CN110903585A - 一种改性pvb树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PVB树脂的制备方法，其步骤包括：1)将石墨烯分散在蒸馏水中，再加入双氧水形成混合液，静置，再向混合液中加入烯丙基磺酸钠，搅拌均匀，将混合液置于密封釜内，混合液加热至190～210℃保温，保温结束后随釜冷却至常温，取出混合液，减压浓缩，获得混合物A；2)将PVA溶解在蒸馏水中配成PVA溶液，所述PVA溶液水浴恒温至10～20℃，恒温过程中向所述PVA溶液中加入丁醛和所述混合物A，搅拌均匀，加料完成后继续恒温搅拌30～40min；3)恒温结束后将溶液加热至60～70℃，保温30～40min，然后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤，烘干，获得所述PVB树脂粉末。采用本发明所述方法制备的PVB树脂具有良好的红外阻隔性能和耐热稳定性能。
Description
技术领域
本发明属于PVB树脂的生产技术领域，尤其涉及一种改性PVB树脂及其制备方法。
背景技术
聚乙烯醇缩丁醛( PVB树脂) 是一种白色固体颗粒，产品形成的涂膜具有高透明性、弹性、韧性、耐碱性强、耐油性和低温耐冲击性等优越的特性，由于光学性能优良、安全性能好，主要应用于安全玻璃夹层材料；同时，在航空、汽车、建筑、军工、安防、通讯、陶瓷、烟草、电气、轻工、纺织等领域也广泛使用。PVB树脂有很好的耐候性，能在较大的温度范围内保持不变形，且对玻璃、金属、陶瓷粉、塑胶、皮革等木材都有优良的粘接力，对颜料与染料具有良好的分散性，与其他树脂也具有相容性。随着国内PVB树脂需求量逐年增加，汽车、航空、航海行业的技术进步，也带来了PVB树脂巨大的市场容量，国产高端PVB树脂也在市场的推动下迅速发展。
传统的PVB生产工艺是由聚乙烯醇与丁醛在酸的催化下，发生缩醛反应而生成。产物中酸去除不充分容易造成PVB稳定性不好，受热后容易发黄。增加酸去除工艺又提高了生产成本，且酸难以除尽。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种PVB树脂的制备方法，其步骤包括：
1) 将石墨烯分散在蒸馏水中，再加入双氧水形成混合液，静置，再向混合液中加入烯丙基磺酸钠，搅拌均匀，将混合液置于密封釜内，混合液加热至190～210℃保温，保温结束后随釜冷却至常温，取出混合液，减压浓缩，获得混合物A；
2) 将PVA溶解在蒸馏水中配成PVA溶液，所述PVA溶液水浴恒温至10～20℃，恒温过程中向所述PVA溶液中加入丁醛和所述混合物A，搅拌均匀，加料完成后继续恒温搅拌30～40min；
3) 恒温结束后将溶液加热至60～70℃，保温30～40min，然后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤，烘干，获得所述PVB树脂粉末。
进一步地，所述PVB树脂粉末进行改性处理，所述改性方法为：
(1) 配置改性溶液：将亮氨酸、海藻酸钠的混合溶液作为改性溶液；
(2) 将所述PVB树脂粉末加入所述改性溶液中，搅拌，50～60℃超声水浴保温70～90h，固液分离，固相洗涤，烘干，获得改性后的PVB树脂。
进一步地，所述步骤1)中，石墨烯分散在蒸馏水的质量比石墨烯/蒸馏水=3%～8%，所述双氧水为过氧化氢质量百分含量为20%～30%的水溶液，双氧水的加入质量：混合液中石墨烯的质量=3～5:1，所述烯丙基磺酸钠的加入质量：混合液中石墨烯的质量=0.6～1:1，混合液加热至190～210℃保温2～5h；取出混合液后减压浓缩至浓缩前体积的1/4。
进一步地，所述步骤2)中，所述PVA溶液中PVA的质量百分含量为8%～15%，丁醛和所述混合物A的加入量比PVA溶液中PVA的质量比PVA：丁醛：混合物A=10:6～8:1～3。
进一步地，所述步骤(1)中，所述改性溶液中亮氨酸、海藻酸钠的质量百分含量分别为亮氨酸2%～6%，海藻酸钠0.6%～1.4%。
进一步地，所述步骤(2)中，所述PVB树脂粉末加入改性溶液的质量比PVB树脂粉末/改性溶液=1:4～6。
因此，通过上述技术方案可知，本发明的有益效果在于：相比于现有技术的盐酸催化反应制得的PVB树脂，采用本发明所述方法制备的PVB树脂具有良好的红外阻隔性能和耐热稳定性能，表现为在高温条件下放置较长时间泛黄不严重，性能优良。经过本发明所述的改性方法改性后，对PVB树脂红外阻隔性影响较小，但能显著提高树脂的耐热稳定性。
具体实施方式
下面结合实施例进行详细的说明：
实施例1
一种PVB树脂的制备方法，其步骤包括：
1) 将石墨烯分散在蒸馏水中，石墨烯分散在蒸馏水的质量比石墨烯/蒸馏水=3%；再加入双氧水(过氧化氢质量百分含量为20%的水溶液)形成混合液，静置，再向混合液中加入烯丙基磺酸钠，烯丙基磺酸钠的加入质量：混合液中石墨烯的质量=0.6:1；搅拌均匀，将混合液置于密封釜内，混合液加热至190～210℃保温2h，保温结束后随釜冷却至常温，取出混合液，减压浓缩至浓缩前体积的1/4，获得混合物A；
2) 将PVA溶解在蒸馏水中配成PVA溶液，所述PVA溶液中PVA的质量百分含量为8%；所述PVA溶液水浴恒温至16±3℃，恒温过程中向所述PVA溶液中加入丁醛和所述混合物A，丁醛和所述混合物A的加入量比PVA溶液中PVA的质量比PVA：丁醛：混合物A=10:6:1；搅拌均匀，加料完成后继续恒温搅拌30min；
3) 恒温结束后将溶液加热至60～70℃，保温30min，然后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤，烘干，获得所述PVB树脂粉末。
实施例2
一种PVB树脂的制备方法，其步骤包括：
1) 将石墨烯分散在蒸馏水中，石墨烯分散在蒸馏水的质量比石墨烯/蒸馏水=4%；再加入双氧水(过氧化氢质量百分含量为20%的水溶液)形成混合液，静置，再向混合液中加入烯丙基磺酸钠，烯丙基磺酸钠的加入质量：混合液中石墨烯的质量=0.7:1；搅拌均匀，将混合液置于密封釜内，混合液加热至200±5℃保温3h，保温结束后随釜冷却至常温，取出混合液，减压浓缩至浓缩前体积的1/4，获得混合物A；
2) 将PVA溶解在蒸馏水中配成PVA溶液，所述PVA溶液中PVA的质量百分含量为10%；所述PVA溶液水浴恒温至16±3℃，恒温过程中向所述PVA溶液中加入丁醛和所述混合物A，丁醛和所述混合物A的加入量比PVA溶液中PVA的质量比PVA：丁醛：混合物A=10:7:2；搅拌均匀，加料完成后继续恒温搅拌30min；
3) 恒温结束后将溶液加热至60～70℃，保温30min，然后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤，烘干，获得所述PVB树脂粉末。
实施例3
一种PVB树脂的制备方法，其步骤包括：
1) 将石墨烯分散在蒸馏水中，石墨烯分散在蒸馏水的质量比石墨烯/蒸馏水=5%；再加入双氧水(过氧化氢质量百分含量为20%的水溶液)形成混合液，静置，再向混合液中加入烯丙基磺酸钠，烯丙基磺酸钠的加入质量：混合液中石墨烯的质量=0.8:1；搅拌均匀，将混合液置于密封釜内，混合液加热至200±5℃保温4h，保温结束后随釜冷却至常温，取出混合液，减压浓缩至浓缩前体积的1/4，获得混合物A；
2) 将PVA溶解在蒸馏水中配成PVA溶液，所述PVA溶液中PVA的质量百分含量为11%；所述PVA溶液水浴恒温至16±3℃，恒温过程中向所述PVA溶液中加入丁醛和所述混合物A，丁醛和所述混合物A的加入量比PVA溶液中PVA的质量比PVA：丁醛：混合物A=10:7:2；搅拌均匀，加料完成后继续恒温搅拌30min；
3) 恒温结束后将溶液加热至60～70℃，保温30min，然后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤，烘干，获得所述PVB树脂粉末。
实施例4
一种PVB树脂的制备方法，其步骤包括：
1) 将石墨烯分散在蒸馏水中，石墨烯分散在蒸馏水的质量比石墨烯/蒸馏水=7%；再加入双氧水(过氧化氢质量百分含量为20%的水溶液)形成混合液，静置，再向混合液中加入烯丙基磺酸钠，烯丙基磺酸钠的加入质量：混合液中石墨烯的质量=0.9:1；搅拌均匀，将混合液置于密封釜内，混合液加热至200±5℃保温4h，保温结束后随釜冷却至常温，取出混合液，减压浓缩至浓缩前体积的1/4，获得混合物A；
2) 将PVA溶解在蒸馏水中配成PVA溶液，所述PVA溶液中PVA的质量百分含量为14%；所述PVA溶液水浴恒温至16±3℃，恒温过程中向所述PVA溶液中加入丁醛和所述混合物A，丁醛和所述混合物A的加入量比PVA溶液中PVA的质量比PVA：丁醛：混合物A=10:7:2；搅拌均匀，加料完成后继续恒温搅拌30min；
3) 恒温结束后将溶液加热至60～70℃，保温30min，然后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤，烘干，获得所述PVB树脂粉末。
实施例5
一种PVB树脂的制备方法，其步骤包括：
1) 将石墨烯分散在蒸馏水中，石墨烯分散在蒸馏水的质量比石墨烯/蒸馏水=8%；再加入双氧水(过氧化氢质量百分含量为20%的水溶液)形成混合液，静置，再向混合液中加入烯丙基磺酸钠，烯丙基磺酸钠的加入质量：混合液中石墨烯的质量=1:1；搅拌均匀，将混合液置于密封釜内，混合液加热至200±5℃保温5h，保温结束后随釜冷却至常温，取出混合液，减压浓缩至浓缩前体积的1/4，获得混合物A；
2) 将PVA溶解在蒸馏水中配成PVA溶液，所述PVA溶液中PVA的质量百分含量为15%；所述PVA溶液水浴恒温至16±3℃，恒温过程中向所述PVA溶液中加入丁醛和所述混合物A，丁醛和所述混合物A的加入量比PVA溶液中PVA的质量比PVA：丁醛：混合物A=10:8:3；搅拌均匀，加料完成后继续恒温搅拌30min；
3) 恒温结束后将溶液加热至60～70℃，保温30min，然后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤，烘干，获得所述PVB树脂粉末。
对比例1
一种改性PVB树脂的制备方法，其步骤包括：
1) 将石墨烯分散在蒸馏水中，石墨烯分散在蒸馏水的质量比石墨烯/蒸馏水=5%；再加入双氧水(过氧化氢质量百分含量为20%的水溶液)形成混合液，静置，再向混合液中加入烯丙基磺酸钠，烯丙基磺酸钠的加入质量：混合液中石墨烯的质量=0.8:1；搅拌均匀，将混合液置于密封釜内，混合液加热至200±5℃保温4h，保温结束后随釜冷却至常温，取出混合液，减压浓缩至浓缩前体积的1/4，获得混合物A；
2) 将PVA溶解在蒸馏水中配成PVA溶液，所述PVA溶液中PVA的质量百分含量为11%；所述PVA溶液水浴恒温至16±3℃，恒温过程中向所述PVA溶液中加入丁醛和所述混合物A，丁醛和所述混合物A的加入量比PVA溶液中PVA的质量比PVA：丁醛：混合物A=10:7:2；搅拌均匀，加料完成后继续恒温搅拌30min；
3) 恒温结束后将溶液加热至60～70℃，保温30min，然后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤，烘干，获得所述PVB树脂粉末；
4) 配置改性溶液：将亮氨酸、海藻酸钠的混合溶液作为改性溶液，改性溶液中亮氨酸、海藻酸钠的质量百分含量分别为亮氨酸2%，海藻酸钠0.6%，其余为水；
5) 将所述PVB树脂粉末加入所述改性溶液中，PVB树脂粉末加入改性溶液的质量比PVB树脂粉末/改性溶液=1:4，搅拌，55±3℃超声水浴保温70h，固液分离，固相洗涤，烘干，获得改性后的PVB树脂。
对比例2
一种改性PVB树脂的制备方法，其步骤包括：
1) 将石墨烯分散在蒸馏水中，石墨烯分散在蒸馏水的质量比石墨烯/蒸馏水=5%；再加入双氧水(过氧化氢质量百分含量为20%的水溶液)形成混合液，静置，再向混合液中加入烯丙基磺酸钠，烯丙基磺酸钠的加入质量：混合液中石墨烯的质量=0.8:1；搅拌均匀，将混合液置于密封釜内，混合液加热至200±5℃保温4h，保温结束后随釜冷却至常温，取出混合液，减压浓缩至浓缩前体积的1/4，获得混合物A；
2) 将PVA溶解在蒸馏水中配成PVA溶液，所述PVA溶液中PVA的质量百分含量为11%；所述PVA溶液水浴恒温至16±3℃，恒温过程中向所述PVA溶液中加入丁醛和所述混合物A，丁醛和所述混合物A的加入量比PVA溶液中PVA的质量比PVA：丁醛：混合物A=10:7:2；搅拌均匀，加料完成后继续恒温搅拌30min；
3) 恒温结束后将溶液加热至60～70℃，保温30min，然后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤，烘干，获得所述PVB树脂粉末；
4) 配置改性溶液：将亮氨酸、海藻酸钠的混合溶液作为改性溶液，改性溶液中亮氨酸、海藻酸钠的质量百分含量分别为亮氨酸4%，海藻酸钠1%，其余为水；
5) 将所述PVB树脂粉末加入所述改性溶液中，PVB树脂粉末加入改性溶液的质量比PVB树脂粉末/改性溶液=1:5，搅拌，55±3℃超声水浴保温70h，固液分离，固相洗涤，烘干，获得改性后的PVB树脂。
对比例3
一种改性PVB树脂的制备方法，其步骤包括：
1) 将石墨烯分散在蒸馏水中，石墨烯分散在蒸馏水的质量比石墨烯/蒸馏水=5%；再加入双氧水(过氧化氢质量百分含量为20%的水溶液)形成混合液，静置，再向混合液中加入烯丙基磺酸钠，烯丙基磺酸钠的加入质量：混合液中石墨烯的质量=0.8:1；搅拌均匀，将混合液置于密封釜内，混合液加热至200±5℃保温4h，保温结束后随釜冷却至常温，取出混合液，减压浓缩至浓缩前体积的1/4，获得混合物A；
2) 将PVA溶解在蒸馏水中配成PVA溶液，所述PVA溶液中PVA的质量百分含量为11%；所述PVA溶液水浴恒温至16±3℃，恒温过程中向所述PVA溶液中加入丁醛和所述混合物A，丁醛和所述混合物A的加入量比PVA溶液中PVA的质量比PVA：丁醛：混合物A=10:7:2；搅拌均匀，加料完成后继续恒温搅拌30min；
3) 恒温结束后将溶液加热至60～70℃，保温30min，然后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤，烘干，获得所述PVB树脂粉末；
4) 配置改性溶液：将亮氨酸、海藻酸钠的混合溶液作为改性溶液，改性溶液中亮氨酸、海藻酸钠的质量百分含量分别为亮氨酸6%，海藻酸钠1.4%，其余为水；
5) 将所述PVB树脂粉末加入所述改性溶液中，PVB树脂粉末加入改性溶液的质量比PVB树脂粉末/改性溶液=1:6，搅拌，55±3℃超声水浴保温70～90h，固液分离，固相洗涤，烘干，获得改性后的PVB树脂。
对比例4
一种PVB树脂的制备方法，其步骤包括：
1) 将PVA溶解在蒸馏水中配成PVA溶液，所述PVA溶液中PVA的质量百分含量为11%；所述PVA溶液水浴恒温至16±3℃，恒温过程中向所述PVA溶液中加入丁醛和盐酸(HCl的质量百分含量为30%，其余为水)，丁醛和盐酸的加入量比PVA溶液中PVA的质量比PVA：丁醛：盐酸=10:7:2；搅拌均匀，加料完成后继续恒温搅拌30min；
3) 恒温结束后将溶液加热至60～70℃，保温30min，然后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤，烘干，获得所述PVB树脂粉末。
实施例6
分别测试实施例1～5和对比例1～4制得的PVB树脂(或固体粉末)的红外阻隔率和泛黄效果，红外阻隔率按照标准GB/T 2680-1994的要求测试。泛黄效果的测试方法为：将各实验组制得的PVB树脂分别放入烘箱中，180℃保温4h，空冷至常温，观察PVB树脂的颜色变化。结果如表1所示。
表1
| 实验组 | 红外阻隔率 | 泛黄效果 |
| 实施例1 | 96% | 变浅黄色 |
| 实施例2 | 96% | 变浅黄色 |
| 实施例3 | 98% | 变浅黄色 |
| 实施例4 | 94% | 变浅黄色 |
| 实施例5 | 91% | 变浅黄色 |
| 对比例1 | 97% | 不变色 |
| 对比例2 | 98% | 不变色 |
| 对比例3 | 98% | 不变色 |
| 对比例4 | 43% | 橘黄色 |
由表1可知，采用本发明所述方法制备的PVB树脂具有良好的红外阻隔性能和耐热稳定性能，表现为在高温条件下放置较长时间泛黄不严重。对比对比例1～3和实施例3可知，采用本发明所述的改性方法对制得的PVB树脂进行改性处理后，能够进一步提高树脂的耐热稳定性，但是改性对PVB树脂的红外阻隔性能影响不大。对比实施例3和对比例4可知，相比于现有技术中的盐酸催化剂，本发明采用混合物A代替盐酸制得的PVB树脂红外阻隔性能和耐热稳定性能均显著提高，这可能是由于产物中含酸量显著减少的结果。
以上对本发明所提供的技术方案进行了详细介绍，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (6)
1.一种PVB树脂的制备方法，其特征在于，其步骤包括：
1) 将石墨烯分散在蒸馏水中，再加入双氧水形成混合液，静置，再向混合液中加入烯丙基磺酸钠，搅拌均匀，将混合液置于密封釜内，混合液加热至190～210℃保温，保温结束后随釜冷却至常温，取出混合液，减压浓缩，获得混合物A；
2) 将PVA溶解在蒸馏水中配成PVA溶液，所述PVA溶液水浴恒温至10～20℃，恒温过程中向所述PVA溶液中加入丁醛和所述混合物A，搅拌均匀，加料完成后继续恒温搅拌30～40min；
3) 恒温结束后将溶液加热至60～70℃，保温30～40min，然后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤，烘干，获得所述PVB树脂粉末。
2.根据权利要求1所述的一种PVB树脂的制备方法，其特征在于，所述PVB树脂粉末进行改性处理，所述改性方法为：
(1) 配置改性溶液：将亮氨酸、海藻酸钠的混合溶液作为改性溶液；
(2) 将所述PVB树脂粉末加入所述改性溶液中，搅拌，50～60℃超声水浴保温70～90h，固液分离，固相洗涤，烘干，获得改性后的PVB树脂。
3.根据权利要求2所述的一种PVB树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，石墨烯分散在蒸馏水的质量比石墨烯/蒸馏水=3%～8%，所述双氧水为过氧化氢质量百分含量为20%～30%的水溶液，双氧水的加入质量：混合液中石墨烯的质量=3～5:1，所述烯丙基磺酸钠的加入质量：混合液中石墨烯的质量=0.6～1:1，混合液加热至190～210℃保温2～5h；取出混合液后减压浓缩至浓缩前体积的1/4。
4.根据权利要求2所述的一种PVB树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述PVA溶液中PVA的质量百分含量为8%～15%，丁醛和所述混合物A的加入量比PVA溶液中PVA的质量比PVA：丁醛：混合物A=10:6～8:1～3。
5.根据权利要求2所述的一种PVB树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述改性溶液中亮氨酸、海藻酸钠的质量百分含量分别为亮氨酸2%～6%，海藻酸钠0.6%～1.4%。
6.根据权利要求2所述的一种PVB树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述PVB树脂粉末加入改性溶液的质量比PVB树脂粉末/改性溶液=1:4～6。
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