KR102640646B1 - 내구성이 향상된 고기능성 폴리우레탄 방수 도막재 - Google Patents

내구성이 향상된 고기능성 폴리우레탄 방수 도막재 Download PDF

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Abstract

본 발명은 디이소시아네이트와 폴리에테르폴리올로부터 제조된 이소시아네이트기 함유 프리폴리머, 수소처리된 탄화수소 중합물을 포함한 주제; 및 폴리올, 디아민 화합물 및 유-무기 복합체를 포함하는 경화제;로 이루어진 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 방수 도막재로서, 산화칼슘이 지방산이 포함된 폴리에틸렌폴리아민과 함께 복합화된 것을 포함하여, 고습환경과 같은 열악한 환경에 노출되어도 폴리우레탄 방수 도막의 내열성과 내수성이 우수하게 유지될 수 있는 효과가 있다.

Description

내구성이 향상된 고기능성 폴리우레탄 방수 도막재{Highly functional polyurethane waterproof coating material with improved durability}
본 발명은 내구성이 향상된 고기능성 폴리우레탄 방수 도막재에 관한 것이다.
일반적으로, 도시의 구조물을 시공함에 있어 사용되는 건축 자재 또는 도료 등은 빗물 등이 스며들었을 때, 일부가 증발되지 않고 내부로 침투하여 구조물의 내구성에 악영향을 주게 되므로, 각종 방수 재료를 건축 구조물의 표면에 시공하고 있다. 특히, 콘크리트의 균열은 구조물의 누수를 유발하는 가장 큰 원인이 되고 있고, 화학적 부식은 구조물의 장기적 내구성능을 저하시키는 요인이다. 이러한 방수 처리가 필요한 부분의 특성이나 바탕 재료에 따라 방수 재료 또는 방수 시공방법에 차이가 있는데 가장 일반적으로 쓰이는 방법으로, 침투식 방수공법, 시트식 방수공법, 도막식 방수공법이 있다.
이들 중 침투식 방수공법은 가장 오래 사용되어온 공법인데, 시공시 불편함이 많고, 300 kgf/㎠의 고강도 콘크리트에는 침투가 어려우며, 최근에는 기성화된 아스팔트 시트를 사용하고 있지만 온도차에 따른 방수재 자체 균열이 발생하는 문제점이 있다.
시트식 방수공법은 합성고무 등을 일정두께와 폭을 갖는 시트상으로 제조하여 시공 현장에서 방수면에 접착하여 방수층을 형성하는 공법으로서, 다양한 적층구조를 통해서 원하는 물성을 얻기가 쉽고 균일한 시공이 가능한 장점이 있으나, 비용이 많이 들고 연결부위 또는 복잡한 부위의 시공이 어려워서 이음매 부분의 수밀성이 견고하지 못하여 방수 기능을 상실할 수 있는 단점이 있다.
한편, 도막식 방수공법은 대표적으로 폴리우레탄 방수공법이 있는데, 시공할 바닥을 정리한 후 프라이머를 도포하여 충분히 건조한 뒤, 액상 폴리우레탄 수지를 도포하여 폴리우레탄 도막을 형성하는 방수공법이다. 이러한 폴리우레탄 방수공법은 콘크리트와 같은 건축물의 면과의 접착이 잘되고 연결부위가 없는 연속 시공이 가능하며, 보수가 용이하다는 장점이 있다. 또한 복잡한 부위에 시공이 상대적으로 용이하며 기계적 물성에서도 우수한 성능을 가지고 있다.
그러나 일반적으로 폴리우레탄은 우수한 물성을 가지고 있지만, 시공할 때나 시공 후에 외부 환경의 영향을 많이 받아 대기 중 수분에 의한 경화 지연과 같은 문제점이 있다. 또한 저온에서는 비교적 연성이 있지만 고온에 취약하여 열에 대한 저항력이 낮아, 열에 장기간 노출이 되면 피로도가 쌓이면서 물성의 저하가 일어날 수 있다. 또한 일부 용제나 화학물질에 취약하고, 고온, 고습, 자외선 및 산성 또는 염기성 환경이 노출되면 폴리우레탄의 물성이 저하될 수 있는 문제점이 있어, 폴리우레탄 도막 방수재의 내열성 및 내수성 개선을 위한 연구가 필요한 실정이다.
특히 폴리우레탄의 고기능화를 위해서 유-무기 나노 복합재료를 혼합한 폴리우레탄이 연구되고 있는데 극소량의 물질을 이용하여 물성 한계를 극복하고 수명을 연장하는 등 이점이 많아 그 응용범위가 넓어지고 있다.
종래의 선행문헌으로, 대한민국 등록특허 10-1322761에서 팽창흑연과 흑연분말을 폴리우레탄 수지에 분산시킴으로써 내구성을 향상시키고 열전도성 및 전기전도성의 기능을 부여한 폴리우레탄 코팅수지 조성물을 제시하고 있다. 그러나 팽창흑연과 흑연분말을 폴리우레탄 수지에 첨가할 시에 균일한 도막 형성이 어려운 점, 내열성 및 내수성의 문제를 해결하지 못한 점이 있어, 보다 개선된 물성의 폴리우레탄 도막 방수재에 대한 개발의 필요성은 지속적으로 요구되고 있다.
대한민국 등록특허공보 제10-1322761호 (2013.11.07)
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 내구성이 향상된 고기능성 폴리우레탄 방수 도막재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
구체적으로, 폴리우레탄 방수 도막재는 유-무기 복합체를 포함하여 고습환경과 같은 열악한 환경에 장기간 노출되더라도 내열성과 내수성이 우수하게 유지되도록 하는 것을 목적으로 한다.
다만 상기 목적은 예시적인 것으로, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 양태는 디이소시아네이트와 폴리에테르폴리올로부터 제조된 이소시아네이트기 함유 프리폴리머, 수소처리된 탄화수소 중합물을 포함한 주제; 및 폴리올, 디아민 화합물 및 유-무기 복합체를 포함하는 경화제; 로 이루어진 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 방수 도막재에 관한 것이다.
상기 일 양태에 있어, 상기 유-무기 복합체는, 산화칼슘이 지방산이 포함된 폴리에틸렌폴리아민으로 복합화된 것일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 지방산이 포함된 폴리에틸렌폴리아민은 상기 산화칼슘 100 중량부 대비 10 내지 30 중량부로 포함되는 것일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 산화칼슘은 상기 폴리올 100 중량부 대비 1 내지 20 중량부로 포함되는 것일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 수소처리된 탄화수소 중합물은, 탄소수 6 내지 20 인 것일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 디이소시아네이트는 메틸렌 다이페닐 디이소사이아네이트(MDI), 톨루엔 디이소시아네이트(TDI), 헥사메틸렌디이소시아네이트 (HMDI), 이소프론 디이소시아네이트(IPDI), 메타 자일렌 디이소시아네이트(MXDI), 테트라메틸자일렌 디이소시아네이트(TMXDI), 메틸렌 다이페닐 디이소사이아네이트(MDI)의 벤젠고리에 수소를 첨가하여 지환족으로 만든 디이소시아네이트(H12MDI) 및 자일렌 디이소시아네이트(XDI)의 벤젠고리에 수소를 첨가하여 지환족으로 만든 디이소시아네이트(수첨XDI)로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 폴리올은 프탈레이트계 디올, 폴리에테르 폴리올, 폴리에스테르 폴리올, 폴리카보네이트 폴리올, 폴리카프로락톤 폴리올, 폴리부타디엔 폴리올 및 알키드 폴리올로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 경화제에 탄산칼슘을 포함하는 것일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 주제 및 경화제가 1:0.5 내지 5의 중량비로 혼합되는 것일 수 있다.
본 발명에 따른 내구성이 향상된 고기능성 폴리우레탄 방수 도막재에 의하면, 유-무기 복합체를 포함하여 내구성이 우수한 폴리우레탄 방수 도막재를 제공할 수 있다.
또한 산화칼슘이 지방산이 포함된 폴리에틸렌폴리아민과 복합화된 것을 사용함으로써, 고습 환경과 같은 열악한 환경에 노출되어도 폴리우레탄 방수 도막의 내열성과 내수성이 우수하게 유지될 수 있는 효과가 있다.
도 1은 유-무기 복합체를 제조하고 이를 포함하는 고기능성 폴리우레탄 방수 도막재를 제조하는 과정의 흐름도이다.
이하 본 발명에 따른 내구성이 향상된 고기능성 폴리우레탄 방수 도막재에 대하여 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 도면들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 예로서 제공되는 것이다. 따라서, 본 발명은 이하 제시되는 도면들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있으며, 이하 제시되는 도면들은 본 발명의 사상을 명확히 하기 위해 과장되어 도시될 수 있다. 이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
본 발명의 일 예에 있어, 디이소시아네이트와 폴리에테르폴리올로부터 제조된 이소시아네이트기 함유 프리폴리머, 수소처리된 탄화수소 중합물을 포함한 주제; 및 폴리올, 디아민 화합물 및 유-무기 복합체를 포함하는 경화제;로 이루어진 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 방수 도막재인 것일 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어, 상기 유-무기 복합체는, 산화칼슘이 지방산이 포함된 폴리에틸렌폴리아민으로 복합화된 것일 수 있다.
상기 경화제부에 유-무기 복합체를 포함시켜 폴리우레탄 방수 도막재를 제조함으로써 내열성 및 내수성이 우수하고, 또한 상기 유-무기 복합체가 지방산이 포함된 폴리에틸렌아민으로 복합화되어 있는 점에서 이를 사용한 폴리우레탄 방수 도막재는 경화능이 향상되어 고습환경에서도 경화가 잘되고 부착성능이 우수한 장점이 있다.
이하, 본 발명의 일 예에 따른 폴리우레탄 방수 도막재에 대하여 보다 상세히 설명한다.
먼저 주제에 대하여 설명한다.
본 발명의 일 예에 있어, 상기 주제는 디이소시아네이트와 폴리에테르폴리올로부터 제조된 이소시아네이트기 함유 프리폴리머, 수소처리된 탄화수소 중합물을 포함할 수 있다.
상기 이소시아네이트기 함유 프리폴리머는 디이소시아네이트와 폴리에테르폴리올의 반응에 의해 제조되는 적은 분자량의 고분자 화합물 또는 올리고머 형태의 화합물로서, 양 말단에 이소시아네이트기가 결합된 형태일 수 있다. 상기 디이소시아네이트와 폴리에테르폴리올의 몰비는 1:0.1 내지 1의 비율로 혼합될 수 있다. 상기 디이소시아네이트가 폴리에테르폴리올 1몰에 대하여 10 몰을 초과할 경우, 도막이 과도하게 견고해져 부풀음, 크랙, 들뜸, 박리 현상이 일어날 수 있다. 또한 디이소시아네이트가 폴리에테르폴리올 1몰에 대하여 1몰 미만일 경우, 잔여 수산화기가 존재하여 미경화현상이 발생될 수 있고, 경화시간이 늘어날 수 있다.
상기 프리폴리머 성분의 제조에 사용되는 디이소시아네이트는 메틸렌 다이페닐 디이소사이아네이트(MDI), 톨루엔 디이소시아네이트(TDI), 헥사메틸렌디이소시아네이트 (HMDI), 이소프론 디이소시아네이트(IPDI), 메타 자일렌 디이소시아네이트(MXDI), 테트라메틸자일렌 디이소시아네이트(TMXDI), 메틸렌 다이페닐 디이소사이아네이트(MDI)의 벤젠고리에 수소를 첨가하여 지환족으로 만든 디이소시아네이트(H12MDI) 및 자일렌 디이소시아네이트(XDI)의 벤젠고리에 수소를 첨가하여 지환족으로 만든 디이소시아네이트(수첨XDI)로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다.
또한 상기 폴리에테르폴리올은, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리옥시에틸렌글리콜 및 폴리옥시프로필렌글리콜로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다. 1,000 내지 30,000 g/mol의 중량평균분자량을 갖는 폴리옥시프로필렌폴글리콜일 수 있다.
상기 주제에 수소처리된 탄화수소 중합물을 포함할 수 있다. 상기 수소처리된 탄화수소 중합물은 탄소수 6 내지 20 인 것일 수 있으며, 점착 부여제로서 폴리우레탄 방수 도막재의 점착성 향상을 위하여 첨가할 수 있다. 보다 구체적으로, 180℃에서 점도 70 내지 850 cps 이고, 분자량은 370 내지 590인 것을 사용할 수 있다. 상기 수소처리된 탄화수소 중합물은 이소시아네이트기 함유 프리폴리머 100 중량부 대비 10 내지 25 중량부로 포함될 수 있으며, 10 중량부 미만일 경우 부착성능이 떨어지고, 25 중량부 초과될 경우, 끈적임이 심하여 작업성이 떨어질 수 있다.
또한 주제에 추가적으로 폴리올계 쇄연장제를 포함할 수 있다. 폴리올계 쇄연장제는 1,4-부탄디올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜 및 1,6-헥산디올 중에서 선택될 수 있다.
다음으로, 경화제부에 대하여 설명한다.
본 발명의 일 예에 따른 경화제부는 폴리올, 디아민 화합물 및 유-무기 복합체를 포함할 수 있다. 상기 폴리올은 주제의 이소시아네이트기 함유 프리폴리머의 말단기와 반응할 수 있는 수소 공여체를 제공하여 폴리우레탄을 제조할 수 있다. 상기 폴리올은 프탈레이트계 디올, 폴리에테르 폴리올, 폴리에스테르 폴리올, 폴리카보네이트 폴리올, 폴리카프로락톤 폴리올, 폴리부타디엔 폴리올 및 알키드 폴리올로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있으며, 바람직하게는 폴리프로필렌글리콜과 폴리프로필렌트리올을 수지 내에 혼합하여 사용하거나 폴리프로필렌글리콜을 단독으로 사용할 수 있다.
본 발명의 일 예에 따른 디아민 화합물로는 디에틸톨루엔디아민(Diethyl toluene diamine) 및 5-아미노메틸-1,3,3-트라이메틸사이클로헥세인메탄아민(5-amino-1,3,3-trimethylcyclohexanemethamine) 등을 들 수 있으며, 이들 또한, 단독으로 또는 수지 내에 혼합되어 사용될 수 있다. 상기 디아민 화합물을 다소 많이 사용하는 경우 도막의 경도가 낮아져 원하는 경도를 얻을 수 없으며, 도막의 경화속도가 늦어져 작업시간이 증가하는 요인이 될 수 있어, 경화제 100 중량부 대비 1 내지 10 중량부의 범위로 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 예에 있어, 상기 경화제에는 유-무기 복합체를 포함할 수 있다. 상기 유-무기 복합체는 산화칼슘과 지방산이 포함된 폴리에틸렌폴리아민을 용매 상에 혼합하여 제조한 것으로써, 산화칼슘이 지방산이 포함된 폴리에틸렌폴리아민으로 표면처리되어 혼합된 복합체를 의미한다.
일반적으로 산화칼슘은 석회석(CaCO3)를 높은 온도로 가열하여 탈탄산화시켜 형성된 것으로, 본 발명의 일 예에 따른 폴리우레탄 조성물로서 첨가된 산화칼슘은 주제의 폴리올 성분과 수화반응이 진행되어 강도가 향상되고, 콘크리트 부착시 수분에 의한 부풀음 현상을 개선하며, 대기 중 수분에 의한 경화지연 및 물성 하락을 방지할 수 있다. 상기 산화칼슘은 경화제부의 폴리올 100 중량부 대비 1 내지 20 중량부로 혼합될 수 있으며 바람직하게는, 1 내지 15 중량부로 혼합될 수 있다. 1 중량부 미만에서는 산화칼슘의 첨가로 인한 물성 향상이 기대에 미치지 못하고, 20 중량부 초과로 첨가되었을 때에는 발열반응이 심하여 폴리우레탄 도막의 물성을 저해할 수 있다.
본 발명의 일 예에 따른 유-무기 복합체는 상기 산화칼슘이 지방산이 포함된 폴리에틸렌폴리아민으로 복합화된 것일 수 있다. 유기물인 지방산이 포함된 폴리에틸렌폴리아민으로 인해 경화제의 주성분인 폴리프로필렌글리콜과 무기물인 산화칼슘과의 상용성을 높여 균일하게 혼합될 수 있고, 결과적으로 폴리우레탄 도막의 물성을 일정하고 균일하게 제조할 수 있다. 나아가 주제와 경화제를 혼합 경화시에 산화칼슘이 가진 물리적 특성을 폴리우레탄 도막 내에서 일정하게 유지시킬 수 있다. 또한, 표면에 도입된 다수의 아민기가 이소시아네이트와의 반응을 유도할 수 있다는 점에서 주제에 포함된 이소시아네이트기 함유 프리폴리머와의 경화반응을 촉진시킬 수 있다. 따라서 고습환경에서도 경화시간을 단축시킬 수 있는 장점이 있다. 일반적으로 가사시간이 지난 도료를 사용할 경우 흐름 현상이 발생되거나 도막의 성능이 저하되는데, 상기 유-무기 복합체를 포함한 폴리우레탄 도막재의 경우, 제조 후 시간이 지나도 가사시간에 변화가 없어 작업성이 좋고, 폴리우레탄 도막 물성을 전체적으로 향상시킬 수 있다.
상기 유-무기 복합체는 알코올계 용매에 산화칼슘이 분산된 혼합물에 지방산으로서 불포화 지방산과 폴리에틸렌폴리아민이 혼합된 지방산이 포함된 폴리에틸렌폴리아민을 투입하여 중합반응을 유도하여 복합화된 것일 수 있다. 또한 상기 폴리에틸렌폴리아민은 특별한 제한은 없지만, 바람직하게는 200 내지 500 g/mol의 중량평균분자량을 가지는 폴리에틸렌폴리아민일 수 있고, 상기 불포화 지방산은 올레익산 또는 리놀레산 중 선택되는 1종 이상일 수 있다.
상기 지방산이 포함된 폴리에틸렌폴리아민은 상기 전술된 바와 같이 불포화 지방산 및 폴리에틸렌폴리아민을 1:0.5 내지 2 비율로 혼합하여 제조할 수 있다. 구체적으로 알코올계 용매에 산화칼슘을 투입한 혼합물을 볼밀(지르코늄 볼밀) 또는 초음파 분산시킨 후 불포화 지방산 및 폴리에틸렌폴리아민을 중량비 1 : 1.5 로 하여 투입하고 80 내지 120℃의 온도하에서 3 내지 5시간 교반하여 슬러리 상태의 유-무기 복합체를 제조할 수 있다. 알코올계 용매는 당업계에서 통상적으로 사용되는 것이라면 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있는데 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 부탄올 등의 탄소수 1 내지 10개의 알킬기를 가지는 알코올, 에틸렌글리콜, 글리세롤 등의 다가 알코올 및 이들의 혼합물을 사용할 수 있고, 보다 바람직하게 농도 50 내지 60%의 이소프로판올(IPA)을 사용할 수 있다. 슬러리 상태의 유-무기 복합체를 150℃ 오븐에서 24 내지 48시간 건조시켜 용매를 제거한 후, 호모게나이저(Homogenizer)와 같은 분쇄기를 이용하여 균일하게 미분쇄한 유-무기 복합체 분말을 제조할 수 있다.
상기 유-무기 복합체는 지방산이 포함된 폴리에틸렌폴리아민을 산화칼슘 100 중량부 대비 10 내지 30 중량부로 혼합하여 제조할 수 있고, 보다 좋게는 10 내지 20 중량부로 혼합하는 것이 좋다. 10 중량부 미만으로 포함될 경우 산화칼슘과 복합화되기 어렵고, 30 중량부 초과로 포함될 경우, 첨가량 대비 도막의 물성 상승 효과가 미미하다.
상기 경화제에는 추가적으로 체질안료를 포함할 수 있는데 카본블랙, 화이트카본, 흄드실리카, 탄산칼슘 및 메타카올린으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있고, 보다 구체적으로 탄산칼슘일 수 있다. 탄산칼슘을 포함하는 경우, 조성물 내에 발생하는 공극을 충전하고 용적을 증대시키며, 두께를 일정하게 유지하여 형성할 수 있다. 탄산칼슘은 당업계에서 통상적으로 사용되는 탄산칼슘이라면 어떠한 것을 사용하여도 무방하지만, 바람직하게는, 평균 입경이 500 내지 1,000 ㎚인 탄산칼슘을 사용하는 것이 바람직하고, 경화제 100 중량부 대비 30 내지 70 중량부로 포함될 수 있다.
상기 경화제에는 추가적으로 촉매 및 가소제를 포함할 수 있는데, 상기 촉매로는 주석계, 납계, 코발트계, 비스무스계 및 3차 아민계를 포함하는 군에서 선택된 1종 이상을 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있다. 보다 좋게는 비스무스 트리스(2-에틸헥사노에이트)(Bismuth tris(2-ethylhexanoate))를 사용할 수 있지만 이에 한정되는 것은 아니며, 상기 주제 또는 경화제의 100 중량부 대비 0.01 내지 5 중량부의 범위에서 포함될 수 있다. 상기 가소제는 가소성을 향상시키기 위하여 첨가하는 것으로, 오쏘-프탈레이트가 함유되어 있지 않은 친환경 가소제로서, 디옥틸테레프탈레이트(DOTP)를 사용할 수 있다.
아울러, 상기 주제 또는 경화제에 필요에 따라 용제, 계면활성제, 안료, 염료, 자외선 흡수제, 광안정제, 표면 조정제, 소포제, 습윤제, 분산제, 점탄성 조정제, 틱소트로피성 부여제, 방부제, 막형성제, 침투제, 향료, 살균제, 곰팡이 방지제, 산화 방지제, 대전 방지제 및 난연제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이 포함될 수 있으며 구체적인 종류 및 함량은 통상적인 범위 내에서 선택될 수 있다.
이하, 실시예를 통해 본 발명에 따른 내구성이 향상된 고기능성 폴리우레탄 방수 도막재에 대하여 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 하나의 참조일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 여러 형태로 구현될 수 있다.
또한 달리 정의되지 않은 한, 모든 기술적 용어 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 당업자 중 하나에 의해 일반적으로 이해되는 의미와 동일한 의미를 갖는다. 본원에서 설명에 사용되는 용어는 단지 특정 실시예를 효과적으로 기술하기 위함이고 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다. 또한 명세서에서 특별히 기재하지 않은 첨가물의 단위는 중량%일 수 있다.
1) 유-무기 복합체 제조
이소프로판올(IPA) 65 g에 산화칼슘 35 g을 투입하여 지르코늄 볼밀 또는 초음파를 이용하여 분산시킨다. 이후 올레익산 2 g 과 폴리에틸렌폴리아민(분자량 439 g/mol, 밀도 1.014, 끓는점 443℃) 3 g을 첨가한 후 100 내지 500rev/min의 속도로 5시간 교반하여 슬러리 상태(팽윤)로 제조한다. 슬러리 상태의 유-무기 복합체를 건조(150℃ 오븐, 24 ~ 48 시간) 시킨 후, 건조된 슬러리를 호모게나이저(homogenizer)를 이용하여 미분쇄하고 분말 상태의 유-무기 복합체를 얻었다.
2) 유-무기 복합체가 함유된 경화제 제조
[제조예 1 내지 6]
디아민으로서, 디에틸톨루엔디아민(DETDA) 35 중량% 및 5-아미노-1,3,3,-트리메틸사이클로헥세인메탄아민 15 중량%를 함유한 아스파틱에스터 수지 40 g, 폴리프로필렌글리콜 240 g, 탄산칼슘 600 g, 가소제, 용제 및 촉매 120 g을 혼합하고, 혼합물 대비, 하기 표 1과 같은 함량으로 유-무기 복합체를 투입하여 4시간 동안 교반하고 유-무기 복합체가 함유된 경화제 제조예 1 내지 6을 준비하였다.
(단위:중량%) 제조예1 제조예2 제조예3 제조예4 제조예5 제조예6
유-무기 복합체 함량 0 0.2 0.5 0.75 1.0 1.5
3) 이소시아네이트기 함유 프리폴리머 및 주제 제조
톨루엔 디이소시아네이트(TDI) 180 g, 폴리프로필렌 글리콜 550 g 및 1,4-부탄디올 20 g을 용제 250 g에 혼합하고, 반응 온도 80℃에서 3 ~ 4 시간동안 반응하여 이소시아네이트기 함유 프리폴리머(이소시아네이트기 4.5 중량%, 이하 프리폴리머)를 제조하고, 수소처리된 탄화수소 중합물(C6 ~ C20) 150 g을 상기 프리폴리머에 혼합하여 교반한 후 주제를 제조하였다.
4) 폴리우레탄 도막 특성 평가
[비교예 1 및 실시예 1 내지 5]
24.5 ℃, 습도 95%의 고습 조건 하에서 상기 주제와 상기 제조예 1 내지 6을 각각 1 : 3 의 중량비로 혼합 후 전동교반기를 이용하여 2 ~ 3분간 충분히 혼합하고 제조예 1 내지 6의 사용 순서대로 비교예 1 및 실시예 1 내지 5의 폴리우레탄 수지 조성물 시료를 제조하였다.
1. 가사시간 평가 : 시료를 표면적 38㎠의 둥근 컵에 넣고 24.5 ℃, 습도 95%의 고습 조건 하에서 유-무기 복합체 함량에 따른 가사시간을 평가하여 하기 표 2에 나타내었다.
2. 경도(shore A) 평가 : KS F 3888-2 :2016 시험 규격에 따라 평가하여 하기 표 2에 나타내었다.
시료 가사시간(분) 경도(Shore A)
제조 당일 제조 7일 후 경화 1일차 경화 7일차
비교예1 62 235 측정 불가 40
실시예1 61 208 측정 불가 40
실시예2 61 193 측정 불가 42
실시예3 61 69 35 58
실시예4 59 58 43 63
실시예5 18 18 30 45
3. 부착성 평가 : 상기 제조된 비교예 1 및 실시예 1 내지 5의 시료를 시편틀에 부어 진공 탈포하여 기포 제거 후 두께 3 ㎜의 폴리우레탄 방수 도막 시편을 제작하였다. 25℃ 항온실에서 168 시간(7일)동안 경화시킨 폴리우레탄 방수 도막 시편을 KS F 3211 건설용 도막 방수재 시험 규격에 따라, 부착강도를 측정하여 하기 표 3에 나타내었다.
시편 비교예1 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5
KSF 3211 규격 무처리 0.7 N/mm2 이상, 냉온 반복 처리 후 0.5 N/mm2 이상
도막 상태 도막의 들뜸, 박리부분 없음
무처리 0.6 0.7 0.9 1.3 1.1 0.6
냉온 반복 처리 후 0.4 0.5 0.7 0.9 0.8 0.5
4. 장기내구성 평가: 상기 제작된 비교예 1 및 실시예 1 내지 5의 시편을 KS F 3211 건설용 도막 방수재 시험 규격에 따라, 25 ℃ 오븐에 10주간 방치하여 열화 처리 평가와 촉진 노출 처리 후의 인장강도비와 신율을 측정하였고, 하기 표 4에 나타내었다. 내수성 평가는 폴리우레탄의 내수성 시험 규격의 부재로 인하여 KS F 3211의 내알칼리성 평가 기준에서 알칼리수 대신 물로 대체하여 상기 제작된 비교예 1 및 실시예 1 내지 5의 시편을 4주 동안 담수침지 하였고, 그 인장강도비와 신율을 측정하여 하기 표 4에 나타내었다.
25℃ 장기내구성
시편 인장
(N/㎟)		 신율
(%)		 10주 열화처리 인장비 (%) 10주 열화처리 신율 (%) 10주 촉진노출처리 인장비 (%) 10주 촉진노출 처리 신율 (%) 4주 담수침지 처리
(내수성) 인장비 (%)		 4주 담수침지 처리
(내수성)
신율 (%)
KS F 3211 규격 2.5 이상 450 이상 80 이상 150이하 400 이상 80 이상 150이하 400 이상 80 이상 150이하 400 이상
비교예1 1.8 300 60 400 70 430 70 400
실시예1 2.5 550 105 500 100 550 80 500
실시예2 2.7 550 30 270 20 150 25 180
실시예3 4.8 720 110 650 100 700 90 600
실시예4 3.5 550 85 500 85 500 75 500
실시예5 1.0 280 65 300 60 310 70 320
유-무기 복합체를 제조예 4 내지 5와 같이 함유하는 실시예 3 내지 4의 경우, 상기 표 2에 나타난 바와 같이 제조 당일과 제조 7일 후의 가사시간의 변화가 거의 없음을 알 수 있다.
상기 표 3을 참고하면, 부착 성능 또한, 무처리 상태 뿐 아니라 냉온 반복 처리 후에도 실시예 3 내지 4의 부착성능이 향상된 것을 확인할 수 있다.
또한, 25 ℃에서 인장강도 및 신율을 평가한 결과, 상기 표 4에 나타난 바와 같이 실시예 3 내지 4의 폴리우레탄 방수 도막재 시편이 비교예 1 및 실시예 2, 3 및 5에 비해 기계적 물성이 우수한 동시에 장기내구성의 특성이 우수함을 확인할 수 있다.
이상과 같이 특정된 사항들과 한정된 실시예를 통해 본 발명이 설명되었으나, 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.

Claims (9)

  1. 디이소시아네이트와 폴리에테르폴리올로부터 제조된 이소시아네이트기 함유 프리폴리머, 수소처리된 탄화수소 중합물을 포함한 주제; 및
    폴리올, 디아민 화합물 및 산화칼슘이 지방산이 포함된 폴리에틸렌폴리아민으로 복합화된 유-무기 복합체를 포함하는 경화제;
    로 이루어진 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 방수 도막재.
    .
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 지방산이 포함된 폴리에틸렌폴리아민은 상기 산화칼슘 100 중량부 대비 10 내지 30 중량부로 포함되는 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 방수 도막재.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 산화칼슘은 상기 폴리올 100 중량부 대비 1 내지 20 중량부로 포함되는 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 방수 도막재.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 수소처리된 탄화수소 중합물은, 탄소수 6 내지 20 인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 방수 도막재.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 디이소시아네이트는 메틸렌 다이페닐 디이소사이아네이트(MDI), 톨루엔 디이소시아네이트(TDI), 헥사메틸렌디이소시아네이트 (HMDI), 이소프론 디이소시아네이트(IPDI), 메타 자일렌 디이소시아네이트(MXDI), 테트라메틸자일렌 디이소시아네이트(TMXDI), 메틸렌 다이페닐 디이소사이아네이트(MDI)의 벤젠고리에 수소를 첨가하여 지환족으로 만든 디이소시아네이트(H12MDI) 및 자일렌 디이소시아네이트(XDI)의 벤젠고리에 수소를 첨가하여 지환족으로 만든 디이소시아네이트(수첨XDI)로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 방수 도막재.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리올은 프탈레이트계 디올, 폴리에테르 폴리올, 폴리에스테르 폴리올, 폴리카보네이트 폴리올, 폴리카프로락톤 폴리올, 폴리부타디엔 폴리올 및 알키드 폴리올로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 방수 도막재.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 경화제에 탄산칼슘을 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 방수 도막재.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 주제 및 경화제가 1:0.5 내지 5의 중량비로 혼합되는 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 방수 도막재.
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