CN116622036B - 一种高性能pvb树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能PVB树脂及其制备方法，通过以2‑溴代异丁酸乙酯为引发剂、氯化铜/2,2’‑联吡啶为催化体系，将PVB树脂与甲基丙烯酸甲酯在99wt％乙醇水溶液中发生连续聚合反应合成得到改性PVB嵌段共聚物，增强了PVB树脂的粘接性能，解决了实际应用中PVB树脂表面含水量高粘接力降低问题；改性后的PVB树脂具有甲基丙烯酸甲酯的耐化学性，弥补了单一PVB树脂的局限性。进一步地将改性PVB树脂与2‑甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱两性离子化合物交联，交联后的PVB树脂净电荷几乎为零，且相反的电荷分布均匀，减少带电蛋白质或微生物通过静电作用进行吸附。
Description
技术领域
本发明涉及合成树脂技术领域，尤其涉及一种高性能PVB树脂及其制备方法。
背景技术
聚乙烯醇缩丁醛树脂，简称PVB树脂，具有粘结强度高、拉伸性强，耐寒性、耐油性、耐水性、耐磨性、防腐性、透光性好等诸多优点，在建筑、涂料、汽车、航空航天、电子等领域有广泛的应用。在建筑领域，PVB树脂可以用于制备高性能的夹层玻璃，可以提供更好的隔音和隔热性能，同时还具有较高的安全性；在汽车领域，PVB树脂可以用于制备汽车挡风玻璃，可以提高汽车的安全性和舒适性；在电子领域，PVB树脂可以用于制备高性能的光学材料，可以提高显示器的亮度和清晰度；在涂料领域，被广泛的应用在木材涂料、金属涂料、金属底漆、金属用油墨、金属箔的涂料、真空蒸镀用涂料、混凝土涂料、防水涂料、皮革用涂料、光泽面保护涂料等，主要提高涂层的粘着性、流变性、耐水性、耐候性、耐腐蚀性和绝缘性等方面，同时还可以改善涂料的处理性能和成膜性能。
PVB树脂具有很高的粘合强度和粘附性，可以与多种表面牢固结合，在制造安全玻璃、建筑材料等领域得到广泛应用。PVB树脂粘接性可能在紫外线照射、高温环境、涂布方式不当、接触到化学物质或者潮湿环境等情况下下降。接触到一些化学物质，可能会破坏PVB树脂分子链的结构，从而导致其降解和老化，使粘接性能降低，从以降低其使用寿命。树脂具有抗蛋白吸附性能可以用于制备生物材料、医疗器械和医药产品等领域，防止蛋白质和其他生物分子在材料表面的吸附和固定，从而减少污染和感染的风险，树脂的抗蛋白吸附能力在生物医学和生命科学领域也具有重要的应用价值。
CN101845186A公开了一种改性聚乙烯醇缩丁醛防水卷材，以回收的废旧PVB为主要原料，橡胶或弹性体为主要辅料，配以增塑剂、防粘剂、填充料等辅料，按一定比例在密炼机中混炼后，采用开炼机塑炼成条状或厚片状进入橡胶单螺杆挤出成型机定型，再采用三辊压延机生产线得到确定厚度的卷材。本发明所述的改性废旧聚乙烯醇缩丁醛防水卷材具有耐老化、弹性好、耐弯折、耐紫外辐射、耐化学腐蚀、耐水渗透等性能。
CN115160938A公开了一种高强度、高模量的PVB胶片及其制备方法，该PVB胶片由主体材料、交联剂和功能性辅料混合均匀并通过双螺杆挤出机熔融挤出制得；所述主体材料包括PVB树脂粉、增塑剂；所述功能性辅料包括粘接力调节剂、抗氧剂、抗紫外剂；该发明中将交联剂与PVB分子链上的羟基发生架桥反应实现材料内部结构微交联，添加粘接力调节剂，改善材料的粘接性能的同时控制交联程度，材料的交联结构提升了材料的强度、模量；本发明制得的PVB胶片用于夹胶玻璃的生产，产品性能良好，实用性强。
以上发明专利中只有单一的提高PVB树脂的耐化学腐蚀、粘接性，没有同一种高性能PVB树脂能同时解决粘接性、耐化学性问题。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种同时具有高粘接性、耐化学性和抗蛋白吸附性的高性能PVB树脂。
为实现上述目的，本发明提供了一种高性能PVB树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将PVB树脂、甲基丙烯酸甲酯加到99wt％乙醇水溶液中，加入引发剂、催化剂，搅拌，升温反应，冷却后加入二氯甲烷、饱和氯化钠水溶液萃取一次，向萃取后的有机相加入饱和氯化钠水溶液洗涤后萃取，重复饱和氯化钠水溶液洗涤-萃取有机相操作，浓缩得到改性PVB树脂，备用；
(2)将2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱、改性PVB树脂加到溶剂中，超声处理，室温搅拌，再加入乳化剂乳化，冷却后静置，即得到所述高性能PVB树脂。
更具体的，一种高性能PVB树脂的制备方法，操作步骤如下，以重量份计：
(1)将30-35份PVB树脂、30-35份甲基丙烯酸甲酯加到180-200份99wt％乙醇水溶液中，加入3-4份引发剂、6-8份催化剂，真空0.1-0.2MPa、室温搅拌0.5-1小时，升温50-60℃反应4-6小时，冷却至室温，加入240-250份二氯甲烷、450-460份饱和氯化钠水溶液萃取一次，向萃取后的有机相加入饱和氯化钠水溶液洗涤后萃取，重复饱和氯化钠水溶液洗涤-萃取有机相操作3-5次，40-45℃浓缩1-3小时得到改性PVB树脂，备用；
(2)以重量份计，将3-5份2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱、50-60份改性PVB树脂加到40-50份溶剂中，超声处理理0.5-1小时，室温搅拌3-4小时，再加入2-10份乳化剂，升温至60-65℃乳化0.5-1小时，冷却室温后稳定静置1-2小时，即得到所述高性能PVB树脂。
所述步骤(1)中引发剂为2-溴代异丁酸乙酯。
所述步骤(1)中催化剂为氯化铜和2,2'-联吡啶的任意一种或两者的混合物；优选为氯化铜和2,2'-联吡啶以质量比1:2-2.5的比例混合。
所述步骤(2)中溶剂为水、乙醇中一种或两种混合物；优选为乙醇水溶液；更优选为40-50wt.％的乙醇水溶液。
所述步骤(2)中乳化剂为非离子型乳化剂；优选为Tween-20、Tween-40、Tween-60、Tween-80中的任意一种。
PVB树脂和甲基丙烯酸甲酯都具有优异的粘接性能，在实际应用中PVB树脂表面含水量越多会使越多的羟基失去极性，降低PVB树脂与载体的粘接力。通过以2-溴代异丁酸乙酯为引发剂、氯化铜/2,2’-联吡啶为催化体系，将PVB树脂与甲基丙烯酸甲酯在99wt％乙醇水溶液中发生连续聚合反应合成得到改性PVB嵌段共聚物，由于甲基丙烯酸甲酯单体具有较高的聚合度和交联度，与PVB树脂聚合会形成坚固稳定的聚合物结构，相比于单一个体粘接力更高；甲基丙烯酸甲酯具有高耐化学性，改性后的PVB树脂的耐化学性弥补了单一PVB树脂的局限性。进一步地将改性PVB树脂与2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱两性离子化合物交联，交联后的PVB树脂净电荷几乎为零，且相反的电荷分布均匀，因此不会通过静电作用与带电蛋白质或微生物进行吸附，使其具有一定的抗蛋白吸附能力。
本发明的有益效果：
与现有技术相比，本发明在引发剂和催化剂作用下对PVB树脂进行交联改性得到改性PVB嵌段共聚物，增强了PVB树脂的粘接性能，解决了实际应用中PVB树脂表面含水量高粘接力降低问题；改性后的PVB树脂具有甲基丙烯酸甲酯的耐化学性，弥补了单一PVB树脂的局限性。进一步地将改性PVB树脂与2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱两性离子化合物交联，交联后的PVB树脂净电荷几乎为零，且相反的电荷分布均匀，因此不会通过静电作用与带电蛋白质或微生物进行吸附，使其具有一定的抗蛋白吸附能力。
具体实施方式
使用具体化学物质的参数，来源。
PVB树脂：含量≥99wt.％，粘度为80秒，厂家为上海益增塑化有限公司，型号为80S。
对比例1
一种高性能PVB树脂的制备方法，操作步骤如下：
将50g PVB树脂加到40g 45wt.％的乙醇水溶液中，20W超声处理0.5小时，室温搅拌3小时，再加入4g Tween-80，升温至60℃乳化1小时，冷却室温后稳定静置1小时，即得到所述高性能PVB树脂。
实施例1
一种高性能PVB树脂的制备方法，操作步骤如下：
将4g 2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱、50g PVB树脂加到40g 45wt.％的乙醇水溶液中，20W超声处理0.5小时，室温搅拌3小时，再加入4g Tween-80，升温至60℃乳化1小时，冷却室温后稳定静置1小时，即得到所述高性能PVB树脂。
实施例2
一种高性能PVB树脂的制备方法，操作步骤如下：
(1)将30g PVB树脂、30g甲基丙烯酸甲酯加到180g 99wt％乙醇水溶液中，加入3g2-溴代异丁酸乙酯、2g氯化铜、4g 2,2'-联吡啶，真空0.15MPa、室温搅拌0.5小时，升温55℃反应6小时，冷却至室温，加入240g二氯甲烷、450g饱和氯化钠水溶液萃取一次，向萃取后的有机相加入饱和氯化钠水溶液洗涤后萃取，重复饱和氯化钠水溶液洗涤-萃取有机相操作4次，40℃浓缩1.5小时得到改性PVB树脂，备用；
(2)将50g改性PVB树脂加到40g 45wt.％的乙醇水溶液中，20W超声处理0.5小时，室温搅拌3小时，再加入4g Tween-80，升温至60℃乳化1小时，冷却室温后稳定静置1小时，即得到所述高性能PVB树脂。
实施例3
一种高性能PVB树脂的制备方法，操作步骤如下：
(1)将30g PVB树脂、30g甲基丙烯酸甲酯加入到180g 99wt％乙醇水溶液中，加入3g 2-溴代异丁酸乙酯、2g氯化铜、4g 2,2'-联吡啶，真空0.15MPa、室温搅拌0.5小时，升温55℃反应6小时，冷却至室温，加入240g二氯甲烷、450g饱和氯化钠水溶液萃取一次，向萃取后的有机相加入饱和氯化钠水溶液洗涤后萃取，重复饱和氯化钠水溶液洗涤-萃取有机相操作4次，40℃浓缩1.5小时得到改性PVB树脂，备用；
(2)将4g 2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱、50g改性PVB树脂加到40g 45wt.％的乙醇水溶液中，20W超声处理0.5小时，室温搅拌3小时，再加入4g Tween-80，升温至60℃乳化1小时，冷却室温后稳定静置1小时，即得到所述高性能PVB树脂。
对比例2
一种高性能PVB树脂的制备方法，操作步骤如下：
将4g 2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱、30g PVB树脂、30g甲基丙烯酸甲酯加到40g45wt.％的乙醇水溶液中，20W超声处理0.5小时，室温搅拌3小时，再加入4g Tween-80，升温至60℃乳化1小时，冷却室温后稳定静置1小时，即得到所述高性能PVB树脂。
实施例4
通过匀胶旋涂法分别将实施例1-3、对比例1-2的制备方法得到的高性能PVB树脂在玻璃上涂膜制得实施例1-3、对比例1-2的玻璃试样，涂膜的厚度为0.5mm。
测试例1
粘接性测试
测试试样为将实施例1-3、对比例1-2得到的PVB树脂，测试方法依据《信息记录材料》中第20卷第10期的《关于PVB膜粘接强度的部分影响因素研究》期刊报道。测试数据如表1所示。
将实施例1-3、对比例1-2得到的PVB树脂通过流延机制成厚度为2mm的PVB膜片，裁剪成15片长20mm宽20mm的PVB膜片，3片为一组平行组测试，测试数据取平均值；将裁剪后的PVB膜片在60℃干燥10h，直至PVB膜的含湿量降到0.5wt.％以下，才可以进行粘接合片；将每片干燥后的PVB膜片夹在长20mm、宽20mm、厚5mm的一片玻璃和长20mm、宽60mm、后5mm的一片铝块之间，放入压力釜，进行130℃和1.3MPa高温高压合片3h，然后使用万能实验拉力机测试分离PVB膜片合片的粘接强度，分别测试粘接、复粘一次、复粘两次的拉伸强度，分子间作用力增大，说明该PVB膜片的粘接力越强。
表1粘接性测试结果
| 粘接(MPa) | 复粘一次(MPa) | 复粘两次(MPa) | |
| 实施例1 | 10.76 | 10.02 | 8.93 |
| 实施例2 | 14.05 | 13.25 | 12.69 |
| 实施例3 | 14.19 | 13.62 | 13.48 |
| 对比例1 | 11.29 | 10.03 | 8.97 |
| 对比例2 | 13.76 | 13.10 | 12.65 |
由测试例1可知，实施例1、对比例1的粘接性能很弱，实施例2-3和对比例2的的第一次粘接力强，但复粘一次和复粘两次后的粘接力会下降，其中实施例3的复粘力下降的程度最低，所以实施例3得到高性能PVB树脂粘接力较强。
测试例2
耐化学性测试
按实施例4的方法制备高性能PVB树脂玻璃试样，切割得到长300mm、宽300mm、厚5mm的玻璃试样共36片，实施例1-3、对比例1共4块为一组共9组，测试数据取平均值；分别将3mL的5wt.％NaCl水溶液、5wt.％H2O2水溶液、5wt.％NaOH溶液均匀地涂覆在实施例1-3、对比例1的玻璃试样表面，在12h、24h、48h观察玻璃试样是否出现溶胀、龟裂、发粘的老化畸变现象。测试数据如表2所示。
表2耐化学性测试结果
通过测试例2对比发现，实施例1和对比例1几乎没有耐化学老化性，实施例3在48小时后玻璃试样的PVB膜仍无明显变化，没有出现溶胀、龟裂、发粘的老化畸变现象，因此实施例3的耐化学老化性最好，在中性、酸性、碱性的化学介质使用环境中的寿命最长。
测试例3
荧光标记蛋白的吸附
测试方法参考《玻璃基底表面抗蛋白吸附膜的制备及性能测试》(余海等，化工时刊，2010年，第24卷第12期)期刊中的测试方法进行测试。将异硫氰酸荧光素标记的1mg/mL蛋白原液用PBS(pH＝7.4)缓冲溶液稀释到50Lg/mL，将稀释后的荧光蛋白溶液(50Lg/mL)滴在由实施例4的方法制备的长300mm、宽300mm、厚5mm高性能PVB树脂玻璃试样表面，在室温黑暗条件下静置30min，30min后用PBS溶液冲洗表面，氮气吹千，采用荧光显微镜观察表面的蛋白吸附情况。测试数据如表3所示。
表3蛋白质吸附测试结果
| 蛋白质吸附 | |
| 实施例1 | 轻微吸附 |
| 实施例2 | 明显吸附 |
| 实施例3 | 无吸附 |
| 对比例1 | 明显吸附 |
| 对比例2 | 轻微吸附 |
测试例3显示，在显微镜观察实施例1-3和对比例1-2的的蛋白吸附情况对比可知，实施例2、对比例1制备的PVB树脂玻璃试样没有添加2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱，因此没有抗蛋白吸附的效果；实施例1、对比例2制备的PVB树脂玻璃试样的制备方法中单独添加的2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱，具有一定的抗蛋白吸附效果；实施例3制备的PVB树脂玻璃试样的制备方法中向改性PVB树脂加入2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱交联，改性后PVB树脂生物相容性更好，所以试样实施例3抗蛋白吸附的效果最好。
Claims (9)
1.一种高性能PVB树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱、改性PVB树脂加到溶剂中，超声处理，室温搅拌，再加入乳化剂乳化，冷却后静置，即得到所述高性能PVB树脂；
所述改性PVB树脂的制备方法为：将PVB树脂、甲基丙烯酸甲酯加到99wt%乙醇水溶液中，加入引发剂、催化剂，真空0.1-0.2MPa、室温搅拌0.5-1小时，升温50-60℃反应4-6小时，冷却至室温，加入二氯甲烷、饱和氯化钠水溶液萃取一次，向萃取后的有机相加入饱和氯化钠水溶液洗涤后萃取，重复饱和氯化钠水溶液洗涤-萃取有机相操作3-5次，40-45℃浓缩1-3小时得到改性PVB树脂。
2.如权利要求1所述的高性能PVB树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以重量份计，将3-5份2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱、50-60份改性PVB树脂加到40-50份溶剂中，超声处理，室温搅拌，再加入2-10份乳化剂进行乳化，冷却后静置，即得到所述高性能PVB树脂。
3.如权利要求1所述的高性能PVB树脂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为2-溴代异丁酸乙酯。
4.如权利要求1所述的一种高性能PVB树脂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为氯化铜和2,2'-联吡啶的混合物。
5.如权利要求1所述的一种高性能PVB树脂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为氯化铜和2,2'-联吡啶以质量比1:2-2.5比例混合。
6.如权利要求1或2所述的一种高性能PVB树脂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水、乙醇中一种或两种混合物。
7.如权利要求1所述的一种高性能PVB树脂的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为非离子型乳化剂。
8.如权利要求7所述的一种高性能PVB树脂的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为Tween-20、Tween-40、Tween-60、Tween-80中的任意一种。
9.一种高性能PVB树脂，其特征在于，采用如权利要求1-8任一项所述的方法制备而成。
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| 改性PVB木材胶粘剂的研制;吴菲;谭正德;尚军军;;粘接(第11期);15-18 * |
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