CN116559010A - 一种检测凝固剂中隔离剂含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及检测技术领域，具体公开了一种凝固剂中隔离剂含量的检测方法。所述检测方法包括以下步骤：1)将凝固剂和无机酸混合搅拌使凝固剂溶液破乳，即得混合液，所述的混合液的pH值为1‑4；2)取混合液置于烘干的滤膜上，进行抽滤，烘干，测量滤膜的重量。本发明首先通过添加无机酸使凝固剂溶液破乳，然后通过抽滤的方式进行隔离剂的分离，该操作步骤简单、无需复杂的分析方法、快速准确实现对凝固剂中隔离剂含量的测定。
Description
技术领域
本发明涉及检测技术领域，尤其是涉及一种凝固剂中隔离剂含量的检测方法。
背景技术
橡胶手套主要通过浸渍法生产，即通过浸渍了凝固剂的陶瓷手模，轻微干燥后再次浸入胶乳中，进而使橡胶胶乳在手模表面破乳成型的生产工艺。其中，凝固剂主要包括金属盐、隔离剂、润湿剂和水等成分。凝固剂中隔离剂的含量对手套生产影响很大，隔离剂含量过高，容易导致手套出现粉印，影响产品质量；隔离剂含量过低则导致手套脱膜困难，进而干扰生产线正常运行。另外，因手套生产过程中隔离剂不断消耗，又同时在不断补充，导致其含量始终处在变化中，因此，准确测定隔离剂含量对于保证手套产品质量尤为关键。
目前手套生产企业对于凝固剂中隔离剂含量的测定主要有两种方法：一种是干燥法，即通过对凝固剂高温干燥后，去除其中金属盐的添加量，计算隔离剂含量的方法。但因凝固剂中含有一定量的润湿剂等表面活性剂，故该方法获得的隔离剂含量偏差较大，仅可用于初略估算。另一种是离心法，即通过高速离心的方法，将隔离剂离心分离出来，干燥称重计算含量。但因对离心管中固体物进行转移干燥时操作难度较大，容易造成损失，且耗时较长，故离心法获得的测试结果也有一定偏差。
因此，亟需一种可操作性强，能够满足生产快速准确的检测凝固剂中隔离剂含量的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种检测凝固剂中隔离剂含量的方法。本发明的检测方法简单，准确度高，可操作性强，能够满足生产快速准确检测隔离剂的要求。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
第一目的，本发明提供了一种检测凝固剂中隔离剂含量的方法，包括以下步骤：
1)将凝固剂和无机酸混合搅拌使凝固剂溶液破乳，即得混合液，所述的混合液的pH值为1-4；
2)取混合液置于烘干的滤膜上，进行抽滤，烘干，测量滤膜的重量，按照以下公式检测隔离剂含量；
公式：隔离剂含量＝(抽滤烘干后的滤膜重量-未抽滤但烘干的滤膜重量)/凝固剂的重量。
在本发明的技术方案中，首先通过添加无机酸使凝固剂溶液破乳，然后通过抽滤的方式进行隔离剂的分离，采用本发明的测定方法测量隔离剂的含量较为准确，检测隔离剂的效率更高，出现偏差的概率较小，且检测成本更低。
当限定混合液的pH值为1-4时，可以较好的提高测定隔离剂的含量的准确度。
作为本发明所述检测凝固剂中隔离剂含量的方法的优选实施方式，所述无机酸为硝酸或盐酸；优选为硝酸。
当无机酸采用硝酸或盐酸时，硝酸因为酸根和凝固剂体系中的硝酸钙的阴离子相同，不会引入其它离子。如果采用硫酸会和隔离剂里的钙离子反应生成沉淀，不适合作为破乳剂。
作为本发明所述检测凝固剂中隔离剂含量的方法的优选实施方式，所述混合液的pH值为1-2。
当混合液的pH值为1-2时，可以更为快速准确对凝固剂中隔离剂含量的测定。
作为本发明所述检测凝固剂中隔离剂含量的方法的优选实施方式，所述凝固剂的重量为0.1-10g。
选用上述重量的凝固剂，主要是考虑到滤膜测试过程中，如果凝固剂重量很高，滤饼质量太大，容易造成干燥过程时间过长，结果波动大；本发明选用上述重量的凝固剂，使得烘干的效果较好，减少结果的不准确性。
作为本发明所述检测凝固剂中隔离剂含量的方法的优选实施方式，所述滤膜的孔径为0.05-0.22μm。
选用上述孔径的滤膜可以提高对凝固剂中隔离剂含量的测定的准确性。
作为本发明所述检测凝固剂中隔离剂含量的方法的优选实施方式，所述步骤2)中，抽滤后的滤膜烘干至质量变化率低于0.1％。
优选地，所述步骤1)中，所述破乳的温度为30-80℃，所述破乳的时间为1-60min。
采用上述破乳的温度和时间，可以保证凝固剂溶液完全破乳沉淀，使得测试结果较为准确。
作为本发明所述检测凝固剂中隔离剂含量的方法的优选实施方式，所述步骤2)中，所述烘干的温度为100-120℃，所述烘干的时间为1-60min。
作为本发明所述检测凝固剂中隔离剂含量的方法的优选实施方式，所述凝固剂包括硝酸钙(5-20％wt)、润湿剂(1-5％wt)、水(70-93.5％wt)和隔离剂(0.5-5％wt)。
所述隔离剂为硬脂酸盐，优选地，所述隔离剂为硬脂酸钙。
优选地，隔离剂可选择市售的隔离剂，例如珠海亚邦LU101隔离剂、珠海亚邦ZK40隔离剂、珠海亚邦B101隔离剂中的至少一种。
润湿剂包括TREIC320润湿剂或WT332润湿剂。
作为本发明所述检测凝固剂中隔离剂含量的方法的优选实施方式，所述步骤2)中，混合液进行抽滤后，用纯水清洗滤膜，所述纯水和凝固剂的比例为(0.1-10g)：(0.5-10ml)。
本发明的检测方法对纯水的用量进行严格控制，凝固剂中的硝酸钙因可溶于纯水而随溶液一起被抽滤掉，凝固剂中的表面活性剂通过纯水洗冲刷掉，破乳后会存在于水相，剩余固体物为隔离剂硬脂酸盐。
作为本发明所述检测凝固剂中隔离剂含量的方法的优选实施方式，所述步骤2)中，所述测量的时间为1min。本发明的检测方法中称量过程需快速准确，以实现对凝固剂中隔离剂含量的快速测定，效率较高。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种检测凝固剂中隔离剂含量的方法，首先通过添加无机酸使凝固剂溶液破乳，然后通过抽滤的方式进行隔离剂的分离，该操作步骤简单、无需复杂的分析方法、快速准确实现对凝固剂中隔离剂含量的测定。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
在以下实施例和对比例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均为市售产品。
以下实施例和对比例使用的材料如下：
隔离剂：硬脂酸钙，牌号为珠海亚邦LU101(硬脂酸钙乳液，有效成分硬脂酸钙占40％。
凝固剂：凝固剂为隔离剂，润湿剂，水和硝酸钙的混合溶液。
润湿剂：牌号为TREIC320，亨斯曼。
以配置1kg硝酸钙浓度为12％，隔离剂含量为1％的凝固剂溶液为例(添加量仅举例，以配方要求为准)：添加纯水771g，在其中加入硝酸钙174g(四水硝酸钙中有效成分占比69％)，搅拌溶解，待溶液回复常温后，加入润湿剂溶液30g(3g润湿剂加入27g水中溶解均匀)，最后加入隔离剂25g(有效成分硬脂酸钙占40％)，将溶液搅拌均匀即可。
实施例1-8及对比例1-3、一种检测凝固剂中隔离剂含量的方法
一种检测凝固剂中隔离剂含量的方法，包括以下步骤：
1)将0.1-10g凝固剂和无机酸(对比1-3不加入无机酸)混合搅拌使凝固剂溶液破乳，所述破乳的温度为40-60℃，所述破乳的时间为1-60min，即得混合液，所述的混合液的pH值为1-4；
2)取两张微孔水系滤膜放置在锡纸盘上，放入烘箱烘烤至滤膜恒重，烘干的温度为100-120℃，所述烘干的时间为1-60min；用滴管抽取待测凝固剂，放入干净的烧杯中。从烘箱里取出锡纸盘，把滤膜放在电子天平上称重，并记录准确重量。
3)打开真空泵，抽取混合液置于烘干的滤膜中间，用少量纯水清洗杯中的凝固剂再次滴入滤膜上，重复清洗两遍，所述纯水和凝固剂的比例为(0.1-10g)：(0.5-10ml)，抽滤完成后小心取出滤膜，保证滤膜上固体不会掉落，然后放在锡纸盘上，再用一个锡纸盘盖住，放入烘箱中烘烤至恒重，烘干的温度为100-120℃，所述烘干的时间为1-60min，取出滤膜，用分析天平称重测量，并记录结果，测量的时间为1min。按照以下公式检测隔离剂含量；
公式：隔离剂含量＝(抽滤烘干后的滤膜重量-未抽滤但烘干的滤膜重量)/凝固剂的重量。
实施例1-8及对比例1-3的区别，在于参数的不同，具体不同如下表1所示：
注：表1中盐酸、硝酸的摩尔浓度为0.1mol/L，摩尔浓度是通过标准溶液进行标定的。
300mg盐酸的用量为摩尔浓度0.1mol/L盐酸的重量；3.1mg-3.08g硝酸的用量为为摩尔浓度0.1mol/L硝酸的重量。
溶液称量均使用分析天平，精度为0.1mg。采用差减法，确保加入的量是准确的。
表1
结果：由表1所示，本发明的实施例1-4提供了一种检测凝固剂中隔离剂含量的方法，首先通过添加无机酸使凝固剂溶液破乳，使得混合液的pH值为1-4时，可以快速准确实现对凝固剂中隔离剂含量的测定，采用本发明的测定方法测量隔离剂的含量较为准确，检测隔离剂的效率更高。
与实施例2相比，对比例2不添加无机酸(不加入酸不能破乳，会导致抽滤困难，耗费时间，且分离不彻底)，混合液的pH值为7，测定凝固剂中隔离剂含量的准确性不及实施例1-4，说明加入合适含量的无机酸，使得混合液的pH值为1-4时可以提高测量隔离剂的含量的准确性，出现偏差的概率较小，且检测成本更低。
实施例5-6改变破乳温度或破乳时间，当破乳的温度为40-60℃，破乳的时间为1-60min时，可以避免破乳不充分，硬脂酸钙能完全破乳沉淀，进而提高测试结果的准确性。
实施例7的滤膜的孔径不在0.05-0.22μm范围内，对凝固剂中隔离剂含量的测定的准确性不及实施例2。实施例8的方法中改变纯水用量，其测定的隔离剂含量的准确性不及实施例2。
对比例1的方法中加入氯化钠，对凝固剂中隔离剂含量的测定的准确度不及实施例1-2。对比例3加入破乳剂SP169替换无机酸，测定凝固剂中隔离剂含量的准确度不及实施例1-2的方法。
本发明首先通过添加无机酸使凝固剂溶液破乳，然后通过抽滤的方式进行隔离剂的分离，该操作步骤简单、无需复杂的分析方法、快速准确实现对凝固剂中隔离剂含量的测定。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种检测凝固剂中隔离剂含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将凝固剂和无机酸混合搅拌使凝固剂溶液破乳，即得混合液，所述的混合液的pH值为1-4；
2)取混合液置于烘干的滤膜上，进行抽滤，烘干，测量滤膜的重量，按照以下公式检测隔离剂含量；
公式：隔离剂含量＝(抽滤烘干后的滤膜重量-未抽滤但烘干的滤膜重量)/凝固剂的重量。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机酸为硝酸或盐酸。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合液的pH值为1-2。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述凝固剂的重量为0.1-10g。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述滤膜的孔径为0.05-0.22μm。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中，抽滤后的滤膜烘干至质量变化率低于0.1％。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述凝固剂包括硝酸钙、润湿剂、水和隔离剂。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述隔离剂为硬脂酸盐，优选地，所述隔离剂为硬脂酸钙。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中，混合液进行抽滤后，用纯水清洗滤膜，所述纯水和凝固剂的比例为(0.1-10g)：(0.5-10ml)。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述测量的时间为1min。
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Legal Events
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