CN116586590A - 一种基于高梯度定向凝固的异构共晶高熵合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高熵合金技术领域，公开一种基于高梯度定向凝固的异构共晶高熵合金及其制备方法，所述制备方法为：采用电火花线切割技术，对铸造态共晶高熵合金板材进行切割处理，获得合金棒，电解抛光处理后，置于液态金属冷却法高真空定向凝固设备中，抽真空至真空度≤1.5×10‑3Pa，通入氩气，加热至1450～1550℃后进行保温；然后在温度梯度为400K/cm，以100～800μm/s的抽拉速率进行抽拉，当抽拉距离≥80mm时，利用气缸将合金棒快速淬入装有冷却介质的结晶器中进行冷却处理，获得异构共晶高熵合金。本发明的制备方法工艺简单，操作方便，制备出的合金力学性能优异，适于推广和应用。
Description
技术领域
本发明涉及高熵合金技术领域，尤其涉及一种基于高梯度定向凝固的异构共晶高熵合金及其制备方法。
背景技术
共晶高熵合金是极具优势的一类新型合金，它兼具高熵合金和共晶合金的优点，有高的相稳定性，克服了高熵合金的成分偏析现象，且具有良好的流动性和可铸造性，调和了金属材料强度和塑性的对立，大幅度提高了高熵合金的应用前景，因此受到国内外众多研究者的强烈关注。但从工程应用角度而言，其强度和塑性仍有待进一步提高。因此，如何同时提高高熵合金的强度和塑性，具有重要的意义。
近年来国内外研究者打破以往晶粒“均质”设计理念，设计并制备出一些具有不同尺寸甚至跨尺度晶粒的“异质”结构金属材料，突破了已有金属材料的强塑性极限。然而，目前大部分研究者采用铸态-轧制变形(冷轧、热轧或超低温轧制)-热处理(均匀化、退火及淬火等)等一系列较为复杂的工艺，对共晶高熵合金的微观结构形态进行调控，获得了具有异质结构的共晶高熵合金。但这些制备的异构共晶高熵合金的结构还是很类似传统的双相结构，没有很好的利用铸态共晶高熵合金的层片特征，其力学性能改善较为有限，尤其是塑性。
因此，本发明提供一种基于高梯度定向凝固的异构共晶高熵合金及其制备方法。
发明内容
为了解决上述现有技术中的不足，本发明提供一种基于高梯度定向凝固的异构共晶高熵合金及其制备方法。本发明以铸态共晶高熵合金为基体，通过高温度梯度定向凝固技术改变抽拉速率获得了由规则共晶区域和非规则共晶区域组成的原位自生异质结构共晶高熵合金。该合金的拉伸强度超过1GPa，延伸率接近50％。此外，该制备技术工艺简单，操作方便，制备出的合金力学性能优异，适于推广和应用。
本发明的一种基于高梯度定向凝固的异构共晶高熵合金及其制备方法是通过以下技术方案实现的：
本发明的第一个目的是提供一种基于高梯度定向凝固的异构共晶高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，采用电火花线切割技术，对铸造态共晶高熵合金板材进行切割处理，获得合金棒，并对所述合金棒进行电解抛光处理；
其中，所述铸造态共晶高熵合金板材通过电弧熔炼后水冷铜模浇铸制得；
步骤2，将电解抛光处理后的合金棒置于液态金属冷却法高真空定向凝固设备中，进行抽真空处理，抽真空至真空度≤1.5×10-3Pa，通入氩气，加热处理至1450～1550℃，并于1450～1550℃下进行保温处理；
步骤3，将保温处理后的材料在温度梯度为400K/cm，以100～800μm/s的抽拉速率进行抽拉处理，当抽拉距离≥80mm时，将抽拉处理获得的合金棒置于装有冷却介质的结晶器中进行冷却处理，即获得所述异构共晶高熵合金。
进一步地，所述冷却介质为Ga-In-Sn合金液。
进一步地，所述抽拉处理的抽拉距离为80mm。
进一步地，所述保温处理的保温时间为3～7min。
进一步地，所述电解抛光处理的电解液为质量浓度为9％～11％的高氯酸酒精溶液，处理电压为30V，处理温度为18～22℃，处理时间为2～5min。
进一步地，步骤2中，通入0.06Pa高纯氩气，且通入的氩气纯度≥99.999wt.％。
进一步地，所述铸造态共晶高熵合金板材由以下步骤制得：
S1、根据高熵合金的原子百分比组分，称取各个制备原料，备用；
S2、将各个所述制备原料按照熔点由低到高依次放置于熔炼炉中，抽真空处理，然后于惰性气氛中进行电弧熔炼处理，反复熔炼≥5次，获得组分均匀的熔融液；
其中，每次所述电弧熔炼处理的电流为600～650A，每次熔炼时间为1.5～2.5min；
S3、将所述熔融液浇铸于模具中，冷却后，获得铸造态共晶高熵合金板材。
进一步地，所述高熵合金为AlCoCrFeNi2.1；其制备原料为纯Al、纯Co、纯Cr、纯Fe、纯Ni；
且所述纯Al、纯Co、纯Cr、纯Fe、纯Ni均为纯度≥99.95％的块状或颗粒状。
进一步地，在加入原料进行熔炼前，还进行了除氧处理。
进一步地，所述除氧处理通过以下步骤进行：
加入一定量的海绵钛熔炼2～3min，以去除炉内残余的氧。
本发明的第二个目的是提供一种上述制备方法制备的异构共晶高熵合金。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明先采用电弧熔炼再熔模浇铸的方法制备共晶高熵合金板材。然后采用电火花线切割方法从板材中切出适用于定向凝固的合金棒，最后采用高梯度定向凝固技术，得到异构共晶高熵合金。本发明调控抽拉速率来改变合金的组织结构，从而调控出由规则共晶区域和非规则共晶区域组成的原位自生异构共晶高熵合金。
本发明的制备方法规避了铸态-轧制变形(冷轧、热轧或超低温轧制)-热处理(均匀化、退火及淬火等)等一系列较为复杂的工艺，工艺简单，操作方便，制备出的合金力学性能优异，适于推广和应用。
且本发明制备的异构共晶高熵合金具有由规则共晶区域和非规则共晶区域交替组成的异构组织，拉伸强度超过1GPa，延伸率接近50％，具有优异的力学性能，且延伸率是铸态合金的四倍，表现出远超一般异构合金的加工硬化能力。
附图说明
图1为实施例1中异构共晶高熵合金(H-EHEA)的EBSD相分布图；
图2为对比例1制备的铸态共晶高熵合金板材(AC-EHEA)的EBSD相分布图；
图3为对比例2制备的常规规则共晶高熵合金(R-EHEA)的EBSD相分布图；
图4为实施例1制备的异构共晶高熵合金的拉伸断口形貌；
图5为实施例1制备的异构共晶高熵合金靠近拉伸断口附近的侧面形貌；
图6为实施例2中制备的异构共晶高熵合金的固液界面形貌；
图7为实施例3中制备的异构共晶高熵合金的横截面形貌；
图8为实施例1(H-EHEA)、对比例1(AC-EHEA)、对比例2(R-EHEA)的室温拉伸应力应变曲线。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本发明提供一种基于高梯度定向凝固的异构共晶高熵合金，其制备方法如下：
步骤1，采用电火花线切割技术，对铸造态共晶高熵合金板材进行切割处理，获得合金棒，并对所述合金棒进行电解抛光处理；
需要说明的是，本发明所述铸造态共晶高熵合金板材通过电弧熔炼后水冷铜模浇铸制得，其具体通过以下步骤获得：
根据实际所需的共晶高熵合金的原子百分比进行配料称重，所使用的原材料纯度均≥99.95％的块状或颗粒；然后，将各个原料按熔点由低到高依次放置于非自耗电弧熔炼水冷铜坩埚中。抽真空至1×10-3Pa，向真空非自耗电弧熔炼炉内充入纯度为99.999wt.％的氩气后进行熔炼，熔炼电流为600～650A，每次熔炼时间为1.5～2.5min，为保证成分均匀，高熵合金锭翻炼至少5次。熔炼后将融熔液体翻转进铜模具中，获得铸造态共晶高熵合金板材。其中，在加入原料进行熔炼前，还进行了除氧处理：加入90～110g的海绵钛熔炼2～3min，以去除炉内残余的氧。
还需要说明的是，可根据使用的液态金属冷却法高真空定向凝固设备，切割获得适用于定向凝固的合金棒的相应尺寸，比如，本发明采用中国科学院沈阳科学仪器股份有限公司生产的液态金属冷却法高真空定向凝固设备时，切割获得尺寸为Φ4×80mm的合金棒。且液态金属冷却法高真空定向凝固设备的结构及其工作原理，和其他工艺参数均为现有技术，故本发明在此不再赘述。
且本发明的电解抛光处理的电解液为质量浓度为9％～11％的高氯酸酒精溶液，处理电压为30V，处理温度为18～22℃，处理时间为2～5min。本发明采用电解抛光处理，保证了待定向凝固试样的洁净，避免了其他杂质的干扰。
步骤2，将电解抛光处理后的合金棒置于液态金属冷却法高真空定向凝固设备中，抽真空至真空度≤1.5×10-3Pa，通入氩气至真空度为0.06Pa，加热处理至1450～1550℃，并于1450～1550℃保温3～7min，以使定向凝固合金棒完全熔化；
需要说明的是，本发明电解抛光处理后的合金棒装入坩埚内并固定在抽拉杆上，随后关闭炉腔并开始抽真空，且采用的坩埚为高纯Al2O3陶瓷坩埚。
其中，本发明考虑到合金元素在高温易被氧化，优选的待真空度达到1.5×10-3Pa时然后通入纯度≥99.999wt.％的0.06Pa高纯氩气，再进行加热处理，以降低定向凝固合金试样氧含量，进而避免了合金元素在高温易被氧化的情况出现。
步骤3，将保温处理后的材料在温度梯度为400K/cm，以100～800μm/s的抽拉速率进行抽拉处理，当抽拉距离≥80mm时，利用气缸将抽拉处理获得的合金棒快速淬入装有冷却介质的结晶器中进行冷却处理，即获得所述异构共晶高熵合金；
需要说明的是，本发明通过抽拉处理的抽拉距离为80mm，以使合金棒完全快速淬入装有Ga-In-Sn合金液冷却介质的结晶器中，获得长度≥80mm的定向凝固试样。
且本发明下面将以AlCoCrFeNi2.1为例，对本发明基于高梯度定向凝固的异构共晶高熵合金的制备方法进行详细的说明。
实施例1
本实施例提供一种基于高梯度定向凝固的异构共晶高熵合金，其制备方法如下：
1)按照AlCoCrFeNi2.1中，Al:Co:Cr:Fe:Ni为1:1:1:1:2.1的原子比，分别称取相应质量的纯Al颗粒、纯Co颗粒、纯Cr颗粒、纯Fe颗粒和纯Ni颗粒；
2)将称好的纯Al颗粒、纯Co颗粒、纯Cr颗粒、纯Fe颗粒和纯Ni颗粒按熔点由低到高依次放置于非自耗电弧熔炼水冷铜坩埚中，抽真空至1×10-3Pa，向真空非自耗电弧熔炼炉内充入纯度为99.999wt.％的氩气后进行熔炼。
其中，在熔炼原料前，先熔炼海绵钛2～3min，以去除炉内残余的氧，然后对制备原料进行熔炼处理，反复熔炼5次，且每次电弧熔炼时的电流控制在600～650A，每次熔炼2min，最后浇入铜模中获得铸造态共晶高熵合金板材；
3)采用电火花线切割，从铸造态共晶高熵合金板材中切出尺寸为Φ4×80mm的合金棒，随后将试样电解抛光后待用；
4)将合金棒装入高纯Al2O3陶瓷坩埚内，并将其固定在液态金属冷却法高真空定向凝固设备的抽拉杆上，关闭炉腔并开始抽真空，当炉腔真空度达到1.5×10-3Pa时停止抽真空，并向炉腔充入0.06Pa纯度为99.999wt.％的氩气，然后开始加热，加热至炉腔温度达到1500℃时保温5min，随后以600μm/s的抽拉速率进行抽拉，且当抽拉距离为80mm时，利用气缸将抽拉处理获得的合金棒快速淬入装有Ga-In-Sn液态金属的结晶器中，最后得到长度80mm的异构共晶高熵合金试样，将其命名为H-EHEA。
实施例2
本实施例提供一种基于高梯度定向凝固的异构共晶高熵合金，其制备方法如下：
1)按照AlCoCrFeNi2.1中，Al:Co:Cr:Fe:Ni为1:1:1:1:2.1的原子比，分别称取相应质量的纯Al颗粒、纯Co颗粒、纯Cr颗粒、纯Fe颗粒和纯Ni颗粒；
2)将称好的纯Al颗粒、纯Co颗粒、纯Cr颗粒、纯Fe颗粒和纯Ni颗粒按熔点由低到高依次放置于非自耗电弧熔炼水冷铜坩埚中，抽真空至1×10-3Pa，向真空非自耗电弧熔炼炉内充入纯度为99.999wt.％的氩气后进行熔炼。
其中，在熔炼原料前，先熔炼海绵钛2～3min，以去除炉内残余的氧，然后对制备原料进行熔炼处理，反复熔炼5次，且每次电弧熔炼时的电流控制在600～650A，每次熔炼2min，最后浇入铜模中获得铸造态共晶高熵合金板材；
3)采用电火花线切割，从铸造态共晶高熵合金板材中切出尺寸为Φ4×80mm的合金棒，随后将试样电解抛光后待用；
4)将合金棒装入高纯Al2O3陶瓷坩埚内，并将其固定在液态金属冷却法高真空定向凝固设备的抽拉杆上，关闭炉腔并开始抽真空，当炉腔真空度达到1.5×10-3Pa时停止抽真空，并向炉腔充入0.06Pa纯度为99.999wt.％的氩气，然后开始加热，加热至炉腔温度达到1500℃时保温5min，随后以100μm/s的抽拉速率进行抽拉，且当抽拉距离为80mm时，利用气缸将抽拉处理获得的合金棒快速淬入装有Ga-In-Sn液态金属的结晶器中，最后得到长度80mm的异构共晶高熵合金试样。
实施例3
本实施例提供一种基于高梯度定向凝固的异构共晶高熵合金，其制备方法如下：
1)按照AlCoCrFeNi2.1中，Al:Co:Cr:Fe:Ni为1:1:1:1:2.1的原子比，分别称取相应质量的纯Al颗粒、纯Co颗粒、纯Cr颗粒、纯Fe颗粒和纯Ni颗粒；
2)将称好的纯Al颗粒、纯Co颗粒、纯Cr颗粒、纯Fe颗粒和纯Ni颗粒按熔点由低到高依次放置于非自耗电弧熔炼水冷铜坩埚中，抽真空至1×10-3Pa，向真空非自耗电弧熔炼炉内充入纯度为99.999wt.％的氩气后进行熔炼。
其中，在熔炼原料前，先熔炼海绵钛2～3min，以去除炉内残余的氧，然后对制备原料进行熔炼处理，反复熔炼5次，且每次电弧熔炼时的电流控制在600～650A，每次熔炼2min，最后浇入铜模中获得铸造态共晶高熵合金板材；
3)采用电火花线切割，从铸造态共晶高熵合金板材中切出尺寸为Φ4×80mm的合金棒，随后将试样电解抛光后待用；
4)将合金棒装入高纯Al2O3陶瓷坩埚内，并将其固定在液态金属冷却法高真空定向凝固设备的抽拉杆上，关闭炉腔并开始抽真空，当炉腔真空度达到1.5×10-3Pa时停止抽真空，并向炉腔充入0.06Pa纯度为99.999wt.％的氩气，然后开始加热，加热至炉腔温度达到1500℃时保温5min，随后以800μm/s的抽拉速率进行抽拉，且当抽拉距离为80mm时，利用气缸将抽拉处理获得的合金棒快速淬入装有Ga-In-Sn液态金属的结晶器中，最后得到长度80mm的异构共晶高熵合金试样。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于：
只经过电弧熔炼和铜模浇铸，不对试样进行高梯度定向凝固处理，即本对比例获得的材料为铸态共晶高熵合金，将其命名为AC-EHEA。
对比例2
本对比例与实施例1的区别仅在于：
本对比例的抽拉速率为10μm/s，从而获得了规则排列的全片层共晶高熵合金，将其命名为R-EHEA。
(一)组织形貌及相分布
本发明以实施例1制备的异构共晶高熵合金试样、以及对比例1和对比例2制备的合金材料为例，对其进行电子背散射衍射分析(EBSD)，结果如图1-3所示。
图1为实施例1制备的异构共晶高熵合金试样的EBSD相分布图，由图1可以看出，该异构共晶高熵合金由和抽拉方向保持一致的规则排列的片层共晶区域和非规则区域组成，基于这种较软的非规则区域和较硬的规则区域交替分布形成了异质结构。
图2为对比例1制备的高熵合金试样的EBSD相分布图，由图2可以看出，该铸造态共晶高熵合金的共晶胞无序混乱排列。
图3为对比例3制备的高熵合金试样的EBSD相分布图，由图2可以看出，在10μm/s的抽拉速率下，该合金表现出规则排列的全片层共晶组织特征。
(二)拉伸断口及侧面形貌
本发明以实施例1制备的异构共晶高熵合金试样为例，对其的拉伸断口形貌以及靠近拉伸断口附近的侧面形貌进行测试，测试结果分别如图4、图5所示。
图4为实施例1制备的异构共晶高熵合金试样的拉伸断口形貌，且由图4可以看出，整个断口形貌凹凸错落，有大量的韧窝存在，表明该异构共晶高熵合金发生了严重的塑性变形。
图5为实施例1制备的异构共晶高熵合金试样的靠近拉伸断口附近的侧面形貌，且由图5可以看出，异构共晶高熵合金的规则区域有明显的45°扩展裂纹，而在两侧的非规则区域仅发现了一些微孔，没有形成明显的裂纹扩展，表明两侧非规则组织具有较好的阻碍裂纹扩展的作用，正是基于这种较软的非规则区域和较硬的规则区域交替分布的异质结构，使合金具有优异的加工硬化能力，进而表现出令人惊喜的塑性。
本发明以实施例2制备的异构共晶高熵合金试样为例，其固液界面形貌如图6所示。且由图6可以看出，该共晶高熵合金仍由和抽拉方向保持一致的规则排列的片层共晶区域和非规则区域组成，基于这种较软的非规则区域和较硬的规则区域交替分布形成了异质结构。
本发明以实施例3制备的异构共晶高熵合金试样为例，对其进行横截面形貌测试，测试结果如图7所示。且由图7可以看出，该共晶高熵合金由规则排列的片层共晶区域和非规则区域组成，基于这种较软的非规则区域和较硬的规则区域交替分布形成了异质结构。
(三)室温拉伸性能测试
本发明以实施例1制备的异构共晶高熵合金试样、以及对比例1和对比例2制备的合金材料为例，对其进行室温拉伸性能测试，其测试结果如图8所示。
且由图8可以看出，实施案例1制备的异构共晶高熵合金的强度超过了1GPa，延伸率接近50％，其拉伸塑性是铸态共晶高熵合金的四倍，表现出优异的强塑匹配性能。，相比于常规规则共晶高熵合金，强度和塑性均得到了明显提升。
本发明以铸态共晶高熵合金为基体，通过高温度梯度定向凝固技术改变抽拉速率获得了由规则共晶区域和非规则共晶区域组成的原位自生异质结构共晶高熵合金，其中，高温度梯度定向凝固技术能有效且精准地调控微观组织的形貌及生长方式，有助于获得具有异质结构的共晶高熵合金，进而得到优异的力学性能。这不仅为开发新型高性能先进金属材料提供了新思路，也能在一些传统材料性能达到极限的领域提供关键的材料选择。
显然，上述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种基于高梯度定向凝固的异构共晶高熵合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，采用电火花线切割技术，对铸造态共晶高熵合金板材进行切割处理，获得合金棒，并对所述合金棒进行电解抛光处理；
其中，所述铸造态共晶高熵合金板材通过电弧熔炼后水冷铜模浇铸制得；
步骤2，将电解抛光处理后的合金棒置于液态金属冷却法高真空定向凝固设备中，抽真空至真空度≤1.5×10-3Pa，通入氩气，加热处理至1450～1550℃，并于1450～1550℃下进行保温处理；
步骤3，将保温处理后的材料在温度梯度为400K/cm，以100～800μm/s的抽拉速率进行抽拉处理，当抽拉距离≥80mm时，置于装有冷却介质的结晶器中进行冷却处理，即获得所述异构共晶高熵合金。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷却介质为Ga-In-Sn合金液。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保温处理的保温时间为3～7min。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电解抛光处理的电解液为质量浓度为9％～11％的高氯酸酒精溶液，处理电压为30V，处理温度为18～22℃，处理时间为2～5min。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，通入0.06Pa高纯氩气，且通入的氩气纯度≥99.999wt.％。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铸造态共晶高熵合金板材由以下步骤制得：
S1、根据高熵合金的原子百分比组分，称取各个制备原料，备用；
S2、将各个所述制备原料按照熔点由低到高依次放置于熔炼炉中，抽真空处理，然后于惰性气氛中进行电弧熔炼处理，反复熔炼≥5次，获得组分均匀的熔融液；
S3、将所述熔融液浇铸于模具中，冷却后，获得铸造态共晶高熵合金板材。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，每次所述电弧熔炼处理的电流为600～650A，每次熔炼时间为1.5～2.5min。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述高熵合金为AlCoCrFeNi2.1；其制备原料为纯Al、纯Co、纯Cr、纯Fe、纯Ni；
且所述纯Al、纯Co、纯Cr、纯Fe、纯Ni均为纯度≥99.95％的块状或颗粒状。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在加入原料进行熔炼前，还进行了除氧处理。
10.一种权利要求1-9任意一项所述制备方法制备的异构共晶高熵合金。
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