KR102414238B1 - 차열 특성 및 부착 특성이 우수한 폴리우레아 도막방수재 및 이의 제조 방법 - Google Patents

차열 특성 및 부착 특성이 우수한 폴리우레아 도막방수재 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 이소시아네이트기 말단 프리폴리머를 포함하는 제1제; 및 폴리에테르아민 및 폴리아스파틱아민을 포함하는 폴리아민 혼합물, 표면개질된 산화그래핀 및 표면개질된 차열입자를 포함하는 제2제;를 반응시켜 제조되어 우수한 차열 특성을 가지는 폴리우레아 도막 방수재에 관한 것이다.

Description

차열 특성 및 부착 특성이 우수한 폴리우레아 도막방수재 및 이의 제조 방법 {Polyurea waterproofing material with excellent heat shielding properties and adhesion properties, and manufacturing method thereof}
본 발명은 차열 특성 및 부착 특성이 우수한 폴리우레아 도막방수재 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
폴리우레아 수지는 높은 기계적 물성을 보유하고 있기 때문에, 우레탄과 에폭시로 대표되는 유기 코팅재료에 비하여 뛰어난 내구성을 발휘할 수 있다. 또한 폴리우레아 수지는 경화속도가 빨라서 시공 시간이 짧을 뿐만 아니라, 우레탄이나 에폭시 수지에 비하여 소수성을 가지고 있어, 표면에 습기가 있거나 낮은 온도의 표면에도 직접 도포가 가능하며, 내열성이 강하여 적용 범위가 확대되고 있다.
일반적으로 폴리우레아 도막은 빠른 경화속도, 우수한 내구성 및 내화학성의 확보를 위해 디이소시아네이트로서 방향족 화합물을 주로 사용하였으나, 방향족 폴리우레아의 경우 자외선에 의한 황변이 심하게 발생하는 문제점이 있었다.
이를 해결하기 위하여 방향족 디이소시아네이트 대신 지방족 디이소시아네이트를 사용하는 방법이 제안되었으나, 이 경우 경화속도가 떨어지고, 인장강도 등이 저하되는 또 다른 문제가 발생하였다.
이에 대한 유사 선행 문헌으로는 대한민국 등록특허 제10-2160782호가 제시되어 있다.
한편, 우리나라 여름철 태양열 에너지는 1일 평균 5,900 ㎉/㎡에 달하고, 이 태양열 에너지에 의해 건축물, 도로 등 표면의 온도가 상승한다. 이에 의해서 더운 여름철 냉방에 필요한 에너지 소비가 점차 증가하고 있는 추세이다.
따라서, 건축물이 태양광선을 미리 반사하거나 건물외부 표면에 흡수된 적외선에 의한 열에너지의 건물 내부로의 이동을 차단하도록 하여 건축물 표면 온도 변화를 최소화하고, 그를 통해 건축물 내의 냉방 등에 사용되는 에너지 소비를 줄일 필요가 있다.
대한민국 등록특허 제10-2160782호 (2020.09.22)
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 차열 특성 및 부착 특성이 우수한 폴리우레아 도막방수재 및 이의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 황변 현상이 적으며, 인장강도 등의 기계적 강도가 우수한 폴리우레아 도막방수재 및 이의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
다만 상기 목적은 예시적인 것으로, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 양태는 이소시아네이트기 말단 프리폴리머를 포함하는 제1제; 및 폴리에테르아민 및 폴리아스파틱아민을 포함하는 폴리아민 혼합물, 표면개질된 산화그래핀 및 표면개질된 차열입자를 포함하는 제2제;를 반응시켜 제조된 폴리우레아 도막 방수재에 관한 것이다.
상기 일 양태에 있어, 상기 표면개질된 산화그래핀 및 표면개질된 차열입자는 아민기 함유 실란 화합물로 표면개질된 것일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 폴리아민 혼합물은 폴리에테르아민 : 폴리아스파틱아민의 중량비가 100 : 10 내지 50일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 이소시아네이트기 말단 프리폴리머는 지방족 디이소시아네이트, 방향족 디이소시아네이트, 폴리에테르아민 및 폴리헥사메틸렌 카보네이트 디올로부터 제조된 것일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 지방족 디이소시아네이트 : 방향족 디이소시아네이트의 몰비는 1 : 0.1 내지 0.5일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 폴리에테르아민 : 폴리헥사메틸렌 카보네이트 디올의 몰비는 1 : 0.01 내지 0.2일 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 일 양태는 a) 이소시아네이트기 말단 프리폴리머를 포함하는 제1제;와 폴리에테르아민 및 폴리아스파틱아민을 포함하는 폴리아민 혼합물, 표면개질된 산화그래핀 및 표면개질된 차열입자를 포함하는 제2제;를 혼합한 혼합물을 준비하는 단계; 및 b) 상기 혼합물을 바탕면에 도포한 후 양생시키는 단계;를 포함하는 폴리우레아 도막 방수재의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 폴리우레아 도막방수재는 이소시아네이트기 말단 프리폴리머를 포함하는 제1제; 및 폴리에테르아민 및 폴리아스파틱아민을 포함하는 폴리아민 혼합물, 표면개질된 산화그래핀 및 표면개질된 차열입자를 포함하는 제2제;를 반응시켜 제조됨에 따라 방수성이 뛰어날 뿐만 아니라, 차열 특성 및 부착 특성이 우수하다.
또한, 이소시아네이트기 말단 프리폴리머로 지방족 디이소시아네이트, 방향족 디이소시아네이트, 폴리에테르아민 및 폴리헥사메틸렌 카보네이트 디올로부터 제조된 것을 사용함으로써 황변 현상이 저감되며, 인장강도 등의 기계적강도가 우수한 폴리우레아 도막방수재를 제공할 수 있다.
이하 본 발명에 따른 차열 특성 및 부착 특성이 우수한 폴리우레아 도막방수재 및 이의 제조 방법에 대하여 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 도면들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 예로서 제공되는 것이다. 따라서, 본 발명은 이하 제시되는 도면들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있으며, 이하 제시되는 도면들은 본 발명의 사상을 명확히 하기 위해 과장되어 도시될 수 있다. 이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
본 발명의 일 양태에 따른 폴리우레아 도막 방수재는 이소시아네이트기 말단 프리폴리머를 포함하는 제1제; 및 폴리에테르아민 및 폴리아스파틱아민을 포함하는 폴리아민 혼합물, 표면개질된 산화그래핀 및 표면개질된 차열입자를 포함하는 제2제;를 반응시켜 제조된 것이다.
이를 통해 방수성이 뛰어날 뿐만 아니라, 차열 특성 및 부착 특성이 우수한 폴리우레아 도막 방수재를 제공할 수 있다.
이하, 본 발명의 일 예에 따른 폴리우레아 도막 방수재에 대하여 보다 상세히 설명한다.
먼저, 주제부인 제1제에 대하여 설명한다.
전술한 바와 같이, 본 발명의 일 예에 따른 제1제는 이소시아네이트기 말단 프리폴리머를 포함할 수 있으며, 구체적으로는 지방족 디이소시아네이트, 방향족 디이소시아네이트, 폴리에테르아민 및 폴리헥사메틸렌 카보네이트 디올로부터 제조된 이소시아네이트기 말단 프리폴리머를 포함할 수 있다.
이와 같이 디이소시아네이트로 지방족 디이소시아네이트만을 사용하지 않고, 방향족 디이소시아네이트를 함께 사용하되 폴리헥사메틸렌 카보네이트 디올 및 폴리에테르아민과 반응시킬 시 황변 현상을 저감할 수 있으면서도, 인장강도 및 부착성이 우수한 폴리우레아 도막방수재를 제공할 수 있다.
이를 위해서는 각 성분의 비율을 적절하게 조절하여 주는 것이 바람직한데, 방향족 디이소시아네이트가 너무 많이 첨가될 시 황변 현상의 저감 효과가 미미할 수 있으며, 지방족 디이소시아네이트가 너무 많이 첨가될 시 황변 현상은 저감되나 인장강도 및 부착성이 저하될 수 있다.
바람직하게, 상기 지방족 디이소시아네이트 : 방향족 디이소시아네이트의 몰비는 1 : 0.1 내지 0.5일 수 있으며, 보다 좋게는 1 : 0.1 내지 0.3, 더욱 좋게는 1 : 0.2 내지 0.3일 수 있다. 이와 같은 범위에서 황변 현상을 효과적으로 방지하면서도 우수한 인장강도 및 부착성을 유지할 수 있다.
이때, 지방족 디이소시아네이트를 상기 몰비 범위로 사용하더라도 폴리헥사메틸렌 카보네이트 디올이 너무 적게 첨가될 시 인장강도가 저하될 수 있으며, 폴리헥사메틸렌 카보네이트 디올이 너무 과량 첨가될 시 폴리우레아 시공 후 들뜸 현상이 발생할 수 있어 좋지 않다.
바람직하게, 상기 폴리에테르아민 : 폴리헥사메틸렌 카보네이트 디올의 몰비는 1 : 0.01 내지 0.2일 수 있으며, 보다 좋게는 1 : 0.01 내지 0.1, 더욱 좋게는 1 : 0.05 내지 0.1일 수 있다. 이와 같은 범위에서 상기 몰비 범위를 만족하는 지방족 디이소시아네이트 및 방향족 디이소시아네이트와 반응시킨 프리폴리머로 제조된 폴리우레아가 우수한 인장강도를 유지할 수 있으며, 시공 후 들뜸 현상이 발생하지 않을 수 있다.
아울러, 상기 지방족 디이소시아네이트 및 방향족 디이소시아네이트로 이루어진 디이소시아네이트 화합물과 폴리에테르아민 및 폴리헥사메틸렌 카보네이트 디올로 이루어진 활성수소기 함유 화합물을 적정 몰비로 반응시켜야 이소시아네이트기 말단 프리폴리머를 합성할 수 있으며, 구체적인 일 예로, 디이소시아네이트 화합물 : 활성수소기 함유 화합물의 몰비는 1 : 0.5 내지 1일 수 있으며, 보다 좋게는 1 : 0.7 내지 0.9일 수 있다.
한편, 본 발명의 일 예에 있어, 상기 지방족 디이소시아네이트는 테트라메틸렌디이소시아네이트, 펜타메틸렌디이소시아네이트 및 헥사메틸렌디이소시아네이트로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상이며, 상기 방향족 디이소시아네이트는 톨루엔 디이소시아네이트 및 디페닐메탄디이소시아네이트로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다. 이들을 디이소시아네이트 화합물로 사용함으로써 시공 후 바탕면에 대한 부착력을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어, 상기 폴리에테르아민은 당업계에서 통상적으로 사용하는 폴리에테르아민이라면 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있으며, 좋게는 중량평균분자량이 200~5000 g/mol이고, 관능기가 2~3개인 지방족 폴리에테르아민을 사용할 수 있으며, 보다 좋게는 중량평균분자량이 500~3000 g/mol이고, 관능기가 2~3개인 지방족 폴리에테르아민을 사용하는 것이 인장강도가 우수한 폴리우레아 도막방수재를 형성함에 있어 바람직하다.
본 발명의 일 예에 있어, 상기 폴리헥사메틸렌 카보네이트 디올은 중량평균분자량이 500~5000 g/mol인 것일 수 있으며, 보다 좋게는 중량평균분자량이 1000~3000 g/mol인 것을 사용하는 것이 내구성이 우수한 폴리우레아 도막방수재를 형성함에 있어 바람직하다.
다음으로, 경화제부인 제2제에 대하여 설명한다. 전술한 바와 같이, 본 발명의 일 예에 따른 제2제는 폴리에테르아민 및 폴리아스파틱아민을 포함하는 폴리아민 혼합물, 표면개질된 산화그래핀 및 표면개질된 차열입자를 포함할 수 있다. 이를 통해 보다 높은 방수 특성 및 차열 특성을 가진 폴리우레아 도막방수재를 제공할 수 있다.
상기 제2제는 제1제 100 중량부에 대하여 50 내지 200 중량부로 혼합될 수 있으며, 좋게는 70 내지 180 중량부, 보다 좋게는 100 내지 150 중량부로 혼합될 수 있으나, 제1제 및 제2제에 함유된 반응성기(이소시아네이트기 및 아민기 등)의 함량에 따라 혼합 비율을 조절할 수 있음은 물론이다.
한편, 본 발명의 일 예에 있어, 상기 제2제는 보다 우수한 방수성 및 작업용이성을 확보하기 위한 측면에서 폴리에테르아민 및 폴리아스파틱아민을 포함할 수 있다. 바람직하게, 상기 폴리아민 혼합물은 폴리에테르아민 : 폴리아스파틱아민의 중량비가 100 : 10 내지 50일 수 있으며, 보다 좋게는 100 : 20 내지 30일 수 있다. 폴리에테르아민 100 중량부에 대하여 폴리아스파틱아민이 10 중량부 미만으로 첨가될 시 경화 속도가 너무 느려지고, 인장강도가 저하될 수 있으며, 50 중량부 초과로 첨가될 시 경화 속도가 너무 빨라 작업성이 저하될 수 있으며, 도막의 취성이 높아져 방수에 문제가 발생할 수 있다.
이때, 본 발명의 일 예에 따른 상기 폴리에테르아민은 전술한 제1제의 폴리에테르아민과 동일하거나 상이한 것일 수 있으며, 구체적으로 예를 들면 중량평균분자량이 200~5000 g/mol이고, 관능기가 2~3개인 지방족 폴리에테르아민을 사용할 수 있으며, 보다 좋게는 중량평균분자량이 500~3000 g/mol이고, 관능기가 2~3개인 지방족 폴리에테르아민을 사용하는 것이 인장강도가 우수한 폴리우레아 도막방수재를 형성함에 있어 바람직하다.
본 발명의 일 예에 있어, 상기 폴리아스파틱아민은 벌키(bulky)한 입체구조를 가지는 2차아민으로, 폴리에테르아민과 적정 비율로 혼합하여 사용할 시 폴리우레아의 경화 속도가 적절하게 조절되어 작업성이 향상될 뿐만 아니라, 보다 우수한 인장강도 및 신장률을 도모할 수 있고, 이를 통해 더욱 우수한 방수성을 확보할 수 있다. 이와 같은 폴리아스파틱아민의 아민가(amine value)는 180 내지 220 ㎎ KOH/g일 수 있으며, 보다 좋게는 190 내지 210 ㎎ KOH/g일 수 있다. 또한 25℃에서도의 점도는 500 내지 5000 cP일 수 있으며, 보다 좋게는 800 내지 2500 cP일 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어, 상기 표면개질된 산화그래핀은 도막 방수재의 방수성 및 단열 효과를 향상시키기 위하여 첨가되는 것으로, 구체적으로, 상기 표면개질된 산화그래핀은 아민기 함유 실란 화합물로 표면개질된 것일 수 있다. 이처럼, 아민기 함유 실란 화합물로 표면개질된 산화그래핀을 사용함으로써 산화그래핀과 폴리우레아 간 공유결합을 유도하여 도막 내 산화그래핀이 균일하게 분산되어 우수한 방수 및 단열 특성을 확보할 수 있으며, 상용성이 향상되어 핀홀 등의 결함을 효과적으로 방지할 수 있다.
이때, 상기 산화그래핀은 Hummer 방법을 통해 흑연을 박리시켜 제조된 것일 수 있으며, 단층 산화그래핀 또는 산화그래핀이 수 내지 수십층으로 쌓인 유사 그래핀(그래파이트)일 수 있다. 이와 같은 산화그래핀은 흑연을 강산 및 산화제를 이용하여 박리하는 간단한 공정을 통해 제조됨에 따라 그래핀이나 환원된 산화그래핀 대비 제조비용을 절감할 수 있으며, 박리 공정 시 산화그래핀에 수산기 등의 산소관능기가 형성되어 차후 아민기 함유 실란 화합물로 표면을 쉽게 개질할 수 있어 제2제 내 산화그래핀을 보다 균일하게 분산시킬 수 있다는 장점이 있다.
한편, 산화그래핀의 표면개질에 사용되는 아민기 함유 실란 화합물은 3-아미노프로필 트리메톡시실란, 3-아미노프로필 트리에톡시실란, 3-아미노프로필 메틸디에톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필 트리메톡시실란, 2-아미노프로필-3-아미노프로필 트리메톡시실란, 2-아미노프로필-3-아미노프로필 트리에톡시실란, 2-아미노에틸-2-아미노에틸-3-아미노프로필 트리메톡시실란 및 2-아미노에틸-2-아미노에틸-3-아미노프로필트리에톡시실란 등으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다.
상기 표면개질된 산화그래핀은 제2제의 폴리에테르아민 100 중량부에 대하여 1 내지 10 중량부로 첨가될 수 있으며, 좋게는 3 내지 8 중량부로 첨가될 수 있다. 이와 같은 범위에서 방수 및 단열 효과가 우수하다. 반면, 표면개질된 산화그래핀이 1 중량부 미만으로 첨가될 시 방수 및 단열 특성의 향상 효과가 미미하며, 10 중량부 초과로 첨가될 시 추가적인 차열 성능의 향상 효과는 미미한 반면 도막 방수재의 부착성이 저하되어 방수성이 떨어질 수 있어 좋지 않다.
본 발명의 일 예에 있어, 상기 표면개질된 차열입자는 태양광 중에서 열에너지를 발생시키는 적외선을 효과적으로 반사시켜 적외선이 열에너지로 전환되는 것을 억제하기 위한 것으로, 이 역시 아민기 함유 실란 화합물로 표면개질된 것일 수 있다. 이처럼, 아민기 함유 실란 화합물로 표면개질된 차열입자를 사용함으로써 차열입자와 폴리우레아 간 공유결합을 유도하여 도막 내 차열입자가 균일하게 분산되어 우수한 차열 특성을 확보할 수 있다.
이때, 상기 차열입자는 당업계에서 통상적으로 사용되는 것이라면 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있으며, 바람직하게는 적외선 반사 효과가 우수한 금속산화물 입자를 사용하는 것이 좋다. 구체적인 일 예시로, 상기 차열입자는 안티몬주석산화물(ATO), 인듐주석산화물(ITO), 세슘텅스텐산화물(CWO) 및 삼산화안티몬-산화아연(Sb2O3-ZnO)으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다. 이와 같은 금속산화물 입자는 열에너지를 발생시키는 적외선을 효과적으로 반사시켜 우수한 차열 성능을 제공할 수 있다는 장점이 있다.
이와 같은 차열입자의 형상은 구형, 막대형, 침형 등의 입자 형상 또는 중공(hollow) 형상일 수 있으며, 상기 차열입자의 평균입도는 2 내지 200 ㎚일 수 있으며, 보다 좋게는 5 내지 100 ㎚일 수 있다. 이와 같은 범위에서 차열 효과가 특히 우수하다.
한편, 차열입자의 표면개질에 사용되는 아민기 함유 실란 화합물은 3-아미노프로필 트리메톡시실란, 3-아미노프로필 트리에톡시실란, 3-아미노프로필 메틸디에톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필 트리메톡시실란, 2-아미노프로필-3-아미노프로필 트리메톡시실란, 2-아미노프로필-3-아미노프로필 트리에톡시실란, 2-아미노에틸-2-아미노에틸-3-아미노프로필 트리메톡시실란 및 2-아미노에틸-2-아미노에틸-3-아미노프로필트리에톡시실란 등으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다.
상기 표면개질된 차열입자는 제2제의 폴리에테르아민 100 중량부에 대하여 5 내지 30 중량부로 첨가될 수 있으며, 좋게는 10 내지 20 중량부로 첨가될 수 있다. 이와 같은 범위에서 차열 효과가 우수하다. 반면, 표면개질된 차열입자가 5 중량부 미만으로 첨가될 시 적외선 반사에 의한 차열 효과가 미미하며, 30 중량부 초과로 첨가될 시 도막 방수재의 기계적 강도 및 부착성이 저하되어 방수성이 떨어질 수 있어 좋지 않다.
나아가, 본 발명의 일 예에 따른 제2제는 산화 방지제 및 자외선 안정제 등을 더 포함할 수 있으며, 이를 통해 태양광에 의한 폴리우레아 도막 방수재의 황변 현상을 더욱 억제할 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어, 상기 산화 방지제는 힌더드 페놀계 산화방지제를 사용할 수 있으며, 구체적인 일 예시로 4,4'-메틸렌-비스(2,6-디-t-부틸페놀), 옥타데실-3-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트 및 펜타에리트리톨 테트라키스[3-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트]로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다.
상기 산화 방지제는 제2제의 폴리에테르아민 100 중량부에 대하여 0.1 내지 3 중량부로 첨가될 수 있으며, 좋게는 0.5 내지 2 중량부로 첨가될 수 있다. 이와 같은 범위에서 목적하는 효과를 달성할 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어, 상기 자외선 안정제는 힌더드 아민계 자외선 안정제를 사용할 수 있으며, 구체적인 일 예시로 2-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)-2-n-부틸말론산 비스(1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜), 비스(1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜)[[3,5-비스(1,1-디메틸에틸)-4-히드록시페닐]메틸]부틸말로네이트, 비스(1-옥틸옥시-2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)세바케이트, 비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)세바케이트, 및 비스(1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜)세바케이트로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다.
상기 자외선 안정제는 제2제의 폴리에테르아민 100 중량부에 대하여 0.1 내지 3 중량부로 첨가될 수 있으며, 좋게는 0.5 내지 2 중량부로 첨가될 수 있다. 이와 같은 범위에서 목적하는 효과를 달성할 수 있다.
이 외에도 상기 제1제 또는 제2제는 필요에 따라, 촉매, 색상안료, 가소제 및 소포제 등으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 첨가제를 더 포함할 수 있으며, 구체적인 종류 및 함량은 통상적인 범위 내에서 선택될 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 일 양태는 전술한 폴리우레아 도막방수재의 제조 방법에 관한 것으로, 상세하게, a) 이소시아네이트기 말단 프리폴리머를 포함하는 제1제;와 폴리에테르아민 및 폴리아스파틱아민을 포함하는 폴리아민 혼합물, 표면개질된 산화그래핀 및 표면개질된 차열입자를 포함하는 제2제;를 혼합한 혼합물을 준비하는 단계; 및 b) 상기 혼합물을 바탕면에 도포한 후 양생시키는 단계;를 포함할 수 있다.
이때, 제1제 및 제2제의 각 구성 성분은 전술한 바와 동일함에 따라 중복 설명은 생략하며, 제1제 및 제2제의 혼합 방법 및 도포 방법, 양생 방법 등은 당업계에서 통상적으로 사용되는 시공 방법에 따라 수행될 수 있다.
이하, 실시예를 통해 본 발명에 따른 차열 특성 및 부착 특성이 우수한 폴리우레아 도막방수재 및 이의 제조 방법에 대하여 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 하나의 참조일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 여러 형태로 구현될 수 있다.
또한 달리 정의되지 않은 한, 모든 기술적 용어 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 당업자 중 하나에 의해 일반적으로 이해되는 의미와 동일한 의미를 갖는다. 본원에서 설명에 사용되는 용어는 단지 특정 실시예를 효과적으로 기술하기 위함이고 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다. 또한 명세서에서 특별히 기재하지 않은 첨가물의 단위는 중량%일 수 있다.
1) 표면개질된 산화그래핀 및 차열입자
에틸셀루솔브 100 ㎖에 3-아미노프로필 트리에톡시실란 1 ㎖를 용해시킨 후 수분산된 산화그래핀(4 ㎎/㎖, in H2O, D50 14.3~16.6 ㎛) 250 ㎖을 분산시켜 12시간 동안 교반하였다. 이후 여과 및 건조하여 표면개질된 산화그래핀을 준비하였다.
아울러, 에틸셀루솔브 100 ㎖에 3-아미노프로필 트리에톡시실란 1 ㎖를 용해시킨 후 안티몬주석산화물(ATO) 나노졸(30 wt%, 입도 53.9 ㎚, in 에틸셀루솔브) 15 g을 혼합하여 12시간 동안 교반하였다. 이후 여과 및 건조하여 표면개질된 ATO를 준비하였다.
2) 프리폴리머 합성
[제조예 1]
헥사메틸렌디이소시아네이트(HDI) 1 mol, 톨루엔 디이소시아네이트(TDI) 0.25 mol, 폴리에테르아민(중량평균분자량 2,000 g/mol) 0.93 mol 및 폴리헥사메틸렌 카보네이트 디올(PHCD, 중량평균분자량 2,000) 0.07 mol을 혼합한 후 60℃에서 2시간, 90℃에서 3시간 반응시킨 다음 상온으로 냉각하여 프리폴리머를 제조하였다.
[제조예 2]
헥사메틸렌디이소시아네이트(HDI) 0.625 mol, 톨루엔 디이소시아네이트(TDI) 0.625 mol, 폴리에테르아민(PEA, 중량평균분자량 2,000 g/mol) 0.93 mol 및 폴리헥사메틸렌 카보네이트 디올(PHCD, 중량평균분자량 2,000) 0.07 mol을 혼합한 후 60℃에서 2시간, 90℃에서 3시간 반응시킨 다음 상온으로 냉각하여 프리폴리머를 제조하였다.
[제조예 3]
헥사메틸렌디이소시아네이트(HDI) 0.25 mol, 톨루엔 디이소시아네이트(TDI) 1 mol, 폴리에테르아민(PEA, 중량평균분자량 2,000 g/mol) 0.93 mol 및 폴리헥사메틸렌 카보네이트 디올(PHCD, 중량평균분자량 2,000) 0.07 mol을 혼합한 후 60℃에서 2시간, 90℃에서 3시간 반응시킨 다음 상온으로 냉각하여 프리폴리머를 제조하였다.
[제조예 4]
헥사메틸렌디이소시아네이트(HDI) 1.25 mol 및 폴리에테르아민(PEA, 중량평균분자량 2,000 g/mol) 1 mol을 혼합한 후 60℃에서 2시간, 90℃에서 3시간 반응시킨 다음 상온으로 냉각하여 프리폴리머를 제조하였다.
[제조예 5]
톨루엔 디이소시아네이트(TDI) 1.25 mol 및 폴리에테르아민(PEA, 중량평균분자량 2,000 g/mol) 1 mol을 혼합한 후 60℃에서 2시간, 90℃에서 3시간 반응시킨 다음 상온으로 냉각하여 프리폴리머를 제조하였다.
[제조예 6]
헥사메틸렌디이소시아네이트(HDI) 1 mol, 톨루엔 디이소시아네이트(TDI) 0.25 mol 및 폴리에테르아민(PEA, 중량평균분자량 2,000 g/mol) 1 mol을 혼합한 후 60℃에서 2시간, 90℃에서 3시간 반응시킨 다음 상온으로 냉각하여 프리폴리머를 제조하였다.
(몰수, mol) 프리폴리머
HDI MDI PEA1 PHCD
제조예 1 1 0.25 0.93 0.7
제조예 2 1.2 0.05 0.93 0.7
제조예 3 0.25 1 0.93 0.7
제조예 4 1.25 - 1 -
제조예 5 - 1.25 1 -
제조예 6 1 0.25 1 -
[실시예 1]
상기 제조예 1에서 제조된 프리폴리머 100 중량부에 대하여 제2제 100 중량부를 혼합한 후 바탕면 상에 도포하고 양생시켜 폴리우레아 도막방수재 시편을 제조하였다.
상기 제2제는 폴리에테르아민(PEA, 중량평균분자량 2,000 g/mol) 100 중량부에 대하여, 폴리아스파틱아민(아민가 201 ㎎ KOH/g, 25℃에서의 점도 1500 CP, 밀도 1.08 g/㎖, 당량 276) 25 중량부, 상기 표면개질된 산화그래핀 1 중량부, 상기 표면개질된 ATO 15 중량부, 4,4'-메틸렌-비스(2,6-디-t-부틸페놀)(산화 방지제) 1.5 중량부 및 (2-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)-2-n-부틸말론산 비스(1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜(자외선 안정제) 2 중량부를 혼합하여 준비하였다.
[실시예 2 내지 5]
표면개질된 산화그래핀 및 차열입자의 첨가량을 달리한 것 외 모든 공정을 실시예 1과 동일하게 진행하였다.
[실시예 6 내지 10]
제조예 2 내지 6에서 각각 제조된 프리폴리머를 사용한 것 외 모든 공정을 실시예 1과 동일하게 진행하였다.
[비교예 1 내지 2]
표면개질된 산화그래핀 및 차열입자의 첨가량을 달리한 것 외 모든 공정을 실시예 1과 동일하게 진행하였다.
[비교예 3]
표면개질되지 않은 산화그래핀 및 ATO 입자를 사용한 것 외 모든 공정을 실시예 1과 동일하게 진행하였다.
제1제 (100 중량부) 제2제 (100 중량부)
프리폴리머 폴리에테르아민 폴리아스파틱아민 산화그래핀 차열입자
실시예 1 제조예 1 100 25 1 15
실시예 2 제조예 1 100 25 5 15
실시예 3 제조예 1 100 25 10 15
실시예 4 제조예 1 100 25 5 5
실시예 5 제조예 1 100 25 5 30
실시예 6 제조예 2 100 25 5 15
실시예 7 제조예 3 100 25 5 15
실시예 8 제조예 4 100 25 5 15
실시예 9 제조예 5 100 25 5 15
실시예 10 제조예 6 100 25 5 15
비교예 1 제조예 1 100 25 0 15
비교예 2 제조예 1 100 25 5 0
비교예 3 제조예 1 100 25 5
(미개질)		 15
(미개질)
[특성 평가]
1) 차열 특성: 상기 폴리우레아 도막방수재 시편을 바닥에 설치하고, 27㎝ 높이에 100W 백열등을 설치하였다. 백열등을 점등하고 공시체가 60℃가 되는 시점에서 각 시험편의 온도를 측정하고, 공시체와 시험편의 온도 차이(ΔT)를 하기 표 3에 나타내었다.
2) 인장강도 (N/㎟) : 폴리우레아 도막방수재 시편의 인장강도는 KS F 4922: 2007에 의거하여 측정하였다.
3) 부착강도 (N/㎟) : 도막방수재 시편의 부착강도는 KS F 4922: 2007에 의거하여 측정하였다.
4) 황변 특성: 폴리우레아 도막방수재 시편의 황변 특성은 QUV 웨더로미터에서 200 시간 동안 노출한 후 변색 정도를 눈으로 확인하여, 황변이 없거나 거의 없는 경우 적합, 황변 현상이 발생하는 경우 부적합으로 판정하였다.
차열 성능
(ΔT, ℃)		 인장강도
(N/㎟)		 부착강도
(N/㎟)		 황변 현상
실시예 1 12.8 23 2.7 적합
실시예 2 17.5 24 3.0 적합
실시예 3 17.9 24 2.5 적합
실시예 4 5.2 21 2.9 적합
실시예 5 20.5 15 2.3 적합
실시예 6 18.7 17 2.6 적합
실시예 7 17.7 20 3.2 부적합
실시예 8 18.1 13 2.7 적합
실시예 9 17.3 21 3.5 부적합
실시예 10 18.0 17 2.9 적합
비교예 1 11.4 21 2.5 적합
비교예 2 2.3 20 2.8 적합
비교예 3 9.8 16 2.6 적합
상기 표 3의 실시예 1 내지 5는 비교예 대비 우수한 차열 성능, 인장강도 및 부착강도를 보였으며, 특히 표면개질된 산화그래핀과 차열입자가 적정 함량으로 참가된 실시예 2의 경우 높은 차열 성능을 보이면서도 인장강도, 부착성이 우수하고, 황변 현상이 거의 없는 것을 확인할 수 있었다.
반면, 표면개질된 산화그래핀이 첨가되지 않은 비교예 1의 경우 실시예 2 대비 차열 성능이 다소 떨어졌으며, 표면개질된 차열입자가 첨가되지 않은 비교예 2의 경우 차열 성능이 미미하였고, 표면개질되지 않은 산화그래핀 및 차열입자를 사용한 비교예 3의 경우 각 입자가 균질하게 분산되지 않았으며, 특히 산화그래핀의 경우 파이-파이 결합에 의한 뭉침 현상이 심하여 차열 성능, 인장강도 및 부착강도가 모두 실시예 2 대비 좋지 않았다.
한편, 우레탄 프리폴리머를 달리 사용한 실시예 6 내비 10에 있어서, 방향족 이소시아네이트가 너무 적게 첨가된 실시예 6 및 8의 경우 인장강도 및 부착강도가 다소 저하되었으며, 방향족 이소시아네이트가 너무 많이 첨가된 실시예 7 및 9의 경우 황변 현상이 발생하는 문제가 있었다.
아울러, 폴리헥사메틸렌 카보네이트 디올이 적정 함량으로 첨가되지 않은 실시예 10의 경우에도 인장강도가 다소 저하되었다.
이상과 같이 특정된 사항들과 한정된 실시예를 통해 본 발명이 설명되었으나, 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.

Claims (7)

  1. 지방족 디이소시아네이트, 방향족 디이소시아네이트, 폴리에테르아민 및 폴리헥사메틸렌 카보네이트 디올로부터 제조된 이소시아네이트기 말단 프리폴리머를 포함하는 제1제; 및
    폴리에테르아민 및 폴리아스파틱아민을 포함하는 폴리아민 혼합물, 표면개질된 산화그래핀 및 표면개질된 차열입자를 포함하는 제2제;
    를 반응시켜 제조된 폴리우레아 도막 방수재.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 표면개질된 산화그래핀 및 표면개질된 차열입자는 아민기 함유 실란 화합물로 표면개질된 것인, 폴리우레아 도막 방수재.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리아민 혼합물은 폴리에테르아민 : 폴리아스파틱아민의 중량비가 100 : 10 내지 50인, 폴리우레아 도막 방수재.
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 지방족 디이소시아네이트 : 방향족 디이소시아네이트의 몰비는 1 : 0.1 내지 0.5인, 폴리우레아 도막 방수재.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리에테르아민 : 폴리헥사메틸렌 카보네이트 디올의 몰비는 1 : 0.01 내지 0.2인, 폴리우레아 도막 방수재.
  7. a) 지방족 디이소시아네이트, 방향족 디이소시아네이트, 폴리에테르아민 및 폴리헥사메틸렌 카보네이트 디올로부터 제조된 이소시아네이트기 말단 프리폴리머를 포함하는 제1제;와 폴리에테르아민 및 폴리아스파틱아민을 포함하는 폴리아민 혼합물, 표면개질된 산화그래핀 및 표면개질된 차열입자를 포함하는 제2제;를 혼합한 혼합물을 준비하는 단계; 및
    b) 상기 혼합물을 바탕면에 도포한 후 양생시키는 단계;
    를 포함하는 폴리우레아 도막 방수재의 제조 방법.
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