CN116550118B - 活化吸收结晶的一体化分离装置与方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及化学吸收及结晶分离技术领域，特别是活化吸收结晶一体化分离PTA焚烧灰渣的装置与方法，所述一体化分离装置由上至下包括盐溶液分布器、活化填料吸收层、烟气分布段、旋流段和结晶分离段，所述的活化填料吸收层的填料为有机胺接枝的高分子填料，有机胺为高溶解度的伯胺、仲胺、叔胺中的一种或几种复合接枝，其中叔胺不可作为单独接枝体。本申请通过在吸收填料上接枝有机胺，利用接枝的有机胺对碳酸钠吸收CO2过程进行活化，同时由于活化物质接枝于吸收填料上，大大增强了一般填料的亲水性，使吸收填料的液膜分布更加充分，活化物质仅在吸收过程中发挥作用，而不进入后续溶液及结晶，从而实现无额外活化剂消耗和高效的吸收结晶过程。
Description
技术领域
本申请涉及盐分离纯化技术领域，特别是活化吸收结晶的一体化分离装置与方法。
背景技术
精对苯二甲酸（PTA）作为目前具有较高应用前景的重要石化产品，在生产过程中会产生复杂的含钠、溴的多元废弃物，经焚烧锅炉系统焚烧处理后会产生大量灰渣和烟气。PTA焚烧灰渣的成分以碳酸钠和溴化钠为主，碳酸钠是一种重要的化工原料，广泛应用于建材、冶金、洗涤和食品工业等领域，溴化钠在医药工业领域具备一定的应用价值，具备较大的经济价值。因此，针对PTA焚烧灰渣进行合理的分离回收利用将会带来重大的环境经济效益；同时，PTA焚烧后烟气中CO2的排放也将对环境带来潜在危害。
针对PTA焚烧废弃物中钠盐的分离技术已有多种方法。例如公开号：CN113461199A，名称：一种PTA氧化尾气洗涤塔排出液中碳酸钠与溴化钠的分离方法和系统，本申请公开的洗涤塔排出液在脱碳酸氢钠塔内，通过蒸汽加热或者添加氢氧化钠的方式调整洗涤塔排出液的PH值为11.0-12.0，得到脱碳后的洗涤塔排出液；将脱碳后的洗涤塔排出液输送至超滤装置去除悬浮颗粒物，得到超滤产水和超滤浓水，超滤浓水外排；超滤产水输送至两级纳滤装置以及两级RO反渗透装置，其中Ⅰ级纳滤浓水为含碳酸钠溶液，Ⅰ级RO反渗透浓水即为富含溴化钠的溶液。再例如公开号：CN112811444B，名称：一种PTA焚烧锅炉灰渣溶液分盐结晶工艺，本申请将带有余热的PTA焚烧锅炉灰渣溶解为碳酸钠和溴化钠的近饱和溶液，所述溶液采用金属烧结过滤器除去金属及其它不溶物，得到的滤液采用蒸发结晶法分离得到一水碳酸钠晶体，母液采用置换法除去碳酸钠后再用蒸发结晶法分离得到溴化钠晶体。然而上述两种工艺分别采用了价格昂贵的和/或者能耗较高的纳滤装置和蒸发结晶方式，其虽然一定程度上实现了钠盐的分离，但其生产成本仍有压缩的空间。
针对烟气中CO2的吸收，常以碳酸钠作为吸收剂，但其碱性较弱，CO2在碳酸钠液相中吸收速率较慢，单独运用其吸收效果较差。公开号：CN102065978A，名称：从气体中除去二氧化碳的方法，该申请公开的方法包括在吸收器中，在促进剂伯胺、仲胺、含钒化合物、含硼酸盐化合物和任选包含另外的杂原子的饱和5或6元N-杂环化合物的存在下使气体与一种或多种碳酸盐化合物的含水溶液接触，以使至少部分CO2反应形成碳酸氢盐化合物。后使至少部分碳酸氢盐浆料进行浓缩以获得含水溶液和浓缩后碳酸氢盐浆料，其中浓缩后碳酸氢盐浆料含有20-80wt％的碳酸氢盐化合物；使至少部分含水溶液返回吸收器；使浓缩后碳酸氢盐浆料加压；将加压浓缩后碳酸氢盐浆料转移至再生器和施加热量以获得富含CO2的气体物流和再生后碳酸盐物流。但由于活化剂的加入影响了钠盐的结晶，同时在后续溴化钠溶液中引入较难分离的活化杂质，活化剂不仅需要不断补充，而且需在后续过程中将活化剂与钠盐结晶分离，在PTA焚烧灰渣的钠盐分离中很难适用。
发明内容
针对现有技术存在的PTA废水焚烧灰渣钠盐分离的工艺方法较为复杂且运行能耗较高，另外在碳捕集方面使用添加醇胺活化剂的碳酸钠水溶液作为CO2吸收剂会引进新的杂质的技术问题，为此，本申请提出了活化吸收结晶一体化分离PTA焚烧灰渣的装置与方法。
一方面，本申请提出了活化吸收结晶的一体化分离装置，所述一体化分离装置由上至下包括盐溶液分布器3、活化填料吸收层、烟气分布段6、旋流段7和结晶分离段8，装置的顶部开设脱碳烟气出口9，底部开设碳酸氢钠结晶出口10，所述烟气分布段6的侧壁开设富碳烟气入口1，所述结晶分离段8的上部侧壁开设清液出口11，所述的活化填料吸收层的填料为有机胺接枝的耐碱高分子的聚合物材料，所述有机胺为高溶解度的伯胺、仲胺、叔胺中的一种或几种复合接枝，其中叔胺不可作为单独接枝体。
特别的，所述有机胺接枝的末端结构选自1-羟基-2-氨基乙基结构、1-羟基-2-(2-羟基乙氨基）乙基结构、N-(2-羟基乙基）吡咯烷结构、2-甲基-2-羟甲基-2-氨基乙基结构，有机胺在填料的骨架表面接枝率为0.1～0.5，每平方厘米填料用于5～75kg/h的碳酸钠吸收。
特别的，所述填料的接枝结构选择叔胺复合伯胺和/或仲胺。
特别的，所述填料的骨架选自聚苯乙烯系、聚氯乙烯系、聚氨酯系。
特别的，所述的活化填料吸收层包括上下两层，分别为活化填料吸收层上段4和活化填料吸收层下段5，所述活化填料吸收层下段5的填料接枝密度高于活化填料吸收层上段4。
特别的，所述活化填料吸收层上段4与活化填料吸收层下段5的气相流道面积比为1.5～4，填料高度比为0.25～1，填料的单位体积表面积比为0.4～1。
特别的，所述旋流段7与活化填料吸收层下段5底部间距为0.5～3m，旋流段7包括自上而下呈螺旋状的流道，旋流段7的螺旋状流道不少于2圈，旋流段7直径与活化填料吸收层下段5直径比为0.4～1。
另一方面，本申请还提出了活化吸收结晶的一体化分离方法，使用如上所述的一体化分离装置，PTA废水焚烧得到的温度为30～80℃、压力为100～200KPa、含5%～15%CO2的烟气由一体化分离装置的下部通入，PTA废水焚烧产生的灰渣经预处理制备为含15%～30%的碳酸钠和含0.5～25%的溴化钠混盐溶液，混盐溶液由一体化分离装置的上部通入，两者逆流并于有机胺接枝的高分子活化填料处接触并反应，反应后的脱碳烟气从一体化分离装置的顶端排放，反应生成的富含碳酸氢钠结晶的浆液经旋流、结晶分离分为富含溴化钠的上清液和下部的碳酸氢钠结晶，上清液排出一体化分离装置后进行结晶得到高纯溴化钠产品。
特别的，所述一体化分离装置中液气占比为0.7～6.0kg/Nm3，烟气和碳酸钠溶液于有机胺接枝的高分子活化填料处的反应温度控制为30～50℃。
特别的，由旋流段7留下的混合物进入结晶分离段8，结晶停留时间不少于30min。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件可任意组合，即得本申请各优选实例。
上述技术方案具有如下优点或有益效果：本申请为更好地针对PTA废水焚烧灰渣中的钠盐进行分离，并资源化利用碳酸钠进行烟气脱碳，提出了一种通过活化吸收结晶进行PTA钠盐分离的一体化分离装置。通过在吸收填料上接枝有机胺，利用接枝的有机胺对碳酸钠吸收CO2过程进行活化，加速钠盐溶液对CO2的吸收，同时由于活化物质接枝于吸收填料上，大大增强了一般填料的亲水性，使吸收填料的液膜分布更加充分，活化物质仅在吸收过程中发挥作用，而不进入后续溶液及结晶，从而实现无额外活化剂消耗和分离过程的高效吸收过程。针对碳酸钠吸收CO2产生的碳酸氢钠结晶的浆液，本申请的一体化分离装置中设计了一种吸收液汇集及旋流结构，经旋流作用到达结晶分离段，通过沉淀结晶实现固液分离。本申请的一体化分离装置将吸收段、结晶分离段有机结合，不仅能够保障CO2被活化吸收，提升气液两相反应效率，而且避免了有机胺对后续钠盐分离产生影响，可以更好地实现PTA钠盐分离和烟气脱碳的双重效益。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1是根据本申请一个实施例的工艺流程原理示意图。
图2是根据本申请一个实施例的一体化分离装置的结构示意图。
图3是根据本申请一个实施例的旋流段的结构示意图。
图4是根据本申请一个实施例的有机胺接枝填料结构示意图。
图5是根据本申请一个实施例的有机胺接枝填料吸收二氧化碳的原理图。
其中，1—富碳烟气入口，2—浆液入口，3—盐溶液分布器，4—活化填料吸收层上段，5—活化填料吸收层下段，6—烟气分布段，7—旋流段，8—结晶分离段，9—脱碳烟气出口，10—碳酸氢钠结晶出口，11—清液出口，12—旋流出口。
具体实施方式
下面结合本申请的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本申请的一部分实施例，旨在用于解释发明构思。基于本申请的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
描述所用术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作。
除非另有明确的规定和限定，描述所用术语“相连”、“连通”等应做广义理解，例如，可以是固定连接、可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接、电连接；可以是直接相连、通过中间媒介间接相连；可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在实施例中的具体含义。
除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“之上”、“之下”或“上面”，可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”或“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”或“下面”，可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之下”、“下方”或“下面”可是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
描述所用术语“一个具体实施例”意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
参考图1，本申请的一个具体实施例提出了一种PTA废水焚烧钠盐的活化吸收结晶分离的方法，焚烧炉产生温度为30～80℃压力为100～200KPa含5%～15%CO2的烟气由一体化分离装置的下部通入，焚烧过程生成的灰渣经预处理制备为含15%～30%的碳酸钠和含0.5～25%的溴化钠混盐溶液，混盐溶液由一体化分离装置的上部通入，两者逆流于有机胺接枝的高分子活化填料处接触并反应。烟气中的CO2被有机胺接枝的高分子的聚合物材料活化吸收并同溶液中的碳酸钠反应生成碳酸氢钠，反应吸收后的烟气由一体化分离装置的顶端排放，富含碳酸氢钠结晶的浆液经旋流、结晶分离分为富含溴化钠的上清液和碳酸氢钠结晶。上清液排出一体化分离装置后进行结晶得到高纯溴化钠产品，而碳酸氢钠结晶到达一体化分离装置的底出口后送去离心得到碳酸氢钠结晶，随后可根据需求进行后处理加工，例如进行加热得到高纯的碳酸钠产品及高浓度的CO2。
鉴于PTA焚烧灰渣溶解后多配置为浓度较高的碳酸钠溶液，由于碳酸氢钠的溶解度远低于碳酸钠，当近饱和碳酸钠溶液转化为相应的碳酸氢钠溶液时，碳酸氢钠浓度将超过其结晶点而析出，此过程无需水的蒸发即可得到相应的钠盐结晶，在低能耗下实现碳酸系钠盐的结晶，进而与溴化钠溶液分离。而转化过程所需的CO2取之于焚烧过程中产生的大量烟气，既实现烟气的低碳排放，同时实现PTA焚烧灰渣中钠盐的分离。
参考图2至图4，本申请的一个具体实施例提出了一种PTA废水焚烧钠盐的活化吸收结晶分离的一体化分离装置，所述一体化分离装置由上至下包括盐溶液分布器3、活化填料吸收层、烟气分布段6、旋流段7和结晶分离段8，装置的顶部开设脱碳烟气出口9，底部开设碳酸氢钠结晶出口10，所述活化填料吸收层和旋流段7间的烟气分布段6的侧壁开设富碳烟气入口1，所述结晶分离段8的上部开设清液出口11。
所述的活化填料吸收层的填料为有机胺接枝的高分子的聚合物，所述有机胺结构为含羟基、羧基等高水溶性的伯胺、仲胺、叔胺中的一种或几种复合的接枝，如1-羟基-2-氨基乙基结构（乙醇胺结构）、1-羟基-2-(2-羟基乙氨基）乙基结构（二乙醇胺结构）、N-(2-羟基乙基）吡咯烷结构、2-甲基-2-羟甲基-2-氨基乙基结构等，其中叔胺主要提供碱性增强，不可作为单独接枝体，接枝基团应耐热碱，防止吸收过程中解离。优选取叔胺作为主体复合伯胺和/或仲胺进行活化，提高吸收速率。
填料的骨架材料应为聚苯乙烯系、聚氯乙烯系、聚氨酯系等耐碱高分子的聚合物材料，可通过控制聚合单体配比、反应位点设计、调控活化改性密度等调控填料骨架上的有机胺接枝密度。如以含上述有机胺取代结构的苯乙烯单体作为聚合单体，调控聚合单体比例控制聚苯乙烯填料上的有机胺接枝密度；如以聚苯乙烯填料，通过控制氯甲基化反应的程度调控骨架上的氯甲基反应位点，再通过具有上述有机胺结构的活性有机物与骨架进行反应，以此获得不同接枝密度的聚苯乙烯填料；如以聚氯乙烯填料，通过臭氧活化聚氯乙烯骨架，控制反应程度以在聚氯乙烯链段上引入不同活化改性密度的反应基团，再通过具有上述有机胺结构的活性有机物与活化聚氯乙烯反应，获得不同有机胺接枝密度的聚氯乙烯填料。有机胺结构与填料骨架化学接枝的具体反应步骤为成熟的现有工艺，本申请不再赘述。优选地，有机胺在填料骨架表面的接枝率为0.1～0.5（以聚合单体摩尔比计），每cm2填料可用于5～75kg/h的碳酸钠吸收。
作为本申请的优选方案，所述的活化填料吸收层包括上下两层，分别为活化填料吸收层上段4和活化填料吸收层下段5。活化填料吸收层上段4所覆浆液为新鲜的混盐溶液，浆液自身的CO2吸收容量较高，吸收速率较快，上层填料接枝密度可低于下层。活化填料吸收层下段5所覆浆液为已吸收了部分CO2的浆液，自身吸收速率下降，下层填料选择强碱性叔胺复合其它伯胺和/或仲胺的复合接枝填料，使得流经填料吸收层上段4未参与反应的浆液在活化填料吸收层下段5进行再分布，吸收层下段高度可大于上段，此结构有利于气液两相界面接触更充分，进而提高反应效果。优选地，吸收层上段与下段的气相流道面积比为1.5～4，填料高度比为0.25～1，填料的单位体积表面积比为0.4～1，上层填料表面接枝率应不小于0.1，下层填料表面接枝率应不小于0.2。上述吸收反应的温度为30～50℃，液气占比为0.7～6.0kg/Nm3，在合适的反应条件下更利于CO2的吸收，有利于碳酸氢钠结晶析出。
所述旋流段7的旋流结构位于活化填料吸收层下方，包括自上而下呈螺旋状的流道，旋流段7与活化填料吸收层相隔一定距离，使反应后的碳酸氢钠结晶和清液可以借助重力作用获得一定的初速度在结构内做旋流运动，优选地，旋流段7与活化填料吸收层间距在0.5～3m之间，旋流段螺旋流道不少于2圈，旋流段直径与吸收层下段直径比为0.4～1。随着结晶和清液逐渐向器壁方向做旋流运动，螺旋底板逐层变窄，同时底板侧面设有围堰以防止进料流散。最终结晶和清液沿器壁到达旋流出口12，进入结晶分离段8，结晶停留时间不少于30min。所述结晶分离段8可以使清液和碳酸氢钠结晶进一步沉淀并产生分层，碳酸氢钠晶体随结晶逐渐沉积长大，使结晶更彻底，最终实现固液分离。
本申请的一体化分离装置的运行方法如下：含CO2烟气由富碳烟气入口1通入一体化分离装置的烟气分布段6，来自前段工艺的焚烧炉灰渣经预处理制备为混盐溶液，由浆液入口2通入盐溶液分布器3使溶液均匀散布于活化填料吸收层，混盐溶液与富碳烟气于活化填料吸收层接触并反应，富碳烟气中的CO2被有机胺接枝的高分子的聚合物材料活化吸收并同溶液中的碳酸钠反应生成碳酸氢钠，总体反应方程式为：Na2CO3+CO2+H2O=2NaHCO3。反应吸收后的烟气从一体化分离装置顶端的脱碳烟气出口9排放，富含碳酸氢钠结晶的浆液下落进入旋流段7，在旋流离心作用下进行初步固液分离，经旋流段7后进入结晶分离段8进一步晶体生长和沉淀分离，实现固液分离，最终碳酸氢钠结晶到达塔底部碳酸氢钠结晶出口10，富含溴化钠的清液由清液出口11排出。
由于碳酸钠碱性较弱，对于CO2吸收效果较差，现有技术选取有机胺单独作为吸收剂，不利于PTA废水焚烧灰渣后续钠盐分离。因此，本申请将有机胺活化剂接枝于耐碱填料表面，增加其与碳酸钠溶液的相界面接触，充分活化吸收烟气中CO2，提高反应吸收速率。其活化吸收原理如附图5所示，利用接枝的胺基作为更强的亲核体与CO2生成中间产物氨基甲酸基，氨基甲酸基可迅速水解出碳酸氢根，整个过程有机胺基作为活化基团存在，大大加速了CO2吸收为碳酸结构的过程。不仅使得更多CO2分子能够被活化吸收参与反应，还可以保障有机胺不会随浆液进入工艺流程对钠盐分离产生影响。水化反应生成的HCO3 -与碳酸钠水溶液中Na+结合，最终形成的碳酸氢钠在浆液中的溶解度相对较小，进而析出碳酸氢钠结晶，针对产生的碳酸氢钠结晶与浆液中溴化钠进行分离，整个装置无额外物料参与，同时实现烟气脱碳，系统结构简化，无额外能耗，符合节能减排理念。
实施例1
PTA焚烧灰渣溶液经预处理后，其质量流量为10t/h，其中碳酸钠的质量分数为25%，溴化钠的质量分数为5%。设计入口烟气量5000Nm3/h，设计烟气气压为100KPa，烟气中CO2体积比8%～11%。采用附图2的装置按照附图1的工艺流程进行钠盐结晶分离和烟气脱碳。
浆液由浆液入口2到达盐溶液分布器3，烟气从富碳烟气入口1进入装置，在活化填料吸收层浆液与烟气逆流接触反应，烟气中CO2被有机胺接枝的高分子的聚合物材料活化吸收同浆液中碳酸钠反应生成碳酸氢钠，设计反应吸收温度为40℃，设计液气比为2L/Nm3。反应后的烟气从装置顶端的脱碳烟气出口9排放，碳酸氢钠结晶和反应后的清液降落至旋流段7，在旋流作用下输送至结晶分离段8经沉淀结晶分离清液和碳酸氢钠结晶。最终，碳酸氢钠结晶到达塔底部碳酸氢钠结晶出口10，再进入离心机离心，清液由清液出口11排出，再经结晶纯化获取溴化钠。
塔底pH约为9.6，产出的碳酸氢钠结晶量为2.6t/h，溴化钠损失率为1.4%，烟气CO2脱除率94%。
实施例2
PTA焚烧灰渣溶液经预处理后，其质量流量为10t/h，其中碳酸钠的质量分数为20%，溴化钠的质量分数为2%。设计入口烟气量3330Nm3/h，设计烟气气压为200KPa，烟气中CO2体积比8%～11%。采用附图2的装置按照附图1的工艺流程进行PTA钠盐结晶分离和烟气脱碳。
浆液由浆液入口2到达盐溶液分布器3，烟气从富碳烟气入口1进入装置，在活化填料吸收层浆液与烟气逆流接触反应，烟气中CO2被有机胺接枝的高分子的聚合物材料活化吸收同浆液中碳酸钠反应生成碳酸氢钠，设计反应吸收温度为40℃，设计液气比为3kg/Nm3。反应后的烟气从装置顶端的脱碳烟气出口9排放，碳酸氢钠结晶和反应后的清液降落至旋流段7，在旋流作用下输送至结晶分离段8经沉淀结晶分离清液和碳酸氢钠结晶。最终，碳酸氢钠结晶到达塔底部碳酸氢钠结晶出口10，再进入离心机离心，清液由清液出口11排出，再经蒸发结晶获取溴化钠。
塔底pH约为9.2，产出的碳酸氢钠结晶量为2.0t/h，溴化钠损失率为1.0%，烟气CO2脱除率99%。
实施例3
PTA浆液经预处理后，其质量流量为10t/h，其中碳酸钠的质量分数为20%，溴化钠的质量分数为25%。设计入口烟气量2170Nm3/h，设计烟气气压为100KPa，烟气中CO2体积比8%～11%。采用附图2的装置按照附图1的工艺流程进行PTA钠盐结晶分离和烟气脱碳。
浆液由浆液入口2到达盐溶液分布器3，烟气从富碳烟气入口1进入装置，在活化填料吸收层浆液与烟气逆流接触反应，烟气中CO2被有机胺接枝的高分子的聚合物材料活化吸收同浆液中碳酸钠反应生成碳酸氢钠，设计反应吸收温度为35℃，设计液气比为2.4kg/Nm3。反应后的烟气从装置顶端的脱碳烟气出口9排放，碳酸氢钠结晶和反应后的清液降落至旋流段7，在旋流作用下输送至结晶分离段8经沉淀结晶分离清液和碳酸氢钠结晶。最终，碳酸氢钠结晶到达塔底部碳酸氢钠结晶出口10，再进入离心机离心，清液由清液出口11排出，再经蒸发结晶获取溴化钠。
塔底pH约为9.6，产出的碳酸氢钠结晶量为1.4t/h，溴化钠损失率为1.2%，烟气CO2脱除率96%。
尽管上面已经示出和描述了本申请的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本申请的限制。在不脱离本申请精神和范围的前提下，本申请还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本申请范围内。
Claims (10)
1.活化吸收结晶的一体化分离装置，其特征在于：所述一体化分离装置由上至下包括盐溶液分布器（3）、活化填料吸收层、烟气分布段（6）、旋流段（7）和结晶分离段（8），装置的顶部开设脱碳烟气出口（9），底部开设碳酸氢钠结晶出口（10），所述烟气分布段（6）的侧壁开设富碳烟气入口（1），所述结晶分离段（8）的上部侧壁开设清液出口（11），所述的活化填料吸收层的填料为有机胺接枝的耐碱的聚合物材料，所述有机胺为高溶解度的伯胺、仲胺、叔胺中的一种或几种复合的接枝，其中叔胺不可作为单独接枝体；有机胺接枝的末端结构选自1-羟基-2-氨基乙基结构、1-羟基-2-(2-羟基乙氨基）乙基结构、N-(2-羟基乙基）吡咯烷结构、2-甲基-2-羟甲基-2-氨基乙基结构；PTA废水焚烧得到的含CO2的烟气由富碳烟气入口（1）通入一体化分离装置的烟气分布段（6），PTA废水焚烧产生的灰渣经预处理制备为碳酸钠和溴化钠的混盐溶液，混盐溶液由一体化分离装置的上部通入，两者逆流并于有机胺接枝的高分子活化填料处接触并反应，反应后的脱碳烟气从一体化分离装置的顶端排放，反应生成的富含碳酸氢钠结晶的浆液经旋流、结晶分离分为富含溴化钠的上清液和下部的碳酸氢钠结晶，上清液由清液出口（11）排出一体化分离装置后进行结晶得到高纯溴化钠产品。
2.根据权利要求1所述的活化吸收结晶的一体化分离装置，其特征在于：所述有机胺在填料的骨架表面接枝率为0.1～0.5，每平方厘米填料用于5～75kg/h的碳酸钠吸收。
3.根据权利要求1所述的活化吸收结晶的一体化分离装置，其特征在于：所述填料的接枝结构选择叔胺复合伯胺和/或仲胺。
4.根据权利要求1所述的活化吸收结晶的一体化分离装置，其特征在于：所述填料的骨架选自聚苯乙烯系、聚氯乙烯系、聚氨酯系。
5.根据权利要求1所述的活化吸收结晶的一体化分离装置，其特征在于：所述的活化填料吸收层包括上下两段，分别为活化填料吸收层上段（4）和活化填料吸收层下段（5），所述活化填料吸收层下段（5）的填料接枝密度高于活化填料吸收层上段（4）。
6.根据权利要求5所述的活化吸收结晶的一体化分离装置，其特征在于：所述活化填料吸收层上段（4）与活化填料吸收层下段（5）的气相流道面积比为1.5～4，填料高度比为0.25～1，填料的单位体积表面积比为0.4～1。
7.根据权利要求5所述的活化吸收结晶的一体化分离装置，其特征在于：所述旋流段（7）与活化填料吸收层下段（5）底部间距为0.5～3m，旋流段（7）包括自上而下呈螺旋状的流道，旋流段（7）的螺旋状流道不少于2圈，旋流段（7）直径与活化填料吸收层下段（5）直径比为0.4～1。
8.活化吸收结晶的一体化分离方法，其特征在于：使用如权利要求1所述的一体化分离装置，PTA废水焚烧得到的温度为30～80℃、压力为100～200KPa、含体积比5%～15%CO2的烟气由一体化分离装置的下部通入，PTA废水焚烧产生的灰渣经预处理制备为含质量分数15%～30%的碳酸钠和含质量分数0.5～25%的溴化钠混盐溶液，混盐溶液由一体化装置的上部通入，两者逆流并于有机胺接枝的高分子活化填料处接触并反应，反应后的脱碳烟气从一体化装置的顶端排放，反应生成的富含碳酸氢钠结晶的浆液经旋流、结晶分离分为富含溴化钠的上清液和下部的碳酸氢钠结晶，上清液排出一体化装置后进行结晶得到高纯溴化钠产品。
9.根据权利要求8所述的活化吸收结晶的一体化分离方法，其特征在于：所述一体化分离装置中液气占比为0.7～6.0kg/Nm3，烟气和碳酸钠溶液于有机胺接枝的高分子活化填料处的反应温度控制为30～50℃。
10.根据权利要求8所述的活化吸收结晶的一体化分离方法，其特征在于：由旋流段（7）留下的混合物进入结晶分离段（8），结晶停留时间不少于30min。
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| CN202310832936.XA CN116550118B (zh) | 2023-07-09 | 2023-07-09 | 活化吸收结晶的一体化分离装置与方法 |
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