CN1164630C - 一种制备高吸油性树脂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是用一种新的方法制备高吸油性树脂。用传统的悬浮聚合方法制得的高吸油性树脂吸油倍率只有数倍至20倍左右。本发明先合成单体投料比不同的P(MMA-co-DMMO)及P(St-co-DMMO)线型共聚物；两者链上的芳香叔胺与BPO在常温下形成氧化还原体系，加入BPO和苯乙烯，分别制得了A系列和B系列树脂。A系列树脂对苯的吸油倍率最高达27倍，对氯仿达58倍；B系列树脂对苯的吸油倍率最高达25倍，对氯仿达36倍。本发明工艺简单，适合大规模生产。

Description

一种制备高吸油性树脂的方法
本发明是一种制备高吸油性树脂的方法。
高吸油性树脂是一种具有三维网状化学交联结构的树脂。由于其克服了传统吸油材料的缺点，具有吸油种类多、吸油时不吸水、体积小、回收方便和受压时不漏油等诸多优点，所以广泛应用于橡胶、农药以及造纸等行业，用作各种油处理剂、基材、油雾过滤材料、橡胶改性剂和纸张用添加剂等。
较常用的制备方法是悬浮聚合法，所用的交联剂以含两个不饱和键以上的烷烃、芳烃或丙烯酸酯类为主，制得的高吸油性树脂吸油倍率只有数倍至20倍左右。
本发明的目的是研究一种吸油性能更好的高吸油性树脂的合成方法。
本发明是基于甲基丙烯酸(p-N，N-二甲氨基)苄酯(DMMO)为基础单体的高吸油性树脂的制备方法，包括DMMO与甲基丙烯酸甲酯(MMA)、DMMO与苯乙烯(St)的三维网状化学交联结构的树脂。
本发明是先合成P(MMA-co-DMMO)线型共聚物，共聚物上的芳香叔胺与过氧化苯甲酰(BPO)形成氧化还原体系，在常温下加入BPO引发交联反应，反应中DMMO∶MMA的摩尔比是1∶(15～35)，共聚物与引发剂反应的摩尔比是1∶(5～30)。产物经处理后，即制得高吸油性树脂。
本发明系列之二还可以先合成P(St-co-DMMO)线型共聚物，共聚物上的芳香叔胺与BPO形成氧化还原体系，在常温下加入BPO引发交联反应，反应中DMMO∶St的摩尔比是1∶(15～35)，共聚物与引发剂反应的摩尔比是1∶(5～30)。产物经处理后，即制得高吸油性树脂。
由于本发明对温度要求不高，所以常温下交联反应一般指室温，可以从0～35℃室温范围。
本发明在引发交联时，可加入少量苯乙烯，使产物获得更好的吸油效果，加入苯乙烯的量与共聚物的摩尔比是500∶1。
本发明中DMMO∶MMA较好的摩尔比1∶(20～30)。
本发明中DMMO∶St较好的摩尔比1∶(25～35)。
本发明涉及的线型共聚物的合成及其交联均是本领域技术人员通晓的技术。
发明中交联反应加入的BPO量要合适。BPO含量越高，与芳香叔胺反应形成的自由基越多，使交联度增加，从而抑制了三维分子网的伸展，因而交联物的吸油倍率下降；减小BPO用量，交联物的吸油倍率增大。但BPO用量也不能太低，否则交联度过小，不能形成很好的三维网状结构。本发明中引发剂的加入量恰到好处。
本发明的产物主要用于吸油树脂，可广泛用于化工等行业。P(MMA-co-DMMO)系列吸油树脂对苯的吸油倍率可高达27倍，对氯仿的吸油倍率可达58倍之多；P(St-co-DMMO)系列吸油树脂对苯的吸油倍率可高达25倍，对氯仿的吸油倍率可达36倍。它们可应用于有机溶剂的高倍率吸附。本发明方法工艺简单，适合大规模生产。
实施例一：
在一个100mL干燥的安瓿瓶中分别加入2.4mL MMA和0.33gDMMO，再加入0.040g引发剂AIBN，冷冻脱气后体系置于60℃的油浴中反应。产物用三氯甲烷溶解稀释，于大量石油醚(60-90℃)中沉淀，抽滤，重复三次，于真空干燥器中室温抽至衡重。在100mL圆底烧瓶中分别加入0.60g P(MMA-co-DMMO)共聚物、0.050g BPO，用5.0mL苯溶解，放置反应一定时间，所得产物先用适量的苯浸泡，尽量溶解其中未反应的线型共聚物，然后用尼龙布滤去苯溶液，所得凝胶在95％乙醇中搅拌，抽滤，真空干燥。此树脂对苯的吸油倍率达9倍，对氯仿达17倍。
实施例二：
在一个100mL干燥的安瓿瓶中分别加入2.5mL MMA和0.21gDMMO，再加入0.040g引发剂AIBN，冷冻脱气后体系置于60℃的油浴中反应。产物用三氯甲烷溶解稀释，于大量石油醚(60-90℃)中沉淀，抽滤，重复三次，于真空干燥器中室温抽至衡重。在100mL圆底烧瓶中分别加入0.60g P(MMA-co-DMMO)共聚物、0.030g BPO、0.75mL苯乙烯，用5.0mL苯溶解，放置反应一定时间，所得产物先用适量的苯浸泡，尽量溶解其中未反应的线型共聚物和可能生成的均聚物，然后用尼龙布滤去苯溶液，所得凝胶在95％乙醇中搅拌，抽滤，真空干燥。此树脂对苯的吸油倍率达27倍，对氯仿达58倍。
实施例三：
在一个100mL干燥的安瓿瓶中分别加入2.6mL St和0.20g DMMO，再加入0.040g引发剂AIBN，冷冻脱气后体系置于60℃的油浴中反应。产物用三氯甲烷溶解稀释，于大量石油醚(60-90℃)中沉淀，抽滤，重复三次，于真空干燥器中室温抽至衡重。在100mL圆底烧瓶中分别加入0.60gP(St-co-DMMO)共聚物、0.060g BPO，用5.0mL苯溶解，放置反应一定时间，所得产物先用适量的苯浸泡，尽量溶解其中未反应的线型共聚物，然后用尼龙布滤去苯溶液，所得凝胶在95％乙醇中搅拌，抽滤，真空干燥。此树脂对苯的吸油倍率达14倍，对氯仿达21倍。
实施例四：
在一个100mL干燥的安瓿瓶中分别加入2.8mL St和0.15g DMMO，再加入0.044g引发剂AIBN，冷冻脱气后体系置于60℃的油浴中反应。产物用三氯甲烷溶解稀释，于大量石油醚(60-90℃)中沉淀，抽滤，重复三次，于真空干燥器中室温抽至衡重。在100mL圆底烧瓶中分别加入0.60gP(St-co-DMMO)共聚物、0.025g BPO、0.75mL苯乙烯，用5.0mL苯溶解，放置反应一定时间，所得产物先用适量的苯浸泡，尽量溶解其中未反应的线型共聚物和可能生成的均聚物，然后用尼龙布滤去苯溶液，所得凝胶在95％乙醇中搅拌，抽滤，真空干燥。此树脂对苯的吸油倍率达20倍，对氯仿达36倍。

Claims (4)

1.一种制备高吸油性树脂的方法，其特征是将甲基丙烯酸(p-N，N-二甲氨基)苄酯与甲基丙烯酸甲酯聚合成线型共聚物，然后在常温下，加入过氧化苯甲酰引发交联反应，经后处理即制得高吸油性树脂，其中甲基丙烯酸(p-N，N-二甲氨基)苄酯与甲基丙烯酸甲酯的摩尔比是1∶(15～35)，交联反应时共聚物与引发剂过氧化苯甲酰的摩尔比是1∶(5～30)。
2.一种制备高吸油性树脂的方法，其特征是将甲基丙烯酸(p-N，N-二甲氨基)苄酯与苯乙烯聚合成线型共聚物，然后在常温下，加入过氧化苯甲酰引发交联反应，经后处理即制得高吸油性树脂，其中甲基丙烯酸(p-N，N-二甲氨基)苄酯与苯乙烯的摩尔比是1∶(15～35)，交联反应时共聚物与引发剂过氧化苯甲酰的摩尔比是1∶(5～30)。
3.根据权利要求1或2所述的制备高吸油性树脂的方法，其特征是线型共聚物引发剂交联时，加入苯乙烯，加入苯乙烯的量与共聚物的摩尔比是500∶1。
4.根据权利要求1或2所述的方法得到的高吸油性树脂作为吸油材料的应用。
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