CN116497238A - 一种利用钛铁矿制备富钛料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及冶金领域，具体而言，涉及一种利用钛铁矿制备富钛料的方法。所述的利用钛铁矿制备富钛料的方法，包括以下步骤：(a)将所述钛铁矿和第一还原剂混合后进行还原反应，得到还原产物；将所述还原产物进行磁选，得到还原钛铁矿；(b)将所述还原钛铁矿进行酸解，得到酸解钛液；除去所述酸解钛液中的不溶物质后进行水解。所述的利用钛铁矿制备富钛料的方法，能够利用低品位的钛铁矿制备得到高品质的富钛料，制备得到的富钛料能够作为氯化法生产钛白粉的原料。
Description
技术领域
本发明涉及冶金领域，具体而言，涉及一种利用钛铁矿制备富钛料的方法。
背景技术
钛白粉学名二氧化钛，是一种重要的白色颜料，广泛应用于塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等领域，其生产方法主要为硫酸法和氯化法两种。硫酸法为当今世界上生产钛白粉的主要工艺流程之一，它是用原生钛铁矿或高钛渣经酸解，水解，水洗，漂白，盐处理，煅烧等工艺最终得到钛白粉；而氯化法对于原料富钛料的要求较高，因工艺及设备需求，不仅要求原料中钛品位不低于85％，且其中的杂质含量处于较低水平。
富钛料是通过将钛铁矿进行钛的富集提升钛的品位从而满足氯化法钛白生产的需要。产业化传统富钛料的制备方法一般分为火法冶炼钛渣与湿法金红石，电炉冶炼钛渣是通过高温电弧热将钛铁分离，从而得到高品位的富钛料；而金红石通常为稀硫酸或稀盐酸将钛铁矿中的铁浸出，浸出渣中的钛品位得以提升得到优质的富钛料。这两种工艺均以除铁为主要工艺流程，并不能降低其它元素含量，因此在生产过程中对于其它杂质含量和钛铁矿原料的钛品位要求较为苛刻，需要低钙镁、高钛品位的钛铁矿进行生产。
随着钛白粉市场需求量逐年提升，每年对于高品质钛矿的消耗巨大，因此对于低品位钛资源的综合使用势在必行。对于低品位钛资源的开发与投入使用既是对钛白粉生产原料的重要补充，又是对钛资源的充分利用。低品位钛铁矿作为一种既含有高品位铁和低品位钛的优质资源，如何达到综合合理利用，对于含钛铁精矿价值的充分挖掘和钛白粉生产原料的补充具有重要意义。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的一个方面，涉及一种利用钛铁矿制备富钛料的方法，包括以下步骤：
(a)将所述钛铁矿和第一还原剂混合后进行还原反应，得到还原产物；将所述还原产物进行磁选，得到还原钛铁矿；
(b)将所述还原钛铁矿进行酸解，得到酸解钛液；除去所述酸解钛液中的不溶物质后进行水解。
所述的利用钛铁矿制备富钛料的方法，能够利用低品位的钛铁矿制备得到高品质的富钛料，制备得到的富钛料能够作为氯化法生产钛白粉的原料。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的利用钛铁矿制备富钛料的方法，对低品位钛铁矿还原后进行盐酸酸解、过滤滤渣、水解析出等工艺，能够制备得到钛品位高于85％的富钛料，制备得到的高品质的富钛料用于氯化法钛白及海绵钛的生产；该方法流程简单、可适用范围广、易于工业化生产。
本发明提供的利用钛铁矿制备富钛料的方法，生产的富钛料在除去铁的同时可以去除钙、镁杂质，适用于低品位、高杂质含量的钛铁矿，扩展了富钛料的原料范围。
本发明提供的利用钛铁矿制备富钛料的方法，生产的富钛料中产生的二氧化钛为无定型的锐钛型二氧化钛，金红石含量≤0.5％，其氯化反应活性更高，比常见湿法金红石富钛料更适合进行氯化法钛白和海绵钛的生产。
本发明提供的利用钛铁矿制备富钛料的方法，产生的废副产品稀盐酸可浓缩后回用，氯化亚铁固体可作为净水剂以及其它化工产品原料，提升整体经济价值的同时符合绿色生产、循环利用的理念。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明的一个方面，涉及一种利用钛铁矿制备富钛料的方法，包括以下步骤：
(a)将所述钛铁矿和第一还原剂混合后进行还原反应，得到还原产物；将所述还原产物进行磁选，得到还原钛铁矿和磁选灰；
(b)将所述还原钛铁矿进行酸解，得到酸解钛液；除去所述酸解钛液中的不溶物质后进行水解。
所述的利用钛铁矿制备富钛料的方法，能利用低品位的钛铁矿制备得到高品质的富钛料，制备得到的富钛料能够作为氯化法生产钛白粉的原料。
所述的利用钛铁矿制备富钛料的方法，生产的富钛料在除去铁的同时可以去除钙、镁杂质，适用于低品位、高杂质含量的钛铁矿，扩展了富钛料的原料范围。
所述的利用钛铁矿制备富钛料的方法，生产的富钛料中产生的二氧化钛为无定型的锐钛型二氧化钛，其氯化反应活性更高，比常见湿法金红石富钛料更适合进行氯化法钛白和海绵钛的生产。
低品位钛铁矿通过还原、酸解、水解的方法将其中的铁及其它杂质去除则可以得到优质的富钛料，其理论依据如下：
Fe+2HCl＝FeCl2；
FeO·TiO2+4HCl＝FeCl2+TiOCl2+2H2O；
Fe2O3·TiO2+8HCl＝2FeCl3+TiOCl2+4H2O；
MgO·TiO2+4HCl＝MgCl2+TiOCl2+2H2O；
CaO·TiO2+4HCl＝CaCl2+TiOCl2+2H2O；
TiOCl2+H2O＝TiO2↓+2HCl。
还原可以使得低品位的钛铁矿中的铁的氧化物大幅度减少，提升酸解效率与能力，二氧化钛的酸解与水解过程则去除了大部分铁与其它钙镁杂质，从而得到了高品质的富钛料。
优选地，所述钛铁矿的品位为10％～25％。
优选地，所述还原反应的温度为900～1000℃(例如900℃、910℃、920℃、930℃、940℃、950℃、960℃、970℃、980℃、990℃或1000℃)。
优选地，所述还原反应的时间为12～18h(例如12h、13h、14h、15h、16h、17h或18h)。
优选地，所述还原剂为所述钛铁矿质量的60％～80％(例如60％、63％、65％、68％、70％、73％、75％、78％或80％)。
优选地，进行所述还原反应的还原设备采用常见的还原时间可控的煤基还原设备，包括但不限于竖炉、隧道窑、还原炉等。
优选地，所述酸解的温度为65～85℃(例如65℃、68℃、70℃、73℃、75℃、78℃、80℃、83℃或85℃)。
优选地，所述酸解的时间为3～6h(例如3h、4h、5h或6h)。
优选地，所述酸解的液固比为5～10kg：1kg(例如5kg：1kg、6kg：1kg、7kg：1kg、8kg：1kg、9kg：1kg或10kg：1kg)。
优选地，所述酸解的酸包括：第一盐酸。
优选地，所述第一盐酸的质量浓度为30％～35％(例如30％、31％、32％、33％、34％或35％)。
优选地，所述水解具体包括：
加热除去不溶物质后的所述酸解钛液至100～110℃(例如100℃、102℃、104℃、106℃、108℃或110℃)，加入80～90℃(例如80℃、82℃、84℃、86℃、88℃或90℃)的蒸馏水后进行所述水解，所述水解的混合体系中四价钛浓度为3～5g/L(例如3g/L、4g/L或5g/L)时结束所述水解。钛液中TiOCl2的水解相较于其它离子的水解具备特殊之处，其水解的发生没有一个固定的pH值，只要对其稀释或者加热就能发生水解析出TiO2沉淀；而钛液中其它杂质元素例如铁、钙、镁等元素，在稀释和加热过程中并不会发生水解析出，这使得水解出的TiO2中杂质含量较低。
优选地，所述水解的温度为100～110℃(例如100℃、102℃、104℃、106℃、108℃或110℃)。水解温度需保持在100～110℃，若加入蒸馏水温度发生下降可设置外加热方式保持水解温度。
优选地，所述水解的时间为2～3h(例如2h、2.2h、2.4h、2.6h、2.8h或3h)。
优选地，所述磁选的磁场强度为2000～3000GS(例如2000GS、2100GS、2200GS、2300GS、2400GS、2500GS、2600GS、2700GS、2800GS、2900GS或3000GS)。
优选地，所述第一还原剂包括碳类还原剂。
优选地，所述第一还原剂包括烟煤、无烟煤或冶金焦中的至少一种。
优选地，所述水解后还包括：沉降、水洗、固液分离和干燥。
优选地，向所述固液分离后的液体中加入第二还原剂后进行蒸发结晶，得到第二盐酸和氯化亚铁；所述第二盐酸浓缩后用于所述酸解。
本发明提供的利用钛铁矿制备富钛料的方法，产生的废副产品稀盐酸可浓缩后回用，氯化亚铁固体可作为净水剂以及其它化工产品原料，提升整体经济价值的同时符合绿色生产、循环利用的理念。
优选地，加入所述第二还原剂后所述固液分离后的液体中Ti3+的浓度为0.5～1.5g/L。
优选地，所述第二还原剂包括：还原铁粉。
优选地，所述水洗的温度为35～45℃(例如35℃、36℃、37℃、38℃、39℃、40℃、41℃、42℃、43℃、44℃或45℃)。
优选地，所述干燥的温度为150～200℃(例如150℃、155℃、160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、195℃或200℃)。
下面将结合具体的实施例和对比例对本发明的实施方案进行详细描述。
本发明以下各实施例和各对比例中所采用的钛铁矿为攀西某钒钛磁铁矿，其主要成分如下(质量分数)：二氧化钛11.87％，全铁含量56.30％，二氧化硅4.40％，氧化镁5.46％，其余金属杂质为钠、钙、铬和锰等。
实施例1
本实施例提供的利用钛铁矿制备富钛料的方法，包括以下步骤：
(1)将低品位钛铁矿和烟煤加入还原设备中进行还原反应，得到还原产物；还原反应的温度为950℃，所述还原反应的时间为15h，所述还原剂为所述钛铁矿质量的70％；
(2)将还原产物通过磁选得到还原钛铁矿与磁选灰；所述磁选的磁场强度为2500GS；
(3)将还原钛铁矿、质量浓度为33％的第一盐酸加入酸解设备进行酸解，得到酸解钛液；所述酸解的温度为75℃，所述酸解的时间为5h，所述酸解的液固比为7.5：1；
(4)将酸解钛液进行过滤除去不溶物质；
(5)加热除去不溶物质后的所述酸解钛液至105℃，加入85℃的蒸馏水后进行所述水解，所述水解的混合体系中四价钛浓度为4g/L时结束所述水解；所述水解的温度为105℃，所述水解的时间为2.5h；
(6)将水解产物进行沉降、水洗、过滤、烘干即可得到高品质的富钛料；
(7)向固液分离后的溶液中加入还原铁粉进行蒸发结晶可得到氯化亚铁固体与第二盐酸，第二盐酸经浓缩可返回步骤(3)用于酸解；加入所述第二还原剂后所述固液分离后的液体中Ti3+的浓度为0.5～1.5g/L。
实施例2
本实施例提供的利用钛铁矿制备富钛料的方法，包括以下步骤：
(1)将低品位钛铁矿和无烟煤加入还原设备中进行还原反应，得到还原产物；还原反应的温度为900℃，所述还原反应的时间为12h，所述还原剂为所述钛铁矿质量的60％；
(2)将还原产物通过磁选得到还原钛铁矿与磁选灰；所述磁选的磁场强度为2000GS；
(3)将还原钛铁矿、质量浓度为30％的第一盐酸加入酸解设备进行酸解，得到酸解钛液；所述酸解的温度为65℃，所述酸解的时间为3h，所述酸解的液固比为5：1；
(4)将酸解钛液进行过滤除去不溶物质；
(5)加热除去不溶物质后的所述酸解钛液至100℃，加入80℃的蒸馏水后进行所述水解，所述水解的混合体系中四价钛浓度为3g/L时结束所述水解；所述水解的温度为100℃，所述水解的时间为2h；
(6)将水解产物进行沉降、水洗、过滤、烘干即可得到高品质的富钛料；
(7)向固液分离后的溶液中加入还原铁粉进行蒸发结晶可得到氯化亚铁固体与第二盐酸，第二盐酸经浓缩可返回步骤(3)用于酸解；加入所述第二还原剂后所述固液分离后的液体中Ti3+的浓度为0.5～1.5g/L。
实施例3
本实施例提供的利用钛铁矿制备富钛料的方法，包括以下步骤：
(1)将低品位钛铁矿和冶金焦加入还原设备中进行还原反应，得到还原产物；还原反应的温度为1000℃，所述还原反应的时间为18h，所述还原剂为所述钛铁矿质量的80％；
(2)将还原产物通过磁选得到还原钛铁矿与磁选灰；所述磁选的磁场强度为3000GS；
(3)将还原钛铁矿、质量浓度为35％的第一盐酸加入酸解设备进行酸解，得到酸解钛液；所述酸解的温度为85℃，所述酸解的时间为6h，所述酸解的液固比为10：1；
(4)将酸解钛液进行过滤除去不溶物质；
(5)加热除去不溶物质后的所述酸解钛液至110℃，加入90℃的蒸馏水后进行所述水解，所述水解的混合体系中四价钛浓度为5g/L时结束所述水解；所述水解的温度为110℃，所述水解的时间为3h；
(6)将水解产物进行沉降、水洗、过滤、烘干即可得到高品质的富钛料；
(7)向固液分离后的溶液中加入还原铁粉进行蒸发结晶可得到氯化亚铁固体与第二盐酸，第二盐酸经浓缩可返回步骤(3)用于酸解；加入所述第二还原剂后所述固液分离后的液体中Ti3+的浓度为0.5～1.5g/L。
实施例4
本实施例提供的利用钛铁矿制备富钛料的方法，包括以下步骤：
(1)将低品位钛铁矿和烟煤加入还原设备中进行还原反应，得到还原产物；还原反应的温度为930℃，所述还原反应的时间为14h，所述还原剂为所述钛铁矿质量的68％；
(2)将还原产物通过磁选得到还原钛铁矿与磁选灰；所述磁选的磁场强度为2100GS；
(3)将还原钛铁矿、质量浓度为31％的第一盐酸加入酸解设备进行酸解，得到酸解钛液；所述酸解的温度为70℃，所述酸解的时间为3.5h，所述酸解的液固比为6：1；
(4)将酸解钛液进行过滤除去不溶物质；
(5)加热除去不溶物质后的所述酸解钛液至103℃，加入82℃的蒸馏水后进行所述水解，所述水解的混合体系中四价钛浓度为4g/L时结束所述水解；所述水解的温度为104℃，所述水解的时间为2h；
(6)将水解产物进行沉降、水洗、过滤、烘干即可得到高品质的富钛料；
(7)向固液分离后的溶液中加入还原铁粉进行蒸发结晶可得到氯化亚铁固体与第二盐酸，第二盐酸经浓缩可返回步骤(3)用于酸解；加入所述第二还原剂后所述固液分离后的液体中Ti3+的浓度为0.5～1.5g/L。
实施例5
本实施例提供的利用钛铁矿制备富钛料的方法，包括以下步骤：
(1)将低品位钛铁矿和无烟煤加入还原设备中进行还原反应，得到还原产物；还原反应的温度为980℃，所述还原反应的时间为16h，所述还原剂为所述钛铁矿质量的74％；
(2)将还原产物通过磁选得到还原钛铁矿与磁选灰；所述磁选的磁场强度为2800GS；
(3)将还原钛铁矿、质量浓度为34％的第一盐酸加入酸解设备进行酸解，得到酸解钛液；所述酸解的温度为80℃，所述酸解的时间为6h，所述酸解的液固比为9：1；
(4)将酸解钛液进行过滤除去不溶物质；
(5)加热除去不溶物质后的所述酸解钛液至108℃，加入88℃的蒸馏水后进行所述水解，所述水解的混合体系中四价钛浓度为3g/L时结束所述水解；所述水解的温度为109℃，所述水解的时间为3h；
(6)将水解产物进行沉降、水洗、过滤、烘干即可得到高品质的富钛料；
(7)向固液分离后的溶液中加入还原铁粉进行蒸发结晶可得到氯化亚铁固体与第二盐酸，第二盐酸经浓缩可返回步骤(3)用于酸解；加入所述第二还原剂后所述固液分离后的液体中Ti3+的浓度为0.5～1.5g/L。
对比例1
本对比例提供的利用钛铁矿制备富钛料的方法，与实施例1的区别仅在于，还原时间为10h。
对比例2
本对比例提供的利用钛铁矿制备富钛料的方法，与实施例1的区别仅在于，酸解温度为90℃。
对比例3
本对比例提供的利用钛铁矿制备富钛料的方法，包括以下步骤：
(1)将低品位钛铁矿和烟煤加入还原设备中进行还原反应，得到还原产物；还原反应的温度为1100℃，所述还原反应的时间为15h，所述还原剂为所述钛铁矿质量的70％；
(2)将还原产物通过磁选得到还原钛铁矿与磁选灰；所述磁选的磁场强度为2500GS；
(3)将还原钛铁矿、浓度20％的稀硫酸加入酸浸设备进行酸浸；所述浸取温度为90℃，所述浸取时间为3h，所述酸解的液固比为5：1；
(4)将浸取液过滤进行固液分离，固体干燥后即可得到金红石。
实验例
对各实施例和对比例制备的富钛料进行钛品位和杂质含量进行检测，得到结果见表1。
表1
| 组别 | 钛品位(％) | 钙镁杂质之和(％) |
| 实施例1 | 89.22 | 0.58 |
| 实施例2 | 86.04 | 0.76 |
| 实施例3 | 91.15 | 0.47 |
| 实施例4 | 87.87 | 0.65 |
| 实施例5 | 90.48 | 0.51 |
| 对比例1 | 82.26 | 1.03 |
| 对比例2 | 81.49 | 3.17 |
| 对比例3 | 49.19 | 13.02 |
由表1中的数据可以看出，本发明提供的利用钛铁矿制备富钛料的方法制备得到的富钛料的太品位高，同时杂质含量低。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。
Claims (10)
1.一种利用钛铁矿制备富钛料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)将所述钛铁矿和第一还原剂混合后进行还原反应，得到还原产物；将所述还原产物进行磁选，得到还原钛铁矿；
(b)将所述还原钛铁矿进行酸解，得到酸解钛液；除去所述酸解钛液中的不溶物质后进行水解。
2.根据权利要求1所述的利用钛铁矿制备富钛料的方法，其特征在于，所述还原反应的温度为900～1000℃；
优选地，所述还原反应的时间为12～18h；
优选地，所述还原剂为所述钛铁矿质量的60％～80％。
3.根据权利要求1所述的利用钛铁矿制备富钛料的方法，其特征在于，所述酸解的温度为65～85℃；
优选地，所述酸解的时间为3～6h。
4.根据权利要求1所述的利用钛铁矿制备富钛料的方法，其特征在于，所述酸解的液固比为5～10kg：1kg；
优选地，所述酸解的酸包括：第一盐酸；
优选地，所述第一盐酸的质量浓度为30％～35％。
5.根据权利要求1所述的利用钛铁矿制备富钛料的方法，其特征在于，所述水解具体包括：
加热除去不溶物质后的所述酸解钛液至100～110℃，加入80～90℃的蒸馏水后进行所述水解，所述水解的混合体系中四价钛浓度为3～5g/L时结束所述水解。
6.根据权利要求5所述的利用钛铁矿制备富钛料的方法，其特征在于，所述水解的温度为100～110℃；
优选地，所述水解的时间为2～3h。
7.根据权利要求1所述的利用钛铁矿制备富钛料的方法，其特征在于，所述磁选的磁场强度为2000～3000GS。
8.根据权利要求1所述的利用钛铁矿制备富钛料的方法，其特征在于，所述第一还原剂包括碳类还原剂；
优选地，所述第一还原剂包括烟煤、无烟煤或冶金焦中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的利用钛铁矿制备富钛料的方法，其特征在于，所述水解后还包括：沉降、水洗、固液分离和干燥。
10.根据权利要求9所述的利用钛铁矿制备富钛料的方法，其特征在于，向所述固液分离后的液体中加入第二还原剂后进行蒸发结晶，得到第二盐酸和氯化亚铁；所述第二盐酸浓缩后用于所述酸解；
优选地，加入所述第二还原剂后所述固液分离后的液体中Ti3+的浓度为0.5～1.5g/L；
优选地，所述第二还原剂包括：还原铁粉。
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