CN116623119B - 基于高熵合金的耐磨控制阀用自润滑涂层材料及制备方法 - Google Patents

基于高熵合金的耐磨控制阀用自润滑涂层材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于高熵合金的耐磨控制阀用自润滑涂层材料及制备方法，其特征是先控制碳元素迁移使涂层中发生粘结相迁移，并通过高速摩擦产生闪温现象，在涂层表面上形成由微石墨相和α‑MoO3组成的自润滑转移膜从而获得低的摩擦系数；而且涂层表层富陶瓷相贫金属相也提高了涂层的耐磨性，涂层内部富粘结相强韧性好。本发明克服了目前制备的金属硬密封耐磨控制阀表面涂层的耐磨性等力学性能和低摩擦系数难以兼顾的问题，本涂层工作温度范围为‑196~660℃的宽温域，最大工作压力45MPa，涂层硬度950~1600HV，涂层结合强度85~95MPa，可用于石油、化工、硅行业（多晶硅、有机硅等）、冶金、水电等领域。

Description

基于高熵合金的耐磨控制阀用自润滑涂层材料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种涂层材料及制备方法，特别涉及一种基于高熵合金的耐磨控制阀用自润滑涂层材料及制备方法，属于新材料、表面工程和耐磨控制阀领域。
背景技术
在石油化工、硅行业（多晶硅，有机硅等）、煤化工等领域，大量使用各种金属硬密封耐磨控制阀进行流体控制。金属硬密封耐磨控制阀的密封面为硬接触，而且需要高作用力来保持高的密封比压，阀门经过长时间频繁启闭后，表面极易产生磨损而导致泄漏。为了提高控制阀的寿命，其耐磨性是其一个非常重要的性能指标，目前主要通过表面进行热喷涂硬化处理来提高其耐磨性。CN111455306A公开了一种金属硬密封球阀镍基碳化钨耐磨涂层的制造工艺，包括（1）工件表面预处理：对机加工后的球体及阀座进行表面清理和粗化；（2）喷涂耐磨涂层：采用超音速火焰喷涂工艺将耐磨涂层粉末材料均匀喷涂到球体和阀座的表面；（3）加热重熔：将喷涂后的球体及阀座分批放入到真空炉中进行加热重熔，使球体及阀座均与耐磨材料产生冶金结合；（4）冷却：球体及阀座重熔后均随真空炉一起缓慢冷却；（5）研磨：采用研磨装置依次对冷却后的球体及阀座进行精密研磨。本发明能提高球阀密封面耐磨涂层的强度，进而增强球阀密封面的耐磨性能，延长其使用寿命。
目前，金属硬密封耐磨控制阀的涂层主要追求高的硬度，但涂层摩擦系数大仍会导致密封面磨损；直接添加石墨、MoS2等存在润湿性不佳，界面结合不佳的问题，且这些固体润滑相的硬度较低，作为相对弱相，对涂层的基体产生割裂作用。高耐磨性等涂层力学性能和低摩擦系数难以兼顾是目前制备耐磨控制阀表面涂层时存在的主要问题。
发明内容
针对目前耐磨控制阀用耐磨涂层材料时存在的问题，本发明提出了基于涂层中碳元素迁移使涂层中发生金属粘结相迁移，并通过高速摩擦产生闪温现象，在涂层表面上形成由微石墨相和α-MoO3组成的自润滑转移膜从而获得低的摩擦系数；而且涂层表层富陶瓷相贫金属相也提高了涂层的耐磨性，涂层内部富粘结相强韧性好，从而解决了涂层力学性能和低摩擦系数难以兼顾的问题。
本发明的基于高熵合金的耐磨控制阀用自润滑涂层材料，其特征在于该涂层材料的原料组成为按质量百分比WC粉末占0~90%、Cr3C2粉末占0~90%，含Mo面心立方结构（FCC）的CoCrFeNiMnMo高熵合金粘结相粉末占10~25%;原料粉末团聚体颗粒经表层富碳富钼化处理后进行超音速火焰喷涂制得的涂层表层富碳富钼富硬质相贫粘结相，涂层表层中无游离石墨，其物相组成为硬质相+富碳粘结相+α-MoO3，其中硬质相为WC或Cr3C2，富碳粘结相为FCC相CoCrNiFeMn；涂层表层中富碳粘结相质量百分数降低，比涂层的名义粘结相质量百分数低7~20%；经高速摩擦处理后涂层中析出尺寸为0.5~1μm的近球形微石墨相，微石墨相与α-MoO3在高速摩擦过程中形成复合自润滑转移膜，涂层的摩擦系数为0.09~0.14；本涂层工作的温度范围为-196~660℃，最大工作压力45MPa，涂层硬度950~1600HV，涂层结合强度85~95MPa。
本发明的基于高熵合金的耐磨控制阀用自润滑涂层材料，其进一步的特征在于，Co:Cr:Fe:Ni:Mn:Mo= 1:1:1:1:1:(0.1~0.5)，涂层原料粉末团聚体颗粒经表层富碳富钼化处理后，团聚体颗粒表层的物相组成为硬质相+富碳粘结相+Mo2C相，其中硬质相为WC或Cr3C2，富碳粘结相为FCC相CoCrNiFeMnMo+σ相CrMo；团聚体颗粒表层中富碳粘结相的质量百分数比团聚体颗粒的名义粘结相质量百分数高0.5~1%；超音速火焰喷涂后涂层孔隙率0.1~0.5%，喷涂后涂层的厚度为150~350μm。
本发明的基于高熵合金的耐磨控制阀用自润滑涂层材料的制备方法，其特征在于依次包含以下步骤：
（1）含Mo面心立方结构的CoCrFeNiMnMo高熵合金粘结相粉末制备：按原子百分比Co:Cr:Fe:Ni:Mn:Mo= 1:1:1:1:1:(0.1~0.5)称取各种原料粉末，将所称取的原料粉末进行行星球磨，球磨转速300~400r/min，球磨的球料比为10:1,采用直径为5mm的Al2O3陶瓷磨球，球磨时间24~48h，球磨结束后经过过滤、干燥、过筛，制备出含Mo面心立方结构（FCC）的CoCrFeNiMnMo高熵合金粘结相粉末；
（2）粉末团聚体制备：称取WC粉末、Cr3C2粉末、含Mo面心立方结构（FCC）的CoCrFeNiMnMo高熵合金粘结相粉末进行配料，按质量百分比WC粉末占0~90%、Cr3C2粉末占0~90%，含Mo面心立方结构（FCC）的CoCrFeNiMnMo高熵合金粘结相粉末占10~25%，将原料在可倾斜式球磨机中球磨12~24h，然后进行喷雾干燥制粒，制备出粉末团聚体；
（3）碳迁移致团聚体颗粒表层富碳富钼化：将粉末团聚体装入石墨盒并放入真空烧结炉中并升温到1250~1300℃，然后通入CH4和H2的混合气体并在此烧结温度保温1~2h，气体压力保持在1 atm，混合气体中CH4的体积分数（VCH4）与烧结温度T（单位为K）的关系按VCH4=[e6821/T-（e6821/T+4）1/2 × e6821/2T]/2+T/100000+1进行控制，烧结气氛中的CH4裂解产生的活性碳原子向粉末团聚体颗粒表层迁移，团聚体颗粒内部的Mo元素在热力耦合作用下则向团聚体表层迁移并形成Mo2C，表层粘结相中形成σ相（CrMo）；随炉冷却后团聚体颗粒的粒度为45~60μm，其表层富碳富钼化，团聚体颗粒表层的物相组成为硬质相+富碳粘结相+Mo2C相，其中硬质相为WC或Cr3C2，富碳粘结相为FCC相CoCrNiFeMnMo+σ相CrMo；团聚体颗粒表层中富碳粘结相的质量百分数比团聚体颗粒的名义粘结相质量百分数（即制备粉末团聚体配料时的粘结相质量百分数）高0.5~1%；
（4）耐磨控制阀表面热喷涂涂层及其表层富碳富钼富硬质相贫粘结相化：将表层富碳富钼的团聚体颗粒在耐磨控制阀的球体和阀座表面进行超音速火焰喷涂，喷涂时氧气流量55~60L/h，煤油流量0.3~0.4L/min，喷距300~400mm，送粉率65~85g/min；喷涂过程中团聚体颗粒熔化形成液相，因团聚体颗粒表层富碳，其表层的液相量高于内部，在球体和阀座表面冷却并形成涂层时，团聚体颗粒的液相中CoCrFeNiMn元素向颗粒内部迁移而导致热喷涂涂层的表面贫粘结相化；同时，表面的Mo元素在热喷涂过程中被氧化成正交相α-MoO3；最终制备的涂层表层富碳富钼富硬质相贫粘结相，涂层表层中无游离石墨，其物相组成为硬质相+富碳粘结相+α-MoO3，其中硬质相为WC或Cr3C2，富碳粘结相为FCC相CoCrNiFeMn；涂层表层中富碳粘结相质量百分数降低，比涂层的名义粘结相质量百分数（即制备粉末团聚体配料时的粘结相质量百分数）低7~20%；
（5）涂层表面高速摩擦致自润滑转移膜形成：将热喷涂涂层后的球体和阀座进行精磨和对研处理；然后将阀座与球体贴合并进行高速摩擦，摩擦载荷为5~10N，转速为1600~2000r/min，相互摩擦2min后将球体与阀座分离1min再继续摩擦，此摩擦过程循环进行30~40次；在高速摩擦过程中发生闪温现象，表面温度急剧升高，表面粘结相中碳溶解度增大，次表层的碳元素向表层迁移并固溶于表层的粘接相中，冷却时在表层粘结相中碳过饱和，从而析出尺寸为0.5~1μm的近球形微石墨相，粘结相中析出的微石墨相与表面α-MoO3在摩擦过程中形成复合自润滑转移膜；涂层的摩擦系数为0.09~0.14；最终制备出基于高熵合金的耐磨控制阀用自润滑涂层。
本发明的基于高熵合金的耐磨控制阀用自润滑涂层材料的制备方法，其进一步的特征在于：
（1）含Mo面心立方结构高熵合金粘结相粉末制备时，所用原料粉末的粒度为1~5μm；采无水乙醇作为球磨介质，其加量为粘结相粉末总重量的25~30%，球磨过程中充入0.03MPa氩气进行保护，球磨结束后采用400目筛网过滤，并在90~95℃下进行干燥，并经过100目过筛；
（2）粉末团聚体制备时，WC、Cr3C2原料粉末的粒度为1~5μm；可倾式球磨机转速为50~60r/min，球磨机中无水乙醇和石蜡加量与原料粉末的质量比分别0.3:1和0.02:1；喷雾干燥时雾化盘转速5000-6000r/min,干燥温度为120~130℃；
（3）喷雾干燥后粉末真空烧结过程中，升温速度10℃/min；真空度为1~5Pa；
（4）耐磨控制阀表面热喷涂涂层前，耐磨控制阀的球体和阀座表面磨加工到粗糙度为Ra0.4~0.8μm；
（5）高速摩擦处理前，球体和阀座经精磨和对研处理后的表面粗糙度为Ra0.1~0.2μm。
本发明的优点在于：（1）本发明中通过在粉末团聚体的固相烧结中控制碳迁移，使粉末团聚体的粘结相中Mo元素向表面迁移，表面的Mo元素在喷涂过程中形成具有自润滑性的α-MoO3相，经高速摩擦后形成自润滑转移膜，降低摩擦系数。（2）本发明中通过在粉末团聚体的固相烧结中控制碳迁移，使粉末团聚体表层呈富碳状态，热喷涂时引起粘结相金属元素向内部迁移，而使涂层表面贫粘结相，因此涂层耐磨性提高，而芯部富粘结相能保持高的韧性。（3）本发明中对硬密封耐磨控制阀表面热喷涂涂层进行高速摩擦处理，利用摩擦过程中的闪温现象，使用涂层内部的碳向表层迁移，在冷却时过饱和的碳以微石墨相析出，并形成自润滑转移膜，降低摩擦系数。（4）本发明涂层中的微石墨和α-MoO3自润滑相都是在涂层制备过程中原位形成，避免了外部添加时存在的润湿性不佳，界面结合不佳和割裂基体的问题。
附图说明
图1 本发明的基于高熵合金的耐磨控制阀用自润滑涂层材料制备方法示意图
具体实施方式
实例1：
一种基于高熵合金的耐磨控制阀用自润滑涂层材料，其原料组成为按质量百分比WC粉末占88%、含Mo面心立方结构（FCC）的CoCrFeNiMnMo高熵合金粘结相粉末占12%;Co:Cr:Fe:Ni:Mn:Mo= 1:1:1:1:1:0.2；涂层原料粉末团聚体颗粒经表层富碳富钼化处理后，团聚体颗粒表层的物相组成为硬质相（WC或Cr3C2）+富碳粘结相（FCC相CoCrNiFeMnMo+σ相CrMo）+Mo2C相，团聚体颗粒中富碳粘结相的质量百分数比涂层的名义粘结相质量百分数高0.6%；原料粉末团聚体颗粒经表层富碳富钼化处理后进行超音速火焰喷涂制得的涂层表层富碳富钼富硬质相贫粘结相，涂层表层中无游离石墨，其物相组成为硬质相（WC）+富碳粘结相（FCC相CoCrNiFeMn）+α-MoO3，涂层表层中富碳粘结相质量百分数降低，比涂层的名义粘结相质量百分数低9%；经高速摩擦处理后涂层中析出尺寸为0.6μm的近球形微石墨相，微石墨相与α-MoO3在高速摩擦过程中形成复合自润滑转移膜，涂层的摩擦系数为0.1；涂层孔隙率0.22%，喷涂后涂层的厚度为190μm；本涂层工作的温度范围为-196~660℃，最大工作压力45MPa，涂层硬度1520HV，涂层结合强度89MPa。
该涂层的制备方法和步骤如下：
（1）含Mo面心立方结构的CoCrFeNiMnMo高熵合金粘结相粉末制备：按原子百分比Co:Cr:Fe:Ni:Mn:Mo= 1:1:1:1:1:0.2称取各种原料粉末，Co、Cr、Fe、Ni、Mn、Mo粉末的粒度分别为1.1μm、2.3μm、3.2μm、2.1μm、4.3μm、2.7μm，将所称取的原料粉末进行行星球磨，球磨转速320r/min，球磨的球料比为10:1,采用直径为5mm的Al2O3陶瓷磨球，球磨时间24h，无水乙醇作为球磨介质，其加量为粘结相粉末总重量的26%，球磨过程中充入0.03MPa氩气进行保护，球磨结束后采用400目筛网过滤，并在90℃下进行干燥，并经过100目过筛，制备出含Mo面心立方结构（FCC）的CoCrFeNiMnMo高熵合金粘结相粉末；
（2）粉末团聚体制备：称取2.5μm的WC粉、含Mo面心立方结构（FCC）的CoCrFeNiMnMo高熵合金粘结相粉末进行配料，按质量百分比WC粉末占88%、含Mo面心立方结构（FCC）的CoCrFeNiMnMo高熵合金粘结相粉末占12%，将原料在可倾斜式球磨机中球磨12h，可倾式球磨机转速为50~60r/min，球磨机中无水乙醇和石蜡加量与原料粉末的质量比分别0.3:1和0.02:1；然后进行喷雾干燥制粒，喷雾干燥时雾化盘转速5200r/min,干燥温度为120℃，从而制备出粉末团聚体；
（3）碳迁移致团聚体颗粒表层富碳富钼化：将粉末团聚体装入石墨盒并放入真空烧结炉中并升温到1250℃，升温速度10℃/min；真空度为1~5Pa；然后通入CH4和H2的混合气体并在此烧结温度保温1~2h，气体压力保持在1 atm，混合气体中CH4的体积分数（VCH4）与烧结温度T（单位为K）的关系按VCH4=[e6821/T-（e6821/T+4）1/2 × e6821/2T]/2+T/100000+1进行控制，VCH4为2.63vol.%，烧结气氛中的甲烷裂解产生的活性碳原子向粉末团聚体颗粒表层迁移，团聚体颗粒内部的Mo元素在热力耦合作用下则向团聚体表层迁移并形成Mo2C，表层粘结相中形成σ相（CrMo）；随炉冷却后团聚体颗粒的粒度为57μm，其表层富碳富钼化，团聚体颗粒表层的物相组成为硬质相（WC）+富碳粘结相（FCC相CoCrNiFeMnMo+σ相CrMo）+Mo2C相，团聚体颗粒表层中富碳粘结相的质量百分数比团聚体颗粒的名义粘结相质量百分数（即制备粉末团聚体配料时的粘结相质量百分数）高0.6%，即含量为12.6%；
（4）耐磨控制阀表面热喷涂涂层及其表层富碳富钼富硬质相贫粘结相化：将表层富碳富钼的团聚体颗粒在耐磨控制阀的球体和阀座表面进行超音速火焰喷涂，热喷涂涂层前，耐磨控制阀的球体和阀座表面磨加工到粗糙度为Ra0.4μm；喷涂时氧气流量56L/h，煤油流量0.3L/min，喷距320mm，送粉率68g/min；喷涂后涂层的厚度为190μm，喷涂过程中团聚体颗粒熔化形成液相，因团聚体颗粒表层富碳，其表层的液相量高于内部，在球体和阀座表面冷却并形成涂层时，团聚体颗粒的液相中CoCrFeNiMn元素向颗粒内部迁移而导致热喷涂涂层的表面贫粘结相化；同时，表面的Mo元素在热喷涂过程中被氧化成正交相α-MoO3；最终制备的涂层表层富碳富钼富硬质相贫粘结相，涂层表层中无游离石墨，其物相组成为硬质相（WC）+富碳粘结相（FCC相CoCrNiFeMn）+α-MoO3，涂层表层中富碳粘结相质量百分数降低，比涂层的名义粘结相质量百分数（即制备粉末团聚体配料时的粘结相质量百分数）低9%，即3%；涂层孔隙率0.22%；
（5）涂层表面高速摩擦致自润滑转移膜形成：将热喷涂涂层后的球体和阀座进行精磨和对研处理，对研处理后的表面粗糙度为Ra0.2μm；然后将阀座与球体贴合并进行高速摩擦，摩擦载荷为6N，转速为1700r/min，相互摩擦2min后将球体与阀座分离1min再继续摩擦，此摩擦过程循环进行30次；在高速摩擦过程中发生闪温现象，表面温度急剧升高，表面粘结相中碳溶解度增大，次表层的碳元素向表层迁移并固溶于表层的粘接相中，冷却时在表层粘结相中碳过饱和，从而析出尺寸为0.6μm的近球形微石墨相，粘结相中析出的微石墨相与表面α-MoO3在摩擦过程中形成复合自润滑转移膜；涂层的摩擦系数为0.1；最终制备出基于高熵合金的耐磨控制阀用自润滑涂层。
实例2：
一种基于高熵合金的耐磨控制阀用自润滑涂层材料，其原料组成为按质量百分比Cr3C2粉末占75%、含Mo面心立方结构（FCC）的CoCrFeNiMnMo高熵合金粘结相粉末占25%;Co:Cr:Fe:Ni:Mn:Mo= 1:1:1:1:1:0.4；涂层原料粉末团聚体颗粒经表层富碳富钼化处理后，团聚体颗粒表层的物相组成为硬质相（Cr3C2）+富碳粘结相（FCC相CoCrNiFeMnMo+σ相CrMo）+Mo2C相，团聚体颗粒中富碳粘结相的质量百分数比涂层的名义粘结相质量百分数高0.7%；原料粉末团聚体颗粒经表层富碳富钼化处理后进行超音速火焰喷涂制得的涂层表层富碳富钼富硬质相贫粘结相，涂层表层中无游离石墨，其物相组成为硬质相（WC）+富碳粘结相（FCC相CoCrNiFeMn）+α-MoO3，涂层表层中富碳粘结相质量百分数降低，比涂层的名义粘结相质量百分数低18%；经高速摩擦处理后涂层中析出尺寸为0.8μm的近球形微石墨相，微石墨相与α-MoO3在高速摩擦过程中形成复合自润滑转移膜，涂层的摩擦系数为0.11；涂层孔隙率0.29%，喷涂后涂层的厚度为280μm；本涂层工作的温度范围为-196~660℃，最大工作压力45MPa，涂层硬度1020HV，涂层结合强度87MPa。
该涂层的制备方法和步骤如下：
（1）含Mo面心立方结构的CoCrFeNiMnMo高熵合金粘结相粉末制备：按原子百分比Co:Cr:Fe:Ni:Mn:Mo= 1:1:1:1:1:0.4称取各种原料粉末，Co、Cr、Fe、Ni、Mn、Mo粉末的粒度分别为1.4μm、2.6μm、3.5μm、2.2μm、4.1μm、2.6μm，将所称取的原料粉末进行行星球磨，球磨转速400r/min，球磨的球料比为10:1,采用直径为5mm的Al2O3陶瓷磨球，球磨时间40h，无水乙醇作为球磨介质，其加量为粘结相粉末总重量的30%，球磨过程中充入0.03MPa氩气进行保护，球磨结束后采用400目筛网过滤，并在95℃下进行干燥，并经过100目过筛，制备出含Mo面心立方结构（FCC）的CoCrFeNiMnMo高熵合金粘结相粉末；
（2）粉末团聚体制备：称取粒度为3.5μm的Cr3C2粉末、含Mo面心立方结构（FCC）的CoCrFeNiMnMo高熵合金粘结相粉末进行配料，按质量百分比Cr3C2粉末占75%，含Mo面心立方结构（FCC）的CoCrFeNiMnMo高熵合金粘结相粉末占25%，将原料在可倾斜式球磨机中球磨24h，可倾式球磨机转速为60r/min，球磨机中无水乙醇和石蜡加量与原料粉末的质量比分别0.3:1和0.02:1；然后进行喷雾干燥制粒，喷雾干燥时雾化盘转速5800r/min,干燥温度为125℃，从而制备出粉末团聚体；
（3）碳迁移致团聚体颗粒表层富碳富钼化：将粉末团聚体装入石墨盒并放入真空烧结炉中并升温到1300℃，升温速度10℃/min；真空度为3Pa；然后通入CH4和H2的混合气体并在此烧结温度保温1.5h，气体压力保持在1 atm，混合气体中CH4的体积分数（VCH4）与烧结温度T（单位为K）的关系按VCH4=[e6821/T-（e6821/T+4）1/2 × e6821/2T]/2+T/100000+1进行控制，VCH4为2.84vol.%，烧结气氛中的甲烷裂解产生的活性碳原子向粉末团聚体颗粒表层迁移，团聚体颗粒内部的Mo元素在热力耦合作用下则向团聚体表层迁移并形成Mo2C，表层粘结相中形成σ相（CrMo）；随炉冷却后团聚体颗粒的粒度为53μm，其表层富碳富钼化，团聚体颗粒表层的物相组成为硬质相（Cr3C2）+富碳粘结相（FCC相CoCrNiFeMnMo+σ相CrMo）+Mo2C相，团聚体颗粒表层中富碳粘结相的质量百分数比团聚体颗粒的名义粘结相质量百分数（即制备粉末团聚体配料时的粘结相质量百分数）高0.7%，即25.7%；
（4）耐磨控制阀表面热喷涂涂层及其表层富碳富钼富硬质相贫粘结相化：将表层富碳富钼的团聚体颗粒在耐磨控制阀的球体和阀座表面进行超音速火焰喷涂，热喷涂涂层前，耐磨控制阀的球体和阀座表面磨加工到粗糙度为Ra0.8μm；喷涂时氧气流量58L/h，煤油流量0.4L/min，喷距380mm，送粉率75g/min；喷涂后涂层的厚度为280μm，喷涂过程中团聚体颗粒熔化形成液相，因团聚体颗粒表层富碳，其表层的液相量高于内部，在球体和阀座表面冷却并形成涂层时，团聚体颗粒的液相中CoCrFeNiMn元素向颗粒内部迁移而导致热喷涂涂层的表面贫粘结相化；同时，表面的Mo元素在热喷涂过程中被氧化成正交相α-MoO3；最终制备的涂层表层富碳富钼富硬质相贫粘结相，涂层表层中无游离石墨，其物相组成为硬质相（Cr3C2）+富碳粘结相（FCC相CoCrNiFeMn）+α-MoO3，涂层表层中富碳粘结相质量百分数降低，比涂层的名义粘结相质量百分数（即制备粉末团聚体配料时的粘结相质量百分数）低18%，即7%；涂层孔隙率0.29%；
（5）涂层表面高速摩擦致自润滑转移膜形成：将热喷涂涂层后的球体和阀座进行精磨和对研处理，对研处理后的表面粗糙度为Ra0.1μm；然后将阀座与球体贴合并进行高速摩擦，摩擦载荷为7N，转速为1800r/min，相互摩擦2min后将球体与阀座分离1min再继续摩擦，此摩擦过程循环进行35次；在高速摩擦过程中发生闪温现象，表面温度急剧升高，表面粘结相中碳溶解度增大，次表层的碳元素向表层迁移并固溶于表层的粘接相中，冷却时在表层粘结相中碳过饱和，从而析出尺寸为0.8μm的近球形微石墨相，粘结相中析出的微石墨相与表面α-MoO3在摩擦过程中形成复合自润滑转移膜；涂层的摩擦系数为0.11；最终制备出基于高熵合金的耐磨控制阀用自润滑涂层。

Claims (4)

1.一种基于高熵合金的耐磨控制阀用自润滑涂层材料，其特征在于所述涂层材料的原料组成为按质量百分比WC粉末占0~90%、Cr3C2粉末占0~90%，含Mo面心立方结构（FCC）的CoCrFeNiMnMo高熵合金粘结相粉末占10~25%;原料粉末团聚体颗粒经表层富碳富钼化处理后进行超音速火焰喷涂制得的涂层表层富碳富钼富硬质相贫粘结相，涂层表层中无游离石墨，其物相组成为硬质相+富碳粘结相+α-MoO3，其中硬质相为WC或Cr3C2，富碳粘结相为FCC相CoCrNiFeMn；涂层表层中富碳粘结相质量百分数降低，比涂层的名义粘结相质量百分数低7~20%，所述名义粘结相质量百分数为制备粉末团聚体配料时的粘结相质量百分数；经高速摩擦处理后涂层中析出尺寸为0.5~1μm的近球形微石墨相，微石墨相与α-MoO3在高速摩擦过程中形成复合自润滑转移膜，涂层的摩擦系数为0.09~0.14；涂层工作的温度范围为-196~660℃，最大工作压力45MPa，涂层硬度950~1600HV，涂层结合强度85~95MPa。
2.根据权利要求1所述的基于高熵合金的耐磨控制阀用自润滑涂层材料，其进一步的特征在于，Co:Cr:Fe:Ni:Mn:Mo= 1:1:1:1:1:(0.1~0.5)，涂层原料粉末团聚体颗粒经表层富碳富钼化处理后，团聚体颗粒表层的物相组成为硬质相+富碳粘结相+Mo2C相，其中硬质相为WC或Cr3C2，富碳粘结相为FCC相CoCrNiFeMnMo+σ相CrMo；团聚体颗粒表层中富碳粘结相的质量百分数比团聚体颗粒的名义粘结相质量百分数高0.5~1%；超音速火焰喷涂后涂层孔隙率0.1~0.5%，喷涂后涂层的厚度为150~350μm。
3.一种基于高熵合金的耐磨控制阀用自润滑涂层材料的制备方法，其特征在于依次包含以下步骤：
（1）含Mo面心立方结构的CoCrFeNiMnMo高熵合金粘结相粉末制备：按原子百分比Co:Cr:Fe:Ni:Mn:Mo= 1:1:1:1:1:(0.1~0.5)称取各种原料粉末，将所称取的原料粉末进行行星球磨，球磨转速300~400r/min，球磨的球料比为10:1,采用直径为5mm的Al2O3陶瓷磨球，球磨时间24~48h，球磨结束后经过过滤、干燥、过筛，制备出含Mo面心立方结构（FCC）的CoCrFeNiMnMo高熵合金粘结相粉末；
（2）粉末团聚体制备：称取WC粉末、Cr3C2粉末、含Mo面心立方结构（FCC）的CoCrFeNiMnMo高熵合金粘结相粉末进行配料，按质量百分比WC粉末占0~90%、Cr3C2粉末占0~90%，含Mo面心立方结构（FCC）的CoCrFeNiMnMo高熵合金粘结相粉末占10~25%，将原料在可倾斜式球磨机中球磨12~24h，然后进行喷雾干燥制粒，制备出粉末团聚体；
（3）碳迁移致团聚体颗粒表层富碳富钼化：将粉末团聚体装入石墨盒并放入真空烧结炉中并升温到1250~1300℃，然后通入CH4和H2的混合气体并在此烧结温度保温1~2h，气体压力保持在1 atm，混合气体中CH4的体积分数VCH4与烧结温度T的关系按VCH4=[e6821/T-（e6821/T+4）1/2 × e6821/2T]/2+T/100000+1进行控制，所述烧结温度 T 的单位为K；烧结气氛中的CH4裂解产生的活性碳原子向粉末团聚体颗粒表层迁移，团聚体颗粒内部的Mo元素在热力耦合作用下则向团聚体表层迁移并形成Mo2C，表层粘结相中形成σ相CrMo；随炉冷却后团聚体颗粒的粒度为45~60μm，其表层富碳富钼化，团聚体颗粒表层的物相组成为硬质相+富碳粘结相+Mo2C相，其中硬质相为WC或Cr3C2，富碳粘结相为FCC相CoCrNiFeMnMo+σ相CrMo；团聚体颗粒表层中富碳粘结相的质量分数比团聚体颗粒的名义粘结相含量高0.5~1%，所述名义粘结相含量为制备粉末团聚体配料时的粘结相含量；
（4）耐磨控制阀表面热喷涂涂层及其表层富碳富钼富硬质相贫粘结相化：将表层富碳富钼的团聚体颗粒在耐磨控制阀的球体和阀座表面进行超音速火焰喷涂，喷涂时氧气流量55~60L/h，煤油流量0.3~0.4L/min，喷距300~400mm，送粉率65~85g/min；喷涂过程中团聚体颗粒熔化形成液相，因团聚体颗粒表层富碳，其表层的液相量高于内部，在球体和阀座表面冷却并形成涂层时，团聚体颗粒的液相中CoCrFeNiMn元素向颗粒内部迁移而导致热喷涂涂层的表面贫粘结相化；同时，表面的Mo元素在热喷涂过程中被氧化成正交相α-MoO3；最终制备的涂层表层富碳富钼富硬质相贫粘结相，涂层表层中无游离石墨，其物相组成为硬质相+富碳粘结相+α-MoO3，其中硬质相为WC或Cr3C2，富碳粘结相为FCC相CoCrNiFeMn；涂层表层中富碳粘结相质量百分数降低，比涂层的名义粘结相质量百分数低7~20%，所述名义粘结相质量百分数为制备粉末团聚体配料时的粘结相质量百分数；
（5）涂层表面高速摩擦致自润滑转移膜形成：将热喷涂涂层后的球体和阀座进行精磨和对研处理；然后将阀座与球体贴合并进行高速摩擦，摩擦载荷为5~10N，转速为1600~2000r/min，相互摩擦2min后将球体与阀座分离1min再继续摩擦，此摩擦过程循环进行30~40次；在高速摩擦过程中发生闪温现象，表面温度急剧升高，表面粘结相中碳溶解度增大，次表层的碳元素向表层迁移并固溶于表层的粘接相中，冷却时在表层粘结相中碳过饱和，从而析出尺寸为0.5~1μm的近球形微石墨相，粘结相中析出的微石墨相与表面α-MoO3在摩擦过程中形成复合自润滑转移膜；涂层的摩擦系数为0.09~0.14；最终制备出基于高熵合金的耐磨控制阀用自润滑涂层。
4.根据权利要求3所述的基于高熵合金的耐磨控制阀用自润滑涂层材料的制备方法，其进一步的特征在于：
（1）含Mo面心立方结构高熵合金粘结相粉末制备时，所用原料粉末的粒度为1~5μm；采无水乙醇作为球磨介质，其加量为粘结相粉末总重量的25~30%，球磨过程中充入0.03MPa氩气进行保护，球磨结束后采用400目筛网过滤，并在90~95℃下进行干燥，并经过100目过筛；
（2）粉末团聚体制备时，WC、Cr3C2原料粉末的粒度为1~5μm；可倾式球磨机转速为50~60r/min，球磨机中无水乙醇和石蜡加量与原料粉末的质量比分别0.3:1和0.02:1；喷雾干燥时雾化盘转速5000-6000r/min,干燥温度为120~130℃；
（3）喷雾干燥后粉末真空烧结过程中，升温速度10℃/min；真空度为1~5Pa；
（4）耐磨控制阀表面热喷涂涂层前，耐磨控制阀的球体和阀座表面磨加工到粗糙度为Ra0.4~0.8μm；
（5）高速摩擦处理前，球体和阀座经精磨和对研处理后的表面粗糙度为Ra0.1~0.2μm。
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