CN118201480A - 碳基无源器件以及碳基无源器件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种碳基无源器件以及碳基无源器件的制备方法，碳基无源器件的制备方法包括：利用第一电子束对涂覆在衬底上的第一光刻胶进行诱导生长，得到碳电极；利用第二电子束对涂覆在碳电极上的第二光刻胶进行诱导生长，得到碳绝缘层；将石墨烯结构转移到碳绝缘层上，对石墨烯结构进行图形化处理，得到石墨烯电极，从而形成碳基无源器件，由碳基无源器件的制备方法构建的全碳无源器件性能稳定，且无需其他半导体加工工艺再次加工，具有优异的实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及制备半导体器件的技术领域，更具体地，涉及一种碳基无源器件以及碳基无源器件的制备方法。
背景技术
碳基器件及全碳集成电路逐渐受到科研人员的关注，碳基电子学逐渐成为可能替代硅基CMOS技术的新领域。相比于硅基材料，碳基半导体具有成本更低、功耗更小以及效率更高的优势，且全碳电路对恶劣环境耐受能力强，具有优良的抗辐特性，相比于硅基电路能够满足不同应用功能和场景的需求。
目前，所制备的全碳集成电路所使用的无源器件，主要包括电阻、电感及电容。现有的无源器件仍旧由传统半导体CMOS工艺所使用的金属及金属氧化物作为导电及绝缘材料制备，金属与金属氧化物与碳基材料固有的界面接触问题会降低全碳电路在与无源器件接触后的性能，界面接触问题包括热膨胀系数不匹配、在特定环境下金属与金属氧化物与碳基材料会发生化学反应、存在界面态等。
因此，亟需发展一种适配全碳电路的无源器件，以解决金属与金属氧化物与碳基材料固有的界面接触问题，提升全碳集成电路的性能。
发明内容
为解决现有技术中的技术问题中的至少之一，本发明实施例提供一种碳基无源器件以及碳基无源器件的制备方法，性能稳定，且无需其他半导体加工工艺再次加工，具有优异的实用价值。
根据本发明一个方面的发明构思，提供了一种碳基无源器件的制备方法，包括：利用第一电子束对涂覆在衬底上的第一光刻胶进行诱导生长，得到碳电极；利用第二电子束对涂覆在上述碳电极上的第二光刻胶进行诱导生长，得到碳绝缘层；将石墨烯结构转移到上述碳绝缘层上，对上述石墨烯结构进行图形化处理，得到石墨烯电极，从而形成碳基无源器件。
可选地，上述利用第一电子束对涂覆在衬底上的第一光刻胶进行诱导生长，得到碳电极包括：将上述第一光刻胶涂覆在上述衬底上，并在上述第一光刻胶上蒸镀第一催化层；利用上述第一电子束对蒸镀有上述第一催化层的上述第一光刻胶进行诱导生长，去除上述第一催化层，得到上述碳电极。
可选地，在得到上述碳电极之后，上述制备方法还包括：将具有上述碳电极的衬底置于惰性气体气氛中进行退火处理。
可选地，上述利用第二电子束对涂覆在上述碳电极上的第二光刻胶进行诱导生长，得到碳绝缘层包括：将上述第二光刻胶涂覆在上述碳电极上，并在上述第二光刻胶上蒸镀第二催化层；利用上述第二电子束对蒸镀有上述第二催化层的上述第二光刻胶进行诱导生长，去除上述第二催化层，得到上述碳绝缘层。
可选地，上述第一电子束的能量范围为100C/m2~5000C/m2，上述第二电子束的能量范围为200C/m2~1000C/m2。
可选地，上述第一光刻胶是通过利用有机溶剂将光刻胶进行稀释得到的，体积的稀释比的范围为光刻胶：有机溶剂=1：（10~20）；上述第二光刻胶是通过利用上述有机溶剂将光刻胶进行稀释得到的，体积的稀释比的范围为光刻胶：有机溶剂=3：（40~300）。
根据本发明另一个方面的发明构思，还提供了一种碳基无源器件，包括：衬底；碳电极，形成于上述衬底上；碳绝缘层，形成于上述碳电极上；石墨烯电极，形成于上述碳绝缘层上。
可选地，碳基无源器件还包括：第一连接电极，设置在上述衬底上，且位于上述碳电极的两侧；第二连接电极，设置在上述石墨烯电极上；其中，上述第一连接电极和上述第二连接电极均被配置为与外部电路连接。
可选地，上述碳电极、上述碳绝缘层以及上述石墨烯电极为层状堆叠，上述碳基无源器件被配置为在上述碳电极和上述石墨烯电极之间存在电压差的情况下，在上述碳电极和上述石墨烯电极相对的区域上积累电荷，从而实现储能。
可选地，上述碳电极、上述碳绝缘层以及上述石墨烯电极为环状堆叠，且上述碳电极和上述石墨烯电极上均设置有导电线圈。
根据本发明实施例的一种碳基无源器件以及碳基无源器件的制备方法，通过利用第一电子束对涂覆在衬底上的第一光刻胶进行诱导生长，得到导电性良好的碳电极，利用第二电子束对涂覆在碳电极上的第二光刻胶进行诱导生长，得到耐压性优异碳绝缘层，将石墨烯结构转移到碳绝缘层上，对石墨烯结构进行图形化处理，得到石墨烯电极，从而形成碳基无源器件，由碳基无源器件的制备方法构建的全碳无源器件能够避免界面接触问题，性能稳定，且无需其他半导体加工工艺再次加工，具有优异的实用价值。
附图说明
图1是根据本发明的一种实施例的碳基无源器件的制备方法的流程图；
图2是根据本发明的一种实施例的通过碳基无源器件的制备方法制备的全碳电容器的截面图；
图3是根据本发明的一种实施例的光学显微镜下的全碳电容器的结构示意图；
图4是根据本发明的一种实施例的全碳电容器的制备方法的流程图；
图5是根据本发明的一种实施例的全碳电容器的制备方法的制作过程示意图；
图6是根据本发明的另一种实施例的全碳电容器的制备方法的流程图；
图7是根据本发明的一种实施例的全碳电容器的测试电路图；
图8是根据本发明的一种实施例的全碳电容器的测试电路的等效电路图；
图9是根据本发明的一种实施例的全碳电容器的电容测试曲线图；
图10是根据本发明的一种实施例的通过碳基无源器件的制备方法制备的全碳电感的截面图；
图11是根据本发明的一种实施例的光学显微镜下的全碳电感的结构示意图；
图12是根据本发明的一种实施例的全碳电感的制备方法的流程图；
图13是根据本发明的一种实施例的全碳电感的制备方法的制作过程示意图；
图14是根据本发明的另一种实施例的全碳电感的制备方法的流程图；
图15是根据本发明的一种实施例的全碳电感的测试电路图；
图16是根据本发明的一种实施例的全碳电感的测试电路的等效电路图；
图17是根据本发明的一种实施例的全碳电感的电感测试曲线图。
所述附图中，附图标记含义具体如下：
1、衬底；
2、碳电极；
3、碳绝缘层；
4、石墨烯电极；
5、连接电极；
51、第一连接电极；
52、第二连接电极；
6、半导体测试仪；
7、互感特性测试仪。
具体实施方式
以下，将参照附图来描述本发明的实施例。但是应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。在下面的详细描述中，为便于解释，阐述了许多具体的细节以提供对本发明实施例的全面理解。然而，明显地，一个或多个实施例在没有这些具体细节的情况下也可以被实施。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
在此使用的术语仅仅是为了描述具体实施例，而并非意在限制本发明。在此使用的术语“包括”、“包含”等表明了所述特征、步骤、操作和/或部件的存在，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、步骤、操作或部件。
在此使用的所有术语（包括技术和科学术语）具有本领域技术人员通常所理解的含义，除非另外定义。应注意，这里使用的术语应解释为具有与本说明书的上下文相一致的含义，而不应以理想化或过于刻板的方式来解释。
在使用类似于“A、B和C等中至少一个”这样的表述的情况下，一般来说应该按照本领域技术人员通常理解该表述的含义来予以解释（例如，“具有A、B和C中至少一个的系统”应包括但不限于单独具有A、单独具有B、单独具有C、具有A和B、具有A和C、具有B和C、和/或具有A、B、C的系统等）。在使用类似于“A、B或C等中至少一个”这样的表述的情况下，一般来说应该按照本领域技术人员通常理解该表述的含义来予以解释（例如，“具有A、B或C中至少一个的系统”应包括但不限于单独具有A、单独具有B、单独具有C、具有A和B、具有A和C、具有B和C、和/或具有A、B、C的系统等）。
为了解决界面接触问题导致的全碳电路在与无源器件接触后的性能降低的问题，根据本发明一个方面的发明构思，通过利用第一电子束对涂覆在衬底上的第一光刻胶进行诱导生长，得到导电性良好的碳电极，利用第二电子束对涂覆在碳电极上的第二光刻胶进行诱导生长，得到耐压性优异碳绝缘层，将石墨烯结构转移到碳绝缘层上，对石墨烯结构进行图形化处理，得到石墨烯电极，从而形成碳基无源器件，由碳基无源器件的制备方法构建的全碳无源器件能够避免界面接触问题，性能稳定，且无需其他半导体加工工艺再次加工，具有优异的实用价值。
图1是根据本发明的一种实施例的碳基无源器件的制备方法的流程图。
根据本发明的实施例提供的一种碳基无源器件的制备方法，如图1所示，包括以下步骤S1~步骤S3。
步骤S1：利用第一电子束对涂覆在衬底1上的第一光刻胶进行诱导生长，得到碳电极2。
根据本发明的实施例，衬底1的表面预先经过化学机械磨抛处理。
步骤S2：利用第二电子束对涂覆在碳电极2上的第二光刻胶进行诱导生长，得到碳绝缘层3。
根据本发明的实施例，由于只有被第一电子束和第二电子束照到的区域才会生长材料，因此利用第一电子束对第一光刻胶进行诱导生长得到碳电极2、利用第二电子束对第二光刻胶进行诱导生长得到碳绝缘层3可以直接完成碳电极2和碳绝缘层3的生长和图形化。
步骤S3：将石墨烯结构转移到碳绝缘层3上，对石墨烯结构进行图形化处理，得到石墨烯电极4，从而形成碳基无源器件。
根据本发明的实施例，石墨烯结构由机械剥离或者化学气相沉积方法制备得到并通过转移方法放置于碳绝缘层3上。
根据本发明的实施例，将石墨烯结构转移到碳绝缘层3上，通过光刻工艺和刻蚀工艺对石墨烯结构进行图形化处理，得到石墨烯电极4。
根据本发明的实施例，通过利用第一电子束对涂覆在衬底1上的第一光刻胶进行诱导生长，得到导电性良好的碳电极2，利用第二电子束对涂覆在碳电极2上的第二光刻胶进行诱导生长，得到耐压性优异碳绝缘层3，将石墨烯结构转移到碳绝缘层3上，对石墨烯结构进行图形化处理，得到石墨烯电极4，在碳电极2的外侧和石墨烯电极4上制备连接电极5，得到碳基无源器件，由碳基无源器件的制备方法构建的全碳无源器件能够避免界面接触问题，性能稳定，且无需其他半导体加工工艺再次加工，具有优异的实用价值。
根据本发明的实施例，在步骤S3后还包括在碳电极2的外侧和石墨烯电极4上制备连接电极5。
根据本发明的实施例，利用第一电子束对涂覆在衬底1上的第一光刻胶进行诱导生长，得到碳电极2包括：将第一光刻胶涂覆在衬底1上，并在第一光刻胶上蒸镀第一催化层。利用第一电子束对蒸镀有第一催化层的第一光刻胶进行诱导生长，之后去除第一催化层，得到碳电极2。
根据本发明的实施例，通过甩胶工艺将第一光刻胶涂覆在衬底1上，涂覆的方式可以选择例如是旋涂。
根据本发明的实施例，第一催化层的材料可以选择例如是铜、镍和钛，优选为铜。
根据本发明的实施例，去除第一催化层的试剂可以选择为有机物、无机盐和强酸，优选为丙酮、过硫酸钾及氢氟酸、浓盐酸和浓硫酸。
根据本发明的实施例，在第一光刻胶上蒸镀第一催化层，利用第一电子束对蒸镀有第一催化层的第一光刻胶进行诱导生长，第一催化层能够催化碳电极2的生长，使得碳电极2实现更高的碳化程度。
根据本发明的实施例，在得到碳电极2之后，制备方法还包括：将具有碳电极2的衬底1置于惰性气体气氛中进行退火处理。
根据本发明的实施例，退火处理的温度范围为750℃~850℃，退火处理的时间范围为30min~60min。
根据本发明的实施例，惰性气体气氛可以选择例如是氩气。
根据本发明的实施例，利用第一电子束对涂覆在衬底1上的第一光刻胶进行诱导生长，得到碳电极2之后将具有碳电极2的衬底1置于惰性气体气氛中进行退火处理，能够进一步提高碳电极2的导电性。
根据本发明的实施例，利用第二电子束对涂覆在碳电极2上的第二光刻胶进行诱导生长，得到碳绝缘层3包括：将第二光刻胶涂覆在碳电极2上，并在第二光刻胶上蒸镀第二催化层。利用第二电子束对蒸镀有第二催化层的第二光刻胶进行诱导生长，之后去除第二催化层，得到碳绝缘层3。
根据本发明的实施例，将第二光刻胶涂覆在碳电极2上，涂覆的方式可以选择例如是旋涂。
根据本发明的实施例，第二催化层的材料可以选择例如是铜、镍和钛，优选为铜。
根据本发明的实施例，去除第二催化层的试剂可以选择为有机物、无机盐和强酸，优选为丙酮、过硫酸钾及氢氟酸、浓盐酸和浓硫酸。
根据本发明的实施例，在第二光刻胶上蒸镀第二催化层。利用第二电子束对蒸镀有第二催化层的第二光刻胶进行诱导生长，第二催化层能够催化碳绝缘层3的生长，使得碳绝缘层3实现更高的碳化程度。
根据本发明的实施例，第一电子束的能量范围为100C/m2~5000C/m2，第二电子束的能量范围为200C/m2~1000C/m2。
根据本发明的实施例，第一电子束的能量取值优选为5000C/m2，第二电子束的能量取值优选为1000C/m2。
根据本发明的实施例，利用第一电子束对涂覆在衬底1上的第一光刻胶进行诱导生长得到碳电极2，提高第一电子束的能量能够使碳电极2的碳化完全。利用第二电子束对涂覆在碳电极2上的第二光刻胶进行诱导生长得到碳绝缘层3，提高第二电子束的能量能够使碳绝缘层3的碳化完全。
根据本发明的实施例，第一光刻胶是通过利用有机溶剂将光刻胶进行稀释得到的，体积的稀释比的范围为光刻胶：有机溶剂=1：（10~20）。第二光刻胶是通过利用有机溶剂将光刻胶进行稀释得到的，体积的稀释比的范围为光刻胶：有机溶剂=3：（40~300）。
根据本发明的实施例，第一光刻胶的稀释比优选为1:10，第二光刻胶的稀释比优选为3:40。
根据本发明的实施例，光刻胶可以选择例如是AZ系列光刻胶，稀释用的有机溶剂可以选择例如是醇类有机溶剂。
根据本发明的实施例，利用有机溶剂将光刻胶进行稀释得到第一光刻胶时，降低稀释比能够提高碳电极2的导电能力。利用有机溶剂将光刻胶进行稀释得到第二光刻胶时，降低稀释比能够提高制备的碳绝缘层3的质量，使碳绝缘层3致密。
根据本发明另一方面的实施例，一种由上述碳基无源器件的制备方法制备得到的碳基无源器件包括衬底1、碳电极2、碳绝缘层3和石墨烯电极4。碳电极2形成于衬底1上。碳绝缘层3形成于碳电极2上。石墨烯电极4形成于碳绝缘层3上。
根据本发明的实施例，制作衬底1的材料可以选择例如是二氧化硅（SiO2）和硅（Si）。
根据本发明的实施例，碳绝缘层3的面积大于石墨烯电极4的面积，以避免石墨烯电极4直接与碳电极2接触而产生漏电。
根据本发明的实施例，碳电极2的面积大于碳绝缘层3的面积，以便于外部电路与碳电极2连接。
根据本发明的实施例，碳基无源器件还包括连接电极5，连接电极5包括第一连接电极51和第二连接电极52（如图2和图10所示）。第一连接电极51设置在衬底1上，且位于碳电极2的两侧。第二连接电极52设置在石墨烯电极4上。第一连接电极51和第二连接电极52均被配置为与外部电路连接。
根据本发明的实施例，第一连接电极51和第二连接电极52均采用金属制作。
根据本发明的实施例，第一连接电极51和第二连接电极52均被配置为与外部电路连接，便于通过外部电路对碳基无源器件进行性能测试。
图2是根据本发明的一种实施例的通过碳基无源器件的制备方法制备的全碳电容器的截面图，图3是根据本发明的一种实施例的光学显微镜下的全碳电容器的结构示意图。
根据本发明的实施例，如图2和图3所示，由上述碳基无源器件的制备方法制备得到的碳基无源器件为电容时，碳电极2、碳绝缘层3以及石墨烯电极4为层状堆叠，碳基无源器件被配置为在碳电极2和石墨烯电极4之间存在电压差的情况下，在碳电极2和石墨烯电极4相对的区域上积累电荷，从而实现储能。
图4是根据本发明的一种实施例的全碳电容器的制备方法的流程图，图5是根据本发明的一种实施例的全碳电容器的制备方法的制作过程示意图。
根据本发明的实施例，如图4和图5所示，在制备得到的碳基无源器件为电容时，制备方法包括以下步骤S11~步骤S71。
步骤S11：利用有机溶剂对光刻胶进行稀释，得到第一光刻胶，稀释比范围为光刻胶：有机溶剂=1:20~1:10，通过甩胶工艺将第一光刻胶涂覆在衬底1上，并在第一光刻胶上蒸镀第一催化层。
步骤S21：如图5中的（a）所示，利用第一电子束对蒸镀有第一催化层的第一光刻胶进行诱导生长，得到碳电极2，将导电性良好的碳电极2作为全碳电容器的下电极。
步骤S31：如图5中的（b）所示，将具有碳电极2的衬底1置于惰性气体气氛中进行退火处理，以进一步提高碳电极2的导电性。
步骤S41：再次利用有机溶剂对光刻胶进行稀释，得到第二光刻胶，稀释比范围为光刻胶：有机溶剂=1:100~3:40，通过甩胶工艺将第二光刻胶涂覆在碳电极2上，并在第二光刻胶上蒸镀第二催化层。
步骤S51：如图5中的（c）所示，利用第二电子束对蒸镀有第二催化层的第二光刻胶进行诱导生长，得到耐压性良好的碳绝缘层3。
步骤S61：如图5中的（d）所示，将石墨烯结构转移到碳绝缘层3上，对石墨烯结构进行图形化处理，得到石墨烯电极4，将石墨烯电极4作为全碳电容器的上电极。
步骤S71：如图5中的（e）所示，在碳电极2的外侧和石墨烯电极4上制备连接电极5，并将连接电极5与碳电极2以及石墨烯电极4连接，得到全碳电容器。
根据本发明的实施例，通过碳基无源器件的制备方法制备的全碳电容器性能稳定，且无需其他半导体加工工艺再次加工，可以直接作为组成全碳无源器件的部分并实现器件性能，降低了制备成本，具有优异的实用价值。
实施例1
图6是根据本发明的另一种实施例的全碳电容器的制备方法的流程图。
本实施例使用300nm的SiO2/Si作为样品的衬底1，全碳电容器的制备方法，如图6所示，包括以下步骤S12~步骤S72。
步骤S12：将1500μL AZ5214光刻胶放于20mL异丙醇中稀释（稀释比为光刻胶：异丙酮=3：40）得到第一光刻胶，将第一光刻胶在300nm的SiO2/Si衬底1上以4000rpm的转速旋涂40s，之后在第一光刻胶上蒸镀5nm的铜作为第一催化层。
步骤S22：将样品放入EBL腔体中，第一电子束的加速电压为30kV，第一电子束的能量为1000C/m2，利用第一电子束对第一光刻胶进行诱导生长，得到厚度为70nm~80nm的碳电极2。
步骤S32：将制备有碳电极2的样品放入快速退火炉中，在氩气的气氛下进行退火处理，退火处理的温度为800℃，退火处理的时间为45min，以提升碳电极2的导电性。
步骤S42：将1000μL AZ5214光刻胶放于20mL异丙醇中稀释（稀释比为光刻胶：异丙酮=1：20）得到第二光刻胶，将第二光刻胶在碳电极2上以4000rpm的转速旋涂40s，之后在第二光刻胶上蒸镀10nm的铜作为第二催化层。
步骤S52：将旋涂好的样品放入EBL腔体中，第二电子束的加速电压为30kV，第二电子束的能量为500C/m2，利用第二电子束对第二光刻胶进行诱导生长，得到厚度为50nm~60nm的碳绝缘层3。
步骤S62：将通过化学气相沉积生长的石墨烯结构（层数不限）转移到碳绝缘层3上，通过光刻与反应离子刻蚀的方法将石墨烯结构图形化，得到石墨烯电极4。
步骤S72：通过光刻与电子束蒸镀的方法在碳电极2的外侧和石墨烯电极4上制备连接电极5，并将连接电极5与碳电极2以及石墨烯电极4连接，得到全碳电容器，以便于后续电学性能的测试。
图7是根据本发明的一种实施例的全碳电容器的测试电路图，图8是根据本发明的一种实施例的全碳电容器的测试电路的等效电路图，图9是根据本发明的一种实施例的全碳电容器的电容测试曲线图。
将按照步骤S12~步骤S72制备完成的全碳电容器接入如图7所示的测试电路，等效电路图如图8所示，施加激励电压V=-3V~3V，信号频率分别为10kHz、100kHz、1MHz以及5MHz，利用半导体测试仪6测试电容-电压关系，半导体测试仪6可以选择例如是B1500A，测试结果曲线如图9所示。通过图9中的电容-电压关系，可以看出全碳电容器的电容密度在0.27nf/cm2~0.29nf/cm2，且对于激励电压及信号频率均不敏感，具有较好的实用价值。
实施例2
按照实施例1的制备方法进行制备，其区别在于步骤S12中的稀释比为光刻胶：异丙醇=1:20。
实施例3
按照实施例1的制备方法进行制备，其区别在于步骤S12中的稀释比为光刻胶：异丙醇=1:10。
不同的光刻胶稀释比得到的第一光刻胶对全碳电容器的整体电容密度的影响如以下表1所示。
表1 不同的光刻胶稀释比得到的第一光刻胶对全碳电容器的整体电容密度的影响
由表1可以看出，提升光刻胶稀释比（实施例2）制备碳电极2会大幅度降低碳电极2本身的导电能力，进而导致全碳电容器的电容密度下降。而降低光刻胶稀释比（实施例3）后，碳电极2的电阻有所下降，全碳电容器的电容密度上升。
实施例4
按照实施例1的制备方法进行制备，其区别在于步骤S22中的第一电子束的能量为500C/m2。
实施例5
按照实施例1的制备方法进行制备，其区别在于步骤S22中的第一电子束的能量为5000C/m2。
不同的第一电子束的能量对全碳电容器的整体电容密度的影响如以下表2所示。
表2 不同的第一电子束的能量对全碳电容器的整体电容密度的影响
由表2可以看出，较低的第一电子束的能量（实施例4）制备碳电极2会导致碳电极2本身碳化不充分，碳电极2的电阻很大，进而导致全碳电容器的电容密度降低，而当第一电子束的能量达到一定程度后（实施例5），碳电极2碳化完全，碳电极2的电阻很小，全碳电容器的电容密度因此达到极值。
实施例6
按照实施例1的制备方法进行制备，其区别在于步骤S32中的退火处理的时间为30min。
实施例7
按照实施例1的制备方法进行制备，其区别在于步骤S32中的退火处理的时间为60min。
不同的退火处理的时间对全碳电容器的整体电容密度的影响如以下表3所示。
表3 不同的退火处理的时间对全碳电容器的整体电容密度的影响
由表3可以看出，退火处理的时间过短（实施例6，30min）导致碳电极2的碳化不充分，相对于实施例1的退火时间45min，碳电极2的电阻增大，导致全碳电容器的电容密度下降。当退火时间变长（实施例7，60min）后，碳电极2的碳化已充分完成，继续延长时间对全碳电容器的电容密度影响不大。
实施例8
按照实施例1的制备方法进行制备，其区别在于步骤S42中的稀释比为光刻胶：异丙醇=3:100。
实施例9
按照实施例1的制备方法进行制备，其区别在于步骤S42中的稀释比为光刻胶：异丙醇=3:40。
不同的光刻胶稀释比得到的第二光刻胶对全碳电容器的整体电容密度的影响如以下表4所示。
表4 不同的光刻胶稀释比得到的第二光刻胶对全碳电容器的整体电容密度的影响
由表4可以看出，增大光刻胶稀释比（实施例8），导致制备的碳绝缘层3不够致密，导致全碳电容器的电容密度下降。而降低光刻胶稀释比（实施例9）后，制备的碳绝缘层3的质量较好，全碳电容器的电容密度上升。
实施例10
按照实施例1的制备方法进行制备，其区别在于步骤S52中的第二电子束的能量为300C/m2。
实施例11
按照实施例1的制备方法进行制备，其区别在于步骤S52中的第二电子束的能量为1000C/m2。
不同的第二电子束的能量对全碳电容器的整体电容密度的影响如以下表5所示。
表5 不同的第二电子束的能量对全碳电容器的整体电容密度的影响
由表5可以看出，降低第二电子束的能量（实施例10）大幅度降低了全碳电容器的电容密度，而提高第二电子束的能量（实施例11）则会使全碳电容器的电容密度大幅度上升。
图10是根据本发明的一种实施例的通过碳基无源器件的制备方法制备的全碳电感的截面图，图11是根据本发明的一种实施例的光学显微镜下的全碳电感的结构示意图。
根据本发明的实施例，如图10和图11所示，由上述碳基无源器件的制备方法制备得到的碳基无源器件为电感时，碳电极2、碳绝缘层3以及石墨烯电极4为环状堆叠，且碳电极2和石墨烯电极4上均设置有导电线圈。
根据本发明的实施例，碳绝缘层3位于碳电极2和石墨烯电极4的交叠处，且碳绝缘层3的面积大于交叠处的面积，以避免石墨烯电极4直接与碳电极2接触而产生漏电。
根据本发明的实施例，在有电流通过导电线圈时，会在导电线圈周围产生磁场，变化的磁场会在导电线圈中产生电动势，电动势会抵制电流的变化。
图12是根据本发明的一种实施例的全碳电感的制备方法的流程图，图13是根据本发明的一种实施例的全碳电感的制备方法的制作过程示意图。
根据本发明的实施例，如图12和图13所示，在制备得到的碳基无源器件为电感时，制备方法包括以下步骤S13~步骤S73。
步骤S13：利用有机溶剂对光刻胶进行稀释，得到第一光刻胶，稀释比范围为光刻胶：有机溶剂=1:20~1:10，通过甩胶工艺将第一光刻胶涂覆在衬底1上，并在第一光刻胶上蒸镀第一催化层。
步骤S23：如图13中的（a）所示，利用第一电子束对蒸镀有第一催化层的第一光刻胶进行诱导生长，得到碳电极2，将导电性良好的碳电极2作为全碳电感的内环电极，内环电极上导电线圈的环绕匝数为3匝~6匝。
步骤S33：如图13中的（b）所示，将具有碳电极2的衬底1置于惰性气体气氛中进行退火处理，以进一步提高碳电极2的导电性。
步骤S43：再次利用有机溶剂对光刻胶进行稀释，得到第二光刻胶，稀释比范围为光刻胶：有机溶剂=1:100~3:40，通过甩胶工艺将第二光刻胶涂覆在碳电极2上，并在第二光刻胶上蒸镀第二催化层。
步骤S53：如图13中的（c）所示，利用第二电子束对蒸镀有第二催化层的第二光刻胶进行诱导生长，得到耐压性良好的碳绝缘层3。
步骤S63：如图13中的（d）所示，将石墨烯结构转移到碳绝缘层3上，对石墨烯结构进行图形化处理，得到石墨烯电极4，将石墨烯电极4作为全碳电感的外环电极，外环电极上导电线圈的环绕匝数为3匝~6匝。
步骤S73：如图13中的（e）所示，在碳电极2的外侧和石墨烯电极4上制备连接电极5，并将连接电极5与碳电极2以及石墨烯电极4连接，得到全碳电感。
根据本发明的实施例，通过碳基无源器件的制备方法制备的全碳电感性能稳定，且无需其他半导体加工工艺再次加工，可以直接作为组成全碳无源器件的部分并实现器件性能，降低了制备成本，具有优异的实用价值。
实施例12
图14是根据本发明的另一种实施例的全碳电感的制备方法的流程图。
本实施例使用300nm的SiO2/Si作为样品的衬底1，全碳电感的制备方法，如图14所示，包括以下步骤S14~步骤S74。
步骤S14：将1500μL AZ5214光刻胶放于20mL异丙醇中稀释（稀释比为光刻胶：异丙酮=3：40）得到第一光刻胶，将第一光刻胶在300nm的SiO2/Si衬底1上以4000rpm的转速旋涂40s，之后在第一光刻胶上蒸镀5nm的铜作为第一催化层。
步骤S24：将样品放入EBL腔体中，第一电子束的加速电压为30kV，第一电子束的能量为1000C/m2，利用第一电子束对第一光刻胶进行诱导生长，得到厚度为70nm~80nm的碳电极2，碳电极2上导电线圈的环绕匝数为3匝。
步骤S34：将制备有碳电极2的样品放入快速退火炉中，在氩气的气氛下进行退火处理，退火处理的温度为800℃，退火处理的时间为45min，以提升碳电极2的导电性。
步骤S44：将1000μL AZ5214光刻胶放于20mL异丙醇中稀释（稀释比为光刻胶：异丙酮=1：20）得到第二光刻胶，将第二光刻胶在碳电极2上以4000rpm的转速旋涂40s，之后在第二光刻胶上蒸镀10nm的铜作为第二催化层。
步骤S54：将旋涂好的样品放入EBL腔体中，第二电子束的加速电压为30kV，第二电子束的能量为500C/m2，利用第二电子束对第二光刻胶进行诱导生长，得到厚度为50nm~60nm的碳绝缘层3。
步骤S64：将通过化学气相沉积生长的石墨烯结构（层数不限）转移到碳绝缘层3上，通过光刻与反应离子刻蚀的方法将石墨烯结构图形化，得到石墨烯电极4，石墨烯电极4上导电线圈的环绕匝数为3匝。
步骤S74：通过光刻与电子束蒸镀的方法在碳电极2的外侧和石墨烯电极4上制备连接电极5，并将连接电极5与碳电极2以及石墨烯电极4连接，得到全碳电容器，以便于后续电学性能的测试。
图15是根据本发明的一种实施例的全碳电感的测试电路图，图16是根据本发明的一种实施例的全碳电感的测试电路的等效电路图，图17是根据本发明的一种实施例的全碳电感的电感测试曲线图。
将按照步骤S14~S74制备完成的全碳电感接入如图15所示的测试电路，等效电路图如图16所示，施加一个幅值为1.2V，频率为10kHz的正弦信号，利用互感特性测试仪7测量通过该电压的电流的幅值和相位，通过矢量除法得到电感值，互感特性测试仪7可以选择例如是ZD9008A6，测试结果曲线如图17所示。可知该全碳电感的电感值为2.6μH。
实施例13
按照实施例12的制备方法进行制备，其区别在于步骤S14中的稀释比为光刻胶：异丙醇=1:20。
实施例14
按照实施例12的制备方法进行制备，其区别在于步骤S14中的稀释比为光刻胶：异丙醇=1:10。
不同的光刻胶稀释比得到的第一光刻胶对全碳电感的整体电感的影响如以下表6所示。
表6 不同的光刻胶稀释比得到的第一光刻胶对全碳电感的整体电感的影响
由表6可以看出，提升光刻胶稀释比（实施例13）制备碳电极2会大幅度降低碳电极2本身的导电能力，进而导致全碳电感的电感值下降。而降低光刻胶稀释比（实施例14）后，碳电极2的电阻有所下降，全碳电感的电感值上升。
实施例15
按照实施例12的制备方法进行制备，其区别在于步骤S24中的第一电子束的能量为500C/m2。
实施例16
按照实施例12的制备方法进行制备，其区别在于步骤S24中的第一电子束的能量为5000C/m2。
不同的第一电子束的能量对全碳电感的整体电感的影响如以下表7所示。
表7 不同的第一电子束的能量对全碳电感的整体电感的影响
由表7可以看出，较低的第一电子束的能量（实施例15）制备碳电极2会导致碳电极2本身碳化不充分，碳电极2的电阻很大，进而导致全碳电感的电感值降低，而当第一电子束的能量达到一定程度后（实施例16），碳电极2碳化完全，碳电极2的电阻很小，全碳电感的电感值因此增大。
实施例17
按照实施例12的制备方法进行制备，其区别在于步骤S34中的退火处理的时间为30min。
实施例18
按照实施例12的制备方法进行制备，其区别在于步骤S34中的退火处理的时间为60min。
不同的退火处理的时间对全碳电感的整体电感的影响如以下表8所示。
表8 不同的退火处理的时间对全碳电感的整体电感的影响
由表8可以看出，退火处理的时间过短（实施例17，30min）导致碳电极2的碳化不充分，相对于实施例12的退火时间45min，碳电极2的电阻增大，导致全碳电感的电感值下降。当退火时间变长（实施例18，60min）后，碳电极2的碳化已充分完成，继续延长时间对全碳电感的电感值影响不大。
实施例19
按照实施例12的制备方法进行制备，其区别在于步骤S44中的稀释比为光刻胶：异丙醇=3:100。
实施例20
按照实施例12的制备方法进行制备，其区别在于步骤S44中的稀释比为光刻胶：异丙醇=3:40。
不同的光刻胶稀释比得到的第二光刻胶对全碳电感的整体电感的影响如以下表9所示。
表9 不同的光刻胶稀释比得到的第二光刻胶对全碳电感的整体电感的影响
由表9可以看出，增大光刻胶稀释比（实施例19），导致制备的碳绝缘层3不够致密，导致全碳电感的电感值下降。而降低光刻胶稀释比（实施例20）后，制备的碳绝缘层3的质量较好，全碳电感的电感值上升。
实施例21
按照实施例12的制备方法进行制备，其区别在于步骤S54中的第二电子束的能量为300C/m2。
实施例22
按照实施例12的制备方法进行制备，其区别在于步骤S54中的第二电子束的能量为1000C/m2。
不同的第二电子束的能量对全碳电感的整体电感的影响如以下表10所示。
表10 不同的第二电子束的能量对全碳电感的整体电感的影响
由表10可以看出，降低第二电子束的能量（实施例21）大幅度降低了全碳电感的电感值，而提高第二电子束的能量（实施例22）则会使全碳电感的电感值大幅度上升。
实施例23
按照实施例12的制备方法进行制备，其区别在于步骤S24中的碳电极2上导电线圈的环绕匝数为6匝。
实施例24
按照实施例12的制备方法进行制备，其区别在于步骤S64中的石墨烯电极4上导电线圈的环绕匝数为6匝。
不同的导电线圈的环绕匝数对全碳电感的整体电感的影响如以下表11所示。
表11 不同的导电线圈的环绕匝数对全碳电感的整体电感的影响
由表11可以看出，增加碳电极2上导电线圈的环绕匝数（实施例23）和增加石墨烯电极4上导电线圈的环绕匝数（实施例24）均会大幅度提升全碳电感的电感值，且碳电极2上导电线圈的匝数增加对全碳电感的电感值的提升更为明显。
以上对本发明的实施例进行了描述。但是，这些实施例仅仅是为了说明的目的，而并非为了限制本发明的范围。尽管在以上分别描述了各实施例，但是这并不意味着各个实施例中的措施不能有利地结合使用。本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。不脱离本发明的范围，本领域技术人员可以做出多种替代和修改，这些替代和修改都应落在本发明的范围之内。
Claims (10)
1.一种碳基无源器件的制备方法，其特征在于，包括：
利用第一电子束对涂覆在衬底上的第一光刻胶进行诱导生长，得到碳电极；
利用第二电子束对涂覆在所述碳电极上的第二光刻胶进行诱导生长，得到碳绝缘层；
将石墨烯结构转移到所述碳绝缘层上，对所述石墨烯结构进行图形化处理，得到石墨烯电极，从而形成碳基无源器件。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述利用第一电子束对涂覆在衬底上的第一光刻胶进行诱导生长，得到碳电极包括：
将所述第一光刻胶涂覆在所述衬底上，并在所述第一光刻胶上蒸镀第一催化层；
利用所述第一电子束对蒸镀有所述第一催化层的所述第一光刻胶进行诱导生长，去除所述第一催化层，得到所述碳电极。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在得到所述碳电极之后，所述制备方法还包括：
将具有所述碳电极的衬底置于惰性气体气氛中进行退火处理。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述利用第二电子束对涂覆在所述碳电极上的第二光刻胶进行诱导生长，得到碳绝缘层包括：
将所述第二光刻胶涂覆在所述碳电极上，并在所述第二光刻胶上蒸镀第二催化层；
利用所述第二电子束对蒸镀有所述第二催化层的所述第二光刻胶进行诱导生长，去除所述第二催化层，得到所述碳绝缘层。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一电子束的能量范围为100C/m2~5000C/m2，所述第二电子束的能量范围为200C/m2~1000C/m2。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一光刻胶是通过利用有机溶剂将光刻胶进行稀释得到的，体积的稀释比的范围为光刻胶：有机溶剂=1：（10~20）；
所述第二光刻胶是通过利用所述有机溶剂将光刻胶进行稀释得到的，体积的稀释比的范围为光刻胶：有机溶剂=3：（40~300）。
7.一种碳基无源器件，其特征在于，包括：
衬底；
碳电极，形成于所述衬底上；
碳绝缘层，形成于所述碳电极上；
石墨烯电极，形成于所述碳绝缘层上。
8.根据权利要求7所述的碳基无源器件，其特征在于，还包括：
第一连接电极，设置在所述衬底上，且位于所述碳电极的两侧；
第二连接电极，设置在所述石墨烯电极上；
其中，所述第一连接电极和所述第二连接电极均被配置为与外部电路连接。
9.根据权利要求8所述的碳基无源器件，其特征在于，所述碳电极、所述碳绝缘层以及所述石墨烯电极为层状堆叠，所述碳基无源器件被配置为在所述碳电极和所述石墨烯电极之间存在电压差的情况下，在所述碳电极和所述石墨烯电极相对的区域上积累电荷，从而实现储能。
10.根据权利要求8所述的碳基无源器件，其特征在于，所述碳电极、所述碳绝缘层以及所述石墨烯电极为环状堆叠，且所述碳电极和所述石墨烯电极上均设置有导电线圈。
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| CN116544279A (zh) * | 2023-04-30 | 2023-08-04 | 天津大学 | 一种全碳石墨烯器件及其制备方法 |
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2024
- 2024-05-20 CN CN202410620495.1A patent/CN118201480B/zh active Active
Patent Citations (6)
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