CN116600994A - 多层结构体和使用其的包装材料 - Google Patents
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Abstract
多层膜，其具有依次叠层有PO层(A)、粘接性树脂层(B)和EVOH层(C)的层构成，其中，EVOH层(C)包含乙烯单元含量为20摩尔％以上且60摩尔％以下、皂化度为90摩尔％以上的EVOH(c1)和疏水性增塑剂(c2)，EVOH层(C)中的EVOH(c1)的含量为60质量％以上且99.9质量％以下，构成EVOH层(C)的EVOH(c1)的乙烯单元含量的平均值为30摩尔％以上且60摩尔％以下，EVOH层(C)中的疏水性增塑剂(c2)的含量为0.1质量％以上且3质量％以下，EVOH层(C)可以进一步包含以磷酸根换算计为500ppm以下的磷酸化合物(c3)，EVOH树脂组合物层(C)不包含尼龙6，EVOH树脂组合物层(C)的厚度相对于前述多层膜的总厚度的比率为7.5％以下。该多层膜由于外观、回收性、耐弯曲性和品质稳定性优异，因此可适合用作食品包装材料、饮料包装材料、药品包装材料、化妆品包装材料等的包装材料和农业用资材等。
Description
技术领域
本发明涉及多层膜、食品包装材料、饮料包装材料、药品包装材料、化妆品包装材料、农业用资材、回收组合物、和回收组合物的制造方法。
背景技术
一直以来，作为透明且机械强度优异的阻氧(阻气)性包装材料，使用了具有聚酰胺系树脂(以下有时称为尼龙)层或乙烯-乙烯基醇共聚物(以下有时称为EVOH)层、和聚烯烃树脂层的叠层膜。另外，已知以提高叠层膜的强度为目的，在EVOH层的两侧配置尼龙层，进而在其外侧配置聚烯烃树脂层而成的叠层膜(专利文献1)。
近年来，以环境问题、废弃物问题作为契机，世界上将市场上消费过的包装材料回收并进行再资源化的所谓消费后再循环(以下有时简称为再循环)的要求在提高。在再循环中，一般采用将经回收的包装材料裁切、根据需要进行分开/洗涤后、使用挤出机进行熔融混合的工序。聚酰胺系树脂(尼龙)由于其加工温度高以及与聚烯烃的相容性差，因此在回收并进行再资源化时，在熔融混合工序中与聚烯烃均匀混合是困难的，成为再资源化的障碍。例如，对于专利文献1中记载的叠层膜而言，在将其回收并进行再利用时，聚酰胺系树脂与EVOH进行化学反应，由此交联，产生麻点，因此具有回收性降低的课题。因此，期望开发不含聚酰胺层的叠层膜。
作为不包含聚酰胺层的叠层膜，在专利文献2中，记载了具有刺穿强度为40N/mm以上且150N/mm以下的硬质层、和由特定的EVOH形成的树脂组合物层的多层结构体，记载了对于所述多层结构体而言，机械强度和热成形性优异的同时，将其回收物进行熔融成形时，可抑制由树脂的劣化(凝胶化)导致的麻点的产生等。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2001-79996号公报
专利文献2：国际公开第2020/071513号
发明内容
发明要解决的课题
然而，对于专利文献2中记载的多层结构体而言，可知在成膜时，在粘接性树脂层与由特定的EVOH形成的树脂组合物层之间施加强的剪切应力，在树脂组合物层产生厚度的不均，层界面不整齐，因此具有膜外观恶化的课题。另外，本发明人等首次发现，由特定的EVOH形成的树脂组合物层的在多层结构体中所占的厚度的比例低的情况下，显著出现膜外观的恶化。进一步地，可知为了解决所述课题而添加添加剂的情况下，根据添加剂的种类、量，在将由特定的EVOH形成的树脂组合物层成膜时使用的挤出机的树脂压力有时变得不稳定，产品的品质稳定性有时降低。
本发明是为了解决上述课题而作出的发明，其目的在于提供外观、回收性、耐弯曲性和品质稳定性优异的多层膜、食品包装材料、饮料包装材料、药品包装材料、化妆品包装材料和农业用资材。另外，本发明的其他目的是提供能够抑制将包含本发明多层膜的回收物的回收组合物成膜时鱼眼的产生的回收组合物和其制造方法。
用于解决课题的方案
即，上述课题通过提供下述方案而得到解决，
[1]多层膜，其具有依次叠层有聚烯烃层(A)(以下有时简写为“PO层(A)”)、粘接性树脂层(B)和乙烯-乙烯基醇共聚物树脂组合物层(C)(以下有时简写为“EVOH树脂组合物层(C)”)的层构成，其中，
EVOH树脂组合物层(C)包含乙烯单元含量为20摩尔％以上且60摩尔％以下、皂化度为90摩尔％以上的乙烯-乙烯基醇共聚物树脂(c1)(以下有时简写为“EVOH树脂(c1)”)和疏水性增塑剂(c2)，EVOH树脂组合物层(C)中的EVOH树脂(c1)的含量为60质量％以上且99.9质量％以下，构成EVOH树脂组合物层(C)的EVOH树脂(c1)的乙烯单元含量的平均值为30摩尔％以上且60摩尔％以下，EVOH树脂组合物层(C)中的疏水性增塑剂(c2)的含量为0.1质量％以上且3质量％以下，EVOH树脂组合物层(C)可以进一步包含磷酸化合物(c3)，EVOH树脂组合物层(C)包含磷酸化合物(c3)时，其含量以磷酸根换算计为500ppm以下，EVOH树脂组合物层(C)不包含尼龙6，EVOH树脂组合物层(C)的厚度相对于前述多层膜的总厚度的比率为7.5％以下；
[2]根据[1]所述的多层膜，其中，EVOH树脂组合物层(C)中包含的疏水性增塑剂(c2)为脂肪族酯；
[3]根据[1]或[2]所述的多层膜，其中，EVOH树脂组合物层(C)的厚度相对于前述多层膜的总厚度的比率为5％以下；
[4]根据[1]～[3]中任一项所述的多层膜，其中，EVOH树脂组合物层(C)中的疏水性增塑剂(c2)的含量为0.6质量％以上且3质量％以下；
[5]根据[1]～[4]中任一项所述的多层膜，其中，EVOH树脂组合物层(C)包含与EVOH树脂(c1)不同的热塑性树脂(c4)，EVOH树脂组合物层(C)中的热塑性树脂(c4)相对于EVOH树脂(c1)的质量比(c4/c1)为10/90～40/60；
[6]根据[5]所述的多层膜，其中，热塑性树脂(c4)包含酸改性聚烯烃；
[7]根据[5]所述的多层膜，其中，热塑性树脂(c4)包含乙烯单元含量超过60摩尔％的EVOH树脂；
[8]根据[5]所述的多层膜，其中，热塑性树脂(c4)包含选自尼龙6/12、尼龙6/66和尼龙6/66/12中的至少一种；
[9]根据[l]～[8]中任一项所述的多层膜，其中，构成聚烯烃层(A)的聚烯烃系树脂是选自低密度聚乙烯、中密度聚乙烯、高密度聚乙烯、直链状低密度聚乙烯、聚丙烯中的至少一种；
[10]根据[1]～[9]中任一项所述的多层膜，其中，构成聚烯烃层(A)的聚烯烃系树脂是使用茂金属催化剂进行聚合而得到的茂金属聚烯烃；
[11]食品包装材料、饮料包装材料、药品包装材料、化妆品包装材料、或农业资材，其使用了根据[1]～[10]中任一项所述的多层膜；
[12]回收组合物，其包含根据[1]～[10]中任一项所述的多层膜的回收物；
[13]回收组合物的制造方法，其包括将根据[1]～[10]中任一项所述的多层膜的回收物进行熔融混炼的工序。
发明的效果
根据本发明，可以提供外观、回收性、耐弯曲性和品质稳定性优异的多层膜、以及使用其的食品包装材料、饮料包装材料、药品包装材料、化妆品包装材料等的包装材料和农业用资材。另外，能够提供可抑制在将包含本发明的多层膜的回收物的回收组合物成膜时的鱼眼的产生的回收组合物和其制造方法。应予说明，本说明书中的外观、回收性、耐弯曲性和品质稳定性可以利用如下所述的实施例记载的方法评价。“外观”如实施例中记载的那样，能够通过利用目视确认多层膜有无不均来评价。“回收性”如实施例中记载的那样，能够用使用本发明的多层膜的回收物成膜时的鱼眼的个数来评价。“耐弯曲性”如实施例中记载的那样，能够用弯曲试验后的针孔的个数来评价。“品质稳定性”如实施例记载的那样，能够通过观察EVOH树脂组合物层(C)用的挤出机的树脂压力的变化来评价。
具体实施方式
本发明的多层膜是具有依次叠层有PO层(A)、粘接性树脂层(B)和EVOH树脂组合物层(C)的层构成的多层膜，其中，EVOH树脂组合物层(C)包含乙烯单元含量为20摩尔％以上且60摩尔％以下、皂化度为90摩尔％以上的EVOH树脂(c1)和疏水性增塑剂(c2)，EVOH树脂组合物层(C)中的EVOH树脂(c1)的含量为60质量％以上且99.9质量％以下，构成EVOH树脂组合物层(C)的EVOH树脂(c1)的乙烯单元含量的平均值为30摩尔％以上且60摩尔％以下，EVOH树脂组合物层(C)中的疏水性增塑剂(c2)的含量为0.1质量％以上且3质量％以下，EVOH树脂组合物层(C)可进一步包含磷酸化合物(c3)，EVOH树脂组合物层(C)包含磷酸化合物(c3)的情况下，其含量以磷酸根换算计为500ppm以下，EVOH树脂组合物层(C)不含尼龙6，相对于前述多层膜的总厚度的EVOH树脂组合物层(C)的厚度比率为7.5％以下。
其中，PO层(A)是指以聚烯烃系树脂作为主成分的层。其中，主成分是指在其层中的含量超过50质量％的成分。粘接性树脂层(B)是指包含粘接性树脂的层。构成EVOH树脂组合物(C)的EVOH树脂(c1)的乙烯单元含量的平均值为30摩尔％以上且60摩尔％以下，这是指当构成EVOH树脂组合物(C)的EVOH树脂(c1)为单独一种时，EVOH树脂(c1)的乙烯单元含量为30摩尔％以上且60摩尔％以下，当EVOH树脂(c1)以2种以上的混合物的形式使用时，由混合质量比算出的平均值为30摩尔％以上且60摩尔％以下。例如，EVOH树脂组合物(C)包含乙烯单元含量为27摩尔％的EVOH树脂80质量份、乙烯单元含量为44摩尔％的EVOH树脂20质量份作为EVOH树脂(c1)时，EVOH树脂(c1)的乙烯单元含量的平均值成为30.4摩尔％。在本说明书中，膜是指具有小于400μm的厚度的层状的物质。多层膜的总厚度是指构成多层膜的全部层的厚度的合计。
本发明的多层膜通过具有依次叠层有PO层(A)、粘接性树脂层(B)和EVOH树脂组合物层(C)的层构成，形成耐弯曲性优异的倾向。EVOH树脂组合物层(C)通过含有0.1质量％以上且3质量％以下的疏水性增塑剂(c2)，即使具有PO层(A)、粘接性树脂层(B)和EVOH树脂组合物层(C)依次叠层而成的层构成，外观也优异，另外，形成品质稳定性优异的倾向。另外，EVOH树脂组合物层(C)包含磷酸化合物(c3)的情况下，通过将其含量设为500ppm以下，形成回收性变得良好的倾向。另外，通过使EVOH树脂组合物层(C)不含尼龙6，形成回收性变得良好的倾向。进一步地，通过使相对于本发明的多层膜的总厚度的、EVOH树脂组合物层(C)的厚度比率为7.5％以下，形成下述倾向：回收性变得良好，另一方面，外观恶化。即，本发明的多层膜可以说是不仅回收性优异、而且能够抑制由其构成产生的外观和耐弯曲性的恶化、进而还能够抑制可由添加增塑剂所导致的品质稳定性恶化的优异发明。
(PO层(A))
本发明的多层膜通过具备PO层(A)，形成回收性和耐弯曲性优异的倾向。作为PO层(A)的主成分的聚烯烃系树脂在PO层(A)中所占的比例为超过50质量％，优选为70质量％以上，更优选为90质量％以上，进一步优选为95质量％以上，也可以为99质量％以上，还可以为100质量％。
构成PO层(A)的聚烯烃系树脂的密度为0.850g/cm3以上且0.970g/cm3以下，这从耐弯曲性的观点出发是优选的。前述密度更优选为0.930g/cm3以下，进一步优选为0.920g/cm3以下，特别优选为0.910g/cm3以下。
作为前述聚烯烃系树脂，可举出例如直链状低密度聚乙烯(LLDPE)、低密度聚乙烯(LDPE)、超低密度聚乙烯(VLDPE)、中密度聚乙烯(MDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)、烯烃-不饱和羧酸共聚物离聚物、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-丙烯酸酯共聚物、聚丙烯、丙烯-α-烯烃(碳原子数4～20的α-烯烃)共聚物、聚丁烯、聚戊烯等烯烃的均聚物或共聚物；将这些烯烃的均聚物或共聚物用不饱和羧酸或其酯进行接枝改性而得到的物质和它们的共混物等。其中，优选为选自低密度聚乙烯、中密度聚乙烯、高密度聚乙烯、直链状低密度聚乙烯、聚丙烯中的至少一种，从耐弯曲性的观点出发，更优选为直链状低密度聚乙烯(LLDPE)或低密度聚乙烯(LDPE)，进一步优选为直链状低密度聚乙烯(LLDPE)。
上述聚烯烃系树脂优选是使用茂金属催化剂进行聚合而得到的茂金属聚烯烃，更优选是使用茂金属催化剂进行聚合而得到的乙烯聚合物或共聚物。使用茂金属催化剂进行聚合而得到的乙烯聚合物或共聚物是指乙烯的均聚物或者乙烯与碳原子数3以上的α-烯烃的共聚物，其是通过在催化剂的存在下将乙烯进行聚合或者将乙烯与碳原子数3以上的α-烯烃进行共聚来制造，所述催化剂由具有至少1个以上具有环戊二烯基骨架的配体的元素周期表第4族的过渡金属、优选锆的化合物、有机铝氧化合物和根据需要而添加的各种成分形成。
作为上述乙烯共聚物中的碳原子数3以上的α-烯烃，可举出丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-辛烯、1-癸烯、1-十二碳烯、4-甲基-1-戊烯等。作为上述乙烯共聚物，特别优选为乙烯与碳原子数3～12的α-烯烃的共聚物。
使用茂金属催化剂进行聚合而得到的乙烯聚合物或共聚物的工业制造品已有市售，可举出例如“カ一ネル”(日本ポリケム株式会社制)、“エボリユ一”(プライムポリマ一株式会社制)、“エグザクト”(エクソンモ一ビル公司制)、“アフイニテイ一”、“エンゲ一ジ”(ダウ化学公司制)等。
前述聚烯烃系树脂可以单独使用一种，也可以将两种以上并用。
PO层(A)的每1层的厚度优选为10μm以上，更优选为15μm以上。另外，PO层(A)的每1层的厚度优选为350μm以下，更优选为300μm以下，也有优选为150μm以下、100μm以下、75μm以下的情况。若PO层(A)的每1层的厚度为上述范围，则形成耐弯曲性和热封性优异的倾向。另外，构成本发明的多层膜的PO层(A)的全部层的厚度的合计优选为20μm以上且350μm以下，也有优选为30μm以上且200μm以下、40μm以上且150μm以下的情况。
PO层(A)的厚度相对于本发明的多层膜的总厚度的比率优选为70％以上，更优选为75％以上，进一步优选为80％以上。若PO层(A)的厚度为70％以上，则形成回收性和耐弯曲性优异的倾向。前述PO层(A)的厚度的比率可以为98％以下。
(EVOH树脂组合物层(C))
本发明的多层膜由于包含EVOH树脂组合物层(C)，因此阻气性良好。EVOH树脂组合物层(C)包含60质量％以上且99.9质量％以下的EVOH树脂(c1)，包含0.1质量％以上且3质量％以下的疏水性增塑剂(c2)，不包含尼龙6。
EVOH树脂组合物层(C)由于包含60质量％以上且99.9质量％以下的EVOH树脂(c1)，因此阻气性优异。EVOH树脂(c1)的含量优选为99.7质量％以下，更优选为99.4质量％以下，进一步优选为99.2质量％以下。EVOH树脂组合物层(C)中的EVOH树脂(c1)的含量，EVOH树脂(c1)是主要包含乙烯单元和乙烯醇单元的共聚物，其是将乙烯-乙烯基酯共聚物中的乙烯基酯单元皂化而得的物质，能够通过公知的制造方法制造。
EVOH树脂(c1)的乙烯单元含量为20摩尔％以上，优选为25摩尔％以上，更优选为32摩尔％以上，进一步优选为35摩尔％以上，特别优选为42摩尔％以上，也有优选为45摩尔％以上的情况。另外，乙烯单元含量为60摩尔％以下，更优选为55摩尔％以下，也有优选为50摩尔％以下。若EVOH树脂(c1)的乙烯单元含量为上述范围，则形成阻气性和回收性变得良好的倾向。
构成EVOH树脂组合物层(C)的EVOH树脂(c1)的乙烯单元含量的平均值为30摩尔％以上且60摩尔％以下。若乙烯单元含量的平均值小于30摩尔％，则有时熔融成形时的热稳定性降低，回收性恶化。例如，单独使用乙烯单元含量为29摩尔％的EVOH作为EVOH树脂(c1)的情况下，形成回收性恶化的倾向。另一方面，例如，即便使用乙烯单元含量为29摩尔％的EVOH作为EVOH树脂(c1)，也同时使用其他的EVOH树脂(c1)，由此将EVOH树脂(c1)的乙烯单元含量的平均值设为30摩尔％以上且60摩尔％以下的情况下，形成回收性变得良好的倾向。乙烯单元含量的平均值优选为32摩尔％以上，更优选为44摩尔％以上。另外，若乙烯单元含量的平均值超过60摩尔％，则有时阻气性变得不充分。乙烯单元含量的平均值优选为55摩尔％以下。
EVOH树脂(c1)的皂化度为90摩尔％以上。若皂化度小于90摩尔％，则EVOH的结晶度变低，阻气性降低的同时，熔融成形时的热稳定性大为降低。皂化度适合为95摩尔％以上，更适合为98摩尔％以上，进一步适合为99摩尔％以上。
EVOH树脂(c1)可具有源于除乙烯、以及乙烯基酯和其皂化物以外的其他单体的单元。EVOH树脂(c1)具有前述其他单体单元的情况下，相对于EVOH树脂(c1)的全部结构单元的前述其他单体单元的含量优选为30摩尔％以下，更优选为20摩尔％以下，进一步优选为10摩尔％以下，特别优选为5摩尔％以下。另外，EVOH树脂(c1)含有源于上述其他单体的单元的情况下，其下限值可以为0.05摩尔％，也可以为0.10摩尔％。作为前述其他单体，可举出例如丙烯、丁烯、戊烯、己烯等烯烃；3-酰氧基-1-丙烯、3-酰氧基-1-丁烯、4-酰氧基-1-丁烯、3，4-二酰氧基-1-丁烯、3-酰氧基-4-甲基-1-丁烯、4-酰氧基-2-甲基-1-丁烯、4-酰氧基-3-甲基-1-丁烯、3，4-二酰氧基-2-甲基-1-丁烯、4-酰氧基-1-戊烯、5-酰氧基-1-戊烯、4，5-二酰氧基-1-戊烯、4-酰氧基-1-己烯、5-酰氧基-1-己烯、6-酰氧基-1-己烯、5，6-二酰氧基-1-己烯、1，3-二乙酰氧基-2-亚甲基丙烷等具有酯基的烯烃或其皂化物；丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、衣康酸等不饱和酸或其酸酐、盐、或者单烷基酯或二烷基酯等；丙烯腈、甲基丙烯腈等腈；丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺等酰胺；乙烯基磺酸、烯丙基磺酸、甲基烯丙基磺酸等烯烃磺酸或其盐；乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基-乙氧基)硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲氧基硅烷等乙烯基硅烷化合物；烷基乙烯基醚类、乙烯基酮、N-乙烯基吡咯烷酮、氯乙烯、偏二氯乙烯等。EVOH树脂(c1)可利用氨基甲酸酯化、缩醛化、氰基乙基化、氧基亚烷基化等的方法进行后改性。
EVOH树脂(c1)可单独使用1种，也可将2种以上并用。将EVOH树脂(c1)2种以上并用而使用时，从维持阻气性、同时使热成形性提高的观点来看，优选将乙烯单元含量为34摩尔％以下的EVOH树脂和乙烯单元含量为42摩尔％以上的EVOH树脂并用，更优选将乙烯单元含量为32摩尔％以下的EVOH树脂和乙烯单元含量为42摩尔％以上的EVOH树脂并用。将乙烯单元含量为34摩尔％以下的EVOH树脂和乙烯单元含量为42摩尔％以上的EVOH树脂并用的情况下，从阻气性的观点来看，乙烯单元含量为34摩尔％以下的EVOH树脂与乙烯单元含量为42摩尔％以上的EVOH树脂的质量比(W34/W42)优选为50/50以上，更优选为60/40以上，进一步优选为70/30以上。前述质量比(W34/W42)可以为90/10以下，也可以为85/15以下。
EVOH树脂组合物层(C)通过包含0.1质量％以上且3质量％以下的疏水性增塑剂(c2)，在维持本发明的多层膜的品质稳定性的状态下，形成外观变得良好的倾向。此处，EVOH树脂组合物层(C)相对于本发明的多层膜的总厚度的厚度比率为7.5％以下时，产生外观的恶化这样的课题，这是本发明人等首次发现的，本发明人等首次发现通过特定量地添加疏水性增塑剂(c2)，能够解决该课题。因此，对于前述厚度比率超过7.5％的多层膜，不产生外观的恶化，不能得到由疏水性增塑剂(c2)带来的外观的改善效果。另外，代替疏水性增塑剂(c2)而使用亲水性增塑剂的情况下，形成不能维持品质稳定性的倾向。EVOH树脂组合物层(C)中的疏水性增塑剂(c2)的含量为0.1质量％以上，优选为0.3质量％以上，更优选为0.6质量％以上，进一步优选为0.8质量％以上。若疏水性增塑剂(c2)的含量小于0.1％，则由多层膜的共挤出成形后产生的不均(条纹状或橙子皮的表面这样的凹凸(橙皮))导致的外观不良变得显著。另外，疏水性增塑剂(c2)的含量为3质量％以下，更优选为2.5质量％以下。疏水性增塑剂(c2)的含量超过3质量％的情况下，在本发明的多层膜成膜时，EVOH树脂组合物层(C)用的挤出机的树脂压力变得不稳定，EVOH层的厚度的稳定性降低，作为结果，有时不能维持产品稳定性。
作为疏水性增塑剂(c2)，只要是疏水性即可，没有特别限定，可举出例如脂肪族酯、芳香族酯，从使本发明的多层膜的外观更为良好的观点来看，优选为脂肪族酯。
作为脂肪族酯，可举出多元醇(2元、3元或其以上的多元醇)与高级脂肪酸(碳数8以上、合适为8～30的高级脂肪酸)的单酯、二酯、或其以上的多元酯作为合适的脂肪酸酯。例如作为硬脂酸酯，可列举丙三醇单硬脂酸酯、丙三醇单12-羟基硬脂酸酯、丙三醇二硬脂酸酯、二丙三醇单硬脂酸酯、四丙三醇单硬脂酸酯；作为月桂酸酯，可列举丙三醇单月桂酸酯、二丙三醇单月桂酸酯、四丙三醇单月桂酸酯等。作为其以外的脂肪酸酯，可举出聚己二酸丙二醇酯、己二酸二异癸酯、己二酸二(2-甲基己基)酯、己二酸二辛酯、己二酸二异辛酯、己二酸辛基癸基酯、己二酸异辛基异癸基酯、富马酸二丁酯、富马酸二辛酯、柠檬酸三乙酯、乙酰柠檬酸三乙酯、柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯等。
作为芳香族酯，可举出邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二庚酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸丁基月桂酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸丁基椰子烷基酯、邻苯二甲酸二(十三烷基)酯、邻苯二甲酸二月桂基酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸辛基癸酰基酯、邻苯二甲酸二甲基乙二醇酯、乙基邻苯二甲酰亚乙基乙醇酸酯、甲基邻苯二甲酰亚乙基乙醇酸酯、丁基邻苯二甲酰亚丁基乙醇酸酯、邻苯二甲酸二壬酯、邻苯二甲酸二庚酯、邻苯二甲酸辛癸酯、邻苯二甲酸二(十三烷基)酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二(3，5，5-三甲基己基)酯、邻苯二甲酸异辛基异癸基酯、二(二乙二醇单甲基醚)邻苯二甲酸酯、二苯甲酮等。
疏水性增塑剂(c2)可以单独使用1种，也可以将2种以上并用。并用2种以上作为疏水性增塑剂(c2)的情况下，EVOH树脂组合物层(C)各自包含0.05质量％以上的各疏水性增塑剂(c2)，这能够稳定地发挥外观改善效果，因此是优选的。其原因不确定，但推测是由于添加量小于0.05质量％时的添加量的误差对于外观改善效果造成影响。
EVOH树脂组合物层(C)可进一步包含磷酸化合物(c3)。EVOH树脂组合物层(C)包含磷酸化合物(c3)的情况下，其含量以磷酸根换算计为500ppm以下。磷酸化合物的含量以磷酸根换算计超过500ppm时，回收性恶化。磷酸化合物的含量以磷酸根换算计优选为300ppm以下，更优选为200ppm以下，也有优选为150ppm以下、100ppm以下的情况。另外，磷酸化合物的含量以磷酸根换算计优选为10ppm以上，更优选为20ppm以上。若磷酸化合物的含量为10ppm以上，则形成回收组合物的色相变得良好的倾向。
磷酸化合物(c3)没有特别限定，能够使用磷酸、亚磷酸等的各种酸或其盐等。作为磷酸盐，可以以磷酸二氢盐、磷酸氢盐、磷酸盐的任一形式包含，但优选为磷酸二氢盐。其阳离子种类也没有特别限定，优选为碱金属盐。它们中优选为磷酸二氢钠和磷酸二氢钾。
出于使本发明的多层膜的回收性、耐弯曲性提高的目的，EVOH树脂组合物层(C)有时优选包含热塑性树脂(c4)。通常，EVOH树脂组合物层包含热塑性树脂(c4)的情况下，具有多层膜的外观恶化的倾向，但由于EVOH树脂组合物层(C)包含疏水性增塑剂(c2)，因此外观没有恶化而能够提高多层膜的回收性、耐弯曲性。即，通过使EVOH树脂组合物层(C)包含热塑性树脂(c4)，形成由疏水性增塑剂(c2)带来的外观提高的效果更为显著地表现的倾向。EVOH树脂组合物层(C)包含热塑性树脂(c4)的情况下，热塑性树脂(c4)相对于EVOH树脂(c1)的质量比(c4/c1)为10/90以上且40/60以下。质量比(c4/c1)优选为15/85以上且35/65以下，更优选为20/80以上且30/70以下。若质量比(c4/c1)为上述范围，则形成多层膜的回收性和耐弯曲性变得良好的倾向。
作为热塑性树脂(c4)，只要是与EVOH树脂(c1)和尼龙6不同的热塑性树脂即可，没有特别限定，优选包含选自酸改性聚烯烃、乙烯单元含量超过60摩尔％的EVOH树脂、尼龙6/12、尼龙6/66和尼龙6/66/12中的至少一种，更优选是选自这些物质中的至少一种。
若热塑性树脂(c4)包含酸改性聚烯烃，则形成本发明的多层膜的回收性和耐弯曲性提高的倾向。热塑性树脂(c4)包含酸改性聚烯烃的情况下，从回收性更为提高的观点来看，热塑性树脂(c4)优选包含酸改性聚烯烃和未改性聚烯烃，更优选为酸改性聚烯烃和未改性聚烯烃。
作为未改性聚烯烃，能够使用与PO层(A)中包含的聚烯烃系树脂相同的物质，其中，优选为LLDPE或乙烯α-烯烃共聚物，更优选为乙烯α-烯烃共聚物，进一步优选为乙烯-丙烯共聚物。另外，作为酸改性聚烯烃，能够适合使用使烯属性不饱和羧酸或其酸酐化学性(例如加成反应、接枝反应、共聚等)键合而得的含有羧基或其酸酐的酸改性聚烯烃，更适合为马来酸酐改性聚烯烃。作为引入酸改性基的酸改性聚烯烃，能够适合使用与上述未改性聚烯烃相同的物质。其中，作为前述含有羧基或其酸酐的酸改性聚烯烃，优选为马来酸酐改性乙烯-α烯烃共聚物，更优选为马来酸酐改性乙烯-丙烯共聚物。
若热塑性树脂(c4)包含乙烯单元含量超过60摩尔％的EVOH，则形成本发明的多层膜的回收性和耐弯曲性提高的倾向。热塑性树脂(c4)包含乙烯单元含量超过60摩尔％的EVOH的情况下，热塑性树脂(c4)优选为乙烯单元含量超过60摩尔％的EVOH。乙烯单元含量超过60摩尔％的EVOH的合适方式除了乙烯单元含量，与EVOH树脂(c1)相同。乙烯单元含量超过60摩尔％的EVOH的乙烯单元含量优选为65摩尔％以上且90摩尔％以下，更优选为70摩尔％以上且85摩尔％以下。若乙烯单元含量超过60摩尔％的EVOH的乙烯单元含量为上述范围，则形成多层膜的回收性和耐弯曲性变得良好的倾向。
热塑性树脂(c4)包含选自尼龙6/12、尼龙6/66、尼龙6/66/12中的至少一种的情况下，形成耐弯曲性变得良好的倾向，另一方面，形成回收组合物的色相恶化的倾向。热塑性树脂(c4)包含选自尼龙6/12、尼龙6/66、尼龙6/66/12中的至少一种的情况下，热塑性树脂(c4)优选为选自尼龙6/12、尼龙6/66、尼龙6/66/12中的至少一种。应予说明，若热塑性树脂(c4)为尼龙6，则本发明的多层膜的回收性恶化，因此是不优选的。
EVOH树脂组合物层(C)只要在不阻碍本发明效果的范围，例如可含有羧酸化合物、硼化合物、碱金属盐、碱土金属盐、抗粘连剂、加工助剂、稳定剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、抗静电剂、滑剂、着色剂、填充剂、干燥剂、交联剂、各种纤维等增强剂等的其他成分。另外，EVOH树脂组合物层(C)可包含与疏水性增塑剂(c2)不同的非离子性表面活性剂，但优选不包含。另外，疏水性增塑剂(c2)属于非离子性表面活性剂的情况下，从使外观良好的观点来看，EVOH树脂组合物层(C)优选包含至少0.05质量％以上的所述非离子性表面活性剂(疏水性增塑剂(c2))。
若EVOH树脂组合物层(C)包含羧酸化合物，则形成能够防止熔融成形时的着色的倾向。EVOH树脂组合物层(C)中包含的羧酸化合物可以是单羧酸，也可以是多元羧酸，还可以是它们的组合。EVOH树脂组合物层(C)中包含的羧酸化合物可以是离子，所述羧酸离子可以与金属离子形成盐。作为羧酸化合物，优选使用脂肪族羧酸，特别适合使用醋酸。
若EVOH树脂组合物层(C)包含硼化合物，则形成能够抑制加热熔融时的扭矩变化的倾向。作为前述硼化合物，没有特别限定，可举出硼酸类、硼酸酯、硼酸盐、氢化硼类等。具体地，作为硼酸类，可举出原硼酸、偏硼酸、四硼酸等，作为硼酸酯，可举出硼酸三乙酯、硼酸三甲酯等，作为硼酸盐，可举出前述的各种硼酸类的碱金属盐、碱土金属盐、硼砂等。在这些化合物中，优选为原硼酸(以下有时简单地表示为硼酸)。EVOH树脂组合物层(C)包含硼化合物时，硼化合物的含量以硼元素换算计优选为20～2000ppm。若硼化合物的含量为20ppm以上，则形成能够抑制加热熔融时的扭矩变化的倾向，更适合为50ppm以上。另一方面，若硼化合物的含量为2000ppm以下，则存在成形性变得良好的倾向，更适合为1000ppm以下。
若EVOH树脂组合物层(C)包含碱金属盐，则在本发明的多层膜中，形成EVOH树脂组合物层(C)与粘接性树脂层(B)的层间粘接性变得良好的倾向。碱金属盐的阳离子种类没有特别限定，适合为钠盐或钾盐。碱金属盐的阴离子种类也没有特别限定。可作为羧酸盐、碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硼酸盐、氢氧化物等添加。EVOH树脂组合物层(C)包含碱金属盐的情况下，碱金属盐的含量优选以金属元素换算计为10～500ppm。碱金属盐的含量更适合为50ppm以上。另一方面，若碱金属盐的含量为500ppm以下，则形成熔融稳定性变得良好的倾向，更适合为300ppm以下。
若EVOH树脂组合物层(C)包含碱土金属盐，则形成可抑制反复进行熔融成形时的树脂的劣化、凝胶等劣化物的产生的倾向。碱土金属盐的阳离子种类没有特别限定，适合为镁盐或钙盐。碱土金属盐的阴离子种类也没有特别限定。可作为羧酸盐、碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硼酸盐、氢氧化物等添加。
作为抗粘连剂，包括选自硅、铝、镁、锆、铈、钨和钼等中的无机氧化物、无机氮化物、无机氧氮化物。其中从获得容易性出发，期望是氧化硅。
作为加工助剂，可举出アルケマ公司制Kynar(商标)、3M公司制ダイナマ一(商标)等的氟系加工助剂。通过使EVOH树脂组合物层(C)包含加工助剂，形成能够防止多层膜成形时EVOH树脂组合物层(C)的在挤出机内和模头内的EVOH劣化物的附着的倾向。
作为用于改善熔融稳定性等的稳定剂，可举出水滑石化合物、受阻酚系、受阻胺系热稳定剂、高级脂肪族羧酸的金属盐(例如，硬脂酸钙、硬脂酸镁等)等，EVOH树脂组合物层(C)包含稳定剂的情况下，其含量优选为0.001～1质量％。
作为抗氧化剂，可举出2,5-二叔丁基-对苯二酚、2,6-二叔丁基-对甲酚、4,4’-硫代双(6-叔丁基苯酚)、2，2’-亚甲基-双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、3-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸十八醇酯、4,4’-硫代双(6-叔丁基苯酚)等。
作为紫外线吸收剂，可举出2-氰基-3’，3’-二苯基丙烯酸乙酯、2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)苯并三唑、2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)5-氯苯并三唑、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2，2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮等。
作为干燥剂，可列举磷酸钠(Na3PO4)、磷酸氢二钠(Na2HPO4)、磷酸二氢钠(NaH2PO4)、多磷酸钠、磷酸锂、磷酸氢二锂、磷酸二氢锂、多磷酸锂、磷酸钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、多磷酸钾、磷酸钙(Ca3(PO4)2)、磷酸氢钙(CaHPO4)、磷酸二氢钙(Ca(H2Po4)2)、多磷酸钙、磷酸铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、多磷酸铵等。其中，多磷酸盐包含二磷酸盐(焦磷酸盐)、三磷酸盐(三多磷酸盐)等。这些磷酸盐中，适合为不包含结晶水的无水物。其中，若EVOH树脂组合物层(C)中包含的上述干燥剂的重量超过500ppm，则EVOH树脂组合物层(C)的热稳定性恶化，本发明的多层膜的回收性恶化。
作为滑剂，可举出乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸丁酯等。
作为着色剂，可举出炭黑、酞氰、喹吖啶酮、二氢吲哚、偶氮系颜料、铁丹等。
作为填充剂，可举出玻璃纤维、石棉、Ballastite、硅酸钙等。
EVOH树脂组合物层(C)中的EVOH树脂(c1)和疏水性增塑剂(c2)所占的比例优选为65质量％以上，有时更优选为70质量％以上、80质量％以上、90质量％以上和95质量％以上，EVOH树脂组合物层(C)可实质上仅由EVOH树脂(c1)和疏水性增塑剂(c2)形成。另外，EVOH树脂组合物层(C)包含热塑性树脂(c4)的情况下，EVOH树脂组合物层(C)中的EVOH树脂(c1)、疏水性增塑剂(c2)和热塑性树脂(c4)所占的比例优选为70质量％以上，更优选为80质量％以上，进一步优选为90质量％以上，特别优选为95质量％以上，也可以为98质量％以上、99质量％以上，EVOH树脂组合物层(C)可实质上仅由EVOH树脂(c1)、疏水性增塑剂(c2)和热塑性树脂(c4)形成。
形成EVOH树脂组合物层(C)的树脂组合物的方法没有特别限定，例如能够通过在EVOH树脂(c1)的熔融条件下与疏水性增塑剂(c2)混合或混炼来制造。在制造前述树脂组合物时，在后述的多层膜的制造方法中，将EVOH树脂组合物层(C)成膜时，可将EVOH树脂(c1)和疏水性增塑剂(c2)干混来制造，或者可将EVOH树脂(C)和疏水性增塑剂(c2)干混后，进行熔融混炼，预先制造树脂组合物颗粒。EVOH树脂组合物层(C)包含热塑性树脂(c4)的情况下，能够与EVOH树脂(c1)和疏水性增塑剂(c2)同时进行干混。另外，EVOH树脂组合物层(C)包含磷酸化合物(c3)和其他成分的情况下，可与EVOH树脂(c1)和疏水性增塑剂(c2)同时进行干混，或者也可以预先使其包含在EVOH树脂(c1)中。作为预先使磷酸化合物(c3)和其他成分包含在EVOH树脂(c1)中的方法，可举出使EVOH树脂(c1)浸渍于包含磷酸化合物(c3)和其他成分的溶液中的方法、将所述溶液添加到EVOH树脂(c1)中的方法、和将各种添加剂干混并进行熔融混炼的方法等。在将EVOH树脂组合物层(C)成膜时(不预先制造树脂组合物颗粒)将各成分干混而制造，这从使所得的多层膜的粘接强度良好的观点来看是优选的。熔融条件下的混合或混炼可以使用例如捏合挤出机、挤出机、混炼辊、班伯里密炼机等已知的混合装置或混炼装置进行。熔融混炼时的温度通常为110～300℃。
EVOH树脂组合物层(C)的每1层的厚度优选为1μm以上，更优选为2μm以上。另外，EVOH树脂组合物层(C)的每1层的厚度优选为30μm以下，更优选为25μm以下。若EVOH树脂组合物层(C)的每1层的厚度为上述范围，则形成多层膜的阻气性稳定、且耐弯曲性变得良好的倾向。另外，构成本发明的多层膜的EVOH树脂组合物层(C)的全部层的厚度的总计优选为1μm以上且30μm以下。
EVOH树脂组合物层(C)的厚度相对于本发明的多层膜的总厚度的比率为7.5％以下，优选为6.5％以下，更优选为5％以下。若前述厚度的比率超过7.5％，则难以产生多层膜的外观不良，但耐弯曲性和回收性恶化。前述厚度比率优选为1％以上，更优选为2％以上。另外，前述前述厚度比率优选为6.5％以下，更优选为5％以下。应予说明，EVOH树脂组合物层(C)的厚度比率小于1％的情况下，EVOH树脂组合物层(C)的厚度均匀性有时变得不充分。
(粘接性树脂层(B))
本发明的多层膜通过包含粘接性树脂层(B)，PO层(A)与EVOH树脂组合物层(C)的粘接性变得良好，形成耐弯曲性提高的倾向。另外，粘接性树脂层(B)有时作为PO层(A)和EVOH树脂组合物层(C)的相容剂发挥功能，提高回收性。粘接性树脂层(B)中包含的粘接性树脂在粘接性树脂层(B)中所占的比例优选为5质量％以上，更优选为30质量％以上，进一步优选为70质量％以上，特别优选为95质量％以上，可以为99质量％以上，也可以为100质量％。
作为在粘接性树脂层(B)中使用的粘接性树脂，可举出例如通过加成反应、接枝反应等使不饱和羧酸或其酸酐化学性键合于烯烃系聚合物而得的含有羧基的改性烯烃系聚合物。作为不饱和羧酸或其酸酐，可举出马来酸、马来酸酐、富马酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、衣康酸、柠康酸、六氢邻苯二甲酸酐等，其中适合使用马来酸酐。具体而言，作为合适的物质，可举出选自马来酸酐接枝改性聚乙烯、马来酸酐接枝改性聚丙烯、马来酸酐接枝改性乙烯-丙烯共聚物、马来酸酐接枝改性乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、马来酸酐接枝改性乙烯-乙酸乙烯酯共聚物等中的1种或2种以上的混合物。
若在粘接性树脂层(B)中混合聚异丁烯、乙烯-丙烯橡胶等的橡胶/弹性体成分、与粘接性树脂的母体的聚烯烃系树脂不同的聚烯烃系树脂，则粘接性有时提高。
粘接性树脂层(B)的每1层的厚度优选为1μm以上，更优选为2μm以上。另外，粘接性树脂层(B)的每1层的厚度优选为20μm以下，更优选为15μm以下。若粘接性树脂层(B)的每1层的厚度为上述范围，则形成EVOH树脂组合物层(C)与粘接树脂层(B)的层间粘接力变得良好的倾向。另外，构成本发明的多层膜的粘接性树脂层(B)的全部层的厚度的总计优选为2μm以上且40μm以下。
粘接性树脂层(B)的厚度相对于本发明的多层膜的总厚度的比率优选为1％以上，更优选为2％以上，进一步优选为3％以上。另外，前述粘接性树脂层(B)的厚度的比率优选为15％以下，更优选为10％以下。
(多层膜)
本发明的多层膜只要具有PO层(A)、粘接性树脂层(B)和EVOH树脂组合物层(C)依次叠层而成的层构成即可，没有特别限定。各层可直接叠层，也可经由其他层进行叠层，但从防止各层间的分层的观点来看，优选具有PO层(A)、粘接性树脂层(B)和EVOH树脂组合物层(C)依次直接叠层而成的层构成。
本发明的多层膜可具备除PO层(A)、粘接性树脂层(B)和EVOH树脂组合物层(C)以外的由热塑性树脂形成的层(D)、由后述的回收组合物形成的回收层(R)。作为构成热塑性树脂层(D)的热塑性树脂，从抑制本发明的多层膜的回收性的恶化的观点来看，优选使用熔点小于210℃的热塑性树脂。作为熔点小于210℃的热塑性树脂，没有特别限定，可举出例如聚苯乙烯系树脂、丙烯酸系树脂、乙烯基酯系树脂、聚氨酯系树脂、聚碳酸酯系树脂等。若包含由尼龙等的聚酰胺系树脂、聚酯等熔点超过210℃的热塑性树脂形成的层(D)，则由于本发明的多层膜的回收性恶化，因此不是优选的。应予说明，本发明的多层膜包含聚酰胺系树脂作为热塑性树脂层(D)的情况下，由于回收本发明的多层膜而得的回收组合物中的聚酰胺系树脂的比例高，从而对回收性造成影响，但在EVOH树脂组合物层(C)中包含少量的特定的聚酰胺系树脂的情况下，对回收性的影响变小，因此如上述那样从提高耐弯曲性的观点来看，有时是优选的。
作为本发明的多层膜的层构成，只要具有PO层(A)、粘接性树脂层(B)和EVOH树脂组合物层(C)依次叠层而成的层构成，就没有特别限定，可列举例如以下的层构成。应予说明，在下述例示中，将PO层(A)用A表示，将粘接性树脂层(B)用B表示，将EVOH树脂组合物层(C)用C表示，将热塑性树脂层(D)用D表示，以及将直接叠层用“/”表示。
3层：A/B/C
5层：A/B/C/B/A、A/B/C/B/D
6层：A/B/C/B/D/A、D/A/B/C/B/A、A/D/B/C/B/D、D/A/B/C/B/D
7层：A/D/B/C/B/D/A、A/D/B/C/B/A/D、D/A/B/C/B/A/D、A/B/C/B/C/B/A
9层：A/D/B/C/B/C/B/D/A、A/D/B/C/B/C/B/A/D、D/A/B/C/B/C/B/A/D、A/B/C/B/D/B/C/B/A、D/B/C/B/D/B/C/B/A
其中，优选是A/B/C/B/A的层构成的多层膜。应予说明，为了形成含有聚烯烃系树脂作为主成分的层，可代替PO层(A)而使用回收层(R)，也可以以直接叠层于PO层(A)的形式使用回收层(R)。本发明的多层膜具有多层的PO层(A)、粘接性树脂层(B)或EVOH树脂组合物层(C)的情况下，各层可以相同，也可以不同。
从PO层(A)的热封性的观点来看，本发明的多层膜的总厚度优选为20μm以上，更优选为30μm以上。另外，从耐弯曲性的观点来看，本发明的多层膜的总厚度为小于400μm，优选为300μm以下，也有优选为250μm以下、200μm以下、150μm以下的情况。应予说明，全部层的厚度为400μm以上的多层结构体的情况下，形成难以产生外观不良的倾向。因此，本发明的外观不良这样的课题通过将总厚度设为小于400μm、将EVOH树脂组合物层(C)的厚度相对于多层膜的总厚度的比率设为7.5％以下而显著出现。
本发明的多层膜的在23℃、50％RH的氛围下的EVOH树脂组合物层(C)与粘接性树脂层(B)的粘接强度优选为1.ON/15mm以上，更优选为2.ON/15mm以上，进一步优选为3.0N/15mm以上。通过在将EVOH树脂组合物层(C)成膜时(不预先制造树脂组合物颗粒)将各成分干混而制造，能够提高本发明的多层膜的粘接强度。本发明的多层膜的粘接强度能够通过实施例记载的方法测定。
作为本发明的多层膜的制造方法，可列举例如共挤出成形法、挤出层压法、共注射成形法等。作为共挤出成形法，可举出共挤出层压法、共挤出片成形法、共挤出吹胀成形法、共挤出吹塑成形法等。
另外，可在本发明的多层膜上，通过干式层压法、挤出层压法叠层其他膜。
对于所得的多层膜，可进一步实施拉深成形(绞り成形)等的热成形法、辊拉伸法、放大(pantograph)式拉伸法、吹胀拉伸法、吹塑成形法等的二次加工。
优选将回收制造本发明的多层膜时产生的端部、次品而得的回收物(废料)再使用。这样，关于多层膜的回收，可以回收在制造时产生的不合格品，但回收市场上流通的多层膜是合适的实施方式。另外，在将本发明的多层膜的回收物粉碎后进行熔融成形的回收组合物的制造方法、和包含本发明的多层膜的回收物的回收组合物也是本发明的合适的实施方式。
在回收本发明的多层膜时，首先，将本发明的多层膜的回收物粉碎。可将粉碎的回收物直接熔融成形而得到回收组合物，或者可根据需要与其他成分一起进行熔融成形而得到回收组合物。作为在回收物中添加的成分，可举出在PO层(A)中使用的聚烯烃系树脂。将本发明的多层膜的回收物进行熔融成形时，可根据需要添加公知的回收助剂。可将粉碎的回收物直接供于多层结构体等成形品的制造，或者可将粉碎过的回收物进行熔融成形，得到由回收组合物形成的颗粒后，将该颗粒供于成形品的制造。作为前述回收物的熔融成形法，可以是利用了单螺杆或双螺杆挤出机的颗粒成形、铸造成形、吹胀成形、吹塑成形、压缩成形、注射成形、熔融纺丝等。熔融温度根据该共聚物的熔点等而不同，但优选为150～270℃左右。回收组合物如上所述，也可以含有未使用的聚烯烃系树脂，但回收组合物中的回收物的含量优选为5质量％以上。所得的回收组合物优选作为多层膜的回收层(R)使用。
这样所得的回收组合物中的、EVOH树脂(c1)相对于聚烯烃系树脂的质量比[EVOH树脂(c1)/聚烯烃系树脂]优选为0.05/99.95～7.5/92.5。
使用了本发明的多层膜的食品包装材料、饮料包装材料、药品包装材料、化妆品包装材料、或农业资材是本发明的合适的实施方式。
前述食品包装材料、饮料包装材料、药品包装材料、化妆品包装材料等的包装材料可以是在所述包装材料中填充内容物而成的包装体。前述包装体能够防止内容物的香味因氧气而降低，因此是有用的。作为可填充的内容物，饮料可列举出酒、果汁等；食品可列举出水果、坚果、蔬菜、肉制品、婴幼儿食品、咖啡、果酱、蛋黄酱、番茄酱、食用油、调味汁、调味料类、咸烹海味类、乳制品等；其它可列举出药品、化妆品、容易在氧存在下发生劣化的内容物等，但不限定于它们。
实施例
以下，使用实施例进而具体地说明本发明，但本发明不受这些实施例的任何限定。
<实施例和比较例中使用的材料>
(EVOH树脂(c1)(使用包含一部分磷酸化合物(c3)的树脂))
c1-1：EVOH颗粒、乙烯单元含量48摩尔％、皂化度99.9摩尔％、MFR(190℃、2.16kg载荷)6.4g/10分钟、磷酸含量(磷酸根换算)50ppm
c1-2：EVOH颗粒、乙烯单元含量38摩尔％、皂化度99.9摩尔％、MFR(190℃、2.16kg载荷)1.7g/10分钟、磷酸含量(磷酸根换算)50ppm
c1-3：EVOH颗粒、乙烯单元含量48摩尔％、皂化度99.9摩尔％、MFR(190℃、2.16kg载荷)6.4g/10分钟、磷酸含量(磷酸根换算)25ppm
c1-4：EVOH颗粒、乙烯单元含量48摩尔％、皂化度99.9摩尔％、MFR(190℃、2.16kg载荷)6.4g/10分钟、磷酸含量(磷酸根换算)300ppm
c1-5：EVOH颗粒、乙烯单元含量48摩尔％、皂化度99.9摩尔％、MFR(190℃、2.16kg载荷)6.4g/10分钟、磷酸含量(磷酸根换算)0ppm
c1-6：EVOH颗粒、乙烯单元含量27摩尔％、皂化度99.9摩尔％、MFR(210℃、2.16kg载荷)4.5g/10分钟、磷酸含量(磷酸根换算)50ppm
c1-7：EVOH颗粒、乙烯单元含量44摩尔％、皂化度99.9摩尔％、MFR(190℃、2.16kg载荷)5.7g/10分钟、磷酸含量(磷酸根换算)50ppm
c1-8：EVOH颗粒、乙烯单元含量29摩尔％、皂化度99.9摩尔％、MFR(210℃、2.16kg载荷)3.8g/10分钟、磷酸含量(磷酸根换算)50ppm
c1-9：EVOH颗粒、乙烯单元含量48摩尔％、皂化度99.9摩尔％、MFR(190℃、2.16kg载荷)6.4g/10分钟、磷酸含量(磷酸根换算)600ppm
EVOH树脂(c1)的磷酸含量根据后述的评价方法(1)中记载的方法测定。
(疏水性增塑剂(c2))
GMS：丙三醇单硬脂酸酯
GML：丙三醇单月桂酸酯
TGML：四丙三醇单月桂酸酯
DEP：邻苯二甲酸二乙酯
DGL：二丙三醇月桂酸酯
GTS：硬脂酸四甘油酯
(亲水性增塑剂(c2’))
GLR：丙三醇
(热塑性树脂(c4))
c4-1：宇部兴产株式会社制“UBEナイ口ン(注册商标)7034”(PA6/12共聚物、熔点201℃、相对粘度(96％硫酸、聚合物浓度1.0wt％)3.86)
c4-2：宇部兴产株式会社制“UBEナイ口ソ(注册商标)6434”(PA6/66/12共聚物、熔点188℃、相对粘度(96％硫酸、聚合物浓度1.0wt％)4.05))
c4-3：三井化学株式会社制“タフマ一(注册商标)P0280”(乙烯-丙烯共聚物、MFR：5.4g/10min(230℃、载荷2160g))
c4-4：三井化学株式会社制“タフマ一(注册商标)MP0620”(马来酸酐改性乙烯-丙烯共聚物、三井化学株式会社制、MFR：0.3g/10min(230℃、载荷2160g))
c4-5：エクソソモ一ビル制“エクシ一ド(注册商标)1018”(LLDPE、MFR：1.0g/10min(190℃、载荷2160g))
c4-6：东曹株式会社制“メルセン(注册商标)H-6051”(乙烯-乙酸乙烯酯共聚物皂化物、乙烯单元含量89摩尔％、皂化度97摩尔％、MFR(190℃、2.16kg载荷)5.5g/10分钟)
c4-7：宇部兴产株式会社制“UBEイ口ン(注册商标)1030”(PA6、熔点220℃、相对粘度(96％硫酸、聚合物浓度1.0wt％)4.08)
(聚烯烃系树脂)
mLLDPE1：“エボリユ一(注册商标)SP1020”(使用茂金属催化剂进行聚合而得到的直链状低密度聚乙烯、株式会社プライムポリマ一制、密度0.909g/cm3)
(粘接性树脂)
MAH-PE1：“アドマ一(注册商标)NF498E”(马来酸酐改性聚乙烯、三井化学株式会社制)
<评价方法>
(1)磷酸化合物的定量
将实施例和比较例中使用的EVOH树脂(c1)0.5g装入特氟龙(注册商标)制压力容器中，向其中加入浓硝酸5mL，在室温下分解30分钟。30分钟后盖上盖子，利用湿式分解装置(アクタシク公司的“MWS-2”)在150℃加热10分钟，接着在180℃加热5分钟，由此进行分解，然后冷却至室温。将该处理液移入50mL的量瓶(TPX制)中，用纯水定容。对于该溶液，利用ICP发光分光分析装置(パ一キンエルマ一公司的“OPTIMA4300DV”)进行元素分析，求得磷酸化合物的磷原子换算量。
(2)多层膜的各层厚度的测定
将实施例和比较例中制成的多层膜切割成2cm见方的大小，使用大和光机工业株式会社制小型旋转式切片机PR-50切割而露出剖面后，通过株式会社ニコンインステツク公司制光学显微镜(款式：ECLIPSE LV100ND)计测各层的厚度。
(3)树脂压力稳定性
测定在实施例和比较例中记载的条件下连续1小时进行多层膜成形时的EVOH树脂组合物层(C)用的挤出机的树脂压力变化，以下述基准进行评价。应予说明，如果是A或B，则判断为树脂稳定性优异。应予说明，若树脂压力不稳定，则EVOH树脂组合物层(C)的排出量和厚度变得不稳定，品质有时产生偏差。
A：±小于5％
B：±5％以上±小于10％
C：±10％以上±小于20％
D：±20％以上
(4)多层膜外观评价
将实施例和比较例中得到的多层膜的宽度方向中央部切割成10cm见方的正方形，目视观察其外观，以下述基准进行评价。应予说明，如果是A或B，则判断为外观评价优异。应予说明，下述基准中记载的不均是指在EVOH树脂组合物层(C)与粘接性树脂层(B)的界面产生的微小的不均(界面不均)，能够作为条纹状或橙子皮的表面这样的凹凸(橙皮)而目视观察。
A：观察不到不均。
B：一部分观察到不均。
C：膜整体观察到显著的不均。
D：膜整体白浊。
(5)多层膜的耐弯曲性
将实施例和比较例中得到的多层膜在23℃/50％RH的条件下调湿后，使用干态落絮测试仪(Gelbo Flex Tester)(テスタ一产业株式会社制BE-1005)，进行弯曲性的测定。具体而言，首先，将12英寸×8英寸的膜制成直径3.5英寸的圆筒状。把持其两端，以初始把持间隔7英寸、最大弯曲时的把持间隔1英寸、冲程的最初的3.5英寸施加角度440度的扭转，然后以40次/分钟的速度进行由重复2.5英寸的作为直走水平运动的动作形成往复运动，评价1000次往复运动后有无针孔的产生。对于针孔个数的确认，将前述弯曲试验后的多层膜设置于白纸上，从多层膜上在整个面涂敷红色墨水后，剥离多层膜，将在白纸上观察到的墨水的点数设为针孔个数并计数，以下述基准进行评价。应予说明，如果是A或B，则判断耐弯曲性优异。
A：没有针孔
B：针孔个数1～10个
C：针孔个数超过10个
(6)回收组合物的试验
(6-1)回收性(鱼眼)
使用将实施例和比较例中得到的多层膜粉碎而得的粉碎物(回收物)，通过挤出机成膜为厚度20μm的单层膜，卷绕在3英寸直径的纸管上而制作单层膜卷。
<单层膜制作条件>
装置：20mmφ单螺杆挤出机(东洋精机制作所制LABO PLASTOMILL 15C300)
L/D：20
螺杆：全螺线
模头：300mm衣架式模头
挤出温度(℃)：C1＝200、C2～C5＝230、Die＝230
筛网：50/100/50
冷却辊温度：80℃
牵引速度：3.0～3.5m/分钟
膜厚度：20μm
使用フ口ンテイアシステム株式会社制鱼眼计数器(款式：ZD/AD1)计测从单层膜成膜运行开始起经过30分钟后所得的每单位面积单层膜上看到的鱼眼的个数(个数/m2)。应予说明，如果是A、B或C，则评价为回收性优异。
A：小于500个/m2
B：500个/m2以上且小于750个/m2
C：750个/m2以上且小于1000个/m2
D：1000个/m2以上且小于1500个/m2
E：1500个/m2以上
(6-2)色相
另外，所得的单层膜卷的端面的色相如以下这样评价。
A：观察不到黄变
B：观察到稍微的黄变
C：观察到显著的黄变
(实施例1)
将EVOHc1-1颗粒100质量份、和丙三醇单硬脂酸酯0.1质量份干混后，在下述条件下进行熔融混炼，制作EVOH树脂组合物颗粒。
<颗粒制作条件>
装置：株式会社东洋精机制作所制30mmφ双螺杆挤出机
L/D：45.5
螺杆：同向全啮合型
挤出温度(℃)：230℃
转速：200rpm
排出量：20kg/hr
使用所得的EVOH树脂组合物颗粒作为EVOH树脂组合物层(C)，使用mLLDPE1作为PO层(A)，使用MAH-PE1作为粘接性树脂层(B)，利用共挤出多层铸造成膜装置，在下述条件下制作多层膜。制作多层膜时，按照上述评价方法(2)中记载的方法，评价树脂压力稳定性。结果示于表1。
<多层膜制作条件>
层构成：((A)/(B)/(C)/(B)/(A)＝42.5μm/5μm/5μm/5μm/42.5μm)
T模头：300mm宽度3种5层用(株式会社プラスチシク工学研究所制)
冷却辊的温度：80℃
牵引速度：1.5m/分钟
(聚烯烃层(A))
挤出机：32mmφ挤出机GT-32-A型(株式会社プラスチシクエ学研究所制)
温度条件：供给部/压缩部/计量部/模头＝170/220/220/220℃
(粘接性树脂层(B))
挤出机：25mmφ挤出机P25-18-AC型(大阪精机工作株式会社制)温度条件：供给部/压缩部/计量部/模头＝170/220/220/220℃
(EVOH树脂组合物层(C))
挤出机：20mmφ挤出机实验室机器(ラボ机)ME型CO-EXT(株式会社东洋精机制作所制)
温度条件：供给部/压缩部/计量部/模头＝170/220/220/220℃
(实施例2～5、实施例12～22、比较例1～5、比较例12～15)
除了将EVOH树脂(c1)的种类和含量、疏水性增塑剂(c2)的种类和含量、以及EVOH树脂组合物层(C)和PO层(A)的厚度比如表1和表2中记载的那样改变以外，与实施例1同样地制作EVOH树脂组合物颗粒和多层膜，进行评价。结果示于表1和2。
(实施例6)
除了将EVOHcl-1颗粒80质量份、热塑性树脂c4-1颗粒20质量份、和丙三醇单硬脂酸酯1质量份干混以外，与实施例1同样地制作EVOH树脂组合物颗粒和多层膜，进行评价。结果示于表1。
(实施例7、实施例11、比较例6～8、比较例11)
除了将EVOH树脂(c1)的含量、热塑性树脂(c4)的种类和含量、以及疏水性增塑剂(c2)的含量如表1和表2所示的那样改变以外，与实施例6同样地制作EVOH树脂组合物颗粒和多层膜，进行评价。结果示于表1和表2。
(实施例8)
除了将EVOHc1-1颗粒80质量份、热塑性树脂c4-3颗粒16质量份、热塑性树脂c4-4颗粒4质量份、和丙三醇单硬脂酸酯1质量份干混以外，与实施例1同样地制作EVOH树脂组合物颗粒和多层膜，进行评价。结果示于表1。
(实施例9、10、比较例9、10)
除了改变EVOH树脂(c1)的含量、热塑性树脂(c4)的种类、质量比和含量、以及疏水性增塑剂(c2)含量以外，与实施例8同样地制作EVOH树脂组合物颗粒和多层膜，进行评价。结果示于表1和表2。
【表1】
【表2】
根据实施例1～4与比较例1的对比，可知通过添加疏水性增塑剂(c2)，可改善多层膜的外观。另外，根据实施例3与比较例2的对比，可知乙烯单元含量的平均值小于30摩尔％的情况下，回收性恶化，相对于此，乙烯单元含量的平均值超过30摩尔％的情况下，显示良好的回收性。根据实施例4与比较例3～4的对比，可知疏水性增塑剂的量为过量的情况下，EVOH树脂组合物层(C)的树脂压力变得不稳定。根据实施例3与比较例5的对比，可知使用了亲水性增塑剂的情况下，EVOH树脂组合物层(C)的树脂压力变得不稳定。
根据实施例3与实施例6～7的对比，可知通过在EVOH树脂组合物层(C)中添加尼龙6/12、尼龙6/6/12，多层膜的耐弯曲性提高。根据实施例6～7与比较例6的对比，可知在EVOH树脂组合物层(C)中添加尼龙6时，对于多层膜的回收性有不良影响。根据实施例6与比较例8的对比，可知EVOH树脂组合物层(C)中的尼龙6/12的添加量为过量的情况下，对于多层膜的回收性有不良影响。根据实施例3与实施例8～11的对比，可知将未改性聚烯烃系树脂和酸改性聚烯烃系树脂、或乙烯含量超过60摩尔％的EVOH添加到EVOH树脂组合物层(C)中时，除了多层膜的耐弯曲性提高以外，而且回收性也提高。
根据实施例9与比较例10的对比，可知EVOH树脂组合物层(C)中的未改性聚烯烃系树脂和酸改性聚烯烃系树脂的添加量为过量的情况下，产生多层膜的外观不良(白浊)。根据实施例3和18与比较例12的对比，可知多层膜中的EVOH树脂组合物层(C)的厚度比率超过7.5％时，多层膜的耐弯曲性和回收性恶化，更优选为5％以下。另外，根据比较例12、比较例13和比较例14，可知多层膜中的EVOH树脂组合物层(C)的厚度比率超过7.5％时，无论有无疏水性增塑剂(c2)的添加，都可得到良好的外观。进而若考虑实施例1和比较例1的结果，则可以说为了使多层膜的耐弯曲性和回收性良好，需要使多层膜中的EVOH树脂组合物层(C)的厚度比率为7.5％以下，只要将前述厚度比率设为7.5％以下的情况下，疏水性增塑剂(c2)的添加是有效的。
根据实施例3与比较例15的对比，可知EVOH树脂组合物层(C)中包含的磷酸化合物(c3)的含量超过500ppm的情况下，多层膜的回收性(鱼眼)恶化。另外，根据实施例3与实施例21的对比，可知通过在EVOH树脂组合物层(C)中包含磷酸化合物(c3)，从回收组合物的色相的观点出发是优选的。根据实施例1与实施例13的对比、和实施例3与实施例14的对比，可知与芳香族酯相比，使用脂肪族酯作为疏水性增塑剂的情况下，外观改善效果高，是优选的。根据实施例22与比较例2的对比，可知若EVOH树脂(c1)的乙烯单元含量的平均值为30摩尔％以上，则回收性变得良好。
(实施例23)
除了代替EVOH树脂组合物颗粒，而直接使用将EVOHc1-1颗粒100质量份、和丙三醇单硬脂酸酯1质量份干混而得的干混物作为EVOH树脂组合物层(C)的原料以外，利用与实施例3相同的方法制作多层膜，进行评价。结果示于表3。
(粘接强度评价)
利用下述条件测定实施例3、实施例23和比较例1中得到的多层膜中的EVOH树脂组合物层(C)与粘接性树脂层(B)的粘接强度。将实施例3、实施例23和比较例1中得到的多层膜在23℃、50％RH的氛围下调湿7天后，切成15mm×200mm的长条状的试验片。对于所得的试验片，利用岛津制作所制“AUTOGRAPH AGS-H型”，在夹具间隔50mm、拉伸速度250mm/分钟的条件下进行T型剥离强度(gf/15mm)的测定。测定对于5个试验片进行，将其平均值设为粘接强度。结果示于表3。
【表3】
1)MB：熔融混合，DB：干混
2)A：4N/15mm以上，B：超过2N/15mm且小于4N/15mm，C：2N/15mm以下
3)磷酸二氢钠
4)MAH-PE
进行熔融混炼而经过EVOH树脂组合物颗粒制作的多层膜、即实施例3的粘接强度为1.5N/15mm，相对于此，直接使用干混物作为EVOH树脂组合物层(C)的原料而制作的多层膜、即实施例23的粘接强度为4.6N/15mm。由此，可知与经过EVOH树脂组合物制作多层膜相比，使用干混物作为EVOH树脂组合物层(C)的原料而制作多层膜提高了粘接强度。
Claims (13)
1.多层膜，其具有依次叠层有聚烯烃层(A)、粘接性树脂层(B)和乙烯-乙烯基醇共聚物树脂组合物层(C)的层构成，其中，
乙烯-乙烯基醇共聚物树脂组合物层(C)包含乙烯单元含量为20摩尔％以上且60摩尔％以下、皂化度为90摩尔％以上的乙烯-乙烯基醇共聚物树脂(c1)和疏水性增塑剂(c2)，
乙烯-乙烯基醇共聚物树脂组合物层(C)中的乙烯-乙烯基醇共聚物树脂(c1)的含量为60质量％以上且99.9质量％以下，
构成乙烯-乙烯基醇共聚物树脂组合物层(C)的乙烯-乙烯基醇共聚物树脂(c1)的乙烯单元含量的平均值为30摩尔％以上且60摩尔％以下，
乙烯-乙烯基醇共聚物树脂组合物层(C)中的疏水性增塑剂(c2)的含量为0.1质量％以上且3质量％以下，
乙烯-乙烯基醇共聚物树脂组合物层(C)可以进一步包含磷酸化合物(c3)，乙烯-乙烯基醇共聚物树脂组合物层(C)包含磷酸化合物(c3)时，其含量以磷酸根换算计为500ppm以下，
乙烯-乙烯基醇共聚物树脂组合物层(C)不包含尼龙6，
乙烯-乙烯基醇共聚物树脂组合物层(C)的厚度相对于前述多层膜的总厚度的比率为7.5％以下。
2.根据权利要求1所述的多层膜，其中，乙烯-乙烯基醇共聚物树脂组合物层(C)中包含的疏水性增塑剂(c2)为脂肪族酯。
3.根据权利要求1或2所述的多层膜，其中，乙烯-乙烯基醇共聚物树脂组合物层(C)的厚度相对于前述多层膜的总厚度的比率为5％以下。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的多层膜，其中，乙烯-乙烯基醇共聚物树脂组合物层(C)中的疏水性增塑剂(c2)的含量为0.6质量％以上且3质量％以下。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的多层膜，其中，乙烯-乙烯基醇共聚物树脂组合物层(C)包含与乙烯-乙烯基醇共聚物树脂(c1)不同的热塑性树脂(c4)，乙烯-乙烯基醇共聚物树脂组合物层(C)中的热塑性树脂(c4)相对于乙烯-乙烯基醇共聚物树脂(c1)的质量比(c4/c1)为10/90～40/60。
6.根据权利要求5所述的多层膜，其中，热塑性树脂(c4)包含酸改性聚烯烃。
7.根据权利要求5所述的多层膜，其中，热塑性树脂(c4)包含乙烯单元含量超过60摩尔％的乙烯-乙烯基醇共聚物树脂。
8.根据权利要求5所述的多层膜，其中，热塑性树脂(c4)包含选自尼龙6/12、尼龙6/66和尼龙6/66/12中的至少一种。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的多层膜，其中，构成聚烯烃层(A)的聚烯烃系树脂是选自低密度聚乙烯、中密度聚乙烯、高密度聚乙烯、直链状低密度聚乙烯、聚丙烯中的至少一种。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的多层膜，其中，构成聚烯烃层(A)的聚烯烃系树脂是使用茂金属催化剂进行聚合而得到的茂金属聚烯烃。
11.食品包装材料、饮料包装材料、药品包装材料、化妆品包装材料、或农业资材，其使用了根据权利要求1～10中任一项所述的多层膜。
12.回收组合物，其包含根据权利要求1～10中任一项所述的多层膜的回收物。
13.回收组合物的制造方法，其包括将根据权利要求1～10中任一项所述的多层膜的回收物进行熔融混炼的工序。
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