CN116692943A - 一种偏钒酸铵中钙镁离子的去除方法 - Google Patents
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Abstract
一种偏钒酸铵中钙镁离子的去除方法，包括以下步骤：（1）将偏钒酸铵溶于甲醇水溶液中，滴入硫酸，搅拌反应，直至无沉淀产生，过滤，取滤液；（2）往步骤（1）所得滤液中加入铵盐沉镁剂，搅拌反应，析出沉淀，过滤，取滤液，得除去钙镁的偏钒酸铵甲醇水溶液；（3）往步骤（2）所得滤液中加入偏钒酸铵晶体重结晶，得偏钒酸铵沉淀，固液分离，所得固态物质采用冷水洗涤，烘干，即得偏钒酸铵。本发明方法操作较为简单，所使用的除杂原料价廉易得，没有“三废”产生，甲醇水溶液可回收循环使用。所得偏钒酸铵钙镁离子含量低，偏钒酸铵产品中镁的含量小于20ppm，钙的含量小于20ppm，偏钒酸铵纯度≥99.90％。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种偏钒酸铵中钙镁离子的去除方法。
背景技术
偏钒酸铵，分子式为NH4VO3，白色或略带淡黄色的结晶粉末，相对密度2.326，分子量116.98，微溶于冷水、热乙醇和乙醚，溶于热水、甲醇及稀氢氧化铵。空气中灼烧时变成五氧化二钒。
偏钒酸铵是提炼钒的中间产品，主要用于制取五氧化二钒（粉状或片状），再进一步生产金属钒、钒铁合金或其它钒基合金。也可用做化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂等。陶瓷工业广泛用作釉料。随着偏钒酸铵在各行业中的广泛应用，对偏钒酸铵纯度的要求越来越高。
某些偏钒酸铵中存在一定含量的钙和镁元素，影响偏钒酸铵产品的质量。因此急需一种去除偏钒酸铵中钙镁离子的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种偏钒酸铵中钙镁离子的去除方法，该方法操作较为简单，所得偏钒酸铵钙镁离子含量低，偏钒酸铵纯度高。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是，一种偏钒酸铵中钙镁离子的去除方法，包括以下步骤：
（1）将偏钒酸铵溶于甲醇水溶液中，滴入硫酸，搅拌反应，直至无沉淀产生，过滤（除去硫酸钙杂质），取滤液；
进一步，步骤（1）中，甲醇水溶液中，甲醇与水的质量比为1：0 .1～2。甲醇与水的实际用量及比例取决于偏钒酸铵的溶解度，以偏钒酸铵不析出为佳，偏钒酸铵溶于甲醇和热水，如果环境温度高，则水的用量多一点也能完全溶解偏钒酸铵；如果环境温度低，则需要加大甲醇的用量或者通过加热的方式使偏钒酸铵溶解。加入水有利于硫酸或沉镁剂的分散，方便后续洗涤除去硫酸或沉镁剂。
进一步，步骤（1）中，优选滴入硫酸后，溶液的pH值控制在2～6，优选pH为3～4。然后在常温下搅拌反应30分钟以上（优选2～3h），钙以二水硫酸钙固体的形式析出。溶液中残留的Ca，小于20ppm。
（2）往步骤（1）所得滤液中加入铵盐沉镁剂，搅拌反应，析出沉淀，过滤，取滤液，得除去钙镁的偏钒酸铵甲醇水溶液；
进一步，步骤（2）中，所述铵盐沉镁剂优选硫酸铵或亚硫酸铵，更优选硫酸铵。因为硫酸根离子容易在后续的水洗步骤中除去。沉镁剂的用量，按溶液中杂质镁的物质的量与沉镁剂中所含铵根离子(NH4 + )的物质的量之比为1：2.1～2.3。既能充分反应除去杂质镁，也不会使得铵根离子过量太多。反应的温度为10～35℃，最佳温度为常温，反应30分钟以上，优选1-5h。析出固体颗粒较大的硫酸铵镁复盐晶体，具有良好的可过滤性，镁得以除去，溶液中镁的浓度小于20ppm。
（3）往步骤（2）所得滤液中加入偏钒酸铵晶体重结晶，得偏钒酸铵沉淀，固液分离，所得固态物质采用冷水洗涤（除去硫酸、铵盐沉镁剂），烘干，即得偏钒酸铵。甲醇水溶液可回收循环使用。
进一步，步骤（3）中，冷水为温度低于20℃的水（优选温度低于10℃的水）。偏钒酸铵在冷水中溶解度小，但硫酸和铵盐沉镁剂溶于冷水，以此来分离硫酸和铵盐沉镁剂。
本发明在甲醇水溶液中，偏钒酸铵的溶解度随着甲醇含量的增加而增加，硫酸钙在甲醇水溶液中溶解度随甲醇含量的增加而非常显著的减小。利用此性质可以除去偏钒酸铵溶液中的钙离子。
在甲醇水溶液中，镁离子很容易与铵离子生成六水硫酸铵镁复盐沉淀，即六水硫酸铵镁在甲醇水溶液中溶解度较低，属于微溶，据此可以除去偏钒酸铵溶液中的镁。
本发明加入硫酸除钙，加入铵盐除镁，当硫酸和铵盐过量时，并不会引起过多的残留，因为，过量的铵离子、硫酸根离子会在后续冷水洗涤过程中除去。
本发明方法操作较为简单，所使用的除杂原料价廉易得，没有“三废”产生，甲醇水溶液可回收循环使用。所得偏钒酸铵钙镁离子含量低，偏钒酸铵产品中镁的含量小于20ppm，钙的含量小于20ppm，偏钒酸铵纯度≥99.90％。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
各实施例及对比例中，原料偏钒酸铵中镁的含量为0.10％，钙的含量为0.15％，偏钒酸铵纯度为99.0％。
实施例1
本实施例之偏钒酸铵中钙镁离子的去除方法，包括以下步骤：
（1）将偏钒酸铵溶于甲醇水溶液中，滴入硫酸，搅拌反应，直至无沉淀产生，过滤（除去硫酸钙杂质），取滤液；
进一步，步骤（1）中，甲醇水溶液中，甲醇与水的质量比为1：1。
进一步，步骤（1）中，滴入硫酸后，溶液的pH值控制在3。然后在常温下搅拌反应2h，钙以二水硫酸钙固体的形式析出。溶液中残留的Ca，小于20ppm。
（2）往步骤（1）所得滤液中加入铵盐沉镁剂，搅拌反应，析出沉淀，过滤，取滤液，得除去钙镁的偏钒酸铵甲醇水溶液；
进一步，步骤（2）中，所述铵盐沉镁剂为硫酸铵。因为硫酸根离子容易在后续的水洗步骤中除去。沉镁剂的用量，按溶液中杂质镁的物质的量与沉镁剂中所含铵根离子(NH4+)的物质的量之比为1：2.1。既能充分反应除去杂质镁，也不会使得铵根离子过量太多。反应的温度为常温，反应2h。析出固体颗粒较大的硫酸铵镁复盐晶体，具有良好的可过滤性，镁得以除去，溶液中镁的浓度小于20ppm。
（3）往步骤（2）所得滤液中加入偏钒酸铵晶体重结晶，得偏钒酸铵沉淀，固液分离，所得固态物质采用冷水洗涤（除去硫酸、铵盐沉镁剂），烘干，即得偏钒酸铵。甲醇水溶液可回收循环使用。
进一步，步骤（3）中，冷水为温度低于10℃的水。偏钒酸铵在冷水中溶解度小，但硫酸和铵盐沉镁剂溶于冷水，以此来分离硫酸和铵盐沉镁剂。
本发明在甲醇水溶液中，偏钒酸铵的溶解度随着甲醇含量的增加而增加，硫酸钙在甲醇水溶液中溶解度随甲醇含量的增加而非常显著的减小。利用此性质可以除去偏钒酸铵溶液中的钙离子。
在甲醇水溶液中，镁离子很容易与铵离子生成六水硫酸铵镁复盐沉淀，即六水硫酸铵镁在甲醇水溶液中溶解度较低，属于微溶，据此可以除去偏钒酸铵溶液中的镁。
本发明加入硫酸除钙，加入铵盐除镁，当硫酸和铵盐过量时，并不会引起过多的残留，因为，过量的铵离子、硫酸根离子会在后续冷水洗涤过程中除去。
本发明方法操作较为简单，所使用的除杂原料价廉易得，没有“三废”产生，甲醇水溶液可回收循环使用。所得偏钒酸铵钙镁离子含量低，偏钒酸铵产品中镁的含量为12ppm，钙的含量为15ppm，偏钒酸铵纯度为99.95％。
实施例2
本实施例之偏钒酸铵中钙镁离子的去除方法，包括以下步骤：
（1）将偏钒酸铵溶于甲醇水溶液中，滴入硫酸，搅拌反应，直至无沉淀产生，过滤（除去硫酸钙杂质），取滤液；
进一步，步骤（1）中，甲醇水溶液中，甲醇与水的质量比为1：0.2。
进一步，步骤（1）中，滴入硫酸后，溶液的pH值控制在2。然后在常温下搅拌反应30分钟，钙以二水硫酸钙固体的形式析出。溶液中残留的Ca，小于20ppm。
（2）往步骤（1）所得滤液中加入加入铵盐沉镁剂，搅拌反应，析出沉淀，过滤，取滤液，得除去钙镁的偏钒酸铵甲醇水溶液；
进一步，步骤（2）中，所述铵盐沉镁剂为亚硫酸铵。因为硫酸根离子容易在后续的水洗步骤中除去。沉镁剂的用量，按溶液中杂质镁的物质的量与沉镁剂中所含铵根离子(NH4 + )的物质的量之比为1：2.3。既能充分反应除去杂质镁，也不会使得铵根离子过量太多。反应的温度为25℃，反应30分钟。析出固体颗粒较大的硫酸铵镁复盐晶体，具有良好的可过滤性，镁得以除去，溶液中镁的浓度小于20ppm。
（3）往步骤（2）所得滤液中加入偏钒酸铵晶体重结晶，得偏钒酸铵沉淀，固液分离，所得固态物质采用冷水洗涤（除去硫酸、铵盐沉镁剂），烘干，即得偏钒酸铵。甲醇水溶液可回收循环使用。
进一步，步骤（3）中，冷水为温度低于5℃的水。偏钒酸铵在冷水中溶解度小，但硫酸和铵盐沉镁剂溶于冷水，以此来分离硫酸和铵盐沉镁剂。
本发明在甲醇水溶液中，偏钒酸铵的溶解度随着甲醇含量的增加而增加，硫酸钙在甲醇水溶液中溶解度随甲醇含量的增加而非常显著的减小。利用此性质可以除去偏钒酸铵溶液中的钙离子。
在甲醇水溶液中，镁离子很容易与铵离子生成六水硫酸铵镁复盐沉淀，即六水硫酸铵镁在甲醇水溶液中溶解度较低，属于微溶，据此可以除去偏钒酸铵溶液中的镁。
本发明加入硫酸除钙，加入铵盐除镁，当硫酸和铵盐过量时，并不会引起过多的残留，因为，过量的铵离子、硫酸根离子会在后续冷水洗涤过程中除去。
本发明方法操作较为简单，所使用的除杂原料价廉易得，没有“三废”产生，甲醇水溶液可回收循环使用。所得偏钒酸铵钙镁离子含量低，偏钒酸铵产品中镁的含量为16ppm，钙的含量为15ppm，偏钒酸铵纯度为99.92％。
实施例3
本实施例之偏钒酸铵中钙镁离子的去除方法，包括以下步骤：
（1）将偏钒酸铵溶于甲醇水溶液中，滴入硫酸，搅拌反应，直至无沉淀产生，过滤（除去硫酸钙杂质），取滤液；
进一步，步骤（1）中，甲醇水溶液中，甲醇与水的质量比为1：2。
进一步，步骤（1）中，优选滴入硫酸后，溶液的pH值控制在6。然后在常温下搅拌反应3h，钙以二水硫酸钙固体的形式析出。溶液中残留的Ca，小于20ppm。
（2）往步骤（1）所得滤液中加入加入铵盐沉镁剂，搅拌反应，析出沉淀，过滤，取滤液，得除去钙镁的偏钒酸铵甲醇水溶液；
进一步，步骤（2）中，所述铵盐沉镁剂为硫酸铵。因为硫酸根离子容易在后续的水洗步骤中除去。沉镁剂的用量，按溶液中杂质镁的物质的量与沉镁剂中所含铵根离子(NH4+ )的物质的量之比为1：2.2。既能充分反应除去杂质镁，也不会使得铵根离子过量太多。反应的温度为15℃，反应1h。析出固体颗粒较大的硫酸铵镁复盐晶体，具有良好的可过滤性，镁得以除去，溶液中镁的浓度小于20ppm。
（3）往步骤（2）所得滤液中加入偏钒酸铵晶体重结晶，得偏钒酸铵沉淀，固液分离，所得固态物质采用冷水洗涤（除去硫酸、铵盐沉镁剂），烘干，即得偏钒酸铵。甲醇水溶液可回收循环使用。
进一步，步骤（3）中，冷水为温度低于10℃的水。偏钒酸铵在冷水中溶解度小，但硫酸和铵盐沉镁剂溶于冷水，以此来分离硫酸和铵盐沉镁剂。
本发明在甲醇水溶液中，偏钒酸铵的溶解度随着甲醇含量的增加而增加，硫酸钙在甲醇水溶液中溶解度随甲醇含量的增加而非常显著的减小。利用此性质可以除去偏钒酸铵溶液中的钙离子。
在甲醇水溶液中，镁离子很容易与铵离子生成六水硫酸铵镁复盐沉淀，即六水硫酸铵镁在甲醇水溶液中溶解度较低，属于微溶，据此可以除去偏钒酸铵溶液中的镁。
本发明加入硫酸除钙，加入铵盐除镁，当硫酸和铵盐过量时，并不会引起过多的残留，因为，过量的铵离子、硫酸根离子会在后续冷水洗涤过程中除去。
本发明方法操作较为简单，所使用的除杂原料价廉易得，没有“三废”产生，甲醇水溶液可回收循环使用。所得偏钒酸铵钙镁离子含量低，偏钒酸铵产品中镁的含量为15ppm，钙的含量为16ppm，偏钒酸铵纯度为99.93％。
对比例1
本对比例，除步骤（1）中不采用甲醇水溶液、只使用水作为溶剂外，其他参数与实施例1相同。
本对比例，所得偏钒酸铵产品中镁的含量为0.02％，钙的含量为0.08％，偏钒酸铵纯度为99.46％。这是因为不加入甲醇，硫酸钙的溶解度在水中是微溶，因此，产品中钙的含量增大，相应镁的含量也增大，纯度降低。
对比例2
本对比例，除步骤（1）中不采用甲醇水溶液、只使用甲醇作为溶剂外，其他参数与实施例1相同。
本对比例，所得偏钒酸铵产品中镁的含量为0.01％，钙的含量为0.06％，偏钒酸铵纯度为99.52％。这是因为不加入水，硫酸或沉镁剂的分散效果差，也不利于除杂，因此，产品中钙的含量增大，相应镁的含量也增大，纯度降低。
Claims (10)
1.一种偏钒酸铵中钙镁离子的去除方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将偏钒酸铵溶于甲醇水溶液中，滴入硫酸，搅拌反应，直至无沉淀产生，过滤，取滤液；
（2）往步骤（1）所得滤液中加入铵盐沉镁剂，搅拌反应，析出沉淀，过滤，取滤液，得除去钙镁的偏钒酸铵甲醇水溶液；
（3）往步骤（2）所得滤液中加入偏钒酸铵晶体重结晶，得偏钒酸铵沉淀，固液分离，所得固态物质采用冷水洗涤，烘干，即得偏钒酸铵。
2.根据权利要求1所述的偏钒酸铵中钙镁离子的去除方法，其特征在于，步骤（1）中，甲醇水溶液中，甲醇与水的质量比为1：0.1～2。
3.根据权利要求1或2所述的偏钒酸铵中钙镁离子的去除方法，其特征在于，步骤（1）中，滴入硫酸后，溶液的pH值控制在2～6，然后在常温下搅拌反应30分钟以上。
4.根据权利要求3所述的偏钒酸铵中钙镁离子的去除方法，其特征在于，滴入硫酸后，溶液的pH值控制在3～4。
5.根据权利要求3所述的偏钒酸铵中钙镁离子的去除方法，其特征在于，在常温下搅拌反应2～3h。
6.根据权利要求1或2所述的偏钒酸铵中钙镁离子的去除方法，其特征在于，步骤（2）中，所述铵盐沉镁剂为硫酸铵或亚硫酸铵。
7.根据权利要求1或2所述的偏钒酸铵中钙镁离子的去除方法，其特征在于，步骤（2）中，沉镁剂的用量，按溶液中杂质镁的物质的量与沉镁剂中所含铵根离子的物质的量之比为1：2.1～2.3。
8.根据权利要求1或2所述的偏钒酸铵中钙镁离子的去除方法，其特征在于，步骤（2）中，反应的温度为10～35℃，反应30分钟以上。
9.根据权利要求1或2所述的偏钒酸铵中钙镁离子的去除方法，其特征在于，步骤（2）中，反应的温度为常温；反应时间为1-5h。
10.根据权利要求1或2所述的偏钒酸铵中钙镁离子的去除方法，其特征在于，步骤（3）中，冷水为温度低于20℃的水。
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|---|
| 张学铭 等编， 科学技术文献出版社: "《化学小辞典（第二版）》", vol. 2, 31 August 1994, pages: 391 * |
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