CN116544279A - 一种全碳石墨烯器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种全碳石墨烯器件及其制备方法，利用电子束诱导光刻胶直接得到图形化碳材料的方法，通过控制电子束诱导工艺参数分别制备导电性良好的碳电极与绝缘性优异的碳绝缘层，作为全碳器件的电极及绝缘层，利用石墨烯作为全碳器件的功能部分，通过上述各部分来完成全碳器件的制备。经过该方法制备的碳材料性能优异稳定，且无需其他半导体加工工艺再次加工，可直接作为组成全碳器件的部分并实现器件性能；本发明节省了全碳器件的制备步骤，降低了全碳器件的制备成本。
Description
技术领域
本发明涉及半导体器件领域，更具体的说，是涉及一种全碳石墨烯器件及其制备方法。
背景技术
本世纪初，碳基器件及全碳集成电路逐渐受到全世界科研人员的瞩目，碳基电子学逐渐成为可能替代硅基COMS技术的新领域。相比于硅基材料，碳基半导体具有成本更低、功耗更小以及效率更高的优势；且全碳电路对恶劣环境耐受能力强，具有优良的抗辐特性，相比于硅基电路能够满足不同应用功能和场景的需求。
在现有的碳基材料中，石墨烯因其独特的二维形貌在构建器件时可与传统半导体平面制备工艺兼容；此外，石墨烯具有高载流子饱和速度、高载流子迁移率和优异的导热性，因而在集成电路领域有望成为硅基材料的替代品。但是，制备基于石墨烯的全碳器件及集成电路，需要利用复杂的工艺对石墨烯进行改性，或者生长并图形化其他导电的碳材料作为电极部分，上述工艺均需要进一步的研究；此外，在全碳器件的绝缘层方面，生长并图形化耐压性良好的碳材料亦未见报道。上述工艺的限制成为了制约全碳器件及集成电路制备的主要因素。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提出了一种由电子束诱导光刻胶生长碳材料制备的全碳石墨烯器件及制备方法，以期得到一种步骤简单且稳定的碳材料及碳绝缘层生长并图形化的制备方法，并以此构建全碳器件。
本发明的目的可通过以下技术方案实现：
根据本发明的一个方面，提供了一种由电子束诱导光刻胶生长碳材料制备全碳石墨烯器件的制备方法，其特征在于，利用电子束诱导光刻胶直接得到图形化碳材料的方法，通过控制电子束诱导工艺参数分别制备导电性良好的碳电极与绝缘性优异的碳绝缘层来作为全碳器件的电极及绝缘层；利用石墨烯作为全碳器件的功能部分，来完成全碳器件的制备。
所述由电子束诱导光刻胶生长碳材料制备全碳石墨烯器件的制备方法，按照以下步骤进行：
(1)将石墨烯转移到样品衬底，利用光刻与刻蚀进行图形化得到全碳器件功能部分(石墨烯沟道)；
(2)利用有机溶剂对光刻胶进行稀释，稀释比范围为光刻胶：有机溶剂＝1:20-1:10，利用合适的甩胶工艺将光刻胶旋涂在样品上，并蒸镀Cu作为催化层；利用电子束诱导光刻胶生长得到图形化碳材料的方法，电子束能量范围为100-5000C/m2，得到导电性良好的碳电极；
(3)将碳电极与石墨烯在Ar气氛中750-850℃退火30-60min，以此进一步提高碳电极的导电性以及其与石墨烯的接触情况；
(4)再次稀释光刻胶并旋涂在样品上，稀释比范围为1:100-3:40，并蒸镀Cu作为催化层；通过合适的生长工艺在所述全碳器件功能部分顶部得到耐压性良好的碳绝缘层，电子束能量范围为200-1000C/m2；
(5)再次将石墨烯转移到样品衬底，利用光刻与刻蚀进行图形化得到全碳器件栅极部分；
(6)制备金属连接电极并与碳电极及石墨烯栅极相连，以便于后续器件测试。
进一步地，电子束诱导生长使用的光刻胶为AZ系列光刻胶，稀释用的有机溶剂为醇类有机溶剂。
根据本发明的另一个方面，提供了一种由电子束诱导生长直接制备的全碳器件，其特征在于，所述全碳器件包括由上至下依次设置的石墨烯栅极(3)、碳绝缘层(4)、石墨烯沟道(2)、碳电极(1)、金属连接电极(6)和样品衬底(5)；所述碳电极(1)设置两个，且均附着于样品衬底(5)的表面上；所述石墨烯沟道(2)附着于样品衬底(5)上，且位于两个碳电极(1)之间；所述碳绝缘层(4)覆盖石墨烯沟道(2)上表面，且位于两个漏源电极(1)之间；所述石墨烯栅极(3)位于碳绝缘层(4)的上表面，且与两个源漏电极(1)不接触；所述碳电极(1)及所述石墨烯栅极(3)均与金属连接电极(6)相连以方便后续器件测试。
进一步地，所述样品衬底(5)表面经过化学机械磨抛。
进一步地，所述石墨烯沟道(2)及石墨烯栅极(3)通过图形化石墨烯得到，所述石墨烯由机械剥离或化学气相沉积方法制备并通过转移方法放置于样品衬底(5)上。
进一步地，所制备的碳绝缘层(4)面积需大于石墨烯栅极(3)面积。
有益效果
与现有技术相比，本发明的技术方案所带来的有益效果是：
针对现有全碳器件的制备问题，本发明提出了一种由电子束诱导光刻胶生长碳材料制备的全碳石墨烯器件及制备方法，该制备方法提出了一种简易且稳定的碳材料生长并图形化方法，可以生长得到导电性良好的碳电极以及耐压性优异的碳绝缘层，以此作为全碳器件的电极以及绝缘层部分，在将石墨烯作为全碳器件的功能部分后，基于此实现了全碳器件的制备。经过该方法制备的碳材料性能优异稳定，且无需其他半导体加工工艺再次加工，可直接作为组成全碳器件的部分并实现器件性能。因此节省了全碳器件的制备步骤，降低了全碳器件的制备成本。
其次，通过电子束诱导生长制备的全碳石墨烯器件，其接触及转移特性均已媲美利用传统半导体工艺制备的石墨烯基金属器件，因此上述方法制备的全碳石墨烯器件已经具有优异的实用价值。
附图说明
图1为本发明电子束诱导生长制备全碳器件的制备方法示意图；
图2为本发明电子束诱导生长制备的全碳器件结构图；
图3为电子束诱导生长制备的全碳器件的光学显微镜结果；
图4为电子束诱导生长制备的全碳器件的(a)测试示意图和(b)测试电路图；
图5为电子束诱导生长制备的全碳器件的(a)源漏电压-沟道电流特性及(b)转移特性。
附图标记：1-碳电极，2-石墨烯沟道，3-石墨烯栅极，4-碳绝缘层，5-样品衬底，6-金属连接电极，7-源表，8-源表
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清晰，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明实例做进一步的详细介绍。
如图1所示，本发明提供由电子束诱导光刻胶生长碳材料制备全碳石墨烯器件的制备方法，包括如下步骤：
(1)将石墨烯转移到样品衬底，利用光刻与刻蚀进行图形化得到全碳器件功能部分(石墨烯沟道)；
(2)利用有机溶剂对光刻胶进行稀释并旋涂在样品上，稀释比范围为光刻胶：有机溶剂＝1:20-1:10，并蒸镀Cu作为催化层；利用电子束诱导光刻胶生长得到图形化碳材料的方法，电子束能量范围为100-5000C/m2，得到导电性良好的碳电极；
(3)将碳电极与石墨烯在Ar气氛中750-850℃退火30-60min，以此进一步提高碳电极的导电性以及其与石墨烯的接触情况；
(4)再次稀释光刻胶并旋涂在样品上，稀释比范围为1:100-3:40，并蒸镀Cu作为催化层；通过合适的生长工艺在所述全碳器件功能部分顶部得到耐压性良好的碳绝缘层，电子束能量范围为200-1000C/m2；
(5)再次将石墨烯转移到样品衬底，利用光刻与刻蚀进行图形化得到全碳器件栅极部分或其他功能部分；
(6)制备金属连接电极并与碳电极及石墨烯栅极相连，以便于后续器件测试。
所述步骤(2)和(4)中，电子束诱导生长使用的光刻胶为AZ系列光刻胶，稀释用的有机溶剂为醇类有机溶剂。
如图2和图3所示为本发明由电子束诱导生长制备的全碳石墨烯器件，由上至下依次为石墨烯栅极(3)、碳绝缘层(4)、石墨烯沟道(2)、碳电极(1)、金属连接电极(6)和样品衬底(5)；所述碳电极(1)设置两个，且均附着于样品衬底(5)的表面上；所述石墨烯沟道(2)附着于样品衬底(5)上，且位于两个碳电极(1)之间；所述碳绝缘层(4)覆盖石墨烯沟道(2)上表面，且位于两个漏源电极(1)之间；所述石墨烯栅极(3)位于碳绝缘层(4)的上表面，且与两个源漏电极(1)不接触；所述碳电极(1)及所述石墨烯栅极(3)均与金属连接电极(6)相连以方便后续器件测试。
进一步地，所述样品衬底(5)表面经过化学机械磨抛。
进一步地，所述石墨烯沟道(2)及石墨烯栅极(3)通过图形化石墨烯得到，所述石墨烯由机械剥离或化学气相沉积方法制备并通过转移方法放置于样品衬底(5)上。
进一步地，所制备的碳绝缘层(4)面积需大于石墨烯栅极(3)面积。
如图4所示，为制备得到的全碳石墨烯器件的(a)测试示意图和(b)测试电路图。通过源表7在源漏电极(碳电极与石墨烯沟道)之间施加源漏电压并测试沟道电流，通过源表8在石墨烯栅极与源电极(碳电极)之间施加栅压，通过栅压与沟道电流的关系得到全碳器件的转移特性曲线。测试结果如图5所示，包括(a)源漏电压-沟道电流特性及(b)转移特性。
实施例1：
本实施例使用300nm SiO2/Si作为样品衬底5。
(1)转移化学气相沉积生长的石墨烯，其厚度为0.2nm(单层石墨烯)。利用光刻制备光刻胶掩模后，用反应离子刻蚀的方法将未被光刻胶保护的石墨烯刻蚀，完成石墨烯沟道的制备。
(2)将1500μL AZ5214光刻胶放于20mL异丙醇中稀释(稀释比为3：40)，在300nmSiO2/Si衬底上4000rpm转速旋涂40s，完成光刻胶的旋涂，之后在旋涂好的样品上蒸镀5nmCu作为催化层。将样品放入EBL腔体中，电子束加速电压为30kV，电子束能量为1000C/m2，进行电子束诱导光刻胶生长碳电极，得到厚度为70-80nm的图形化碳电极。
(3)将碳电极与石墨烯接触后的样品放入快速退火炉中，在Ar气氛下800℃退火45min，同时提升碳电极导电性以及改善其与石墨烯的接触情况。
(4)将1000μL AZ5214光刻胶放于20mL异丙醇中稀释(稀释比为1：20)，在样品衬底上4000rpm转速旋涂40s，完成光刻胶的旋涂，之后在旋涂好的样品上蒸镀10nm Cu作为催化层。将旋涂好的样品放入EBL腔体中，电子束加速电压为30kV，电子束能量为500C/m2，进行电子束诱导光刻胶生长绝缘层，得到厚度为50-60nm的图形化碳绝缘层。
(5)将化学气相沉积生长的石墨烯(层数不限)转移到上述衬底上，利用光刻与反应离子刻蚀的方法将石墨烯图形化，完成石墨烯栅极的制备。
(6)利用光刻与电子束蒸镀的方法制备金属连接电极，其与碳电极及石墨烯栅极连接以便于后续电学性能的测试。
将制备结束的集成垂直器件接入如图4所示的测试电路。施加源漏电压Vd＝0.1V、栅压Vg＝0-8V，测试源漏电压-沟道电流关系以及器件转移特性曲线，结果如图5所示。通过图5(a)中的源漏电压-沟道电流关系，可知碳电极与石墨烯沟道接触形成的整体电阻在6.8kΩ左右，相比于金属电极与石墨烯沟道形成的整体电阻(4.3kΩ)十分接近；从图5(b)中的转移特性曲线中可知，沟道电流最小处的栅压(中性点)为4V，证明对碳电极及碳绝缘层对石墨烯的掺杂影响不显著。
实施例2：
按照实施例1的方法进行制备，其区别在于步骤(2)中的稀释比为1:20
实施例3：
按照实施例1的方法进行制备，其区别在于步骤(2)中的稀释比为1:10
实施例4：
按照实施例1的方法进行制备，其区别在于步骤(2)中电子束能量为500C/m2；
实施例5：
按照实施例1的方法进行制备，其区别在于步骤(2)中电子束能量为5000C/m2；
实施例6：
按照实施例1的方法进行制备，其区别在于步骤(3)中的退火时间为30min；
实施例7：
按照实施例1的方法进行制备，其区别在于步骤(3)中的退火时间为60min；
实施例8：
按照实施例1的方法进行制备，其区别在于步骤(4)中的稀释比为3:100；
实施例9：
按照实施例1的方法进行制备，其区别在于步骤(4)中的稀释比为3:40；
实施例10：
按照实施例1的方法进行制备，其区别在于步骤(4)中电子束能量为300C/m2；
实施例11：
按照实施例1的方法进行制备，其区别在于步骤(4)中电子束能量为1000C/m2；
对于实施例的结果，均对制备得到的全碳器件的源漏电压-沟道电流关系得到的整体电阻以及转移特性得到的中性点进行测试，测试条件与方法与实施例1相同，来比较不同制备工艺对全碳器件的性能影响。
(一)电子束诱导生长制备碳电极的光刻胶稀释比对全碳器件整体电阻及中性点的影响，参见表1。
表1不同光刻胶稀释比制备碳电极对全碳器件整体电阻及中性点的影响
从上表可知，降低光刻胶稀释比制备碳电极会显著影响碳电极本身的导电情况以及与石墨烯沟道的接触，进而导致器件整体电阻的上升；对器件的转移特性中性点也有明显的右移影响；而提升光刻胶稀释比后，整体电阻上升不明显，对中性点的影响亦然。
(二)电子束诱导生长光刻胶制备碳电极的电子束能量对全碳器件整体电阻及中性点的影响，参见表2。
表2不同电子束能量制备碳电极对全碳器件整体电阻及中性点的影响
从上表可知，较低的电子束能量制备碳电极会导致碳电极本身碳化不充分，进而造成器件整体电阻较大，而当电子束能量达到一定程度后，碳电极碳化完全，器件整体电阻保持稳定。改变生长碳电极的电子束能量对器件中性点的影响不明显。
(三)碳电极的退火处理时间对全碳器件整体电阻及中性点的影响，参见表3。
表3不同碳电极退火处理时间对全碳器件整体电阻及中性点的影响
通过上表可以看出，退火时间过短(30min)导致碳电极碳化不充分，相对于45min退火时间整体电阻增大，同时中性点的向右偏移程度较45min更大，证明此时的碳电极对石墨烯影响更明显。当退火时间变长(60min)后，碳电极与石墨烯沟道的接触变差，导致整体电阻显著增大，而中性点偏移程度更大证明石墨烯受到影响更加剧烈。
(四)电子束诱导生长制备碳绝缘层的光刻胶稀释比对全碳器件整体电阻及中性点的影响，参见表4。
表4不同光刻胶稀释比制备碳绝缘层对全碳器件整体电阻及中性点的影响
通过上表可以看出，降低光刻胶稀释比，导致制备的碳绝缘层不够致密，石墨烯沟道易受到影响导致中性点向右偏移严重，其对整体电阻的影响不大；而增大光刻胶稀释比后，制备的碳绝缘层质量足够好，有效地保证中性点更接近于零，但是由于光刻胶转化率不足导致整体电阻的显著提升。
(五)电子束诱导生长制备碳绝缘层的电子束能量对全碳器件整体电阻及中性点的影响，参见表5。
表5不同电子束能量制备碳绝缘层对全碳器件整体电阻及中性点的影响
通过上表可以看出，变换电子束能量生长碳绝缘层对全碳器件整体电阻及中性点的影响与改变光刻胶稀释比类似。降低电子束能量显著影响了中性点右移，而提高电子束能量则会导致整体电阻显著上升。
尽管上面结合附图对本发明的功能及工作过程进行了描述，但本发明并不局限于上述的具体功能和工作过程，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。
Claims (6)
1.一种全碳石墨烯器件的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)将石墨烯转移到样品衬底，利用光刻与刻蚀进行图形化得到全碳器件的石墨烯沟道；
(2)利用有机溶剂对光刻胶进行稀释，稀释比范围为光刻胶：有机溶剂＝1:20-1:10利用合适的甩胶工艺将光刻胶旋涂在样品上，并蒸镀Cu作为催化层；利用电子束诱导光刻胶图形化碳材料的方法制作碳电极；其中：电子束能量范围为1000-5000C/m2；
(3)将碳电极与石墨烯在Ar气氛中750-850℃退火30-60min进行接触；
(4)再次稀释光刻胶并旋涂在样品上，稀释比范围为1:100-3:40，并蒸镀Cu作为催化层；通过电子束诱导光刻胶在所述样品顶部制作碳绝缘层，其中：电子束能量范围为200-1000C/m2；
(5)再次将石墨烯转移到样品衬底，利用光刻与刻蚀进行图形化得到全碳器件栅极；
(6)制备金属连接电极并与碳电极及石墨烯栅极相连，以便于后续全碳器件测试。
2.根据权利要求1所述的由电子束诱导光刻胶生长碳材料制备全碳石墨烯器件的制备方法，其特征在于，电子束诱导生长使用的光刻胶为AZ系列光刻胶，稀释用的有机溶剂为醇类有机溶剂。
3.一种采用如权利要求1所述的全碳石墨烯器件的制备方法制成的全碳石墨烯器件，其特征在于，所述全碳石墨烯器件包括由上至下依次设置的石墨烯栅极(3)、碳绝缘层(4)、石墨烯沟道(2)、碳电极(1)、金属连接电极(6)和样品衬底(5)；所述碳电极(1)设置两个，且均附着于样品衬底(5)的表面上；所述石墨烯沟道(2)附着于样品衬底(5)上，且位于两个碳电极(1)之间；所述碳绝缘层(4)覆盖石墨烯沟道(2)上表面，且位于两个漏源电极(1)之间；所述石墨烯栅极(3)位于碳绝缘层(4)的上表面，且与两个源漏电极(1)不接触；所述碳电极(1)及所述石墨烯栅极(3)均与金属连接电极(6)相连以方便后续器件测试。
4.根据权利要求3所述的一种全碳石墨烯器件，其特征在于，所述样品衬底(5)表面经过化学机械磨抛。
5.根据权利要求3所述的全碳石墨烯器件，其特征在于，所述石墨烯沟道(2)及石墨烯栅极(3)均通过图形化石墨烯得到，所述石墨烯由机械剥离或化学气相沉积方法制备并通过转移方法放置于样品衬底(5)上。
6.根据权利要求3所述的由电子束诱导光刻胶生长碳材料制备的全碳石墨烯器件，其特征在于，所述的碳绝缘层(4)面积需大于石墨烯栅极(3)面积。
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