CN116463048A - 一种水性漆组合物 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及水性涂料技术领域，具体提供一种水性漆组合物，按重量份数计，包括乳液组分和固化剂，乳液组分和固化剂的重量比为100:1‑10；乳液组分的原料组分包括：50‑70份聚氨酯‑丙烯酸树脂乳液、2‑6份成膜助剂、0.2‑0.6份基材润湿剂、0.5‑1.5份增稠剂、0.3‑0.8份消泡剂和1‑20份改性无机纳米填料；改性无机纳米填料按如下方法步骤制备：S1、制备异氰酸酯封端聚脲预聚体；S2、将无机纳米填料分散于有机溶剂中，加入步骤S1的异氰酸酯封端聚脲预聚体，反应，过滤，干燥，即得。本申请的水性漆组合物硬度高、附着性好、抗冲击性好、耐水性好。
Description
技术领域
本申请涉及水性涂料技术领域，具体地，涉及一种水性涂料组合物。
背景技术
塑钢门窗长时间使用后会出现泛黄、吐油、粉化等问题，在塑钢表面涂覆一层涂层，可以保护避免或延缓以上问题的出现，或者也可以进行翻新改色。对涂层的要求是附着性高、硬度高、耐刮擦、耐水性好等。
水性涂料环保性好。塑钢的材质主要是PVC，但是硬度高、表面光滑，如果采用水性涂料进行涂覆，附着性、高硬度、耐水性和耐刮擦是面临的挑战。
发明内容
为了解决现有技术中用于塑钢的水性涂料的附着性不好、硬度不高、耐水性不足等问题，本申请提供一种水性漆组合物。
本申请采用如下的技术方案：
一种水性漆组合物，按重量份数计，包括乳液组分和固化剂，所述乳液组分和所述固化剂的重量比为100:1-10；
所述乳液组分的原料组分包括：50-70份聚氨酯-丙烯酸树脂乳液、2-6份成膜助剂、0.2-0.6份基材润湿剂、0.5-1.5份增稠剂、0.3-0.8份消泡剂和1-20份改性无机纳米填料；
所述改性无机纳米填料按如下方法步骤制备：
S1、制备异氰酸酯封端聚脲预聚体；
S2、将无机纳米填料分散于有机溶剂中，加入步骤S1的异氰酸酯封端聚脲预聚体，反应，过滤，干燥，即得。
优选的，所述固化剂为氮丙啶交联剂。
优选的，步骤S1所述异氰酸酯封端聚脲预聚体由多异氰酸酯与端氨基聚醚或端氨基聚醚的michael加成产物反应获得。
更优选的，所述端氨基聚醚的通式为NH2CH2CH2(OCH2CH2)m(OCH2CHCH3)nNH2，其中，m＝4-50，n＝0-20。
进一步优选的，所述m和n的值满足：m＝10-50，n＝5-20，m≥2n。
进一步优选的，所述m和n的值满足：m＝4-10，n＝0，所述异氰酸酯封端聚脲预聚体由多异氰酸酯与端氨基聚醚的michael加成产物反应获得。
优选的，步骤S2所述无机纳米填料选自纳米氧化铝、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米氧化锆、纳米氧化锌、纳米三氧化钨和纳米氧化亚铁中的一种或几种组合，所述无机纳米填料的平均粒径为1-100nm。
优选的，步骤S2所述无机纳米填料采用含氨基硅烷偶联剂进行预处理。
优选的，步骤S2所述无机纳米填料和所述异氰酸酯封端聚脲预聚体的重量比为1:0.01-0.15。
优选的，所述原料组分还包含防腐剂、防霉剂、色浆和蜡乳液中的一种或几种。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请采用聚氨酯丙烯酸树脂作为主体成膜树脂，为了提高涂层的硬度，本申请采用纳米无机填料，并且采用异氰酸酯封端聚脲预聚体进行表面处理，使得纳米无机填料表面接枝聚脲结构、聚脲结构端基还含有异氰酸酯基团，异氰酸酯基团可以与聚氨酯丙烯酸酯发生反应，使得纳米无机填料通过化学反应交联到涂层中，既提高了涂层的交联度，也由于纳米无机填料的引入，本申请的水性漆涂层具有较高的硬度和密实度，也提高了耐水性和耐刮擦性能。同时，由于纳米无机填料表面的聚脲结构具有较好的抗冲击性能，聚脲结构通过端基异氰酸酯基团反应交联到涂层中，提高了涂层的抗冲击性能。而且，本申请的改性纳米无机填料的聚脲链段的高极性和异氰酸酯的高反应活性，也提高了涂层的附着性。
2、本申请的异氰酸酯封端聚脲预聚体对于端氨基聚醚结构的选择，使得聚脲链段对于端基的异氰酸酯具有较好的屏蔽和保护作用，降低与水的接触几率，提高了改性无机纳米填料在水性漆中的稳定性，避免异氰酸酯基团失效。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细描述。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
本申请提出一种水性漆组合物，按重量份数计，包括乳液组分和固化剂，乳液组分和固化剂的重量比为100:1-10；
乳液组分的原料组分包括：50-70份聚氨酯-丙烯酸树脂乳液、2-6份成膜助剂、0.2-0.6份基材润湿剂、0.5-1.5份增稠剂、0.3-0.8份消泡剂和1-20份改性无机纳米填料。
本申请中，聚氨酯-丙烯酸树脂乳液综合了聚氨酯和丙烯酸树脂的特点，可以得到光泽、硬度都较好的膜层，固含量可以是20-50％，优选的，固含量可以是30-45％，进一步加入固化剂，可以提高膜层的硬度和耐水解性等；成膜助剂无特别的限制，可以选自丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、十二碳醇酯、二丙二醇单甲醚、二丙二醇单丁醚、二丙二醇单丙醚、己二醇丁醚醋酸酯等；基材润湿剂无特别的限制，可以选自聚醚改性聚硅氧烷、氟碳表面活性剂、脂肪醇聚氧乙烯醚等；增稠剂无特别的限制，可以选自有机膨润土、气相法白炭黑等；消泡剂无特别的限制，可以选自二甲基硅油消泡剂。
改性无机纳米填料按如下方法步骤制备：
S1、制备异氰酸酯封端聚脲预聚体；
S2、将无机纳米填料分散于有机溶剂中，加入步骤S1的异氰酸酯封端聚脲预聚体，反应，过滤，干燥，即得。
本申请的水性漆组合物中加入改性纳米无机填料，无机纳米填料可以提高漆膜的硬度和耐磨性；通过无机纳米填料表面的羟基与异氰酸酯封端聚脲预聚体反应，在无机纳米填料表面接枝含有异氰酸酯的聚脲链段，异氰酸酯可以参与聚氨酯-丙烯酸树脂的交联，使得无机纳米填料通过化学反应交联接枝到的漆膜中，提高了了漆膜的交联密度和密实性，进一步提高漆膜的硬度和耐磨性；而且，高极性的聚脲链段和高反应活性的异氰酸酯也可以提高漆膜的附着性；聚脲链段通过端基的异氰酸酯可以反应接枝到漆膜的交联结构中，聚脲链段的抗冲击性也提高了漆膜的抗冲击性。因此，本申请的水性漆组合物中加入改性无机纳米填料，可以赋予漆膜更高的硬度和耐磨性、更好的附着性和抗冲击性以及更好的耐水性。
进一步的，改性无机纳米填料的重量份数为5-15份，举例的，可以是5份、6份、7份、8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份或15份等。
步骤S2中的有机溶剂为非质子有机溶剂，可以选自乙酸丁酯、乙酸乙酯、丙酮、四氢呋喃等。
本申请一个优选的实施例中，固化剂为氮丙啶交联剂。氮丙啶交联剂可以对聚氨酯-丙烯酸树脂起到良好的交联固化作用，可以在常温下进行交联，加热下可以加快交联速度。更优选的，乳液组分和固化剂的重量比为100:1-5。
本申请一个优选的实施例中，步骤S1中异氰酸酯封端聚脲预聚体由多异氰酸酯与端氨基聚醚或端氨基聚醚的michael加成产物反应获得。多异氰酸酯与端氨基聚醚或端氨基聚醚的michael加成产物进行反应时，多异氰酸酯过量会使得获得产物聚脲预聚体的端基为异氰酸酯基团。多异氰酸酯可以选自二异氰酸酯，具体的，可以是甲苯二异氰酸酯(TDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、赖氨酸二异氰酸酯(LDI)等。多异氰酸酯与端氨基聚醚或端氨基聚醚的michael加成产物进行反应的摩尔比为1:0.7-0.95，优选的，摩尔比可以是1:0.8-0.95，举例的，摩尔比可以是1:0.8、1:0.82、1:0.85、1:0.87、1:0.88、1:0.89、1:0.9、1:0.91、1:0.92、1:0.93、1:0.94、1:0.95等。
本申请一个更优选的实施例中，端氨基聚醚为双端氨基聚醚，通式为NH2CH2CH2(OCH2CH2)m(OCH2CHCH3)nNH2，其中，m＝4-50，n＝0-20。
本申请一个进一步优选的实施例中，m和n的值满足：m＝10-50，n＝5-20，m≥2n。m、n在上述范围，聚醚为亲水性聚醚且具有亲水疏水结构，与多异氰酸酯反应后，获得的异氰酸酯封端聚脲预聚体也具有亲水疏水结构，疏水结构可以对异氰酸酯基团起到屏蔽和保护作用，避免或减缓异氰酸酯基团与水接触并发生反应，使得异氰酸酯基团失效。上述端氨基聚醚也可以与马来酸二烷基酯/富马酸二烷基酯发生michael反应，形成仲氨基树脂，再与多异氰酸酯进行加成反应。
本申请一个进一步优选的实施例中，m和n的值满足：m＝4-10，n＝0，异氰酸酯封端聚脲预聚体由多异氰酸酯与端氨基聚醚的michael加成产物反应获得。m、n在上述范围，聚醚为亲水性聚醚，但不存在疏水结构。端氨基聚醚发生michael加成反应后，引入疏水结构，使得异氰酸酯封端聚脲预聚体具有亲水疏水结构，同样对异氰酸酯基团起到屏蔽和保护作用。具体的，与端氨基聚醚发生michael加成反应的反应物质可以是富马酸二烷基酯，比如富马酸二甲酯、富马酸二乙酯、富马酸二丁酯、富马酸二异丁酯等，或者反应物质也可以是马来酸二烷基酯，比如马来酸二甲酯、马来酸二乙酯、马来酸二丁酯、马来酸二异丁酯等。
本申请一个优选的实施例中，步骤S2无机纳米填料选自纳米氧化铝、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米氧化锆、纳米氧化锌、纳米三氧化钨和纳米氧化亚铁中的一种或几种组合，无机纳米填料的平均粒径为1-100nm。
本申请一个优选的实施例中，步骤S2无机纳米填料采用含氨基硅烷偶联剂进行预处理。无机纳米填料采用含氨基硅烷偶联剂进行预处理，无机纳米填料表面修饰了氨基，可以较快的与异氰酸酯封端聚脲预聚体发生反应。具体的，含氨基硅烷偶联剂可以是3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷等。
本申请一个优选的实施例中，步骤S2无机纳米填料和异氰酸酯封端聚脲预聚体的重量比为1:0.01-0.15。纳米无机填料表面的羟基或氨基与异氰酸酯封端聚脲预聚体的两个端异氰酸酯基团中的一个异氰酸酯端基反应，将聚脲预聚体接枝到无机纳米填料的表面，并且每个聚脲预聚体还有一个异氰酸酯端基未反应。更优选的，无机纳米填料和异氰酸酯封端聚脲预聚体的重量比为1:0.05-0.1，举例的，重量比可以是1:0.05、1:0.06、1:0.07、1:0.08、1:0.09、1:0.1等。
本申请一个优选的实施例中，乳液组分的原料组分还包含防腐剂、防霉剂、色浆和蜡乳液中的一种或几种。防腐剂可以是异噻唑啉酮类、苯并异噻唑啉酮类、甲醛缓释剂类、有机溴类、有机胺类、呱三嗪类等，用量可以是0.1-0.5份；防霉剂可以是苯酚、五氯酚钠等，用量可以是0.1-0.5份；色浆可以是白色色浆或其他颜色的色浆，用量可以是10-50份；蜡乳液的作用是消光和抗划伤，的用量可以是0.3-1份。
本申请的水性漆组合物可以按以下方法制备：将聚氨酯-丙烯酸树脂乳液加入容器中，加入消泡剂，搅拌混匀均匀，加入成膜助剂和基材润湿剂，搅拌混匀均匀，加入改性无机纳米填料，搅拌分散均匀，即得。
下面结合实施例、对比例对本申请的水性漆组合物进行详细说明。
制备例1
NH2CH2CH2(OCH2CH2)14.7(OCH2CHCH3)5.2NH2和富马酸二乙酯按摩尔比1:2.2混合，升温至70℃反应72小时，减压脱除未反应的富马酸二乙酯，获得仲氨基聚醚。
通氮气保护下，将IPDI溶解于干燥除水的四氢呋喃中，配制成10wt％的浓度，按照IPDI和上述仲氨基聚醚摩尔比1:0.85，逐渐加入浓度为10wt％的仲氨基聚醚四氢呋喃溶液，加完继续反应2小时，除去四氢呋喃，获得异氰酸酯封端聚脲预聚体。
将1份平均粒径35nm的二氧化硅分散于20份乙酸丁酯中，加入0.06份上述异氰酸酯封端聚脲预聚体，搅拌反应2小时，过滤，丙酮清洗，干燥，即获得改性二氧化硅。
制备例2
NH2CH2CH2(OCH2CH2)5.2NH2和富马酸二乙酯按摩尔比1:2.15混合，升温至70℃反应72小时，减压脱除未反应的富马酸二乙酯，获得仲氨基聚醚。
通氮气保护下，将HMDI溶解于干燥除水的四氢呋喃中，配制成20wt％的浓度，按照HMDI和上述仲氨基聚醚摩尔比1:0.9，逐渐加入浓度为10wt％的仲氨基聚醚四氢呋喃溶液，加完继续反应2小时，除去四氢呋喃，获得异氰酸酯封端聚脲预聚体。
将1份平均粒径50nm、经N-甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷处理的氧化铝分散于30份乙酸丁酯中，加入0.1份上述异氰酸酯封端聚脲预聚体，搅拌反应2小时，过滤，丙酮清洗，干燥，即获得改性氧化铝。
制备例3
NH2CH2CH2(OCH2CH2)5.2NH2和富马酸二丁酯按摩尔比1:2.2混合，升温至70℃反应96小时，减压脱除未反应的富马酸二丁酯，获得仲氨基聚醚。
通氮气保护下，将HDI溶解于干燥除水的四氢呋喃中，配制成20wt％的浓度，按照HDI和上述仲氨基聚醚摩尔比1:0.93，逐渐加入浓度为15wt％的仲氨基聚醚四氢呋喃溶液，加完继续反应1小时，除去四氢呋喃，获得异氰酸酯封端聚脲预聚体。
将1份平均粒径20nm的二氧化钛分散于40份乙酸丁酯中，加入0.08份上述异氰酸酯封端聚脲预聚体，搅拌反应2小时，过滤，丙酮清洗，干燥，即获得改性二氧化钛。
实施例1
将60份聚氨酯-丙烯酸树脂乳液PUA2922加入容器中，加入0.5份二甲基硅油消泡剂，搅拌混匀均匀，加入3份十二碳醇酯、2份二丙二醇丁醚、0.3份聚醚改性聚硅氧烷润湿剂和0.5份聚醚改性聚硅氧烷流平剂，搅拌混匀均匀，加入7份制备例1的改性二氧化硅，搅拌分散均匀，即得水性漆组合物。取水性漆组合物150g置于200ml透明塑料瓶中密封后于室温下放置60天，无发生絮凝、沉淀、分层等异常现象。
实施例2
实施例1中，制备例1的改性二氧化硅由7份调整为10份，其余步骤保持不变。取水性漆组合物150g置于200ml透明塑料瓶中密封后于室温下放置60天，无发生絮凝、沉淀、分层等异常现象。
实施例3
实施例1中，制备例1的改性二氧化硅由7份调整为13份，其余步骤保持不变。取水性漆组合物150g置于200ml透明塑料瓶中密封后于室温下放置60天，无发生絮凝、沉淀、分层等异常现象。
实施例4
将55份聚氨酯-丙烯酸树脂乳液(BASF HYB 6345ap)加入容器中，加入0.5份二甲基硅油消泡剂，搅拌混匀均匀，加入2份己二醇丁醚醋酸酯、3份二丙二醇单丙醚、0.6份聚醚改性聚硅氧烷润湿剂，搅拌混匀均匀，加入8份制备例2的改性氧化铝，搅拌分散均匀，即得水性漆组合物。取水性漆组合物150g置于200ml透明塑料瓶中密封后于室温下放置60天，无发生絮凝、沉淀、分层等异常现象。
实施例5
实施例4中，制备例2的改性氧化铝由8份调整为11份，其余步骤保持不变。取水性漆组合物150g置于200ml透明塑料瓶中密封后于室温下放置60天，无发生絮凝、沉淀、分层等异常现象。
实施例6
将65份聚氨酯-丙烯酸树脂乳液(BASF HYB 6345ap)加入容器中，加入0.5份二甲基硅油消泡剂，搅拌混匀均匀，加入3份己二醇丁醚醋酸酯、3份二丙二醇单丙醚、0.6份聚醚改性聚硅氧烷润湿剂，搅拌混匀均匀，加入10份制备例3的改性二氧化钛，搅拌分散均匀，加入20份颜料含量60％的白色水性色浆，搅拌分散均匀，即得水性漆组合物。取水性漆组合物150g置于200ml透明塑料瓶中密封后于室温下放置60天，无发生絮凝、沉淀、分层等异常现象。
实施例7
实施例6中，制备例3的改性二氧化钛由10份调整为15份，其余步骤保持不变。取水性漆组合物150g置于200ml透明塑料瓶中密封后于室温下放置60天，无发生絮凝、沉淀、分层等异常现象。
对比例1
实施例1中，不加入制备例1的改性二氧化硅，其余步骤保持不变。
对比例2
实施例1中，制备例1的改性二氧化硅替换为等重量份数的制备例1中的二氧化硅，其余步骤保持不变。
对比例3
制备例1中，IPDI与仲氨基聚醚的摩尔比由1:0.85调整为1:0.65，其余步骤保持不变，获得改性二氧化硅。
实施例1中，制备例1的改性二氧化硅替换为等重量份数的上述改性二氧化硅，其余步骤保持不变。
对比例4
实施例1中，制备例1的改性二氧化硅替换为等重量份数的3-氨基丙基三甲氧基硅烷处理的平均粒径35nm的二氧化硅，其余步骤保持不变。
将实施例1-7和对比例1-4的水性漆组合物分别与氮丙啶交联剂按重量比100:3进行混合后涂覆于洁净的塑钢表面成膜。
附着力：按照百格法进行测试。5级-1级，5级最优，1级最差。
硬度：采用铅笔硬度进行测试。
抗冲击性：按照GB/T 1732-2020《漆膜耐冲击测定法》进行测试。
耐水性：将成膜后的塑钢的一半面积浸入水中10天，取出，按照百格法测试浸没于水中的一半涂膜的附着力。
结果如表1所示。
表1
| 附着力 | 铅笔硬度 | 抗冲击性 | 耐水性 | |
| 实施例1 | 5级 | 2H | 51 | 4级 |
| 实施例2 | 5级 | 3H | 55 | 5级 |
| 实施例3 | 5级 | 4H | 52 | 5级 |
| 实施例4 | 5级 | 2H-3H | 54 | 4级 |
| 实施例5 | 5级 | 3H-4H | 58 | 5级 |
| 实施例6 | 5级 | 3H | 60 | 5级 |
| 实施例7 | 5级 | 5H | 54 | 5级 |
| 对比例1 | 3级 | HB-H | 50 | 脱落 |
| 对比例2 | 2级 | H-2H | 41 | 未脱落，起泡 |
| 对比例3 | 5级 | 2H | 44 | 4级 |
| 对比例4 | 3级 | H-2H | 42 | 1级 |
由上表1结果可以，本申请的水性漆组合物中加入本申请的改性纳米无机填料，附着性好、硬度高、抗冲击性能优、耐水性好。由对比例3和实施例1的对比数据可知，当改性二氧化硅中的聚脲链段较短时，抗冲击性能较差，无法有效提高漆膜的抗冲击性能。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种水性漆组合物，其特征在于，按重量份数计，包括乳液组分和固化剂，所述乳液组分和所述固化剂的重量比为100:1-10；
所述乳液组分的原料组分包括：50-70份聚氨酯-丙烯酸树脂乳液、2-6份成膜助剂、0.2-0.6份基材润湿剂、0.5-1.5份增稠剂、0.3-0.8份消泡剂和1-20份改性无机纳米填料；
所述改性无机纳米填料按如下方法步骤制备：
S1、制备异氰酸酯封端聚脲预聚体；
S2、将无机纳米填料分散于有机溶剂中，加入步骤S1的异氰酸酯封端聚脲预聚体，反应，过滤，干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的水性漆组合物，其特征在于，所述固化剂为氮丙啶交联剂。
3.根据权利要求1所述的水性漆组合物，其特征在于，步骤S1所述异氰酸酯封端聚脲预聚体由多异氰酸酯与端氨基聚醚或端氨基聚醚的michael加成产物反应获得。
4.根据权利要求3所述的水性漆组合物，其特征在于，所述端氨基聚醚的通式为NH2CH2CH2(OCH2CH2)m(OCH2CHCH3)nNH2，其中，m=4-50，n=0-20。
5.根据权利要求4所述的水性漆组合物，其特征在于，所述m和n的值满足：m=10-50，n=5-20，m≥2n。
6.根据权利要求4所述的水性漆组合物，其特征在于，所述m和n的值满足：m=4-10，n=0，所述异氰酸酯封端聚脲预聚体由多异氰酸酯与端氨基聚醚的michael加成产物反应获得。
7.根据权利要求1所述的水性漆组合物，其特征在于，步骤S2所述无机纳米填料选自纳米氧化铝、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米氧化锆、纳米氧化锌、纳米三氧化钨和纳米氧化亚铁中的一种或几种组合，所述无机纳米填料的平均粒径为1-100nm。
8.根据权利要求1所述的水性漆组合物，其特征在于，步骤S2所述无机纳米填料采用含氨基硅烷偶联剂进行预处理。
9.根据权利要求1所述的水性漆组合物，其特征在于，步骤S2所述无机纳米填料和所述异氰酸酯封端聚脲预聚体的重量比为1:0.01-0.15。
10.根据权利要求1所述的水性漆组合物，其特征在于，所述原料组分还包含防腐剂、防霉剂、色浆和蜡乳液中的一种或几种。
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