CN116692945A - 一种偏钒酸铵中铝离子的去除方法 - Google Patents
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Abstract
一种偏钒酸铵中铝离子的去除方法，包括以下步骤：（1）将偏钒酸铵溶于甲醇水溶液中，滴入草酸，控制溶液pH值为5～6，搅拌反应，过滤，取滤液；（2）往步骤（1）所得滤液中加入偏钒酸铵晶体重结晶，得偏钒酸铵沉淀，固液分离，所得固态物质采用冷水洗涤，烘干，即得偏钒酸铵。本发明方法操作较为简单，所使用的除杂原料价廉易得，甲醇水溶液可回收循环使用。所得偏钒酸铵铝离子含量低，偏钒酸铵产品中铝的含量小于30ppm，偏钒酸铵纯度≥99.90％。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种偏钒酸铵中铝离子的去除方法。
背景技术
偏钒酸铵，分子式为NH4VO3，白色或略带淡黄色的结晶粉末，相对密度2.326，分子量116.98，微溶于冷水、热乙醇和乙醚，溶于热水、甲醇及稀氢氧化铵。空气中灼烧时变成五氧化二钒。
偏钒酸铵是提炼钒的中间产品，主要用于制取五氧化二钒（粉状或片状），再进一步生产金属钒、钒铁合金或其它钒基合金。也可用做化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂等。陶瓷工业广泛用作釉料。随着偏钒酸铵在各行业中的广泛应用，对偏钒酸铵纯度的要求越来越高。
在偏钒酸铵提纯过程中，需要投加一定量的硫酸铝或其他铝盐作为除杂剂，控制铝离子含量很重要，但铝在钒液中以铝酸盐形式存在，在重结晶过程中不可避免的会夹带部分铝元素，影响偏钒酸铵产品的质量。因此急需一种偏钒酸铵中铝离子的去除方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种偏钒酸铵中铝离子的去除方法，该方法操作较为简单，所得偏钒酸铵铝离子含量低，偏钒酸铵纯度高。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是，一种偏钒酸铵中铝离子的去除方法，包括以下步骤：
（1）将偏钒酸铵溶于甲醇水溶液中，滴入草酸，控制溶液pH值为5～6，搅拌反应，过滤（除去草酸铝水合物等不溶性杂质），取滤液；
进一步，步骤（1）中，甲醇水溶液中，甲醇与水的质量比为1：0 .1～1。甲醇与水的实际用量及比例取决于偏钒酸铵的溶解度，以偏钒酸铵不析出为佳。偏钒酸铵溶于甲醇和热水，如果环境温度高一点，则水的用量多一点也能完全溶解偏钒酸铵；如果环境温度低，则需要加大甲醇的用量使偏钒酸铵溶解。加入水有利于草酸的分散，方便后续洗涤除去草酸和其他水溶性杂质。
进一步，步骤（1）中，优选在常温下搅拌反应10～30分钟。铝以草酸铝水合物固体的形式析出。溶液中残留的铝，小于30ppm。
偏钒酸铵和草酸在常温下会缓慢地发生副反应，升高温度会促进其反应，因此，尽量避免升温而选择在常温或低于常温的温度下除铝，虽然除铝过程中会有副反应产生，但副反应的不溶性杂质在过滤步骤中可以除去，水溶性杂质在后续的冷水洗涤过程可以除去。
（2）往步骤（1）所得滤液中加入偏钒酸铵晶体重结晶，得偏钒酸铵沉淀，固液分离，所得固态物质采用冷水洗涤（除去残留的草酸等溶于水的杂质），烘干，即得偏钒酸铵。
进一步，步骤（2）中，冷水为温度低于20℃的水（优选温度低于10℃的水）。偏钒酸铵在冷水中溶解度小，但草酸或副反应产物溶于冷水，以此来分离偏钒酸铵。
本发明在甲醇水溶液中，偏钒酸铵的溶解度随着甲醇含量的增加而增加，草酸铝水合物在甲醇水溶液中溶解度随甲醇含量的增加而减小。利用此性质可以除去偏钒酸铵溶液中的铝离子。
本发明加入草酸除铝，当草酸过量时，会与偏钒酸铵反应，所得不溶性杂质可在过滤步骤中除去，水溶性杂质在后续的冷水洗涤过程可以除去。
本发明方法操作较为简单，所使用的除杂原料价廉易得，甲醇水溶液可回收循环使用。所得偏钒酸铵铝离子含量低，偏钒酸铵产品中铝的含量小于30ppm，偏钒酸铵纯度≥99.90％。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
各实施例及对比例中，原料偏钒酸铵中铝的含量为0.10％，偏钒酸铵纯度为99.0％。
实施例1
本实施例之偏钒酸铵中铝离子的去除方法，包括以下步骤：
（1）将偏钒酸铵溶于甲醇水溶液中，滴入草酸，控制溶液pH值为6，搅拌反应，过滤（除去草酸铝水合物等不溶性杂质），取滤液；
进一步，步骤（1）中，甲醇水溶液中，甲醇与水的质量比为1：1。甲醇与水的实际用量及比例取决于偏钒酸铵的溶解度，以偏钒酸铵不析出为佳。偏钒酸铵溶于甲醇和热水，如果环境温度高一点，则水的用量多一点也能完全溶解偏钒酸铵；如果环境温度低，则需要加大甲醇的用量使偏钒酸铵溶解。加入水有利于草酸的分散，方便后续洗涤除去草酸和其他水溶性杂质。
进一步，步骤（1）中，在常温下搅拌反应30分钟。铝以草酸铝水合物固体的形式析出。溶液中残留的铝，小于30ppm。
偏钒酸铵和草酸在常温下会缓慢地发生副反应，升高温度会促进其反应，因此，尽量避免升温而选择在常温或低于常温的温度下除铝，虽然除铝过程中会有副反应产生，但副反应的不溶性杂质在过滤步骤中可以除去，水溶性杂质在后续的冷水洗涤过程可以除去。
（2）往步骤（1）所得滤液中加入偏钒酸铵晶体重结晶，得偏钒酸铵沉淀，固液分离，所得固态物质采用冷水洗涤（除去残留的草酸等溶于水的杂质），烘干，即得偏钒酸铵。
步骤（2）中，冷水为温度低于10℃的水。偏钒酸铵在冷水中溶解度小，但草酸或副反应产物溶于冷水，以此来分离偏钒酸铵。
本发明在甲醇水溶液中，偏钒酸铵的溶解度随着甲醇含量的增加而增加，草酸铝水合物在甲醇水溶液中溶解度随甲醇含量的增加而减小。利用此性质可以除去偏钒酸铵溶液中的铝离子。
本发明加入草酸除铝，当草酸过量时，会与偏钒酸铵反应，所得不溶性杂质可在过滤步骤中除去，水溶性杂质在后续的冷水洗涤过程可以除去。
本发明方法操作较为简单，所使用的除杂原料价廉易得，甲醇水溶液可回收循环使用。所得偏钒酸铵铝离子含量低，偏钒酸铵产品中铝的含量为10ppm，偏钒酸铵纯度为99.98％。
实施例2
本实施例之偏钒酸铵中铝离子的去除方法，包括以下步骤：
（1）将偏钒酸铵溶于甲醇水溶液中，滴入草酸，控制溶液pH值为5，搅拌反应，过滤（除去草酸铝水合物等不溶性杂质），取滤液；
进一步，步骤（1）中，甲醇水溶液中，甲醇与水的质量比为1：0.5。甲醇与水的实际用量及比例取决于偏钒酸铵的溶解度，以偏钒酸铵不析出为佳。偏钒酸铵溶于甲醇和热水，如果环境温度高一点，则水的用量多一点也能完全溶解偏钒酸铵；如果环境温度低，则需要加大甲醇的用量使偏钒酸铵溶解。加入水有利于草酸的分散，方便后续洗涤除去草酸和其他水溶性杂质。
进一步，步骤（1）中，优选在常温下搅拌反应20分钟。铝以草酸铝水合物固体的形式析出。溶液中残留的铝，小于30ppm。
偏钒酸铵和草酸在常温下会缓慢地发生副反应，升高温度会促进其反应，因此，尽量避免升温而选择在常温或低于常温的温度下除铝，虽然除铝过程中会有副反应产生，但副反应的不溶性杂质在过滤步骤中可以除去，水溶性杂质在后续的冷水洗涤过程可以除去。
（2）往步骤（1）所得滤液中加入偏钒酸铵晶体重结晶，得偏钒酸铵沉淀，固液分离，所得固态物质采用冷水洗涤（除去残留的草酸等溶于水的杂质），烘干，即得偏钒酸铵。
进一步，步骤（2）中，冷水为温度低于20℃的水。偏钒酸铵在冷水中溶解度小，但草酸或副反应产物溶于冷水，以此来分离偏钒酸铵。
本发明在甲醇水溶液中，偏钒酸铵的溶解度随着甲醇含量的增加而增加，草酸铝水合物在甲醇水溶液中溶解度随甲醇含量的增加而减小。利用此性质可以除去偏钒酸铵溶液中的铝离子。
本发明加入草酸除铝，当草酸过量时，会与偏钒酸铵反应，所得不溶性杂质可在过滤步骤中除去，水溶性杂质在后续的冷水洗涤过程可以除去。
本发明方法操作较为简单，所使用的除杂原料价廉易得，甲醇水溶液可回收循环使用。所得偏钒酸铵铝离子含量低，偏钒酸铵产品中铝的含量为20ppm，偏钒酸铵纯度为99.95％。
实施例3
本实施例之偏钒酸铵中铝离子的去除方法，包括以下步骤：
（1）将偏钒酸铵溶于甲醇水溶液中，滴入草酸，控制溶液pH值为5，搅拌反应，过滤（除去草酸铝水合物等不溶性杂质），取滤液；
进一步，步骤（1）中，甲醇水溶液中，甲醇与水的质量比为1：0.1。甲醇与水的实际用量及比例取决于偏钒酸铵的溶解度，以偏钒酸铵不析出为佳。偏钒酸铵溶于甲醇和热水，如果环境温度高一点，则水的用量多一点也能完全溶解偏钒酸铵；如果环境温度低，则需要加大甲醇的用量使偏钒酸铵溶解。加入水有利于草酸的分散，方便后续洗涤除去草酸和其他水溶性杂质。
进一步，步骤（1）中，优选在常温下搅拌反应10分钟。铝以草酸铝水合物固体的形式析出。溶液中残留的铝，小于30ppm。
偏钒酸铵和草酸在常温下会缓慢地发生副反应，升高温度会促进其反应，因此，尽量避免升温而选择在常温或低于常温的温度下除铝，虽然除铝过程中会有副反应产生，但副反应的不溶性杂质在过滤步骤中可以除去，水溶性杂质在后续的冷水洗涤过程可以除去。
（2）往步骤（1）所得滤液中加入偏钒酸铵晶体重结晶，得偏钒酸铵沉淀，固液分离，所得固态物质采用冷水洗涤（除去残留的草酸等溶于水的杂质），烘干，即得偏钒酸铵。
进一步，步骤（2）中，冷水为温度低于10℃的水。偏钒酸铵在冷水中溶解度小，但草酸或副反应产物溶于冷水，以此来分离偏钒酸铵。
本发明在甲醇水溶液中，偏钒酸铵的溶解度随着甲醇含量的增加而增加，草酸铝水合物在甲醇水溶液中溶解度随甲醇含量的增加而减小。利用此性质可以除去偏钒酸铵溶液中的铝离子。
本发明加入草酸除铝，当草酸过量时，会与偏钒酸铵反应，所得不溶性杂质可在过滤步骤中除去，水溶性杂质在后续的冷水洗涤过程可以除去。
本发明方法操作较为简单，所使用的除杂原料价廉易得，甲醇水溶液可回收循环使用。所得偏钒酸铵铝离子含量低，偏钒酸铵产品中铝的含量为20ppm，偏钒酸铵纯度为99.96％。
对比例1
本对比例，除步骤（1）中不采用甲醇水溶液、只使用水作为溶剂外，其他参数与实施例1相同。
本对比例，所得偏钒酸铵产品中铝的含量为0.01％，偏钒酸铵纯度为99.57％。这可能是因为不加入甲醇，草酸铝水合物在偏钒酸铵中的残留量会增加，导致偏钒酸铵纯度降低。
对比例2
本对比例，除步骤（1）中不采用甲醇水溶液、只使用甲醇作为溶剂外，其他参数与实施例1相同。
本对比例，所得偏钒酸铵产品中铝的含量为0.02％，偏钒酸铵纯度为99.54％。这是因为不加入水，无法获得草酸铝水合物，草酸与铝的沉淀反应受到限制而不能反应完全，导致偏钒酸铵纯度降低。
Claims (5)
1.一种偏钒酸铵中铝离子的去除方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将偏钒酸铵溶于甲醇水溶液中，滴入草酸，控制溶液pH值为5～6，搅拌反应，过滤，取滤液；
（2）往步骤（1）所得滤液中加入偏钒酸铵晶体重结晶，得偏钒酸铵沉淀，固液分离，所得固态物质采用冷水洗涤，烘干，即得偏钒酸铵。
2.根据权利要求1所述的偏钒酸铵中铝离子的去除方法，其特征在于，步骤（1）中，甲醇水溶液中，甲醇与水的质量比为1：0 .1～1。
3.根据权利要求1或2所述的偏钒酸铵中铝离子的去除方法，其特征在于，步骤（1）中，在常温下搅拌反应10～30分钟。
4.根据权利要求1或2所述的偏钒酸铵中铝离子的去除方法，其特征在于，步骤（2）中，冷水为温度低于20℃的水。
5.根据权利要求4所述的偏钒酸铵中铝离子的去除方法，其特征在于，冷水为温度低于10℃的水。
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