CN116640269B - 一种基于再生塑料的复合材料及其制备方法 - Google Patents
一种基于再生塑料的复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116640269B CN116640269B CN202310767159.5A CN202310767159A CN116640269B CN 116640269 B CN116640269 B CN 116640269B CN 202310767159 A CN202310767159 A CN 202310767159A CN 116640269 B CN116640269 B CN 116640269B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mass
- mixing
- composite material
- cellulose
- stirring
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 24
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 title claims abstract description 17
- 239000004033 plastic Substances 0.000 title claims abstract description 17
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 claims abstract description 51
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims abstract description 10
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 75
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 55
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims description 49
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims description 49
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 40
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 30
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 26
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 25
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 25
- DGVVWUTYPXICAM-UHFFFAOYSA-N β‐Mercaptoethanol Chemical compound OCCS DGVVWUTYPXICAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N Terephthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1 KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 22
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- ADCOVFLJGNWWNZ-UHFFFAOYSA-N antimony trioxide Chemical compound O=[Sb]O[Sb]=O ADCOVFLJGNWWNZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 238000005809 transesterification reaction Methods 0.000 claims description 19
- 238000006136 alcoholysis reaction Methods 0.000 claims description 18
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 claims description 18
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 claims description 18
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims description 17
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 15
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N diethanolamine Chemical compound OCCNCCO ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- VOZRXNHHFUQHIL-UHFFFAOYSA-N glycidyl methacrylate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCC1CO1 VOZRXNHHFUQHIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 12
- ASOKPJOREAFHNY-UHFFFAOYSA-N 1-Hydroxybenzotriazole Chemical compound C1=CC=C2N(O)N=NC2=C1 ASOKPJOREAFHNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 2-(2-cyanopropan-2-yldiazenyl)-2-methylpropanenitrile Chemical compound N#CC(C)(C)N=NC(C)(C)C#N OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- NKSJNEHGWDZZQF-UHFFFAOYSA-N ethenyl(trimethoxy)silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)C=C NKSJNEHGWDZZQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 11
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 230000003113 alkalizing effect Effects 0.000 claims description 10
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 10
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 10
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 229940071125 manganese acetate Drugs 0.000 claims description 10
- UOGMEBQRZBEZQT-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);diacetate Chemical compound [Mn+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O UOGMEBQRZBEZQT-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 10
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 150000002148 esters Chemical group 0.000 claims description 8
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 6
- ZOIORXHNWRGPMV-UHFFFAOYSA-N acetic acid;zinc Chemical compound [Zn].CC(O)=O.CC(O)=O ZOIORXHNWRGPMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 claims description 5
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 5
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 claims description 5
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 5
- 239000004246 zinc acetate Substances 0.000 claims description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims 6
- 239000000835 fiber Substances 0.000 abstract description 4
- 239000011258 core-shell material Substances 0.000 abstract description 2
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 27
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 27
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 18
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 4
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- -1 Polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 239000012084 conversion product Substances 0.000 description 1
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 238000010292 electrical insulation Methods 0.000 description 1
- 229920006351 engineering plastic Polymers 0.000 description 1
- 125000004185 ester group Chemical group 0.000 description 1
- 238000009863 impact test Methods 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000007790 scraping Methods 0.000 description 1
- 150000003335 secondary amines Chemical class 0.000 description 1
- 239000012209 synthetic fiber Substances 0.000 description 1
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 1
- 238000009864 tensile test Methods 0.000 description 1
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 1
- 229920001169 thermoplastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004416 thermosoftening plastic Substances 0.000 description 1
- 125000003396 thiol group Chemical class [H]S* 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F283/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G
- C08F283/01—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to unsaturated polyesters
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F251/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polysaccharides or derivatives thereof
- C08F251/02—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polysaccharides or derivatives thereof on to cellulose or derivatives thereof
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W30/00—Technologies for solid waste management
- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
- Y02W30/62—Plastics recycling; Rubber recycling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
本发明公开了一种基于再生塑料的复合材料及其制备方法，将再生聚酯和二甲苯混合，搅拌至完全溶解，加入改性纤维素、苯乙烯和偶氮二异丁腈，升温反应，冷却至室温，过滤去除滤液，将底物烘干，制得复合材料。该再生聚酯分子结构中含有大量的笼型结构，同时超支化分支结构，使得制备出的再生聚酯机械强度提升，同时侧链含有双键，改性纤维侧链含有双键，能够与再生聚酯侧链的双键以及苯乙烯聚合，进而形成核壳结构使得机械性能进一步提升，同时将废旧的聚酯二次利用减少了对环境的污染。
Description
技术领域
本发明涉及再生塑料制备技术领域，具体涉及一种基于再生塑料的复合材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯是一种结晶型饱和聚酯，属热塑性聚酯，产量巨大，应用甚广，其分子主链上包含柔性的脂肪烃基、极性的酯基和刚性的苯环，这种结构使得PET兼具一定的刚性和一定的柔性，也赋予PET优良的物理性能和综合性能：质量轻、强度大、气密性好、透明度高，耐疲劳性、耐摩擦性和耐老化性优异，电绝缘性突出，且对大多数有机溶剂和无机酸稳定，加工性良好，因而被广泛应用，PET用途可分为纤维和非纤维两大类，开发初期主要用于制造合成纤维，后经诸多业者的探索和实践，PET开始用作胶卷基材和包装，并迅速发展到其他领域，如瓶、膜、工程塑料、打包带等，由于PET材料的使用日益增多，使得废旧PET材料的处理迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于再生塑料的复合材料及其制备方法，解决了现阶段废旧聚酯难处理，以及再生材料机械强度差的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种基于再生塑料的复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
将再生聚酯和二甲苯混合，在转速为200-300r/min，温度为70-80℃的条件下，搅拌至完全溶解，加入改性纤维素、苯乙烯和偶氮二异丁腈，升温至80-85℃，进行反应3-4h，冷却至室温，过滤去除滤液，将底物烘干，制得复合材料。
进一步，所述的再生聚酯、改性纤维素和苯乙烯的质量比为50:5:4，偶氮二异丁腈的用量为再生聚酯、改性纤维素和苯乙烯质量的0.02-0.05%。
进一步，所述的再生聚酯由如下步骤制成：
步骤A1：将三甲氧基乙烯基硅烷、丙酮和去离子水混合，在转速为150-200r/min，温度为0-3℃的条件下，搅拌并加入浓盐酸，搅拌5-10min后，升温至20-25℃，进行反应5-7天，过滤去除滤液，制得乙烯基倍半硅氧烷，将乙烯基倍半硅氧烷溶于四氢呋喃中，加入2-巯基乙醇，在转速为600-800r/min的条件下，搅拌10-15min后，紫外光UV照射1-1.5h，制得羟基倍半硅氧烷；
步骤A2：将丙烯酸、二乙醇胺、1-羟基苯并三唑和甲苯混合，在转速为200-300r/min，温度为30-40℃的条件下，进行反应3-5h，制得中间体1，将废旧聚酯粉碎过26目筛网，得到PET颗粒，将PET颗粒、乙二醇和醋酸锌混合，通入氮气保护，在转速为150-200r/min，温度为195-200℃的条件下，进行反应2-3h，制得醇解液；
步骤A3：将醇解液、甲醇和氢氧化钠混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为65-70℃的条件下，进行反应1-1.5h后，冷却至室温并过滤去除滤液，得到酯交换产物，将酯交换产物、乙二醇、羟基倍半硅氧烷、中间体1、对苯二甲酸和醋酸锰混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为180-200℃的条件下，进行反应2-3h，加入三氧化二锑，在温度为260-280℃，真空度为20-25Pa的条件下，进行反应3-5h，制得再生聚酯。
进一步，步骤A1所述的三甲氧基乙烯基硅烷、丙酮、去离子水和浓盐酸的体积比为3:15:3:4，浓盐酸的质量分数为37%，乙烯基倍半硅氧烷和2-巯基乙醇的摩尔比为1:8。
进一步，步骤A2所述的丙烯酸、二乙醇胺和1-羟基苯并三唑的用量比为1:1:1.2，PET颗粒和乙二醇的质量比为2:1，醋酸性的用量为PET颗粒质量0.2-0.3%。
进一步，步骤A3所述的醇解液、甲醇和氢氧化钠的质量比为1:3:0.002，酯交换产物、乙二醇、羟基倍半硅氧烷、中间体1和对苯二甲酸的质量比为3:1:8:2:10，醋酸锰的用量为酯交换产物质量的0.2%，三氧化二锑的用量为质量换产物质量0.2%。
进一步，所述的改性纤维素由如下步骤制成：
将α-纤维素和氢氧化钠溶液混合均匀，在转速为300-500r/min，温度为50-60℃的条件下，碱化搅拌3-5h，加入乙醇沉降并抽滤去除滤液，将底物水洗至悬浮液呈中性，再次进行碱化搅拌，乙醇沉降并抽滤去除滤液，制得预处理纤维素，将预处理纤维素、甲基丙烯酸缩水甘油酯和二氧六环混合均匀，在转速为60-120r/min，温度70-75℃的条件下，进行反应7-9h，升温至115-120℃，继续反应2-3h，再用四氢呋喃洗涤，制得改性纤维素。
进一步，所述的α-纤维素和氢氧化钠溶液的用量比为2:50，氢氧化钠溶液的质量分数为15%，预处理纤维素、甲基丙烯酸缩水甘油酯和二氧六环的用量比为4g:6mL:55mL。
本发明的有益效果：本发明公开的一种基于再生塑料的复合材料由再生聚酯、苯乙烯和改性纤维素接枝共聚制得，再生聚酯以三甲氧基乙烯基硅烷为原料水解缩合，形成乙烯基倍半硅氧烷，将乙烯基倍半硅氧烷和2-巯基乙醇在紫外光UV照射下反应，使得乙烯基倍半硅氧烷上的双键和2-巯基乙醇上的巯基反应，形成羟基倍半硅氧烷，将丙烯酸和二乙醇胺在1-羟基苯并三唑的作用下，使得丙烯酸上的羧基和二乙醇胺上的仲胺脱水缩合，制得中间体1，将废旧的聚酯粉碎，得到PET颗粒，将PET颗粒醇解，得到醇解液，再将醇解液酯交换，得到酯交换产物，最后将酯交换产物、乙二醇、羟基倍半硅氧烷、中间体1和对苯二甲酸聚合，制得再生聚酯，该再生聚酯分子结构中含有大量的笼型结构，同时超支化分支结构，使得制备出的再生聚酯机械强度提升，同时侧链含有双键，改性纤维素以α-纤维素为原料用氢氧化钠溶液处理形成碱化纤维素，制得预处理纤维素，将预处理纤维素与甲基丙烯酸缩水甘油酯反应，使得甲基丙烯酸缩水甘油酯碱化开环并接枝在预处理纤维素上，制得改性纤维素，改性纤维侧链含有双键，能够与再生聚酯侧链的双键以及苯乙烯聚合，进而形成核壳结构使得机械性能进一步提升，同时将废旧的聚酯二次利用减少了对环境的污染。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种基于再生塑料的复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
将再生聚酯和二甲苯混合，在转速为200r/min，温度为70℃的条件下，搅拌至完全溶解，加入改性纤维素、苯乙烯和偶氮二异丁腈，升温至80℃，进行反应3h，冷却至室温，过滤去除滤液，将底物烘干，制得复合材料。
所述的再生聚酯、改性纤维素和苯乙烯的质量比为50:5:4，偶氮二异丁腈的用量为再生聚酯、改性纤维素和苯乙烯质量的0.02%
所述的再生聚酯由如下步骤制成：
步骤A1：将三甲氧基乙烯基硅烷、丙酮和去离子水混合，在转速为150r/min，温度为0℃的条件下，搅拌并加入浓盐酸，搅拌5min后，升温至20℃，进行反应5天，过滤去除滤液，制得乙烯基倍半硅氧烷，将乙烯基倍半硅氧烷溶于四氢呋喃中，加入2-巯基乙醇，在转速为600r/min的条件下，搅拌10min后，紫外光UV照射1h，制得羟基倍半硅氧烷；
步骤A2：将丙烯酸、二乙醇胺、1-羟基苯并三唑和甲苯混合，在转速为200r/min，温度为30℃的条件下，进行反应3h，制得中间体1，将废旧聚酯粉碎过26目筛网，得到PET颗粒，将PET颗粒、乙二醇和醋酸锌混合，通入氮气保护，在转速为150r/min，温度为195℃的条件下，进行反应2h，制得醇解液；
步骤A3：将醇解液、甲醇和氢氧化钠混合均匀，在转速为200r/min，温度为65℃的条件下，进行反应1h后，冷却至室温并过滤去除滤液，得到酯交换产物，将酯交换产物、乙二醇、羟基倍半硅氧烷、中间体1、对苯二甲酸和醋酸锰混合均匀，在转速为150r/min，温度为180℃的条件下，进行反应2h，加入三氧化二锑，在温度为260℃，真空度为20Pa的条件下，进行反应3h，制得再生聚酯。
步骤A1所述的三甲氧基乙烯基硅烷、丙酮、去离子水和浓盐酸的体积比为3:15:3:4，浓盐酸的质量分数为37%，乙烯基倍半硅氧烷和2-巯基乙醇的摩尔比为1:8。
步骤A2所述的丙烯酸、二乙醇胺和1-羟基苯并三唑的用量比为1:1:1.2，PET颗粒和乙二醇的质量比为2:1，醋酸性的用量为PET颗粒质量0.2%。
步骤A3所述的醇解液、甲醇和氢氧化钠的质量比为1:3:0.002，酯交换产物、乙二醇、羟基倍半硅氧烷、中间体1和对苯二甲酸的质量比为3:1:8:2:10，醋酸锰的用量为酯交换产物质量的0.2%，三氧化二锑的用量为质量换产物质量0.2%。
所述的改性纤维素由如下步骤制成：
将α-纤维素和氢氧化钠溶液混合均匀，在转速为300r/min，温度为50℃的条件下，碱化搅拌3h，加入乙醇沉降并抽滤去除滤液，将底物水洗至悬浮液呈中性，再次进行碱化搅拌，乙醇沉降并抽滤去除滤液，制得预处理纤维素，将预处理纤维素、甲基丙烯酸缩水甘油酯和二氧六环混合均匀，在转速为60r/min，温度70℃的条件下，进行反应7h，升温至115℃，继续反应2h，再用四氢呋喃洗涤，制得改性纤维素。
所述的α-纤维素和氢氧化钠溶液的用量比为2:50，氢氧化钠溶液的质量分数为15%，预处理纤维素、甲基丙烯酸缩水甘油酯和二氧六环的用量比为4g:6mL:55mL。
实施例2
一种基于再生塑料的复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
将再生聚酯和二甲苯混合，在转速为200r/min，温度为75℃的条件下，搅拌至完全溶解，加入改性纤维素、苯乙烯和偶氮二异丁腈，升温至85℃，进行反应3.5h，冷却至室温，过滤去除滤液，将底物烘干，制得复合材料。
所述的再生聚酯、改性纤维素和苯乙烯的质量比为50:5:4，偶氮二异丁腈的用量为再生聚酯、改性纤维素和苯乙烯质量的0.03%
所述的再生聚酯由如下步骤制成：
步骤A1：将三甲氧基乙烯基硅烷、丙酮和去离子水混合，在转速为150r/min，温度为1℃的条件下，搅拌并加入浓盐酸，搅拌8min后，升温至25℃，进行反应6天，过滤去除滤液，制得乙烯基倍半硅氧烷，将乙烯基倍半硅氧烷溶于四氢呋喃中，加入2-巯基乙醇，在转速为600r/min的条件下，搅拌13min后，紫外光UV照射1.3h，制得羟基倍半硅氧烷；
步骤A2：将丙烯酸、二乙醇胺、1-羟基苯并三唑和甲苯混合，在转速为200r/min，温度为35℃的条件下，进行反应4h，制得中间体1，将废旧聚酯粉碎过26目筛网，得到PET颗粒，将PET颗粒、乙二醇和醋酸锌混合，通入氮气保护，在转速为150r/min，温度为200℃的条件下，进行反应2h，制得醇解液；
步骤A3：将醇解液、甲醇和氢氧化钠混合均匀，在转速为200r/min，温度为65℃的条件下，进行反应1.5h后，冷却至室温并过滤去除滤液，得到酯交换产物，将酯交换产物、乙二醇、羟基倍半硅氧烷、中间体1、对苯二甲酸和醋酸锰混合均匀，在转速为150r/min，温度为190℃的条件下，进行反应2h，加入三氧化二锑，在温度为270℃，真空度为25Pa的条件下，进行反应4h，制得再生聚酯。
步骤A1所述的三甲氧基乙烯基硅烷、丙酮、去离子水和浓盐酸的体积比为3:15:3:4，浓盐酸的质量分数为37%，乙烯基倍半硅氧烷和2-巯基乙醇的摩尔比为1:8。
步骤A2所述的丙烯酸、二乙醇胺和1-羟基苯并三唑的用量比为1:1:1.2，PET颗粒和乙二醇的质量比为2:1，醋酸性的用量为PET颗粒质量0.25%。
步骤A3所述的醇解液、甲醇和氢氧化钠的质量比为1:3:0.002，酯交换产物、乙二醇、羟基倍半硅氧烷、中间体1和对苯二甲酸的质量比为3:1:8:2:10，醋酸锰的用量为酯交换产物质量的0.2%，三氧化二锑的用量为质量换产物质量0.2%。
所述的改性纤维素由如下步骤制成：
将α-纤维素和氢氧化钠溶液混合均匀，在转速为300r/min，温度为55℃的条件下，碱化搅拌4h，加入乙醇沉降并抽滤去除滤液，将底物水洗至悬浮液呈中性，再次进行碱化搅拌，乙醇沉降并抽滤去除滤液，制得预处理纤维素，将预处理纤维素、甲基丙烯酸缩水甘油酯和二氧六环混合均匀，在转速为60r/min，温度73℃的条件下，进行反应8h，升温至118℃，继续反应2.5h，再用四氢呋喃洗涤，制得改性纤维素。
所述的α-纤维素和氢氧化钠溶液的用量比为2:50，氢氧化钠溶液的质量分数为15%，预处理纤维素、甲基丙烯酸缩水甘油酯和二氧六环的用量比为4g:6mL:55mL。
实施例3
一种基于再生塑料的复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
将再生聚酯和二甲苯混合，在转速为300r/min，温度为80℃的条件下，搅拌至完全溶解，加入改性纤维素、苯乙烯和偶氮二异丁腈，升温至85℃，进行反应4h，冷却至室温，过滤去除滤液，将底物烘干，制得复合材料。
所述的再生聚酯、改性纤维素和苯乙烯的质量比为50:5:4，偶氮二异丁腈的用量为再生聚酯、改性纤维素和苯乙烯质量的0.05%
所述的再生聚酯由如下步骤制成：
步骤A1：将三甲氧基乙烯基硅烷、丙酮和去离子水混合，在转速为200r/min，温度为3℃的条件下，搅拌并加入浓盐酸，搅拌10min后，升温至25℃，进行反应7天，过滤去除滤液，制得乙烯基倍半硅氧烷，将乙烯基倍半硅氧烷溶于四氢呋喃中，加入2-巯基乙醇，在转速为800r/min的条件下，搅拌15min后，紫外光UV照射1.5h，制得羟基倍半硅氧烷；
步骤A2：将丙烯酸、二乙醇胺、1-羟基苯并三唑和甲苯混合，在转速为300r/min，温度为40℃的条件下，进行反应5h，制得中间体1，将废旧聚酯粉碎过26目筛网，得到PET颗粒，将PET颗粒、乙二醇和醋酸锌混合，通入氮气保护，在转速为200r/min，温度为200℃的条件下，进行反应3h，制得醇解液；
步骤A3：将醇解液、甲醇和氢氧化钠混合均匀，在转速为300r/min，温度为70℃的条件下，进行反应1.5h后，冷却至室温并过滤去除滤液，得到酯交换产物，将酯交换产物、乙二醇、羟基倍半硅氧烷、中间体1、对苯二甲酸和醋酸锰混合均匀，在转速为200r/min，温度为200℃的条件下，进行反应3h，加入三氧化二锑，在温度为280℃，真空度为25Pa的条件下，进行反应5h，制得再生聚酯。
步骤A1所述的三甲氧基乙烯基硅烷、丙酮、去离子水和浓盐酸的体积比为3:15:3:4，浓盐酸的质量分数为37%，乙烯基倍半硅氧烷和2-巯基乙醇的摩尔比为1:8。
步骤A2所述的丙烯酸、二乙醇胺和1-羟基苯并三唑的用量比为1:1:1.2，PET颗粒和乙二醇的质量比为2:1，醋酸性的用量为PET颗粒质量0.3%。
步骤A3所述的醇解液、甲醇和氢氧化钠的质量比为1:3:0.002，酯交换产物、乙二醇、羟基倍半硅氧烷、中间体1和对苯二甲酸的质量比为3:1:8:2:10，醋酸锰的用量为酯交换产物质量的0.2%，三氧化二锑的用量为质量换产物质量0.2%。
所述的改性纤维素由如下步骤制成：
将α-纤维素和氢氧化钠溶液混合均匀，在转速为500r/min，温度为60℃的条件下，碱化搅拌5h，加入乙醇沉降并抽滤去除滤液，将底物水洗至悬浮液呈中性，再次进行碱化搅拌，乙醇沉降并抽滤去除滤液，制得预处理纤维素，将预处理纤维素、甲基丙烯酸缩水甘油酯和二氧六环混合均匀，在转速为120r/min，温度75℃的条件下，进行反应9h，升温至120℃，继续反应3h，再用四氢呋喃洗涤，制得改性纤维素。
所述的α-纤维素和氢氧化钠溶液的用量比为2:50，氢氧化钠溶液的质量分数为15%，预处理纤维素、甲基丙烯酸缩水甘油酯和二氧六环的用量比为4g:6mL:55mL。
对比例1
本对比例与实施例1相比未加入羟基倍半硅氧烷，其余步骤相同。
对比例2
本对比例与实施例1相比将再生聚酯和二甲苯混合，在转速为200r/min，温度为70℃的条件下，搅拌至完全溶解，加入改性纤维素，在频率为30kHz的条件下，超声处理2h后，刮膜干燥，再压制成型。
将实施例1-3和对比例1-2制得的复合材料依照GB/T10431-2008的标准，使用摆锤冲击试验机对标准样条进行简支梁冲击实验，依照GB/T10402-2006的标准使用微机电子控制万能试验机对标准样条进行拉伸实验，拉伸速度为50mm/min，依照GB/T9341-2008的标准，使用微机电子控制万能试验机对注塑的标准样条进行弯曲实验，测试速度为2mm/min，检测结果如下表所示。
由上表可知本发明制得的复合材料的冲击强度为10.59-10.63KJ/m2，拉伸强度为82.36-82.43MPa，断裂伸长率9.85-9.87%，弯曲强度为103.12-103.28MPa，弯曲模量为2547.35-2548.22MPa，表明本发明具有很好的机械强度。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种基于再生塑料的复合材料的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
将再生聚酯和二甲苯混合，在转速为200-300r/min，温度为70-80℃的条件下，搅拌至完全溶解，加入改性纤维素、苯乙烯和偶氮二异丁腈，升温至80-85℃，进行反应3-4h，冷却至室温，过滤去除滤液，将底物烘干，制得复合材料；
所述的再生聚酯由如下步骤制成：
步骤A1：将三甲氧基乙烯基硅烷、丙酮和去离子水混合搅拌并加入浓盐酸，搅拌处理后，升温反应，过滤去除滤液，制得乙烯基倍半硅氧烷，将乙烯基倍半硅氧烷溶于四氢呋喃中，加入2-巯基乙醇，搅拌处理并紫外光UV照射，制得羟基倍半硅氧烷；
步骤A2：将丙烯酸、二乙醇胺、1-羟基苯并三唑和甲苯混合反应，制得中间体1，将废旧聚酯粉碎过，得到PET颗粒，将PET颗粒、乙二醇和醋酸锌混合反应，制得醇解液；
步骤A3：将醇解液、甲醇和氢氧化钠混合反应后，冷却至室温并过滤去除滤液，得到酯交换产物，将酯交换产物、乙二醇、羟基倍半硅氧烷、中间体1、对苯二甲酸和醋酸锰混合反应，加入三氧化二锑，进行反应，制得再生聚酯；
步骤A1所述的三甲氧基乙烯基硅烷、丙酮、去离子水和浓盐酸的体积比为3:15:3:4，浓盐酸的质量分数为37%，乙烯基倍半硅氧烷和2-巯基乙醇的摩尔比为1:8；
所述的改性纤维素由如下步骤制成：
将α-纤维素和氢氧化钠溶液混合碱化搅拌，加入乙醇沉降并抽滤去除滤液，将底物水洗至悬浮液呈中性，再次进行碱化搅拌，乙醇沉降并抽滤去除滤液，制得预处理纤维素，将预处理纤维素、甲基丙烯酸缩水甘油酯和二氧六环混合反应后，升温继续反应，再用四氢呋喃洗涤，制得改性纤维素。
2.根据权利要求1所述的一种基于再生塑料的复合材料的制备方法，其特征在于：所述的再生聚酯、改性纤维素和苯乙烯的质量比为50:5:4，偶氮二异丁腈的用量为再生聚酯、改性纤维素和苯乙烯质量的0.02-0.05%。
3.根据权利要求1所述的一种基于再生塑料的复合材料的制备方法，其特征在于：步骤A2所述的丙烯酸、二乙醇胺和1-羟基苯并三唑的用量比为1:1:1.2，PET颗粒和乙二醇的质量比为2:1，醋酸性的用量为PET颗粒质量0.2-0.3%。
4.根据权利要求1所述的一种基于再生塑料的复合材料的制备方法，其特征在于：步骤A3所述的醇解液、甲醇和氢氧化钠的质量比为1:3:0.002，酯交换产物、乙二醇、羟基倍半硅氧烷、中间体1和对苯二甲酸的质量比为3:1:8:2:10，醋酸锰的用量为酯交换产物质量的0.2%，三氧化二锑的用量为质量换产物质量0.2%。
5.根据权利要求1所述的一种基于再生塑料的复合材料的制备方法，其特征在于：所述的α-纤维素和氢氧化钠溶液的用量比为2:50，预处理纤维素、甲基丙烯酸缩水甘油酯和二氧六环的用量比为4g:6mL:55mL。
6.一种基于再生塑料的复合材料，具体包括如下步骤：根据权利要求1-5任意一项所述的制备方法制备而成。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310767159.5A CN116640269B (zh) | 2023-06-27 | 2023-06-27 | 一种基于再生塑料的复合材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310767159.5A CN116640269B (zh) | 2023-06-27 | 2023-06-27 | 一种基于再生塑料的复合材料及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116640269A CN116640269A (zh) | 2023-08-25 |
| CN116640269B true CN116640269B (zh) | 2023-10-03 |
Family
ID=87615583
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310767159.5A Active CN116640269B (zh) | 2023-06-27 | 2023-06-27 | 一种基于再生塑料的复合材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116640269B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117567814B (zh) * | 2024-01-15 | 2024-04-16 | 中建材玻璃新材料研究院集团有限公司 | 一种空心玻璃微珠母粒的制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20110116457A (ko) * | 2010-04-19 | 2011-10-26 | 웅진케미칼 주식회사 | 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유 및 그 제조방법 |
| CN108707239A (zh) * | 2018-05-30 | 2018-10-26 | 谭亚 | 一种自修复聚合物复合膜的制备方法 |
| CN113368832A (zh) * | 2021-06-25 | 2021-09-10 | 吉林大学 | 一种吸附剂材料及其制备方法和应用 |
| CN115286761A (zh) * | 2022-10-08 | 2022-11-04 | 江苏新历科技有限公司 | 一种高耐水水性丙烯酸聚氨酯及其制备方法 |
| CN115896976A (zh) * | 2022-11-28 | 2023-04-04 | 扬州富威尔复合材料有限公司 | 一种具有阻燃功能的再生低熔点聚酯复合纤维及其制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10590599B2 (en) * | 2013-12-03 | 2020-03-17 | Kb Tsuzuki K.K. | Modified fiber and method for producing same |
-
2023
- 2023-06-27 CN CN202310767159.5A patent/CN116640269B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20110116457A (ko) * | 2010-04-19 | 2011-10-26 | 웅진케미칼 주식회사 | 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유 및 그 제조방법 |
| CN108707239A (zh) * | 2018-05-30 | 2018-10-26 | 谭亚 | 一种自修复聚合物复合膜的制备方法 |
| CN113368832A (zh) * | 2021-06-25 | 2021-09-10 | 吉林大学 | 一种吸附剂材料及其制备方法和应用 |
| CN115286761A (zh) * | 2022-10-08 | 2022-11-04 | 江苏新历科技有限公司 | 一种高耐水水性丙烯酸聚氨酯及其制备方法 |
| CN115896976A (zh) * | 2022-11-28 | 2023-04-04 | 扬州富威尔复合材料有限公司 | 一种具有阻燃功能的再生低熔点聚酯复合纤维及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 吕媛媛 ; 胡红梅 ; 段思雨 ; 王学利 ; 俞建勇 ; .低比例乙二醇用量下废旧PET织物的醇解及聚合再生研究.北京服装学院学报(自然科学版).2020,(第01期),25-31、84. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116640269A (zh) | 2023-08-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN116640269B (zh) | 一种基于再生塑料的复合材料及其制备方法 | |
| CN111718591B (zh) | 一种含有木质素的生物基复合材料及其制备方法 | |
| CN114395216B (zh) | 生物基超支化聚合物环氧树脂及其制备方法 | |
| CN102850738A (zh) | 用于光纤二次套塑的pbt料及其制备工艺以及生产系统 | |
| CN113024441A (zh) | 一种强极性支化助剂及可喷涂聚烯烃的制备与应用 | |
| CN116554490A (zh) | 一种纳米氮化硅颗粒接枝改性增强pbat的制备方法 | |
| CN111533952A (zh) | 用于复合材料制备的改性玄武岩纤维短切纱的制备方法 | |
| CN115058088A (zh) | 基于液态烷烃改性的高熔指耐抗击聚苯乙烯及其制备方法 | |
| CN109988263B (zh) | 一种酸酐类高分子扩链剂及其制备方法 | |
| CN115584074A (zh) | 一种可降解阻燃改性聚乙烯塑料及其制备方法 | |
| CN111607209B (zh) | 一种高性能聚碳酸亚丙酯组合物及其制备方法 | |
| CN111019305B (zh) | 一种高阻隔性的改性ZnO/PET保护膜及其制备方法 | |
| CN114605792A (zh) | 一种生物质碳增强增韧回收聚酯的制备方法 | |
| CN1392169A (zh) | 聚乙烯－马来酸酐接枝共聚物溶剂热合成制备方法 | |
| CN112961475A (zh) | 一种生物可降解塑料及其制备方法 | |
| CN113185825B (zh) | 一种抗撕裂、可降解的聚乳酸食品包装膜及制备方法 | |
| CN113089131A (zh) | 一种无机纳米粒子动态交联双网络改性天然聚合物材料的制备方法 | |
| CN107698714B (zh) | 一种衣康酸酐接枝聚乳酸共聚物及其制备方法和应用 | |
| CN111732807A (zh) | 一种木质素复合聚酰胺自愈合材料及其制备方法 | |
| CN116478523B (zh) | 一种纳米杂化粒子增强聚碳酸酯的制备工艺 | |
| CN115536615B (zh) | 一种生物基环氧树脂前驱体、组合物、固化物及制备方法和应用 | |
| CN116462944B (zh) | 光伏背板膜用pet聚酯及其制备方法 | |
| CN116003897A (zh) | 一种畜牧养殖设备专用pp抗菌塑料材料及其制备方法 | |
| CN112011097B (zh) | 一种具有防水性和高强度的淀粉基全降解膜 | |
| CN112940233B (zh) | 一种高熔点生物可降解共聚酯及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |