CN116655838A - 一种高强度离子液体凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高强度离子液体凝胶及其制备方法，相比于目前存在的强度低(普遍小于1MPa)、模量小的离子液体凝胶，它的高强度、高透明度和多功能性使得它更具有实际应用的价值。凝胶的原料由乙烯基单体、咪唑基离子液体和光引发剂组成，通过原位光引发聚合得到初级离子液体凝胶，随后对其进行“升温‑淬火”后处理并最终得到本发明的离子液体凝胶。本发明的制备方法简单快速，可在1h内完成。本发明制备的离子液体凝胶具有高强度(8～40MPa)，高透明度(92％～98％)，还具有导电、可回收、传感和形状记忆等功能，在柔性电子，智能医疗和软体机器人等领域具有广阔的应用前景。

Description

一种高强度离子液体凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于离子液体凝胶的方法，涉及一种高强度离子液体凝胶及其制备方法，涉及一种快速简单的制备离子液体凝胶的方法，是一种高强度透明多功能的材料，可以应用于柔性电子、智能医疗和绿色新能源等领域。
背景技术
离子液体凝胶是指通过将聚合物或者有机/无机小分子分散在离子液体介质中得到的凝胶状态的材料。由于离子液体具有室温下离子导电、液程范围广、热电稳定等优良特性，使得离子液体凝胶展现出优良的透明性、导电、耐高/低温性、可拉伸性以及刺激响应性。离子液体凝胶在固体电解质、储能、光热转化、传感器、软体机器人与智能材料等领域均有广阔的应用前景和市场价值。但是，现阶段离子液体凝胶仍存在着力学强度低、制备方式复杂且耗时等缺陷，不仅增加了离子液体凝胶的制造成本，还限制了其实际推广应用。目前，制备离子液体凝胶的方法主要有以下几种:(1)小分子自组装法，该方法制备出的离子凝胶通常为半透明状态，拉伸强度在千帕级别；(2)溶剂置换法，该方法通过使用离子液体置换出预先制备好的水/醇凝胶中的水/醇来制备离子液体凝胶，方法复杂、耗时且存在离子液体和聚合物网络相容性差的问题；(3)直接聚合法，该方法是指将聚合物单体直接在离子液体中聚合得到离子液体凝胶，有热引发和光引发两种引发方式，但只有性质相近的单体和离子液体才能相容。目前报道的离子液体凝胶中，凝胶的拉伸强度通常小于1MPa，弹性模量通常小于10MPa。因此，针对离子液体凝胶所存在的缺点，开发新高强度离子液体凝胶的制备方法具有重要的实际意义和应用价值。中国发明专利CN 106632775 A公开了一种制备离子液体凝胶的方法，在离子液体中通过光引发乙烯基单体聚合，通过调整优化配方，最终得到了离子液体凝胶。该凝胶的拉伸强度最高为0.67MPa，断裂伸长率为1400％。中国发明专利CN 111533847 A公开了一种制备高强度离子液体凝胶的方法，采用一锅法，使用物理交联单体、离子液体单体和分散单体在溶液中共聚得到离子液体凝胶。该方法制备的离子液体凝胶的强度最高为6.29MPa，断裂伸长率为680.3％。虽然，已经有发明专利公布了制备高强度离子凝胶的方法，但仍存在着制备过程复杂与凝胶强度不够高的问题。针对上述问题，本专利提出了一种原位光固化聚合结合“升温-淬火”后处理的方法，通过调整离子液体凝胶的相分离结构，成功的制备出了强度远超绝大部分已有凝胶的离子液体凝胶。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种高强度离子液体凝胶及其制备方法，基于有机高分子的光引发自由基聚合，将一种或多种单体聚合，以制备离子液体凝胶，并根据离子液体凝胶所具有的高临界相转变温度的特点，通过“升温-淬火”的后处理方式，提高其力学强度和断裂伸长率和透光率。所得离子液体凝胶兼具高强度(8～40MPa)、高伸长率(30％～650％)、高透过率(92％～98％)、可3D打印、形状记忆、可回收与传感的功能性，在柔性电子、智能医疗和软体机器人等领域具有广阔的应用前景。
技术方案
一种高强度离子液体凝胶的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将乙烯基单体和光引发剂在咪唑基离子液体中原位聚合得到初级离子液体凝胶；
步骤2：通过“升温-淬火”对初级离子液体凝胶进行处理，提高其透光率和力学性能。
所述咪唑基离子液体含量为凝胶总质量的50％～90％；所述光引发剂为乙烯基单体质量的0.03％～0.5％。
所述步骤1原位聚合采用紫外光的波长为365nm，光源强度为6W/m2～300W/m2，紫外光照时间为1～10min，次优选为10min～3h。
所述步骤2的“升温-淬火”后处理，升温的温度范围80～120℃，保温2～30min，淬火的降温速度50℃/min～120℃/min，降温温度范围-40℃～25℃。
所述的乙烯基单体为丙烯酰胺AM，N，N-二甲基丙烯酰胺DMAAm，丙烯酸AA，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯DMAEMA，聚乙二醇甲基丙烯酸酯PEGMA，甲基丙烯酸羟乙酯HEMA中的一种或几种，其中至少包含AM单体。
所述咪唑基离子液体为亲水性离子液体，其阳离子为1,3二取代咪唑阳离子，取代基为直链饱和烷基，取代基碳原子数优选为2～4，次优选为2～12。
所述的咪唑基离子液体的阴离子为溴离子(Br-)，四氟硼酸离子(BF4 -)，三氟乙酸离子(TFA)中的一种或几种。
所述的光引发剂为2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮(I2959)或2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦TPO或2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮1173或1-羟基环己基苯基甲酮184中的一种或多种。
一种所述制备方法得到的高强度离子液体凝胶，其特征在于乙烯基单体，咪唑基离子液体和光引发剂通过原位光引发聚合得到初级离子液体凝胶，随后对其进行“升温-淬火”后得到强度为8～40MPa、断裂延伸率为30％～650％的高强度离子液体凝胶，其高透过率为92％～98％。
一种所述的高强度离子液体凝胶的使用方法，其特征在于：所述的离子液体凝胶具有形状记忆能力、可回收能力和导电的多功能性，其形状记忆能力为将离子液体凝胶加热至80～120℃后改变凝胶的形状，通过冷却至-40～25℃固定形状，再次加热过程中凝胶恢复至初始形状；其可回收能力是将离子液体凝胶利用溶剂溶解后，得透明溶液，通过挥发溶剂再次成型。
有益效果
本发明提出的一种高强度离子液体凝胶及其制备方法，相比于目前存在的强度低(普遍小于1MPa)、模量小的离子液体凝胶，它的高强度、高透明度和多功能性使得它更具有实际应用的价值。凝胶的原料由乙烯基单体、咪唑基离子液体和光引发剂组成，通过原位光引发聚合得到初级离子液体凝胶，随后对其进行“升温-淬火”后处理并最终得到本发明的离子液体凝胶。本发明的制备方法简单快速，可在1h内完成。本发明制备的离子液体凝胶具有高强度(8～40MPa)，高透明度(92％～98％)，还具有导电、可回收、传感和形状记忆等功能，在柔性电子，智能医疗和软体机器人等领域具有广阔的应用前景。
本发明相比现有技术的优点在于：
相较于现存的离子液体凝胶材料(拉伸强度普遍低于1MPa，模量普遍低于10MPa)，本发明的离子液体凝胶使用乙烯基单体和咪唑基亲水性离子液体通过原位光引发聚合得到。本发明的离子液体凝胶具有超高力学性能，其强度在8～40MPa之间，同时还具有30％～650％的断裂延伸率，92％～98％的高透过率，具有可3D打印，形状记忆，可回收和传感的功能性。
相比于现存的离子液体凝胶材料制备方法，本发明在光引发聚合的基础上，开创性的提出了对初级离子液体凝胶进行“升温-淬火”后处理以进一步提高它的各项性能。本发明中的原位光固化聚合+“升温-淬火”后处理不仅可以实现快速、简单地制备离子液体凝胶(整体耗时小于1h)，还有效提高了离子液体凝胶的透光率和力学性能。
附图说明
图1为本发明的制备方法流程图和离子凝胶的化学结构图。
图2为本发明实施例1、2和3的光学图片。
图3为本发明实施例1、2和3的透光率测试曲线。
图4为本发明实施例1、2和3的拉伸应力应变曲线图。
图5为本发明实施例1的3D打印试验件的图片。
图6为本发明实施例1的回收实验过程照片。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
本发明通过在离子液体中直接聚合的方法制备初级离子液体凝胶，并通过随后的“升温-淬火”后处理得到本发明的离子液体凝胶。首先，将离子液体、单体与引发剂混合，得到无色透明的前驱体溶液；其次，使用紫外光照射，得到初级离子液体凝胶；随后，将该离子液体凝胶加热后再进行淬火，提高其透光率、力学强度和伸长率，最终得到高强度透明多功能的离子液体凝胶。本发明中离子液体凝胶内部的相分离结构可以通过“升温-淬火”过程调控，因而使得凝胶的力学性能远超目前存在的大多数其他离子液体凝胶。
本发明中所选用的离子液体为在室温下处于液体状态的二取代咪唑基离子液体。优选为1，3-二取代咪唑基离子液体，取代基为直链饱和烷基，取代基碳原子数优选为2～4，次优选为2～12。
本发明中所选用咪唑基离子液体为亲水性离子液体。其中优选咪唑基离子液体的阴离子为溴离子(Br-)，四氟硼酸离子(BF4 -)，三氟乙酸离子(TFA)中的一种或几种。
本发明中，离子液体含量为凝胶总质量的50％～90％。
本发明中使用的单体为亲水性乙烯基单体，可以为丙烯酰胺(AM)、N，N-二甲基丙烯酰胺(DMAAm)、丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)、聚乙二醇甲基丙烯酸酯(PEGMA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)中的一种或几种，其中至少包含AM单体。由这些亲水性单体聚合得到的均聚物或共聚物为亲水性聚合物，其与本发明中使用的亲水性离子液体具有一定的相容能力。
本发明中，亲水性聚合物的含量为凝胶总质量的10％～50％。
本发明中使用的引发剂为光引发剂，优选2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮(I2959)或2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(TPO)或2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(1173)或1-羟基环己基苯基甲酮(184)。
本发明中，引发剂的含量为聚合物总质量0.03％～0.5％。
本发明中使用的紫外光的波长为365nm，光源强度为6W/m2～300W/m2，紫外光照时间优选为1～10min，次优选为10min～3h。
本发明中对初步得到的离子液体凝胶进行“升温-淬火”后处理，以进一步提高凝胶的透光率和力学性能。升温的温度范围优选80～120℃，保温2～30min，淬火的降温速度优选50℃/min～120℃/min，降温温度范围优选-40℃～25℃。
本发明制备的离子液体凝胶具有多功能性与形状记忆特性。将凝胶加热至80～120℃后可以改变凝胶的形状，通过冷却至-40～25℃可以固定形状，再次加热过程中凝胶可以恢复至初始形状。
本发明制备的离子液体凝胶易于回收再加工，将离子液体凝胶利用溶剂溶解后，可以得透明溶液，且能够通过挥发溶剂再次成型。
本发明制备的离子液体凝胶具有离子导电能力。
本发明的制备方法(以1-乙基-3-丁基-咪唑溴盐为离子液体，AM为单体，I2959为引发剂，举例)：
向50～90质量份的1-乙基-3-丁基-咪唑溴盐离子液体中加入10～50质量份的AM单体、0.03～0.5质量份的I2959，在25～50℃下超声5～30min直至混合物成为均一透明的前驱体溶液。将该溶液倒入玻璃模具中，使用6W/m2紫外光照射10min，可初步得到离子液体凝胶。随后对初级离子液体凝胶进行“升温-淬火”后处理，将该凝胶置于80-120℃的环境下加热10～20min，取出并快速冷却(60℃/min)至室温，即可得到本发明离子液体凝胶。后处理的温度应当足够高以使凝胶聚合物分子链具有足够的活动能力，但不应过高使得凝胶无法保持形状。
实施实例1：
将1-乙基-3-丁基-咪唑溴盐(1g)，AM(0.5g)和I2959(0.005g)加入棕色瓶，摇晃均匀后超声20min，得到无色透明的均一溶液。倒入玻璃模具中，使用6W/m2紫外光照射10min，脱模得到未经后处理的离子液体凝胶。将该凝胶放置于120℃的烘箱20min，取出后快速冷却，得到无色透明均一的离子液体凝胶。该凝胶具有该自修复聚氨酯具有10.4MPa的拉伸强度，386.7％的断裂延伸率，98％的透光率，还具有优异的导电、形状记忆能力与可回收特性。
实施实例2：
将1-乙基-3-丁基-咪唑溴盐(0.95g)，AM(0.55g)和I2959(0.005g)加入棕色瓶，摇晃均匀后超声20min，得到无色透明均一溶液。倒入玻璃模具中，使用6W/m2紫外光照射10min，脱模得到未经后处理的离子液体凝胶。将该凝胶放置于120℃的烘箱20min，取出后快速冷却，得到无色透明均一的离子液体凝胶。该凝胶具有19.1MPa的拉伸强度，229％的断裂延伸率，91.8％的透光率，还具有优异的导电、形状记忆能与可回收特性。
实施实例3：
将1-乙基-3-丁基-咪唑溴盐(0.9g)，AM(0.6g)和I2959(0.005g)加入棕色瓶，摇晃均匀后超声20min，得到无色透明均一溶液。倒入玻璃模具中，使用6W/m2紫外光照射10min，脱模得到未经后处理的离子液体凝胶。将该凝胶放置于120℃的烘箱20min，取出后快速冷却，得到无色透明均一的离子液体凝胶。该凝胶具31.1MPa的拉伸强度，30.2％的断裂延伸率，92.2％的透光率，还具有优异的导电、形状记忆能与可回收特性。
实施实例4：
将1-乙基-3-丁基-咪唑溴盐(0.95g)，AM(0.55g)和TPO(0.005g)加入棕色瓶，摇晃均匀后超声20min，得到无色透明均一溶液。倒入玻璃模具中，使用6W/m2紫外光照射10min，脱模得到未经后处理的离子液体凝胶。将该凝胶放置于120℃的烘箱20min，取出后快速冷却，得到无色透明均一的离子液体凝胶。该凝胶具有16.8MPa的拉伸强度，255％的断裂延伸率，92.5％的透光率，还具有优异的导电、形状记忆能与可回收特性。
实施实例5：
将1-丁基-3-丁基-咪唑溴盐(0.9g)，AM(0.5g)和I2959(0.005g)加入棕色瓶，摇晃均匀后超声20min，得到无色透明均一溶液。倒入玻璃模具中，使用6W/m2紫外光照射10min，脱模得到未经后处理的离子液体凝胶。将该凝胶放置于120℃的烘箱20min，取出后快速冷却，得到无色透明均一的离子液体凝胶。该凝胶具有25.3MPa的拉伸强度，42.1％的断裂延伸率，导电，还具有优异的导电、形状记忆能与可回收特性。
实施实例6：
将1-乙基-3-丁基-咪唑溴盐(1g)，AM(0.3g)，DMAAm(0.2g)和I2959(0.005g)加入棕色瓶，摇晃均匀后超声20min，得到无色透明均一溶液。倒入玻璃模具中，使用6W/m2紫外光照射10min，脱模得到未经后处理的离子液体凝胶。将该凝胶放置于80℃的烘箱10min，取出后快速冷却，得到无色透明均一的离子液体凝胶。该凝胶具有该自修复聚氨酯具有6.3MPa的拉伸强度，650％的断裂延伸率，94.0％的透光率，还具有优异的导电、形状记忆能与可回收特性。
实施实例7:
将1-乙基-3-丁基-咪唑溴盐(1g)，AM(0.3g)，PEGMA(0.2g)和I2959(0.005g)加入棕色瓶，摇晃均匀后超声20min，得到无色透明均一溶液。倒入玻璃模具中，使用6W/m2紫外光照射10min，脱模得到未经后处理的离子液体凝胶。将该凝胶放置于90℃的烘箱10min，取出后快速冷却，得到无色透明均一的离子液体凝胶。该凝胶具有10.8MPa的拉伸强度，430％的断裂延伸率，95.2％的透光率，还具有优异的导电、形状记忆能与可回收特性。

Claims (10)

1.一种高强度离子液体凝胶的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将乙烯基单体和光引发剂在咪唑基离子液体中原位聚合得到初级离子液体凝胶；
步骤2：通过“升温-淬火”对初级离子液体凝胶进行处理，提高其透光率和力学性能。
2.根据权利要求1所述高强度离子液体凝胶的制备方法，其特征在于：所述咪唑基离子液体含量为凝胶总质量的50％～90％；所述光引发剂为乙烯基单体质量的0.03％～0.5％。
3.根据权利要求1所述高强度离子液体凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤1原位聚合采用紫外光的波长为365nm，光源强度为6W/m2～300W/m2，紫外光照时间为1～10min，次优选为10min～3h。
4.根据权利要求1所述高强度离子液体凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤2的“升温-淬火”后处理，升温的温度范围80～120℃，保温2～30min，淬火的降温速度50℃/min～120℃/min，降温温度范围-40℃～25℃。
5.根据权利要求1所述高强度离子液体凝胶的制备方法，其特征在于：所述的乙烯基单体为丙烯酰胺AM，N，N-二甲基丙烯酰胺DMAAm，丙烯酸AA，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯DMAEMA，聚乙二醇甲基丙烯酸酯PEGMA，甲基丙烯酸羟乙酯HEMA中的一种或几种，其中至少包含AM单体。
6.根据权利要求1所述高强度离子液体凝胶的制备方法，其特征在于：所述咪唑基离子液体为亲水性离子液体，其阳离子为1,3二取代咪唑阳离子，取代基为直链饱和烷基，取代基碳原子数优选为2～4，次优选为2～12。
7.根据权利要求1所述高强度离子液体凝胶的制备方法，其特征在于：所述的咪唑基离子液体的阴离子为溴离子(Br-)，四氟硼酸离子(BF4 -)，三氟乙酸离子(TFA)中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述高强度离子液体凝胶的制备方法，其特征在于：所述的光引发剂为2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮(I2959)或2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦TPO或2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮1173或1-羟基环己基苯基甲酮184中的一种或多种。
9.一种权利要求1～8任一项所述制备方法得到的高强度离子液体凝胶，其特征在于乙烯基单体，咪唑基离子液体和光引发剂通过原位光引发聚合得到初级离子液体凝胶，随后对其进行“升温-淬火”后得到强度为8～40MPa、断裂延伸率为30％～650％的高强度离子液体凝胶，其高透过率为92％～98％。
10.一种权利要求9所述的高强度离子液体凝胶的使用方法，其特征在于：所述的离子液体凝胶具有形状记忆能力、可回收能力和导电的多功能性，其形状记忆能力为将离子液体凝胶加热至80～120℃后改变凝胶的形状，通过冷却至-40～25℃固定形状，再次加热过程中凝胶恢复至初始形状；其可回收能力是将离子液体凝胶利用溶剂溶解后，得透明溶液，通过挥发溶剂再次成型。
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