CN116676774A - 一种利用合成樟脑制备碳涂层的方法 - Google Patents
一种利用合成樟脑制备碳涂层的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116676774A CN116676774A CN202310683164.8A CN202310683164A CN116676774A CN 116676774 A CN116676774 A CN 116676774A CN 202310683164 A CN202310683164 A CN 202310683164A CN 116676774 A CN116676774 A CN 116676774A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- crucible
- synthetic camphor
- camphor
- fiber
- synthetic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- DSSYKIVIOFKYAU-XCBNKYQSSA-N (R)-camphor Chemical compound C1C[C@@]2(C)C(=O)C[C@@H]1C2(C)C DSSYKIVIOFKYAU-XCBNKYQSSA-N 0.000 title claims abstract description 125
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 110
- 229940085790 synthetic camphor Drugs 0.000 title claims abstract description 98
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 73
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title claims abstract description 70
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 56
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims abstract description 124
- 238000005336 cracking Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 17
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 54
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 54
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 42
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims description 13
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000010431 corundum Substances 0.000 claims description 2
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 3
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 32
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 28
- 241000723346 Cinnamomum camphora Species 0.000 description 27
- 229960000846 camphor Drugs 0.000 description 27
- 229930008380 camphor Natural products 0.000 description 27
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 18
- 238000003892 spreading Methods 0.000 description 12
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 2
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 2
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 1
- 230000008094 contradictory effect Effects 0.000 description 1
- 238000005137 deposition process Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000002296 pyrolytic carbon Substances 0.000 description 1
- 239000011226 reinforced ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
- D06M11/73—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with carbon or compounds thereof
- D06M11/74—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with carbon or compounds thereof with carbon or graphite; with carbides; with graphitic acids or their salts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/05—Preparation or purification of carbon not covered by groups C01B32/15, C01B32/20, C01B32/25, C01B32/30
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
本发明公开了一种利用合成樟脑制备碳涂层的方法，该方法包括：S1、在坩埚底部铺一层合成樟脑，然后在合成樟脑上方放入经脱胶处理的纤维，再在纤维表面覆盖一层合成樟脑，拧紧坩埚；S2、将装有纤维和合成樟脑的坩埚放入裂解炉中进行分段高温处理，然后随炉冷却，得到表面覆有碳涂层的纤维。采用本方法制备碳涂层，操作简单，效率高，成本低廉，环保安全。
Description
技术领域
本发明总体地涉及复合材料领域，具体地涉及一种利用合成樟脑制备碳涂层的方法。
背景技术
纤维表面涂层技术一直是纤维研究领域的热点。一方面，纤维表面涂层是纤维增强陶瓷基复合材料实现非脆性断裂的关键组成；另一方面，涂层也是调整纤维表面状态、改变其功能的必要手段。
目前，C涂层的制备方法主要有两种，即CVD法和浸渍裂解法。然而现有技术中的C涂层工艺仍然存在以下不足：CVD法制备涂层工艺复杂，对沉积时间，混合气体比例以及压力都有很高的要求。浸渍裂解法工艺虽然相对简单，但生成的涂层缺陷较多。
发明内容
本发明提供一种利用合成樟脑制备碳涂层的方法，用于克服现有技术中碳涂层制备工艺复杂以及制备得到的碳涂层缺陷多的问题。
为实现上述目的，本发明提出一种利用合成樟脑制备碳涂层的方法，包括以下步骤：
S1、在坩埚底部铺一层合成樟脑，然后在合成樟脑上方放入经脱胶处理的纤维，再在纤维表面覆盖一层合成樟脑，拧紧坩埚；所述坩埚能耐1250℃以上的高温；
S2、将装有纤维和合成樟脑的坩埚放入裂解炉中进行分段高温处理，然后随炉冷却，得到表面覆有碳涂层的纤维。
本发明的有益效果如下：
1、本发明首先利用合成樟脑在低温(160℃)下即可完全热解的特性，通过裂解炉升温使合成樟脑分解成气相碳单质；其次利用可密封坩埚的密封性，使得由合成樟脑分解而来的含碳气氛得以长时间停留在坩埚内，并均匀包覆纤维，最终均匀连续沉积到纤维表面形成涂层。
2、本发明碳涂层的制备方法操作简单，效率高，成本低廉，环保安全。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明实施例1所制备的覆有C涂层的SiC纤维SEM图片；
图2为本发明实施例2所制备的覆有C涂层的SiC纤维SEM图片；
图3为本发明实施例3所制备的覆有C涂层的SiC纤维SEM图片；
图4为本发明实施例4所制备的覆有C涂层的SiC纤维SEM图片；
图5为本发明实施例5所制备的覆有C涂层的SiC纤维SEM图片；
图6为本发明实施例6所制备的覆有C涂层的SiC纤维SEM图片；
图7为本发明实施例7所制备的覆有C涂层的Al2O3纤维SEM图片；
图8为本发明实施例8所制备的覆有C涂层的Al2O3纤维SEM图片；
图9为本发明实施例9所制备的覆有C涂层的Al2O3纤维SEM图片；
图10为本发明实施例10所制备的覆有C涂层的Al2O3纤维SEM图片；
图11为本发明实施例11所制备的覆有C涂层的SiC纤维SEM图片；
图12为本发明实施例12所制备的覆有C涂层的SiC纤维SEM图片；
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
为实现上述目的，本发明提出一种利用合成樟脑制备碳涂层的方法，包括以下步骤：
S1、在坩埚底部铺一层合成樟脑，然后在合成樟脑上方放入经脱胶处理的纤维，再在纤维表面覆盖一层合成樟脑，拧紧坩埚；其中，坩埚能耐1250℃以上的高温；
S2、将装有纤维和合成樟脑的坩埚放入裂解炉中进行分段高温处理，然后随炉冷却，得到表面覆有碳涂层的纤维。
优选地，加入合成樟脑的量不少于坩埚容积的二分之一且不超过坩埚容积的五分之四。
优选地，步骤S1中，纤维为SiC纤维或Al2O3纤维。
优选地，SiC纤维的脱胶处理过程为：在Ar气氛下，以5℃/min的速率升温，然后在800℃下保温2h，完成脱胶；
Al2O3纤维的脱胶处理过程为：在空气气氛下，以5～10℃/min的速率升温，然后在700℃下保温2h，完成脱胶。
优选地，坩埚为石墨坩埚、氧化铝坩埚、石英坩埚、瓷坩埚和刚玉坩埚中的一种。
优选地，加入合成樟脑的量不少于坩埚容积的1/2且不超过坩埚容积的4/5。其目的在于保证樟脑用量尽可能多，又不至于樟脑在高温处理过程中变成气体后使得坩埚内部压强过大而损坏坩埚。
优选地，加入的合成樟脑与纤维的质量比为(250～500):1。
优选地，分段高温处理具体包括：
在Ar气氛或真空条件下，按照1℃/min的升温速率，将装有纤维和合成樟脑的坩埚升温至160℃～250℃，保温2～3h，以使樟脑充分热解，再以5～10℃/min的升温速率升温至500℃～1200℃，保温2～3h，以提高碳沉积的速率，然后随炉冷却；
实施上述步骤1～4次，得到表面覆有碳涂层的纤维。并且随着次数的增加能使得涂层厚度在一定程度内增大，涂层的连续性和均匀性也会随重复次数增加而提高。
在分解阶段，低于160℃樟脑不易分解，160℃以上樟脑即可完全分解，但出于环保安全考虑，分解阶段温度无须设置太高，综合考虑不超过250℃即可。一般来说，沉积温度决定了碳氢氧化合物热解生成碳的热力学和动力学，从反应热力学来讲，沉积温度的高低决定了碳氢氧化合物分解的中间产物的存在形式，温度较高时以较小的基团存在，温度较低时以较大的基团存在。从反应动力学来讲，反应速度常数和温度之间符合阿仑尼乌斯关系，沉积温度的升高使反应速度加快。以合成樟脑为源物质沉积热解碳，当沉积温度低于500℃时，可在炉壁和坩埚表面发现含碳絮状物和碳黑颗粒，这说明樟脑物源产生的气相虽然已经形核并产生晶粒长大，但其沉积的并不光滑也不均匀。温度较高时，沉积过程时常处于扩散传质控制范围，结构均匀性变差，因此当沉积温度达到1200℃时，纤维表面的沉积物较为粗糙。
实施例1
本实施例在SiC纤维表面制备C涂层，按照以下步骤进行：
1、在石墨坩埚底部铺一层合成樟脑，放入一束10cm左右的脱胶处理后的KD-ⅡSiC纤维，在KD-ⅡSiC纤维表面再覆盖一层合成樟脑，加入合成樟脑的量不少于坩埚容积的二分之一且不超过坩埚容积的五分之四，拧紧石墨坩埚；
2、将装有合成樟脑和SiC纤维的石墨坩埚放入裂解炉中，在真空条件下，按照1℃/min的升温速率，将装有SiC纤维和合成樟脑的石墨坩埚升温至200℃，保温2h，这一阶段能使得樟脑在其分解温度下充分分解，再以10℃/min的速率升温至500℃，保温1h，后随炉冷却，这一阶段能够加速碳的沉积，并使其沉积充分。
图1为本发明实施例1实施上述步骤1次所制备的覆有C涂层的SiC纤维SEM图片。其表面C涂层厚度约为50nm。
实施例2
本实施例在SiC纤维表面制备C涂层，按照以下步骤进行：
1、在石墨坩埚底部铺一层合成樟脑，放入一束10cm左右的脱胶处理后的KD-ⅡSiC纤维，在KD-ⅡSiC纤维表面再覆盖一层合成樟脑，加入合成樟脑的量不少于坩埚容积的二分之一且不超过坩埚容积的五分之四，拧紧石墨坩埚；
2、将装有合成樟脑和SiC纤维的石墨坩埚放入裂解炉中，在真空条件下，按照1℃/min的升温速率，将装有SiC纤维和合成樟脑的石墨坩埚升温至200℃，保温2h，这一阶段能使得樟脑在其分解温度下充分分解，再以10℃/min的速率升温至800℃，保温1h，后随炉冷却，这一阶段能够加速碳的沉积，并使其沉积充分。
第一阶段保温是为了使得樟脑在其分解温度下充分分解，第二阶段升温并保温是为了加速碳的沉积，并使其沉积充分。
图2为本发明实施例2实施上述步骤1次所制备的覆有C涂层的SiC纤维SEM图片。其表面C涂层厚度约为50nm。
实施例3
本实施例在SiC纤维表面制备C涂层的方法，按照以下步骤进行：
1、在石墨坩埚底部铺一层合成樟脑，放入一束10cm左右的脱胶处理后的KD-ⅡSiC纤维，在KD-ⅡSiC纤维表面再覆盖一层合成樟脑，加入合成樟脑的量不少于坩埚容积的二分之一且不超过坩埚容积的五分之四，拧紧石墨坩埚；
2、将装有合成樟脑和SiC纤维的石墨坩埚放入裂解炉中，在真空条件下，按照1℃/min的升温速率，将装有SiC纤维和合成樟脑的石墨坩埚升温至200℃，保温2h，这一阶段能使得樟脑在其分解温度下充分分解再以10℃/min的速率升温至1200℃，保温1h，后随炉冷却，这一阶段能够加速碳的沉积，并使其沉积充分。
图3为本发明实施例3所制备实施上述步骤1次的覆有C涂层的SiC纤维SEM图片。其表面C涂层厚度约为50nm。
实施例4
本实施例在SiC纤维表面制备C涂层，按照以下步骤进行：
1、在石墨坩埚底部铺一层合成樟脑，放入一束10cm左右的脱胶处理后的KD-ⅡSiC纤维，在纤维表面再覆盖一层合成樟脑，加入合成樟脑的量不少于坩埚容积的二分之一且不超过坩埚容积的五分之四，拧紧石墨坩埚；
2、将装有合成樟脑和SiC纤维的石墨坩埚放入裂解炉中，在真空条件下，按照1℃/min的升温速率，将装有SiC纤维和合成樟脑的石墨坩埚升温至200℃，保温2h，这一阶段能使得樟脑在其分解温度下充分分解，再以10℃/min的速率升温至500℃，保温2h，后随炉冷却，这一阶段能够加速碳的沉积，并使其沉积充分。
图4为本发明实施例4所制备的实施上述步骤1次覆有C涂层的SiC纤维SEM图片。其表面C涂层厚度约为50nm。
实施例5
本实施例在SiC纤维表面制备C涂层，按照以下步骤进行：
1、在石墨坩埚底部铺一层合成樟脑，放入一束10cm左右的脱胶处理后的KD-ⅡSiC纤维，在纤维表面再覆盖一层合成樟脑，加入合成樟脑的量不少于坩埚容积的二分之一且不超过坩埚容积的五分之四，拧紧石墨坩埚；
2、将装有合成樟脑和SiC纤维的石墨坩埚放入裂解炉中，在真空条件下，按照1℃/min的升温速率，将装有SiC纤维和合成樟脑的石墨坩埚升温至200℃，保温2h，这一阶段能使得樟脑在其分解温度下充分分解，再以10℃/min的速率升温至800℃，保温2h，后随炉冷却，这一阶段能够加速碳的沉积，并使其沉积充分。
图5为本发明实施例5所制备实施上述步骤1次的覆有C涂层的SiC纤维SEM图片。其表面C涂层厚度约为50nm。
实施例6
本实施例在SiC纤维表面制备C涂层的方法，按照以下步骤进行：
1、在石墨坩埚底部铺一层合成樟脑，放入一束10cm左右的脱胶处理后的KD-ⅡSiC纤维，在纤维表面再覆盖一层合成樟脑，加入合成樟脑的量不少于坩埚容积的二分之一且不超过坩埚容积的五分之四，拧紧石墨坩埚；
2、将装有合成樟脑和SiC纤维的石墨坩埚放入裂解炉中，在真空条件下，按照1℃/min的升温速率，将装有SiC纤维和合成樟脑的石墨坩埚升温至200℃，保温2h，这一阶段能使得樟脑在其分解温度下充分分解，再以10℃/min的速率升温至1200℃，保温2h，后随炉冷却，这一阶段能够加速碳的沉积，并使其沉积充分。
图6为本发明实施例6实施上述步骤1次所制备的覆有C涂层的SiC纤维SEM图片。其表面C涂层厚度约为50nm。
实施例7
本实施例在Al2O3纤维表面制备C涂层的方法，按照以下步骤进行：
1、在石墨坩埚底部铺一层合成樟脑，放入一束10cm左右的脱胶处理后的Al2O3纤维，在纤维表面再覆盖一层合成樟脑，加入合成樟脑的量不少于坩埚容积的二分之一且不超过坩埚容积的五分之四，拧紧石墨坩埚；
2、将装有合成樟脑和Al2O3纤维的石墨坩埚放入裂解炉中，在Ar气氛下，按照1℃/min的升温速率，将装有Al2O3纤维和合成樟脑的石墨坩埚升温至200℃，保温2h，这一阶段能使得樟脑在其分解温度下充分分解，再以10℃/min的速率升温至800℃，保温2h，后随炉冷却，这一阶段能够加速碳的沉积，并使其沉积充分。
图7为本发明实施例7实施上述步骤1次所制备的覆有C涂层的Al2O3纤维SEM图片。其表面C涂层厚度约为50nm。
实施例8
本实施例在Al2O3纤维表面制备C涂层的方法，按照以下步骤进行：
1、在石墨坩埚底部铺一层合成樟脑，放入一束10cm左右的脱胶处理后的Al2O3纤维，在纤维表面再覆盖一层合成樟脑，加入合成樟脑的量不少于坩埚容积的二分之一且不超过坩埚容积的五分之四，拧紧石墨坩埚；
2、将装有合成樟脑和Al2O3纤维的石墨坩埚放入裂解炉中，在真空环境下，按照1℃/min的升温速率，将装有Al2O3纤维和合成樟脑的石墨坩埚升温至200℃，保温2h，这一阶段能使得樟脑在其分解温度下充分分解，再以10℃/min的速率升温至800℃，保温2h，后随炉冷却，这一阶段能够加速碳的沉积，并使其沉积充分。
图8为本发明实施例8实施上述步骤1次所制备的覆有C涂层的Al2O3纤维SEM图片。其表面C涂层厚度约为50nm。
实施例9
本实施例在Al2O3纤维表面制备C涂层的方法，按照以下步骤进行：
1、在石墨坩埚底部铺一层合成樟脑，放入一束10cm左右的脱胶处理后的Al2O3纤维，在纤维表面再覆盖一层合成樟脑，加入合成樟脑的量不少于坩埚容积的二分之一且不超过坩埚容积的五分之四，拧紧石墨坩埚；
2、将装有合成樟脑和Al2O3纤维的石墨坩埚放入裂解炉中，在真空环境下，按照1℃/min的升温速率，将装有Al2O3纤维和合成樟脑的石墨坩埚升温至200℃，保温2h，这一阶段能使得樟脑在其分解温度下充分分解，再以5℃/min的速率升温至800℃，保温2h，后随炉冷却，这一阶段能够加速碳的沉积，并使其沉积充分。
依此将热解樟脑并沉积碳涂层过程循环2～6次可提高涂层的连续性和均匀性，并使得纤维表面涂层逐次加厚，厚度可提高到100nm以上。
图9为本发明实施例9循环4次所制备的覆有C涂层的Al2O3纤维SEM图片。由图可知，真空环境下循环4次沉积碳涂层有明显效果，厚度有明显增加，Al2O3纤维表面碳涂层可达110nm左右。
实施例10
本实施例在Al2O3纤维表面制备C涂层的方法，按照以下步骤进行：
1、在石墨坩埚底部铺一层合成樟脑，放入一束10cm左右的脱胶处理后的Al2O3纤维，在纤维表面再覆盖一层合成樟脑，加入合成樟脑的量不少于坩埚容积的二分之一且不超过坩埚容积的五分之四，拧紧石墨坩埚；
2、将装有合成樟脑和Al2O3纤维的石墨坩埚放入裂解炉中，在Ar微正压环境下，按照1℃/min的升温速率，将装有Al2O3纤维和合成樟脑的石墨坩埚升温至200℃，保温2h，这一阶段能使得樟脑在其分解温度下充分分解；再以5℃/min的速率升温至800℃，保温2h，后随炉冷却，这一阶段能够加速碳的沉积，并使其沉积充分。
依此将热解樟脑并沉积碳涂层过程循环2～6次可提高涂层的连续性和均匀性，并使得纤维表面涂层逐次加厚，厚度可提高到100nm以上。
图10为本发明实施例10所制备的覆有C涂层的Al2O3纤维SEM图片。由图可知，相比实施例9，微正压环境下循环相同次数(4次)沉积效果更为明显，Al2O3纤维表面覆盖涂层厚度可达180nm左右。原因在于微正压的环境能够使得樟脑分解后的气体更为稳定的留在坩埚内。
实施例11
本实施例在SiC纤维表面制备C涂层的方法，按照以下步骤进行：
1、在石墨坩埚底部铺一层合成樟脑，放入一束10cm左右的脱胶处理后的SiC纤维，在纤维表面再覆盖一层合成樟脑，加入合成樟脑的量不少于坩埚容积的二分之一且不超过坩埚容积的五分之四，拧紧石墨坩埚；
2、将装有合成樟脑和SiC纤维的石墨坩埚放入裂解炉中，在真空环境下，按照1℃/min的升温速率，将装有SiC纤维和合成樟脑的石墨坩埚升温至200℃，保温2h，这一阶段能使得樟脑在其分解温度下充分分解。再以5℃/min的速率升温至800℃，保温2h，后随炉冷却。这一阶段能够加速碳的沉积，并使其沉积充分。
依此将热解樟脑并沉积碳涂层过程循环2～6次可提高涂层的连续性和均匀性，并使得纤维表面涂层逐次加厚，厚度可提高到100nm以上。
图11为本发明实施例11所制备的覆有C涂层的SiC纤维SEM图片。由图可知，真空环境下循环4次沉积碳涂层有明显效果，厚度有明显增加，SiC纤维表面碳涂层可达115nm左右。
实施例12
本实施例在SiC纤维表面制备C涂层的方法，按照以下步骤进行：
1、在石墨坩埚底部铺一层合成樟脑，放入一束10cm左右的脱胶处理后的SiC纤维，在纤维表面再覆盖一层合成樟脑，加入合成樟脑的量不少于坩埚容积的二分之一且不超过坩埚容积的五分之四，拧紧石墨坩埚；
2、将装有合成樟脑和SiC纤维的石墨坩埚放入裂解炉中，在Ar微正压环境下，按照1℃/min的升温速率，将装有SiC纤维和合成樟脑的石墨坩埚升温至200℃，保温2h，这一阶段能使得樟脑在其分解温度下充分分解。再以5℃/min的速率升温至800℃，保温2h，后随炉冷却。这一阶段能够加速碳的沉积，并使其沉积充分。
依此将热解樟脑并沉积碳涂层过程循环2～6次可提高涂层的连续性和均匀性，并使得纤维表面涂层逐次加厚，厚度可提高到100nm以上。
图12为本发明实施例12所制备的覆有C涂层的SiC纤维SEM图片。由图可知，相比实施例11，微正压环境下循环相同次数(4次)沉积效果更为明显，SiC纤维表面覆盖涂层厚度可达138nm左右。原因在于微正压的环境能够使得樟脑分解后的气体更为稳定地留在坩埚内。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种利用合成樟脑制备碳涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在坩埚底部铺一层合成樟脑，然后在合成樟脑上方放入经脱胶处理的纤维，再在纤维表面覆盖一层合成樟脑，拧紧坩埚；所述坩埚能耐1250℃以上的高温；
S2、将装有纤维和合成樟脑的坩埚放入裂解炉中进行分段高温处理，然后随炉冷却，得到表面覆有碳涂层的纤维。
2.根据权利要求1所述的利用合成樟脑制备碳涂层的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述纤维为SiC纤维或Al2O3纤维。
3.根据权利要求1所述的利用合成樟脑制备碳涂层的方法，其特征在于，所述坩埚为石墨坩埚、氧化铝坩埚、石英坩埚、瓷坩埚和刚玉坩埚中的一种。
4.根据权利要求1所述的利用合成樟脑制备碳涂层的方法，其特征在于，加入合成樟脑的量不少于坩埚容积的1/2且不超过坩埚容积的4/5。
5.根据权利要求1所述的利用合成樟脑制备碳涂层的方法，其特征在于，加入的合成樟脑与纤维的质量比为(250～500):1。
6.根据权利要求1所述的利用合成樟脑制备碳涂层的方法，其特征在于，分段高温处理具体包括：
在Ar气氛或真空条件下，按照1℃/min的升温速率，将装有纤维和合成樟脑的坩埚升温至160℃～250℃，保温2～3h，再以5～10℃/min的升温速率升温至500℃～1200℃，保温2～3h，然后随炉冷却；
实施上述步骤1～4次，得到表面覆有碳涂层的纤维。
7.根据权利要求2所述的利用合成樟脑制备碳涂层的方法，其特征在于，SiC纤维的脱胶处理过程为：在Ar气氛下，以5℃/min的速率升温，然后在800℃下保温2h，完成脱胶；
Al2O3纤维的脱胶处理过程为：在空气气氛下，以5～10℃/min的速率升温，然后在700℃下保温2h，完成脱胶。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310683164.8A CN116676774A (zh) | 2023-06-09 | 2023-06-09 | 一种利用合成樟脑制备碳涂层的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310683164.8A CN116676774A (zh) | 2023-06-09 | 2023-06-09 | 一种利用合成樟脑制备碳涂层的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116676774A true CN116676774A (zh) | 2023-09-01 |
Family
ID=87778805
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310683164.8A Pending CN116676774A (zh) | 2023-06-09 | 2023-06-09 | 一种利用合成樟脑制备碳涂层的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116676774A (zh) |
-
2023
- 2023-06-09 CN CN202310683164.8A patent/CN116676774A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101025710B1 (ko) | 열구조적 복합 재료의 규소화 방법 및 그 방법으로 얻어진 부재 | |
| US4425407A (en) | CVD SiC pretreatment for carbon-carbon composites | |
| CN106977223B (zh) | 陶瓷改性及具有陶瓷涂层的c/c复合材料及其制备方法 | |
| CN109400168B (zh) | 一种包含交替形成的SiBCN涂层和SiC涂层的SiC纤维及其制备方法和应用 | |
| CN109320253B (zh) | 一种c/c复合材料及其制备方法 | |
| Ali et al. | Tantalum carbide films synthesized by hot-filament chemical vapor deposition technique | |
| US20130247334A1 (en) | Crucible for Solidifying a Silicon Ingot | |
| CN104609863A (zh) | 外表沉积SiBCN涂层的碳化硅纤维及其制备方法 | |
| TW202114968A (zh) | 一種石墨基材上之碳化鉭塗層製備方法及其製備物 | |
| RU2082694C1 (ru) | Способ получения защитных покрытий на материалах и изделиях с углеродсодержащей основой | |
| CN104611916B (zh) | 外表沉积SiBCN涂层的碳纤维及其制备方法 | |
| CA2067145C (en) | Process for forming crack-free pyrolytic boron nitride on a carbon structure and article | |
| JP4077601B2 (ja) | 単結晶引き上げ用ｃ／ｃルツボの製造方法 | |
| CN116676774A (zh) | 一种利用合成樟脑制备碳涂层的方法 | |
| CN114105662A (zh) | 一种多层界面涂层、制备方法及陶瓷基复合材料制备方法 | |
| CN106966746A (zh) | 等离子体增强微波热解制备陶瓷基复合材料的方法及装置 | |
| CN104609892B (zh) | 外表沉积SiBCN涂层的莫来石纤维及其制备方法 | |
| Wang et al. | Effects of the single layer CVD BN interface on mechanical properties of oxide–oxide composites fabricated by a sol–gel process | |
| WO1992002662A2 (en) | Process for forming crack-free pyrolytic boron nitride on a carbon structure and article | |
| US20100078839A1 (en) | Pitch densification of carbon fiber preforms | |
| EP2933353B1 (en) | Method for producing fiber-reinforced composites | |
| CN105503270B (zh) | 一种SiC涂层的制备方法 | |
| He et al. | Influence of precursor content on the microstructure and ablative resistance of CLVD-C/C-SiC-ZrC composites | |
| WO2018168400A1 (ja) | 炭化ケイ素系複合体の製造方法 | |
| JP3422515B2 (ja) | 炭素質基材の耐酸化性被膜形成法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |