KR102293763B1 - 열충격 저항성 및 부착성능이 우수한 미끄럼방지 포장재, 및 그 제조방법 - Google Patents

열충격 저항성 및 부착성능이 우수한 미끄럼방지 포장재, 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 베이스 수지, 표면 개질된 산화 그래핀, 및 표면 개질된 코디어라이트를 포함하는 것을 특징으로 하는 열충격 저항성 및 부착성능이 우수한 미끄럼방지 포장재에 관한 것으로, 상기 미끄럼방지 포장재는 우수한 부착성능을 나타낼 수 있고, 우수한 내구성, 및 경화성 등의 물성을 나타내어 대형 트럭의 하중 및 충격 등에 의한 균열 발생이 우수하게 개선될 수 있다. 또한, 우수한 열충격 저항성을 나타낼 수 있어 우리나라와 같이 기온 변화가 심한 환경에 따른 내구성, 및 경화성 등의 물성에 대한 손상방지 효과가 우수하여 미끄럼방지 효과를 더욱 우수하게 유지할 수 있다.

Description

열충격 저항성 및 부착성능이 우수한 미끄럼방지 포장재, 및 그 제조방법 {Non-slip packaging material excellent in thermal shock resistance and adhesion performance, and manufacturing method thereof}
본 발명은 열충격 저항성 및 부착성능이 우수한 미끄럼방지포장재 및 그 제조방법에 관한 것이다.
아스팔트나 콘크리트로 포장된 도로는 노면이 견고하고 평탄하기 때문에 차량 주행 시 우수한 승차감을 줄 수 있다. 그러나 아스팔트나 콘크리트로 포장된 도로의 내리막길, 커브길 등과 같은 위험지역에서 고속으로 주행하는 경우와 도로에 눈, 비가 내려 도로가 젖어 노면이 상당히 미끄러워질 경우에 교통사고가 자주 발생할 수 있다. 도로의 내리막길, 커브길 등과 같은 위험지역뿐만 아니라 미끄럼 저항이 낮아진 노면 등에 미끄럼방지 포장재를 도포하면, 도로와 타이어 사이의 마찰계수를 증대시킬 수 있어, 교통사고를 예방할 수 있다. 미끄럼방지 포장재를 도포하여 도로와 타이어 사이의 마찰계수가 증대됨으로써, 차량의 제동거리가 단축될 수 있으며, 차량의 감속운행 등을 유도할 수 있어 보행자와 운전자의 안전을 모두 확보할 수 있다.
차량이 아스팔트로부터 미끄러지는 것을 방지하도록 아스팔트 표면에 접착제를 도포한 다음 고무칩으로 이루어진 미끄럼 방지제를 아스팔트의 표면에 포설하여 차량의 타이어와 아스팔트 간의 마찰계수를 높이고, 아스팔트 표면의 물기를 제거하여 수막현상을 방지하는 시공방법이 개시되어 있다. 상세하게, 상기 시공방법은 미끄럼 방지제가 포설될 구간 내에서 아스팔트의 표면에 포설되는 방법, 상기 미끄럼 방지제가 포설될 구간 내에서 아스팔트의 표면에 포설 홈을 형성하면서 상기 포설 홈에 포설되는 미끄럼 방지제가 아스팔트의 표면과 동일면을 유지하도록 하는 방법 등이 있다. 상기 방법은 미끄럼 방지제에 형성된 거친 표면이 타이어와 접촉되는 과정에서 높은 마찰력을 일으키면서 차량이 아스팔트부터 미끄러지는 것을 막아준다. 또한, 상기 아스팔트의 표면에 촘촘한 상태로 일정 간격을 유지하면서 표면의 음각으로 형성하여 차량의 직진성 향상과 마찰저항을 증대하기 위한 홈을 가공하는 방법이 있다. 상기 방법은 상기 아스팔트의 표면에 형성된 음각의 홈이 타이어와의 직접적인 접촉을 하면서 타이어의 외주면이 상기 홈에 밀려들어가게 되어 차량이 일방향으로 밀리는 것을 방지하고, 차량의 제동거리 단축 및 과속을 방지하며, 상기 홈을 통해 아스팔트의 물이 배수됨에 따라 눈 또는 비로 인한 아스팔트의 수막현상 또는 결빙을 최대한 억제하여 차량이 아스팔트로부터 미끄러지는 것을 방지할 수 있다.
그러나 종래의 기술은 도로에 수지를 도포하고 골재를 살포한 후 일정한 중량의 다짐롤러를 사용하여 표면을 다짐하여 마무리하는 형태로, 색상의 표현이 미흡하여 시인성이 떨어지는 문제가 있다. 또한, 내후성이 약해서 도막의 변색이 빠르게 진행되어 제품색상이 백색으로 변하는 현상이 발생하게 되며 이로 인해 제품의 시인성이 급격히 저하되는 문제도 있다. 또한, 주행 차량에 의한 지속적인 충격 등에 의해 수지 내 함침된 골재의 탈락이 진행되어 제품의 마모성 및 미끄럼 저항성이 현저히 저하되는 현상이 발생하는 문제가 있으며, 제품의 내구성이 약해서 장기간 사용하게 되면 모재인 아스팔트와의 탈락이 진행되는 문제도 있다. 또한, 미끄럼 저항성을 높이기 위하여 굵은 골재를 사용함으로써 도막의 두께가 높아지게 되어 자동차의 운행시 차량 진동 발생 및 승차감 저하를 유발할 수 있다.
또한, 종래의 미끄럼방지 포장재는 주로 에폭시 또는 우레탄계 수지를 사용하였다, 에폭시 또는 우레탄계 수지를 사용한 미끄럼방지 포장재는 시공 후 건조 및 양생 시간이 길고, 이 액형 타입으로 시공이 불편하고, 유기용매 사용으로 환경친화적이지 못한 등의 문제점이 있다. 이러한 문제를 해결하기 위하여, 최근 아크릴계 또는 메틸메타아크릴계 수지를 이용한 미끄럼 방지재가 개발되어 현장에 적용되고 있다.
메틸메타아크릴레이트는 착색성, 내광성, 안료 혼합성, 미끄럼 방지성 등의 우수한 장점이 있다. 그러나 메틸메타아크릴계 수지를 단독 사용한 조성물을 이용하여 시공한 미끄럼방지 포장재의 경우에는 메틸메타아크릴계 수지의 물성 한계에 따른 크랙 등의 내구성 문제가 있었으며, 메틸메타아크릴계 수지의 물성을 보완하기 위해 첨가한 혼합수지와의 혼화성 문제로 인한 내구성, 접착성, 및 경화성 등의 물성 저하의 문제점 때문에 대형 트럭의 하중 및 충격 등에 의해 포장 면들이 쉽게 균열하거나 접착력 약화 및 골재의 마모로 인해 시간이 지날수록 미끄럼방지 효과가 크게 줄어드는 문제가 있다. 또한, 메틸메타아크릴계 수지를 단독 사용한 조성물을 이용하여 시공한 미끄럼방지 포장재는 열충격에 의한 급격한 내구성 및 접착성 등의 물성 저하가 발생할 뿐만 아니라 좁은 유리 전이온도 영역으로 인해 우리나라와 같이 기온 변화가 심한 환경에 물성이 더욱 저하되는 문제가 있다.
한편, 이에 대한 유사 선행문헌으로는 대한민국 등록특허공보 제10-1231568호 (2013.02.04.) 가 제시되어 있다.
대한민국 등록특허공보 제10-1231568호 (2013.02.04)
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 종래의 기술 보다 더욱 우수한 내구성, 접착성, 및 경화성 등의 물성을 나타내어 미끄럼방지 효과가 더욱 우수하게 향상될 수 있는 열충격 저항성 및 부착성능이 우수한 미끄럼방지 포장재 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 종래의 기술 보다 더욱 우수한 열충격 저항성을 나타내어 기온 및 기후 변화에 따른 내구성 및 접착성 등의 물성 저하방지 효과가 더욱 우수하게 향상될 수 있는 열충격 저항성 및 부착성능이 우수한 미끄럼방지 포장재 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 양태는 베이스 수지, 표면 개질된 산화 그래핀, 및 표면 개질된 코디어라이트를 포함하는 것을 특징으로 하는 열충격 저항성 및 부착성능이 우수한 미끄럼방지 포장재에 관한 것이다.
상기 일 양태에 있어, 상기 베이스 수지는 단관능성 아크릴레이트계 단량체, 수산기 도입된 단관능성 아크릴레이트계 단량체, 및 에폭시기 도입된 단관능성 아크릴레이트계 단량체를 포함하는 단관능성 아크릴레이트계 단량체 혼합물; 및
다관능성 아크릴레이트계 단량체를 포함하는 다관능성 아크릴레이트계 단량체 혼합물;
을 포함하는 단량체 혼합물을 중합 반응시켜 제조된 고분자 수지인 것을 특징으로 하는 것일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 단관능성 아크릴레이트계 단량체 혼합물 : 다관능성 아크릴레이트계 단량체 혼합물의 중량비는 95 : 5 내지 65 : 35인 것을 특징으로 하는 것일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 단관능성 아크릴레이트계 단량체는 메틸메타크릴레이트, 부틸아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트, 및 n-옥틸메틸아크릴레이트;로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하며, 상기 에폭시기 도입된 단관능성 아크릴레이트계 단량체는 글리시딜메타아크릴레이트이며, 상기 수산기 도입된 단관능성 아크릴레이트계 단량체는 2-하이드록시에틸아크릴레이트 및 2-하이드록시에틸메타크릴레이트;로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하고, 상기 다관능성 아크릴레이트계 단량체인 펜타에리스리톨테트라아크릴레이트 및 글리세릴프로폭시레이티드트리아크릴레이트:로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 것일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 표면 개질된 산화 그래핀은 아크릴기를 지니는 실란계 화합물로 표면 개질된 것을 특징으로 하는 것일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 표면 개질된 코디어라이트는 아크릴기를 지니는 실란계 화합물로 표면 개질된 것을 특징으로 하는 것일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 미끄럼방지 포장재는 광중합 개시제, 안료, 침강 방지제, 및 무기 충진재에서 선택되는 어느 하나 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 것일 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 일 양태는 베이스 수지, 표면 개질된 산화 그래핀, 및 표면 개질된 코디어라이트를 포함하는 미끄럼방지 포장재 조성물을 제조하는 단계를 포함하는 미끄럼방지 포장재의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 열충격 저항성 및 부착성능이 우수한 미끄럼방지 포장재는 표면 개질된 산화 그래핀, 및 표면 개질된 코디어라이트 등과 아크릴레이트계 단량체 혼합물을 중합 반응시켜 제조된 고분자 수지를 함께 사용함에 따라, 우수한 부착성능을 나타낼 수 있고, 우수한 내구성, 및 경화성 등의 물성을 나타내어 대형 트럭의 하중 및 충격 등에 의한 균열 발생이 우수하게 개선될 수 있으며, 접착력 약화 및 골재의 마모로 인한 미끄럼방지 효과 감소를 우수하게 개선될 수 있다. 또한, 표면 개질된 산화 그래핀, 및 표면 개질된 코디어라이트 등과 아크릴레이트계 단량체 혼합물을 중합 반응시켜 제조된 고분자 수지를 함께 사용함에 따라, 우수한 열충격 저항성을 나타낼 수 있어 우리나라와 같이 기온 변화가 심한 환경에서도 미끄럼방지 효과를 우수하게 유지할 수 있다.
이하 본 발명에 따른 열충격 저항성 및 부착성능이 우수한 미끄럼방지 포장재, 및 그 제조방법에 대하여 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 도면들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 예로서 제공되는 것이다. 따라서, 본 발명은 이하 제시되는 도면들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있으며, 이하 제시되는 도면들은 본 발명의 사상을 명확히 하기 위해 과장되어 도시될 수 있다. 이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
메틸메타아크릴계 수지를 단독 사용한 조성물을 이용하여 시공한 미끄럼방지 포장의 경우에는 메틸메타아크릴계 수지의 물성 한계에 따른 크랙 등의 내구성 문제가 있었으며, 메틸메타아크릴계 수지의 물성을 보완하기 위해 첨가한 혼합수지와의 혼화성 문제로 인한 경화성, 접착성 등의 물성 저하의 문제점 때문에 대형 트럭의 하중 및 충격 등에 의해 포장 면들이 쉽게 균열하거나 접착력 약화 및 골재의 마모로 인해 시간이 지날수록 미끄럼방지 효과가 크게 줄어드는 문제가 있다. 또한, 열충격에 의한 급격한 물성 저하뿐만 아니라 좁은 유리전이온도 영역으로 인해 우리나라와 같이 기온 변화가 심한 환경에 물성이 더욱 저하되는 문제가 있다.
이에 본 발명자들은 메틸메타아크릴계 수지의 물성 한계에 따른 내구성, 경화성, 및 접착성 등의 물성 강화가 가능하며, 기온 및 기후 변화에 따른 물성 저하방지 효과가를 나타내어 부착성능 및 열충격 저항성이 더욱 우수하게 향상될 수 있는 미끄럼방지 포장재를 개발하기 위하여 거듭 연구한 끝에, 표면 개질된 산화 그래핀, 및 표면 개질된 코디어라이트 등과 아크릴레이트계 단량체 혼합물을 중합 반응시켜 제조된 고분자 수지를 함께 사용함에 따라, 경우 상기 목적을 달성할 수 있음을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
상세하게, 본 발명에 따른 열충격 저항성 및 부착성능이 우수한 미끄럼방지 포장재는 베이스 수지, 표면 개질된 산화 그래핀, 및 표면 개질된 코디어라이트를 포함하는 것을 특징으로 하는 것일 수 있으며, 또한 상기 미끄럼방지 포장재는 광중합 개시제, 안료, 침강 방지제, 및 무기 충진재를 포함할 수 있는 것일 수 있다.
이처럼, 본 발명에 따른 열충격 저항성 및 부착성능이 우수한 미끄럼방지 포장재는 전술한 바와 같이, 베이스 수지에 표면 개질된 산화 그래핀, 및 표면 개질된 코디어라이트 등을 첨가하여 함께 사용함에 따라, 우수한 부착성능을 나타낼 수 있고, 우수한 내구성, 및 경화성 등의 물성을 나타내어 대형 트럭의 하중 및 충격 등에 의한 균열 발생이 우수하게 개선될 수 있으며, 접착력 약화 및 골재의 마모로 인한 미끄럼방지 효과 감소를 우수하게 개선될 수 있다. 또한, 표면 개질된 산화 그래핀, 및 표면 개질된 코디어라이트 등과 아크릴레이트계 단량체 혼합물을 중합 반응시켜 제조된 고분자 수지를 함께 사용함에 따라, 우수한 열충격 저항성을 나타낼 수 있어 우리나라와 같이 기온 변화가 심한 환경에 따른 내구성, 및 경화성 등의 물성에 대한 손상방지 효과가 우수하여 미끄럼방지 효과를 더욱 우수하게 유지할 수 있다.
구체적으로, 상기 미끄럼방지 포장재는 베이스 수지 100 중량부에 대하여 표면 개질된 산화 그래핀 0.3 내지 1.5 중량부, 및 표면 개질된 코디어라이트 1 내지 20 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 것일 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 열충격 저항성 및 부착성능이 우수한 미끄럼방지 포장재에의 각 성분에 대하여 보다 상세히 설명한다.
먼저, 베이스 수지에 대하여 설명한다.
본 발명의 일 예에 따른 베이스 수지는 단관능성 아크릴레이트계 단량체, 수산기 도입된 단관능성 아크릴레이트계 단량체, 및 에폭시기 도입된 단관능성 아크릴레이트계 단량체를 포함하는 단관능성 아크릴레이트계 단량체 혼합물; 및 다관능성 아크릴레이트계 단량체를 포함하는 다관능성 아크릴레이트계 단량체 혼합물;을 포함하는 단량체 혼합물을 중합 반응시켜 제조된 고분자 수지인 것을 특징으로 하는 것일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 예에 따른 단관능성 아크릴레이트계 단량체 혼합물 : 다관능성 아크릴레이트계 단량체 혼합물의 중량비는 95 : 5 내지 65 : 35, 보다 좋게는 90 : 10 내지 70 : 30, 더욱 좋게는 85 : 15 내지 75 : 25인 것을 특징으로 하는 것일 수 있다. 상기 단량체 혼합물의 중량비가 95 : 5 미만일 경우, 상기 미끄럼방지 포장재의 가교결합이 약하여 내구성이 감소 되어 부착성능이 저하될 수 있으며, 단량체 혼합물의 중량비가 65 : 35 초과할 경우, 미끄럼방지 포장재의 경화성 증가로 인하여 부착성능이 저하될 수 있다.
구체적인 일 예로, 상기 단관능성 아크릴레이트계 단량체는 메틸메타크릴레이트, 부틸아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트, 및 n-옥틸메틸아크릴레이트;로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하며, 상기 에폭시기 도입된 단관능성 아크릴레이트계 단량체는 글리시딜메타아크릴레이트이며, 상기 수산기 도입된 단관능성 아크릴레이트계 단량체는 2-하이드록시에틸아크릴레이트 및 2-하이드록시에틸메타크릴레이트;로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하고, 상기 다관능성 아크릴레이트계 단량체인 펜타에리스리톨테트라아크릴레이트 및 글리세릴프로폭시레이티드트리아크릴레이트:로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
한편, 상기 다관능성 단량체는 경화성 증진 및 내구성을 증진하는 역할을 한다. 상기 베이스 수지에 단관능성 단량체만을 첨가하여 사용할 경우에는 내충격성이 미약하여 도로포장재로의 효능이 저하된다. 이로 인해, 본 발명에서는 단관능성 단량체와 다관능성 단량체를 일정 비율에 따라 함께 혼합하여 혼합물을 제조하고, 상기 혼합물을 중합 반응시켜 베이스 수지를 제조한다. 또한, 상기 베이스 수지는 광중합게시제 및 안료에서 선택되는 어느 하나 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다. 본 발명의 일 예에 따른 광중합 개시제는 벤조페논계, 벤질디메틸케탈계, 아세토페논계, 안트라키논계 및 트리아진계를 포함할 수 있으며, 아세토페논계 화합물을 포함하는 것이 보다 바람직하다. 아세토페논계 화합물로는 예를 들면, 디에톡시아세토페논, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 벤질디메틸케탈, 2-히드록시-1-[4-(2-히드록시에톡시)페닐]-2-메틸프로판-1-온, 2-메틸-1-(4-메틸티오페닐)-2-모르폴리노프로판-1-온, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)부탄-1-온의 올리고머 등을 들 수 있으며, 상기 단량체 혼합물 100 중량부에 대하여 0.1 내지 25 중량부, 보다 좋게는 1 내지 25 중량부, 더욱 좋게는 1 내지 20 중량부 를 포함하는 것을 특징으로 하는 것일 수 있으며, 이와 같은 범위에서 포장재의 다른 물성을 저해시키지 않을 수 있다.
한편, 상기 광중합 개시제가 단량체 혼합물 100 중량부에 대하여 0.1 중량부 미만이면, 베이스 수지의 경화성이 부족하여, 미끄럼방지 포장재가 박리되거나, 내약품성이 저하될 수 있으며, 상기 광중합 개시제가 베이스 수지 100 중량부에 대하여 25 중량부를 초과하면, 광중합 개시제의 광흡수가 심해져서, 미끄럼방지 포장재의 심부 경화성이 저하될 수 있다.
본 발명의 일 예에 따른 상기 안료는 색상을 부가하여 도로의 식별력 및 시인성을 향상시키기 위한 것으로, 당업계에서 통상적으로 사용되는 것이라면 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있으며, 구체적인 일 예시로 산화철, 수산화철, 산화크롬, 유산바륨, 탄산바륨, 산화티탄, 이산화티탄, 이산화망간, 이산화티타늄, 규산지르코늄, 카본블랙 및 나트륨알루미노실리케이트 등으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있고, 이에 따른 색상의 선택은 산화철 등의 적갈색 안료, 수산화철 등의 황색 안료, 산화크롬 등의 녹색 안료, 산화티탄 등의 백색 안료, 나트륨알루미노실리케이트 등의 군청색 안료 등으로서 통상적으로 이 분야에 시판되는 안료가 선택될 수 있다. 이와 같은 안료는 단량체 혼합물 100 중량부에 대하여 1 내지 15 중량부로 첨가될 수 있으며, 보다 좋게는 3 내지 10 중량부로 첨가될 수 있다. 이와 같은 범위에서 발색 효과가 우수할 수 있으면서 포장재의 다른 물성을 저해시키지 않을 수 있다. 상기 베이스 수지는 보다 우수한 부착성 및 황산, 염산, 잘산, 및 가성 소다 등과 같은 무기 약품에 대한 보다 우수한 저항성을 나타낼 수 있다.
또한, 상기 베이스 수지는 중량평균분자량이 35,000 내지 60,000 g/㏖ 이고, 바람직하게는 40,000 내지 55,000 g/㏖ 인 것일 수 있다. 상기 범위의 중량평균분자량을 가진 베이스 수지를 사용하는 것이 우수한 부착성능을 나타내면서도 포장재의 다른 물성을 저해시키지 않을 수 있어 좋다. 상기 베이스 수지의 중량평균분자량이 35,000 g/㏖ 미만이거나, 중량평균분자량이 55,000 g/㏖ 을 초과하면, 노면과의 부착성이 저하되는 문제가 있을 수 있다.
본 발명의 일 예에 따른 상기 표면 개질된 산화 그래핀는 아크릴기를 지니는 실란계 화합물로 산소 함유 작용기를 포함하는 산화 그래핀의 표면을 개질한 것을 특징으로 하는 것일 수 있으며, 산화 그래핀의 표면 개질 방법은 통상의 방법으로 실시될 수 있다. 또한, 상기 산소 함유 작용기는 하이드록시, 에폭사이드, 카르복실, 카보닐, 알데하이드, 에스테르, 알콕시, 페록시, 에테르, 아세탈 및 케탈로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 할 수 있으며, 상기 아크릴기를 지니는 실란계 화합물은 아크릴로일옥시메틸-트리메톡시실란, 아크릴로일옥시메틸-트리에톡시실란, 2-아크릴로일옥시에틸-트리메톡시실란, 2-아크릴로일옥시에틸-트리에톡시실란, 3-아크릴로일옥시프로필-트리메톡시실란, 3-아크릴로일옥시프로필-트리에톡시실란, 3-아크릴로일옥시프로필-트리프로폭시실란, 3-아크릴로일옥시프로필-트리이소프로폭시실란, 3-아크릴로일옥시프로필-트리부톡시실란으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상인 것을 특징으로 할 수 있다.
구체적인 일 예로, 표면 개질된 산화 그래핀는 베이스 수지 100 중량부에 대하여 0.3 내지 1.5 중량부, 보다 좋게는 0.3 내지 1.0 중량부, 더욱 좋게는 0.5 내지 1.0 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 것일 수 있으며, 이와 같은 범위에서 포장재의 다른 물성을 저해시키지 않으며, 열충격 저항성이 더욱 우수해지며, 부착성능 또한 보다 더욱 우수해질 수할 수 있으면서 포장재의 다른 물성을 저해시키지 않을 수 있다. 반면, 상기 표면 개질된 산화 그래핀가 베이스 수지 100 중량부에 대하여 0.3 중량부 미만일 경우, 상기 미끄럼방지 포장재의 열충격 저항성이 우수하지 못하며, 표면 개질된 산화 그래핀가 베이스 수지 100 중량부에 대하여 1.5 중량부를 초과할 경우, 미끄럼방지 포장재의 부착성능이 저하될 수 있다.
구체적으로, 상기 표면 개질된 산화 그래핀는 산화 그래핀 100 중량부에 대하여 상기 아크릴기를 지니는 실란계 화합물을 90 내지 200 중량부, 보다 좋게는 120 내지 200 중량부, 더욱 좋게는 150 내지 200 중량부를 첨가하여 표면 개질된 것을 특징으로 할 수 있으며, 이와 같은 범위에서 포장재의 다른 물성을 저해시키지 않으며, 열충격 저항성이 더욱 우수해지며, 부착성능 또한 보다 더욱 우수해질 수 있다.
본 발명의 일 예에 따른 상기 표면 개질된 코디어라이트는 아크릴기를 지니는 실란계 화합물로 표면 개질된 것을 특징으로 하는 것일 수 있으며, 코디어라이트의 표면 개질 방법은 통상의 방법으로 실시될 수 있다. 또한, 상기 아크릴기를 지니는 실란계 화합물은 아크릴로일옥시메틸-트리메톡시실란, 아크릴로일옥시메틸-트리에톡시실란, 2-아크릴로일옥시에틸-트리메톡시실란, 2-아크릴로일옥시에틸-트리에톡시실란, 3-아크릴로일옥시프로필-트리메톡시실란, 3-아크릴로일옥시프로필-트리에톡시실란, 3-아크릴로일옥시프로필-트리프로폭시실란, 3-아크릴로일옥시프로필-트리이소프로폭시실란, 3-아크릴로일옥시프로필-트리부톡시실란으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상인 것을 특징으로 할 수 있다.
구체적인 일 예로, 상기 표면 개질된 코디어라이트는 베이스 수지 100 중량부에 대하여 1 내지 20 중량부, 보다 좋게는 5 내지 20 중량부, 더욱 좋게는 5 내지 15 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 것일 수 있다. 반면, 상기 표면 개질된 코디어라이트가 베이스 수지 100 중량부에 대하여 1 중량부 미만일 경우, 상기 미끄럼방지 포장재의 열충격 저항성이 우수하지 못하며, 표면 개질된 코디어라이트가 베이스 수지 100 중량부에 대하여 20 중량부를 초과할 경우, 미끄럼방지 포장재의 부착성능이 저하될 수 있다.
구체적으로, 상기 표면 개질된 코디어라이트는 코디어라이트 100 중량부에 대하여 아크릴기를 지니는 실란계 화합물로 90 내지 200 중량부, 보다 좋게는 120 내지 200 중량부, 더욱 좋게는 150 내지 200 중량부를 첨가하여 표면 개질된 것을 특징으로 할 수 있으며, 이와 같은 범위에서 포장재의 다른 물성을 저해시키지 않을 수 있다.
또한, 상기 미끄럼방지 포장재는 광중합 개시제, 안료, 침강 방지제, 및 무기 충진재에서 선택되는 어느 하나 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 할 수 있으며, 광중합 개시제 및 안료는 전술한 바와 동일함에 따라 중복 설명은 생략한다.
본 발명의 일 예에 따른 침강 방지제는 포장재 제조 과정에서 비교적 비중이 큰 충진재 등과 같은 원료들이 침전되는 현상을 방지하기 위해 첨가하는 것으로 실리카, 벤토나이트, 및 세피오라이트 등으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 선택하여 사용할 수 있다. 상기 침강 방지제는 베이스 수지 100 중량부에 대하여 0.5 내지 2 중량부, 보다 좋게는 0.5 내지 1.5 중량부, 더욱 좋게는 1 내지 1.5 중량부로 첨가될 수 있으며, 침강 방지제가 베이스 수지 100 중량부에 대하여 0.5 중량부 미만일 경우 침강방지 효과가 미비하며, 2 중량부를 초과하면 침강방지의 효과가 크게 상승하지 않고, 비용만 상승시키는 문제점이 발생할 수 있다.
본 발명의 일 예에 따른 상기 무기 충전재는 미끄럼방지 성능 및 내마모 성능의 향상을 위한 것으로, 당업계에서 통상적으로 사용되는 것이라면 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있으며, 일 구체예로 규사(silica sand), 알루미늄(Al2O3), 용융 산화알루미늄(Al2O3), 보크사이트, 실리카, 용융 실리카, 카올린, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 수산화칼슘, 칼슘 알루미네이트 및 탈크 등으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있으나, 반드시 이에 한정되지는 않으며, 상기 무기 충전재는 베이스 수지 100 중량부에 대하여 90 내지 300 중량부, 보다 좋게는 150 내지 300 중량부, 더욱 좋게는 200 내지 300 중량부로 첨가될 수 있다. 이와 같은 범위에서 미끄럼방지 성능 향상 효과가 뛰어나며, 내마모성 또한 증진 시킬 수 있어 좋다.
또한, 본 발명의 또 다른 일 양태는 전술한 열충격 저항성 및 부착성능이 우수한 미끄럼방지 포장재의 제조방법에 관한 것이다.
구체적으로, 베이스 수지, 표면 개질된 산화 그래핀, 및 표면 개질된 코디어라이트를 포함하는 미끄럼방지 포장재 조성물을 제조하는 단계를 포함하는 것일 수 있다.
이때, 상기 열충격 저항성 및 부착성능이 우수한 미끄럼방지 포장재의 각 구성 성분의 종류 및 함량은 전술한 바와 동일함에 따라 중복 설명은 생략하며, 각 구성 성분을 혼합하여 반응시키는 방법은 통상적인 방법을 적용할 수 있다.
이하, 실시예를 통해 본 발명에 따른 열충격 저항성 및 부착성능이 우수한 미끄럼방지 포장재, 및 그 제조방법에 대하여 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 하나의 참조일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 여러 형태로 구현될 수 있다.
또한, 달리 정의되지 않은 한, 모든 기술적 용어 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 당업자 중 하나에 의해 일반적으로 이해되는 의미와 동일한 의미를 갖는다. 본원에서 설명에 사용되는 용어는 단지 특정 실시예를 효과적으로 기술하기 위함이고 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다. 또한 명세서에서 특별히 기재하지 않은 첨가물의 단위는 중량%일 수 있다.
[제조예 A] 베이스 수지 제조
단관능성 아크릴레이트계 단량체 혼합물 및 다관능성 아크릴레이트계 단량체 혼합물을 하기 표 1에 기재된 바와 같이 혼합 비율(중량비)을 달리하여 중합 반응시켜 베이스 수지를 제조하였다.
이때, 상기 단관능성 아크릴레이트계 단량체 혼합물은 메틸메타크릴레이트 100 중량부에 대하여, 부틸아크릴레이트 35 중량부, 2-하이드록시에틸아크릴레이트 35 중량부, 2-하이드록시에틸메타크릴레이트 35 중량부, 글리시딜메타아크릴레이트 25 중량부를 혼합하여 준비하였으며, 상기 다관능성 아크릴레이트계 단량체 혼합물은 펜타에리스리톨테트라아크릴레이트 100 중량부에 대하여 글리세릴프로폭시레이티드트리아크릴레이트 90 중량부를 혼합하여 준비하였다.
상기 단량체 혼합물 100 중량부에 대하여 광중합 개시제 15 중량부, 및 안료 10 중량부를 혼합하여 베이스 수지를 제조하였다.
[제조예 B] 표면 개질된 산화 그래핀 제조
산화 그래핀 100 중량부에 대하여 무수 톨루엔을 1000 중량부 분산 후, 아크릴로일옥시메틸-트리메톡시실란 150 중량부를 첨가하여 100 ℃에서 24 시간 동안 교반하였다. 불순물을 제거하여 비닐기 함유 실란 화합물로 표면 개질된 산화 그래핀를 수득하였다.
[제조예 C] 표면 개질된 코디어라이트 제조
코디어라이트 100 중량부에 대하여 무수 톨루엔을 1000 중량부 분산 후, 아크릴로일옥시메틸-트리메톡시실란 150 중량부를 첨가하여 100 ℃에서 24 시간 동안 교반하였다. 불순물을 제거하여 비닐기 함유 실란 화합물로 표면 개질된 코디어라이트를 수득하였다.
[실시예 1]
베이스 수지 100 중량부, 표면 개질된 산화 그래핀 0.5 중량부, 표면 개질된 코디어라이트 10 중량부, 침강 방지제 1.5 중량부, 및 무기 충진재 250 중량부를 10분 동안 교반하여 열충격 저항성 및 부착성능이 우수한 미끄럼방지 포장재를 제조하였다.
상기 광중합 개시재로 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)부탄-1-온, 상기 안료로 산화철, 상기 침강 방지제로 실리카, 및 상기 무기 충진제로 규사(150 중량부) 및 탄산칼슘(100 중량부)를 사용하였다.
[실시예 2 내지 6, 및 비교예 1 내지 6]
하기 표 1에 기재된 바와 같이, 단관능성 단량체 혼합물 : 다관능성 단량체 혼합물의 중량비와 표면 개질된 산화 그래핀 및 표면 개질된 코디어라이트의 첨가량을 달리한 것 외에 실시예 1과 동일하게 진행하였다.
[비교예 7]
하기 표 2에 기재된 바와 같이, 표면 개질되지 않은 산화 그래핀 0.5 중량부 및 표면 개질되지 않은 코디어라이트 10중량부를 첨가한 것 외에 실시예 2와 동일하게 진행하였다.
[특성 평가 방법]
1) 물리적 특성 측정
상기 실시예 및 비교예를 KS F 2476(접착강도 시험) 및 ASTM C109(압축강도 시험)시험 방법에 따라 물리적 특성을 측정하여 표 3 및 4에 나타내었다.
상기 KS F 2476(접착강도 시험)은 제설용 염화칼슘에 노출되지 않은 실시예 및 비교예와 노출된 실시예 및 비교예를 레이크(rake)를 이용하여 3.5㎏/㎡의 양으로 시멘트 및 아스팔트 포장 면에 고르게 도포한 후, 로울러(roller)를 이용하여 압착하고 표면을 거칠게 처리하였다.
2) 열충격 저항성 평가
상기 실시예 및 비교예의 열충격 저항성을 평가하기 위하여, 급속한 온도 변화 환경을 조성하였다. 상기 실시예 및 비교예를 레이크(rake)를 이용하여 3.5㎏/㎡의 양으로 시멘트 포장 면에 고르게 도포한 후, 로울러(roller)를 이용하여 압착하고 표면을 거칠게 처리한 뒤, 120℃ 의 머플로에 60분간 노출한 뒤 상온의 물에 급냉각하는 것을 1 주기로 하여 열충격 저항성 테스트를 진행하였으며, 균열이 발생하기 시작한 주기를 측정하여 4에 나타내었다.
구분 베이스 수지(100 중량부) 표면 개질된
산화 그래핀		 표면 개질된
코디어라이트
단관능성(중량비) 다관능성(중량비)
실시예 1 90 10 0.5 10
실시예 2 80 20
실시예 3 70 30
실시예 4 90 10 1.0
실시예 5 80 20
실시예 6 70 30
비교예 1 80 20 0.3 10
비교예 2 100 0 0.5
비교예 3 60 40
비교예 4 50 50
비교예 5 80 20 0.5 25
비교예 6 80 20 2
구분 베이스 수지(100 중량부) 산화 그래핀 코디어라이트
단관능성(중량비) 다관능성(중량비)
비교예 7 80 20 0.5 10
구분 접착강도(kgf/㎠) 압축강도 (kgf/㎠)　
시멘트 포장　 아스팔트 포장　
일반 염화칼슘노출 일반 염화칼슘노출
실시예 1 35 29.2 16.1 15.7 297
실시예 2 35.7 29.9 16.7 16.5 302
실시예 3 35.2 29.5 16.5 16.1 305
실시예 4 33.9 28.7 15.6 15.1 283
실시예 5 34.8 29.6 16.2 15.8 289
실시예 6 34.3 29.1 16 15.5 295
비교예 1 25.3 표면 박리 14.2 표면 박리 308
비교예 2 28.5 11.5 15.3 8.1 269
비교예 3 25.8 9.8 14.7 표면 박리 287
비교예 4 25.4 9.1 14.5 표면 박리 291
비교예 5 24.9 표면 박리 14.5 표면 박리 296
비교예 6 27.8 11.1 14.9 7.5 251
비교예 7 22.6 표면 박리 12.7 표면 박리 253
구분 접착강도* (kgf/㎠) 균열 발생 시작 주기
10 주기 100 주기
실시예 1 26.7 22.9 300
실시예 2 27.5 23.7 360
실시예 3 27.1 23.2 320
실시예 4 25.2 21.3 270
실시예 5 26.1 22.3 320
실시예 6 25.6 21.9 290
비교예 2 10.2 표면 박리 127
비교예 6 8.9 표면 박리 92
비교예 7 표면 박리 표면 박리 45
접착강도* : 열충격 저항성 테스트 시행 후, 시멘트 포장면과의 접착강도 측정　
상기 표 3을 통하여 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1 내지 6으로 제조된 포장재의 압축강도(kg/㎠)는 283 이상으로 높은 수치를 나타내며, 시멘트 포장에 대한 상기 포장재의 접착강도(kg/㎠)는 33.9(염화칼슘에 노출시 28.7) 이상이고 아스팔트 포장에 대한 상기 포장재의 접착강도(kg/㎠)는 15.6(염화칼슘에 노출시 15.1) 이상으로 비교예 1 내지 5 대비 우수한 강도를 나타냄을 알 수 있다. 특히, 실시예 2는 압축강도(kg/㎠)가 302, 시멘트 포장에 대한 상기 포장재의 접착강도(kg/㎠)는 35.7(염화칼슘에 노출시 29.9)이고 아스팔트 포장에 대한 상기 포장재의 접착강도(kg/㎠)는 16.7(염화칼슘에 노출시 16.5)로 가장 우수한 압축강도와 접착강도를 나타내었다. 이는 실시예 1내지 6으로 제조된 포장재가 우수한 압축강도를 나타내며, 아스팔트 및 시멘트 포장에 대한 상기 포장재의 접착강도가 염화칼슘 노출 후에도 우수한 부착성능을 유지할 수 있음을 의미할 수 있다.
또한, 상기 표 4를 통하여 알 수 있는 바와 같이, 비교예 2 및 6 내지 7로 제조된 포장재는 45 주기부터 균열 발생이 시작되었다. 반면, 실시예 1내지 6으로 제조된 포장재는 278 주기 이상에서 균열 발생이 시작되었으며, 특히 실시예 2의 경우 363 주기에서 균열 발생이 시작되었다. 이는 실시예 1내지 6으로 제조된 포장재의 열충격 저항성이 우수하여 균열이 현저히 느리게 발생할 수 있음을 의미할 수 있다. 또한, 실시예 1 내지 6으로 제조된 포장재의 경우 10 주기 및 100 주기 열충격 저항성 테스트 후에도 21.3 이상의 높은 접착강도(kg/㎠)를 나타내었다. 이는 우수한 열충격 저항성을 나타냄과 동시에 우수한 부착성능을 유지할 수 있음을 의미할 수 있다.
따라서 단관능성 아크릴레이트계 단량체 혼합물 : 다관능성 아크릴레이트계 단량체 혼합물의 중량비가 80 : 20 인 단량체 혼합물을 중합 반응시켜 제조된 베이스 수지 100 중량부에 대하여 표면 개질된 산화 그래핀 0.5 중량부와 표면 개질된 코디라이트 10 중량부를 첨가한 실시예 2로 제조된 미끄럼방지 포장재의 경우, 가장 우수한 부착성능을 나타낼 수 있으며, 우수한 열충격 저항성을 나타내어 우수한 손상방지 효과를 나타낼 수 있음을 의미할 수 있다.
이로부터 단관능성 아크릴레이트계 단량체 혼합물 : 다관능성 아크릴레이트계 단량체 혼합물의 중량비가 80 : 20 인 단량체 혼합물을 중합 반응시켜 제조된 베이스 수지 100 중량부에 대하여 표면 개질된 산화 그래핀 0.5 중량부와 표면 개질된 코디라이트 10 중량부를 첨가할 경우, 가장 우수한 부착성능을 나타낼 수 있으며, 우수한 열충격 저항성을 나타내어 우수한 손상방지 효과를 나타낼 수 있음을 명확하게 확인할 수 있었다.
이상과 같이 특정된 사항들과 한정된 실시예를 통해 본 발명이 설명되었으나, 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.

Claims (8)

  1. 베이스 수지 100 중량부에 대하여 표면 개질된 산화 그래핀 0.3 내지 1.5 중량부, 및 표면 개질된 코디어라이트 1 내지 20 중량부를 포함하는 미끄럼방지 포장재로,
    상기 베이스 수지는 단관능성 아크릴레이트계 단량체, 수산기 도입된 단관능성 아크릴레이트계 단량체, 및 에폭시기 도입된 단관능성 아크릴레이트계 단량체를 포함하는 단관능성 아크릴레이트계 단량체 혼합물; 및
    다관능성 아크릴레이트계 단량체를 포함하는 다관능성 아크릴레이트계 단량체 혼합물;을 중합 반응시켜 제조된 고분자 수지이며,
    상기 단관능성 아크릴레이트계 단량체 혼합물 : 상기 다관능성 아크릴레이트계 단량체 혼합물의 중량비는 95 : 5 내지 65 : 35인, 열충격 저항성 및 부착성능이 우수한 미끄럼방지 포장재.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 단관능성 아크릴레이트계 단량체는 메틸메타크릴레이트, 부틸아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트, 및 n-옥틸메틸아크릴레이트;로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하며,
    상기 에폭시기 도입된 단관능성 아크릴레이트계 단량체는 글리시딜메타아크릴레이트이며,
    상기 수산기 도입된 단관능성 아크릴레이트계 단량체는 2-하이드록시에틸아크릴레이트 및 2-하이드록시에틸메타크릴레이트;로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하고,
    상기 다관능성 아크릴레이트계 단량체는 펜타에리스리톨테트라아크릴레이트 및 글리세릴프로폭시레이티드트리아크릴레이트;로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인, 열충격 저항성 및 부착성능이 우수한 미끄럼방지 포장재.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 표면 개질된 산화 그래핀은 아크릴기를 지니는 실란계 화합물로 표면 개질된 것인, 열충격 저항성 및 부착성능이 우수한 미끄럼방지 포장재.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 표면 개질된 코디어라이트는 아크릴기를 지니는 실란계 화합물로 표면 개질된 것인, 열충격 저항성 및 부착성능이 우수한 미끄럼방지 포장재.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 미끄럼방지 포장재는 광중합 개시제, 안료, 침강 방지제, 및 무기 충진재에서 선택되는 어느 하나 이상을 더 포함하는 것인, 열충격 저항성 및 부착성능이 우수한 미끄럼방지 포장재.
  8. 베이스 수지 100 중량부에 대하여 표면 개질된 산화 그래핀 0.3 내지 1.5 중량부, 및 표면 개질된 코디어라이트 1 내지 20 중량부를 포함하는 미끄럼방지 포장재의 제조방법에 있어서,
    상기 베이스 수지는 단관능성 아크릴레이트계 단량체, 수산기 도입된 단관능성 아크릴레이트계 단량체, 및 에폭시기 도입된 단관능성 아크릴레이트계 단량체를 포함하는 단관능성 아크릴레이트계 단량체 혼합물; 및
    다관능성 아크릴레이트계 단량체를 포함하는 다관능성 아크릴레이트계 단량체 혼합물;을 중합 반응시켜 제조된 고분자 수지이며,
    상기 단관능성 아크릴레이트계 단량체 혼합물 : 상기 다관능성 아크릴레이트계 단량체 혼합물의 중량비는 95 : 5 내지 65 : 35인, 열충격 저항성 및 부착성능이 우수한 미끄럼방지 포장재의 제조방법.
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