CN114539894A - 一种高韧高流平性的聚脲涂层 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高韧高流平性的聚脲涂层，包括以下组成A组分：异氰酸酯50‑60份，聚醚多元醇35‑40份，降粘剂5‑10份；所述A组分含量共100份；R组分：端氨基聚醚40‑50份，二胺扩链剂10‑20份，改性的端氨基POSS 8‑12份，纳米填料20‑40份，消泡剂1‑4份，所述R组分含量共100份；其中，A组分和R组分的质量比为1:1‑1:3；本发明的聚脲涂层在不影响涂层流平性能的同时，明显改善涂层的强度和韧性，并且改善聚脲涂层的低温弯折性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚脲涂层，具体涉及一种高韧高流平性的聚脲涂层。
背景技术
聚脲作为一种具有高防护性能的新兴材料，目前正被广泛地应用于各个防护、防腐领域，聚脲使用了端胺基聚醚和胺扩链剂作为活性氢组分，与异氰酸酯组分的反应活性极高，无须任何催化剂，即可在室温瞬间完成反应。
发明专利CN101818019A公开了一种喷涂聚脲高性能防水涂料，其特征在于：该防水涂料包括A、B组份，其中A组份是由多异氰酸酯与聚醚多元醇反应形成的半预聚物和稀释剂组成，其中质量份数计含有30～50份聚醚多元醇，70～35份多异氰酸酯，0～15份稀释剂；B组份是由端氨基聚醚、胺类扩链剂和填料组成，其中端氨基聚醚占50～70份，胺类扩链剂占20～40份，填料占5～10份。
但目前的聚脲涂层一般组成复杂，而且韧性仍有改善空间，尤其在低温性能上性能存在不足。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种高韧高流平性的聚脲涂层，其原料包括以下组成：
A组分：
异氰酸酯 50-60份
聚醚多元醇 35-40份
降粘剂 5-10份；
所述A组分含量共100份。
R组分：
所述R组分含量共100份。
其中，A组分和R组分的质量比为1:1-1:3。
其中，所述的异氰酸酯为4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯中的一种或多种。
所述的聚醚多元醇包括聚氧化丙烯二元醇、聚氧化丙烯三元醇和聚四氢呋喃多元醇中的一种或多种。
所述的降粘剂包括碳酸丙烯酯、邻苯二甲酸二丁酯中的一种或两种；
所述的端氨基聚醚包括端氨基聚氧化丙烯醚，选自T5000、D2000、D400中的一种或多种。
所述的二胺扩链剂包括二乙基甲苯二胺、二甲硫基甲苯二胺中的一种或两种。
所述的纳米填料包括纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、纳米氧化铝中的一种或多种。
所述的消泡剂包括有机硅消泡剂、矿物油消泡剂中的一种或两种。
所述改性端氨基POSS组成如下：
端氨基POSS 10份；
环氧基硅烷偶联剂8-13份。
所述端氨基POSS的改性过程如下：将端氨基POSS溶于甲苯中，加热至60-100℃，搅拌下分批少量多次加入环氧基硅烷偶联剂，环氧基硅烷偶联剂加完后反应8-12h，真空脱除反应溶剂，得到改性的端氨基POSS。
所述的环氧基硅烷偶联剂包括γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或多种。
所述的端氨基POSS为八对氨基苯基-POSS，记为POSS-8NH2，结构如下：
本发明还提供了一种高韧高流平性的聚脲涂层的制备方法，相应的制备步骤如下：
(1)反应釜中先加入异氰酸酯，搅拌下加入脱水后的聚醚多元醇，室温下充分搅拌，升温至80℃反应2h，降温至60℃，加入降粘剂，搅拌均匀，得到A组分；
(2)将端氨基聚醚、二胺扩链剂、改性的端氨基POSS、纳米填料和消泡剂按配比依次加到搅拌机中，搅拌10min，得到R组分；
(3)采用供料专用聚脲喷涂设备，A组分和R组份通过RIM喷枪混合室混合，喷涂在制件表面形成聚脲涂层。
其中与现有技术相比，本发明的具有以下有益效果：
(1)笼型多面体低聚倍半硅氧烷简称POSS，是一种新型有机-无机杂化材料，具有特殊的纳米结构、纳米尺寸效应、交联效应及对聚合物的有效改性，发明人在研究聚脲涂层的改性时，发现POSS的加入对于聚脲涂层的韧性有着不错的改善，但是涂层的流平性能受到影响，无法得到平整的涂层。在后续的研发过程中，意外的发现添加一定偶联剂后的聚脲涂层流平性能得到一定改善，经过多次不断的改善，才终于完成本发明。
(2)POSS作为纳米填料和聚合物有着良好可控的混溶性，而且POSS粘度低，具有独特的笼型滚珠效应，可以有效的降低R组分的粘度，从而改善其流平性能，并且因为POSS的加入，可以进一步降低填料加入对粘度带来的影响，硅烷偶联剂的存在，同时改善了纳米无机填料和聚脲之间的界面性能，可以添加更大量的填料，同时不影响聚脲涂层的施工。
(3)仅需要使用少量的POSS对聚脲涂层进行改性，即可在不影响涂层流平性能的同时，明显改善涂层的强度和韧性，拉伸强度可以达到22MPa，断裂伸长率达到约510％的水平，并且改善聚脲涂层的低温弯折性能，在-40℃下弯折不会出现裂痕，能够在寒冷地区使用。
(4)本发明通过调控环氧硅烷偶联剂的用量，得到综合性能好的聚脲涂层，兼顾了材料的拉伸强度、断裂伸长率、流平性能以及弯折性能。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种高韧高流平性的聚脲涂层，其原料包括以下组成：
A组分：
异氰酸酯 50-60份
聚醚多元醇 35-40份
降粘剂 5-10份；
所述A组分含量共100份。
R组分：
所述R组分含量共100份。
其中，A组分和R组分的质量比为1:1-1:3。
其中，所述的异氰酸酯为4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯中的一种或多种。
所述的聚醚多元醇包括聚氧化丙烯二元醇、聚氧化丙烯三元醇和聚四氢呋喃多元醇中的一种或多种。
所述的降粘剂包括碳酸丙烯酯、邻苯二甲酸二丁酯中的一种或两种；
所述的端氨基聚醚包括端氨基聚氧化丙烯醚，选自T5000、D2000、D400中的一种或多种。
所述的二胺扩链剂包括二乙基甲苯二胺、二甲硫基甲苯二胺中的一种或两种。
所述的纳米填料包括纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、纳米氧化铝中的一种或多种。
所述的消泡剂包括有机硅消泡剂、矿物油消泡剂中的一种或两种。
所述改性端氨基POSS组成如下：
端氨基POSS 10份；
环氧基硅烷偶联剂 8-13份。
所述端氨基POSS的改性过程如下：将端氨基POSS溶于甲苯中，加热至60-100℃，搅拌下分批少量多次加入环氧基硅烷偶联剂，环氧基硅烷偶联剂加完后反应8-12h，真空脱除反应溶剂，得到改性的端氨基POSS。
所述的环氧基硅烷偶联剂包括γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或多种。
所述的端氨基POSS为八对氨基苯基-POSS，记为POSS-8NH2，结构如下：
本发明还提供了一种高韧高流平性的聚脲涂层的制备方法，相应的制备步骤如下：
(1)反应釜中先加入异氰酸酯，搅拌下加入脱水后的聚醚多元醇，室温下充分搅拌，升温至80℃反应2h，降温至60℃，加入降粘剂，搅拌均匀，得到A组分；
(2)将端氨基聚醚、二胺扩链剂、改性的端氨基POSS、纳米填料和消泡剂按配比依次加到搅拌机中，搅拌10min，得到R组分；
(3)采用供料专用聚脲喷涂设备，A组分和R组份通过RIM喷枪混合室混合，喷涂在制件表面形成聚脲涂层。
制备例1：
改性端氨基POSS组成如下：
端氨基POSS 10份；
KH560 12份；
所述端氨基POSS的改性过程如下：将端氨基POSS溶于甲苯中，加热至85℃，搅拌下分批少量多次加入KH560，KH560加完后反应10h，真空脱除反应溶剂，得到改性的端氨基POSS，记为POSS-M1；
所述的端氨基POSS为八对氨基苯基-POSS。
制备例2：
改性端氨基POSS组成如下：
端氨基POSS 10份；
KH560 10份；
所述端氨基POSS的改性过程如下：将端氨基POSS溶于甲苯中，加热至85℃，搅拌下分批少量多次加入KH560，KH560加完后反应10h，真空脱除反应溶剂，得到改性的端氨基POSS，记为POSS-M2；
所述的端氨基POSS为八对氨基苯基-POSS。
制备例3：
改性端氨基POSS组成如下：
端氨基POSS 10份；
KH560 16份；
所述端氨基POSS的改性过程如下：将端氨基POSS溶于甲苯中，加热至85℃，搅拌下分批少量多次加入KH560，KH560加完后反应10h，真空脱除反应溶剂，得到改性的端氨基POSS，记为POSS-M3；
所述的端氨基POSS为八对氨基苯基-POSS。
制备例4：
改性端氨基POSS组成如下：
端氨基POSS 10份；
KH560 6份；
所述端氨基POSS的改性过程如下：将端氨基POSS溶于甲苯中，加热至85℃，搅拌下分批少量多次加入KH560，KH560加完后反应10h，真空脱除反应溶剂，得到改性的端氨基POSS，记为POSS-M4；
所述的端氨基POSS为八对氨基苯基-POSS。
制备例5：
改性端氨基POSS组成如下：
端氨基POSS 10份；
KH560 6份；
所述端氨基POSS的改性过程如下：将端氨基POSS溶于甲苯中，加热至85℃，搅拌下一次性加入KH560，KH560加完后反应10h，真空脱除反应溶剂，得到改性的端氨基POSS，记为POSS-M5；
所述的端氨基POSS为八对氨基苯基-POSS。
实施例1
一种高韧高流平性的聚脲涂层，其原料组成为：
A组分
异氰酸酯 55份
聚醚多元醇 37份
降粘剂 8份；
R组分：
其中，其中A组分和R组分的质量比为1:2。
其中，所述的异氰酸酯为4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯，所述的聚醚多元醇为聚氧化丙烯二元醇PPG2000，所述的降粘剂为碳酸丙烯酯，改性的端氨基POSS为POSS-M1；端氨基聚醚为端氨基聚氧化丙烯醚D2000，二胺扩链剂为二乙基甲苯二胺，所述的纳米填料为纳米二氧化钛，消泡剂为有机硅消泡剂。
制备步骤如下：
(1)反应釜中先加入异氰酸酯，搅拌下加入脱水后的聚醚多元醇，室温下充分搅拌，升温至80℃反应2h，降温至60℃，加入降粘剂，搅拌均匀，得到A组分；
(2)将端氨基聚醚、二胺扩链剂、改性的端氨基POSS、纳米填料和消泡剂按配比依次加到搅拌机中，搅拌10min，得到R组分；
(3)采用供料专用聚脲喷涂设备，A组分和R组份通过RIM喷枪混合室混合，喷涂在制件表面形成聚脲涂层。
实施例2
一种高韧高流平性的聚脲涂层，其原料组成为：
A组分
异氰酸酯 55份
聚醚多元醇 37份
降粘剂 8份；
R组分：
其中，其中A组分和R组分的质量比为1:2。
其中，所述的异氰酸酯为4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯，所述的聚醚多元醇为聚氧化丙烯二元醇PPG2000，所述的降粘剂为碳酸丙烯酯，改性的端氨基POSS为POSS-M2；端氨基聚醚为端氨基聚氧化丙烯醚D2000，二胺扩链剂为二乙基甲苯二胺，所述的纳米填料为纳米二氧化钛，消泡剂为有机硅消泡剂。
制备步骤如下：
(1)反应釜中先加入异氰酸酯，搅拌下加入脱水后的聚醚多元醇，室温下充分搅拌，升温至80℃反应2h，降温至60℃，加入降粘剂，搅拌均匀，得到A组分；
(2)将端氨基聚醚、二胺扩链剂、改性的端氨基POSS、纳米填料和消泡剂按配比依次加到搅拌机中，搅拌10min，得到R组分；
(3)采用供料专用聚脲喷涂设备，A组分和R组份通过RIM喷枪混合室混合，喷涂在制件表面形成聚脲涂层。
对比例1
一种高韧高流平性的聚脲涂层，其原料组成为：
A组分
异氰酸酯 55份
聚醚多元醇 37份
降粘剂 8份；
R组分：
其中，其中A组分和R组分的质量比为1:2。
其中，所述的异氰酸酯为4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯，所述的聚醚多元醇为聚氧化丙烯二元醇PPG2000，所述的降粘剂为碳酸丙烯酯，改性的端氨基POSS为POSS-M3；端氨基聚醚为端氨基聚氧化丙烯醚D2000，二胺扩链剂为二乙基甲苯二胺，所述的纳米填料为纳米二氧化钛，消泡剂为有机硅消泡剂。
制备步骤如下：
(1)反应釜中先加入异氰酸酯，搅拌下加入脱水后的聚醚多元醇，室温下充分搅拌，升温至80℃反应2h，降温至60℃，加入降粘剂，搅拌均匀，得到A组分；
(2)将端氨基聚醚、二胺扩链剂、改性的端氨基POSS、纳米填料和消泡剂按配比依次加到搅拌机中，搅拌10min，得到R组分；
(3)采用供料专用聚脲喷涂设备，A组分和R组份通过RIM喷枪混合室混合，喷涂在制件表面形成聚脲涂层。
对比例2
一种高韧高流平性的聚脲涂层，其原料组成为：
A组分
异氰酸酯 55份
聚醚多元醇 37份
降粘剂 8份；
R组分：
其中，其中A组分和R组分的质量比为1:2。
其中，所述的异氰酸酯为4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯，所述的聚醚多元醇为聚氧化丙烯二元醇PPG2000，所述的降粘剂为碳酸丙烯酯，改性的端氨基POSS为POSS-M4；端氨基聚醚为端氨基聚氧化丙烯醚D2000，二胺扩链剂为二乙基甲苯二胺，所述的纳米填料为纳米二氧化钛，消泡剂为有机硅消泡剂。
制备步骤如下：
(1)反应釜中先加入异氰酸酯，搅拌下加入脱水后的聚醚多元醇，室温下充分搅拌，升温至80℃反应2h，降温至60℃，加入降粘剂，搅拌均匀，得到A组分；
(2)将端氨基聚醚、二胺扩链剂、改性的端氨基POSS、纳米填料和消泡剂按配比依次加到搅拌机中，搅拌10min，得到R组分；
(3)采用供料专用聚脲喷涂设备，A组分和R组份通过RIM喷枪混合室混合，喷涂在制件表面形成聚脲涂层。
对比例3
一种高韧高流平性的聚脲涂层，其原料组成为：
A组分
异氰酸酯 55份
聚醚多元醇 37份
降粘剂 8份；
R组分：
其中，其中A组分和R组分的质量比为1:2。
其中，所述的异氰酸酯为4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯，所述的聚醚多元醇为聚氧化丙烯二元醇PPG2000，所述的降粘剂为碳酸丙烯酯，改性的端氨基POSS为POSS-M5；端氨基聚醚为端氨基聚氧化丙烯醚D2000，二胺扩链剂为二乙基甲苯二胺，所述的纳米填料为纳米二氧化钛，消泡剂为有机硅消泡剂。
制备步骤如下：
(1)反应釜中先加入异氰酸酯，搅拌下加入脱水后的聚醚多元醇，室温下充分搅拌，升温至80℃反应2h，降温至60℃，加入降粘剂，搅拌均匀，得到A组分；
(2)将端氨基聚醚、二胺扩链剂、改性的端氨基POSS、纳米填料和消泡剂按配比依次加到搅拌机中，搅拌10min，得到R组分；
(3)采用供料专用聚脲喷涂设备，A组分和R组份通过RIM喷枪混合室混合，喷涂在制件表面形成聚脲涂层。
对比例4
一种高韧高流平性的聚脲涂层，其原料组成为：
A组分
异氰酸酯 55份
聚醚多元醇 37份
降粘剂 8份；
R组分：
其中，其中A组分和R组分的质量比为1:2。
其中，所述的异氰酸酯为4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯，所述的聚醚多元醇为聚氧化丙烯二元醇PPG2000，所述的降粘剂为碳酸丙烯酯，所述的端氨基POSS未进行改性；端氨基聚醚为端氨基聚氧化丙烯醚D2000，二胺扩链剂为二乙基甲苯二胺，所述的纳米填料为纳米二氧化钛，消泡剂为有机硅消泡剂。
制备步骤如下：
(1)反应釜中先加入异氰酸酯，搅拌下加入脱水后的聚醚多元醇，室温下充分搅拌，升温至80℃反应2h，降温至60℃，加入降粘剂，搅拌均匀，得到A组分；
(2)将端氨基聚醚、二胺扩链剂、端氨基POSS、纳米填料和消泡剂按配比依次加到搅拌机中，搅拌10min，得到R组分；
(3)采用供料专用聚脲喷涂设备，A组分和R组份通过RIM喷枪混合室混合，喷涂在制件表面形成聚脲涂层。
对比例5
一种高韧高流平性的聚脲涂层，其原料组成为：
A组分
异氰酸酯 55份
聚醚多元醇 37份
降粘剂 8份；
R组分：
其中，其中A组分和R组分的质量比为1:2。
其中，所述的异氰酸酯为4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯，所述的聚醚多元醇为聚氧化丙烯二元醇PPG2000，所述的降粘剂为碳酸丙烯酯；端氨基聚醚为端氨基聚氧化丙烯醚D2000，二胺扩链剂为二乙基甲苯二胺，所述的纳米填料为纳米二氧化钛，消泡剂为有机硅消泡剂。
制备步骤如下：
(1)反应釜中先加入异氰酸酯，搅拌下加入脱水后的聚醚多元醇，室温下充分搅拌，升温至80℃反应2h，降温至60℃，加入降粘剂，搅拌均匀，得到A组分；
(2)将端氨基聚醚、二胺扩链剂、纳米填料和消泡剂按配比依次加到搅拌机中，搅拌10min，得到R组分；
(3)采用供料专用聚脲喷涂设备，A组分和R组份通过RIM喷枪混合室混合，喷涂在制件表面形成聚脲涂层。
将得到的聚脲进行测试，拉伸强度、断裂伸长率测试按照GB/T 528-2009的标准检测，流平性能在喷涂后观察涂层是否平整或存在桔皮，低温弯折性能按照GB/T 16777-2008的标准检测，测试结果见表1。
表1：
续表1
从上表中可以看出，相对于不添加POSS的对比例5，对比例4加入了POSS，力学性能上有了不错的提升，但流平性能差，低温弯折性能也达不到要求，而实施例1-2中使用了环氧硅烷偶联剂对POSS进行了改性，从而使得相应的涂层兼具有了不错的拉伸强度、断裂伸长率以及流平性能，而且通过了-40℃下的低温弯折性能测试。从实施例1-2和比较例1-2可以看出，硅烷偶联剂的用量是很关键的，如果用量少，得到的涂层可能某种性能较好，比如拉伸强度较高，但流平性能和弯折性能会受到影响。
本领域技术人员知悉，上述所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本上发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种高韧高流平性的聚脲涂层，其技术特征在于，聚脲涂层原料包括以下组成：
A组分：
异氰酸酯 50-60份
聚醚多元醇 35-40份
降粘剂 5-10份；
所述A组分含量共100份；
R组分：
所述R组分含量共100份；
其中，A组分和R组分的质量比为1:1-1:3；
所述改性端氨基POSS组成如下：
端氨基POSS 10份；
环氧基硅烷偶联剂 8-13份；
所述端氨基POSS的改性过程如下：将端氨基POSS溶于甲苯中，加热至60-100℃，搅拌下分批少量多次加入环氧基硅烷偶联剂，环氧基硅烷偶联剂加完后反应8-12h，真空脱除反应溶剂，得到改性的端氨基POSS。
2.根据权利要求1所述的高韧高流平性的聚脲涂层，其技术特征在于，所述的异氰酸酯为4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的高韧高流平性的聚脲涂层，其技术特征在于，所述的聚醚多元醇包括聚氧化丙烯二元醇、聚氧化丙烯三元醇和聚四氢呋喃多元醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的高韧高流平性的聚脲涂层，其技术特征在于，所述的降粘剂包括碳酸丙烯酯、邻苯二甲酸二丁酯中的一种或两种；
5.根据权利要求1所述的高韧高流平性的聚脲涂层，其技术特征在于，所述的端氨基聚醚包括端氨基聚氧化丙烯醚，选自T5000、D2000、D400中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的高韧高流平性的聚脲涂层，其技术特征在于，所述的二胺扩链剂包括二乙基甲苯二胺、二甲硫基甲苯二胺中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的高韧高流平性的聚脲涂层，其技术特征在于，所述的纳米填料包括纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、纳米氧化铝中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的高韧高流平性的聚脲涂层，其技术特征在于，所述的消泡剂包括有机硅消泡剂、矿物油消泡剂中的一种或两种。
9.根据权利要求1所述的高韧高流平性的聚脲涂层，其技术特征在于，所述的环氧基硅烷偶联剂包括γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或多种；
所述的端氨基POSS为八对氨基苯基-POSS。
10.根据权利要求1-9任一项所述的高韧高流平性的聚脲涂层的制备方法，其技术特征在于，相应的制备步骤如下：
(1)反应釜中先加入异氰酸酯，搅拌下加入脱水后的聚醚多元醇，室温下充分搅拌，升温至80℃反应2h，降温至60℃，加入降粘剂，搅拌均匀，得到A组分；
(2)将端氨基聚醚、二胺扩链剂、改性的端氨基POSS、纳米填料和消泡剂按配比依次加到搅拌机中，搅拌10min，得到R组分；
(3)采用供料专用聚脲喷涂设备，A组分和R组份通过RIM喷枪混合室混合，喷涂在制件表面形成聚脲涂层。
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