CN116606619A - 单组分环氧树脂胶电子灌封胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了单组分环氧树脂胶电子灌封胶的制备方法，涉及环氧胶粘剂领域，采用活性氧化铝、活性硅微粉、环氧树脂、活性稀释剂、防沉剂、颜料炭黑、固化剂，来制备单组分环氧树脂胶电子灌封胶；本发明制备的单组分环氧树脂胶电子灌封胶，在室温下贮存期延长，贮存稳定性增大；苯乙烯官能团使电子灌封胶抗冲击性增强；固化剂中有机钒金属配合物使其热变形温度提高，耐热性能增强。
Description
技术领域
本发明涉及环氧胶粘剂领域，尤其是一种单组分环氧树脂胶电子灌封胶的制备方法。
背景技术
大规模集成电路在近几年来传输速度不断提升，其整体结构呈现出简单化发展趋势，致使电子灌封也在逐步向可靠性更高、性能更强、结构小型化、成本节约化的方向发展，因此专业化、高性能化和功能化的电子灌封胶也成为未来的发展趋势。环氧树脂具有良好的电学、力学、耐腐蚀及黏接等性能，被认为是最佳的灌封材料。
授权公告号为CN114106757B的中国发明专利，公开了一种低析出单组分环氧胶粘剂及其制备方法和应用，所述低析出单组分环氧胶粘剂的制备原料按照重量份数计，包括如下组分：环氧树脂35-50份；改性环氧树脂4-12份；固化剂10-30份；稳定剂0.1-1份；色粉1-5份；偶联剂1-5份；促进剂1-5份。该发明的改性环氧树脂对环氧胶粘剂的析出有明显的抑制作用，改善了目前市面上胶水析出问题；该发明的低析出单组分环氧胶粘剂对施胶后的在外停留时间要求不严格，大大降低了析出污染镜片的风险，提高了产品良率。
公开号为CN116004162A的中国发明专利申请，公开了一种可UV加热固化的低模量灌封用环氧树脂胶粘剂及其制备方法，按其自身总重计，原料组成包括环氧树脂15-30％、增韧树脂10-20％、硫醇树脂10-20％、填料20-50％、触变剂0.1-5％、偶联剂0.1-1％、引发剂0.1-5％，且各原料含量百分数之和为100％。该发明制备的胶粘剂收缩率小、低模量、对各种金属复合材料粘接力强、环境可靠性好、可加热快速固化，解决了结构件之间的密封材料受到冷热冲击易出现材料破坏失效的难题。
公开号为CN115785871A的中国发明专利申请，公开了一种加热固化阻燃环氧树脂单组分胶及其制备方法，包括以下原料，环氧树脂50-200份，环氧稀释剂10-50份，阻燃填料80-350份，潜伏性固化剂5-25份，促进剂1-5份，该发明采用将环氧树脂、稀释剂、填料等混合分散均匀之后，再与改性的胺类固化剂进行混合，使胺类固化剂与环氧树脂进行交联反应，形成三维网状结构，再加现在体系中又加入的阻燃填料，可以使固化后的胶体提升阻燃的性能，达到V-0的阻燃等级。
然而上述专利及现有技术制备的环氧胶粘剂在室温下贮存稳定性差，拉伸强度、抗冲击性能等综合力学性能较差，耐热性能、耐水性能均不理想。
发明内容
针对现有技术存在的以上问题，本发明提供了一种单组分环氧树脂胶电子灌封胶的制备方法，目的是为了至少解决以上问题之一。
为实现以上目的，本发明采用以下技术方案：
一种单组分环氧树脂胶电子灌封胶的制备方法，其包括以下步骤：
S1：按重量份，将1-3份活性氧化铝、1-3份活性硅微粉，放入真空干燥箱中，进行干燥脱水；
S2：称取80-100份环氧树脂，升温至50-60℃，加入0.5-2份活性稀释剂，搅拌20-40min，再加入活性氧化铝、活性硅微粉，继续搅拌20-40min，加入0.01-0.07份防沉剂、0.1-0.5份颜料、1-3份固化剂，搅拌20-40min，得到单组分环氧树脂胶电子灌封胶。
作为上述技术方案进一步补充，所述的干燥温度为100-120℃。
作为上述技术方案进一步补充，所述的活性稀释剂为环氧丙烷丁基醚。
作为上述技术方案进一步补充，所述的防沉剂为市售防沉剂BYK-410。
作为上述技术方案进一步补充，所述的颜料为炭黑。
作为上述技术方案进一步补充，所述的固化剂通过4,4'-二苯乙烯二羧酸，外-3,6-环氧-1,2,3,6-四氢苯二甲酸，2,3-呲嗪二羧酸分别与硫酸氧钒反应，得到有机钒金属配合物混合物；N-乙烯基咪唑与其中的4,4'-二苯乙烯二羧酸的有机钒金属配合物进行聚合反应，在聚合过程中，两种有机钒金属配合物进入单体相，然后随着单体油滴的聚并生成聚合物，进入聚合物的骨架中，得到的固化剂的环氧基团与环氧树脂接触面积大，易于促进环氧树脂开环固化，环电子灌封胶体系在室温下贮存期延长，贮存稳定性增大。
具体的，上述固化剂的制备方法为：
S1：称取2-5份4,4'-二苯乙烯二羧酸（CAS：133005-88-6），3-9份外-3,6-环氧-1,2,3,6-四氢苯二甲酸（CAS：28871-62-7）；0.03-0.5份2,3-呲嗪二羧酸，10-15份硫酸氧钒，随后加入400-600份DMF中，充分搅拌1-5h，加热反应；
S2：再将50-70份N-乙烯基咪唑加入至反应釜中，N2吹扫5-10min后，在N2保护下，搅拌升温，缓慢加入0.5-1份引发剂、0.1-0.3份链转移剂，滴加2-3h后，继续反应；
S3：蒸馏除去DMF，干燥，用气流粉碎机将其粉碎成超细粉末，得到固化剂。
作为上述技术方案进一步补充，所述的引发剂为偶氮二异丁腈。
作为上述技术方案进一步补充，所述的链转移剂为二硫代苯甲酸枯酯。
作为上述技术方案进一步补充，所述的S1的反应温度为40-50℃，时间为30-60分钟。
作为上述技术方案进一步补充，所述的S2的反应温度为40-50℃，时间为2-4h。
本发明的一种单组分环氧树脂胶电子灌封胶的制备方法，与现有技术相比，本发明具有以下显著效果：
1、本发明制备的单组分环氧树脂胶电子灌封胶，在室温下贮存期延长，贮存稳定性增大；
2、本发明制备的单组分环氧树脂胶电子灌封胶，苯乙烯官能团使电子灌封胶抗冲击性增强；
3、本发明制备的单组分环氧树脂胶电子灌封胶，固化剂中有机钒金属配合物使其热变形温度提高，耐热性能增强。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1：一种单组分环氧树脂胶电子灌封胶的制备方法，其操作步骤为：
S1：将1g活性氧化铝、1g活性硅微粉，放入真空干燥箱中，进行干燥脱水；
S2：称取80g环氧树脂，升温至50℃，加入0.5g活性稀释剂，搅拌20min，再加入活性氧化铝、活性硅微粉，继续搅拌20min，加入0.01g防沉剂、0.1g颜料、1g固化剂，搅拌20min，得到单组分环氧树脂胶电子灌封胶。
所述的干燥温度为100℃。
所述的活性稀释剂为环氧丙烷丁基醚。
所述的防沉剂为市售防沉剂BYK-410。
所述的颜料为炭黑。
所述的固化剂的制备方法为：
S1：称取2g4,4'-二苯乙烯二羧酸（CAS：133005-88-6），3g外-3,6-环氧-1,2,3,6-四氢苯二甲酸（CAS：28871-62-7）；0.03g2,3-呲嗪二羧酸，10g硫酸氧钒，随后加入400gDMF中，充分搅拌1h，加热反应；
S2：再将50gN-乙烯基咪唑加入至反应釜中，N2吹扫5min后，在N2保护下，搅拌升温，缓慢加入0.5g引发剂、0.1g链转移剂，滴加2h后，继续反应；
S3：蒸馏除去DMF，干燥，用气流粉碎机将其粉碎成超细粉末，得到固化剂。
所述的引发剂为偶氮二异丁腈。
所述的链转移剂为二硫代苯甲酸枯酯。
所述的S1的反应温度为40℃，时间为30分钟。
所述的S2的反应温度为40℃，时间为2h。
实施例2：一种单组分环氧树脂胶电子灌封胶的制备方法，其操作步骤为：
S1：将2g活性氧化铝、2g活性硅微粉，放入真空干燥箱中，进行干燥脱水；
S2：称取85g环氧树脂，升温至55℃，加入1g活性稀释剂，搅拌25min，再加入活性氧化铝、活性硅微粉，继续搅拌25min，加入0.03g防沉剂、0.2g颜料、2g固化剂，搅拌25min，得到单组分环氧树脂胶电子灌封胶。
所述的干燥温度为105℃。
所述的活性稀释剂为环氧丙烷丁基醚。
所述的防沉剂为市售防沉剂BYK-410。
所述的颜料为炭黑。
所述的固化剂的制备方法为：
S1：称取3g4,4'-二苯乙烯二羧酸（CAS：133005-88-6），5g外-3,6-环氧-1,2,3,6-四氢苯二甲酸（CAS：28871-62-7）；0.2g2,3-呲嗪二羧酸，12g硫酸氧钒，随后加入450gDMF中，充分搅拌2h，加热反应；
S2：再将55gN-乙烯基咪唑加入至反应釜中，N2吹扫7min后，在N2保护下，搅拌升温，缓慢加入0.6g引发剂、0.2g链转移剂，滴加2.5h后，继续反应；
S3：蒸馏除去DMF，干燥，用气流粉碎机将其粉碎成超细粉末，得到固化剂。
所述的引发剂为偶氮二异丁腈。
所述的链转移剂为二硫代苯甲酸枯酯。
所述的S1的反应温度为45℃，时间为40分钟。
所述的S2的反应温度为45℃，时间为3h。
实施例3：一种单组分环氧树脂胶电子灌封胶的制备方法，其操作步骤为：
S1：将2g活性氧化铝、2g活性硅微粉，放入真空干燥箱中，进行干燥脱水；
S2：称取95g环氧树脂，升温至55℃，加入1.5g活性稀释剂，搅拌35min，再加入活性氧化铝、活性硅微粉，继续搅拌35min，加入0.06g防沉剂、0.4g颜料、2g固化剂，搅拌35min，得到单组分环氧树脂胶电子灌封胶。
所述的干燥温度为115℃。
所述的活性稀释剂为环氧丙烷丁基醚。
所述的防沉剂为市售防沉剂BYK-410。
所述的颜料为炭黑。
所述的固化剂的制备方法为：
S1：称取4g4,4'-二苯乙烯二羧酸（CAS：133005-88-6），7g外-3,6-环氧-1,2,3,6-四氢苯二甲酸（CAS：28871-62-7）；0.4g2,3-呲嗪二羧酸，14g硫酸氧钒，随后加入550gDMF中，充分搅拌4h，加热反应；
S2：再将65gN-乙烯基咪唑加入至反应釜中，N2吹扫9min后，在N2保护下，搅拌升温，缓慢加入0.8g引发剂、0.2g链转移剂，滴加2.5h后，继续反应；
S3：蒸馏除去DMF，干燥，用气流粉碎机将其粉碎成超细粉末，得到固化剂。
所述的引发剂为偶氮二异丁腈。
所述的链转移剂为二硫代苯甲酸枯酯。
所述的S1的反应温度为45℃，时间为50分钟。
所述的S2的反应温度为45℃，时间为3h。
实施例4：一种单组分环氧树脂胶电子灌封胶的制备方法，其操作步骤为：
S1：将3g活性氧化铝、3g活性硅微粉，放入真空干燥箱中，进行干燥脱水；
S2：称取100g环氧树脂，升温至60℃，加入2g活性稀释剂，搅拌40min，再加入活性氧化铝、活性硅微粉，继续搅拌40min，加入0.07g防沉剂、0.5g颜料、3g固化剂，搅拌40min，得到单组分环氧树脂胶电子灌封胶。
所述的干燥温度为120℃。
所述的活性稀释剂为环氧丙烷丁基醚。
所述的防沉剂为市售防沉剂BYK-410。
所述的颜料为炭黑。
所述的固化剂的制备方法为：
S1：称取5g4,4'-二苯乙烯二羧酸（CAS：133005-88-6），9g外-3,6-环氧-1,2,3,6-四氢苯二甲酸（CAS：28871-62-7）；0.5g2,3-呲嗪二羧酸，15g硫酸氧钒，随后加入600gDMF中，充分搅拌5h，加热反应；
S2：再将70gN-乙烯基咪唑加入至反应釜中，N2吹扫10min后，在N2保护下，搅拌升温，缓慢加入1g引发剂、0.3g链转移剂，滴加3h后，继续反应；
S3：蒸馏除去DMF，干燥，用气流粉碎机将其粉碎成超细粉末，得到固化剂。
所述的引发剂为偶氮二异丁腈。
所述的链转移剂为二硫代苯甲酸枯酯。
所述的S1的反应温度为50℃，时间为60分钟。
所述的S2的反应温度为50℃，时间为4h。
对比例1：一种单组分环氧树脂胶电子灌封胶的制备方法，其操作步骤为：
S1：将1g活性氧化铝、1g活性硅微粉，放入真空干燥箱中，进行干燥脱水；
S2：称取80g环氧树脂，升温至50℃，加入0.5g活性稀释剂，搅拌20min，再加入活性氧化铝、活性硅微粉，继续搅拌20min，加入0.01g防沉剂、0.1g颜料，搅拌20min，得到单组分环氧树脂胶电子灌封胶。
所述的干燥温度为100℃。
所述的活性稀释剂为环氧丙烷丁基醚。
所述的防沉剂为市售防沉剂BYK-410。
所述的颜料为炭黑。
对比例2：一种单组分环氧树脂胶电子灌封胶的制备方法，其操作步骤为：
S1：将1g活性氧化铝、1g活性硅微粉，放入真空干燥箱中，进行干燥脱水；
S2：称取80g环氧树脂，升温至50℃，加入0.5g活性稀释剂，搅拌20min，再加入活性氧化铝、活性硅微粉，继续搅拌20min，加入0.01g防沉剂、0.1g颜料、1g固化剂，搅拌20min，得到单组分环氧树脂胶电子灌封胶。
所述的干燥温度为100℃。
所述的活性稀释剂为环氧丙烷丁基醚。
所述的防沉剂为市售防沉剂BYK-410。
所述的颜料为炭黑。
所述的固化剂的制备方法为：
S1：称取3g外-3,6-环氧-1,2,3,6-四氢苯二甲酸（CAS：28871-62-7）；0.03g2,3-呲嗪二羧酸，10g硫酸氧钒，随后加入400gDMF中，充分搅拌1h，加热反应；
S2：再将50gN-乙烯基咪唑加入至反应釜中，N2吹扫5min后，在N2保护下，搅拌升温，缓慢加入0.5g引发剂、0.1g链转移剂，滴加2h后，继续反应；
S3：蒸馏除去DMF，干燥，用气流粉碎机将其粉碎成超细粉末，得到固化剂。
所述的引发剂为偶氮二异丁腈。
所述的链转移剂为二硫代苯甲酸枯酯。
所述的S1的反应温度为40℃，时间为30分钟。
所述的S2的反应温度为40℃，时间为2h。
对比例3：一种单组分环氧树脂胶电子灌封胶的制备方法，其操作步骤为：
S1：将1g活性氧化铝、1g活性硅微粉，放入真空干燥箱中，进行干燥脱水；
S2：称取80g环氧树脂，升温至50℃，加入0.5g活性稀释剂，搅拌20min，再加入活性氧化铝、活性硅微粉，继续搅拌20min，加入0.01g防沉剂、0.1g颜料、1g固化剂，搅拌20min，得到单组分环氧树脂胶电子灌封胶。
所述的干燥温度为100℃。
所述的活性稀释剂为环氧丙烷丁基醚。
所述的防沉剂为市售防沉剂BYK-410。
所述的颜料为炭黑。
所述的固化剂的制备方法为：
S1：称取2g4,4'-二苯乙烯二羧酸（CAS：133005-88-6），0.03g2,3-呲嗪二羧酸，10g硫酸氧钒，随后加入400gDMF中，充分搅拌1h，加热反应；
S2：再将50gN-乙烯基咪唑加入至反应釜中，N2吹扫5min后，在N2保护下，搅拌升温，缓慢加入0.5g引发剂、0.1g链转移剂，滴加2h后，继续反应；
S3：蒸馏除去DMF，干燥，用气流粉碎机将其粉碎成超细粉末，得到固化剂。
所述的引发剂为偶氮二异丁腈。
所述的链转移剂为二硫代苯甲酸枯酯。
所述的S1的反应温度为40℃，时间为30分钟。
所述的S2的反应温度为40℃，时间为2h。
本公开具体实施方案中制备得到的单组分环氧树脂胶电子灌封胶性能测试方法如下：
1、适用期测试：根据GB/T7123.1—2002进行测定，按照特定时间间隔对体系黏度进行测定，当体系黏度达到规定数值时所消耗的时间即为整个体系的适用期。
2、拉伸强度测试：根据GB/T2567—2008进行测定，按照国标要求对待测试样进行制备及加工。将一静态拉伸载荷作用在试样轴向方向上，经匀速作用后，达到其预期长度或最终产生试样断裂即可。此试验速度10mm/min，重复测定三次。
3、体积电阻率测试：根据GB/T1410—2006进行测试。将样品经规整后成圆片状，测试电压为40V。
4、热变形温度测试：根据GB/T1634.2—2004进行测试，样品尺寸80mm×80mm×4mm，跨距设定为100mm，升温速率120℃/h，选取测试过程中三个通道测试，取平均值。
5、吸水率测试：按照GB/T11547—2008测试。
测试结果见表1：
通过以上实施例与对比例的数据分析，本发明制备的单组分环氧树脂胶电子灌封胶，在室温下贮存期延长，贮存稳定性增大；苯乙烯官能团使电子灌封胶抗冲击性增强；固化剂中钒金属配合物使其热变形温度提高，耐热性能增强。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种单组分环氧树脂胶电子灌封胶的制备方法，其特征在于：其操作步骤为：
S1：按重量份，将1-3份活性氧化铝、1-3份活性硅微粉，放入真空干燥箱中，进行干燥脱水；
S2：称取80-100份环氧树脂，升温至50-60℃，加入0.5-2份活性稀释剂，搅拌20-40min，再加入活性氧化铝、活性硅微粉，继续搅拌20-40min，加入0.01-0.07份防沉剂、0.1-0.5份颜料、1-3份固化剂，搅拌20-40min，得到单组分环氧树脂胶电子灌封胶。
2.根据权利要求1所述的单组分环氧树脂胶电子灌封胶的制备方法，其特征在于：所述的干燥温度为100-120℃。
3.根据权利要求1所述的单组分环氧树脂胶电子灌封胶的制备方法，其特征在于：所述的活性稀释剂为环氧丙烷丁基醚。
4.根据权利要求1所述的单组分环氧树脂胶电子灌封胶的制备方法，其特征在于：所述的防沉剂为市售防沉剂BYK-410。
5.根据权利要求1所述的单组分环氧树脂胶电子灌封胶的制备方法，其特征在于：所述的颜料为炭黑。
6.根据权利要求1所述的单组分环氧树脂胶电子灌封胶的制备方法，其特征在于：所述的固化剂的制备方法为：
S1：称取2-5份4,4'-二苯乙烯二羧酸，3-9份外-3,6-环氧-1,2,3,6-四氢苯二甲酸；0.03-0.5份2,3-呲嗪二羧酸，10-15份硫酸氧钒，随后加入400-600份DMF中，充分搅拌1-5h，加热反应；
S2：再将50-70份N-乙烯基咪唑加入至反应釜中，N2吹扫5-10min后，在N2保护下，搅拌升温，缓慢加入0.5-1份引发剂、0.1-0.3份链转移剂，滴加2-3h后，继续反应；
S3：蒸馏除去DMF，干燥，用气流粉碎机将其粉碎成超细粉末，得到固化剂。
7.根据权利要求6所述的单组分环氧树脂胶电子灌封胶的制备方法，其特征在于：所述的引发剂为偶氮二异丁腈。
8.根据权利要求6所述的单组分环氧树脂胶电子灌封胶的制备方法，其特征在于：所述的链转移剂为二硫代苯甲酸枯酯。
9.根据权利要求6所述的单组分环氧树脂胶电子灌封胶的制备方法，其特征在于：所述的S1的反应温度为40-50℃，时间为30-60分钟。
10.根据权利要求6所述的单组分环氧树脂胶电子灌封胶的制备方法，其特征在于：所述的S2的反应温度为40-50℃，时间为2-4h。
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