CN116462944B - 光伏背板膜用pet聚酯及其制备方法 - Google Patents

光伏背板膜用pet聚酯及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种光伏背板膜用PET聚酯及其制备方法，其原料包括：PET聚酯、玻璃纤维、环氧亚麻油、抗氧剂、硅烷偶联剂、预分散剂、成核剂、稳定剂和醋酸锌，通过将部分PET聚酯与其他原料共混挤出得到预混合聚酯，再通过预混合聚酯与剩余的PET聚酯共混挤出，得到具有优异耐水解性能和抗老化性能的PET聚酯，该PET聚酯可以用于光伏背板莫膜，可以大幅度提高PET光伏背板的抗水解性能。

Description

光伏背板膜用PET聚酯及其制备方法
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，尤其涉及一种光伏背板膜用PET聚酯及其制备方法。
背景技术
光伏电池组件主要包括依次层叠设置的EVA、胶层、电池片、胶层和背板，四周通过边框进行封装，其中背板层主要用于对电池片进行支撑固定，同时隔绝环境侵蚀，考虑到电池的封装工艺、强度要求、使用环境以及电气绝缘性等要求，目前的背板基材主要采用PET材质，然而PET材质在透水性以及耐水性方面表现稍差，现有技术中一般采用表面涂层或进行表面复合耐水阶层材料的方式进行结合，但是PET材质在作为背板时，通常会进行拉伸处理，经过拉伸处理后的PET背板表面容易形成微裂纹或空隙，这会为水汽的渗透和水解反应提供场所，即使对PET背板表面进行耐水涂层或者制成多层结构，这些微裂纹依然存在。
有鉴于此，如何降低微裂纹的萌生和扩展，同时提高PET聚酯的耐水解性能成为目前亟待解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种光伏背板用PET聚酯及其制备方法，旨在提高PET聚酯的表面结构的稳定性以及耐水解性。
本发明的技术方案是这样实现的：本发明提供了一种光伏背板膜用PET聚酯，其按重量分数计算，包括如下原料：
在一些实施方式中，玻璃纤维经过表面改性处理，处理方法包括：用丙酮和/或酒精溶液对玻璃纤维进行浸泡处理，干燥后用酸或碱液对玻璃纤维进行浸泡处理，然后用硅烷偶联剂对玻璃纤维进行浸泡处理，干燥后得到改性玻璃纤维。
玻璃纤维的加入能够进一步起到增强作用，由于玻璃纤维具有较大的长径比，因此在PET树脂被拉伸后，玻璃纤维可以作为起到良好的连接作用，有利于提高拉伸后的PET纤维间的作用力，降低拉伸后的膜材表面出现微小缺陷的概率。其次玻璃纤维也是一种重要的增强填料，可以大幅度提高PET膜板的结构强度。
在一些实施方式中，抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂。
亚磷酸酯类抗氧剂能够有效避免材料受到氧化作用而出现断链，断链生成的羧基会进一步催化PET聚酯裂解，加速老化，作为优选的，亚磷酸酯类抗氧剂为(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸三酯。
在一些实施方式中，预分散剂为重均分子量为10000-20000Da的聚甲基丙烯酸甲酯。
本发明采用特定分子量的聚甲基丙烯酸甲酯，由于预的加入可能会进一步劣化PET树脂的性能，使其在经过拉伸处理后产生更严重的表面缺陷，例如更大的缝隙和孔洞，甚至更低的机械强度，经过筛选优化，当采用分子量为10000-20000Da的聚甲基丙烯酸甲酯时，其不仅可以大幅度提高各原料之间的分散度，同时可以改善对应制备得到的PET树脂拉伸膜的表面性能，降低其表面的孔隙缺陷，应当理解但是，本发明中所使用的PET树脂为高分子PET树脂。
在一些实施方式中，重均分子量为10000-20000Da的聚甲基丙烯酸甲酯的制备方法包括：
将溴化亚铜、三[2-(二甲基氨基)乙基]胺、抗坏血酸和偶氮二异丁腈按照摩尔比为(0.01-0.1)：(0.1-1)：(0.02-0.15)：(0.1-1)加入至甲苯中，在保护气体气氛下缓慢加入丙烯酸丁酯，丙烯酸丁酯：溴化亚铜的摩尔比为(10-100)：(0.01-0.1)，加料完毕，升温至60-80℃搅拌反应6-24h；
反应完毕，将反应液降温至20-30℃，加入水，过滤、干燥，得到重均分子量为10000-20000Da的聚甲基丙烯酸甲酯。
在一些实施方式中，成核剂为苯甲酸钠。
在一些实施方式中，稳定剂为双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯。
稳定剂的加入可以提高PET背板的耐候性。
另一方面，本发明还提供了一种光伏背板膜用PET聚酯的制备方法，该方法包括如下步骤：
将部分PET树脂、玻璃纤维、环氧亚麻油、抗氧剂、硅烷偶联剂、预分散剂、成核剂、稳定剂和醋酸锌混合，得到混合物；
将所得混合物在挤出机中加热熔融，挤出得到PET预混合聚酯；
将剩余PET聚酯和PET预混合聚酯混合后，加入挤出机中加热熔融，通过挤出机挤出得到光伏背板膜用PET聚酯
在一些实施方式中，制备PET预混合聚酯的挤出机从进料到模口出料按顺序排列的分区温度分别为245℃、260℃、270℃、280℃、280℃和280℃，喂料速度为250g/min。
在一些实施方式中，制备PET预混合聚酯的挤出机从进料到模口出料按顺序排列的分区温度分别为240℃、260℃、275℃、280℃、280℃和280℃，喂料速度为250g/min。
本发明的光伏背板膜用PET聚酯相对于现有技术具有以下有益效果：
本发明的PET聚酯中加入了环氧亚麻油，环氧亚麻油与PET基材具有良好的兼容性，能够避免常规抗氧剂的加入带来的扩大PET表面瑕疵的问题，同时环氧亚麻油在醋酸锌的催化下能够与PET水解后产生的羧酸和醇反应，形成新的聚合物，从而大幅度提高了PET树脂的耐水解能力；
其次，由于用于光伏背板膜前，PET树脂需要经过拉伸处理，拉伸后的膜表面极易出现微裂缝和孔隙，主要是由于PET结晶在拉伸过程中，纤维之间的定向过程促使纤维之间的交联度降低，纤维间的作用力下降导致缝隙和孔隙出现，极大影响了防水性能以及耐水解性能，本发明通过加入预分散剂、成核剂和硅烷偶联剂，成核剂促使PET树脂结晶分散更均匀，同时预分散剂和硅烷偶联剂的加入提高了各组分与PET树脂基材之间的相容性，在进行拉伸的过程中，由于PET树脂结晶的均匀分散以及与原料中其他组分之间的良好相容性，拉伸后的PET纤维之间相互搭接，排列紧密，大幅度减少了表现瑕疵，从而提高了其表面性能以及耐水解性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
除非另外定义，否则本文使用的所有技术术语和科学术语具有与本发明实施例所属技术领域普通技术人员通常理解相同的含义。如果此部分中陈述的定义与通过引用纳入本文的所述专利、专利申请、公布的专利申请和其他出版物中陈述的定义相反或其他方面不一致，此部分中列出的定义优先与通过引用纳入本文中的定义。
实施例1
一种光伏背板膜用PET聚酯，其原料包括：
高分子PET树脂100份、玻璃纤维5份、环氧亚麻油0.1份、(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸三酯0.2份、硅烷偶联剂0.1份、重均分子量为10000-20000Da的聚甲基丙烯酸甲酯0.1份、苯甲酸钠0.1份、双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.2份和醋酸锌0.1份。
其中所述重均分子量为10000-20000Da的聚甲基丙烯酸甲酯的制备方法如下：
将溴化亚铜、三[2-(二甲基氨基)乙基]胺、抗坏血酸和偶氮二异丁腈按照摩尔比为0.01：0.1：0.02：0.1加入至甲苯中，在氮气气体气氛下缓慢加入丙烯酸丁酯，丙烯酸丁酯：溴化亚铜的摩尔比为10：0.01，加料完毕，升温至60℃搅拌反应24h，反应完毕后，降温至25℃，加水生成沉淀，过滤后取沉淀，干燥，得到重均分子量为10000-20000Da的聚甲基丙烯酸甲酯。
光伏背板膜用PET聚酯的制备：
将一半量的PET树脂与玻璃纤维、环氧亚麻油、抗氧剂、硅烷偶联剂、预分散剂、成核剂、稳定剂和醋酸锌混合，得到混合物，将混合物加入至挤出机中加热熔融，并挤出，从而得到PET预混合聚酯，该挤出机从进料到模口出料按顺序排列的分区温度分别为245℃、260℃、270℃、280℃、280℃和280℃，喂料速度为250g/min，主机的转速为120rpm；
将剩余一半的PET树脂与前述所得PET预混合聚酯加入至另一挤出机中加热熔融，挤出得到光伏背板膜用PET聚酯铸片，该挤出机从进料到模口出料按顺序排列的分区温度分别为240℃、260℃、275℃、280℃、280℃和280℃，喂料速度为250g/min，主机的转速为120rpm。
光伏背板膜制备：
将所得光伏背板膜用PET聚酯铸片进行双向拉伸，双向拉伸的倍数均为3.5倍，拉伸预热的时间为120s，拉伸速率为3m/min，得到光伏背板膜。
实施例2
在实施例1的基础上，玻璃纤维经过表面改性处理，其改性处理的步骤包括如下：
用丙酮对玻璃纤维进行浸泡处理，浸泡时间为30min。浸泡后干燥，用盐酸对玻璃纤维进浸泡处理10min，盐酸浸泡处理后，用硅烷偶联剂对玻璃纤维进行浸泡处理20min，浸泡处理后，水洗，干燥得到改性玻璃纤维。
实施例3
在实施例2的基础上，各原料的用量如下所示：
高分子PET树脂100份、玻璃纤维7份、环氧亚麻油1份、(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸三酯0.3份、硅烷偶联剂0.3份、重均分子量为10000-20000Da的聚甲基丙烯酸甲酯0.2份、苯甲酸钠0.2份、双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.4份和醋酸锌0.5份。
实施例4
在实施例2的基础上，各原料的用量如下所示：
高分子PET树脂100份、玻璃纤维10份、环氧亚麻油2份、(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸三酯0.5份、硅烷偶联剂0.5份、重均分子量为10000-20000Da的聚甲基丙烯酸甲酯0.3份、苯甲酸钠0.3份、双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.5份和醋酸锌1份。
对比例1
在实施例2的基础上，各原料的用量如下所示：
高分子PET树脂100份、玻璃纤维5份、(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸三酯0.2份、硅烷偶联剂0.1份、重均分子量为10000-20000Da的聚甲基丙烯酸甲酯0.1份、苯甲酸钠0.1份、双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.2份和醋酸锌0.1份。
对比例2
在实施例2的基础上，各原料的用量如下所示：
高分子PET树脂100份、玻璃纤维5份、环氧亚麻油0.1份、(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸三酯0.2份、硅烷偶联剂0.1份、重均分子量为50万-100万Da的聚甲基丙烯酸甲酯0.1份、苯甲酸钠0.1份、双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.2份和醋酸锌0.1份。
对比例3
在实施例2的基础上，各原料的用量如下所示：
高分子PET树脂100份、玻璃纤维5份、环氧亚麻油0.1份、(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸三酯0.2份、硅烷偶联剂0.1份、苯甲酸钠0.1份、双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.2份和醋酸锌0.1份。
对比例4
在实施例2的基础上，光伏背板膜用PET聚酯的制备包括如下步骤：
将PET树脂、玻璃纤维、环氧亚麻油、抗氧剂、硅烷偶联剂、预分散剂、成核剂、稳定剂和醋酸锌混合，得到混合物，将混合物加入至挤出机中加热熔融，并挤出，从而得到光伏背板膜用PET聚酯的铸片，该挤出机从进料到模口出料按顺序排列的分区温度分别为245℃、260℃、270℃、280℃、280℃和280℃，喂料速度为250g/min，主机的转速为120rpm。
性能测试：
分别对本发明的实施例1-4以及对比例1-4制备所得到的的光伏背板膜进行相关性能测试。
水汽透过率测试方法：
按照BG/T 26253-2010中的测试方法进行测试，测试的温度为38℃，测试湿度为90％。
抗老化性能测试：
将样品置于紫外灯老化灯箱中，按照ISO4892.3中第3部分中所述的方法对样品进行紫外线加速老化实验，测试的光源为UVA-340，辐射能量为0.83W/(m2nm)，试验温度为70℃，光照4小时间歇1小时，循环10次，经过老化处理后，分别进行拉伸强度和水汽透过测试并计算保持率。
水解度测试：
将样品加入到恒温恒湿的试验箱中，在85℃，85％湿度的条件下持续试验1000小时，经过水解处理后，分别进行拉伸强度和水汽透过测试并计算保持率。
测试结果如下表所示：
1)水汽透过率测试对比结果：
2)断裂伸长率测试对比结果：
3)拉伸强度测试对比结果：
上述结果中可以看出，当采用本发明的配方时，制备得到的pet聚酯具有明显的耐水解性能优越性，尤其是在添加了环氧亚麻油后，性能提升明显，同时本发明中采用了特定分子量的聚甲基丙烯酸酯作为分散剂后，对于材料性能的提升也起到了关键的帮助作用，而在采用其他分子量的聚甲基丙烯酸酯或者不采用时，性能均无法达到本发明的要求，甚至会产生严重的负面影响。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种光伏背板膜用PET聚酯，其特征在于，按重量份数计算，包括如下原料：
所述玻璃纤维经过表面改性处理，处理方法包括：用丙酮和/或酒精溶液对玻璃纤维进行浸泡处理，干燥后用酸或碱液对玻璃纤维进行浸泡处理，然后用硅烷偶联剂对玻璃纤维进行浸泡处理，干燥后得到改性玻璃纤维；
所述预分散剂为重均分子量为10000-20000Da的聚甲基丙烯酸甲酯，重均分子量为10000-20000Da的聚甲基丙烯酸甲酯的制备方法包括：将溴化亚铜、三[2-(二甲基氨基)乙基]胺、抗坏血酸和偶氮二异丁腈按照摩尔比为(0.01-0.1)：(0.1-1)：(0.02-0.15)：(0.1-1)加入至甲苯中，在保护气体气氛下缓慢加入丙烯酸甲酯，丙烯酸甲酯：溴化亚铜的摩尔比为(10-100)：(0.01-0.1)，加料完毕，升温至60-80℃搅拌反应6-24h；反应完毕，将反应液降温至20-30℃，加入水，过滤、干燥，得到重均分子量为10000-20000Da的聚甲基丙烯酸甲酯；
所述的光伏背板膜用PET聚酯的制备方法包括如下步骤：
将部分PET树脂、玻璃纤维、环氧亚麻油、抗氧剂、硅烷偶联剂、预分散剂、成核剂、稳定剂和醋酸锌混合，得到混合物；
将所得混合物在挤出机中加热熔融，挤出得到PET预混合聚酯；
将剩余PET聚酯和PET预混合聚酯混合后，加入挤出机中加热熔融，通过挤出机挤出得到光伏背板膜用PET聚酯。
2.如权利要求1所述的光伏背板膜用PET聚酯，其特征在于：所述玻璃纤维经过表面改性处理，处理方法包括：用丙酮和/或酒精溶液对玻璃纤维进行浸泡处理，干燥后用酸或碱液对玻璃纤维进行浸泡处理，然后用硅烷偶联剂对玻璃纤维进行浸泡处理，干燥后得到改性玻璃纤维。
3.如权利要求1所述的光伏背板膜用PET聚酯，其特征在于，所述抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂。
4.如权利要求1所述的光伏背板膜用PET聚酯，其特征在于，所述成核剂为苯甲酸钠。
5.如权利要求1所述的光伏背板膜用PET聚酯，其特征在于，所述稳定剂为双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯。
6.如权利要求1所述的光伏背板膜用PET聚酯，其特征在于，制备PET预混合聚酯的挤出机从进料到模口出料按顺序排列的分区温度分别为245℃、260℃、270℃、280℃、280℃和280℃，喂料速度为250g/min。
7.如权利要求1所述的光伏背板膜用PET聚酯，其特征在于，制备PET预混合聚酯的挤出机从进料到模口出料按顺序排列的分区温度分别为240℃、260℃、275℃、280℃、280℃和280℃，喂料速度为250g/min。
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