CN116515415A - 耐高温紫外减粘保护膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种耐高温紫外减粘保护膜，包括依次贴合的基材层、胶层和离型层；其中，胶层由丙烯酸树脂聚合物50‑100份、光固化树脂1‑15份、光引发剂1‑5份、交联剂1‑4份、聚丙烯酸酯微球1‑5份、溶剂10‑50份涂布于基材层表面制成；丙烯酸树脂聚合物分子量在50W‑80W，高温150℃模量在0.02‑0.05MPa。本发明还涉及该耐高温紫外减粘保护膜的制备方法。采用分子量在50W‑80W，高温150℃模量在0.02‑0.05MPa的丙烯酸树脂聚合物，提高胶层整体强度，同时胶层中添加聚丙烯酸酯微球，聚丙烯酸酯微球能增加胶层表面粗糙度，减少胶层与光学膜被贴物的比表面接触。
Description
技术领域
本发明涉及保护膜领域，尤其涉及一种耐高温紫外减粘保护膜及其制备方法。
背景技术
紫外减粘膜也就是UV减粘膜，其在UV光照前具有高粘的使用功能，贴服保护使用后，进行UV光照，进行减粘，便于分离。因此特殊功效被广泛运用于多个领域，如半导体行业芯片，光学模组行业，电子行业，印刷线路板等行业。
基于此紫外减粘膜用途广泛，导致对紫外减粘胶带的要求也多样化，如光学模组行业的光学膜类产品表面保护使用，且光学膜产品表面有做硬化涂层处理或者抗指纹等化学处理，且有高温制程，使用现有紫外减粘膜，长时间贴服后，需要分离的时候，进行减粘，出现残胶及析出的问题。
所以，需要设计出一种新型的耐高温紫外减粘保护膜以满足其对需要分离的时候，进行UV光照，UV光照减粘后，易剥离且无残胶及残留的需求。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的第一个目的是提供一种耐高温紫外减粘保护膜，包括依次贴合的基材层、胶层和离型层；其中，所述胶层由丙烯酸树脂聚合物50-100份、光固化树脂1-15份、光引发剂1-5份、交联剂1-4份、聚丙烯酸酯微球1-5份、溶剂10-50份涂布于基材层表面制成；其中，所述丙烯酸树脂聚合物分子量在50W-80W，高温150℃模量在0.02-0.05MPa。
优选地，所述丙烯酸树脂聚合物包括以下组分，各组分的重量份数如下：丙烯酸异辛酯20-50份、丙烯酸正丁酯10-50份、丙烯酸甲酯10-50份、甲基丙烯酸甲酯10-50份、丙烯酸羟乙酯5-20份、甲基丙烯酸缩水甘油酯2-10份、丙烯酰吗啉2-10份、引发剂AIBN 1-2份、溶剂25-60份。
优选地，所述丙烯酸树脂聚合物包括以下组分，各组分的重量份数如下：丙烯酸异辛酯40份、丙烯酸正丁酯20份、丙烯酸甲酯10份、甲基丙烯酸甲酯10份、丙烯酸羟乙酯10份、甲基丙烯酸缩水甘油脂5份、丙烯酰吗啉5份、引发剂AIBN 1份、溶剂30份。
优选地，所述光固化树脂为不饱和聚酯、环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、聚醚丙烯酯中的至少一种。
优选地，所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮，1-羟基环己基苯基甲酮，2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮，(2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦)，(2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯)，(2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮)，2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮，二苯甲酮中的至少一种。
优选地，所述交联剂为异氰酸酯固化剂、环氧固化剂，金属盐固化剂中的至少一种。
优选地，所述聚丙烯酸酯微球由以下重量的原料制成：软单体10-30份；硬单体20-40份；官能单体0.5-5份；溶剂去离子水40-70份；引发剂0.1-0.5份；乳化剂0.1-0.5份；酸碱缓冲剂0.05-0.5份；多官单体0.01-0.2份，有机硅单体0.01-0.2份。
优选地，所述聚丙烯酸酯微球粒径为100nm-500nm。
优选地，所述溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基异丁酮、异佛尔酮、丙酮、丁酮、环己酮、甲苯、二甲苯、120号溶剂油、正庚烷、环己烷中的至少一种。
本发明的第二个目的是提供一种耐高温紫外减粘保护膜的制备方法，包括以下步骤：
第一步：制备丙烯酸树脂聚合物，将丙烯酸异辛酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油脂、丙烯酰吗啉和溶剂均匀混合到反应釜中，通入氮气1H后，加入光引发剂后60-70℃加热搅拌，7h后降温倒出合成物，即得丙烯酸树脂聚合物；
第二步：将丙烯酸树脂聚合物，光固化树脂、光引发剂、交联剂、聚丙烯酸酯微球和溶剂按照一定比例加入到搅拌桶中，以500-700r/min的速度搅拌40min，得到丙烯酸树脂混合物；
第三步：将所述丙烯酸树脂混合物，采用狭缝涂布方式均匀涂布于基材层上，进入120℃烘道内1-2min进行烤干，控制干胶厚度在10-50μm，覆上离型层，55℃烘烤两天，即可获得耐高温紫外减粘保护膜。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：本发明涉及一种耐高温紫外减粘保护膜，包括依次贴合的基材层、胶层和离型层；其中，胶层由丙烯酸树脂聚合物50-100份、光固化树脂1-15份、光引发剂1-5份、交联剂1-4份、聚丙烯酸酯微球1-5份、溶剂10-50份涂布于基材层表面制成；丙烯酸树脂聚合物分子量在50W-80W，高温150℃模量在0.02-0.05MPa。本发明还涉及该耐高温紫外减粘保护膜的制备方法。采用分子量在50W-80W，高温150℃模量在0.02-0.05MPa的丙烯酸树脂聚合物，提高胶层整体强度，同时胶层中添加聚丙烯酸酯微球，聚丙烯酸酯微球能增加胶层表面粗糙度，减少胶层与光学膜被贴物的比表面接触。
本上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。本发明的具体实施方式由以下实施例详细给出。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
紫外减粘保护膜在实际应用过程中，会出现以下问题：(1)长时间贴服后，胶层具有一定的浸润性，与光学膜被贴物结合强度越来越强，UV照射后，紫外减粘保护膜无法有效减粘，从光学膜被贴物上剥离困难。2)高温制程后，胶层强度不够，分子链断裂，易残留于光学膜被贴物表面。
为了克服现有紫外减粘保护膜的不足，本发明采用分子量在50W-80W，高温150℃模量在0.02-0.05MPa的丙烯酸树脂聚合物，提高胶层整体强度，同时胶层中添加聚丙烯酸酯微球，聚丙烯酸酯微球能增加胶层表面粗糙度，减少胶层与光学膜被贴物的比表面接触，聚丙烯酸酯微球为丙烯酸酯类单体通过乳液聚合而成，本身和丙烯酸树脂结构相似，对丙烯酸树脂有良好的亲和性，且能产生H键增强和丙烯酸树脂的结合力，在胶层起到支撑固定作用，同时减弱胶层对被贴物的浸润性，UV照射后，减粘更充分，易从被贴物剥离。其他聚丙烯酸酯微球如二氧化硅，二氧化钛等无机微球，聚苯乙烯微球，PS-DVB微球等有机微球，与所属丙烯酸树脂聚合物均无较好的亲和性和结合力，无法起到制程固定作用。具体地，本发明涉及的耐高温紫外减粘保护膜，包括依次贴合的基材层、胶层和离型层；其中，所述胶层由丙烯酸树脂聚合物50-100份、光固化树脂1-15份、光引发剂1-5份、交联剂1-4份、聚丙烯酸酯微球1-5份、溶剂涂布于基材层表面制成；其中，所述丙烯酸树脂聚合物分子量在50W-80W，高温150℃模量在0.02-0.05MPa。
应当理解，基材层为PET，BOPP，PO等材料制成，优选为PET，基材层的厚度为25-100μm；综合使用效果和成本考虑，厚度优选为50μm。
应当理解，离型层为PET离型膜或PET非硅离型膜，PET离型膜的厚度为25-100μm；综合使用效果和成本考虑，厚度优选为50μm。
应当理解，胶层的厚度为5-30μm；综合使用效果和成本考虑，厚度优选为10μm。
在一些实施例中，所述丙烯酸树脂聚合物包括以下组分，各组分的重量份数如下：丙烯酸异辛酯20-50份、丙烯酸正丁酯10-50份、丙烯酸甲酯10-50份、甲基丙烯酸甲酯10-50份、丙烯酸羟乙酯5-20份、甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA 2-10份、丙烯酰吗啉2-10份、引发剂AIBN 1-2份、溶剂25-60份。
应当理解，丙烯酸树脂聚合物中的引发剂只能是AIBN，其引发速度快、效率高，使用其他引发剂会导致分子量变小，产品易残胶。
为了保证最佳效果，在一些实施例中，所述丙烯酸树脂聚合物包括以下组分，各组分的重量份数如下：丙烯酸异辛酯40份、丙烯酸正丁酯20份、丙烯酸甲酯10份、甲基丙烯酸甲酯10份、丙烯酸羟乙酯10份、丙烯酸缩水甘油脂5份、丙烯酰吗啉5份、引发剂AIBN 1份、溶剂30份。
光固化树脂1-15份，综合使用效果和成本考虑，优选为5份。在一些实施例中，所述光固化树脂为不饱和聚酯、环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、聚醚丙烯酯中的至少一种。
光引发剂1-5份，为了保证使用效果，优选为2份。在一些实施例中，所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮，简称HMPP，1-羟基环己基苯基甲酮，2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮，TPO(2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦)，TPO-L(2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯)，IHT-PI(2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮)，2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮，二苯甲酮(BP)中的至少一种。
交联剂1-4份，为了保证使用效果，优选为2份。在一些实施例中，所述交联剂为异氰酸酯固化剂、环氧固化剂，金属盐固化剂中的至少一种。
在一些实施例中，所述聚丙烯酸酯微球由以下重量的原料制成：软单体(丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯、其中的一种或多种)10-30份；硬单体(甲基丙烯酸甲甲酯、GMA、醋酸乙烯酯其中一种或多种)20-40份；官能单体(丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、AM、甲基丙烯酸、其中的一种或多种)0.5-5份；溶剂去离子水40-70份；引发剂(过硫酸铵；过硫酸钠，过硫酸钾，其中的一种或两种)0.1-0.5份；乳化剂(H95，A501，NRS-10，十二烷基硫酸钠，OT-75，其中的一种或多种)0.1-0.5份；酸碱缓冲剂(碳酸氢钠，氢氧化钠，碳酸氢铵，氨水其中的一种或多种)0.05-0.5份；多官单体(1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)、二丙二醇二丙烯酸酯(DPGDA)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、季戊四醇四丙烯酸酯(SR295NS)其中的一种或多种)0.01-0.2份，有机硅单体(乙烯基五甲基二硅氧烷,四甲基二烯基硅氧烷，三甲基二乙烯基硅氧烷，其中的一种或多种)0.01-0.2份，通过乳液聚合制成聚丙烯酸酯微球。
在一些实施例中，聚丙烯酸酯微球1-5份，为了保证使用效果，优选为2份，为了进一步保证使用效果，粒径为100nm-500nm，优选为200nm-400nm。
溶剂10-50份，为了保证使用效果，优选为30份。在一些实施例中，所述溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基异丁酮、异佛尔酮、丙酮、丁酮、环己酮、甲苯、二甲苯、120号溶剂油、正庚烷、环己烷中的至少一种。
本发明还涉及一种耐高温紫外减粘保护膜的制备方法，包括以下步骤：
第一步：制备丙烯酸树脂聚合物，将丙烯酸异辛酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸缩水甘油脂、丙烯酰吗啉和溶剂均匀混合到反应釜中，通入氮气1H后，加入引发剂后60-70℃加热搅拌，7h后降温倒出合成物，即得丙烯酸树脂聚合物；
第二步：将丙烯酸树脂聚合物，光固化树脂、光引发剂、交联剂、聚丙烯酸酯微球和溶剂按照一定比例加入到搅拌桶中，以500-700r/min的速度搅拌40min，得到丙烯酸树脂混合物；
第三步：将所述丙烯酸树脂混合物，采用狭缝涂布方式均匀涂布于基材层上，进入120℃烘道中1-2min进行烤干，控制干胶厚度在10-50μm，覆上离型层，55℃烘烤两天，即可获得耐高温紫外减粘保护膜。通过采用分子量在50W-80W，高温150℃模量在0.02-0.05MPa的丙烯酸树脂聚合物，提高胶层整体强度，同时胶层中添加聚丙烯酸酯微球，聚丙烯酸酯微球能增加胶层表面粗糙度，减少胶层与光学膜被贴物的比表面接触，聚丙烯酸酯微球和丙烯酸树脂有良好的亲和性，在胶层起到支撑固定作用，同时减弱胶层对被贴物的浸润性，UV照射后，减粘更充分，易从被贴物剥离。
实施例一
第一步：制备丙烯酸树脂聚合物，将丙烯酸异辛酯20份、丙烯酸正丁酯10份、丙烯酸甲酯10份、甲基丙烯酸甲酯10份、丙烯酸羟乙酯5份、甲基丙烯酸缩水甘油脂2份、丙烯酰吗啉2份和溶剂乙酸乙酯25份均匀混合到反应釜中，通入氮气1H后，加入引发剂AIBN1份后60-70℃加热搅拌，7h后降温倒出合成物，即得丙烯酸树脂聚合物；
第二步：将丙烯酸树脂聚合物50份，光固化树脂不饱和聚酯1份、光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮1份、交联剂异氰酸酯固化剂1份、聚丙烯酸酯微球1份和溶剂乙酸乙酯10份加入到搅拌桶中，以500r/min的速度搅拌40min，得到丙烯酸树脂混合物；
第三步：将所述丙烯酸树脂混合物，采用狭缝挤出涂布方式均匀涂布于基材层上，进入120℃烘道中1-2min进行烤干，控制干胶厚度在10μm，覆上离型层，55℃烘烤两天，即可获得耐高温紫外减粘保护膜。
聚丙烯酸酯微球由以下重量的原料制成：软单体丙烯酸丁酯10份；硬单体甲基丙烯酸甲甲酯20份；官能单体丙烯酸羟乙酯0.5份；溶剂去离子水40份；引发剂过硫酸铵0.1份；乳化剂十二烷基硫酸钠0.1份；酸碱缓冲剂碳酸氢钠0.05份；多官单体1,6-己二醇二丙烯酸酯0.01份，有机硅单体三甲基二乙烯基硅氧烷0.01份。聚丙烯酸酯微球粒径为100nm。
实施例二
第一步：制备丙烯酸树脂聚合物，将丙烯酸异辛酯50份、丙烯酸正丁酯50份、丙烯酸甲酯50份、甲基丙烯酸甲酯50份、丙烯酸羟乙酯20份、甲基丙烯酸缩水甘油脂10份、丙烯酰吗啉10份和溶剂乙酸乙酯60份均匀混合到反应釜中，通入氮气1H后，加入引发剂AIBN 1份后60-70℃加热搅拌，7h后降温倒出合成物，即得丙烯酸树脂聚合物；
第二步：将丙烯酸树脂聚合物100份，光固化树脂不饱和聚酯15份、光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮5份、交联剂异氰酸酯固化剂4份、聚丙烯酸酯微球5份和溶剂乙酸乙酯50份加入到搅拌桶中，以500r/min的速度搅拌40min，得到丙烯酸树脂混合物；
第三步：将所述丙烯酸树脂混合物，采用狭缝挤出涂布方式均匀涂布于基材层上，进入120℃烘道中1-2min进行烤干，控制干胶厚度在10μm，覆上离型层，55℃烘烤两天，即可获得耐高温紫外减粘保护膜。
聚丙烯酸酯微球由以下重量的原料制成：软单体丙烯酸丁酯30份；硬单体甲基丙烯酸甲甲酯40份；官能单体丙烯酸羟乙酯5份；溶剂去离子水70份；引发剂过硫酸铵0.5份；乳化剂十二烷基硫酸钠0.5份；酸碱缓冲剂碳酸氢钠0.5份；多官单体1,6-己二醇二丙烯酸酯0.2份，有机硅单体三甲基二乙烯基硅氧烷0.2份。聚丙烯酸酯微球粒径为100nm。
实施例三
第一步：制备丙烯酸树脂聚合物，将丙烯酸异辛酯30份、丙烯酸正丁酯20份、丙烯酸甲酯30份、甲基丙烯酸甲酯40份、丙烯酸羟乙酯10份、甲基丙烯酸缩水甘油脂4份、丙烯酰吗啉3份和溶剂40份均匀混合到反应釜中，通入氮气1H后，加入引发剂AIBN 1份后60-70℃加热搅拌，7h后降温倒出合成物，即得丙烯酸树脂聚合物；
第二步：将丙烯酸树脂聚合物80份，光固化树脂不饱和聚酯10份、光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮3份、交联剂异氰酸酯固化剂2份、聚丙烯酸酯微球3份和溶剂乙酸乙酯40份加入到搅拌桶中，以500r/min的速度搅拌40min，得到丙烯酸树脂混合物；
第三步：将所述丙烯酸树脂混合物，采用狭缝挤出涂布方式均匀涂布于基材层上，进入120℃烘道中1-2min进行烤干，控制干胶厚度在10μm，覆上离型层，55℃烘烤两天，即可获得耐高温紫外减粘保护膜。
聚丙烯酸酯微球由以下重量的原料制成：软单体丙烯酸丁酯20份；硬单体甲基丙烯酸甲甲酯35份；官能单体丙烯酸羟乙酯3份；溶剂去离子水60份；引发剂过硫酸铵0.3份；乳化剂十二烷基硫酸钠0.3份；酸碱缓冲剂碳酸氢钠0.2份；多官单体1,6-己二醇二丙烯酸酯0.1份，有机硅单体三甲基二乙烯基硅氧烷0.1份。聚丙烯酸酯微球粒径为100nm。
实施例四
与实施例一的区别在于，聚丙烯酸酯微球粒径为200nm。
实施例五
与实施例一的区别在于，聚丙烯酸酯微球粒径为400nm。
实施例六
与实施例一的区别在于，聚丙烯酸酯微球粒径为300nm。
实施例七
与实施例一的区别在于，聚丙烯酸酯微球粒径为500nm。
对比例一
第一步：制备丙烯酸树脂聚合物，将丙烯酸异辛酯40份、丙烯酸正丁酯20份、丙烯酸甲酯10份、甲基丙烯酸甲酯10份、丙烯酸羟乙酯10份、甲基丙烯酸缩水甘油脂1份、丙烯酰吗啉1份和溶剂乙酸乙酯30份均匀混合到反应釜中，通入氮气1H后，加入引发剂AIBN 1份后60-70℃加热搅拌，7h后降温倒出合成物，即得丙烯酸树脂聚合物；
第二步：将丙烯酸树脂聚合物50份，光固化树脂不饱和聚酯1份、光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮1份、交联剂异氰酸酯固化剂1份、聚丙烯酸酯微球1份和溶剂乙酸乙酯10份加入到搅拌桶中，以500r/min的速度搅拌40min，得到丙烯酸树脂混合物；
第三步：将所述丙烯酸树脂混合物，采用狭缝挤出涂布方式均匀涂布于基材层上，进入120℃烘道中1-2min进行烤干，控制干胶厚度在10μm，覆上离型层，55℃烘烤两天，即可获得耐高温紫外减粘保护膜。
聚丙烯酸酯微球由以下重量的原料制成：软单体丙烯酸丁酯10份；硬单体甲基丙烯酸甲甲酯20份；官能单体丙烯酸羟乙酯0.5份；溶剂去离子水40份；引发剂过硫酸铵0.1份；乳化剂十二烷基硫酸钠0.1份；酸碱缓冲剂碳酸氢钠0.05份；多官单体1,6-己二醇二丙烯酸酯0.01份，有机硅单体三甲基二乙烯基硅氧烷0.01份。聚丙烯酸酯微球粒径为100nm。
对比例二
第一步：制备丙烯酸树脂聚合物，将丙烯酸异辛酯10份、丙烯酸正丁酯5份、丙烯酸甲酯5份、甲基丙烯酸甲酯5份、丙烯酸羟乙酯2份、甲基丙烯酸缩水甘油脂1份、丙烯酰吗啉1份和溶剂乙酸乙酯15份均匀混合到反应釜中，通入氮气1H后，加入引发剂AIBN 1份后60-70℃加热搅拌，7h后降温倒出合成物，即得丙烯酸树脂聚合物；
第二步：将丙烯酸树脂聚合物30份，光固化树脂不饱和聚酯0.5份、光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮0.5份、交联剂异氰酸酯固化剂0.5份、聚丙烯酸酯微球0.6份和溶剂乙酸乙酯5份加入到搅拌桶中，以500r/min的速度搅拌40min，得到丙烯酸树脂混合物；
第三步：将所述丙烯酸树脂混合物，采用狭缝挤出涂布方式均匀涂布于基材层上，进入120℃烘道中1-2min进行烤干，控制干胶厚度在10μm，覆上离型层，55℃烘烤两天，即可获得耐高温紫外减粘保护膜。
聚丙烯酸酯微球由以下重量的原料制成：软单体丙烯酸丁酯10份；硬单体甲基丙烯酸甲酯20份；官能单体丙烯酸羟乙酯0.5份；溶剂去离子水40份；引发剂过硫酸铵0.1份；乳化剂十二烷基硫酸钠0.1份；酸碱缓冲剂碳酸氢钠0.05份；多官单体1,6-己二醇二丙烯酸酯0.01份，有机硅单体三甲基二乙烯基硅氧烷0.01份。聚丙烯酸酯微球粒径为100nm。
对比例三
第一步：制备丙烯酸树脂聚合物，将丙烯酸异辛酯60份、丙烯酸正丁酯60份、丙烯酸甲酯60份、甲基丙烯酸甲酯60份、丙烯酸羟乙酯30份、甲基丙烯酸缩水甘油脂20份、丙烯酰吗啉20份和溶剂乙酸乙酯80份均匀混合到反应釜中，通入氮气1H后，加入引发剂AIBN 1份后60-70℃加热搅拌，7h后降温倒出合成物，即得丙烯酸树脂聚合物；
第二步：将丙烯酸树脂聚合物120份，光固化树脂不饱和聚酯20份、光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮8份、交联剂异氰酸酯固化剂9份、聚丙烯酸酯微球6份和溶剂乙酸乙酯80份加入到搅拌桶中，以500r/min的速度搅拌40min，得到丙烯酸树脂混合物；
第三步：将所述丙烯酸树脂混合物，采用狭缝挤出涂布方式均匀涂布于基材层上，进入120℃烘道中1-2min进行烤干，控制干胶厚度在10μm，覆上离型层，55℃烘烤两天，即可获得耐高温紫外减粘保护膜。
聚丙烯酸酯微球由以下重量的原料制成：软单体丙烯酸丁酯30份；硬单体甲基丙烯酸甲甲酯40份；官能单体丙烯酸羟乙酯5份；溶剂去离子水70份；引发剂过硫酸铵0.5份；乳化剂十二烷基硫酸钠0.5份；酸碱缓冲剂碳酸氢钠0.5份；多官单体1,6-己二醇二丙烯酸酯0.2份，有机硅单体三甲基二乙烯基硅氧烷0.2份。聚丙烯酸酯微球粒径为100nm。
对比例四
与实施例一的区别在于，聚丙烯酸酯微球粒径为600nm。
对比例五
与实施例一的区别在于，聚丙烯酸酯微球粒径为80nm。
对比例六
与实施例一的区别在于，未添加丙烯酸缩水甘油脂和丙烯酰吗啉。
对比例七
与实施例一的区别在于，未添加聚丙烯酸酯微球。
对比例八
与实施例一的区别在于，未添加丙烯酸缩水甘油脂和丙烯酰吗啉，也未添加聚丙烯酸酯微球。
对比例九
与实施例一的区别在于，将实施例一中丙烯酸树脂聚合物中的引发剂AIBN替换为引发剂BPO。
分别对实施例一至实施例七、对比例一至对比例九制备得到的保护膜进行性能测试，测试项目及方法如下：
分子量测试方法为GPC(凝胶色谱)。
150℃模量(MPa)测试方法为用旋转流变仪。
剥离力测试方法为ASTM-D3330。
高温残胶测试方法：将保护膜切成5cm*5cm大小贴在光学膜上，用2kg滚轮来回赶压两次，静置20min，在放入150℃烘箱中30min，然后取出，静置20min，撕开，用强光手电观察光学膜表面有无残留痕迹，有痕迹则为NG。
UV照射后是否易剥离测试方法:将保护膜切成5cm*5cm大小贴在光学膜上，用2kg滚轮来回赶压两次，静置20min，用UV光照射5min，然后取出，固定住光学膜，用吹风机吹保护膜，保护膜能被吹掉为OK,不能被吹掉为NG。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出的实施例。
Claims (10)
1.一种耐高温紫外减粘保护膜，其特征在于，包括依次贴合的基材层、胶层和离型层；其中，所述胶层由丙烯酸树脂聚合物50-100份、光固化树脂1-15份、光引发剂1-5份、交联剂1-4份、聚丙烯酸酯微球1-5份、溶剂10-50份涂布于基材层表面制成；其中，所述丙烯酸树脂聚合物分子量在50W-80W，高温150℃模量在0.02-0.05MPa。
2.如权利要求1所述的耐高温紫外减粘保护膜，其特征在于，所述丙烯酸树脂聚合物包括以下组分，各组分的重量份数如下：丙烯酸异辛酯20-50份、丙烯酸正丁酯10-50份、丙烯酸甲酯10-50份、甲基丙烯酸甲酯10-50份、丙烯酸羟乙酯5-20份、甲基丙烯酸缩水甘油酯2-10份、丙烯酰吗啉2-10份、引发剂AIBN 1-2份、溶剂25-60份。
3.如权利要求2所述的耐高温紫外减粘保护膜，其特征在于，所述丙烯酸树脂聚合物包括以下组分，各组分的重量份数如下：丙烯酸异辛酯40份、丙烯酸正丁酯20份、丙烯酸甲酯10份、甲基丙烯酸甲酯10份、丙烯酸羟乙酯10份、甲基丙烯酸缩水甘油脂5份、丙烯酰吗啉5份、引发剂AIBN 1份、溶剂30份。
4.如权利要求1所述的耐高温紫外减粘保护膜，其特征在于，所述光固化树脂为不饱和聚酯、环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、聚醚丙烯酯中的至少一种。
5.如权利要求1所述的耐高温紫外减粘保护膜，其特征在于，所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮，1-羟基环己基苯基甲酮，2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮，(2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦)，(2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯)，(2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮)，2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮，二苯甲酮中的至少一种。
6.如权利要求1所述的耐高温紫外减粘保护膜，其特征在于，所述交联剂为异氰酸酯固化剂、环氧固化剂，金属盐固化剂中的至少一种。
7.如权利要求1所述的耐高温紫外减粘保护膜，其特征在于，所述聚丙烯酸酯微球由以下重量的原料制成：软单体10-30份；硬单体20-40份；官能单体0.5-5份；溶剂去离子水40-70份；引发剂0.1-0.5份；乳化剂0.1-0.5份；酸碱缓冲剂0.05-0.5份；多官单体0.01-0.2份，有机硅单体0.01-0.2份。
8.如权利要求1或7所述的耐高温紫外减粘保护膜，其特征在于，所述聚丙烯酸酯微球粒径为100nm-500nm。
9.如权利要求1或2所述的耐高温紫外减粘保护膜，其特征在于，所述溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基异丁酮、异佛尔酮、丙酮、丁酮、环己酮、甲苯、二甲苯、120号溶剂油、正庚烷、环己烷中的至少一种。
10.一种如权利要求1所述的耐高温紫外减粘保护膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：制备丙烯酸树脂聚合物，将丙烯酸异辛酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油脂、丙烯酰吗啉和溶剂均匀混合到反应釜中，通入氮气1H后，加入光引发剂后60-70℃加热搅拌，7h后降温倒出合成物，即得丙烯酸树脂聚合物；
第二步：将丙烯酸树脂聚合物，光固化树脂、光引发剂、交联剂、聚丙烯酸酯微球和溶剂按照一定比例加入到搅拌桶中，以500-700r/min的速度搅拌40min，得到丙烯酸树脂混合物；
第三步：将所述丙烯酸树脂混合物，采用狭缝涂布方式均匀涂布于基材层上，进入120℃烘道内1-2min进行烤干，控制干胶厚度在10-50μm，覆上离型层，55℃烘烤两天，即可获得耐高温紫外减粘保护膜。
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