CN116639693A - 一种提高固相合成碳化硅出料率的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于碳化硅晶体生长的衍生技术领域，具体涉及一种提高固相合成碳化硅出料率的合成方法，包括使碳化硅产物块体进行破碎、筛分、清洗和干燥后获得碳化硅粉末，所述碳化硅产物块体为固相合成获得的碳化硅产物块体，所述碳化硅粉末的粒度为20目~80目；使碳粉、硅粉和所述碳化硅粉末均匀混合后得到用于所述固相合成的原料，所述原料中，所述碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值为0.04~0.2；将所述原料铺设至所述固相合成所用的坩埚内，将所述坩埚放入合成炉中，进行固相合成碳化硅。本发明的方法能够提高碳化硅固相合成出料率。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅晶体生长的衍生技术领域，具体涉及提高固相合成碳化硅出料率的合成方法。
背景技术
伴随着半导体行业的发展，碳化硅受到广泛的关注，碳化硅作为第三代半导体材料的代表，具有很多优异的性质，高出传统硅数倍的禁带、飘移速度、击穿电压、热导率、耐高温等，在高温、高压、高频等电子应用领域有着不可替代的优势。随着对碳化硅需求的不断增加，对生长碳化硅所需的原料的需求也不断增加。
现有技术主要采用固相合成法制备碳化硅原料，具体的方法为按照一定质量配比，称取碳粉和硅粉，将碳粉和硅粉混合均匀后，放入坩埚中，将坩埚放入固相合成的合成炉中，在一定温度下进行固相合成，冷却后，进行破碎、清洗和烘干得到碳化硅原料。在固相合成的过程，碳粉和硅发生反应形成碳化硅晶粒，再逐渐结晶长大，需要在碳粉和硅发生反应的温度下，进行保温，然而硅粉在1500℃已经熔化，在保温段，硅容易快速挥发，硅和碳粉还没来得及反应，就已经挥发，由于石墨坩埚存在温度梯度，造成坩埚下部的原料富碳、坩埚上部的原料富硅，下部的原料不能充分的进行反应形成碳化硅晶粒，中上部形成严重碳硅比失衡的原料，中下部形成大量的大块的碳化硅粉料，其中碳硅比失衡的原料和大块的碳化硅粉料若用于碳化硅单晶生长，将会极大影响碳化硅单晶的晶体质量，从而在总体上，造成固相合成碳化硅的出料率较低。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的固相合成法制备碳化硅原料时，在硅与碳粉反应形成碳化硅晶粒之前，硅就快速挥发，从而导致固相合成碳化硅的出料率较低的缺陷，提供一种提高固相合成碳化硅出料率的合成方法，该合成方法，能够提高碳化硅固相合成出料率。
为了实现上述目的，第一方面，本发明提供了提高固相合成碳化硅出料率的合成方法，所述方法包括：
使碳化硅产物块体进行破碎、筛分、清洗和干燥后获得碳化硅粉末，所述碳化硅产物块体为固相合成获得的碳化硅产物块体，所述碳化硅粉末的粒度为20目~80目；
使碳粉、硅粉和所述碳化硅粉末均匀混合后得到用于所述固相合成的原料，所述原料中，所述碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值为0.04~0.2；
将所述原料铺设至所述固相合成所用的坩埚内，将所述坩埚放入合成炉中，进行固相合成碳化硅。
在一些优选实施方式中，所述原料包括第一原料、第二原料和第三原料，所述第一原料、所述第二原料和所述第三原料中碳粉和硅粉的摩尔比分别为1:1.04~1.12、1:1~1.03和1:0.87~0.93；
所述铺设包括：将所述第一原料铺设至所述坩埚的底部和侧部，将所述第二原料铺设至所述第一原料围成的中心区域后，继续向上铺设，将所述第三原料铺设至所述原料的最上层；
其中，所述第一原料的铺设条件包括：在所述坩埚的底部的铺设厚度为18-22mm，在所述坩埚的侧部的铺设厚度为18-22mm，在所述坩埚的侧部的铺设高度为135-165mm，侧部的所述第一原料具有水平的第一装料面，所述铺设高度为坩埚的底面与所述第一装料面的竖直距离；
其中，所述第三原料的铺设条件包括：所述第三原料的铺设厚度为17-33mm。
更优选地，所述第一原料中碳粉和硅粉的摩尔比为1:1.09~1.11，所述第三原料中碳粉和硅粉的摩尔比为1:0.88~0.92；所述第一原料的铺设条件包括：在所述坩埚的底部的铺设厚度为19-21mm，在所述坩埚的侧部的铺设厚度为19-21mm，在所述坩埚的侧部的铺设高度为145-155mm；
所述第三原料的铺设条件包括：所述第三原料的铺设厚度为29-31mm。
更优选地，所述第一原料中的所述碳化硅粉末的粒度为20目~40目，所述第二原料中的所述碳化硅粉末的粒度为40目-60目，所述第三原料中的所述碳化硅粉末的粒度为60目-80目。
更优选地，所述第一原料中，所述碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值为0.1~0.2，所述第二原料中，所述碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值为0.08~0.15，所述第三原料中，所述碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值为0.04~0.1。
在一些优选实施方式中，所述原料的总铺设高度为280mm~320mm， 所述原料具有水平的第二装料面，所述总铺设高度为坩埚的底面与所述第二装料面的竖直距离。
在一些优选实施方式中，所述破碎包括：用碳化硅晶体块沿着所述碳化硅产物块体的生长结晶方向破碎所述碳化硅产物块体。
在一些优选实施方式中，所述筛分包括：在筛分机上，由上到下依次叠放第一筛网、第二筛网、第三筛网和第四筛网，所述第一筛网、第二筛网、第三筛网和第四筛网的孔径分别为8目、20目、40目和80目，在所述第一筛网上放置破碎后的碳化硅粉末，采用正反方向交替震动的方式筛分所述破碎后的碳化硅粉末，每次所述筛分加入的所述破碎后的碳化硅粉末的体积与所述第一筛网的容积的比值为0.4~0.6。
在一些优选实施方式中，将所述坩埚放入所述合成炉中后，对所述合成炉进行抽真空处理，升温至所述合成炉的温度达到1900℃~2100℃后进行保温处理，冷却后得到所述碳化硅；
其中，所述升温的条件包括，所述合成炉的温度达到1500℃以上时，升温速率为500℃/h-700℃/h。
更优选地，所述合成炉的温度达到1400℃~1500℃时，向所述合成炉的腔室内充入惰性气体，至所述腔室内的压力达到40pa~60pa后进行保压处理；所述保温处理的保温时间为9h~11h。
本发明的合成方法，将碳粉、硅粉与固相合成的碳化硅产物块经过破碎、筛分、清洗和干燥后获得的碳化硅粉末均匀混合，将混合后的物料作为固相合成的原料放入合成炉中，固相合成碳化硅，通过控制碳化硅粉末的粒度为20目~80目，碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值为0.04~0.2，在固相合成碳化硅的过程中，碳化硅粉末能够作为晶核，促进坩埚内原料自蔓延结晶。一方面，碳化硅粉末的加入，无需进行硅粉碳粉反应形成碳化硅晶粒的保温段，减少了硅的挥发，能够提高坩埚下部物料的结晶度，平衡坩埚上部物料的碳硅比，能够提高固相合成的出料率，另一方面，由于快速自蔓延结晶，提高了坩埚内物料的热传导，物料的温度更均匀，也能够进一步抑制硅挥发，提高出料率。
碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值和碳化硅粉末的粒度共同影响自蔓延结晶的过程，一种是碳化硅粉末作为晶核，促进坩埚内原料自蔓延结晶，另一种是碳粉硅粉反应形成碳化硅晶粒后，再进行自蔓延，从而，共同影响固相合成的出料率。
碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值若小于0.04，容易导致部分碳粉硅需要反应形成碳化硅晶粒后，再进行自蔓延，若不在碳粉和硅发生反应的温度进行保温，有一部分碳粉和硅不能参与反应，会影响固相合成的出料率，若进行保温，在保温的过程中，硅容易还没来得及反应，就已经挥发，影响固相合成的出料率。碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值若大于0.2，导致硅粉和碳粉占比较低，容易引起后期原料供应不足，原料自蔓延无法形成大颗粒结晶，影响固相合成的出料率。
碳化硅粉末的粒度若大于20目，在碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值为0.04~0.2时，由于碳化硅粉末的粒径过大，导致加入的作为晶源的碳化硅粉末的数量减少，部分碳粉和硅需要发生反应形成碳化硅晶粒后，再进行自蔓延，若不在碳粉和硅发生反应的温度进行保温，有一部分碳粉和硅不能参与反应，会影响固相合成的出料率，若进行保温，在保温的过程中，硅容易还没来得及发生反应，就已经挥发，影响固相合成的出料率，碳化硅粉末的粒度若小于80目，由于碳化硅粉末的粒径过小，碳化硅粉末容易在反应过程中直接分解，从而起不到作为晶核，促进坩埚内原料自蔓延结晶，提高固相合成出料率的作用。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明的发明人研究发现，固相合成法制备碳化硅原料时，由于硅粉在1500℃已经熔化，在发生反应的温度下保温时，硅容易还没来得及反应，就已经迅速挥发，在坩埚下部形成富碳层，在坩埚上部形成富硅层，而碳硅比失衡的原料将影响碳化硅单晶的晶体质量，固相合成碳化硅的出料率较低。
对此，第一方面，本发明提供了一种提高固相合成碳化硅出料率的合成方法，所述方法包括：使碳化硅产物块体进行破碎、筛分、清洗和干燥后获得碳化硅粉末，所述碳化硅产物块体为固相合成获得的碳化硅产物块体，所述碳化硅粉末的粒度为20目~80目；
使碳粉、硅粉和所述碳化硅粉末均匀混合后得到用于所述固相合成的原料，所述原料中，所述碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值为0.04~0.2；
将所述原料铺设至所述固相合成所用的坩埚内，将所述坩埚放入合成炉中，进行固相合成碳化硅。
本发明中粒度为20目~80目的碳化硅粉末，指能够通过20目的筛网且不能通过80目筛网的碳化硅粉末。
本发明中，将固相合成获得的碳化硅产物块体破碎、筛分、清洗和干燥后，容易获得粒度为20目~80目的碳化硅粉末，其中40目~80目的碳化硅粉末由于粒径偏小，不适于作为碳化硅多晶原料生产单晶碳化硅，本发明提出将20目~80目的碳化硅粉末返回作为固相合成的原料，具体地，按照碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值为0.04~0.2，将碳粉、硅粉、碳化硅粉末均匀混合作为固相合成的原料，从而在固相合成碳化硅的过程中，碳化硅粉末能够作为晶核，促进碳粉和硅粉自蔓延结晶。相比现有技术，在高温下保温，使碳粉和硅发生反应形成碳化硅晶粒，再逐渐结晶长大，本发明采用碳化硅粉末作为晶核，一方面，无需进行碳粉和硅反应的保温段，能够减少硅的挥发，提高坩埚下部物料的结晶度，平衡坩埚上部物料的碳硅比，提高固相合成出料率，另一方面，由于快速自蔓延结晶，能够提高坩埚内物料的热传导，物料的温度更均匀，进一步抑制硅挥发，提高出料率。
本发明中，碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值和碳粉硅粉末的粒度通过影响碳粉和硅自蔓延结晶的过程，影响固相合成的出料率。
本发明中，碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值为0.04~0.2，该比值若大于0.2，导致硅粉和碳粉占比较低，容易引起后期原料供应不足，原料自蔓延无法形成大颗粒结晶，影响固相合成的出料率，该比值若小于0.04，容易导致部分碳粉和硅需要反应形成碳化硅晶粒后，再进行自蔓延，若不在碳粉和硅发生反应的温度进行保温，有一部分碳粉和硅不能参与反应，会影响固相合成的出料率，若进行保温，在保温的过程中，硅容易还没来得及发生反应，就已经挥发，同样影响固相合成的出料率。
本发明中，碳化硅粉末的粒度为20目~80目，碳化硅粉末的粒度若小于80目，由于碳化硅粉末的粒径过小，碳化硅粉末容易在反应过程中直接分解，从而起不到作为晶核，促进坩埚内原料自蔓延结晶，提高固相合成出料率的作用，在碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值为0.04~0.2时，碳化硅粉末的粒度若大于20目，加入的作为晶源的碳化硅粉末的数量减少，部分碳粉和硅需要发生反应形成碳化硅晶粒后，再进行自蔓延，若不在碳粉和硅反应的温度进行保温，有一部分碳粉和硅不能参与反应，会影响固相合成的出料率，若进行保温，在保温的过程中，硅容易还没来得及发生反应，就已经挥发，影响固相合成的出料率。
本发明中，对破碎方式的可选范围较宽，在一些优选的实施方式中，所述破碎包括：用碳化硅晶体块沿着所述碳化硅产物块体的生长结晶方向破碎所述碳化硅产物块体。由于固相合成过程中物料自蔓延生长，产物块体的结构较为蓬松，破碎时沿着碳化硅产物块体的生长结晶方向轻砸，产物块体就会破碎分解，该优选方案下，用碳化硅晶体块沿碳化硅产物块体的生长结晶方向破碎碳化硅产物块体，更利于避免破碎过程中引入杂质，提高固相合成出料率。
本发明中，对筛分方式的可选范围较宽，在一些优选的实施方式中，所述筛分包括：在筛分机上，由上到下依次叠放第一筛网、第二筛网、第三筛网和第四筛网，所述第一筛网、第二筛网、第三筛网和第四筛网的孔径分别为8目、20目、40目和80目，在所述第一筛网上放置破碎后的碳化硅粉末，采用正反方向交替震动的方式筛分所述破碎后的碳化硅粉末，每次所述筛分加入的所述破碎后的碳化硅粉末的体积与所述第一筛网的容积的比值为0.4~0.6。该优选方案下，筛分出的8目-40目的碳化硅粉末，能够用于碳化硅单晶的生产，筛分出的20目-80目的碳化硅粉末作为固相合成碳化硅的晶核，能够在提高固相合成出料率的同时，进一步提高固相合成产物的利用率，降低成本；采用正反方向交替震动的方式，每次筛分加入的破碎后的碳化硅粉末的体积与第一筛网的容积的比值为0.4~0.6，更利于提高筛分效率。具体地，正反方向交替震动指筛分机电机的旋转运动转变为水平、垂直、倾斜的三个方向交替运动。
本发明中，对清洗方式的可选范围较宽，优选地，采用18兆超纯水清洗筛分后的碳化硅粉末。
本发明中，对将碳粉、硅粉和碳化硅粉末均匀混合的方式的可选范围较宽，优选地，采用球磨机混合碳粉、硅粉和碳化硅粉末。
在一些优选的实施方式中，所述原料包括第一原料、第二原料和第三原料，所述第一原料、所述第二原料和所述第三原料中碳粉和硅粉的摩尔比分别为1:1.04~1.12、1:1~1.03和1:0.87~0.93；
所述铺设包括：将所述第一原料铺设至所述坩埚的底部和侧部，将所述第二原料铺设至所述第一原料围成的中心区域后，继续向上铺设，将所述第三原料铺设至所述原料的最上层；
其中，所述第一原料的铺设条件包括：在所述坩埚的底部的铺设厚度为18-22mm，在所述坩埚的侧部的铺设厚度为18-22mm，在所述坩埚的侧部的铺设高度为135-165mm，侧部的所述第一原料具有水平的第一装料面，所述铺设高度为坩埚的底面与所述第一装料面的竖直距离；
其中，所述第三原料的铺设条件包括：所述第三原料的铺设厚度为17-33mm。
坩埚的底部和侧部的原料由于贴近石墨坩埚壁，温度较高，硅容易挥发，导致坩埚的侧部和底部的物料无法结晶，影响固相合成出料率。由于碳化硅粉末的加入，提供了晶核，加快了原料自蔓延形成大颗粒碳化硅结晶，能够抑制硅挥发，同时快速自蔓延结晶提高了边缘和底部的热量向内部的热传导，抑制热量在底部物料和侧部物料中聚集，减缓碳化过程，能够在一定程度上提高固相合成出料率。该优选方案下，在坩埚的底部和侧部，铺设碳粉和硅粉的摩尔比为1:1.04~1.12的第一原料，采用较小比例适当提高底部物料和侧部物料的硅含量，能够减少硅挥发的影响，促进碳与硅的结晶，提高坩埚底部和侧部物料的结晶度，提高出料率。第一原料在坩埚的底部的铺设厚度为18-22mm，坩埚的侧部的铺设厚度为18-22mm，在坩埚的侧部的铺设高度为135-165mm，能够最大程度地，减少硅挥发的影响，促进碳与硅的结晶，提高坩埚底部和侧部物料的结晶度，提高固相合成出料率。
硅挥发容易导致，物料最上层硅增多，上层结晶体的碳硅比失衡，影响固相合成出料率，该优选方案下，在坩埚的最上层铺设碳粉和硅粉的摩尔比为1:0.87~0.93的第三原料，采用较小比例适当提高上层物料的碳含量，能够减少硅挥发至原料上层的影响，平衡上部结晶体的碳硅比，为了避免上层物料硅多导致物料总体分布不均衡的影响，在原料中含有碳化硅粉末的前提下，采用17-33mm的适当低的厚度能够在不影响物料分布的同时，实现最佳的结晶效果，提高出料率。
该优选方案下，第一原料中碳粉和硅粉的摩尔比为1:1.04~1.12，第二原料中碳粉和硅粉的摩尔比为1:1~1.03，第三原料中碳粉和硅粉的摩尔比为1:0.87~0.93，第一原料在坩埚的底部的铺设厚度为18-22mm，坩埚的侧部的铺设厚度为18-22mm，在坩埚的侧部的铺设高度为135-165mm，第三原料在最上层的铺设厚度为17-33mm，且在第一物料、第二物料、第三物料中，碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值为0.04~0.2，碳化硅粉末的粒度为20目~80目，更利于促进物料充分快速自蔓延结晶，提高固相合成出料率。
更优选地，所述第一原料中碳粉和硅粉的摩尔比为1:1.09~1.11，所述第三原料中碳粉和硅粉的摩尔比为1:0.88~0.92；所述第一原料的铺设条件包括：在所述坩埚的底部的铺设厚度为19-21mm，在所述坩埚的侧部的铺设厚度为19-21mm，在所述坩埚的侧部的铺设高度为145-155mm；所述第三原料的铺设条件包括：所述第三原料的铺设厚度为29-31mm。该优选方案下，更利于物料充分快速自蔓延结晶，提高坩埚底部和侧部物料的结晶度，平衡上层结晶体的碳硅比，提高固相合成出料率。
更优选地，所述第一原料中的碳化硅粉末的粒度为20目~40目，所述第二原料中的碳化硅粉末的粒度为40目-60目，所述第三原料中的碳化硅粉末的粒度为60目-80目。本发明中粒度为20目~40目的碳化硅粉末，指能够通过20目的筛网且不能通过40目筛网的碳化硅粉末，粒度为40目-60目的碳化硅粉末，指能够通过40目的筛网且不能通过60目筛网的碳化硅粉末，粒度为60目-80目的碳化硅粉末，指能够通过60目的筛网且不能通过80目筛网的碳化硅粉末。第一原料铺设于坩埚的底部和侧部，坩埚的底部和侧部的温度较高，采用较大粒径的碳化硅粉末，能够避免碳化硅粉末在反应过程中直接分解，从而起不到作为晶核，促进坩埚内原料自蔓延结晶和提高固相合成出料率的作用，第三原料铺设于最上层，温度相对较低，采用较小粒径的碳化硅粉末，提高自蔓延结晶效果。
更优选地，所述第一原料中，所述碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值为0.1~0.2，所述第二原料中，所述碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值为0.08~0.15，所述第三原料中，所述碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值为0.04~0.1。该优选方案下，铺设于坩埚的底部和侧部的第一原料中的碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值为0.1~0.2，在碳化硅粉末的粒度相对较大，为20目~40目的前提下，使得碳化硅粉末的质量占比也相对较大，能够提供更多的形核，更利于底部和边部的自蔓延结晶，提高边缘和底部的热量向内部的热传导，减缓碳化；铺设于上部的第三原料的碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值为0.04~0.1，在碳化硅粉末的粒度相对较小，为60目-80目的前提下，可以使得碳化硅粉末的质量占比也相对较小，在提供足够碳化硅粉末晶核有效促进坩埚内原料自蔓延结晶的基础上，增大碳硅粉末原料的加入量，促进自蔓延形成大颗粒结晶。
本发明中，第一原料中，碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值具体例如可以为0.1、0.12、0.14、0.16、0.18和0.2，第二原料中，碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值具体例如可以为0.08、0.1、0.12、0.14和0.15，第三原料中，碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值具体例如可以为0.04、0.06、0.08和0.1。
在一些优选的实施方式中，所述原料的总铺设高度为280mm~320mm， 所述原料具有水平的第二装料面，所述总铺设高度为坩埚的底面与所述第二装料面的竖直距离，该优选方法下，控制原料的总铺设高度不低于280mm，更利于原料传输有足够距离，能形成一定的纵向温度梯度，控制原料的总铺设高度不高于320mm，更利于防止纵向距离过大，导致纵向温度梯度变大，加剧底部碳化。
在一些优选的实施方式中，将所述坩埚放入所述合成炉中后，对所述合成炉进行抽真空处理，升温至所述合成炉的温度达到1900℃~2100℃后进行保温处理，冷却后得到所述碳化硅；其中，所述升温的条件包括，所述合成炉的温度达到1500℃以上时，升温速率为500℃/h-700℃/h。该优选方案下，由于采用碳粉、硅粉和碳化硅粉末作为固相合成的原料，碳化硅粉末能够作为晶核，促进坩埚内原料自蔓延结晶，无需完全依靠硅和碳粉发生反应形成碳化硅小晶粒，能够在合成炉的温度达到1500℃以上时，快速升温到反应温度，通过采用500℃/h-700℃/h的升温速率，更利于抑制硅挥发，在碳化硅粉末作为晶核的基础上，加速自蔓延结晶，避免底部形成富碳层，顶部形成富硅层，提高固相合成出料率。控制升温速率在500℃/h以上，更利于抑制硅挥发，加速自蔓延结晶，提高出料率。
在一些优选的实施方式中，所述合成炉的温度达到1400℃~1500℃时，向所述合成炉的腔室内充入惰性气体，至所述腔室内的压力达到40pa~60pa后进行保压处理；所述保温处理的保温时间为9h~11h。按照碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值为0.04~0.2，将20目~80目的碳化硅粉末与碳粉和硅粉混合均匀作为固相合成原料的基础上，控制合成反应的压力为40pa~60pa，更利于硅气相挥发速率在合理范围内，控制合成反应的时间为9h~11h，更利于保证硅由固相变为气相，加速结晶，提高出料率。
下面结合具体实施例对本发明进行进一步详细阐述。
实施例1
一种固相合成碳化硅的方法，包括以下步骤：
步骤一：从坩埚中取出高度300mm，直径290mm的固相合成的碳化硅产物块体，采用碳化硅晶体块沿碳化硅产物块体的生长结晶方向，破碎碳化硅产物块体，得到破碎后的碳化硅粉末；在筛分机上，由上往下依次叠放孔径为8目的第一尼龙筛网、孔径为20目的第二尼龙筛网、孔径为40目的第三尼龙筛网、孔径为60目的第五尼龙筛网、孔径为80目的第六尼龙筛网，在孔径为8目的第一尼龙筛网上，放置第一尼龙筛网容积一半的破碎后的碳化硅粉末，采用正反方向交替震动的方式筛分碳化硅粉末，得到的8~40目的碳化硅粉末能够用于生产碳化硅单晶，用18兆超纯水清洗部分20目-80目的碳化硅粉末，获得清洗后的碳化硅粉末，清洗后对碳化硅粉末进行干燥。
步骤二：按照碳粉和硅粉的摩尔比为1:1.1，碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值为0.15，在球磨罐中混合碳粉、硅粉和20目-40目的碳化硅粉末获得第一原料，按照碳粉与硅粉的摩尔比为1:1，碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值为0.12，在球磨罐中混合碳粉、硅粉和40目-60目的碳化硅粉末获得第二原料，按照碳粉与硅粉的摩尔比为1:0.9，碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值为0.07，在球磨罐中混合碳粉、硅粉和60目-80目的碳化硅粉末获得第三原料，将第一原料铺设至石墨坩埚的底部，铺设厚度为20mm，铺设至石墨坩埚的侧部，铺设厚度为20mm，铺设高度为150mm，将第二原料铺设到第一原料围成的中心区域后，继续向上铺设120mm，将第三原料铺设到第一和第二原料的上方，铺设厚度为30mm。
步骤三：将坩埚放入固相合成的合成炉中，采用机械泵和分子泵对合成炉进行抽真空处理，缓慢升温至合成炉的温度达到1400℃，向合成炉的腔室内充入惰性气体，至合成炉的腔室内的压力达到50pa后进行保压处理，当合成炉的温度达到1500℃时，合成炉的升温速率调整为600℃/h，待合成炉的温度达到2000℃时，保温10h，冷却后得到碳化硅。
本实施例的固相合成的碳化硅产物块体的下部碳化层的厚度占比为5%，碳化层指底部硅挥发形成的黑色的富碳层，碳化层的厚度占比为测量下部碳化层的5个位置的厚度之后获得的均值。采用碳化硅晶体块沿碳化硅产物块体的生长结晶方向，破碎碳化硅产物块体后，8~40目的碳化硅粉末的质量占比为90%。
实施例2
参照实施例1进行，其区别在于，第一原料中碳粉和硅粉的摩尔比为1:1.05，第三原料中碳粉和硅粉的摩尔比为1:0.93。本实施例的固相合成的碳化硅产物块体的下部碳化层的厚度占比为7.2%，采用碳化硅晶体块沿碳化硅产物块体的生长结晶方向，破碎碳化硅产物块体后，8~40目的碳化硅粉末的质量占比为87%。
实施例3
参照实施例1进行，其区别在于，第一原料在石墨坩埚的底部的铺设厚度为18mm，在石墨坩埚的侧部的铺设厚度为18mm，第二原料在石墨坩埚的铺设高度为257mm，所述第二原料的铺设包括将第二原料铺设到第一原料围成的中心区域后，继续向上铺设，所述第二原料的铺设高度指总的铺设高度，第一原料围成的中心区域的第二原料层的高度和继续向上铺设的高度之和，第三原料的铺设厚度为25mm。本实施例的固相合成的碳化硅产物块体的下部碳化层的厚度占比为6.9%，采用碳化硅晶体块沿碳化硅产物块体的生长结晶方向，破碎碳化硅产物块体后，8~40目的碳化硅粉末的质量占比为86%。
实施例4
参照实施例1进行，其区别在于，第一原料中的碳化硅粉末的粒度为40目~60目。本实施例的固相合成的碳化硅产物块体的下部碳化层的厚度占比为6.5%，采用碳化硅晶体块沿碳化硅产物块体的生长结晶方向，破碎碳化硅产物块体后，8~40目的碳化硅粉末的质量占比为78%。
实施例5
参照实施例1进行，其区别在于，第一原料中碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值为0.08，第三原料中碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值为0.12。本实施例的固相合成的碳化硅产物块体的下部碳化层的厚度占比为6.9%，采用碳化硅晶体块沿碳化硅产物块体的生长结晶方向，破碎碳化硅产物块体后，8~40目的碳化硅粉末的质量占比为80%。
实施例6
参照实施例1进行，其区别在于，当合成炉的温度达到1500℃时，合成炉的升温速率调整为450℃/h。本实施例的固相合成的碳化硅产物块体的下部碳化层的厚度占比为7.6%，采用碳化硅晶体块沿碳化硅产物块体的生长结晶方向，破碎碳化硅产物块体后，8~40目的碳化硅粉末的质量占比为83%。
实施例7
参照实施例1进行，其区别在于，步骤二中，按照碳粉与硅粉的摩尔比为1:1，碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值为0.12，在球磨罐中混合碳粉、硅粉和20目-80目的碳化硅粉末获得原料，将原料铺设至石墨坩埚，铺设高度为300mm。本实施例的固相合成的碳化硅产物块体的下部碳化层的厚度占比为8.5%，采用碳化硅晶体块沿碳化硅产物块体的生长结晶方向，破碎碳化硅产物块体后，8~40目的碳化硅粉末的质量占比为76%。
对比例1
参照实施例1进行，其区别在于，步骤二中，按照碳粉与硅粉的摩尔比为1:1，碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值为0.02，在球磨罐中混合碳粉、硅粉和20目-80目的碳化硅粉末获得原料，将原料铺设至石墨坩埚，铺设高度为300mm。本对比例的固相合成的碳化硅产物块体的下部碳化层的厚度占比为5.9%，采用碳化硅晶体块沿碳化硅产物块体的生长结晶方向，破碎碳化硅产物块体后，8~40目的碳化硅粉末的质量占比为65%。
对比例2
参照实施例1进行，其区别在于，步骤二中，按照碳粉与硅粉的摩尔比为1:1，碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值为0.02，在球磨罐中混合碳粉、硅粉和20目-80目的碳化硅粉末获得原料，将原料铺设至石墨坩埚，铺设高度为300mm。步骤三中，将坩埚放入固相合成的合成炉中，当合成炉的温度达到1500℃时，合成炉的升温速率调整为800℃/h，待合成炉的温度达到1800℃时，保温2h，待合成炉的温度达到2000℃时，保温10h，冷却后得到碳化硅。本对比例的固相合成的碳化硅产物块体的下部碳化层的厚度占比为15.3%，采用碳化硅晶体块沿碳化硅产物块体的生长结晶方向，破碎碳化硅产物块体后，8~40目的碳化硅粉末的质量占比为72%。
对比例3
参照实施例1进行，其区别在于，步骤二中，按照碳粉与硅粉的摩尔比为1:1，碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值为0.23，在球磨罐中混合碳粉、硅粉和20目-80目的碳化硅粉末获得原料，将原料铺设至石墨坩埚，铺设高度为300mm。本对比例的固相合成的碳化硅产物块体的下部碳化层的厚度占比为6.5%，采用碳化硅晶体块沿碳化硅产物块体的生长结晶方向，破碎碳化硅产物块体后，8~40目的碳化硅粉末的质量占比为70%。
对比例4
参照实施例1进行，其区别在于，步骤二中，按照碳粉与硅粉的摩尔比为1:1，碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值为0.12，在球磨罐中混合碳粉、硅粉和10目-20目的碳化硅粉末获得原料，将原料铺设至石墨坩埚，铺设高度为300mm。本对比例的固相合成的碳化硅产物块体的下部碳化层的厚度占比为7%，采用碳化硅晶体块沿碳化硅产物块体的生长结晶方向，破碎碳化硅产物块体后，8~40目的碳化硅粉末的质量占比为64%。
对比例5
参照实施例1进行，其区别在于，步骤二中，按照碳粉与硅粉的摩尔比为1:1，碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值为0.12，在球磨罐中混合碳粉、硅粉和10目-20目的碳化硅粉末获得原料，将原料铺设至石墨坩埚，铺设高度为300mm。步骤三中，将坩埚放入固相合成的合成炉中，当合成炉的温度达到1500℃时，合成炉的升温速率调整为100℃/h，待合成炉的温度达到1800℃时，保温2h，待合成炉的温度达到2000℃时，保温10h，冷却后得到碳化硅。本对比例的固相合成的碳化硅产物块体的下部碳化层的厚度占比为17.5%，采用碳化硅晶体块沿碳化硅产物块体的生长结晶方向，破碎碳化硅产物块体后，8~40目的碳化硅粉末的质量占比为68%。
对比例6
参照实施例1进行，其区别在于，步骤二中，按照碳粉与硅粉的摩尔比为1:1，碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值为0.12，在球磨罐中混合碳粉、硅粉和90目-100目的碳化硅粉末获得原料，将原料铺设至石墨坩埚，铺设高度为300mm。本对比例的固相合成的碳化硅产物块体的下部碳化层的厚度占比为8.5%，采用碳化硅晶体块沿碳化硅产物块体的生长结晶方向，破碎碳化硅产物块体后，8~40目的碳化硅粉末的质量占比为58%。
对比例7
参照实施例1进行，其区别在于，参照实施例1进行，其区别在于，步骤二中，按照碳粉与硅粉的摩尔比为1:1，在球磨罐中混合碳粉和硅粉获得原料，将原料铺设至石墨坩埚，铺设高度为300mm，步骤三中，将坩埚放入固相合成的合成炉中，当合成炉的温度达到1500℃时，合成炉的升温速率调整为600℃/h，待合成炉的温度达到1800℃时，保温2h，待合成炉的温度达到2000℃时，保温10h，冷却后得到碳化硅。
本对比例的固相合成的碳化硅产物块体的下部碳化层的厚度占比为20%，采用碳化硅晶体块沿碳化硅产物块体的生长结晶方向，破碎碳化硅产物块体后，8~40目的碳化硅粉末的质量占比为73%。
对比实施例和对比例1-3，使得碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值不低于0.04，能够促进碳粉和硅自蔓延反应，增加8~40目的碳化硅粉末的质量占比，使得更多的碳化硅粉末能够用于碳化硅单晶合成，提高固相合成处理出料率，若碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值低于0.04，即使进行保温促进碳粉和硅自蔓延反应，会导致硅在保温过程挥发较多，增加下部碳化层厚度，使得碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值不高于0.2，能够促进碳粉和硅自蔓延形成大颗粒结晶，增加8~40目的碳化硅粉末的质量占比，提高固相合成处理出料率。对比实施例和对比例4-6，使得碳化硅粉末的粒度不大于20目，能够促进碳粉和硅自蔓延反应，增加8~40目的碳化硅粉末的质量占比，提高固相合成处理出料率，即使进行保温促进碳粉和硅自蔓延反应，会导致硅在保温过程挥发较多，增加下部碳化层厚度，使得碳化硅粉末的粒度不小于80目，能够发挥碳化硅粉末作为晶核，促进碳硅自蔓延结晶的作用，增加8~40目的碳化硅粉末的质量占比，提高固相合成出料率。对比实施例和对比例7，通过加入碳化硅粉末作为晶核，能够无需进行硅和碳粉发生反应的保温段，能够减少硅的挥发，相比不加入碳化硅粉末，在硅和碳粉反应的温度保温，能够控制下部碳化层的厚度，增加8~40目的碳化硅粉末的质量占比，平衡上部物料的碳硅比，提高固相合成处理出料率。
对比实施例1和实施例2，使得所述第一原料中碳粉和硅粉的摩尔比为1:1.09~1.11，所述第三原料中碳粉和硅粉的摩尔比为1:0.88~0.92，更利于控制下部碳化层的厚度，增加8~40目的碳化硅粉末的质量占比，平衡上部物料的碳硅比，提高固相合成处理出料率。对比实施例1和实施例3，使得第一原料在坩埚的底部的铺设厚度为19-21mm，在坩埚的侧部的铺设厚度为19-21mm，在坩埚的侧部的铺设高度为145-155mm，第三原料的铺设厚度为29-31mm，更利于控制下部碳化层的厚度，增加8~40目的碳化硅粉末的质量占比，平衡上部物料的碳硅比，提高固相合成处理出料率。对比实施例1和实施例4，控制第一原料中的碳化硅粉末的粒度为20目~40目，更利于发挥碳化硅粉末作为晶核，促进碳硅自蔓延结晶的作用，增加8~40目的碳化硅粉末的质量占比，提高固相合成处理出料率。对比实施例1和实施例5，使得第一原料中碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值不低于0.1，能够促进碳粉和硅自蔓延反应，增加8~40目的碳化硅粉末的质量占比，提高固相合成处理出料率，使得第三原料中碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值不高于0.1，更利于促进碳粉和硅自蔓延形成大颗粒结晶，增加8~40目的碳化硅粉末的质量占比。对比实施例1和实施例6，合成炉的温度达到1500℃以上时，升温速率为500℃/h-700℃/h，更利于抑制硅挥发，控制下部碳化层的厚度，加速自蔓延结晶，增加8~40目的碳化硅粉末的质量占比。对比实施例1和实施例7，分区域铺设碳硅比不同的原料，更利于控制下部碳化层的厚度，增加8~40目的碳化硅粉末的质量占比，提高固相合成处理出料率。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种提高固相合成碳化硅出料率的合成方法，其特征在于，所述方法包括：
使碳化硅产物块体进行破碎、筛分、清洗和干燥后获得碳化硅粉末，所述碳化硅产物块体为固相合成获得的碳化硅产物块体，所述碳化硅粉末的粒度为20目~80目；
使碳粉、硅粉和所述碳化硅粉末均匀混合后得到用于所述固相合成的原料，所述原料中，所述碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值为0.04~0.2；
将所述原料铺设至所述固相合成所用的坩埚内，将所述坩埚放入合成炉中，进行固相合成碳化硅。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述原料包括第一原料、第二原料和第三原料，所述第一原料、所述第二原料和所述第三原料中碳粉和硅粉的摩尔比分别为1:1.04~1.12、1:1~1.03和1:0.87~0.93；
所述铺设包括：将所述第一原料铺设至所述坩埚的底部和侧部，将所述第二原料铺设至所述第一原料围成的中心区域后，继续向上铺设，将所述第三原料铺设至所述原料的最上层；
其中，所述第一原料的铺设条件包括：在所述坩埚的底部的铺设厚度为18-22mm，在所述坩埚的侧部的铺设厚度为18-22mm，在所述坩埚的侧部的铺设高度为135-165mm，侧部的所述第一原料具有水平的第一装料面，所述铺设高度为坩埚的底面与所述第一装料面的竖直距离；
其中，所述第三原料的铺设条件包括：所述第三原料的铺设厚度为17-33mm。
3.根据权利要求2所述的合成方法，所述第一原料中碳粉和硅粉的摩尔比为1:1.09~1.11，所述第三原料中碳粉和硅粉的摩尔比为1:0.88~0.92；所述第一原料的铺设条件包括：在所述坩埚的底部的铺设厚度为19-21mm，在所述坩埚的侧部的铺设厚度为19-21mm，在所述坩埚的侧部的铺设高度为145-155mm；
所述第三原料的铺设条件包括：所述第三原料的铺设厚度为29-31mm。
4.根据权利要求2或3所述的合成方法，其特征在于，所述第一原料中的所述碳化硅粉末的粒度为20目~40目，所述第二原料中的所述碳化硅粉末的粒度为40目-60目，所述第三原料中的所述碳化硅粉末的粒度为60目-80目。
5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，所述第一原料中，所述碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值为0.1~0.2，所述第二原料中，所述碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值为0.08~0.15，所述第三原料中，所述碳化硅粉末的质量与碳粉和硅粉的质量之和的比值为0.04~0.1。
6.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述原料的总铺设高度为280mm~320mm， 所述原料具有水平的第二装料面，所述总铺设高度为坩埚的底面与所述第二装料面的竖直距离。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述破碎包括：用碳化硅晶体块沿着所述碳化硅产物块体的生长结晶方向破碎所述碳化硅产物块体。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述筛分包括：在筛分机上，由上到下依次叠放第一筛网、第二筛网、第三筛网和第四筛网，所述第一筛网、第二筛网、第三筛网和第四筛网的孔径分别为8目、20目、40目和80目，在所述第一筛网上放置破碎后的碳化硅粉末，采用正反方向交替震动的方式筛分所述破碎后的碳化硅粉末，每次所述筛分加入的所述破碎后的碳化硅粉末的体积与所述第一筛网的容积的比值为0.4~0.6。
9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，将所述坩埚放入所述合成炉中后，对所述合成炉进行抽真空处理，升温至所述合成炉的温度达到1900℃~2100℃后进行保温处理，冷却后得到所述碳化硅；
其中，所述升温的条件包括，所述合成炉的温度达到1500℃以上时，升温速率为500℃/h-700℃/h。
10.根据权利要求9所述的合成方法，所述合成炉的温度达到1400℃~1500℃时，向所述合成炉的腔室内充入惰性气体，至所述腔室内的压力达到40pa~60pa后进行保压处理；所述保温处理的保温时间为9h~11h。
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