CN116589917A - 一种耐寒镜面涂层及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及树脂涂层技术领域，且公开了一种耐寒镜面涂层及其制备工艺，长链蓖麻油酸和1,4‑环己烷二甲醇在钛酸四正丁酯的催化作用下发生缩聚反应，得到聚酯增塑剂。将聚酯增塑剂与聚氨酯丙烯酸酯共混可以得到透明耐寒的镜面涂料，再向镜面涂料中添加光引发剂，在紫外灯光线的照射下，即可得到耐寒镜面涂层。增塑剂的耐寒性与增塑剂的结构有密切的关系。一般情况下含有直链烷基的增塑剂的耐寒性是良好的，并且分子量越大耐寒性能越好；含有的支链烷基越多，其耐寒性越差。因此以长链蓖麻油酸和1,4‑环己烷二甲醇合成的聚酯增塑剂具有优良的耐寒性能。
Description
技术领域
本发明涉及树脂涂层技术领域，具体为一种耐寒镜面涂层及其制备工艺。
背景技术
聚酯增塑剂是一种性能优良的环保安全型增塑剂，与传统的单体型增塑剂相比，聚酯增塑剂因其大分子量的特性，与高分子材料相容性好，有优秀的耐溶剂抽出性能和抗迁移性能，大幅度改善塑料制品的耐久性和安全性。耐寒增塑剂是功能型增塑剂的一种，在塑料中加入耐寒增塑剂，可以改善塑料制品的耐寒性能，使其在寒冷地区或环境中仍然有良好的使用价值。如论文《耐寒型增塑剂对PVC性能的影响》报道了以1,2-丙二醇和己二酸制备出聚酯多元醇增塑剂，使PVC的玻璃化转变温度由65.81℃下降到-29.51℃，这说明增塑剂的加入使得PVC具有良好的耐寒性能。
蓖麻油本身是一种生物基增塑剂，分子中含有较多可以转化的官能团，所以蓖麻油可以发生环氧化、酸化、磺化、卤化、加成、酯化、皂化、裂化、水解等反应生成不同品种的增塑剂。通过改进配方可以生产高品级的多功能聚酯增塑剂。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种耐寒镜面涂层及其制备工艺，解决了眼镜在低温环境下的耐寒力不足的问题。
(二)技术方案
一种耐寒镜面涂层及其制备工艺，所述制备工艺如下：
(1)在氮气气氛，油浴加热的搅拌条件下，将14.2-15.8g蓖麻油酸、8.8-9.8g的1,4-环己烷二甲醇和0.05-0.09g钛酸四正丁酯混合反应，当测定酸值为0-0.5mgNaOH/g时停止反应，待温度降至50-60℃，加入12-17wt.％氢氧化钠溶液反应20-40min，反应结束后过滤粗产物并弃去滤渣，滤液用蒸馏水抽提洗涤3-5次，减压旋蒸后得到聚酯增塑剂。
(2)将聚氨酯丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、聚酯增塑剂和邻苯二甲酸二辛酯混合，搅拌均匀后静置12-36h，然后加入光引发剂184，得到耐寒镜面涂料。
(3)将有机玻璃裁剪后浸没在2-5wt.％氢氧化钠溶液中超声20-40min，超声结束后用去离子水洗涤5-7次，并送入烘箱中干燥，然后用线棒涂布器涂布耐寒镜面涂料，涂布完成后将有机玻璃放在紫外灯光线下固化30-50s，得到耐寒镜面涂层。
优选的，所述(1)中蓖麻油酸、1,4-环己烷二甲醇和钛酸四正丁酯的质量比为142-158:88-98:0.5-0.9。
优选的，所述(1)中油浴反应的温度为130-150℃，时间为50-62h。
优选的，所述(2)中聚氨酯丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、聚酯增塑剂、邻苯二甲酸二辛酯和光引发剂184的质量比为35-45:16-24:25-35:3-8:2-6:1-3。
优选的，所述(3)中干燥温度为45-55℃，时间为20-40min。
(三)有益的技术效果
长链蓖麻油酸和1,4-环己烷二甲醇在钛酸四正丁酯的催化作用下发生缩聚反应，得到聚酯增塑剂。将聚酯增塑剂与聚氨酯丙烯酸酯共混可以得到透明耐寒的镜面涂料，再向镜面涂料中添加光引发剂，在紫外灯光线的照射下，即可得到耐寒镜面涂层。
增塑剂的耐寒性与增塑剂的结构有密切的关系。一般情况下含有直链烷基的增塑剂的耐寒性是良好的，并且分子量越大耐寒性能越好；含有的支链烷基越多，其耐寒性越差。因此以长链蓖麻油酸和1,4-环己烷二甲醇合成的聚酯增塑剂具有优良的耐寒性能。
附图说明
图1是涂层的透光率测试图。
图2是涂层的雾度测试图。
图3是涂层的脆性温度测试图。
具体实施方式
实施例1
(1)在氮气气氛，150℃油浴加热的搅拌条件下，将15.8g蓖麻油酸、9.8g的1,4-环己烷二甲醇和0.09g钛酸四正丁酯混合反应62h，当测定酸值为0.5mgNaOH/g时停止反应，待温度降至60℃，加入17wt.％氢氧化钠溶液反应40min，反应结束后过滤粗产物并弃去滤渣，滤液用蒸馏水抽提洗涤5次，减压旋蒸后得到聚酯增塑剂。
(2)将67.5g聚氨酯丙烯酸酯、36g二丙二醇二丙烯酸酯、52.5g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、12g聚酯增塑剂和9g邻苯二甲酸二辛酯混合，搅拌均匀后静置36h，然后加入4.5g光引发剂184，得到耐寒镜面涂料。
(3)将有机玻璃裁剪后浸没在5wt.％氢氧化钠溶液中超声40min，超声结束后用去离子水洗涤7次，并送入烘箱中55℃干燥40min，然后用线棒涂布器涂布耐寒镜面涂料，涂布完成后将有机玻璃放在紫外灯光线下固化50s，得到耐寒镜面涂层。
实施例2
(1)在氮气气氛，130℃油浴加热的搅拌条件下，将14.2g蓖麻油酸、8.8g的1,4-环己烷二甲醇和0.05g钛酸四正丁酯混合反应50h，当测定酸值为0时停止反应，待温度降至50℃，加入12wt.％氢氧化钠溶液反应20min，反应结束后过滤粗产物并弃去滤渣，滤液用蒸馏水抽提洗涤3次，减压旋蒸后得到聚酯增塑剂。
(2)将52.5g聚氨酯丙烯酸酯、24g二丙二醇二丙烯酸酯、37.5g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、4.5g聚酯增塑剂和3g邻苯二甲酸二辛酯混合，搅拌均匀后静置12h，然后加入1.5g光引发剂184，得到耐寒镜面涂料。
(3)将有机玻璃裁剪后浸没在2wt.％氢氧化钠溶液中超声20min，超声结束后用去离子水洗涤5次，并送入烘箱中45℃干燥20min，然后用线棒涂布器涂布耐寒镜面涂料，涂布完成后将有机玻璃放在紫外灯光线下固化30s，得到耐寒镜面涂层。
实施例3
(1)在氮气气氛，140℃油浴加热的搅拌条件下，将14.9g蓖麻油酸、9.4g的1,4-环己烷二甲醇和0.07g钛酸四正丁酯混合反应55h，当测定酸值为0.3mgNaOH/g时停止反应，待温度降至55℃，加入15wt.％氢氧化钠溶液反应30min，反应结束后过滤粗产物并弃去滤渣，滤液用蒸馏水抽提洗涤4次，减压旋蒸后得到聚酯增塑剂。
(2)将60.5g聚氨酯丙烯酸酯、30g二丙二醇二丙烯酸酯、43.2g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、8.6g聚酯增塑剂和6g邻苯二甲酸二辛酯混合，搅拌均匀后静置24h，然后加入3.5g光引发剂184，得到耐寒镜面涂料。
(3)将有机玻璃裁剪后浸没在3wt.％氢氧化钠溶液中超声30min，超声结束后用去离子水洗涤6次，并送入烘箱中50℃干燥30min，然后用线棒涂布器涂布耐寒镜面涂料，涂布完成后将有机玻璃放在紫外灯光线下固化40s，得到耐寒镜面涂层。
实施例4
(1)在氮气气氛，150℃油浴加热的搅拌条件下，将14.2g蓖麻油酸、9.8g的1,4-环己烷二甲醇和0.05g钛酸四正丁酯混合反应62h，当测定酸值为0时停止反应，待温度降至60℃，加入12wt.％氢氧化钠溶液反应40min，反应结束后过滤粗产物并弃去滤渣，滤液用蒸馏水抽提洗涤3次，减压旋蒸后得到聚酯增塑剂。
(2)将67.5g聚氨酯丙烯酸酯、24g二丙二醇二丙烯酸酯、52.5g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、4.5g聚酯增塑剂和9g邻苯二甲酸二辛酯混合，搅拌均匀后静置12h，然后加入4.5g光引发剂184，得到耐寒镜面涂料。
(3)将有机玻璃裁剪后浸没在2wt.％氢氧化钠溶液中超声40min，超声结束后用去离子水洗涤5次，并送入烘箱中55℃干燥20min，然后用线棒涂布器涂布耐寒镜面涂料，涂布完成后将有机玻璃放在紫外灯光线下固化50s，得到耐寒镜面涂层。
实施例5
(1)在氮气气氛，130℃油浴加热的搅拌条件下，将15.8g蓖麻油酸、8.8g的1,4-环己烷二甲醇和0.09g钛酸四正丁酯混合反应50h，当测定酸值为0.5mgNaOH/g时停止反应，待温度降至50℃，加入17wt.％氢氧化钠溶液反应20min，反应结束后过滤粗产物并弃去滤渣，滤液用蒸馏水抽提洗涤5次，减压旋蒸后得到聚酯增塑剂。
(2)将52.5g聚氨酯丙烯酸酯、36g二丙二醇二丙烯酸酯、37.5g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、12g聚酯增塑剂和3g邻苯二甲酸二辛酯混合，搅拌均匀后静置36h，然后加入1.5g光引发剂184，得到耐寒镜面涂料。
(3)将有机玻璃裁剪后浸没在5wt.％氢氧化钠溶液中超声20min，超声结束后用去离子水洗涤7次，并送入烘箱中45℃干燥40min，然后用线棒涂布器涂布耐寒镜面涂料，涂布完成后将有机玻璃放在紫外灯光线下固化30s，得到耐寒镜面涂层。
实施例6
(1)在氮气气氛，150℃油浴加热的搅拌条件下，将15.4g蓖麻油酸、9.2g的1,4-环己烷二甲醇和0.06g钛酸四正丁酯混合反应58h，当测定酸值为0.2mgNaOH/g时停止反应，待温度降至55℃，加入15wt.％氢氧化钠溶液反应20min，反应结束后过滤粗产物并弃去滤渣，滤液用蒸馏水抽提洗涤5次，减压旋蒸后得到聚酯增塑剂。
(2)将61.5g聚氨酯丙烯酸酯、30g二丙二醇二丙烯酸酯、52.5g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、7.5g聚酯增塑剂和9g邻苯二甲酸二辛酯混合，搅拌均匀后静置36h，然后加入1.5g光引发剂184，得到耐寒镜面涂料。
(3)将有机玻璃裁剪后浸没在5wt.％氢氧化钠溶液中超声40min，超声结束后用去离子水洗涤7次，并送入烘箱中50℃干燥30min，然后用线棒涂布器涂布耐寒镜面涂料，涂布完成后将有机玻璃放在紫外灯光线下固化40s，得到耐寒镜面涂层。
对比例1
(1)将60.5g聚氨酯丙烯酸酯、32g二丙二醇二丙烯酸酯、46.5g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、16g邻苯二甲酸二辛酯混合，搅拌均匀后静置24h，然后加入3g光引发剂184，得到聚氨酯丙烯酸酯涂料。
(2)将有机玻璃裁剪后浸没在3wt.％氢氧化钠溶液中超声30min，超声结束后用去离子水洗涤5次，并送入烘箱中50℃干燥30min，然后用线棒涂布器涂布聚氨酯丙烯酸酯涂料，涂布完成后将有机玻璃放在紫外灯光线下固化40s，得到聚氨酯丙烯酸酯涂层。
利用透光率测试仪对涂层的透光率进行测试，结果如图1所示。
是否添加耐寒增塑剂的涂层对其透光率的影响并不显著。
利用雾度测试仪对涂层的雾度进行测试，结果如图2所示。
添加了耐寒增塑剂的涂层其雾度比没添加耐寒增塑剂的涂层较低。
以GB/T1628-2014为标准对涂层脆性温度进行测试，结果如图3所示。
添加了耐寒增塑剂的涂层其脆性温度比没添加耐寒增塑剂的涂层有显著性降低。
Claims (5)
1.一种耐寒镜面涂层及其制备工艺，其特征在于：所述制备工艺如下：
(1)在氮气气氛，油浴加热的搅拌条件下，将蓖麻油酸、1,4-环己烷二甲醇和钛酸四正丁酯混合反应，当测定酸值为0-0.5mgNaOH/g时停止反应，待温度降至50-60℃，加入12-17wt.％氢氧化钠溶液反应20-40min，反应结束后过滤粗产物并弃去滤渣，滤液用蒸馏水抽提洗涤3-5次，减压旋蒸后得到聚酯增塑剂；
(2)将聚氨酯丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、聚酯增塑剂和邻苯二甲酸二辛酯混合，搅拌均匀后静置12-36h，然后加入光引发剂184，得到耐寒镜面涂料；
(3)将有机玻璃裁剪后浸没在2-5wt.％氢氧化钠溶液中超声20-40min，超声结束后用去离子水洗涤5-7次，并送入烘箱中干燥，然后用线棒涂布器涂布耐寒镜面涂料，涂布完成后将有机玻璃放在紫外灯光线下固化30-50s，得到耐寒镜面涂层。
2.根据权利要求1所述的耐寒镜面涂层及其制备工艺，其特征在于：所述(1)中蓖麻油酸、1,4-环己烷二甲醇和钛酸四正丁酯的质量比为142-158:88-98:0.5-0.9。
3.根据权利要求1所述的耐寒镜面涂层及其制备工艺，其特征在于：所述(1)中油浴反应的温度为130-150℃，时间为50-62h。
4.根据权利要求1所述的耐寒镜面涂层及其制备工艺，其特征在于：所述(2)中聚氨酯丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、聚酯增塑剂、邻苯二甲酸二辛酯和光引发剂184的质量比为35-45:16-24:25-35:3-8:2-6:1-3。
5.根据权利要求1所述的耐寒镜面涂层及其制备工艺，其特征在于：所述(3)中干燥温度为45-55℃，时间为20-40min。
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