CN116615046A - 一种薄膜、光电器件的制备方法、光电器件及显示装置 - Google Patents
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Abstract
本申请公开一种薄膜、光电器件的制备方法、光电器件及显示装置。光电器件的制备方法，包括如下步骤：将含羧基的NPB前驱体和含氨基的交联剂混合均匀，得到混合液；提供基板，所述基板上形成有从上至下依次层叠设置的顶电极、发光层和底电极，采用混合液在基板的顶电极上制备封盖薄膜。通过含羧基的NPB前驱体与含氨基的交联剂进行交联反应，在基板的顶电极上形成具有交联结构的NPB薄膜，交联结构的NPB薄膜具有体型分子结构，更好的耐溶剂性以及抗水氧性，可以阻止水氧透过薄膜在薄膜下面的结构层产生不可控的原位反应而降低光电器件可靠性，因此，本制备方法可以提高光电器件的抗水氧性能，从而可以提高光电器件可靠性。
Description
技术领域
本申请涉及显示技术领域，尤其涉及一种薄膜、光电器件的制备方法、光电器件及显示装置。
背景技术
一些产品的某些结构层的表面常常设有保护层(即薄膜)，比如，容易被腐蚀的金属制品的表面、触摸屏的触控功能层的表面、光电器件的功能层的表面等等。但是相关技术中，会发生微量水氧透过薄膜的情况，微量水氧透过薄膜后会在上述结构层的表面产生不可控的原位反应，从而造成产品可靠性下降。
以光电器件为例，光电器件是指根据光电效应制作的器件，其在新能源、传感、通信、显示、照明等领域具有广泛的应用，如太阳能电池、光电探测器、有机电致发光器件(OLED)或量子点电致发光器件(QLED)。
传统的光电器件的功能层主要包括阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层及阴极。在电场的作用下，光电器件的阳极产生的空穴和阴极产生的电子发生移动，分别向空穴传输层和电子传输层注入，最终迁移到发光层，当二者在发光层相遇时，产生能量激子，从而激发发光分子最终产生可见光。当光电器件发光往外传播时会在阴极金属表面产生等离子激元效应，该效应会降低光电器件的出光效率。因此，通常还会在光电器件的顶部设置封盖层(Capping layer，CPL)，即封盖薄膜，以抑制等离子激元效应，提高QLED的出光效率。
相关技术中，封盖薄膜容易受到水氧侵蚀，当微量水氧透过封盖薄膜后，会在内部功能薄膜上产生不可控的原位反应，从而降低QLED器件的出光效率，影响显示效果。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种薄膜、光电器件的制备方法、光电器件及显示装置，旨在改善相关产品的薄膜抗水氧性差而导致产品可靠性下降的问题。
本申请实施例是这样实现的，一种光电器件的制备方法，包括如下步骤：
将含羧基的NPB前驱体和含氨基的交联剂混合均匀，得到混合液；
提供基板，所述基板上形成有从上至下依次层叠设置的顶电极、发光层和底电极，采用所述混合液在所述基板的顶电极上制备封盖薄膜。
可选的，在本申请的一些实施例中，当所述含氨基的交联剂为氨基取代的TACT时，所述含羧基的NPB前驱体与所述氨基取代的TACT的质量比为(2～3):1。
可选的，在本申请的一些实施例中，当所述含氨基的交联剂为氨基取代的香豆素时，所述含羧基的NPB前驱体与所述氨基取代的香豆素的质量比为(2～4):1。
可选的，在本申请的一些实施例中，当所述含氨基的交联剂为热交联剂时，所述采用所述混合液在所述基板的顶电极上制备封盖薄膜，包括：
将所述混合液在所述基板的顶电极上通过湿法工艺制备湿膜；
对所述湿膜加热进行交联反应，得到所述封盖薄膜。
可选的，在本申请的一些实施例中，当所述含氨基的交联剂为光响应交联剂时，所述采用所述混合液在所述基板的顶电极上制备封盖薄膜，包括：
对所述混合液加热进行反应，得到中间产物；
将所述中间产物通过热蒸发在所述基板的顶电极上制备薄膜；
对所述薄膜进行紫外辐照，得到所述封盖薄膜。
本申请实施例还提供一种薄膜，包括交联聚合物，所述交联聚合物由含羧基的NPB前驱体与含氨基的交联剂反应形成。
可选的，在本申请的一些实施例中，所述含氨基的交联剂包括热交联剂和/或光响应交联剂。
可选的，在本申请的一些实施例中，所述热交联剂包括氨基取代的TACT，和/或所述光响应交联剂包括氨基取代的香豆素。
相应的，本申请实施例还提供一种光电器件，包括从上至下依次层叠设置的封盖薄膜、顶电极、发光层及底电极，所述封盖薄膜为上述实施例中的封盖薄膜，或者，所述封盖薄膜由上述实施例中封盖薄膜的制备方法制得。
相应的，本申请实施例还提供一种显示装置，所述显示装置包括上述光电器件。
本申请实施例的光电器件的制备方法，首先将含羧基的NPB前驱体和含氨基的交联剂混合均匀，得到混合液；然后提供基板，基板上形成有从上至下依次层叠设置的顶电极、发光层和底电极，并采用混合液在基板的顶电极上制备封盖薄膜。本申请实施例通过含羧基的NPB前驱体与含氨基的交联剂进行交联反应，在基板的顶电极上形成具有交联结构的NPB薄膜，即封盖薄膜，交联结构的NPB薄膜具有体型分子结构，更好的耐溶剂性以及抗水氧性，可以阻止水氧透过薄膜在薄膜下面的顶电极产生不可控的原位反应而造成光电器件可靠性下降，因此，本申请实施例的制备方法，可以提高光电器件的抗水氧性能，从而可以提高光电器件的可靠性。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例提供的一种光电器件的结构示意图；
图2是本申请实施例提供的一种光电器件的制备方法的流程示意图；
图3是本申请实施例提供的另一种光电器件的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。此外，应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本申请，并不用于限制本申请。在本申请中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上”和“下”具体为附图中的图面方向。另外，在本申请的描述中，术语“包括”是指“包括但不限于”。本发明的各种实施例可以以一个范围的形式存在；应当理解，以一范围形式的描述仅仅是因为方便及简洁，不应理解为对本发明范围的硬性限制；因此，应当认为所述的范围描述已经具体公开所有可能的子范围以及该范围内的单一数值。例如，应当认为从1到6的范围描述已经具体公开子范围，例如从1到3，从1到4，从1到5，从2到4，从2到6，从3到6等，以及所述范围内的单一数字，例如1、2、3、4、5及6，此不管范围为何皆适用。另外，每当在本文中指出数值范围，是指包括所指范围内的任何引用的数字(分数或整数)。
一些产品的某些结构层的表面常常设有保护层(即薄膜)，比如，容易被腐蚀的金属制品的表面、触摸屏的触控功能层的表面、光电器件的功能层的表面等等。但是相关技术中，会发生微量水氧透过薄膜的情况，微量水氧透过薄膜后会在上述结构层的表面产生不可控的原位反应，从而造成产品可靠性下降。
本申请实施例提供一种薄膜，薄膜包括交联聚合物，该交联聚合物由含羧基的NPB(N,N′-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-1,1′-联苯-4-4′-二胺)前驱体与含氨基的交联剂反应形成。通过含羧基的NPB前驱体与含氨基的交联剂进行交联反应，形成具有交联结构的NPB薄膜，交联结构的NPB薄膜具有体型分子结构，更好的耐溶剂性以及抗水氧性，可以阻止水氧透过薄膜从而避免在薄膜下面的结构层产生不可控的原位反应而造成产品可靠性下降，因此，本申请实施例的薄膜可以提高产品的抗水氧性能，从而可以提高产品的可靠性。
在一个实施例中，含羧基的NPB前驱体结构式如下结构式1所示，一个NPB前驱体分子中含有三个羧基，可以与交联剂中的氨基发生缩合反应，形成酰胺基，从而可以形成交联结构的NPB薄膜。
在一个实施例中，含氨基的交联剂包括热交联剂和/或光响应交联剂。比如，含氨基的交联剂可以是热交联剂，通过加热使薄膜发生交联反应。例如可以通过热传导加热、红外加热等方式进行热交联；含氨基的交联剂也可以是光响应交联剂，例如通过紫外光辐照使薄膜发生交联反应。含氨基的交联剂还可以是热交联剂和光响应交联剂组成的混合交联剂，即含氨基的交联剂中同时包括热交联基团和光响应交联基团。由于紫外光辐照设备辐照区域也会存在较高的温度，当同时存在热交联基团和光响应交联基团时，可以充分利用紫外光辐照设备内的热能和紫外光能，从而可以提高薄膜交联和固化效率，还可以提高能源利用率。
在一个实施例中，热交联剂包括氨基取代的TACT(Tris(alkoxycarbonylamino)triazine，三(烷氧基羰基氨基)三嗪)。即热交联剂可以是氨基取代的TACT，也可以是多种热交联剂的混合交联剂。一种氨基取代的TACT的结构式如下结构式2所示，其可以通过市售获得。
TACT(即氨基取代的TACT，简称为TACT)中三个氨基可以分别与上述NPB前驱体中三个羧基对应进行反应，即一个TACT分子连接一个NPB前驱体分子；也可以是TACT中两个氨基分别与上述NPB前驱体中两个羧基对应进行反应，TACT另外一个氨基与另一个NPB前驱体分子中的一个羧基进行反应，即一个TACT分子连接两个NPB前驱体分子；还可以是TACT中三个氨基分别与三个NPB前驱体分子中的一个羧基进行反应，即一个TACT分子连接三个NPB前驱体分子。同理，一个NPB前驱体分子可以连接一个TACT分子，或者一个NPB前驱体分子也可以连接两个TACT分子，再或者一个NPB前驱体分子也可以连接三个TACT分子。因此，本实施例中，氨基取代的TACT与上述含三个羧基的NPB前驱体可以形成复杂的交联结构，交联结构可以提高薄膜的耐溶剂性和耐水氧性，从而可以提高产品的可靠性。
由于氨基取代的TACT与NPB前驱体在加热条件下容易形成交联结构，如果采用热蒸发工艺来制备薄膜，会因为发生交联而无法蒸镀成膜的情况。因此，该体系采用热蒸发工艺制作薄膜的时间窗口非常小，更适用于湿法工艺(例如溶液法)低温制备薄膜，例如可以通过涂布或3D打印成膜，然后加热进行交联反应。但是相比热蒸镀，溶液法制备薄膜，厚度精度较低。
在一个实施例中，光响应交联剂包括氨基取代的香豆素。即光响应交联剂可以是氨基取代的香豆素，也可以是多种光响应交联剂的混合交联剂。一种氨基取代的香豆素的结构式如下结构式3所示：
氨基取代的香豆素可以与NPB前驱体中的羧基进行缩合反应，然后在紫外光辐照的条件下进行自交联反应，例如，上述反应过程可以包括如下过程：
(1)在催化剂和加热的条件下，氨基取代的香豆素与NPB前驱体进行缩合反应。
(2)在紫外辐照条件下，香豆素可以进行交联反应，从而使NPB形成交联结构。
氨基取代的香豆素与NPB前驱体形成的体系，由于交联反应需要进行紫外光照，因此，该体系既可以采用溶液法制备薄膜，也可以采用热蒸镀法制备薄膜。通过热蒸镀法可以得到厚度更精确的薄膜。
需要说明的是，本实施例的薄膜可以形成在金属制品的表面，以防止空气中的水氧对金属表面的氧化腐蚀。本实施例的薄膜还可以形成在触摸屏的触控功能层的表面，例如将本实施例的薄膜设置在导电图案以及金属走线上(将金属pin脚处镂空)，提高线路层的抗水氧能力及触摸屏的可靠性。
本实施例的薄膜，还可以用于光电器件100中。请参阅图1，图1是本申请实施例提供的一种光电器件的结构示意图。封盖薄膜10为本申请上述实施例的薄膜，封盖薄膜10为交联结构的NPB封盖薄膜，具有体型分子结构，更好的耐溶剂性以及抗水氧性，可以阻止水氧透过封盖薄膜10从而避免在内部功能薄膜产生不可控的原位反应而降低出光效率甚至功能失效，因此，本申请实施例的封盖薄膜10可以提高QLED器件的出光效率及产品可靠性。
本申请实施例还提供一种光电器件的制备方法，请参阅图2，图2是本申请实施例提供的一种光电器件的制备方法的流程示意图，该光电器件的制备方法包括如下步骤：
步骤S21：将含羧基的NPB前驱体和含氨基的交联剂混合均匀，得到混合液。
本步骤中，含羧基的NPB前驱体可以是如上述结构式1所示的材料，含氨基的交联剂可以是热交联剂，也可以光响应交联剂，还可以是热交联剂和光响应交联剂的混合交联剂。优选的，还可以在上述混合液中添加脂肪酶，脂肪酶是一种有效的酰胺化反应生物催化剂，可以大大提高反应速率。因此，本步骤中，可以将含氨基的交联剂粉末和脂肪酶加入至含羧基的NPB前驱体中，然后进行搅拌。对于光响应交联剂体系，还可以进行加热，以提高混合效率。
在一个实施例中，含氨基的交联剂为热交联剂，比如，该热交联剂可以是氨基取代的TACT。NPB前驱体与氨基取代的TACT粉末的质量比优选为(2～3):1。例如，NPB前驱体与氨基取代的TACT粉末的质量比可以是2:1、2.2:1、2.4:1、2.7:1、3:1等等。当上述比例过大时，会降低材料的整体透过率，影响器件的光学性能；当上述比例过低时，不能形成有效的交联结构，耐溶剂性和抗水氧能力较差，无法起到对内部功能层的保护作用。
在一个实施例中，含氨基的交联剂为光响应交联剂，比如，该光响应交联剂可以是氨基取代的香豆素。NPB前驱体与氨基取代的香豆素粉末的质量比优选为(2～4):1。例如，NPB前驱体与氨基取代的香豆素的质量比可以是2:1、2.3:1、2.6:1、3:1、3.4:1、3.7:1、4:1等等。当上述比例过大时，会降低材料的整体透过率，影响器件的光学性能；当上述比例过低时，不能形成有效的交联结构，耐溶剂性和抗水氧能力较差，无法起到对内部功能层的保护作用。
步骤S22：提供基板，基板上形成有从上至下依次层叠设置的顶电极、发光层和底电极，采用混合液在基板的顶电极上制备封盖薄膜。
本步骤中，基板上形成有各功能层，比如基板上可以形成有从上至下依次层叠设置的顶电极、发光层和底电极。采用上述混合液在基板的表面制备封盖薄膜。在一实施例中，顶电极为阴极，底电极为阳极，在其他实施例中，也可以是顶电极为阳极，底电极为阴极，本申请不作特别限定。以顶电极是阴极、底电极是阳极、发光层为量子点发光层为例，基板上还可以形成空穴传输层，空穴传输层位于发光层和阳极之间。进一步地，基板上还可以形成空穴注入层，空穴注入层位于空穴传输层与阳极之间。可以理解，基板上除上述各功能层外，还可以增设一些常规用于光电器件的有助于提升光电器件性能的功能层，例如电子阻挡层、空穴阻挡层、电子注入层、界面修饰层等。
在一个实施例中，含氨基的交联剂为热交联剂，例如氨基取代的TACT。可以采用步骤S21中对应的热交联体系的混合液在基板的顶电极上通过湿法工艺制备封盖薄膜，步骤S22具体可以包括如下步骤：
S221A：将混合液在基板的顶电极上通过湿法工艺制备湿膜；
S222A：对所述湿膜加热进行交联反应，得到所述封盖薄膜。
具体来说，湿法工艺是相对于干法工艺而言的，一般采用溶液、固液混合物等方法制作，比如，可以通过旋涂、滴涂、涂布、喷墨打印、刮涂、浸渍提拉、浸泡、喷涂、滚涂等方式制作湿膜，然后加热进行交联反应。例如，可以将混合液涂布在基板的顶电极上，然后加热进行交联反应，加热温度可以是120℃～140℃，温度过低时，不能形成有效的交联结构，温度过高时，会对QLED的性能产生影响，严重时会导致量子点淬灭，降低发光效率。
本步骤的湿法工艺，可以通过控制和调节混合液的浓度等条件，从而实现对最终形成的封盖薄膜的厚度的控制和调整。其中封盖薄膜的厚度范围可以是40至100nm，比如40nm、45nm、50nm、60nm、700nm、85nm、100nm等。以旋涂为例，可以通过调节溶液的浓度、旋涂速度和旋涂时间来控制封盖薄膜的厚度。
需要说明的是，对于热交联体系的混合液，也可以采用热蒸发工艺来制备封盖薄膜，只不过热蒸发工艺制作封盖薄膜的时间窗口非常小，可能会因为发生交联而无法蒸镀成膜的情况。
在一个实施例中，含氨基的交联剂为光响应交联剂，例如氨基取代的香豆素。可以采用步骤S21中对应的光响应交联体系的混合液在基板上通过热蒸发工艺制备封盖薄膜，步骤S22具体可以包括如下步骤：
S221B：对混合液加热进行反应，得到中间产物；
S222B：将中间产物通过热蒸发在基板的顶电极上制备薄膜；
S223B：对薄膜进行紫外辐照，得到封盖薄膜。
需要说明的是，对于光响应交联体系的混合液，可以在前述湿法工艺的基础上，增加紫外光辐照进行交联的步骤，即可以通过湿法工艺加紫外辐照的方式制备封盖薄膜。但是由于湿法工艺在交联前后，薄膜的厚度变化较大，并非一种较优的工艺。因此，对于光响应交联剂体系的混合液，优选采用热蒸发工艺制备封盖薄膜。比如，首先对混合液加热，使NPB前驱体与氨基取代的香豆素结合，形成中间产物(可参照前述的化学反应方程式)，然后将中间产物进行热蒸发，例如可以在350-500℃下进行热蒸发在基板上沉积薄膜，例如，热蒸发温度可以是350℃、370℃、390℃、420℃、450℃、480℃、500℃等。热蒸发完成后，采用紫外光辐照使衬底上沉积的薄膜进行交联反应(可参照前述的化学反应方程式)，例如，可以采用波长为365nm的紫外光进行辐照，从而得到交联结构的封盖薄膜。热蒸发工艺中，可以通过蒸发速率(蒸发温度)、镀膜时间等来控制封盖薄膜的厚度，厚度可以控制得更精确。
本实施例中，将含羧基的NPB前驱体、含氨基的交联剂以及脂肪酶混合均匀，得到混合液；然后采用混合液在基板上制备封盖薄膜。通过含羧基的NPB前驱体与含氨基的交联剂进行交联反应，形成交联结构的NPB封盖薄膜，交联结构的NPB封盖薄膜具有体型分子结构，更好的耐溶剂性以及抗水氧性，可以阻止水氧透过封盖薄膜从而避免在内部功能薄膜产生不可控的原位反应而降低出光效率甚至导致功能失效，因此，本申请实施例制备的封盖薄膜可以提高QLED器件的出光效率及产品可靠性。
请参阅图3，图3是本申请实施例提供的另一种光电器件的制备方法流程示意图。本实施例中，光电器件为量子点发光二极管，具体包括如下步骤：
步骤S31：将含羧基的NPB前驱体和含氨基的交联剂混合均匀，得到混合液。
步骤S32：提供阳极，在阳极上形成发光层。
步骤S33：在发光层上形成阴极。
步骤S34：采用混合液在阴极上制备封盖薄膜。
其中，步骤S31的具体实施请参见步骤S21的实施例，步骤S34的具体实施请参见步骤S22的实施例，在此不再赘述。
可以理解，在光电器件还包括空穴传输层时，步骤S32为：提供阳极，在阳极上依次形成层叠的空穴传输层及发光层。进一步的，在光电器件还包括空穴注入层时，步骤S32为：提供阳极，在阳极上依次形成层叠的空穴注入层、空穴传输层及发光层。
可以理解，在光电器件还包括电子阻挡层、空穴阻挡层、电子注入层和/或界面修饰层等其它功能层时，所述光电器件的制备方法还包括形成所述各功能层的步骤。
需要说明的是，本申请中阳极40、发光层30及阴极20以及其他功能层均可采用本领域常规技术制备，包括但不限于是溶液法和沉积法，其中，溶液法包括但不限于是旋涂、涂布、喷墨打印、刮涂、浸渍提拉、浸泡、喷涂、滚涂或浇铸；沉积法包括化学法和物理法，化学法包括但不限于是化学气相沉积法、连续离子层吸附与反应法、阳极氧化法、电解沉积法或共沉淀法，物理法包括但不限于是热蒸发镀膜法、电子束蒸发镀膜法、磁控溅射法、多弧离子镀膜法、物理气相沉积法、原子层沉积法或脉冲激光沉积法。当采用溶液法制备阳极40、发光层30、阴极20以及其他功能层时，需增设干燥处理工序。
可以理解的是，光电器件的制备方法还可以包括封装步骤，封装材料可以是丙烯酸树脂或环氧树脂，封装可以是机器封装或手动封装，可以采用紫外固化胶封，进行封装步骤的环境中氧气和水的浓度均低于0.1ppm，以保证光电器件的稳定性。
请参阅图1，本申请实施例还提供一种光电器件100，光电器件100包括从上至下依次层叠设置的封盖薄膜10、阴极20、发光层30及阳极40，封盖薄膜10可以参考上文中的相关描述，此处不进行赘述，本实施例中，阴极20是顶电极，阳极40是底电极，在其他实施例中，也可以是阳极40作为顶电极，阴极20作为底电极。
阴极20的材料为本领域已知用于阴极的材料,阳极40的材料为本领域已知用于阳极的材料。阴极20和阳极40的材料例如可以是金属、碳材料以及金属氧化物中的一种或多种，金属例如可以是Al、Ag、Cu、Mo、Au、Ba、Ca以及Mg中的一种或多种；碳材料例如可以是石墨、碳纳米管、石墨烯以及碳纤维中的一种或多种；金属氧化物可以是掺杂或非掺杂金属氧化物，包括ITO、FTO、ATO、AZO、GZO、IZO、MZO以及AMO中的一种或多种，也包括掺杂或非掺杂透明金属氧化物之间夹着金属的复合电极，复合电极包括但不限于是AZO/Ag/AZO、AZO/Al/AZO、ITO/Ag/ITO、ITO/Al/ITO、ZnO/Ag/ZnO、ZnO/Al/ZnO、TiO2/Ag/TiO2、TiO2/Al/TiO2、ZnS/Ag/ZnS、ZnS/Al/ZnS、TiO2/Ag/TiO2以及TiO2/Al/TiO2中的一种或多种。阴极20的厚度为本领域已知的阴极厚度，例如可以是10nm至200nm，比如10nm、35nm、50nm、80nm、120nm、150nm、200nm等；阳极40的厚度为本领域已知的阳极厚度，例如可以是10nm至200nm，比如10nm、50nm、80nm、100nm、120nm、150nm、200nm等。
发光层30可以为量子点发光层，此时光电器件100可以为量子点光电器件。发光层30的厚度可以为本领域已知的量子点光电器件中发光层的厚度范围，例如可以是5nm至100nm，比如5nm、10nm、20nm、50nm、80nm、100nm等；或者可以是60-100nm。
其中，量子点发光层的材料为本领域已知用于量子点发光层的量子点，例如，红色量子点、绿色量子点及蓝色量子点中的一种。量子点可以选自但不限于单一结构量子点以及核壳结构量子点中的至少一种。例如，量子点可以选自但不限于II-VI族化合物、III-V族化合物和I-III-VI族化合物中的至少一种；所述II-VI族化合物选自CdSe、CdS、CdTe、ZnSe、ZnS、CdTe、ZnTe、CdZnS、CdZnSe、CdZnTe、ZnSeS、ZnSeTe、ZnTeS、CdSeS、CdSeTe、CdTeS、CdZnSeS、CdZnSeTe以及CdZnSTe中的至少一种；所述III-V族化合物选自InP、InAs、GaP、GaAs、GaSb、AlN、AlP、InAsP、InNP、InNSb、GaAlNP以及InAlNP；所述I-III-VI族化合物选自CuInS2、CuInSe2和AgInS2中的至少一种。
本实施例中，光电器件100中的封盖薄膜10包括交联聚合物，该交联聚合物通过含羧基的NPB前驱体与含氨基的交联剂进行交联反应形成，交联结构的NPB封盖薄膜具有体型分子结构，更好的耐溶剂性以及抗水氧性，可以阻止水氧透过封盖薄膜从而避免在内部功能薄膜产生不可控的原位反应而降低出光效率，因此，本申请实施例制备的封盖薄膜可以提高光电器件100的出光效率。
进一步参阅图1，在一实施例中，光电器件100还可以包括空穴传输层(HTL)50，空穴传输层50位于发光层30与阳极40之间。空穴传输层50的材料可以选自具有空穴传输能力的有机材料，包括但不限于是聚(9,9-二辛基芴-CO-N-(4-丁基苯基)二苯胺)(TFB)、聚乙烯咔唑(PVK)、聚(N,N’-双(4-丁基苯基)-N,N’-双(苯基)联苯胺)(poly-TPD)、聚(9,9-二辛基芴-共-双-N,N-苯基-1,4-苯二胺)(PFB)、4,4’,4”-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCATA)、4,4’-二(9-咔唑)联苯(CBP)、N,N’-二苯基-N,N’-二(3-甲基苯基)-1,1’-联苯-4,4’-二胺(TPD)、N,N’-二苯基-N,N’-(1-萘基)-1,1’-联苯-4,4’-二胺(NPB)、聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)(PEDOT:PSS)、4,4'-环己基二[N,N-二(4-甲基苯基)苯胺](TAPC)、掺杂石墨烯、非掺杂石墨烯以及C60中的一种或多种。空穴传输层50的材料还可以选自具有空穴传输能力的无机材料，包括但不限于是掺杂或非掺杂的NiO、MoOx、WOx以及CuO中的一种或多种。空穴传输层50的厚度例如可以是10nm至100nm，比如10nm、20nm、30nm、40nm、50nm、60nm、100nm等。
进一步参阅图1，在一实施例中，光电器件100还可以包括空穴注入层(HIL)60。空穴注入层60位于空穴传输层50与阳极40之间。空穴注入层60的材料可以选自具有空穴注入能力的材料，包括但不限于是PEDOT:PSS、MCC、CuPc、F4-TCNQ、HATCN、过渡金属氧化物、过渡金属硫系化合物中的一种或多种。PEDOT:PSS为高分子聚合物，中文名为聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)。空穴注入层60的厚度例如可以是10nm至100nm，比如10nm、20nm、30nm、40nm、50nm、60nm、100nm等。
进一步参阅图1，在一实施例中，光电器件100还可以包括电子传输层70，电子传输层70位于阴极20、发光层30之间。电子传输层70可以是具有电子传输能力的氧化物半导体纳米材料，氧化物半导体纳米材料可以选自但不限于ZnO、TiO2、SnO2、Ta2O3、ZrO2、NiO、TiLiO、ZnAlO、ZnMgO、ZnSnO、ZnLiO、InSnO中的至少一种。
可以理解，光电器件100除上述各功能层外，还可以增设一些常规用于光电器件的有助于提升光电器件性能的功能层，例如电子阻挡层、空穴阻挡层、电子注入层、界面修饰层等。可以理解，光电器件100的各层的材料以及厚度可以依据光电器件100的发光需求进行调整。光电器件100可以是量子点发光二极管，其中，空穴注入层60为非必要选项，量子点发光二极管结构中可以包括空穴注入层60，也可以不包括空穴注入层60。
本申请实施例还提供一种显示装置，包括本申请提供的光电器件。显示装置可以为任何具有显示功能的电子产品，电子产品包括但不限于是智能手机、平板电脑、笔记本电脑、数码相机、数码摄像机、智能可穿戴设备、智能称重电子秤、车载显示器、电视机或电子书阅读器，其中，智能可穿戴设备例如可以是智能手环、智能手表、虚拟现实(VirtualReality，VR)头盔等。
下面通过具体实施例、对比例和实验例对本申请的技术方案及技术效果进行详细说明，以下实施例仅仅是本申请的部分实施例，并非对本申请作出具体限定。
实施例1
本实施例提供了一种量子点发光二极管及其制备方法，量子点发光二极管的结构组成参阅图1，本实施例的量子点发光二极管包括从上至下依次层叠设置的封盖薄膜10、阴极20、电子传输层70、发光层30、空穴传输层50、空穴注入层60及阳极40。
封盖薄膜10的材料为含羧基的NPB前驱体和氨基取代的TACT粉末。
阴极20的材料为Ag，厚度为20nm。
电子传输层70的材料为ZnO。
发光层30的材料为纳米ZnS。
空穴传输层50的材料为TFB。
空穴注入层60的材料为PEDOT：PSS。
阳极40的材料为ITO，厚度为100nm，阳极40一面设置有玻璃衬底。
本实施例中量子点发光二极管的制备方法包括如下步骤：
制备热交联CPL(封盖层)材料：使用NPB前驱体溶液(30mg/ml)混入TACT粉末(10mg/ml)，加入3mg脂肪酶后加入磁子搅拌，转速为800rpm，时间为20h。
在玻璃衬底上制备阳极40。
在阳极40远离玻璃衬底的一侧旋涂PEDOT：PSS，转速5000，时间30秒，随后进行150℃加热15分钟的退火处理。
在空穴注入层60远离阳极40的一侧旋涂TFB溶液(8mg/mL)，转速3000，时间30秒，随后进行120℃加热10分钟的退火处理。
在空穴传输层50远离空穴注入层60的一侧旋涂ZnS量子点(20mg/mL)，退火处理得到发光层30。旋涂溶液的浓度10mg/ml，旋涂转速1Krpm/s。
在发光层30远离空穴传输层50的一侧旋涂ZnO(30mg/mL)，转速3000，时间30秒，随后进行80℃加热5分钟的退火处理。
在电子传输层70远离发光层30的一侧蒸镀法制备Ag阴极20，真空度不高于3×10- 4Pa，蒸镀速度为1埃/秒，时间200秒。
在阴极20远离电子传输层70的一侧旋涂CPL材料(30mg/ml)。转速2000，时间30秒，随后进行120℃加热10分钟的退火处理。
采用环氧树脂进行封装，得到量子点发光二极管。
实施例2
本实施例提供了一种量子点发光二极管及其制备方法，相较于实施例1的量子点发光二极管，区别之处仅在于：封盖层材料更换为含羧基的NPB前驱体和氨基取代的香豆素，并且封盖薄膜的成型工艺不同。
其中，CPL材料的制备过程为：使用NPB前驱体溶液(30mg/ml)混入香豆素粉末(10mg/ml)，加入3mg脂肪酶后加入磁子搅拌，转速为800rpm，温度为100℃，时间为20h。
封盖薄膜的成型工艺为：在阴极20远离电子传输层70的一侧通过热蒸发蒸镀CPL，真空度不高于3×10-4Pa，速度为1埃/秒，时间600秒，厚度60nm；
对CPL层进行紫外辐照，波长为365nm，紫外激光的脉冲宽度为22ns，功率为5W，频率为1.2Hz，时间为90s。
对比例1
本对比例1提供了一种量子点发光二极管及其制备方法，相较于实施例1的量子点发光二极管，本实施例的量子点发光二极管的区别之处仅在于：阴极20上未制作封盖薄膜10。
对对比例1、实施例1和实施例2中得到的量子点发光二极管进行测试，具体是，在常温常压下分别放置50、100、200天时进行光电效率测试及工作寿命测试，结果如表1所示。
表1：
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其中，L表示器件亮度，在相同电流下，器件亮度越高表示器件效率越好。
T95表示器件亮度由100％衰减至95％所用的时间，在相同电流下，器件T95时间越长表示器件性能越好，稳定性越出色。
T95-1K表示当器件在1000nit亮度下，亮度由100％衰减至95％所用时间。此值由L与T95的值计算得出。
C.E表示器件的电流效率，在发光区面积和驱动电流一致的前提下，C,E越高器件性能越好。
如表1所示，实施例1由于CPL旋涂对器件电极产生影响，虽然造成器件的初始性能相较于实施例2与对比例1有所下降。但长时间稳定性测试过程中，实施例1和实施例2的器件性能衰减程度远低于对比例1，说明实施例1和实施例2中的封盖层均可以提高量子点发光二极管的发光效率，具有更好的长期稳定性。此外，本申请实施例2的器件初始性能要好于实施例1，并且长时间稳定性测试过程中，实施例2的器件性能衰减程度也低于实施例1，即实施例2器件中的封盖层可以更好地提高量子点发光二极管的发光效率，相应的器件具有更好的长期稳定性。通过对比例1以及实施例1和2，说明本申请提供的包含此封盖薄膜10的光电器件，通过含羧基的NPB前驱体与含氨基的交联剂进行交联反应，形成具有交联结构的NPB封盖薄膜10，交联结构的NPB封盖薄膜10具有体型分子结构，更好的耐溶剂性以及抗水氧性，可以阻止水氧透过封盖薄膜10从而避免在内部功能薄膜产生不可控的原位反应而降低出光效率甚至使产品失效，因此，本申请实施例的封盖薄膜10可以提高QLED器件的出光效率以及产品可靠性。
以上对本申请实施例所提供的薄膜、光电器件的制备方法、光电器件及显示装置进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
Claims (10)
1.一种光电器件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将含羧基的NPB前驱体和含氨基的交联剂混合均匀，得到混合液；
提供基板，所述基板上形成有从上至下依次层叠设置的顶电极、发光层和底电极，采用所述混合液在所述基板的顶电极上制备封盖薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，当所述含氨基的交联剂为氨基取代的TACT时，所述含羧基的NPB前驱体与所述氨基取代的TACT的质量比为(2～3):1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，当所述含氨基的交联剂为氨基取代的香豆素时，所述含羧基的NPB前驱体与所述氨基取代的香豆素的质量比为(2～4):1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，当所述含氨基的交联剂为热交联剂时，所述采用所述混合液在所述基板的顶电极上制备封盖薄膜，包括：
将所述混合液在所述基板的顶电极上通过湿法工艺制备湿膜；
对所述湿膜加热进行交联反应，得到所述封盖薄膜。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，当所述含氨基的交联剂为光响应交联剂时，所述采用所述混合液在所述基板的顶电极上制备封盖薄膜，包括：
对所述混合液加热进行反应，得到中间产物；
将所述中间产物通过热蒸发在所述基板的顶电极上制备薄膜；
对所述薄膜进行紫外辐照，得到所述封盖薄膜。
6.一种薄膜，其特征在于，包括交联聚合物，所述交联聚合物由含羧基的NPB前驱体与含氨基的交联剂反应形成。
7.根据权利要求6所述的薄膜，其特征在于，所述含氨基的交联剂包括热交联剂和/或光响应交联剂。
8.根据权利要求7所述的薄膜，其特征在于，所述热交联剂包括氨基取代的TACT，和/或所述光响应交联剂包括氨基取代的香豆素。
9.一种光电器件，包括从上至下依次层叠设置的封盖薄膜、顶电极、发光层及底电极，其特征在于，所述封盖薄膜为权利要求1-3任一项所述的薄膜，或者，所述封盖薄膜由权利要求4-8任一项所述的制备方法制得。
10.一种显示装置，其特征在于，所述显示装置包括权利要求9所述的光电器件。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210102608.XA CN116615046A (zh) | 2022-01-27 | 2022-01-27 | 一种薄膜、光电器件的制备方法、光电器件及显示装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210102608.XA CN116615046A (zh) | 2022-01-27 | 2022-01-27 | 一种薄膜、光电器件的制备方法、光电器件及显示装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116615046A true CN116615046A (zh) | 2023-08-18 |
Family
ID=87678728
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210102608.XA Pending CN116615046A (zh) | 2022-01-27 | 2022-01-27 | 一种薄膜、光电器件的制备方法、光电器件及显示装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116615046A (zh) |
-
2022
- 2022-01-27 CN CN202210102608.XA patent/CN116615046A/zh active Pending
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