CN116673273A - 一种氟化钙原料表面去杂方法及其装置 - Google Patents

Abstract

本申请涉及一种氟化钙原料表面去杂方法及其装置，涉及原料提纯技术领域，一种氟化钙原料表面去杂方法包括以下步骤：S1、将块状原料置于密闭空间内；S2、向块状原料发射等离子体，使等离子体轰击块状原料上的杂质面；S3、维持密闭空间的低压环境并向密闭空间内持续通入惰性气体；S4、多次改变等离子体的能量强度，并使改变能量强度后的等离子体轰击块状原料上的杂质面；S5、将块状原料从密闭空间内取出。本申请中杂质面内的杂质离子经等离子体轰击后被激发而挥发，挥发出来的杂质离子经惰性气体携带出密闭空间，去杂过程中没有新的杂质引入到块状原料上，具有去杂效果更好的效果。

Description

一种氟化钙原料表面去杂方法及其装置

技术领域

本申请涉及原料提纯技术领域，尤其是涉及一种氟化钙原料表面去杂方法及其装置。

背景技术

高纯度的氟化钙单晶在紫外波段具有显著的透过性，使其成为很好的紫外光学材料，在各个领域都有着重要的应用，可以扮演从基础科学探究到工业制造和生物医学应用等方面的重要角色。

想要生长紫外级的高纯度氟化钙单晶，高纯度的原料必不可少，传统的原料生产方法主要有坩埚下降法、泡生法和热交换法，通过这些结晶方式提纯后的块状原料都必定会有一侧是杂质离子的富集区，而这些杂质离子必须从原料里去除以后才能将原料投入使用。

为了对原料进行提纯，会使用到物理加工切割法或化学侵蚀研磨法，物理加工切割法主要是将块状原料的杂质富集区进行切割处理，这种方法无法进行细微处理，而化学侵蚀研磨法则对其做了进一步改进，这种方法结合了机械研磨和化学腐蚀的特点，在块状原料的表面同时进行物理和化学作用，使其达到平滑度、均匀性和表面形貌等方面的高要求。

虽然这两种方法都能够在一定程度上去除材料的表面缺陷，但是无论是采用物理加工切割的方法还是化学侵蚀研磨去除等方法，由于需要使用介质材料接触原料表面，都不可避免会在新的表面加入新的杂质离子，这种二次污染带来的杂质危害未必小于原料本身的杂质，此外，这些方法除杂的同时都必定会消耗一部分原料，一定程度上浪费了原材料。

发明内容

本申请的目的是提供一种去杂效果更好的氟化钙原料表面去杂方法及其装置。

第一方面，本申请提供的一种氟化钙原料表面去杂方法采用如下的技术方案：

一种氟化钙原料表面去杂方法，包括以下步骤：

S1、将块状原料置于密闭空间内；

S2、向块状原料发射等离子体，使等离子体轰击块状原料上的杂质面；

S3、维持密闭空间的低压环境并向密闭空间内持续通入惰性气体；

S4、多次改变等离子体的能量强度，并使改变能量强度后的等离子体轰击块状原料上的杂质面；

S5、将块状原料从密闭空间内取出。

通过采用上述技术方案，由于块状原料上的杂质面主要以游离离子形态存在，当等离子体发生器向块状原料上的杂质面轰击等离子体时，以游离离子态的杂质被激发，使杂质从块状原料上挥发出来并被惰性气体携带出密闭空间，整个过程中并没有引入介质工具与块状原料直接接触，而惰性气体本身也不会与块状原料以及杂质面发生化学反应，在去杂过程没有新的杂质引入到块状原料上，去杂效果更好，大大提高了块状原料的纯度，也降低了原料在去杂过程中的损耗。

可选的，等离子体由等离子体发生器电离气体产生。

通过采用上述技术方案，等离子体发生器能够提供稳定、持续的等离子体产生，通过适当的电源控制和反馈机制，可以保持等离子体的稳定性与一致性，有利于提高去杂效果。

可选的，所述等离子体发生器发生旋转以覆盖所述块状原料上的杂质面。

由于等离子体发生器的喷射端较为纤细，如果对块状原料进行定点轰击等离子体难以完全覆盖块状原料上的杂质面，通过采用上述技术方案，通过转动等离子体发生器，使得等离子体发射器喷射的等离子体能够更广地作用在杂质面的表面，降低了杂质面的部分区域未受到等离子体轰击进而导致块状原料的杂质去除不彻底的情况，也利于提高等离子体发生器去除杂质的效果。

可选的，使所述块状原料旋转以配合所述等离子体发生器改变作用在所述块状原料上的杂质面的位置。

由于块状原料的形状不一，导致有的块状原料上的杂质面表面积相对较大，仅通过旋转等离子体发生器难以覆盖杂质面，通过采用上述技术方案，将块状原料进行旋转，以配合等离子体改变作用在杂质面的位置，以进一步提高等离子体发生器的去杂精度，也利于进一步提高等离子体发生器去除杂质的效果，提高去杂效率。

可选的，通入所述等离子体发生器的气体为惰性气体或任意不与块状原料反应的其他气体。

等离子体是有气体电子而产生的一种带电体，在等离子体轰击杂质面的过程中，有可能会与杂质面甚至是块状原料反应产生新物质，进而引入新的杂质，通过采用上述技术方案，在等离子体轰击杂质面时，等离子体主要是通过与杂质面内的各种离子发生碰撞，是杂质离子被激发，而本身不与杂质面和块状原料发生反应，有效地阻止了在去杂过程中引进新杂质的可能性，有利于提高原料的纯度。

可选的，所述等离子体的能量强度通过变化电磁场频率来改变。

由于杂质面由多种不同的杂质离子构成，例如铜离子、铁离子、铬离子等，不同的离子被激发所需要的能级也不近相同，通过采用上述技术方案，通过改变等离子体的能量强度来激发不同的杂质离子，以精确的对杂质面的多种杂质离子进行依次去除，有利于提高去除杂质的精度。

第二方面，本申请提供的一种氟化钙原料表面的去杂装置采用如下的技术方案：

一种氟化钙原料表面的去杂装置，包括炉体、置物平台、等离子体发生器，所述置物平台和所述等离子体发生器均设置在所述炉体内，所述置物平台转动连接在所述炉体内下端，所述等离子体发生器高于所述置物平台

通过采用上述技术方案，炉体能够提供稳定的密封环境，以降低外界环境对去杂过程的干扰，相关人员可以通过控制置物平台旋转来带动置物平台上的块状原料旋转，以使得等离子体发生器能够作用更大的范围，其结构简单、操作便捷，有利于提高除杂效果。

可选的，所述等离子体发生器包括壳体、射频线圈和喷射管道，所述射频线圈和喷射管道均置于所述壳体内，所述射频线圈套设在所述喷射管道的外端。

通过采用上述技术方案，相关人员能够通过改变射频线圈套设在喷射管道上有效圈数或者通过射频线圈的电流大小，以改变磁场强度，通过这种方式来改变等离子体的能量强度，以达到精准去除杂质面的各种离子的目的，有利于精准除去块状原料上的杂质。

可选的所述炉体内设置有转向架台，所述转向架台连接在所述炉体的顶端内壁上，所述等离子体发生器转动连接在所述转向架台上。

通过采用上述技术方案，等离子体发生器能够通过转向架台在炉体内发生大角度旋转，使得从等离子体发生器喷射出的等离子体的作用范围增大，以使得等离子体发生器去除杂质面离子的效果，提高等离子体发生器的去杂效果。

可选的，所述炉体外连接有清理组件，所述清理组件包括进气管道和排气管道，所述进气管道和所述排气管道位于所述炉体的两侧并与所述炉体连通，所述排气管道连接有真空设备，所述真空设备能够为所述炉体提供低压环境。

通过采用上述技术方案，相关人员可以从进气管道内通入惰性气体，以将经过等离子体轰击后挥发出来的离子杂质携带出炉体，降低了离子在挥发出来后由于一直停留在炉体内又重新附着在块状原料上的可能性，有利于提高块状原料的纯度。

可选的，所述进气管道上连接有控制阀门和流量计，所述控制阀门相较于所述流量计更加靠近所述进气管道。

由于杂质面所构成的各种离子的含量不尽相同，在对这些离子进行去除时，所需要通入的惰性气体也不近相同，通过采用上述技术方案，当对这些杂质离子进行依次去除的过程中，相关人员可以根据此时所需要去除的离子含量并通过流量计和控制阀门来控制通入的惰性气体的流速，当杂质完全去除后，关闭阀门，有利于精准控制惰性气体的通入量，降低去杂成本。

综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：

1.本申请中通过等离子体发生器发射等离子体轰击块状原料上的杂质面来进行去杂，由于块状原料上的杂质面主要以游离离子形态存在，当等离子体发生器向块状原料上的杂质面轰击等离子体时，以游离离子态的杂质被激发，使杂质从块状原料上挥发出来并被惰性气体携带出密闭空间，整个过程中并没有引入介质工具与块状原料直接接触，而惰性气体本身也不会与块状原料和杂质面发生化学反应，在去杂过程没有新的杂质引入到块状原料上，去杂效果更好，大大提高了块状原料的纯度，也降低了原料在去杂过程中的损耗。

2.本申请中通过改变射频线圈套设在喷射管道上有效圈数或者通过射频线圈的电流大小，以改变磁场强度，通过这种方式改变等离子体的能量强度来激发不同的杂质离子，以精确的对杂质面的杂质离子进行依次去除，有利于精准除去块状原料上的杂质。

3.本申请中的等离子体发生器转动连接在转向架台上，通过转动等离子体发生器，使得等离子体发射器喷射的等离子体能够更广地作用在杂质面的表面，进一步的，还可以通过控制置物平台旋转来带动置物平台上的块状原料旋转，以使得等离子体发生器能够作用更大的范围，降低了杂质面的部分区域未受到等离子体轰击进而导致块状原料的杂质去除不彻底的情况，也利于提高等离子体发生器去除杂质的效果。

附图说明

图1是本申请中一种氟化钙原料表面去杂装置的整体结构示意图。

图中，1、块状原料；2、杂质面；3、密闭空间；4、等离子体发生器；41、壳体；42、射频线圈；43、喷射管道；5、炉体；6、置物平台；7、控制平台；8、转向架台；9、清理组件；91、进气管道；92、排气管道；93、真空设备；10、控制阀门；20、流量计；30、限位板；40、传动轴。

具体实施方式

以下结合附图1，对本申请作进一步详细说明。

实施例1:

一种氟化钙原料表面去杂方法，参照图1，包括以下步骤：

S1、将块状原料1置于密闭空间3内；

S2、向块状原料1发射等离子体，等离子体轰击块状原料1上的杂质面2，杂质面2内的杂质离子被等离子体激发后从块状原料1上挥发，块状原料1正对于等离子体的发射端并与等离子体发射端在竖直方向上保持间距；

S3、维持密闭空间3的低压环境并向密闭空间3内持续通入惰性气体，惰性气体将挥发后的杂质离子携带出密闭空间3，通入惰性气体的位置在水平方向上高于块状原料1；

S4、根据不同的杂质离子多次改变等离子体的能量强度，并使改变能量强度后的等离子体轰击块状原料1上的杂质面2，等离子体的能量强度通过改变电磁场频率来完成；

S5、去杂完成，待块状原料1所处的密闭空间3冷却至室温后，停止向密闭空间3内通入惰性气体，将块状原料1从密闭空间3内取出，进行正式的晶体生长。

具体地，通入等离子体发生器4的气体可以为惰性气体或任意不与块状原料1和杂质面2反应的其他气体，为了便于操作，可以将通入等离子体发生器4内的气体与通入密闭空间3内的气体保持统一，以减少相关人员区分气体型号的时间，即通入等离子体发生器4和密闭空间3内的气体均为惰性气体，由于氩气有较高的导热率，作为本申请实施例的优选方式，本实施例1中惰性气体优先选用氩气，以提高去杂效率，在其他的实施例中，还可以向等离子体发生器4和密闭空间3内通入氮气，以降低去杂成本。

进一步地，等离子体由等离子体发生器4电离气体产生并向外发射，优选地，本实施例1等离子体发生器4采用可调谐式等离子体发生器4，在等离子体发生器4向杂质面2轰击等离子体时，等离子体发生器4发生多方位旋转以覆盖块状原料1上的杂质面2，块状原料1旋转以进一步配合等离子体发生器4改变作用在块状原料1上的杂质面2的位置,使等离子体发生器4发射的等离子体能够轰击杂质面2的各个区域，以提高去杂效果，避免出现去除杂质不够彻底的情况。

基于上述的氟化钙原料表面去杂方法，本申请还公开了一种与其配套的氟化钙原料表面去杂装置。

参照图1，一种氟化钙原料表面去杂装置包括等离子体发生器4、炉体5和置物平台6，置物平台6和等离子体发生器4均设置在炉体5内，炉体5内形成密闭空间3，置物平台6转动连接在炉体5内下端，等离子体发生器4高于置物平台6，作为本申请实施例的优选方式，本实施例1中置物平台6位于炉体5下端的正中央，等离子体发生器4位于炉体5上端的正中央。

参照图1，炉体5外设置有控制平台7，控制平台7连接在炉体5外并与等离子体发生器4电连接，相关人员可以通过控制平台7控制等离子体发生器4的启闭，以维持炉内环境稳定，降低外界环境的干扰。

参照图1，块状原料1置于置物平台6上且块状原料1上的杂质面2正对于离子发生器，具体地，置物平台6的外沿延伸有限位板30，以防止块状原料1在旋转过程中从置物平台6上滑落，为了防止块状原料1在与置物平台6和限位板30接触时被污染，置物平台6和限位板30均由氟化钙晶体制成，作为本申请实施例1的优选方式，限位板30竖直向上延伸，置物平台6通过传动轴40转动连接在炉体5内，传动轴40的动力可以由电机来提供，进一步地，电机还可以与控制平台7电连接，以控制传动轴40转动的速度。

参照图1，等离子体发生器4包括壳体41、射频线圈42和喷射管道43，射频线圈42和喷射管道43均置于壳体41内，射频线圈42套设在喷射管道43的外端并与控制平台7电连接,当需要改变等离子体的能量强度时，可以通过控制平台7改变射频线圈42套设在喷射管道43上有效圈数或者通过射频线圈42的电流大小，以对磁场强度进行调节，以精确的对杂质面2的多种杂质离子进行依次去除，提高去除杂质的精度。

参照图1，控制平台7与等离子体发生器4之间设置有转向架台8，转向架台8通过螺栓可拆卸连接在炉体5的顶端内壁上，具体地，转向架台8呈半球状设置，且转向架台8的球面更加靠近等离子体发生器4，等离子体发生器4转动连接在转向架台8上的球面上，等离子体能够沿着转向架台8的球面发生大角度转动，以使其释放的等离子体能够更大程度地作用在杂质面2上，以降低等离子体发生器4去杂不彻底的情况。

参照图1，炉体5外连接有清理组件9，清理组件9包括进气管道91和排气管道92，进气管道91和排气管道92位于炉体5的两侧并均与炉体5连通，具体地，进气管道91所处的水平高度要高于块状原料1，以及时将被激发后而从块状原料1上挥发出的离子杂质携带出炉体5外，进一步地，排气管道92连接有真空设备93，真空设备93能够为炉体5提供低压环境，在进气管道91持续通入氩气时，真空设备93也处于工作状态，为氩气将离子杂质携带出炉体5外提供动力，作为本申请实施例的优选方式，本实施例1中真空设备93优选为真空泵，进一步地，真空泵也可以与控制平台7电连接，以通过控制平台7实现真空泵的启闭，在其他的实施例中，还可以选择风机或者其他设备来替代。

参照图1，进气管道91上连接有控制阀门10和流量计20，控制阀门10相较于流量计20更加靠近进气管道91，作为本申请实施例的优选方式，本实施例1中的控制阀门10可以选用为电磁阀，电磁阀的开度由控制平台7来控制，在其他的实施例中还可以选用电子膨胀阀来替代。

本申请实施例1的实施原理为：启动等离子体发生器4并使等离子体发生器4旋转，使等离子体发生器4向块状原料1上的杂质面2的各个位置轰击等离子体，在等离子体发生器4旋转的过程中，置物平台6也进一步配合等离子体发生器4旋转，使等离子体发生器4发射的等离子体能够精准地作用到杂质面2的各个位置；

被等离子体轰击后杂质面2内的杂质离子被激发后从块状原料1上挥发，挥发后的杂质离子在惰性气体的作用下被裹挟出炉体5，整个过程中并没有引入介质工具与块状原料1直接接触，而惰性气体本身也不会与块状原料1以及杂质面2发生化学反应，在去杂过程没有新的杂质引入到块状原料1上，去杂效果更好，在提高了块状原料1纯度的同时，也降低了原料在去杂过程中的损耗。

实施例2:

本实施例2与实施例1的区别在于，传动轴40穿过炉体5并与炉体5滑动连接,作为本申请实施例的优选方式，本实施例2中的传动轴40可以选用旋转伸缩联轴器，旋转伸缩联轴器与控制平台7电连接并通过控制平台7控制其发生相对滑动。

本申请实施例2的实施原理为：在等离子体发生器4沿着转向架台8的球面发生转动时以轰击杂质面2的外端时，由于等离子体发生器4发射等离子体的发射端相对块状原料1的距离变大，使得等离子体激发杂质离子的效果变弱，此时通过控制平台7使传动轴40滑动来适当举升块状原料1，以提高等离子发生器去除杂质的效果。

本具体实施方式的实施例均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，其中相同的零部件用相同的附图标记表示。故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氟化钙原料表面去杂方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将块状原料（1）置于密闭空间（3）内；

S2、向块状原料（1）发射等离子体，使等离子体轰击块状原料（1）上的杂质面（2）；

S3、维持密闭空间（3）的低压环境并向密闭空间（3）内持续通入惰性气体；

S4、多次改变等离子体的能量强度，并使改变能量强度后的等离子体轰击块状原料（1）上的杂质面（2）；

S5、将块状原料（1）从密闭空间（3）内取出。

2.根据权利要求1所述的一种氟化钙原料表面去杂方法，其特征在于，等离子体由等离子体发生器（4）电离气体产生。

3.根据权利要求2所述的一种氟化钙原料表面去杂方法，其特征在于，所述等离子体发生器（4）发生旋转以覆盖所述块状原料（1）上的杂质面（2）。

4.根据权利要求3所述的一种氟化钙原料表面去杂方法，其特征在于，使所述块状原料（1）旋转以配合所述等离子体发生器（4）改变作用在所述块状原料（1）上的杂质面（2）的位置。

5.根据权利要求2所述的一种氟化钙原料表面去杂方法，其特征在于，通入所述等离子体发生器（4）的气体为惰性气体或任意不与块状原料（1）反应的其他气体。

6.根据权利要求1所述的一种氟化钙原料表面去杂方法，其特征在于，所述等离子体的能量强度通过变化电磁场频率来改变。

7.一种氟化钙原料表面去杂装置，其特征在于，包括等离子体发生器（4）、炉体（5）和置物平台（6），所述置物平台（6）和所述等离子体发生器（4）均设置在所述炉体（5）内，所述置物平台（6）转动连接在所述炉体（5）内下端，所述等离子体发生器（4）高于所述置物平台（6）。

8.根据权利要求7所述的一种氟化钙原料表面去杂装置，其特征在于，所述等离子体发生器（4）包括壳体（41）、射频线圈（42）和喷射管道（43），所述射频线圈（42）和喷射管道（43）均置于所述壳体（41）内，所述射频线圈（42）套设在所述喷射管道（43）的外端。

9.根据权利要求7所述的一种氟化钙原料表面去杂装置，其特征在于，所述炉体（5）内设置有转向架台（8），所述转向架台（8）连接在所述炉体（5）的顶端内壁上，所述等离子体发生器（4）转动连接在所述转向架台（8）上。

10.根据权利要求7所述的一种氟化钙原料表面去杂装置，其特征在于，所述炉体（5）外连接有清理组件（9），所述清理组件（9）包括进气管道（91）和排气管道（92），所述进气管道（91）和所述排气管道（92）位于所述炉体（5）的两侧并均与所述炉体（5）连通，所述排气管道（92）连接有真空设备（93），所述真空设备（93）能够为所述炉体（5）提供低压环境。