为0.05-0.3wt％。
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