CN116462914A - 一种具有高耐磨性的复合pp材料制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及复合聚丙烯材料制备工艺技术领域，提供一种具有高耐磨性的复合pp材料制备工艺，本发明通过γ‑氨丙基三乙氧基硅烷对自制氟化石墨烯和自制氧化石墨烯进行改性，能够增强自制氟化石墨烯和自制氧化石墨烯的流动性，便于改性石墨烯的分散；将改性石墨烯与木质纤维混合，能够使γ‑氨丙基三乙氧基硅烷将改性石墨烯接枝在木质纤维的表面，从而能够使改性石墨烯随着木质纤维更加均匀地分散在聚丙烯的分子间隙内；以酚醛树脂对陶瓷粉进行浸渍改性，能够增加陶瓷粉表面的粗糙程度，通过增多陶瓷粉表面的官能团来提高其分散性，将经过改性后的陶瓷粉分散在聚丙烯内，提高复合pp材料的耐腐蚀性能以及耐磨性能，并对其力学性能进行改善。
Description
技术领域
本发明涉及复合聚丙烯材料制备工艺技术领域，具体涉及一种具有高耐磨性的复合pp材料制备工艺。
背景技术
聚丙烯具有质轻、廉价、环保等特点，但是由于具有低温时脆性大、机械强度和硬度较低、成型收缩率大、韧性差、耐磨性差、易老化且耐热性差等缺点，作为结构材料尚存在诸多不足，从而限制了聚丙烯应用领域的进一步拓展。目前市面上出现了很多对聚丙烯耐磨性进行改善的方法，这些方法中很多都是通过将聚丙烯与其他树脂或无机分子共混的方式来改善其耐磨性，但是简单的共混并不能够使聚丙烯复合材料的耐磨性能达到理想的最佳状态。
如中国专利号CN201811433264.0公开的一种耐磨聚丙烯复合材料及其制备方法，该磨聚丙烯复合材料由聚丙烯、聚丙烯接枝马来酸酐、耐磨材料、抗氧剂和润滑剂组成，将纳米二硫化钼、聚四氟乙烯、偶联剂和云母粉混合制备成所述的耐磨材料，加入聚丙烯复合材料中能大幅度地降低聚丙烯复合材料的摩擦系数，明显改善聚丙烯复合材料的耐磨性能。该制备方法就是通过将聚丙烯与其他材料进行简单共混，这种方式制备的聚丙烯复合材料性能不够稳定，且耐磨性能及其他力学性能也不够突出，需要在此基础上对其进行改进。
发明内容
解决的技术问题
针对现有技术所存在的上述缺点，本发明提供了一种具有高耐磨性的复合pp材料制备工艺，能够有效地解决现有技术的复合pp材料耐磨性较差的问题。
技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种具有高耐磨性的复合pp材料制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
Step1、称取6重量份自制氟化石墨烯和5重量份自制氧化石墨烯分散在500重量份N，N-二甲基甲酰胺中，在22-23kHz频率下超声分散1h，然后加入25-30重量份γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在80℃的温度下剧烈搅拌30min，最后经过滤和水洗后置于真空干燥箱内以58℃的温度干燥过夜，研磨过200目筛后，所得记作改性石墨烯；
Step2、称取5重量份纳米二氧化硅和5重量份纳米二氧化钛分散在500重量份甲苯中常温搅拌2h，接着加入12-15重量份钛酸酯偶联剂，在500-600r/min的转速下搅拌5-6h，所得即为改性纳米粒子；
Step3、称取8重量份酚醛树脂与无水乙醇混合，在400-500r/min的转速下搅拌10-15min后，在搅拌的条件下加入36重量份经研磨后过200目筛的陶瓷粉，在56-58℃的温度下反应3-4h，反应后进行超声分散，最后进行过滤、烘干和经研磨并过200目筛，所得记作改性陶瓷粉；
Step4、称取10重量份Step1中的改性石墨烯和15重量份Step2中的改性纳米粒子分散于600重量份甲苯中，常温条件下搅拌30-40min，接着加入30-40重量份碱处理后的木质纤维和1-2重量份三乙烯二胺，搅拌均匀后在80℃的通风橱内反应2-3h，反应后进行抽滤，并使用去离子水将抽滤产物水洗至中性，干燥后所得记作填充组分；
Step5、按照3：7：90的重量比将改性陶瓷粉、填充组分和聚丙烯倒入高速混合机内混合均匀，接着通过双螺杆挤出机共混造粒，所得粒料于100℃下鼓风干燥6h后，即为具有高耐磨性的复合pp材料。
更进一步地，所述自制氟化石墨烯的制备方法为：
1）将石墨烯粉末平铺于瓷舟中并放入管式炉炉管内，对炉管内抽真空达到-0.01MPa，接着将管式炉炉膛温度以5℃/min的升温速度升至200℃并保温2h；
2）保温后自然降温至室温，接着通入氟气和氮气的混合气体，并以5℃/min的升温速度升至380-420℃保温反应10h，反应后再次自然降温至室温，研磨后过200目筛，所得即为自制氟化石墨烯。
更进一步地，所述2）中混合气体的氟气体积百分比为20%。
更进一步地，所述自制氧化石墨烯的制备方法为：称取5重量份石墨烯及2重量份硝酸钠与100重量份浓硫酸溶液进行混合，混合均匀后缓慢加入10重量份高锰酸钾，搅拌均匀后反应2h，接着在36℃的水域条件下反应30min，反应结束后倒入100重量份的去离子水中，并在95℃的水域条件下继续反应3h，加入100重量份氢氧化钠溶液继续反应15min后离心过滤，水洗至呈中性，烘干后过200目筛，所得即为自制氧化石墨烯。
更进一步地，所述Step2中搅拌的转速为1000-1200r/min。
更进一步地，所述Step2中的钛酸酯偶联剂为双（二辛氧基焦磷酸酯基）乙撑酞酸酯。
更进一步地，所述Step3中浓硫酸溶液的质量浓度为75%，且Step3中氢氧化钠溶液的质量浓度为30%。
更进一步地，所述Step3中的搅拌速度为500-600r/min，Step3中的超声分散频率为25-26kHz，超声分散时间为30-40min。
更进一步地，所述Step4中碱处理的方法为：将木质纤维浸泡在重量为其5倍的质量浓度为10%的氢氧化钠溶液中，浸泡时间为30min，浸泡后进行抽滤，并使用去离子水将抽滤产物洗涤至中性，在90-95℃的条件下干燥24h后进行研磨，过200目筛后所得即为碱处理后的木质纤维。
更进一步地，所述Step4中的搅拌速度为400-500r/min，Step4中的干燥温度为75-80℃，干燥时间为12h。
有益效果
本发明提供了一种具有高耐磨性的复合pp材料制备工艺，与现有公知技术相比，本发明的具有如下有益效果：
本发明通过γ-氨丙基三乙氧基硅烷对自制氟化石墨烯和自制氧化石墨烯进行改性，能够增强自制氟化石墨烯和自制氧化石墨烯的流动性，便于改性石墨烯的分散；经过氟化和氧化后地石墨烯具有较高的化学惰性和机械强度，并且易于剪切，将其分散在聚丙烯内能够在很大程度上提高聚丙烯的耐磨性能；将改性石墨烯与木质纤维混合，能够使γ-氨丙基三乙氧基硅烷将改性石墨烯接枝在木质纤维的表面，从而能够使改性石墨烯随着木质纤维更加均匀地分散在聚丙烯的分子间隙内。
本发明通过钛酸酯偶联剂对纳米二氧化硅和纳米二氧化钛进行改性，能够提高纳米二氧化硅和纳米二氧化钛在聚丙烯内的分散性，由于纳米粒子具有表面积高、硬度大、稳定性好的特点，将其均匀地分散在聚丙烯内，能够提高聚丙烯的耐磨性能，并且能够在一定程度上提高复合pp材料的耐腐蚀性能；本发明以酚醛树脂对陶瓷粉进行浸渍改性，能够增加陶瓷粉表面的粗糙程度，通过增多陶瓷粉表面的官能团来提高其分散性，将经过改性后的陶瓷粉分散在聚丙烯内，能够在提高复合pp材料耐磨性能的基础上，对其力学性能进行改善。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
本实施例的一种具有高耐磨性的复合pp材料制备工艺，制备工艺包括以下步骤：
Step1、称取6重量份自制氟化石墨烯和5重量份自制氧化石墨烯分散在500重量份N，N-二甲基甲酰胺中，在22kHz频率下超声分散1h，然后加入25重量份γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在80℃的温度下剧烈搅拌30min，最后经过滤和水洗后置于真空干燥箱内以58℃的温度干燥过夜，研磨过200目筛后，所得记作改性石墨烯；
Step2、称取5重量份纳米二氧化硅和5重量份纳米二氧化钛分散在500重量份甲苯中常温搅拌2h，接着加入12重量份钛酸酯偶联剂，在500r/min的转速下搅拌5h，所得即为改性纳米粒子；
Step3、称取8重量份酚醛树脂与无水乙醇混合，在400r/min的转速下搅拌10min后，在搅拌的条件下加入36重量份经研磨后过200目筛的陶瓷粉，在56℃的温度下反应3h，反应后进行超声分散，最后进行过滤、烘干和经研磨并过200目筛，所得记作改性陶瓷粉；
Step4、称取10重量份Step1中的改性石墨烯和15重量份Step2中的改性纳米粒子分散于600重量份甲苯中，常温条件下搅拌30min，接着加入30重量份碱处理后的木质纤维和1重量份三乙烯二胺，搅拌均匀后在80℃的通风橱内反应2h，反应后进行抽滤，并使用去离子水将抽滤产物水洗至中性，干燥后所得记作填充组分；
Step5、按照3：7：90的重量比将改性陶瓷粉、填充组分和聚丙烯倒入高速混合机内混合均匀，接着通过双螺杆挤出机共混造粒，所得粒料于100℃下鼓风干燥6h后，即为具有高耐磨性的复合pp材料。
自制氟化石墨烯的制备方法为：
1）将石墨烯粉末平铺于瓷舟中并放入管式炉炉管内，对炉管内抽真空达到-0.01MPa，接着将管式炉炉膛温度以5℃/min的升温速度升至200℃并保温2h；
2）保温后自然降温至室温，接着通入氟气和氮气的混合气体，并以5℃/min的升温速度升至380℃保温反应10h，反应后再次自然降温至室温，研磨后过200目筛，所得即为自制氟化石墨烯。
2）中混合气体的氟气体积百分比为20%。
自制氧化石墨烯的制备方法为：称取5重量份石墨烯及2重量份硝酸钠与100重量份浓硫酸溶液进行混合，混合均匀后缓慢加入10重量份高锰酸钾，搅拌均匀后反应2h，接着在36℃的水域条件下反应30min，反应结束后倒入100重量份的去离子水中，并在95℃的水域条件下继续反应3h，加入100重量份氢氧化钠溶液继续反应15min后离心过滤，水洗至呈中性，烘干后过200目筛，所得即为自制氧化石墨烯。
Step2中搅拌的转速为1000r/min。
Step2中的钛酸酯偶联剂为双（二辛氧基焦磷酸酯基）乙撑酞酸酯。
Step3中浓硫酸溶液的质量浓度为75%，且Step3中氢氧化钠溶液的质量浓度为30%。
Step3中的搅拌速度为500r/min，Step3中的超声分散频率为25kHz，超声分散时间为30min。
Step4中碱处理的方法为：将木质纤维浸泡在重量为其5倍的质量浓度为10%的氢氧化钠溶液中，浸泡时间为30min，浸泡后进行抽滤，并使用去离子水将抽滤产物洗涤至中性，在90℃的条件下干燥24h后进行研磨，过200目筛后所得即为碱处理后的木质纤维。
Step4中的搅拌速度为400r/min，Step4中的干燥温度为75℃，干燥时间为12h。
实施例2
本实施例的一种具有高耐磨性的复合pp材料制备工艺，制备工艺包括以下步骤：
Step1、称取6重量份自制氟化石墨烯和5重量份自制氧化石墨烯分散在500重量份N，N-二甲基甲酰胺中，在23kHz频率下超声分散1h，然后加入30重量份γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在80℃的温度下剧烈搅拌30min，最后经过滤和水洗后置于真空干燥箱内以58℃的温度干燥过夜，研磨过200目筛后，所得记作改性石墨烯；
Step2、称取5重量份纳米二氧化硅和5重量份纳米二氧化钛分散在500重量份甲苯中常温搅拌2h，接着加入15重量份钛酸酯偶联剂，在600r/min的转速下搅拌6h，所得即为改性纳米粒子；
Step3、称取8重量份酚醛树脂与无水乙醇混合，在500r/min的转速下搅拌15min后，在搅拌的条件下加入36重量份经研磨后过200目筛的陶瓷粉，在58℃的温度下反应4h，反应后进行超声分散，最后进行过滤、烘干和经研磨并过200目筛，所得记作改性陶瓷粉；
Step4、称取10重量份Step1中的改性石墨烯和15重量份Step2中的改性纳米粒子分散于600重量份甲苯中，常温条件下搅拌40min，接着加入40重量份碱处理后的木质纤维和2重量份三乙烯二胺，搅拌均匀后在80℃的通风橱内反应3h，反应后进行抽滤，并使用去离子水将抽滤产物水洗至中性，干燥后所得记作填充组分；
Step5、按照3：7：90的重量比将改性陶瓷粉、填充组分和聚丙烯倒入高速混合机内混合均匀，接着通过双螺杆挤出机共混造粒，所得粒料于100℃下鼓风干燥6h后，即为具有高耐磨性的复合pp材料。
自制氟化石墨烯的制备方法为：
1）将石墨烯粉末平铺于瓷舟中并放入管式炉炉管内，对炉管内抽真空达到-0.01MPa，接着将管式炉炉膛温度以5℃/min的升温速度升至200℃并保温2h；
2）保温后自然降温至室温，接着通入氟气和氮气的混合气体，并以5℃/min的升温速度升至420℃保温反应10h，反应后再次自然降温至室温，研磨后过200目筛，所得即为自制氟化石墨烯。
2）中混合气体的氟气体积百分比为20%。
自制氧化石墨烯的制备方法为：称取5重量份石墨烯及2重量份硝酸钠与100重量份浓硫酸溶液进行混合，混合均匀后缓慢加入10重量份高锰酸钾，搅拌均匀后反应2h，接着在36℃的水域条件下反应30min，反应结束后倒入100重量份的去离子水中，并在95℃的水域条件下继续反应3h，加入100重量份氢氧化钠溶液继续反应15min后离心过滤，水洗至呈中性，烘干后过200目筛，所得即为自制氧化石墨烯。
Step2中搅拌的转速为1200r/min。
Step2中的钛酸酯偶联剂为双（二辛氧基焦磷酸酯基）乙撑酞酸酯。
Step3中浓硫酸溶液的质量浓度为75%，且Step3中氢氧化钠溶液的质量浓度为30%。
Step3中的搅拌速度为600r/min，Step3中的超声分散频率为26kHz，超声分散时间为40min。
Step4中碱处理的方法为：将木质纤维浸泡在重量为其5倍的质量浓度为10%的氢氧化钠溶液中，浸泡时间为30min，浸泡后进行抽滤，并使用去离子水将抽滤产物洗涤至中性，在95℃的条件下干燥24h后进行研磨，过200目筛后所得即为碱处理后的木质纤维。
Step4中的搅拌速度为500r/min，Step4中的干燥温度为80℃，干燥时间为12h。
实施例3
本实施例的一种具有高耐磨性的复合pp材料制备工艺，制备工艺包括以下步骤：
Step1、称取6重量份自制氟化石墨烯和5重量份自制氧化石墨烯分散在500重量份N，N-二甲基甲酰胺中，在23kHz频率下超声分散1h，然后加入28重量份γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在80℃的温度下剧烈搅拌30min，最后经过滤和水洗后置于真空干燥箱内以58℃的温度干燥过夜，研磨过200目筛后，所得记作改性石墨烯；
Step2、称取5重量份纳米二氧化硅和5重量份纳米二氧化钛分散在500重量份甲苯中常温搅拌2h，接着加入14重量份钛酸酯偶联剂，在600r/min的转速下搅拌6h，所得即为改性纳米粒子；
Step3、称取8重量份酚醛树脂与无水乙醇混合，在400r/min的转速下搅拌13min后，在搅拌的条件下加入36重量份经研磨后过200目筛的陶瓷粉，在57℃的温度下反应4h，反应后进行超声分散，最后进行过滤、烘干和经研磨并过200目筛，所得记作改性陶瓷粉；
Step4、称取10重量份Step1中的改性石墨烯和15重量份Step2中的改性纳米粒子分散于600重量份甲苯中，常温条件下搅拌35min，接着加入35重量份碱处理后的木质纤维和1重量份三乙烯二胺，搅拌均匀后在80℃的通风橱内反应2h，反应后进行抽滤，并使用去离子水将抽滤产物水洗至中性，干燥后所得记作填充组分；
Step5、按照3：7：90的重量比将改性陶瓷粉、填充组分和聚丙烯倒入高速混合机内混合均匀，接着通过双螺杆挤出机共混造粒，所得粒料于100℃下鼓风干燥6h后，即为具有高耐磨性的复合pp材料。
自制氟化石墨烯的制备方法为：
1）将石墨烯粉末平铺于瓷舟中并放入管式炉炉管内，对炉管内抽真空达到-0.01MPa，接着将管式炉炉膛温度以5℃/min的升温速度升至200℃并保温2h；
2）保温后自然降温至室温，接着通入氟气和氮气的混合气体，并以5℃/min的升温速度升至400℃保温反应10h，反应后再次自然降温至室温，研磨后过200目筛，所得即为自制氟化石墨烯。
2）中混合气体的氟气体积百分比为20%。
自制氧化石墨烯的制备方法为：称取5重量份石墨烯及2重量份硝酸钠与100重量份浓硫酸溶液进行混合，混合均匀后缓慢加入10重量份高锰酸钾，搅拌均匀后反应2h，接着在36℃的水域条件下反应30min，反应结束后倒入100重量份的去离子水中，并在95℃的水域条件下继续反应3h，加入100重量份氢氧化钠溶液继续反应15min后离心过滤，水洗至呈中性，烘干后过200目筛，所得即为自制氧化石墨烯。
Step2中搅拌的转速为1100r/min。
Step2中的钛酸酯偶联剂为双（二辛氧基焦磷酸酯基）乙撑酞酸酯。
Step3中浓硫酸溶液的质量浓度为75%，且Step3中氢氧化钠溶液的质量浓度为30%。
Step3中的搅拌速度为500r/min，Step3中的超声分散频率为25kHz，超声分散时间为35min。
Step4中碱处理的方法为：将木质纤维浸泡在重量为其5倍的质量浓度为10%的氢氧化钠溶液中，浸泡时间为30min，浸泡后进行抽滤，并使用去离子水将抽滤产物洗涤至中性，在92℃的条件下干燥24h后进行研磨，过200目筛后所得即为碱处理后的木质纤维。
Step4中的搅拌速度为500r/min，Step4中的干燥温度为78℃，干燥时间为12h。
对比例1：
本对比例所提供的具有高耐磨性的复合pp材料的制备工艺大致与实施例1相同，其主要区别在于：对比例1中改性石墨烯的原料为普通的未经氟化和氧化的石墨烯。
对比例2：
本对比例所提供的具有高耐磨性的复合pp材料的制备工艺大致与实施例2相同，其主要区别在于：对比例2中的填充组分中未加入改性纳米粒子。
对比例3：
本对比例所提供的具有高耐磨性的复合pp材料的制备工艺大致与实施例3相同，其主要区别在于：对比例3将实施例3中的改性陶瓷粉替换为未经改性的陶瓷粉。
性能测试
将实施例1-3和对比例1-3中制备的具有高耐磨性的复合pp材料分别标记为实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2和对比例3，然后对实施例1-3和对比例1-3的性能进行检测，具体检测方法和检测项目如下：
1、使用LX-D型邵氏硬度计按照GB/T2411-2008测试复合材料的方式对实施例1-3和对比例1-3中的复合pp材料的邵氏硬度进行检测；
2、参照GB3960-1983的标准对实施例1-3和对比例1-3中的复合pp材料进行摩擦实验，本摩擦实验包括干摩擦工况下和水润滑工况下两种实验；
3、参照GB/T1843.1-2008的标准对实施例1-3和对比例1-3中的复合pp材料进行冲击强度实验，对冲击强度数据进行检测；
以上检测结果均记录于表1：
表1
通过表1中的数据显示可知，本实施例1-3制备的具有高耐磨性的复合pp材料相较于对比例1-3而言具有更好的性能，本实施例1-3中的复合pp材料的磨损率均低于对比例1-3中的复合pp材料，因此，本发明制备的具有高耐磨性的复合pp材料具有更好的市场应用前景和市场推广价值。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不会使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种具有高耐磨性的复合pp材料制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括以下步骤：
Step1、称取6重量份自制氟化石墨烯和5重量份自制氧化石墨烯分散在500重量份N，N-二甲基甲酰胺中，在22-23kHz频率下超声分散1h，然后加入25-30重量份γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在80℃的温度下剧烈搅拌30min，最后经过滤和水洗后置于真空干燥箱内以58℃的温度干燥过夜，研磨过200目筛后，所得记作改性石墨烯；
Step2、称取5重量份纳米二氧化硅和5重量份纳米二氧化钛分散在500重量份甲苯中常温搅拌2h，接着加入12-15重量份钛酸酯偶联剂，在500-600r/min的转速下搅拌5-6h，所得即为改性纳米粒子；
Step3、称取8重量份酚醛树脂与无水乙醇混合，在400-500r/min的转速下搅拌10-15min后，在搅拌的条件下加入36重量份经研磨后过200目筛的陶瓷粉，在56-58℃的温度下反应3-4h，反应后进行超声分散，最后进行过滤、烘干和经研磨并过200目筛，所得记作改性陶瓷粉；
Step4、称取10重量份Step1中的改性石墨烯和15重量份Step2中的改性纳米粒子分散于600重量份甲苯中，常温条件下搅拌30-40min，接着加入30-40重量份碱处理后的木质纤维和1-2重量份三乙烯二胺，搅拌均匀后在80℃的通风橱内反应2-3h，反应后进行抽滤，并使用去离子水将抽滤产物水洗至中性，干燥后所得记作填充组分；
Step5、按照3：7：90的重量比将改性陶瓷粉、填充组分和聚丙烯倒入高速混合机内混合均匀，接着通过双螺杆挤出机共混造粒，所得粒料于100℃下鼓风干燥6h后，即为具有高耐磨性的复合pp材料。
2.根据权利要求1所述的一种具有高耐磨性的复合pp材料制备工艺，其特征在于，所述自制氟化石墨烯的制备方法为：
1）将石墨烯粉末平铺于瓷舟中并放入管式炉炉管内，对炉管内抽真空达到-0.01MPa，接着将管式炉炉膛温度以5℃/min的升温速度升至200℃并保温2h；
2）保温后自然降温至室温，接着通入氟气和氮气的混合气体，并以5℃/min的升温速度升至380-420℃保温反应10h，反应后再次自然降温至室温，研磨后过200目筛，所得即为自制氟化石墨烯。
3.根据权利要求2所述的一种具有高耐磨性的复合pp材料制备工艺，其特征在于，所述2）中混合气体的氟气体积百分比为20%。
4.根据权利要求1所述的一种具有高耐磨性的复合pp材料制备工艺，其特征在于，所述自制氧化石墨烯的制备方法为：称取5重量份石墨烯及2重量份硝酸钠与100重量份浓硫酸溶液进行混合，混合均匀后缓慢加入10重量份高锰酸钾，搅拌均匀后反应2h，接着在36℃的水域条件下反应30min，反应结束后倒入100重量份的去离子水中，并在95℃的水域条件下继续反应3h，加入100重量份氢氧化钠溶液继续反应15min后离心过滤，水洗至呈中性，烘干后过200目筛，所得即为自制氧化石墨烯。
5.根据权利要求1所述的一种具有高耐磨性的复合pp材料制备工艺，其特征在于，所述Step2中搅拌的转速为1000-1200r/min。
6.根据权利要求1所述的一种具有高耐磨性的复合pp材料制备工艺，其特征在于，所述Step2中的钛酸酯偶联剂为双（二辛氧基焦磷酸酯基）乙撑酞酸酯。
7.根据权利要求1所述的一种具有高耐磨性的复合pp材料制备工艺，其特征在于，所述Step3中浓硫酸溶液的质量浓度为75%，且Step3中氢氧化钠溶液的质量浓度为30%。
8.根据权利要求1所述的一种具有高耐磨性的复合pp材料制备工艺，其特征在于，所述Step3中的搅拌速度为500-600r/min，Step3中的超声分散频率为25-26kHz，超声分散时间为30-40min。
9.根据权利要求1所述的一种具有高耐磨性的复合pp材料制备工艺，其特征在于，所述Step4中碱处理的方法为：将木质纤维浸泡在重量为其5倍的质量浓度为10%的氢氧化钠溶液中，浸泡时间为30min，浸泡后进行抽滤，并使用去离子水将抽滤产物洗涤至中性，在90-95℃的条件下干燥24h后进行研磨，过200目筛后所得即为碱处理后的木质纤维。
10.根据权利要求1所述的一种具有高耐磨性的复合pp材料制备工艺，其特征在于，所述Step4中的搅拌速度为400-500r/min，Step4中的干燥温度为75-80℃，干燥时间为12h。
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