KR20110116457A - 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유 및 그 제조방법 - Google Patents

폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 폐폴리에스테르를 해중합하여 제조되는 재생 폴리에스테르를 이용한 폴리에스테르 단섬유에 있어서, 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 혼합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하는 해중합공정, 상기 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)을 재생 폴리에스테르로 중축합하는 중축합공정을 포함하는 재생 폴리에스테르 칩제조단계; 상기 건조된 재생 폴리에스테르 칩을 용융방사 및 연신하여 섬유를 제조하는 섬유 제조단계; 상기 제조된 섬유를 70~250℃의 롤러(roller) 표면에서 5~30초간 열처리하여 결정화도를 높이는 열처리 단계; 및 상기 열처리된 섬유를 단섬유로 제조하는 절단단계를 포함하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유 및 그의 제조방법에 관한 것이다.

Description

폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유 및 그 제조방법{RECYCLED POLYESTER STAPLE FIBER USING WASTE POLYESTER AND METHOD THEREOF}
본 발명은 폐폴리에스테르를 에틸렌글리콜을 이용하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)을 분리하고, 분리된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)로 제조되는 재생 폴리에스테르 단섬유 및 그 제조방법에 관한 것이다.
소득이 증가하고 생활수준이 향상됨에 따라 발생하는 폐기물의 양은 증가일로에 있으며, 이들은 심각한 환경오염을 야기하고 있다, 특히 폐합성수지는 생활쓰레기의 약 15%정도이나, 발포성형이나 중공성형된 것이 많아 훨씬 더 많은 부피를 차지하고 있으며, 소각하면 각종 유해기체가 발생하여 스모그의 원인이 되고, 매립하여도 잘 분해되지 않는 단점이 있다.
환경을 고려한 정책의 일환으로 광분해성수지나 생분해성 수지와 같은 분해성 수지의 사용이 점차 늘어나는 추세에 있다. 그러나 광분해성 수지는 땅에 매립될 경우 그 분해효과를 볼 수 없으며, 생분해성 수지는 일반 합성수지보다 5~10배나 비싸기 때문에 범용화에 어려움을 지니고 있으며, 현재 개발된 분해성 수지는 일반 합성수지보다 물성이나 특성이 좋지않아 산업상으로 사용하는데에 한계가 있었다.
따라서 환경호보와 자원의 재활용이라는 측면에서 분해성 수지의 사용보다는 폐합성수지의 재활용에 대한 관심이 높아지고 있다. 선진외국의 경우, 이미 장기적인 계획하에서 폐기물로부터 유용자원의 회수와 재활용에 대한 연구가 여러 방면으로 추진되고 있다. 국내에서도 환경오염에 대한 여론이 대두되기 시작하면서, 폐자원의 경제적인 회수 및 재활용 방안계획이 수립되기에 이르렀고, 이와 관련된 연구가 진척되고 있는 실정이다.
일반 합성수지 중에서 폴리에스테르는 섬유, 필름, 식품용기 등에서 가장 폭 넓게 많이 사용되고 있는 합성수지로서 공정 중에 발생하는 폐폴리에스테르나 사용후 버려지는 음료수 병과 같은 폐폴리에스테르 등의 폐기물의 재활용이 큰 관심사로 대두되고 있다.
고체화된 폴리에스테르는 열에 불안정하기 때문에 용융점이상의 온도에서 녹인 후 다시 사용한다는 것은 거의 불가능하므로 이보다 낮은 온도에서 폐물을 회수해야 한다. 폐폴리에스테르를 회수하는 공정으로는 폐폴리에스테르를 촉매 등을 사용하여 해중합을 통해 원료가 되는 테레프탈산(terephthalic acid: TPA), 디메틸테레프탈레이트(Dimethly terephthalate: DMT) 및 에틸렌글리콜(ethlyene glycol:EG)를 회수하는 공정과 중간생성물인 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(bis-2-hydroxyethyl terephthalate: BHET)를 제조하는 공정 등이 있다.
이러한 공정들 중 테레프탈산, 디메틸테레프탈레이트 및 에틸렌글리콜을 회수하는 공정은 폐폴리에스테르를 해중합하여 테레프탈산, 디메틸테레프탈레이트 및 에틸렌글리콜을 회수하는데 공정이 복잡하며 생산시간이 오래 걸리고, 회수된 테레프탈산, 디메틸테레프탈레이트 및 에틸렌글리콜을 이용하여 재생 폴리에스테르를 생산하는 공정은 중간생성물인 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트로 재생 폴리에스테르를 생산하는 공정에 비해 절차가 복잡하고 생산시간이 오래걸리는 단점이 있다. 따라서 중간생성물인 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 회수하는 재생 폴리에스테르를 생산하는 공정이 개발되고 있으나 회수된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트로 제조되는 재생 폴리에스테르는 회수된 테레프탈산, 디메틸테레프탈레이트 및 에틸렌글리콜로 제조되는 재생폴리에스테르보다 물성이나 색상이 떨어지는 문제점이 있었다.
또한, 일반적인 해중합공정은 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜을 혼합하여 용융하여 해중합을 실시하나 상기 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜의 용융과정은 재생폴리에스테르를 제조하는 전체공정시간의 절반이상이 소요는 과정으로 장시간의 용융시간으로 인해 일반적인 폴리에스테르 제조공정에 비해 생산량이 적어 폐폴리에스테르의 재활용을 방해하는 요인이었다.
하지만, 장시간을 요하는 용융시간의 가장 큰 문제는 해중합공정과 중축합공정이 별도의 반응조에서 실시될 경우 해중합공정과 중축합공정의 반응시간의 불일치로 생산현장에서 연속적인 순환공정으로 작업이 이루어지지 않아 공정관리가 어려운 문제가 있으며, 해중합공정이 진행되는 동안 중축합공정이 진행되는 반응조의 대기시간이 길어지게 되어 반응조에 남아있던 화학물이 고화 또는 탄화되어 중축합공정에서 불순물로 존재하게 되어 제조되는 재생폴리에스테르의 물성을 저해하는 문제점이 있었다.
또한, 종래의 재생 폴리에스테르로 제조되는 단섬유는 일반 폴리에스테르로 제조되는 단섬유 보다 강도, 신도, 터치감등의 물성이 저급하여 고품질의 제품을 제조하는데 어려움이 있었다.
습식부직포는 종이제조공정을 일부 변환시켜 제조한 부직포로 섬유를 물에 분산시켜 제조하는 부직포로 각종 필터 용도로 많이 사용되고 있다.
상기와 같은 습식 부직포용 소재로 폴리에스테르 단섬유가 많이 사용되고 있으나 재생 폴리에스테르로 제조되는 단섬유는 결정성이 떨어지고 균제도가 균일하지 못하여 습직 부직포를 제조시 습식 부직포 표면에 나타나는 구멍 직경이 불균일하고, 필터의 포집율이 떨어지는 문제점이 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 발명된 것으로서, 버려지는 폐폴리에스테르를 수거하여 에틸렌글리콜을 사용하여 해중합을 통해 폐폴리에스테르에서 양질의 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 회수하고, 회수된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 중축합하여 재생 폴리에스테르를 제조하고 제조된 재생 폴리에스테르를 이용하여 고품질의 재생 폴리에스테르 단섬유 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 일반적인 제조방법에 의해 제조되는 폴리에스테르와 물성에 차이가 없는 재생 폴리에스테르 단섬유 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 강도 및 신도 등의 물성이 우수한 습식부직포용 재생 폴리에스테르 단섬유 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 폐폴리에스테르를 해중합하여 제조되는 재생 폴리에스테르를 이용한 폴리에스테르 단섬유에 있어서, 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 혼합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하는 해중합공정, 상기 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)을 재생 폴리에스테르로 중축합하는 중축합공정을 포함하는 재생 폴리에스테르 칩제조단계; 상기 건조된 재생 폴리에스테르 칩을 용융방사 및 연신하여 섬유를 제조하는 섬유 제조단계; 상기 제조된 섬유를 70~250℃의 롤러(roller) 표면에서 5~30초간 열처리하여 결정화도를 높이는 열처리 단계; 및 상기 열처리된 섬유를 단섬유로 제조하는 절단단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 해중합공정은 상기 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 몰비 1.0:0.1~2.0으로 혼합하고 질소(N2)가스를 이용하여 1.5~2.5㎏/㎠로 가압하고 210~240℃에서 10~50rpm 교반하여 3~4시간 용융혼합 후, 질소(N2)가스를 이용하여 2.0~2.5㎏/㎠로 가압하고 245~260℃에서 30~70rpm 교반하면서 1.0~3.0시간동안 해중합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하고, 상기 중축합공정은 상기 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 진공상태에서 245~290℃로 30~90rpm으로 교반하면서 60~240분간 중합하여 폴리에스테르를 생성하는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 해중합공정은 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 혼합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하는 1차 해중합공정과; 상기 1차 해중합공정에서 생성된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)의 전부 또는 일부를 폐폴리에스테르, 에틸렌글리콜(EG)와 혼합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하는 2차 해중합공정으로 이루어지되, 상기 해중합공정은 1차 해중합공정 이후 2차 해중합공정에서 생성된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)의 일부를 사용하여 2차 해중합공정으로만 반복 진행되는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 1차 해중합공정은 상기 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 몰비 1.0:0.1~2.0으로 혼합하고 질소(N2)가스를 이용하여 1.5~2.5㎏/㎠로 가압하고 210~240℃에서 10~50rpm 교반하여 3~4시간 용융한 후, 상기 용융된 혼합물을 질소(N2)가스를 이용하여 2.0~2.5㎏/㎠로 가압하고 245~260℃에서 30~70rpm 교반하면서 1.0~3.0시간동안 해중합하고, 2차 해중합공정은 폐폴리에스테르, 에틸렌글리콜(EG), 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트가 몰비 1.0 : 0.1~2.0 : 0.5~2.0로 혼합하고 질소(N2)가스를 이용하여 1.5~2.5㎏/㎠로 가압하고 210~240℃에서 10~50rpm 교반하여 30~50분 용융혼합 후, 상기 용융된 혼합물을 질소(N2)가스를 이용하여 2.0~2.5㎏/㎠로 가압하고 245~260℃에서 30~70rpm 교반하면서 1.0~3.0시간동안 해중합하는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 중축합공정은 상기 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 진공상태에서 245~290℃로 30~90rpm으로 교반하면서 60~240분간 중합하여 재생 폴리에스테르를 생성하는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 중축합공정에서 중축합 반응 촉매로 H3PO4, Sb2O3를 사용하는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 중축합공정에서 소광제로 TiO2 또는 SiO2를 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트와 대비하여 0.01~3중량%를 첨가하여 중축합하는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 해중합공정으로 생성되는 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트 중축합반응조로 이송될 때 필터를 통하여 이물질을 제거하는 필터링공정이 실시되는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 섬유 제조단계에서 제조되는 섬유는 0.5~20.0데니어(Denier)인 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 섬유 제조단계에서 제조되는 섬유의 단면은 원형, 십자형, 플랫(flat)형, 중공형,삼봉편평 중 어느 하나의 형태로 제조되는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 절단단계는 섬유를 3~20㎜로 길이로 절단하는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기의 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유를 제공한다.
이하 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세히 설명하기로 한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 “약”, “실질적으로” 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
도 1은 본 발명에 따른 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유 제조방법의 개략적인 공정도로 도 1에 도시된 바와 같이 본 발명은 폐폴리에스테르를 이용한 칩제조단계, 섬유 제조단계, 열처리 단계, 절단단계로 재생 폴리에스테르 단섬유를 제조한다.
상기의 각각의 공정을 상세히 설명하면 다음과 같다.
상기 칩제조단계는 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 혼합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하는 해중합공정과 상기 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)을 재생 폴리에스테르로 중축합하는 중축합공정을 통해 재생 폴리에스테르를 제조하고, 제조된 재생 폴리에스테르로 칩을 제조하는 단계이다.
폴리에스테르의 화학적으로 재활용 방법으로는 물을 이용하여 단량체나 올리고머상으로 환원하는 가수분해(hydrolysis)법, 에틸렌글리콜(Ethylene glycol:EG)이나 프로필렌글리콜(Propylene glycol,PG)과 같은 글리콜을 이용하는 가글리콜분해(glycolysis)법, 메탄올을 이용하는 가메탄올 분해(methanolysis)법 등이 있다.
가글리콜분해법은 일괄 또는 연속공정으로 할 수 있으며 가메탄올분해법이나 가수분해법보다 저렴하며, 재용융사출법보다 더 많은 용도에 응용이 가능하다.
따라서, 본 발명은 에틸렌글리콜을 이용하여 가글리콜분해법으로 폐폴리에스테르를 해중합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(bis-2-hydroxyethyl terephthalate: BHET)을 회수하고, 다시 중축합을 통해 폴리에스테르를 얻는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 재생 폴리에스테르 제조방법은 폐폴리에스테르를 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)로 해중합하는 해중합공정과 상기 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 재생 폴리에스테르로 중축합하는 중축합공정으로 실시하는 것으로 상기 해중합공정과 중축합공정은 같은 방응조에서 실시할 수 있으나 별도의 방응조에서 각각의 공정을 실시하는 것이 바람직할 것이다.
본 발명의 해중합공정은 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 혼합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하는 공정으로 상기 폐폴리에스테르를 용융시킨 후, 에틸렌글리콜(EG)을 혼합하여 해중합을 진행시킨다.
상기 폐폴리에스테르는 수거된 폐폴리에스테르에서 금속성분이나 상이한 성분의 합성수지 등을 제거한 후, 분쇄기 등을 이용하여 1~20㎜의 플레이크(flake)형상으로 분쇄하여 사용하는 것이 바람직할 것이다.
상기 폐폴리에스테르를 반응할 수 있도록 용융시키고 에틸렌글리콜(EG)을 상기 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜을 몰비 1.0:0.1~2.0으로 혼합하고 질소(N2)가스를 이용하여 1.5~2.5㎏/㎠로 가압하면서, 1~4시간 지속적으로 가열하여 용융혼합시킨다.
[반응식 1]
~COOCH2CH2OOC~ + HOCH2CH2OH ↔ 2(~COOCH2CH2OH)
상기 에틸렌글리콜은 상기의 반응식 1과 같이 폐폴리에스테르와 에스테르 교환반응에 의한 해중합으로 폴리에스테르를 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트로 분해시킨다.
본 발명의 해중합의 반응속도는 온도, 촉매, 공급원료의 세분상태 및 글리콜의 양에 의존한다. 또한 최종 단량체의 조성은 분해반응 시간과 해중합 후 지속시간에 의해 결정된다. 글리콜의 양이 적으면 높은 온도와 더 많은 반응시간을 필요로하며 더 높은 분자량의 올리고머가 된다.
따라서, 상기 폐폴리에스테르 1몰에 대하여 에틸렌글리콜이 0.1몰 보다 적게 혼합될 때는 반응시간이 너무 길어지고 2.0몰 이상 혼합될 때는 반응시간의 단축효과가 크지 않다. 상기 에틸렌글리콜은 폐폴리에스테르와 몰비 1.0:0.3로 혼합되는 것이 가장 바람직할 것이다.
또한, 상기 용융혼합에서 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 촉매로 사용하여 에스테르 교환반응의 반응시간을 단축시키고 해중합공정으로 생성되는 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트의 분자량을 균일하게 할 수 있다.
상기 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 촉매로 사용할 때에는 폐폴리에스테르 1몰에 대하여 0.05~1.0 몰이 더 혼합되는 것이 바람직할 것이다.
상기 용융혼합은 지속적인 가열에 의해 210℃정도에서 폐폴리에스테르가 용융이 시작되며 온도가 지속적으로 상승하다가 230~240℃정도까지 상승하면 온도상승이 둔화되면서 용융이 활발히 이루어진다.
상기 용융혼합에서 교반은 용융이 어느 정도 진행된 후 10~50rpm으로 교반하여 일부분에 열에너지가 한곳에 집중되는 것을 방지하여야 한다.
상기 용융혼합에서 용융이 완료가 되면 상기 상기 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜이 혼합된 혼합물의 온도가 점차 상승하게 되면 해중합공정이 진행된다.
상기 해중합공정이 진행되면 질소(N2)가스를 이용하여 2.0~2.5㎏/㎠로 가압하고 교반 속도를 20~60rpm으로 상승시키고 온도를 245~260℃까지 상승시켜 폐폴리에스테르가 에틸렌글리콜에 의한 에스테르 교환반응을 촉진시켜 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트의 생성시킨다.
상기 해중합공정은 약 1~3시간 정도 지나면 에스테르 교환반응이 완료되어 폐폴리에스테르는 없어지고 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트만이 남게된다. 상기 해중합공정은 255℃에서 56rpm으로 2.0시간동안 진행하는 것이 가장 바람직할 것이다.
상기와 같은 방법으로 해중합공정을 진행할 경우 용융혼합과정에 많은 시간이 소요된다. 따라서 용융혼합과정의 소요시간을 단축하기 위하여 해중합공정을 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 혼합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하는 1차 해중합공정과, 상기 1차 해중합공정에서 생성된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)의 전부 또는 일부를 이용하여 해중합하는 2차 해중합공정으로 진행하여 용융혼합과정의 소요시간을 단축할 수 있다.
상기와 같이 해중합공정을 1차, 2차 해중합공정으로 실시할 경우에 상기 1차 해중합공정으로 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성한 이후의 해중합공정은 2차 해중합공정만으로 실시하는 것이 바람직할 것이다.
상기 1차 해중합공정은 위에서 설명된 해중합공정과 동일하게 진행되는 것으로 상기 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 몰비 1.0:0.1~2.0으로 혼합하고 질소(N2)가스를 이용하여 1.5~2.5㎏/㎠로 가압하고 210~240℃에서 10~50rpm 교반하여 3~4시간 용융한 후, 상기 용융된 혼합물을 질소(N2)가스를 이용하여 2.0~2.5㎏/㎠로 가압하고 245~260℃에서 30~70rpm 교반하면서 1.0~3.0시간동안 해중합하는 공정이다.
상기 2차 해중합공정은 상기 1차 해중합공정에서 생성된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)의 전부 또는 일부를 폐폴리에스테르, 에틸렌글리콜(EG)과 혼합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하는 공정으로, 상기 2차 해중합공정은 폐폴리에스테르, 에틸렌글리콜(EG), 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트가 몰비 1.0 : 0.1~2.0 : 0.5~2.0로 혼합하고 질소(N2)가스를 이용하여 1.5~2.5㎏/㎠로 가압하고 210~240℃에서 10~50rpm 교반하여 30~50분 용융한 후, 상기 용융된 혼합물을 질소(N2)가스를 이용하여 2.0~2.5㎏/㎠로 가압하고 245~260℃에서 30~70rpm 교반하면서 1~3시간동안 해중합하는 공정으로 상기 중합조건은 1차 해중합공정에 동일하게 진행된다.
상기 2차 해중합공정은 1차 해중합공정에 비해 폐폴리에스테르의 용융시간이 매우 단축되고, 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트이 촉매작용을하여 에스테르 교환반응의 반응시간을 단축시켜 해중합공정의 전체소요시간을 획기적으로 단축시키게 되고 생성되는 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트의 분자량을 균일하게 한다.
상기 1,2차 해중합공정에서 생성된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트 중 30~60중량%는 다음 2차 해중합공정에 사용되고 나머지 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트는 중축합공정의 반응조로 이송되어 중축합공정이 실시된다.
상기 중축합공정의 반응조로 이송시에는 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 필터에 통과시켜 폐폴리에스테르를 선별할 때 제거되지 못한 이물질과 해중합반응중에 발생된 고화물을 제거하는 필터링공정을 실시하여 중축합공정에서 재생폴리에스테르의 생산성을 낮추고 물성을 저해하는 요소를 방지하는 것이 바람직할 것이다.
상기 필터링 공정에서 필터는 약 300~1500 Mesh의 필터를 사용하는 것이 바람직하며, 필터링 공정시간을 단축하기 위해 1.5~3.0 kg/㎠로 가압할 수 있다
상기 중축합공정은 생성된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트로 재생 폴리에스테르를 생성하는 공정으로 진공상태에서 245~290℃로 30~90rpm으로 교반하면서 60~240분간 중합하여 재생 폴리에스테르를 생성한다.
상기 중축합공정에서 축합촉매로 Sb2O3, 산화티타늄 및 디부틸틴디라우레이트 등을 사용할 수 있으며, Sb2O3을 사용하는 것이 바람직할 것이다.
또한, 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트의 열적 안정성을 위해 인산을 첨가할 수 있다. 인산중 H3PO4을 사용하는 것이 바람직할 것이다.
상기 H3PO4는 약 260℃정도에서 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 기준으로 하여 100~200ppm을 첨가해 주는 것이 바람직하며, Sb2O3는 약 265℃에서 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 기준으로 하여 300~600ppm 첨가해 주는 것이 바람직하다.
상기 진공상태는 중축합공정이 시작되고 온도가 상승함에 따라 단계적으로 실시하여 약 285℃에서 1.5 mbar 이하가 되어야 할 것이다.
또한, 상기 중축합공정에서 소광제(消光劑)로 TiO2 또는 SiO2를 첨가하여 광이 제거된 폴리에스테를 제조할 수 있을 것이다.
상기 TiO2 또는 SiO2는 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트와 대비하여 0.01~3중량%를 첨가하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 제조된 재생 폴리에스테르는 방사를 위해 폴리에스테르 칩공정을 통해 칩으로 제조하여 재생폴리에스테르 칩을 제조한다.
상기 섬유 제조단계는 상기 칩제조단계에서 제조된 칩을 이용하여 폴리에스테르를 방사, 연신공정을 통해 섬유를 제조하는 단계로 일반적인 합성수지를 이용한 섬유 제조공정으로 실시할 수 있으며, 상기 폴리에스테르를 융융하여 270~290℃에서 방사하여 섬유를 제조한다.
상기 제조된 섬유는 40~100℃에서 연신비 1.5~4.0로 연신하는 것이 바람직하며, 상기 연신공정은 1단 연신으로 연신할 수 있으나 섬유의 강도 증가 및 연신공정에서 섬유의 사절을 방지를 위하여 연신공정을 2회 실시하여 연신하는 2단 연신으로 연신을 하는 것이 바람직할 것이다.
상기 섬유 제조단계에서 제조되는 섬유의 섬도가 낮을 수록 터치감이 좋아지나 압축회복율이 떨어지고 섬도가 높을 수록 터치감이 떨어지고 압축회복율이 높아지기 때문에 섬유의 섬도를 적정한 수치로 제조하여야할 것이다. 본 발명의 재생 폴리에스테르 단섬유을 제조하기 위한 섬유는 0.3~50.0데니어(Denier)인 것이 바람직할 것이다.
또한, 상기 섬유 제조단계에서 제조되는 섬유의 단면은 단섬유의 용도나 목적에 따라 원형, 십자형, 편평한 형상인 플랫(flat)형, 중공형, 삼봉편평(
Figure pat00001
) 중 어느 하나의 형태로 제조될 수 있다.
상기 열처리 단계는 제조된 섬유를 70~250℃의 가열된 롤러(roller)를 사용하는 것으로 롤러 표면에서 5~30초 동안 열처리하여 폴리에스테르 섬유의 결정화도를 높여 회복력을 향상시키는 단계이다.
상기 열처리 단계는 섬유에 열을 전달하여 섬유 축을 따른 선택적인 배향과 함께 결정성을 부여하는 기능을 하고 그렇게 함으로써 섬유 비강도를 증가시키는 것으로, 특히 높은 온도에서 짧은 시간동안 섬유를 처리하여 섬유의 결정화도를 증가시켜 섬유의 탄성력을 향상시키게 되어 인조섬유솜의 압축회복율이 향상된다.
상기 절단단계는 상기 열처리된 섬유를 단섬유로 제조하는 단계이다.
상기 단섬유의 길이는 사용목적에 따라 그 길이를 적절하게 조절할 수 있으나, 습식부직포에 사용되는 섬유는 다른 부직포 제조공정에 비해 비교적 짧은 섬유장을 갖기에 습식 부직포 제조에 적합한 3~20㎜의 길이로 절단하는 것이 바람직할 것이다.
본 발명은 폐폴리에스테르를 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트로 촉매없이 해중합하고 생성된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 중축합하여 재생 폴리에스테르를 제조하는 단순한 공정으로 일반적인 폴리에스테르 단섬유의 물성에 뒤지지 않는 뛰어난 물성을 가지고 있어 다양한 산업분야에서 사용될 수 이는 효과가 있다.
또한, 폐기가 어렵던 폐폴리에스테르를 재활용함으로써 자원을 절약하고 환경을 보호하는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유 제조방법은 일괄 또는 연속공정실시하여 모든 공정을 자동화가 가능하여 생산성을 높이고 생산비를 절감할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유는 강도, 신도, 터치감이 우수하여 우수한 습식 부직포를 제조할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법 공정도이다.
이하 본 발명의 재생 폴리에스테르 단섬유를 제조하기 위한 방법의 실시예를 나타내지만, 한정되는 것은 아니다.
재생 폴리에스테르칩 제조
수거된 폐폴리에스테르를 선별하여 2~3㎜ 크기의 플레이크형태로 분쇄하여 1차 해중합공정으로 상기 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 몰비 1.0:0.5으로 혼합하고 질소(N2)가스를 이용하여 2.0㎏/㎠로 가압하고 210~240℃에서 25rpm 교반하여 완전용융시킨 후, 상기 용융된 혼합물을 질소(N2)가스를 이용하여 2.0㎏/㎠로 가압하고 245~260℃에서 55rpm 교반하면서 해중합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 제조하였다.
2차 해중합공정은 폐폴리에스테르, 에틸렌글리콜(EG), 1차 해중합공정에서 제조된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트가 몰비 1.0 : 0.5 : 1.2로 혼합하고 질소(N2)가스를 이용하여 2.0㎏/㎠로 가압하고 210~240℃에서 20rpm 교반하여 완전용융시킨 후, 상기 용융된 혼합물을 질소(N2)가스를 이용하여 2.0㎏/㎠로 가압하고 245~260℃에서 58rpm 교반하면서 해중합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 제조하였다.
상기 2차 해중합공정에서 제조된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트에 인계난연제를 첨가하여 반응온도 260℃에서 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 기준으로 하여 H3PO4는 150ppm에 첨가하였으며, 반응온도 265℃에서 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 기준으로 하여 Sb2O3를 300ppm 첨가하여 중축합을 하여 재생 폴리에스테르 칩을 제조하였다.
실시예 1 내지 7
상기에서 제조된 재생 폴리에스테르를 사용하여 260~270℃에서 방사하여 섬유를 제조한 후 절단공정을 통해 단섬유를 제조하였다.
열처리단계에서 열처리는 10초간 실시하였다. 각 실시예에 따른 단면형태, 연신비 등의 제조조건은 표 1에 나타내었다.
비교예 1
일반 폴리에스테르 칩을 사용하여 상기 실시예 2과 동일한 조건으로 단섬유를 제조하였다.
비교예 2
일반 폴리에스테르 칩을 사용하여 상기 실시예 7과 동일한 조건으로 단섬유를 제조하였다.
구분 방사속도
(mpm)		 단면형태 연신온도
(℃)		 연신비 열처리 온도 (℃) 섬유장
(㎜)
실시예 1 1500 원형 88 2.95
(1단연신)		 165 5
실시예 2 1500 원형 85 2.8
(1단연신)		 198 5
실시예 3 1360 원형 85 3.15
(1단연신)		 198 12
실시예 4 1250 원형 85 3.35
(1단연신)		 198 3
실시예 5 1400 원형 85 3.4
(1단연신)		 198 5
실시예 6 1360 원형 82 3.15
(2단연신)		 175 3
실시예 7 1360 원형 82 3.15
(2단연신)		 180 6
비교예 1 1500 원형 85 2.8
(1단연신)		 198 5
비교예 2 1360 원형 82 3.15
(2단연신)		 180 6
※실시예들과 비교예들이 물성측정
상기의 실시예들 및 비교예들로 제조된 폴리에스테르 단섬유들 채취하여 각각 단섬유의 강도, 신도 및 섬도 (%)를 측정하여 표 2에 나타내었다.
구분 섬도(denier) 강도(g/de) 신도
실시예 1 0.5 5.18 49.0
실시예 2 0.8 6.05 32.4
실시예 3 1.4 5.59 33.8
실시예 4 3.0 5.42 46.6
실시예 5 7.0 5.69 30.1
실시예 6 1.5 5.55 37.9
실시예 7 1.5 5.7 35.2
비교예 1 0.7 5.67 34.2
비교예 2 1.5 5.4 33.0
표 2에 나타난 바와 같이 실시예 2, 7의 본 발명에 따른 재생 폴리에스테르 단섬유는 비교예 1,2의 일반 폴리에스테르로 제조되는 단섬유와 비교하여 동일한 제조조건일 경우 섬도, 강도, 신도 등의 물성의 차이가 없음을 알 수 있다.

Claims (14)

  1. 폐폴리에스테르를 해중합하여 제조되는 재생 폴리에스테르를 이용한 폴리에스테르 단섬유에 있어서,
    폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 혼합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하는 해중합공정, 상기 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)을 재생 폴리에스테르로 중축합하는 중축합공정을 포함하는 재생 폴리에스테르 칩제조단계;
    상기 건조된 재생 폴리에스테르 칩을 용융방사 및 연신하여 섬유를 제조하는 섬유 제조단계;
    상기 제조된 섬유를 70~250℃의 롤러(roller) 표면에서 5~30초간 열처리하여 결정화도를 높이는 열처리 단계; 및
    상기 열처리된 섬유를 단섬유로 제조하는 절단단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 해중합공정은 상기 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 몰비 1.0:0.1~2.0으로 혼합하고 질소(N2)가스를 이용하여 1.5~2.5㎏/㎠로 가압하고 210~240℃에서 10~50rpm 교반하여 1~4시간 용융혼합하고, 질소(N2)가스를 이용하여 2.0~2.5㎏/㎠로 가압하고 245~260℃에서 30~70rpm 교반하면서 1.0~3.0시간동안 해중합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하고,
    상기 중축합공정은 상기 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 진공상태에서 245~290℃로 30~90rpm으로 교반하면서 60~240분간 중합하여 폴리에스테르를 생성하는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 해중합공정은 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 혼합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하는 1차 해중합공정과;
    상기 1차 해중합공정에서 생성된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)의 전부 또는 일부를 폐폴리에스테르, 에틸렌글리콜(EG)와 혼합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하는 2차 해중합공정으로 이루어지되,
    상기 해중합공정은 1차 해중합공정 이후 2차 해중합공정에서 생성된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)의 일부를 사용하여 2차 해중합공정으로만 반복 진행되는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 1차 해중합공정은 상기 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 몰비 1.0:0.1~2.0으로 혼합하고 질소(N2)가스를 이용하여 1.5~2.5㎏/㎠로 가압하고 210~240℃에서 10~50rpm 교반하여 1~4시간 용융혼합 후, 상기 용융된 혼합물을 질소(N2)가스를 이용하여 2.0~2.5㎏/㎠로 가압하고 245~260℃에서 30~70rpm 교반하면서 1.0~3.0시간동안 해중합하고,
    2차 해중합공정은 폐폴리에스테르, 에틸렌글리콜(EG), 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트가 몰비 1.0 : 0.1~2.0 : 0.5~2.0로 혼합하고 질소(N2)가스를 이용하여 1.5~2.5㎏/㎠로 가압하고 210~240℃에서 10~50rpm 교반하여 30~50분 용융한 후, 상기 용융된 혼합물을 질소(N2)가스를 이용하여 2.0~2.5㎏/㎠로 가압하고 245~260℃에서 30~70rpm 교반하면서 1.0~3.0시간동안 해중합하는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 중축합공정은 상기 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 진공상태에서 245~290℃로 30~90rpm으로 교반하면서 60~240분간 중합하여 재생 폴리에스테르를 생성하는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 중축합공정에서 중축합 반응 촉매로 H3PO4, Sb2O3를 사용하는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 중축합공정에서 소광제로 TiO2 또는 SiO2를 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트와 대비하여 0.01~3중량%를 첨가하여 중축합하는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 해중합공정으로 생성되는 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트 중축합반응조로 이송될 때 필터를 통하여 이물질을 제거하는 필터링공정이 실시되는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 섬유 제조단계에서의 연신은 40~100℃에서 연신비 1.5~4.0로 연신하는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 섬유 제조단계에서의 연신은 2단 연신으로 연신하는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 섬유 제조단계에서 제조되는 섬유는 0.3~50.0데니어(Denier)인 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 섬유 제조단계에서 제조되는 섬유의 단면은 원형, 십자형, 플랫(flat)형, 중공형, 삼봉편평(
    Figure pat00002
    ) 중 어느 하나의 형태로 제조되는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 절단단계는 섬유를 3~20㎜로 길이로 절단하는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유의 제조방법.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항의 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유.
KR20100035880A 2010-04-19 2010-04-19 폐폴리에스테르를 이용한 재생 폴리에스테르 단섬유 및 그 제조방법 KR101240338B1 (ko)

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