CN116584600A - 人参水提液的澄清方法和人参饮料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种人参水提液的澄清方法，包括如下步骤：A)人参水提液和β‑CD混合，过滤，得到β‑CD处理后的提取液；B)β‑CD处理后的提取液和NaCl混合，过滤，得到NaCl处理后的提取液；C)将NaCl处理后的提取液和Na2EDTA混合，过滤，即得。本发明通过对蛋白质、葡聚糖、果胶、草酸、Ca2+及氨基酸进行成分互作模拟实验，从而更清晰直观的观察化学成分对饮料浑浊的作用。通过本发明的β‑CD‑NaCl‑Na2EDTA联用，可以协同调控人参饮料的浑浊和沉淀问题，同时最大程度的保留其功效成分，操作简单。
Description
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域，尤其是涉及一种人参水提液的澄清方法和人参饮料的制备方法。
背景技术
浑浊和沉淀是饮料工业需要解决的关键技术问题，人参饮料在生产、贮藏过程中会出现絮状和颗粒状沉淀，其作用机理尚不明确，至今未能有效解决。现在市售的人参饮料大多数以棕色瓶或易拉罐包装，包装的单一性和饮料的感官品质降低了人参饮料在市场上的竞争力和消费者的购买欲望，这也是制约人参饮料发展的一项重要障碍。目前，去除饮料沉淀最常用的方法是物理法，如离心过滤、膜过滤、吸附法等方法去除。但对于有些植物草本饮料效果欠佳，因为沉淀是一个逐渐形成的过程，同时也是通过多种途径联合作用的结果。
前期研究表明，蛋白质和糖类是人参提取液沉淀的主体化学成分，另外金属离子、游离氨基酸、皂苷也不同程度的参与沉淀形成。人参提取液沉淀存在可逆和不可逆之分，试验结果表明，可逆沉淀的主要成分是蛋白质和糖类，不可逆沉淀沉淀中主要是钙盐以及少部分不溶性糖类和蛋白。因此，调控沉淀关键是抑制化学成分相互作用。
因此，提供一种人参水提液的澄清方法是非常必要的，旨在为今后人参饮品沉淀去除提供基础支持。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种人参水提液的澄清方法，本发明的方法处理人参水体液澄清度高，沉淀量少。
本发明提供了一种人参水提液的澄清方法，包括如下步骤：
A)人参水提液和β-CD混合，过滤，得到β-CD处理后的提取液；
B)β-CD处理后的提取液和NaCl混合，过滤，得到NaCl处理后的提取液；
C)将NaCl处理后的提取液和Na2EDTA混合，过滤，即得。
优选的，步骤A)所述β-CD的添加量为0.05wt％～0.5wt％。
优选的，步骤B)所述NaCl的添加量为1wt％～3wt％。
优选的，步骤C)所述Na2EDTA的添加量为0.1wt％～1wt％。
优选的，步骤A)所述人参水提液的制备方法具体为：
人参粉碎后过筛，采用水提取，过滤；所述粉碎的粒度为20～60目；所述人参和水的固液比为1∶50；所述提取的温度为70～80℃，所述提取的时间为50～60min；所述过滤为采用300目纱布过滤。
优选的，步骤A)所述混合为搅拌混合，所述搅拌混合具体为70～80℃搅拌混合10～15min；所述过滤具体为：先采用300目纱布过滤，再离心过滤；所述离心参数具体为5000g，15min。
优选的，步骤B)所述混合为搅拌混合，所述搅拌混合具体为70～80℃搅拌混合10～15min；所述过滤具体为：先采用300目纱布过滤，再离心过滤；所述离心参数具体为5000g，15min。
优选的，步骤C)所述混合为搅拌混合，所述搅拌混合具体为70～80℃搅拌混合10～15min；所述过滤具体为：先采用300目纱布过滤，再离心过滤；所述离心参数具体为5000g，15min。
本发明提供了一种人参饮料的制备方法，采用上述技术方案任意一项所述的澄清方法。
本发明提供了一种人参饮料，采用上述所述的方法制备得到。
与现有技术相比，本发明提供了一种人参水提液的澄清方法，包括如下步骤：A)人参水提液和β-CD混合，过滤，得到β-CD处理后的提取液；B)β-CD处理后的提取液和NaCl混合，过滤，得到NaCl处理后的提取液；C)将NaCl处理后的提取液和Na2EDTA混合，过滤，即得。本发明通过对蛋白质、萄聚糖、果胶、草酸、Ca2+及氨基酸进行成分互作模拟实验，从而更清晰直观的观察化学成分对饮料浑浊的作用。通过本发明的β-CD-NaCl-Na2EDTA联用，可以协同调控人参饮料的浑浊和沉淀问题，同时最大程度的保留其功效成分，操作简单。
附图说明
图1为β-CD对人参提取液沉淀量的影响；
图2为β-CD对人参提取液浑浊度的影响；
图3为NaCl对人参提取液沉淀量的影响；
图4为NaCl对人参提取液浑浊度的影响；
图5为Na2EDTA对人参提取液沉淀量的影响；
图6为Na2EDTA对人参提取液浑浊度的影响；
图7为不同温度下化学成分互作浑浊现象观察；
图8为NaCl对人参提取液沉淀量的影响；
图9为NaCl对人参提取液浑浊度的影响；
图10为Na2EDTA对人参提取液沉淀量的影响；
图11为Na2EDTA对人参提取液浑浊度的影响；
图12为酒石酸氢钾对人参提取液沉淀量的影响；
图13为酒石酸氢钾对人参提取液浑浊度的影响；
图14柠檬酸钠对人参提取液沉淀量的影响；
图15柠檬酸钠对人参提取液浑浊度的影响；
具体实施方式
本发明提供了一种人参水提液的澄清方法和人参饮料的制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本发明保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
人参饮料在加工过程中会产生浑浊和沉淀，影响产品风味、口感和功效成分利用率，为了解决这以关键技术问题，以人参水提液为研究对象，明确其提取液及沉淀中的化学成分，及沉淀形成机理，进而精准运用科学手段对人参水提液的浑浊和沉淀进行调控。
本发明提供了一种人参水提液的澄清方法，包括如下步骤：
A)人参水提液和β-CD混合，过滤，得到β-CD处理后的提取液；
B)β-CD处理后的提取液和NaCl混合，过滤，得到NaCl处理后的提取液；
C)将NaCl处理后的提取液和Na2EDTA混合，过滤，即得。
本发明提供的人参水提液的澄清方法首先制备人参水提液。
按照本发明，所述人参水提液的制备方法具体为：
人参粉碎后过筛，采用水提取，过滤；所述粉碎的粒度为20～60目；所述人参和水的固液比为1∶50；所述提取的温度为70～80℃，所述提取的时间为50～60min；所述过滤为采用300目纱布过滤。
具体的，人参粉碎后过筛，分别筛选出20-60目的颗粒，用蒸馏水以1∶50的固液比，在70～80℃的条件下提取50～60min；更优选的，在80℃的条件下提取60min。而后用双层300目的滤布过滤，即得。
人参水提液和β-CD混合，过滤，得到β-CD处理后的提取液。
在本发明其中一部分优选实施方式中，所述β-CD的添加量为0.05wt％～0.5wt％。
在本发明其中一部分优选实施方式中，所述β-CD的添加量为0.08wt％～0.45wt％。
在本发明其中一部分优选实施方式中，所述β-CD的添加量为0.1wt％～0.4wt％。
在本发明其中一部分优选实施方式中，所述β-CD的添加量为0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％或0.4wt％；或者上述任意二者之间的点值。
本发明人发现，添加0.2％β-CD的沉淀量明显减少，β-CD添加量为0.1％时，随贮藏时间的延长浑浊度变化波动较大，在贮藏15d时浑浊度最低，之后又逐渐变浑浊，接近于原液。添加量为0.2％和0.4％时浑浊度随贮藏时间变化的波动较小，添加0.2％β-CD的澄清效果最好。β-CD对提取液澄清度有一定改善作用，但对沉淀量无显著影响。
按照本发明，所述混合为搅拌混合，所述搅拌混合具体为70～80℃搅拌混合10～15min；更优选为75～80℃搅拌混合12～15min；最优选为80℃搅拌混合15min；所述过滤具体为：先采用300目纱布过滤，再离心过滤；所述离心参数具体为5000g，15min。弃去底部沉淀，得到β-CD处理后的提取液。
β-CD处理后的提取液和NaCl混合，过滤，得到NaCl处理后的提取液；
在本发明其中一部分优选实施方式中，所述NaCl的添加量为1wt％～3wt％。
在本发明其中一部分优选实施方式中，所述NaCl的添加量具体可以为1wt％、1.5wt％、2％、2.5wt％、3wt％，还可以是上述任意二者之间的点值。
按照本发明，所述混合为搅拌混合，所述搅拌混合具体为70～80℃搅拌混合10～15min；更优选为75～80℃搅拌混合12～15min；最优选为80℃搅拌混合15min；所述过滤具体为：先采用300目纱布过滤，再离心过滤；所述离心参数具体为5000g，15min。弃去底部沉淀，得到NaCl处理后的提取液。
本发明人发现，添加1.5％NaCl的沉淀量最低，3％NaCl对提取液的澄清效果最好，考虑到滋味的问题，添加1.5％的NaCl对提取液的澄清也有较好效果。
将NaCl处理后的提取液和Na2EDTA混合，过滤，即得。
在本发明其中一部分优选实施方式中，所述Na2EDTA的添加量为0.1wt％～1wt％。
在本发明其中一部分优选实施方式中，所述Na2EDTA的添加量为0.1wt％、0.2wt％、0.4wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、1.0wt％；或者上述任意二者之间的点值。
按照本发明，所述混合为搅拌混合，所述搅拌混合具体为70～80℃搅拌混合10～15min；更优选为75～80℃搅拌混合12～15min；最优选为80℃搅拌混合15min；所述过滤具体为：先采用300目纱布过滤，再离心过滤；所述离心参数具体为5000g，15min。弃去底部沉淀，得到澄清的人参水提液。
本发明人发现，Na2EDTA处理前后的人参上清液中游离氨基酸、蛋白质及总皂苷含量差异不显著(p＞0.05)，总糖在处理之后含量减少，特别是添加0.1mmol/L Na2EDTA时显著下降(p＜0.05)。处理后的上清液中各元素含量均显著下降。添加1mmol/L Na2EDTA的提取液沉淀量最少。添加0.1mmol/L的Na2EDTA可显著降低提取液的浑浊度。
通过本发明的β-CD-NaCl-Na2EDTA联用，可以协同调控人参饮料的浑浊和沉淀问题，得到的人参提取液沉淀量少，浑浊度低。
本发明提供了一种人参饮料的制备方法，采用上述技术方案任意一项所述的澄清方法。
本发明对于具体的人参饮料的组成和具体制备工艺不进行限定，采用本发明的澄清方法即可。
本发明提供了一种人参饮料，采用上述所述的方法制备得到。
本发明提供了一种人参水提液的澄清方法，包括如下步骤：A)人参水提液和β-CD混合，过滤，得到β-CD处理后的提取液；B)β-CD处理后的提取液和NaCl混合，过滤，得到NaCl处理后的提取液；C)将NaCl处理后的提取液和Na2EDTA混合，过滤，即得。本发明通过对蛋白质、萄聚糖、果胶、草酸、Ca2+及氨基酸进行成分互作模拟实验，从而更清晰直观的观察化学成分对饮料浑浊的作用。通过本发明的β-CD-NaCl-Na2EDTA联用，可以协同调控人参饮料的浑浊和沉淀问题，同时最大程度的保留其功效成分，操作简单。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种人参水提液的澄清方法和人参饮料的制备方法进行详细描述。
五年人参(生晒参)，购自吉林省抚松县。
表1试剂
仪器与设备
表2仪器设备
沉淀分离及沉淀量的测定
将贮藏30d的人参提取液进行高速离心(10000g，15min)，倒出上清液，经分装、灭菌(90℃，10min)后冷藏(4℃)，待化学成分检测。将分离出来的总沉淀在80℃下干燥48h后称重。
浊度测定：浑浊度采用WZB-172型浊度计测定。
化学成分分析：游离氨基酸的含量采用茚三酮比色法测定；蛋白质含量采用BCA蛋白浓度检测试剂盒测定；总糖的测定采用苯酚-硫酸法；总皂苷采用香草醛-硫酸法测定；元素使用ICP-OES进行测定。
数据分析所有试验重复三次，数据以平均值表示。采用SPSS统计软件进行单因素方差分析，用GraphPad Prism 6.0绘图。
实施例1
人参粉碎之后过筛，分别筛选出20～60目的颗粒，用蒸馏水以1∶50的固液比，在80℃的条件下提取60min，用双层300目的滤布过滤，在得到的提取液中分别加入0.1％、0.2％、0.4％的β-CD，80℃下搅拌15min，使其充分混合，先用双层300目的滤布过滤，再进行高速离心(5000g，15min)过滤，弃去底部沉淀，得到β-CD处理后的人参提取液。
结果如图1和图2所示，图1为β-CD对人参提取液沉淀量的影响，图2为β-CD对人参提取液浑浊度的影响；由图1和图2可以看出，与原液相比，经不同浓度β-CD处理后的人参提取液沉淀量无显著差异(p＞0.05)，但添加0.2％β-CD的沉淀量明显减少(图1)。随着贮藏时间的延长，提取液浑浊度发生明显变化，添加β-CD的3组提取液与原液相比浑浊度均有不同程度的改善(图2)。β-CD添加量为0.1％时，随贮藏时间的延长浑浊度变化波动较大，在贮藏15d时浑浊度最低，之后又逐渐变浑浊，接近于原液。添加量为0.2％和0.4％时浑浊度随贮藏时间变化的波动较小，添加0.2％β-CD的澄清效果最好。综上所述，β-CD对提取液澄清度有一定改善作用，但对沉淀量无显著影响。
实施例2
经0.2％β-CD处理后的提取液加入1％、1.5％、2％、2.5％、3％的NaCl，80℃下搅拌15min，使其充分混合，用双层300目的滤布过滤，再进行高速离心(5000g，15min)过滤，弃去底部沉淀，得到NaCl处理后的人参提取液。
结果如图3和图4所示，其中图3为NaCl对人参提取液沉淀量的影响，图4为NaCl对人参提取液浑浊度的影响；由图3和图4可以看出，添加1.5％NaCl的沉淀量最低，3％NaCl对提取液的澄清效果最好，考虑到滋味的问题，添加1.5％的NaCl对提取液的澄清也有较好效果。
实施例3
经NaCl处理后的提取液分别加入0.1mmol/L和1mmol/L的的Na2EDTA，80℃下搅拌15min，使其充分混合，用双层300目的滤布过滤，再进行高速离心(5000g，15min)过滤，弃去底部沉淀，得到澄清的人参提取液，经分装、灭菌(90℃，10min)后冷藏(4℃)，观察沉淀形成情况。
结果如图5和图6所示，其中图5为Na2EDTA对人参提取液沉淀量的影响；图6为Na2EDTA对人参提取液浑浊度的影响。由图可以看出，经NaCl处理后的提取液分别加入不同浓度的Na2EDTA，沉淀量有所减少但差异不显著(p＞0.05)，添加1mmol/L Na2EDTA的提取液沉淀量最少。添加0.1mmol/L的Na2EDTA可显著降低提取液的浑浊度。
如表3所示，Na2EDTA处理前后的人参上清液中游离氨基酸、蛋白质及总皂苷含量差异不显著(p＞0.05)，总糖在处理之后含量减少，特别是添加0.1mmol/L Na2EDTA时显著下降(p＜0.05)。处理后的上清液中各元素含量均显著下降。
表3Na2EDTA对人参上清液主要化学成分含量影响
注：同一行数据标注的不同字母代表差异显著。(p＜0.05)
实施例4
将钙离子溶液(CaCl2，50mg/L)分别与果胶(20mg/mL)、蛋白质(4mg/mL)、脯氨酸(0.25mg/mL)、天冬氨酸(0.5mg/mL)、谷氨酸(0.5mg/mL)、草酸(0.1mg/mL)、柠檬酸(0.1mg/mL)1∶1(v∶v)混合，蛋白质分别与果胶、萄聚糖(2000D，20mg/mL)、草酸、柠檬酸1∶1(v∶v)混合，混合均匀的溶液在4℃、25℃、80℃条件下进行成分络合模拟试验，反应时间为1h，观察溶液状态。使用浊度计测定混合液浑浊度。
结果表明，溶液中络合物的形成主要受pH、离子强度、构象、电荷密度、蛋白质和多糖浓度的影响，基于前期研究结果，分别在4℃、25℃、80℃条件下建立关键化学成分互作模型体系，观察成分互作浑浊形成情况并测定浑浊度(图7，图7为不同温度下化学成分互作浑浊现象观察)。结果表明，Ca2+与果胶结合的浑浊度显著高于与其他混合液，这验证了Ca2+与果胶发生络合是引起人参提取液浑浊的原因之一。Ca2+-草酸反应液在4℃和25℃下浊度远高于80℃，原因可能是草酸在加热过程中发生了脱羧反应。另外，在3种反应条件下，蛋白质与果胶结合的浑浊度最大并产生凝胶状，众所周知，蛋白质与多糖的相互作用是成分互作中的常见模型，在食品乳化剂、生物活性物质输送等领域应用广泛，对食品的结构和稳定性起着至关重要的作用。蛋白质与草酸在25℃和4℃反应时液体未呈现浑浊，在80℃条件下反应出现絮状沉淀，可能是高温处理导致蛋白质变性，次级键受到破坏，使原来处于蛋白质内部的氨基酸残基暴露出来，加剧了沉淀聚集。
对比例1 NaCl处理的人参提取液制备
人参粉碎之后过筛，分别筛选出20-60目的颗粒，用蒸馏水以1∶50的固液比，在80℃的条件下提取60min，用双层300目的滤布过滤，在得到的提取液中分别加入0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％的NaCl，80℃下搅拌15min，使其充分混合，用双层300目的滤布过滤，再进行高速离心(5000g，15min)过滤，弃去底部沉淀，得到澄清的人参提取液，经分装、灭菌(90℃，10min)后冷藏(4℃)，观察沉淀形成情况。
随着NaCl添加量的增加，沉淀量变化无显著差异(p＞0.05)，添加1.5％NaCl的沉淀量最低，2.5％时沉淀量最高(图8NaCl对人参提取液沉淀量的影响)。除2.5％剂量组，其他组沉淀量相比于原始提取液均有下降(图9 NaCl对人参提取液浑浊度的影响)。当NaCl添加量为0.5％和1％时，对浑浊度影响最小，添加量为1.5％时随贮藏时间的延长浑浊度先增高后降低，添加2％、2.5％、3％的NaCl组浑浊度均显著低于原液，其中3％NaCl对提取液的澄清效果最好。
对比例2鏊合剂处理的人参提取液制备
人参粉碎之后过筛，分别筛选出20-60目的颗粒，用蒸馏水以1∶50的固液比，在80℃的条件下提取60min，用双层300目的滤布过滤，在得到的提取液中分别加入0.1mmol/L和1mmol/L的Na2EDTA、柠檬酸钠、酒石酸氢钾，80℃下搅拌15min，使其充分混合，用双层300目的滤布过滤，再进行高速离心(5000g，15min)过滤，弃去底部沉淀，得到澄清的人参提取液，经分装、灭菌(90℃，10min)后冷藏(4℃)，观察沉淀形成情况。
如图10所示，图10为Na2EDTA对人参提取液沉淀量的影响；经Na2EDTA处理后的提取液沉淀量有所减少但差异不显著(p＞0.05)，添加1mmol/L Na2EDTA的提取液沉淀量最少。前期研究表明，金属离子是影响人参提取液浑浊的关键成分，添加1mmol/L的Na2EDTA贮藏前期浑浊度呈逐渐增加趋势(图11，图11为Na2EDTA对人参提取液浑浊度的影响)，在15d时浑浊度达到最高，之后又逐渐下降。添加0.1mmol/L的Na2EDTA可显著降低提取液的浑浊度，尤其在前15d呈显著下降趋势，15-35d浑浊度逐渐趋于稳定。
酒石酸氢钾对沉淀形成的影响
结果如图12所示，图12为酒石酸氢钾对人参提取液沉淀量的影响；经酒石酸氢钾处理的人参提取液沉淀量呈增加趋势，且浓度为1mmol/L时沉淀量显著高于原液(p＜0.05)。在贮藏前期，经0.1mmol/L和1mmol/L酒石酸氢钾处理后的提取液浑浊度均显著低于原液(图13，图13为酒石酸氢钾对人参提取液浑浊度的影响；1mmol/L酒石酸氢钾处理的提取液在10d左右之后浑浊度逐渐高于原液，两组均在贮藏15d时提取液浑浊度达到最高，随着贮藏时间延长逐渐趋于稳定。根据结果可知，酒石酸氢钾对沉淀量和浑浊度均无明显改善作用。
柠檬酸钠对沉淀形成的影响
柠檬酸钠处理的人参提取液沉淀量随浓度的增加呈增加趋势，且均高于原液(图14柠檬酸钠对人参提取液沉淀量的影响)。两个浓度处理的提取液在贮藏初期浑浊度均低于原液(图15柠檬酸钠对人参提取液浑浊度的影响)，随着贮藏时间的延长，1mmol/L处理组的提取液浑浊度也逐渐增高，到15d时达到最高，随后又呈降低趋势，0.1mmol/L处理组浑浊度呈逐渐降低趋势，在15d之后趋于稳定。柠檬酸钠对沉淀量的调控无正向影响，但0.1mmol/L的柠檬酸钠对可显著将低提取液的浑浊度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种人参水提液的澄清方法，其特征在于，包括如下步骤：
A)人参水提液和β-CD混合，过滤，得到β-CD处理后的提取液；
B)β-CD处理后的提取液和NaCl混合，过滤，得到NaCl处理后的提取液；
C)将NaCl处理后的提取液和Na2EDTA混合，过滤，即得。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A)所述β-CD的添加量为0.05wt％～0.5wt％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤B)所述NaCl的添加量为1wt％～3wt％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤C)所述Na2EDTA的添加量为0.1wt％～1wt％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A)所述人参水提液的制备方法具体为：
人参粉碎后过筛，采用水提取，过滤；所述粉碎的粒度为20～60目；所述人参和水的固液比为1:50；所述提取的温度为70～80℃，所述提取的时间为50～60min；所述过滤为采用300目纱布过滤。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A)所述混合为搅拌混合，所述搅拌混合具体为70～80℃搅拌混合10～15min；所述过滤具体为：先采用300目纱布过滤，再离心过滤；所述离心参数具体为5000g，15min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤B)所述混合为搅拌混合，所述搅拌混合具体为70～80℃搅拌混合10～15min；所述过滤具体为：先采用300目纱布过滤，再离心过滤；所述离心参数具体为5000g，15min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤C)所述混合为搅拌混合，所述搅拌混合具体为70～80℃搅拌混合10～15min；所述过滤具体为：先采用300目纱布过滤，再离心过滤；所述离心参数具体为5000g，15min。
9.一种人参饮料的制备方法，其特征在于，采用权利要求1～8任意一项所述的澄清方法。
10.一种人参饮料，其特征在于，采用权利要求9所述的方法制备得到。
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