CN116514166A - 一种高纯偏钒酸铵中锑的去除方法 - Google Patents
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Abstract
一种高纯偏钒酸铵中锑的去除方法，包括以下步骤：（1）改性铝粉的制备；（2）制备还原剂石墨烯负载的改性铝粉；（3）将原料偏钒酸铵溶于热水中，加入步骤（3）所得还原剂石墨烯负载的改性铝粉和硝酸钠，反应30分钟以上，直至无沉淀产生，反应结束，过滤，取滤液；（4）往步骤（3）所得滤液中加入偏钒酸铵晶体重结晶，得偏钒酸铵沉淀，固液分离、烘干，即得偏钒酸铵。本发明所得偏钒酸铵的纯度≥99.9％，其中锑的含量<5ppm。本发明所得偏钒酸铵产品质量稳定，生产效率高。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种高纯偏钒酸铵中锑的去除方法。
背景技术
偏钒酸铵，分子式为NH4VO3，白色或略带淡黄色的结晶粉末，相对密度2.326，分子量116.98，微溶于冷水、热乙醇和乙醚，溶于热水及稀氢氧化铵。空气中灼烧时变成五氧化二钒。
偏钒酸铵是提炼钒的中间产品，主要用于制取五氧化二钒（粉状或片状），再进一步生产金属钒、钒铁合金或其它钒基合金。也可用做化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂等。陶瓷工业广泛用作釉料。随着偏钒酸铵在各行业中的广泛应用，对偏钒酸铵纯度的要求越来越高。
当高纯偏钒酸铵中含锑元素时，对产品质量影响很大。因此急需一种去除偏钒酸铵中锑的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种高纯偏钒酸铵中锑的去除方法，该方法所得偏钒酸铵纯度高，锑的含量低。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是，一种高纯偏钒酸铵中锑的去除方法，包括以下步骤：
（1）改性铝粉的制备：将铝粉与相当于铝粉重量1-3%的苯磺酸混合，超声条件下分散30分钟以上，得改性铝粉；
进一步，步骤（1）中，超声的频率为1.2～1.5kHz，超声分散的时间为10～20分钟。若所述超声分散时间过短，改性铝粉不能均匀分散，容易引起材料团聚，改性效果也不好；若所述分散时间过长，容易损坏化合物形貌。
铝粉具有较好的还原性能，但如果不对铝粉进行改性，其在酸或碱性条件下极易发生反应。研究表明，采用苯磺酸对铝粉进行改性，铝粉在酸或碱性条件下反应的性能得到抑制，但将其在后续反应过程中加入偏钒酸铵中时，其仍旧能对其中的锑元素等杂质金属元素保持较好的选择还原性能，具有较好的选择性。
（2）制备还原剂：将步骤（1）所得改性铝粉、硫酸钠、氯化铵按质量比为1：0.001-0.005：0.02-0.03混合，再加入相当于改性铝粉质量3-8%的石墨烯，超声条件下混合，得还原剂石墨烯负载的改性铝粉；
研究表明，加入硫酸钠和氯化铵所制得的还原剂石墨烯负载的改性铝粉，其用于还原偏钒酸铵中的锑元素，具有较好的选择性。
进一步，步骤（2）中，超声的频率为1.0～1.2kHz，超声混合的时间为5～10分钟。若超声混合时间过短，石墨烯不能均匀分散，容易引起材料团聚；若超声混合时间过长，容易损坏石墨烯形貌。
（3）将原料偏钒酸铵溶于热水中（优选50-60℃），加入步骤（3）所得还原剂石墨烯负载的改性铝粉和硝酸钠，反应30分钟以上，直至无沉淀产生，反应结束，过滤，取滤液；
本发明所制得的还原剂石墨烯负载的改性铝粉颗粒形貌一致且均匀分散，具有较高的杂质元素负载量，其对杂质离子进行还原后进一步吸附，有利于对杂质的吸附，还原和吸附一步完成。研究表明，本发明向钒液中投加还原剂，对锑进行还原，生成相应的化合物，经过滤进入杂质渣中，有害元素得到去除，能较好的除去偏钒酸铵中的锑等杂质离子，对偏钒酸铵的吸附较少。石墨烯等不溶性的杂质可过滤除去。
进一步，硝酸钠的添加量为相当于原料偏钒酸铵重量的0.1-0.2%。硝酸钠可以协助固定原料偏钒酸铵中的锑元素。
进一步，步骤（3）中，所述原料偏钒酸铵为纯度≥99%的偏钒酸铵。其中含有一定量的锑，一般来说，锑的含量<0.3%。如果原料偏钒酸铵中锑的含量过高，偏钒酸铵的纯度过低，则为粗品偏钒酸铵，可采用其他方法初步提纯后，再采用本发明的方法除去其中的锑。
进一步，步骤（3）中，原料偏钒酸铵与热水的质量比为0.03-0.08：1。
（4）往步骤（3）所得滤液中加入偏钒酸铵晶体重结晶，得偏钒酸铵沉淀，固液分离、烘干，即得偏钒酸铵。
本发明步骤（4）沉钒时通过加入偏钒酸铵晶种破坏溶液过饱和度，可以缩短沉钒时间，减少偏钒酸铵与杂质的接触时间，提高偏钒酸铵的产品纯度，且不会对产品纯度产生不良影响。
本发明所得偏钒酸铵的纯度≥99.9％，其中锑的含量<5ppm。本发明所得偏钒酸铵产品质量稳定，生产效率高。
本发明将偏钒酸铵经过提纯，分离出其中的锑等有害元素，加入特制的还原剂，使偏钒酸铵中的锑等有害元素被还原为低价位，然后生成相应化合物，经过滤后除杂获得高纯度的偏钒酸钠溶液，进一步重结晶即得高纯偏钒酸铵。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例之高纯偏钒酸铵中锑的去除方法，包括以下步骤：
（1）改性铝粉的制备：将铝粉与相当于铝粉重量1%的苯磺酸混合，超声条件下分散30分钟，得改性铝粉；
步骤（1）中，超声的频率为1.5kHz，超声分散的时间为10分钟。若所述超声分散时间过短，改性铝粉不能均匀分散，容易引起材料团聚，改性效果也不好；若所述分散时间过长，容易损坏化合物形貌。
铝粉具有较好的还原性能，但如果不对铝粉进行改性，其在酸或碱性条件下极易发生反应。研究表明，采用苯磺酸对铝粉进行改性，铝粉在酸或碱性条件下反应的性能得到抑制，但将其在后续反应过程中加入偏钒酸铵中时，其仍旧能对其中的锑元素等杂质金属元素保持较好的选择还原性能，具有较好的选择性。
（2）制备还原剂：将步骤（1）所得改性铝粉、硫酸钠、氯化铵按质量比为1：0.001：0.03混合，再加入相当于改性铝粉质量3%的石墨烯，超声条件下混合，得还原剂石墨烯负载的改性铝粉；
研究表明，加入硫酸钠和氯化铵所制得的还原剂石墨烯负载的改性铝粉，其用于还原偏钒酸铵中的锑元素，具有较好的选择性。
步骤（2）中，超声的频率为1.0kHz，超声混合的时间为10分钟。若超声混合时间过短，石墨烯不能均匀分散，容易引起材料团聚；若超声混合时间过长，容易损坏石墨烯形貌。
（3）将原料偏钒酸铵溶于60℃热水中，加入步骤（3）所得还原剂石墨烯负载的改性铝粉和硝酸钠，反应30分钟，直至无沉淀产生，反应结束，过滤，取滤液；
本发明所制得的还原剂石墨烯负载的改性铝粉颗粒形貌一致且均匀分散，具有较高的杂质元素负载量，其对杂质离子进行还原后进一步吸附，有利于对杂质的吸附，还原和吸附一步完成。研究表明，本发明向钒液中投加还原剂，对锑进行还原，生成相应的化合物，经过滤进入杂质渣中，有害元素得到去除，能较好的除去偏钒酸铵中的锑等杂质离子，对偏钒酸铵的吸附较少。石墨烯等不溶性的杂质可过滤除去。
硝酸钠的添加量为相当于原料偏钒酸铵重量的0.1%。硝酸钠可以协助固定原料偏钒酸铵中的锑元素。
步骤（3）中，所述原料偏钒酸铵为纯度99%的偏钒酸铵。其中含有一定量的锑，锑的含量为0.2%。如果原料偏钒酸铵中锑的含量过高，偏钒酸铵的纯度过低，则为粗品偏钒酸铵，可采用其他方法初步提纯后，再采用本发明的方法除去其中的锑。
步骤（3）中，原料偏钒酸铵与热水的质量比为0.03：1。
（4）往步骤（3）所得滤液中加入偏钒酸铵晶体重结晶，得偏钒酸铵沉淀，固液分离、烘干，即得偏钒酸铵。
本发明步骤（4）沉钒时通过加入偏钒酸铵晶种破坏溶液过饱和度，可以缩短沉钒时间，减少偏钒酸铵与杂质的接触时间，提高偏钒酸铵的产品纯度，且不会对产品纯度产生不良影响。
本发明所得偏钒酸铵的纯度为99.92％，其中锑的含量为3ppm。本发明所得偏钒酸铵产品质量稳定，生产效率高。
本发明将偏钒酸铵经过提纯，分离出其中的锑等有害元素，加入特制的还原剂，使偏钒酸铵中的锑等有害元素被还原为低价位，然后生成相应化合物，经过滤后除杂获得高纯度的偏钒酸钠溶液，进一步重结晶即得高纯偏钒酸铵。
实施例2
本实施例之高纯偏钒酸铵中锑的去除方法，包括以下步骤：
（1）改性铝粉的制备：将铝粉与相当于铝粉重量3%的苯磺酸混合，超声条件下分散40分钟，得改性铝粉；
步骤（1）中，超声的频率为1.5kHz，超声分散的时间为20分钟。若所述超声分散时间过短，改性铝粉不能均匀分散，容易引起材料团聚，改性效果也不好；若所述分散时间过长，容易损坏化合物形貌。
铝粉具有较好的还原性能，但如果不对铝粉进行改性，其在酸或碱性条件下极易发生反应。研究表明，采用苯磺酸对铝粉进行改性，铝粉在酸或碱性条件下反应的性能得到抑制，但将其在后续反应过程中加入偏钒酸铵中时，其仍旧能对其中的锑元素等杂质金属元素保持较好的选择还原性能，具有较好的选择性。
（2）制备还原剂：将步骤（1）所得改性铝粉、硫酸钠、氯化铵按质量比为1：0.005：0.03混合，再加入相当于改性铝粉质量8%的石墨烯，超声条件下混合，得还原剂石墨烯负载的改性铝粉；
研究表明，加入硫酸钠和氯化铵所制得的还原剂石墨烯负载的改性铝粉，其用于还原偏钒酸铵中的锑元素，具有较好的选择性。
步骤（2）中，超声的频率为1.2kHz，超声混合的时间为10分钟。若超声混合时间过短，石墨烯不能均匀分散，容易引起材料团聚；若超声混合时间过长，容易损坏石墨烯形貌。
（3）将原料偏钒酸铵溶于50℃热水中，加入步骤（3）所得还原剂石墨烯负载的改性铝粉和硝酸钠，反应50分钟，直至无沉淀产生，反应结束，过滤，取滤液；
本发明所制得的还原剂石墨烯负载的改性铝粉颗粒形貌一致且均匀分散，具有较高的杂质元素负载量，其对杂质离子进行还原后进一步吸附，有利于对杂质的吸附，还原和吸附一步完成。研究表明，本发明向钒液中投加还原剂，对锑进行还原，生成相应的化合物，经过滤进入杂质渣中，有害元素得到去除，能较好的除去偏钒酸铵中的锑等杂质离子，对偏钒酸铵的吸附较少。石墨烯等不溶性的杂质可过滤除去。
硝酸钠的添加量为相当于原料偏钒酸铵重量的0.2%。硝酸钠可以协助固定原料偏钒酸铵中的锑元素。
步骤（3）中，所述原料偏钒酸铵为纯度99%的偏钒酸铵。其中含有一定量的锑，锑的含量为0.22%。如果原料偏钒酸铵中锑的含量过高，偏钒酸铵的纯度过低，则为粗品偏钒酸铵，可采用其他方法初步提纯后，再采用本发明的方法除去其中的锑。
步骤（3）中，原料偏钒酸铵与热水的质量比为0.08：1。
（4）往步骤（3）所得滤液中加入偏钒酸铵晶体重结晶，得偏钒酸铵沉淀，固液分离、烘干，即得偏钒酸铵。
本发明步骤（4）沉钒时通过加入偏钒酸铵晶种破坏溶液过饱和度，可以缩短沉钒时间，减少偏钒酸铵与杂质的接触时间，提高偏钒酸铵的产品纯度，且不会对产品纯度产生不良影响。
本发明所得偏钒酸铵的纯度为99.95％，其中锑的含量为2ppm。本发明所得偏钒酸铵产品质量稳定，生产效率高。
本发明将偏钒酸铵经过提纯，分离出其中的锑等有害元素，加入特制的还原剂，使偏钒酸铵中的锑等有害元素被还原为低价位，然后生成相应化合物，经过滤后除杂获得高纯度的偏钒酸钠溶液，进一步重结晶即得高纯偏钒酸铵。
实施例3
本实施例之高纯偏钒酸铵中锑的去除方法，包括以下步骤：
（1）改性铝粉的制备：将铝粉与相当于铝粉重量2%的苯磺酸混合，超声条件下分散60分钟，得改性铝粉；
步骤（1）中，超声的频率为1.4kHz，超声分散的时间为15分钟。若所述超声分散时间过短，改性铝粉不能均匀分散，容易引起材料团聚，改性效果也不好；若所述分散时间过长，容易损坏化合物形貌。
铝粉具有较好的还原性能，但如果不对铝粉进行改性，其在酸或碱性条件下极易发生反应。研究表明，采用苯磺酸对铝粉进行改性，铝粉在酸或碱性条件下反应的性能得到抑制，但将其在后续反应过程中加入偏钒酸铵中时，其仍旧能对其中的锑元素等杂质金属元素保持较好的选择还原性能，具有较好的选择性。
（2）制备还原剂：将步骤（1）所得改性铝粉、硫酸钠、氯化铵按质量比为1：0.004：0.025混合，再加入相当于改性铝粉质量5%的石墨烯，超声条件下混合，得还原剂石墨烯负载的改性铝粉；
研究表明，加入硫酸钠和氯化铵所制得的还原剂石墨烯负载的改性铝粉，其用于还原偏钒酸铵中的锑元素，具有较好的选择性。
步骤（2）中，超声的频率为1.1kHz，超声混合的时间为8分钟。若超声混合时间过短，石墨烯不能均匀分散，容易引起材料团聚；若超声混合时间过长，容易损坏石墨烯形貌。
（3）将原料偏钒酸铵溶于60℃热水中，加入步骤（3）所得还原剂石墨烯负载的改性铝粉和硝酸钠，反应40分钟，直至无沉淀产生，反应结束，过滤，取滤液；
本发明所制得的还原剂石墨烯负载的改性铝粉颗粒形貌一致且均匀分散，具有较高的杂质元素负载量，其对杂质离子进行还原后进一步吸附，有利于对杂质的吸附，还原和吸附一步完成。研究表明，本发明向钒液中投加还原剂，对锑进行还原，生成相应的化合物，经过滤进入杂质渣中，有害元素得到去除，能较好的除去偏钒酸铵中的锑等杂质离子，对偏钒酸铵的吸附较少。石墨烯等不溶性的杂质可过滤除去。
硝酸钠的添加量为相当于原料偏钒酸铵重量的0.15%。硝酸钠可以协助固定原料偏钒酸铵中的锑元素。
步骤（3）中，所述原料偏钒酸铵为纯度99%的偏钒酸铵。其中含有一定量的锑，锑的含量为0.2%。如果原料偏钒酸铵中锑的含量过高，偏钒酸铵的纯度过低，则为粗品偏钒酸铵，可采用其他方法初步提纯后，再采用本发明的方法除去其中的锑。
步骤（3）中，原料偏钒酸铵与热水的质量比为0.06：1。
（4）往步骤（3）所得滤液中加入偏钒酸铵晶体重结晶，得偏钒酸铵沉淀，固液分离、烘干，即得偏钒酸铵。
本发明步骤（4）沉钒时通过加入偏钒酸铵晶种破坏溶液过饱和度，可以缩短沉钒时间，减少偏钒酸铵与杂质的接触时间，提高偏钒酸铵的产品纯度，且不会对产品纯度产生不良影响。
本发明所得偏钒酸铵的纯度为99.96％，其中锑的含量为3ppm。本发明所得偏钒酸铵产品质量稳定，生产效率高。
本发明将偏钒酸铵经过提纯，分离出其中的锑等有害元素，加入特制的还原剂，使偏钒酸铵中的锑等有害元素被还原为低价位，然后生成相应化合物，经过滤后除杂获得高纯度的偏钒酸钠溶液，进一步重结晶即得高纯偏钒酸铵。
对比例1
本对比例，除铝粉不采用苯磺酸进行改性以外，其他操作与实施例1完全相同。本对比例所得偏钒酸铵的纯度为99.20％，其中锑的含量为0.1%。
对比例2
本对比例，步骤（1）中，不采用超声分散而采用普通混合，其他操作与实施例1完全相同。本对比例所得偏钒酸铵的纯度为99.35％，其中锑的含量为0.04%。
对比例3
本对比例，步骤（2）中，不加入硫酸钠，其他操作与实施例1完全相同。本对比例所得偏钒酸铵的纯度为99.35％，其中锑的含量为0.07%。
对比例4
本对比例，步骤（2）中，不加入氯化铵，其他操作与实施例1完全相同。本对比例所得偏钒酸铵的纯度为99.52％，其中锑的含量为0.02%。
对比例5
本对比例，步骤（2）中，不加入石墨烯，其他操作与实施例1完全相同。本对比例所得偏钒酸铵的纯度为99.20％，其中锑的含量为0.06%。
Claims (8)
1.一种高纯偏钒酸铵中锑的去除方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）改性铝粉的制备：将铝粉与相当于铝粉重量1-3%的苯磺酸混合，超声条件下分散30分钟以上，得改性铝粉；
（2）制备还原剂：将步骤（1）所得改性铝粉、硫酸钠、氯化铵按质量比为1：0.001-0.005：0.02-0.03混合，再加入相当于改性铝粉质量3-8%的石墨烯，超声条件下混合，得还原剂石墨烯负载的改性铝粉；
（3）将原料偏钒酸铵溶于热水中，加入步骤（3）所得还原剂石墨烯负载的改性铝粉和硝酸钠，反应30分钟以上，直至无沉淀产生，反应结束，过滤，取滤液；
（4）往步骤（3）所得滤液中加入偏钒酸铵晶体重结晶，得偏钒酸铵沉淀，固液分离、烘干，即得偏钒酸铵。
2.根据权利要求1所述的高纯偏钒酸铵中锑的去除方法，其特征在于，步骤（1）中，超声的频率为1.2～1.5kHz，超声分散的时间为10～20分钟。
3.根据权利要求1或2所述的高纯偏钒酸铵中锑的去除方法，其特征在于，步骤（2）中，超声的频率为1.0～1.2kHz，超声混合的时间为5～10分钟。
4.根据权利要求1或2所述的高纯偏钒酸铵中锑的去除方法，其特征在于，步骤（3）中，原料偏钒酸铵溶于50-60℃的热水中。
5.根据权利要求1或2所述的高纯偏钒酸铵中锑的去除方法，其特征在于，步骤（3）中，硝酸钠的添加量为相当于原料偏钒酸铵重量的0.1-0.2%。
6.根据权利要求1或2所述的高纯偏钒酸铵中锑的去除方法，其特征在于，步骤（3）中，所述原料偏钒酸铵为纯度≥99%的偏钒酸铵。
7.根据权利要求1或2所述的高纯偏钒酸铵中锑的去除方法，其特征在于，步骤（3）中，所述原料偏钒酸铵锑的含量<0.3%。
8.根据权利要求1或2所述的高纯偏钒酸铵中锑的去除方法，其特征在于，步骤（3）中，原料偏钒酸铵与热水的质量比为0.03-0.08：1。
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