CN116622071A - 一种芳族砜聚合物及其聚合方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种芳族砜聚合物，主要是通过抑制组合物中环二聚体占芳族砜聚合物重量百分比为0.2‑1wt%，并且含有5‑50ppm氯化脂肪胺盐使得本发明申请的芳族砜聚合物具有更好的耐紫外线效果。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种芳族砜聚合物及其聚合方法和应用。
背景技术
芳族砜聚合物属耐高温透明热塑性工程塑料，具有突出的热性能、优良的耐化学性、出色的高温抗蠕变性，优异的尺寸稳定性、极低的烟雾和有毒气体排放，以及优越的耐热水、过热蒸汽和良好的电性能。
随着芳族砜聚合物材料开发的日趋完善，其应用范围也越来越广，在航空航天、医疗卫生、食品、家用电器、电子电器、能源化工应用领域均有适用性，特别是户外易暴露环境下，对材料性能的要求越来越高，部分芳族砜制品在使用过程中对材料的耐UV性能的要求越来越严苛。CN104487489报道了在聚芳醚砜聚合物主链中引入脂环族基团，可保持拉伸强度降低较少的同时，在UV下的透光率损失大幅减少。但由于主链引入耐热性差的脂环族基团，聚合物的耐热性能和综合力学性能会产生潜在不利影响。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种芳族砜聚合物，具有耐紫外线的优点，及其聚合方法和应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种芳族砜聚合物，以芳族砜聚合物总重量计，含有0.2-1wt％的环二聚体(可以是0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、)，氯化脂肪胺盐含量为5-50ppm(可以是10ppm、15ppm、20ppm、25ppm、30ppm、35ppm、40ppm、45ppm)。
芳族砜聚合物组合物中环二聚体的结构式为(以PSU为例)：
PSU的环二聚体。
PPSU聚合过程中生成的环二聚体。
PES聚合过程中生成的环二聚体。
优选的，以芳族砜聚合物总重量计，含有0.4-0.8wt％的环二聚体，氯化脂肪胺盐含量为15-30ppm。
芳族砜聚合物的反应单体包括双酚单体与砜类单体，双酚单体包含4,4’-二羟基二苯砜、4,4’-联苯二酚、2,2’-双(4-羟基苯基)丙烷的至少一种，砜类单体包含4,4’-二氯二苯砜、4,4’-二氟二苯砜、4,4'-双(4-氯苯砜)-1,1'-联苯的至少一种，双酚单体与砜类单体的摩尔比范围是：1：(0.99-1.30)。
所述的芳族砜聚合物的重均分子量Mw＝4-10万。重均分子量的测试方法为利用凝胶渗透色谱(GPC)测试，以聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯为标准品，以THF或DMF等溶剂作为流动相。
本发明芳族砜聚合物的聚合方法，包括以下步骤：在惰性气体保护的反应釜中定量加入溶剂、反应单体、脂肪胺成盐剂、共沸剂，在180～210℃之间保持4～6h，反应过程中通过共沸不断排出反应生成的水，直到无水排出后，成盐反应结束，蒸出共沸剂；蒸出共沸剂之后，反应体系升温至230～240℃，保持2～3h结束；停止加热，将上述聚合物物料在水中沉析成条，粉碎后得到物料，物料用去离子水煮沸再过滤，重复数次煮沸再过滤的步骤，至芳族砜聚合物中氯化脂肪胺盐含量在预定范围内时停止，得到芳族砜聚合物。
粉碎后的物料平均粒径范围是0.05-2mm，物料用去离子水煮沸和过滤的次数为5-13。如果粉碎后物料的平均粒径较大，则煮沸次数也需要增加。
所述的脂肪胺成盐剂选自二戊胺、二己胺、三丁胺、三戊胺中的至少一种；所述的溶剂选自环丁砜；共沸剂选自苯或甲苯中的至少一种；所述的惰性气体选自氮气、氦气中的至少一种。
以二戊胺为例，二戊胺与双酚单体成盐反应示意如下。
双酚盐与单体双氯或氯苯端基高分子链反应示意如下。
溶剂的加入量为反应单体总重量的1.5～3倍；
脂肪胺成盐剂的物质的量为双酚单体物质的量的2.50～3.00倍，优选2.65-2.85倍，优选脂肪胺成盐剂用量下环二聚体含量更低，能够使环二聚体含量低于0.45wt％；
共沸剂的加入量为反应单体总重量的0.1～0.3倍。双酚单体与砜类单体的摩尔比范围是1：(0.9-1.1)。
本发明芳族砜聚合物的应用，用于户外器件外壳，如航空航天、医疗卫生、食品、家用电器、电子电器、能源化工应用领域需暴露在户外的器件。
本发明具有如下有益效果：
本发明对芳族砜聚合物的耐UV性能研究过程中，发现聚合物的环二聚体含量以及氯化脂肪胺盐含量对树脂耐UV性能有一定影响，在聚合过程中采用脂肪胺成盐剂，可制备得到环二聚体含量低于1wt％的芳族砜聚合物，同时在后处理洗涤过程中控制氯化脂肪胺盐含量，能够改善芳族砜聚合物在UV下的不可逆的副反应对树脂各项性能产生不利影响。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明所用原料来源如下：
4,4’-二氯二苯砜、4,4’-联苯二酚、4,4’-二羟基二苯砜、2,2-二(4-羟基苯基)丙烷、溶剂、共沸剂、二戊胺、二己胺、三丁胺、三戊胺、碳酸钾等原材料来源于市售。
实施例和对比例芳族砜聚合物的制备方法：在氮气保护的反应釜中定量加入溶剂、反应单体、脂肪胺成盐剂(或碳酸钠)、共沸剂(甲苯)，开启搅拌和加热在180～210℃之间保持4～6h，反应过程中共沸剂通过共沸不断排出反应生成的水，直到无水排出后，成盐反应结束，蒸出共沸剂；蒸出共沸剂之后，反应体系升温至230～240℃，保持2～3h结束；停止搅拌和加热，将上述聚合物物料在水中沉析成条，经破碎机粉碎后得到粉末状物料，用去离子水煮沸和过滤，重复数次至芳族砜聚合物中氯化脂肪胺盐含量在预定范围内时停止，得到芳族砜聚合物。
表1：聚合物A-C芳族砜聚合物单体、成盐剂、共沸剂投料表如下：
聚合物A：4,4’-二氯二苯砜8.79kg、4,4’-联苯二酚5.59kg(30mol)，环丁砜28kg；聚合物B：4,4’-二氯二苯砜8.79kg、4,4’-二羟基二苯砜7.51kg(30mol)，环丁砜32kg；
聚合物C：4,4’-二氯二苯砜8.79kg、2,2-二(4-羟基苯基)丙烷6.85kg(30mol)，环丁砜31kg。
注：如上述聚合物A-1.1～A-4.4为同一批次聚合产品，后处理过程中通过不同的去离子水洗次数和粉碎后物料的粒径来获得相同环二聚体含量但氯化脂肪胺盐含量不同的样品。
各项测试方法：
(1)环二聚体含量：利用凝胶渗透色谱(GPC)方法，仪器型号PL-GPC120，配制0.5～5mg/mL聚合物溶液，溶剂为DMF、THF或氯仿，并以相应的溶剂作为流动相，以聚苯乙烯(PS)为标准样测定。
(2)氯化脂肪胺盐含量：将定量聚合物粉碎至粒径D95<0.2mm(D95粒径的测试方法为：取1g待测样加入50mL乙醇中分散，分散均匀后加入到激光粒度分析仪中测试光能分布，折算粒径分布)，置于80℃脱盐水中反复多次萃取至萃取水相用硝酸银溶液滴加不变浑浊为止，收集多次萃取水相并混合，称量总重，并利用离子色谱(IC)方法测试水相中的氯含量，即1g聚合物中游离氯中的含量M1，由M1计算氯化脂肪铵盐的含量M。
(3)耐紫外线性：将标准色板和力学样条样品在85℃和85％RH的恒温烘箱中用LED光源在460nm的波长下照射样品100小时之后，测定标准色板前后透光率的差值、力学样条样品前后的拉伸强度的差值绝对值。其中，透光率按照GB/T 2410标准利用透光率雾度测定仪测试。
拉伸强度：根据ISO527-2：2012测定，测试条件为23℃和10mm/min。
表2：实施例和对比例芳族砜聚合物环二聚/氯化脂肪胺盐含量及测试结果
由实施例1-4和对比例1-2可知，优选氯化脂肪胺盐含量为15-30ppm时耐紫外线性能更好，并且对比例1-2氯化脂肪胺盐含量不在本发明范围内，即使环二聚体的含量很低，耐紫外线性能也不足。
续表2：
续表2：
续表2：
由实施例1-16可知，优选含有0.4-0.8wt％的环二聚体同时氯化脂肪胺盐含量为15-30ppm。
续表2：
由对比例3-6可知，如环二聚体含量过高，即使氯化脂肪胺盐含量在本发明范围内，耐紫外线性能也较差。
本专利芳族砜聚合物的拉伸强度差值小于18MPa、透光率差值小于13％。
Claims (9)
1.一种芳族砜聚合物，其特征在于，以芳族砜聚合物总重量计，含有0.2-1wt%的环二聚体，氯化脂肪胺盐含量为5-50ppm。
2.根据权利要求1所述的芳族砜聚合物，其特征在于，以芳族砜聚合物总重量计，含有0.4-0.8wt%的环二聚体，氯化脂肪胺盐含量为15-30ppm。
3.根据权利要求1所述的芳族砜聚合物，其特征在于，芳族砜聚合物的反应单体包括双酚单体与砜类单体，双酚单体包含4,4’-二羟基二苯砜、4,4’-联苯二酚、2,2’-双(4-羟基苯基)丙烷的至少一种，砜类单体包含4,4’-二氯二苯砜、4,4’-二氟二苯砜、4,4'-双(4-氯苯砜)-1,1'-联苯的至少一种，双酚单体与砜类单体的摩尔比范围是：1：（0.99-1.30）。
4.根据权利要求1所述的芳族砜聚合物，其特征在于，所述的芳族砜聚合物的重均分子量Mw=4-10万。
5. 权利要求1-4任一项所述的芳族砜聚合物的聚合方法，其特征在于，包括以下步骤：在惰性气体保护的反应釜中定量加入溶剂、反应单体、脂肪胺成盐剂、共沸剂，在180~210℃之间保持4~6 h，反应过程中通过共沸不断排出反应生成的水，直到无水排出后，成盐反应结束，蒸出共沸剂；蒸出共沸剂之后，反应体系升温至230~240 ℃，保持2~3 h结束；停止加热，将上述聚合物物料在水中沉析成条，粉碎后得到物料，物料用去离子水煮沸再过滤，重复数次煮沸再过滤的步骤，至芳族砜聚合物中氯化脂肪胺盐含量在预定范围内时停止，得到芳族砜聚合物。
6.根据权利要求5所述的芳族砜聚合物的聚合方法，其特征在于，粉碎后的物料平均粒径范围是0.05-2mm，物料用去离子水煮沸和过滤的次数为5-13。
7.根据权利要求5所述的芳族砜聚合物的聚合方法，其特征在于，所述的脂肪胺成盐剂选自二戊胺、二己胺、三丁胺、三戊胺中的至少一种；所述的溶剂选自环丁砜；共沸剂选自苯或甲苯中的至少一种；所述的惰性气体选自氮气、氦气中的至少一种。
8.根据权利要求5所述的芳族砜聚合物的聚合方法，其特征在于，溶剂的加入量为反应单体总重量的1.5~3倍；脂肪胺成盐剂的物质的量为双酚单体物质的量的2.50~3.00倍，优选2.65-2.85倍；共沸剂的加入量为反应单体总重量的0.1~0.3倍。
9.权利要求1-4任一项所述芳族砜聚合物的应用，其特征在于，用于户外器件外壳。
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| CN202310492764.6A Pending CN116622071A (zh) | 2023-04-28 | 2023-04-28 | 一种芳族砜聚合物及其聚合方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116622071A (zh) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1163816A (en) * | 1966-03-09 | 1969-09-10 | Gen Electric | High Ignition Temperature Condensation Polymers |
| US4116940A (en) * | 1975-11-17 | 1978-09-26 | Vasily Vladimirovich Korshak | Poly/arylate-sulphones/and method of preparing same |
| US4663401A (en) * | 1984-05-17 | 1987-05-05 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Epoxy resin composition |
| CN107108895A (zh) * | 2014-10-24 | 2017-08-29 | 索尔维特殊聚合物美国有限责任公司 | 用于使用至少一种有机碱制造聚(芳基醚)的方法 |
| CN110294845A (zh) * | 2019-07-03 | 2019-10-01 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种叔胺型聚芳醚砜(酮)聚合物树脂及其制备方法和阴离子交换膜 |
| CN110408027A (zh) * | 2019-07-02 | 2019-11-05 | 江西金海新能源科技有限公司 | 安全易控制的高透明低雾度砜聚合物及其制备方法 |
| CN113004521A (zh) * | 2019-12-19 | 2021-06-22 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种聚砜及其制备方法 |
-
2023
- 2023-04-28 CN CN202310492764.6A patent/CN116622071A/zh active Pending
Patent Citations (7)
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