CN116621886A - 一种从草苁蓉中制备草苁蓉总苷的方法 - Google Patents
一种从草苁蓉中制备草苁蓉总苷的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116621886A CN116621886A CN202310592198.6A CN202310592198A CN116621886A CN 116621886 A CN116621886 A CN 116621886A CN 202310592198 A CN202310592198 A CN 202310592198A CN 116621886 A CN116621886 A CN 116621886A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- herba cistanches
- pressure
- extraction
- solution
- ethanol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229930182470 glycoside Natural products 0.000 title claims abstract description 29
- 150000002338 glycosides Chemical class 0.000 title claims abstract description 29
- 241000005787 Cistanche Species 0.000 title claims abstract description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 43
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 30
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 27
- 241000231176 Boschniakia rossica Species 0.000 claims abstract description 24
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 11
- 238000000199 molecular distillation Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000008394 flocculating agent Substances 0.000 claims abstract description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 105
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 68
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 32
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 31
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L Magnesium sulfate Chemical compound [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 18
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 18
- 239000008213 purified water Substances 0.000 claims description 14
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 14
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 12
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 10
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 10
- 239000003480 eluent Substances 0.000 claims description 9
- 229910052943 magnesium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 235000019341 magnesium sulphate Nutrition 0.000 claims description 9
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 claims description 9
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 7
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 6
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 5
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 5
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 5
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 5
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims description 5
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 4
- 239000002893 slag Substances 0.000 claims description 4
- 230000001877 deodorizing effect Effects 0.000 claims description 2
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 4
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 abstract 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 abstract 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000011112 process operation Methods 0.000 abstract 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 4
- MIJYXULNPSFWEK-UHFFFAOYSA-N Oleanolinsaeure Natural products C1CC(O)C(C)(C)C2CCC3(C)C4(C)CCC5(C(O)=O)CCC(C)(C)CC5C4=CCC3C21C MIJYXULNPSFWEK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 206010010774 Constipation Diseases 0.000 description 3
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- MIJYXULNPSFWEK-KDQGZELNSA-N 3-epioleanolic acid Chemical compound C1C[C@@H](O)C(C)(C)[C@@H]2CC[C@@]3(C)[C@]4(C)CC[C@@]5(C(O)=O)CCC(C)(C)C[C@H]5C4=CC[C@@H]3[C@]21C MIJYXULNPSFWEK-KDQGZELNSA-N 0.000 description 2
- MIJYXULNPSFWEK-GTOFXWBISA-N 3beta-hydroxyolean-12-en-28-oic acid Chemical compound C1C[C@H](O)C(C)(C)[C@@H]2CC[C@@]3(C)[C@]4(C)CC[C@@]5(C(O)=O)CCC(C)(C)C[C@H]5C4=CC[C@@H]3[C@]21C MIJYXULNPSFWEK-GTOFXWBISA-N 0.000 description 2
- MRIFZKMKTDPBHR-XLOWEYQUSA-N 8-Epiiridotrial glucoside Chemical compound O([C@H]1[C@H]2[C@@H](C(=CO1)C=O)CC[C@H]2C)[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O MRIFZKMKTDPBHR-XLOWEYQUSA-N 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JKLISIRFYWXLQG-UHFFFAOYSA-N Epioleonolsaeure Natural products C1CC(O)C(C)(C)C2CCC3(C)C4(C)CCC5(C(O)=O)CCC(C)(C)CC5C4CCC3C21C JKLISIRFYWXLQG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YBRJHZPWOMJYKQ-UHFFFAOYSA-N Oleanolic acid Natural products CC1(C)CC2C3=CCC4C5(C)CCC(O)C(C)(C)C5CCC4(C)C3(C)CCC2(C1)C(=O)O YBRJHZPWOMJYKQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MRIFZKMKTDPBHR-UHFFFAOYSA-N boschnaloside Natural products CC1CCC(C(=CO2)C=O)C1C2OC1OC(CO)C(O)C(O)C1O MRIFZKMKTDPBHR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 2
- 201000003146 cystitis Diseases 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 210000003734 kidney Anatomy 0.000 description 2
- WBYWAXJHAXSJNI-UHFFFAOYSA-N methyl p-hydroxycinnamate Natural products OC(=O)C=CC1=CC=CC=C1 WBYWAXJHAXSJNI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940100243 oleanolic acid Drugs 0.000 description 2
- HZLWUYJLOIAQFC-UHFFFAOYSA-N prosapogenin PS-A Natural products C12CC(C)(C)CCC2(C(O)=O)CCC(C2(CCC3C4(C)C)C)(C)C1=CCC2C3(C)CCC4OC1OCC(O)C(O)C1O HZLWUYJLOIAQFC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- WBYWAXJHAXSJNI-VOTSOKGWSA-N trans-cinnamic acid Chemical compound OC(=O)\C=C\C1=CC=CC=C1 WBYWAXJHAXSJNI-VOTSOKGWSA-N 0.000 description 2
- DSXFHNSGLYXPNG-PKUPRILXSA-N 8-Epideoxyloganic acid Chemical compound O([C@H]1[C@H]2[C@@H](C(=CO1)C(O)=O)CC[C@H]2C)[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O DSXFHNSGLYXPNG-PKUPRILXSA-N 0.000 description 1
- DSXFHNSGLYXPNG-UHFFFAOYSA-N 8-epideoxyloganic acid Natural products CC1CCC(C(=CO2)C(O)=O)C1C2OC1OC(CO)C(O)C(O)C1O DSXFHNSGLYXPNG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000007984 Female Infertility Diseases 0.000 description 1
- 206010021928 Infertility female Diseases 0.000 description 1
- 206010027514 Metrorrhagia Diseases 0.000 description 1
- 206010059013 Nocturnal emission Diseases 0.000 description 1
- 241000308150 Orobanchaceae Species 0.000 description 1
- 235000010724 Wisteria floribunda Nutrition 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 229940076810 beta sitosterol Drugs 0.000 description 1
- LGJMUZUPVCAVPU-UHFFFAOYSA-N beta-Sitostanol Natural products C1CC2CC(O)CCC2(C)C2C1C1CCC(C(C)CCC(CC)C(C)C)C1(C)CC2 LGJMUZUPVCAVPU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NJKOMDUNNDKEAI-UHFFFAOYSA-N beta-sitosterol Natural products CCC(CCC(C)C1CCC2(C)C3CC=C4CC(O)CCC4C3CCC12C)C(C)C NJKOMDUNNDKEAI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000009982 effect on human Effects 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000005189 flocculation Methods 0.000 description 1
- 230000016615 flocculation Effects 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 230000002650 habitual effect Effects 0.000 description 1
- 208000006750 hematuria Diseases 0.000 description 1
- 201000001881 impotence Diseases 0.000 description 1
- 230000000968 intestinal effect Effects 0.000 description 1
- 210000003127 knee Anatomy 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- -1 p-coumaric acid methyl p-coumaric acid Chemical compound 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 208000017443 reproductive system disease Diseases 0.000 description 1
- KZJWDPNRJALLNS-VJSFXXLFSA-N sitosterol Chemical compound C1C=C2C[C@@H](O)CC[C@]2(C)[C@@H]2[C@@H]1[C@@H]1CC[C@H]([C@H](C)CC[C@@H](CC)C(C)C)[C@@]1(C)CC2 KZJWDPNRJALLNS-VJSFXXLFSA-N 0.000 description 1
- 229950005143 sitosterol Drugs 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 210000002700 urine Anatomy 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07G—COMPOUNDS OF UNKNOWN CONSTITUTION
- C07G3/00—Glycosides
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
- A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
- A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
- A61K36/64—Orobanchaceae (Broom-rape family)
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P1/00—Drugs for disorders of the alimentary tract or the digestive system
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P1/00—Drugs for disorders of the alimentary tract or the digestive system
- A61P1/10—Laxatives
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P13/00—Drugs for disorders of the urinary system
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P13/00—Drugs for disorders of the urinary system
- A61P13/10—Drugs for disorders of the urinary system of the bladder
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P13/00—Drugs for disorders of the urinary system
- A61P13/12—Drugs for disorders of the urinary system of the kidneys
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P15/00—Drugs for genital or sexual disorders; Contraceptives
- A61P15/10—Drugs for genital or sexual disorders; Contraceptives for impotence
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P19/00—Drugs for skeletal disorders
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P19/00—Drugs for skeletal disorders
- A61P19/02—Drugs for skeletal disorders for joint disorders, e.g. arthritis, arthrosis
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P29/00—Non-central analgesic, antipyretic or antiinflammatory agents, e.g. antirheumatic agents; Non-steroidal antiinflammatory drugs [NSAID]
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P7/00—Drugs for disorders of the blood or the extracellular fluid
- A61P7/04—Antihaemorrhagics; Procoagulants; Haemostatic agents; Antifibrinolytic agents
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/10—Preparation or pretreatment of starting material
- A61K2236/15—Preparation or pretreatment of starting material involving mechanical treatment, e.g. chopping up, cutting or grinding
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/30—Extraction of the material
- A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
- A61K2236/333—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using mixed solvents, e.g. 70% EtOH
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/30—Extraction of the material
- A61K2236/35—Extraction with lipophilic solvents, e.g. Hexane or petrol ether
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/30—Extraction of the material
- A61K2236/37—Extraction at elevated pressure or temperature, e.g. pressurized solvent extraction [PSE], supercritical carbon dioxide extraction or subcritical water extraction
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/30—Extraction of the material
- A61K2236/39—Complex extraction schemes, e.g. fractionation or repeated extraction steps
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
- A61K2236/51—Concentration or drying of the extract, e.g. Lyophilisation, freeze-drying or spray-drying
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
- A61K2236/53—Liquid-solid separation, e.g. centrifugation, sedimentation or crystallization
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Public Health (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
- Urology & Nephrology (AREA)
- Physical Education & Sports Medicine (AREA)
- Rheumatology (AREA)
- Botany (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Mycology (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Medical Informatics (AREA)
- Gynecology & Obstetrics (AREA)
- Endocrinology (AREA)
- Reproductive Health (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Pain & Pain Management (AREA)
- Alternative & Traditional Medicine (AREA)
- Immunology (AREA)
- Orthopedic Medicine & Surgery (AREA)
- Diabetes (AREA)
- Hematology (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明属于天然有机化学领域，公开了一种从草苁蓉中制备草苁蓉总苷的方法。该方法是先将草苁蓉原料超微粉碎，然后利用超高压技术进行提取，提取液经减压浓缩、双水相萃取、絮凝剂沉淀、6号溶剂除杂、氢氧化钠除杂、大孔吸附树脂纯化、分子蒸馏等步骤，最后进行干燥获得草苁蓉总苷产品。本发明专利具有提取效率高、草苁蓉总苷含量高、使用溶剂种类和数量少、工艺操作简单、适合工业化大生产等优点。
Description
技术领域
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种以草苁蓉为原料制备草苁蓉总苷的方法。特别是涉及一种利用超高压提取技术、双水相萃取与絮凝技术、大孔吸附树脂纯化及分子蒸馏等方法制备草苁蓉总苷的方法。
背景技术
草苁蓉，为列当科列当属植物草苁蓉的全草，以全草入药。春季采挖，晒干切段。主要分布在中国长白山地区和大兴安岭北部山区、朝鲜北部山区、日本的富士山，俄罗斯的西伯利亚地区也有分布。草苁蓉性味甘、酸、湿，主治肾虚阳萎、腰膝冷痛、小便遗沥、崩漏带下、肠燥便秘、膀胱炎等症，具有补肾壮阳、润肠通便之功效，配合其他药物可治疗梦遗、妇女不孕等生殖系统疾病、老年习惯性便秘、膀胱炎、血尿等多种疾病，还对风湿性关节炎有一定疗效。
草苁蓉全草含8-表脱氧马钱子苷酸(8-epideoxyloganic acid)、草苁蓉苯丙烯醇苷(rossicaside)B、C、D、草苁蓉苯丙烯醇苷A、草苁蓉苷(boschnaside)、草苁蓉醛苷(boschnaloside)、松脂酚-β-D-吡喃葡萄糖苷(pinoresinol-β-D-glucopyranoside)、对-香豆酸(p-coumaric acid)、对-香豆酸甲酯(methyl p-coumarate)、β-谷甾醇(β-sitos-terol)、齐墩果酸(oleanolic acid)、3-表齐墩果酸(3-epioleanolic acid)等化学成分。
草苁蓉中的苷类物质是一种对人类健康有显著保健作用的天然活性物质，已引起国际社会的谱遍关柱。目前国内对草苁蓉中苷类物质的提取方法主要是溶剂回流提取，也有采用超临界二氧化碳流体萃取。本发明采用超高压提取技术对草苁蓉中的苷类物质进行提取，与溶剂回流提取相比，提取得率更高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种草苁蓉总苷的制备方法。本发明先将草苁蓉原料超微粉碎，然后利用超高压技术进行提取，提取液经减压浓缩、双水相萃取、絮凝剂沉淀、6号溶剂除杂、氢氧化钠除杂、大孔吸附树脂纯化、分子蒸馏，最后进行干燥获得草苁蓉总苷产品。
本发明的技术方案是这样实现的，它包括以下步骤：
(1)将原料草苁蓉超微粉碎至300目以上，得到粉末；
(2)将步骤(1)中得到的粉末放入耐压袋中，采用超高压提取技术以乙醇为提取溶剂进行提取，首先启动高压泵，将容器内的空气排出后在短时间内迅速将压力升高到工艺参数范围内，在此压力范围下维持一定时间，然后快速打开控制压力的阀门，卸除压力，放出料液并离心，分别收集料渣和离心液，料渣进行第二次提取，提取参数同第一次，两次提取的离心液合并；
(3)将步骤(2)中得到的离心液减压浓缩回收乙醇，然后向浓缩液中加入纯化水至总重量为原料草苁蓉重量的一半，再加入无水乙醇、硫酸镁、聚丙烯酰胺，搅拌均匀，冷藏，最后收集上层溶液；
(4)将步骤(3)中收集的上层溶液进行减压浓缩，再加入纯化水配成一定浓度后，用6号溶剂油进行萃取，收集水层溶液；然后向水层溶液中加入氢氧化钠，搅拌均匀后离心，收集离心液；
(5)将步骤(4)中收集的离心液采用大孔吸附树脂纯化，收集乙醇洗脱液；
(6)将步骤(5)中收集的乙醇洗脱液采用分子蒸馏方式进行浓缩和脱臭，得到浓缩物；
(7)将步骤(6)中得到的浓缩物进行干燥，得到含草苁蓉总苷的产品。
本发明较好的技术方案是：所述的步骤(2)中，采用超高压提取设备对草苁蓉粉末进行提取，提取采用体积百分数为60％～65％的乙醇，提取料液比为1:5～8(m/v),提取压力为110～120Mpa,提取温度为40～50℃,提取时间为25～35min,升压时间为2～3min,卸压时间为3～4秒。
本发明较好的技术方案是：所述的步骤(3)中，利用加入纯化水后的溶液、无水乙醇、硫酸镁三种物质组成双水相体系，无水乙醇加入的质量为体系重量的40％～50％,硫酸镁加入的质量为体系重量的5％～7.5％,聚丙烯酰胺作为双水相体系的絮凝剂，加入的质量为双水相体系重量的1～2％,上述物质搅拌均匀后冷藏2～4h,冷藏温度12～16℃。
本发明较好的技术方案是：所述的步骤(4)中，减压浓缩液加入纯化水配成每毫升溶液中固形物的质量为0.1～0.2g,然后用6号溶剂油进行萃取，萃取2次，每次萃取使用的6号溶剂油的体积是水溶液体积的2倍，氢氧化钠的加入量为水层溶液重量的0.3％～0.5％,搅拌温度为35～40℃,搅拌时间为50～70min。
本发明较好的技术方案是：所述的步骤(5)中，大孔吸附树脂选用D101,离心液上柱流速为1.5BV/h,水洗液流速为2BV/h,洗脱溶剂为70％的乙醇溶液，洗脱流速为2BV/h,洗脱剂用量为6BV。
本发明较好的技术方案是：所述的步骤(6)中，分子蒸馏的压力为20～30Pa,蒸发温度为85～90℃,冷凝温度0～5℃,物料流速1.0～2.0L/min,浓缩至浓缩液中固形物的含量在20～30％之间。
本发明具有以下特点：1)超高压技术可使提取溶剂更好的进入植物细胞内部，实现草苁蓉总苷的高效率提取；2)采用双水相体系对提取液进行萃取，可以有效的将草苁蓉总苷富集到乙醇层中；3)采用絮凝剂去除乙醇层中的杂质，可以提高产品草苁蓉总苷的纯度；4)采用6号溶剂油可以进一步的去除脂溶性杂质；5)采用氢氧化钠处理6号溶剂萃取后的溶液，既可以去除溶液中的金属离子，同时还可以提高杂质的水溶性，从而降低大孔吸附树脂对杂质的吸附性，提升最终产品中草苁蓉总苷的纯度；6)采用分子蒸馏，可以去除草苁蓉总苷的异味，有效提升产品的品质。
具体实施方案
实施例1
取草苁蓉全草lkg用超微粉碎机粉碎至300目以上，放入耐压袋后投入超高压提取罐中，以6L体积百分数为65％的乙醇为提取溶剂。启动高压泵，将容器内的空气排出后，在2～3分钟内迅速将压力升高到120Mpa,然后升温至50℃,在此压力和温度下提取35min。提取结束后快速打开控制高压的阀门卸除压力，卸压时间为4秒。提取料液用管式离心机进行离心，收集离心液至储罐中，料渣进行第2次提取并离心，合并2次离心液。
离心液减压浓缩回收乙醇得浓缩液，浓缩液加纯化水后总重量为0.502kg。然后向浓缩液中加入0.42kg的无水乙醇和0.058kg的硫酸镁，再向其中加入0.01kg的聚丙烯酰胺，搅拌均匀后放置于12℃的温度下2h,分液收集上层溶液。
将收集的上层溶液减压浓缩，然后向减压浓缩液中加入纯化水配成每毫升溶液中固形物的质量为0.11g,溶液总体积为760ml。再用6号溶剂油对水溶液进行2次萃取，每次6号溶剂油的用量是水溶液体积的2倍，分液收集水层溶液748ml。再向水层溶液中加入2.5g氢氧化钠，搅拌70min,搅拌温度为40℃,然后离心，收集离心液。
将离心液用D101型大孔吸附树脂进行纯化，离心液上柱流速为1.5BV/h,水洗液流速为2BV/h,冲至流出的水洗液无色，然后用70％的乙醇溶液继续洗脱，洗脱液流速为2BV/h,70％的乙醇溶液用量为6BV,收集乙醇洗脱溶液部分。将收集的乙醇洗脱溶液采用分子蒸馏技术进行浓缩，蒸馏压力为25Pa,蒸发温度为90℃,冷凝温度5℃,物料流速1.0L/min。浓缩至浓缩液中固形物的含量为25.3％。然后对浓缩液进行干燥，得到草苁蓉总苷纯度为73.65％,重量为29.46g。
实施例2
取草苁蓉全草lkg用超微粉碎机粉碎至300目以上，放入耐压袋后投入超高压提取罐中，以7L体积百分数为63％的乙醇为提取溶剂。启动高压泵，将容器内的空气排出后，在2～3分钟内迅速将压力升高到115Mpa,然后升温至45℃,在此压力和温度下提取30min。提取结束后快速打开控制高压的阀门卸除压力，卸压时间为3秒。提取料液用管式离心机进行离心，收集离心液至储罐中，料渣进行第2次提取并离心，合并2次离心液。
离心液减压浓缩回收乙醇得浓缩液，浓缩液加纯化水后总重量为0.497kg。然后向浓缩液中加入0.45kg的无水乙醇和0.053kg的硫酸镁，再向其中加入0.015kg的聚丙烯酰胺，搅拌均匀后放置于14℃的温度下3h,分液收集上层溶液。
将收集的上层溶液减压浓缩，然后向减压浓缩液中加入纯化水配成每毫升溶液中固形物的质量为0.14g,溶液总体积为600ml。再用6号溶剂油对水溶液进行2次萃取，每次6号溶剂油的用量是水溶液体积的2倍，分液收集水层溶液586ml。再向水层溶液中加入2.5g氢氧化钠，搅拌60min,搅拌温度为40℃,然后离心，收集离心液。
将离心液用D101型大孔吸附树脂进行纯化，离心液上柱流速为1.5BV/h,水洗液流速为2BV/h,冲至流出的水洗液无色，然后用70％的乙醇溶液继续洗脱，洗脱液流速为2BV/h,70％的乙醇溶液用量为6BV,收集乙醇洗脱溶液部分。将收集的乙醇洗脱溶液采用分子蒸馏技术进行浓缩，蒸馏压力为30Pa,蒸发温度为90℃,冷凝温度5℃,物料流速2.0L/min。浓缩至浓缩液中固形物的含量为21.9％。然后对浓缩液进行干燥，得到草苁蓉总苷纯度为74.49％,重量为29.08g。
实施例3
取草苁蓉全草1kg用超微粉碎机粉碎至300目以上，放入耐压袋后投入超高压提取罐中，以8L体积百分数为60％的乙醇为提取溶剂。启动高压泵，将容器内的空气排出后，在2～3分钟内迅速将压力升高到110Mpa,然后升温至40℃,在此压力和温度下提取25min。提取结束后快速打开控制高压的阀门卸除压力，卸压时间为3秒。提取料液用管式离心机进行离心，收集离心液至储罐中，料渣进行第2次提取并离心，合并2次离心液。
离心液减压浓缩回收乙醇得浓缩液，浓缩液加纯化水后总重量为0.501kg。然后向浓缩液中加入0.42kg的无水乙醇和0.068kg的硫酸镁，再向其中加入0.012kg的聚丙烯酰胺，搅拌均匀后放置于16℃的温度下4h,分液收集上层溶液。
将收集的上层溶液减压浓缩，然后向减压浓缩液中加入纯化水配成每毫升溶液中固形物的质量为0.13g,溶液总体积为645ml。再用6号溶剂油对水溶液进行2次萃取，每次6号溶剂油的用量是水溶液体积的2倍，分液收集水层溶液641ml。再向水层溶液中加入3.0g氢氧化钠，搅拌50min,搅拌温度为35℃,然后离心，收集离心液。
将离心液用D101型大孔吸附树脂进行纯化，离心液上柱流速为1.5BV/h,水洗液流速为2BV/h,冲至流出的水洗液无色，然后用70％的乙醇溶液继续洗脱，洗脱液流速为2BV/h,70％的乙醇溶液用量为6BV,收集乙醇洗脱溶液部分。将收集的乙醇洗脱溶液采用分子蒸馏技术进行浓缩，蒸馏压力为20Pa,蒸发温度为85℃,冷凝温度0℃,物料流速1.5L/min。浓缩至浓缩液中固形物的含量为24.1％。然后对浓缩液进行干燥，得到草苁蓉总苷纯度为73.22％,重量为29.54g。
上述实施例只是为说明本发明的技术构思以及技术特点，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明的实质所做的等效变换或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种从草苁蓉中制备草苁蓉总苷的方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
(1)将原料草苁蓉超微粉碎至300目以上，得到粉末；
(2)将步骤(1)中得到的粉末放入耐压袋中，采用超高压提取技术以乙醇为提取溶剂进行提取，首先启动高压泵，将容器内的空气排出后在短时间内迅速将压力升高到工艺参数范围内，在此压力范围下维持一定时间，然后快速打开控制压力的阀门，卸除压力，放出料液并离心，分别收集料渣和离心液，料渣进行第二次提取，提取参数同第一次，两次提取的离心液合并；
(3)将步骤(2)中得到的离心液减压浓缩回收乙醇，然后向浓缩液中加入纯化水至总重量为原料草苁蓉重量的一半，再加入无水乙醇、硫酸镁、聚丙烯酰胺，搅拌均匀，冷藏，最后收集上层溶液；
(4)将步骤(3)中收集的上层溶液进行减压浓缩，再加入纯化水配成一定浓度后，用6号溶剂油进行萃取，收集水层溶液；然后向水层溶液中加入氢氧化钠，搅拌均匀后离心，收集离心液；
(5)将步骤(4)中收集的离心液采用大孔吸附树脂纯化，收集乙醇洗脱液；
(6)将步骤(5)中收集的乙醇洗脱液采用分子蒸馏方式进行浓缩和脱臭，得到浓缩物；
(7)将步骤(6)中得到的浓缩物进行干燥，得到含草苁蓉总苷的产品。
2.根据权利要求1所述的一种从草苁蓉中制备草苁蓉总苷的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，采用超高压提取设备对草苁蓉粉末进行提取，提取采用体积百分数为60％～65％的乙醇，提取料液比为1:5～8(m/v),提取压力为110～120Mpa,提取温度为40～50℃,提取时间为25～35min,升压时间为2～3min,卸压时间为3～4秒。
3.根据权利要求1所述的一种从草苁蓉中制备草苁蓉总苷的方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，利用加入纯化水后的溶液、无水乙醇、硫酸镁三种物质组成双水相体系，无水乙醇加入的质量为体系重量的40％～50％,硫酸镁加入的质量为体系重量的5％～7.5％,聚丙烯酰胺作为双水相体系的絮凝剂，加入的质量为双水相体系重量的1～2％,上述物质搅拌均匀后冷藏2～4h,冷藏温度12～16℃。
4.根据权利要求1所述的一种从草苁蓉中制备草苁蓉总苷的方法，其特征在于：所述的步骤(4)中，减压浓缩液加入纯化水配成每毫升溶液中固形物的质量为0.1～0.2g,然后用6号溶剂油进行萃取，萃取2次，每次萃取使用的6号溶剂油的体积是水溶液体积的2倍，氢氧化钠的加入量为水层溶液重量的0.3％～0.5％,搅拌温度为35～40℃,搅拌时间为50～70min。
5.根据权利要求1所述的一种从草苁蓉中制备草苁蓉总苷的方法，其特征在于：所述的步骤(5)中，大孔吸附树脂选用D101,离心液上柱流速为1.5BV/h,水洗液流速为2BV/h,洗脱溶剂为70％的乙醇溶液，洗脱流速为2BV/h,洗脱剂用量为6BV。
6.根据权利要求1所述的一种从草苁蓉中制备草苁蓉总苷的方法，其特征在于：所述的步骤(6)中，分子蒸馏的压力为20～30Pa,蒸发温度为85～90℃,冷凝温度0～5℃,物料流速1.0～2.0L/min,浓缩至浓缩液中固形物的含量在20～30％之间。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310592198.6A CN116621886A (zh) | 2023-05-24 | 2023-05-24 | 一种从草苁蓉中制备草苁蓉总苷的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310592198.6A CN116621886A (zh) | 2023-05-24 | 2023-05-24 | 一种从草苁蓉中制备草苁蓉总苷的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116621886A true CN116621886A (zh) | 2023-08-22 |
Family
ID=87636055
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310592198.6A Pending CN116621886A (zh) | 2023-05-24 | 2023-05-24 | 一种从草苁蓉中制备草苁蓉总苷的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116621886A (zh) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110664869A (zh) * | 2019-09-29 | 2020-01-10 | 大兴安岭至臻尚品寒带生物技术有限公司 | 一种从草苁蓉中制备草苁蓉总苷的方法 |
-
2023
- 2023-05-24 CN CN202310592198.6A patent/CN116621886A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110664869A (zh) * | 2019-09-29 | 2020-01-10 | 大兴安岭至臻尚品寒带生物技术有限公司 | 一种从草苁蓉中制备草苁蓉总苷的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110304994B (zh) | 一种从工业大麻中提取高纯度大麻二酚的方法 | |
| CN108752231B (zh) | 从甜茶中提取茶氨酸以及同时提取甜茶苷和茶多酚的方法 | |
| CN102276682A (zh) | 一种从枇杷叶中提取熊果酸的方法 | |
| CN111793102B (zh) | 从芷江野生甜茶中分离三叶苷和根皮苷的方法 | |
| WO2015168962A1 (zh) | 一种从杜仲叶中提取绿原酸的方法 | |
| CN109966327B (zh) | 一种超声波、微波双辅助提取西番莲种籽油粕总黄酮的方法 | |
| CN110664869A (zh) | 一种从草苁蓉中制备草苁蓉总苷的方法 | |
| CN107337593A (zh) | 一种辅酶q10纯品的制备方法 | |
| CN112266399B (zh) | 一种淫羊藿提取物的高纯度分离提取方法 | |
| CN110483532B (zh) | 花椒叶提取叶绿素及芳香油的方法 | |
| CN102432573B (zh) | 一种制备洛伐他汀的方法 | |
| CN116621886A (zh) | 一种从草苁蓉中制备草苁蓉总苷的方法 | |
| CN101613278A (zh) | 一种从红薯叶中快速提取高纯度绿原酸的工业技术 | |
| CN115010618B (zh) | 一种可降尿酸的金色酰胺醇酯分离纯化方法及其应用 | |
| CN102010409B (zh) | 一种从非洲育亨宾树皮中提取分离育亨宾碱的方法 | |
| CN113827645A (zh) | 综合提取五味子中的五味子多糖、五味子总木脂素和五味子总皂苷的方法及其应用 | |
| CN108341846A (zh) | 一种从牛蒡子中分离提取牛蒡子苷的工艺 | |
| CN102772452A (zh) | 超低酸银杏叶提取物的生产方法 | |
| CN108210554B (zh) | 一种从甘草中分离纯化醇溶性总黄酮的方法 | |
| CN111961111A (zh) | 一种美洲大蠊多肽提取方法 | |
| CN104974202A (zh) | 一种从天然产物中提取分离牡荆素木糖苷的方法 | |
| CN111978366A (zh) | 一种从葫芦巴中提取薯蓣皂苷的方法 | |
| CN112022935A (zh) | 一种纯化回收葡萄渣多酚的方法 | |
| CN111349127A (zh) | 一种甜菊糖苷的生产方法 | |
| CN104558232A (zh) | 一种采用酶法提取集成絮凝技术纯化草本植物多糖的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |