CN110028717B - 一种3d打印用木塑复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种3d打印用木塑复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种3D打印用木塑复合材料及其制备方法，属于3D打印技术领域。本发明提供的3D打印用木塑复合材料包括如下质量份数的组分：聚烯烃100份；改性木粉10～65份；玻璃纤维5～30份；硅烷偶联剂1～5份；润滑剂0～15份；增韧剂0.5～2份；所述改性木粉的制备方法包括如下步骤：将木粉在石灰水中浸渍，然后通入二氧化碳气体，进行原位反应，得到改性木粉。本发明所提供的3D打印用木塑复合材料具有优异的力学性能，其拉伸强度为60～70MPa，断裂伸长率为40～53MPa，弯曲强度为50～50MPa，弯曲模量为2500～2852MPa。

Description

一种3D打印用木塑复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及3D打印技术领域，尤其涉及一种3D打印用木塑复合材料及其制备方法。
背景技术
3D打印技术最早出现于19世纪末，是一种以数字模型文件为基础，运用粉末状金属或塑料等可粘合材料，通过逐层堆叠累积的方式来构造物体的技术。熔融沉积成型技术(FDM)是3D打印技术工艺中最典型的一种，因其制作成本低、打印材料选择范围广、生产周期短、操作简单等优势而被人们广泛使用，3D打印材料是推动3D打印进步的一个重要因素。
木塑复合材料兼具木材和塑料的双重特性，是当今环保研究的重要方向之一。3D打印用木塑复合材料所用塑料主要有聚乳酸(PLA)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯聚合物(ABS)和聚烯烃(PE、PP)，其中聚烯烃具有化学性质稳定、吸水率低、价格低廉和来源广泛的优势，但以聚烯烃为基体的木塑复合材料作为3D打印材料时，具有力学性能差的缺点，限制了其应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种3D打印用木塑复合材料及其制备方法，本发明所提供的3D打印用木塑复合材料具有优异的力学性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种3D打印用木塑复合材料，包括如下质量份数的组分：
聚烯烃100份；
改性木粉 10～65份；
玻璃纤维 5～30份；
硅烷偶联剂 1～5份；
润滑剂 0～15份；
增韧剂 0.5～2份；
所述改性木粉的制备方法包括如下步骤：
将木粉在石灰水中浸渍，然后通入二氧化碳气体，进行原位反应，得到改性木粉。
优选的，所述的3D打印用木塑复合材料包括如下质量份数的组分：
聚烯烃 100份；
改性木粉 25～50份；
玻璃纤维 10～15份；
硅烷偶联剂 1～5份；
润滑剂 3～10份；
增韧剂 0.5～2份。
优选的，所述浸渍的时间为2～3d。
优选的，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560和KH792中的至少一种。
优选的，所述玻璃纤维的直径为1～5μm，长度为100～500μm。
优选的，所述润滑剂为石蜡、PP蜡和PE蜡中的至少一种。
优选的，所述增韧剂为聚丙二烯橡胶。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的3D打印用木塑复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将改性木粉、玻璃纤维、硅烷偶联剂、乙醇和水混合，进行改性处理，得到增强体混合物；
将所述增强体混合物与聚烯烃、润滑剂和增韧剂混合，然后依次经熔融共混和挤出，得到3D打印用木塑复合材料。
优选的，所述改性处理的温度为65～80℃，时间为2～5h。
优选的，所述熔融共混的温度为170～200℃；所述挤出的温度设置第一区、第二区和第三区，所述第一区的温度为170～175℃，所述第二区的温度为180～185℃，所述第三区的温度为180～185℃。
本发明提供了一种3D打印用木塑复合材料，包括如下质量份数的组分：聚烯烃100份；改性木粉10～65份；玻璃纤维5～30份；硅烷偶联剂1～5份；润滑剂0～15份；增韧剂0.5～2份；所述改性木粉的制备方法包括如下步骤：将木粉在石灰水中浸渍，然后通入二氧化碳气体，进行原位反应，得到改性木粉。本发明通过将木粉在石灰水中浸渍，使氢氧化钙分子吸附于木粉内部和外部的表面，然后通入二氧化碳气体，使得木粉内部和外部的氢氧化钙原位生成碳酸钙，从而得到内部有碳酸钙填充和外部表面吸附有碳酸钙的改性木粉，以该改性木粉为原料，与玻璃纤维结合能够显著提高木塑复合材料的力学性能；硅烷偶联剂能够实现对改性木粉和玻璃纤维的进一步改性，能够提高改性木粉、玻璃纤维和聚烯烃的相容性，进而进一步提高木塑复合材料的力学性能。实验结果表明，本发明所提供的3D打印用木塑复合材料具有优异的力学性能，其拉伸强度为60～70MPa，断裂伸长率为40～53MPa，弯曲强度为50～50MPa，弯曲模量为2500～2852MPa。
具体实施方式
本发明提供了一种3D打印用木塑复合材料，包括如下质量份数的组分：
聚烯烃 100份；
改性木粉 10～65份；
玻璃纤维 5～30份；
硅烷偶联剂 1～5份；
润滑剂 0～15份；
增韧剂 0.5～2份；
所述改性木粉的制备方法包括如下步骤：
将木粉在石灰水中浸渍，然后通入二氧化碳气体，进行原位反应，得到改性木粉。
在本发明中，以质量份计，所述3D打印用木塑复合材料包括聚烯烃100份；所述聚烯烃包括聚丙烯和聚乙烯中的至少一种；所述聚烯烃的平均分子量为10～300万。
在本发明中，以聚烯烃的质量份为基准，所述3D打印用木塑复合材料包括改性木粉10～65份，优选为25～50份；所述改性木粉的制备方法包括如下步骤：将木粉在石灰水中浸渍，然后通入二氧化碳气体，进行原位反应，得到改性木粉。在本发明中，将木粉浸渍在石灰水中，木粉将氢氧化钙分子吸附在内部结构或木粉表面，然后通入二氧化碳气体后，在木粉的内部和表面原位生成碳酸钙，从而得到内部填充碳酸钙和表面包覆碳酸钙的改性木粉，以该改性木粉为原料，与玻璃纤维结合能够显著提高木塑复合材料的力学性能；同时碳酸钙的存在，将木粉表面的羟基覆盖，可以提高木塑复合材料的防水性，且碳酸钙为弱碱性，还可提高木塑复合材料的防霉性。
在本发明中，所述木粉的粒径优选小于等于75μm。
在本发明中，所述石灰水的质量浓度优选为0.1～0.14％。
本发明对所述木粉和石灰水的用量比没有特殊限定，能够浸没木粉即可。
在本发明中，所述浸渍优选在室温进行，所述浸渍的时间优选为2～3d；所述二氧化碳气体的通入速率优选为0.5～2L/min。
在本发明中，所述原位反应的时间优选为2～3h；所述原位反应的时间优选从二氧化碳通入时计起。在本发明中，所述浸渍和原位反应的过程优选保持搅拌状态，本发明对所述搅拌的转速没有特殊限定，采用常规的搅拌转速即可。
原位反应完成后，本发明优选将原位反应所得反应液进行过滤，然后将过滤所得固体经洗涤后干燥，得到改性木粉。
在本发明中，所述洗涤用洗液优选为水；所述洗涤的次数优选为1～5次；所述洗涤能够将木粉表面非结合态的碳酸钙去除。
本发明对所述干燥的方式没有特殊限定，能够得到恒重的产品即可。
在本发明中，以聚烯烃的质量份为基准，所述3D打印用木塑复合材料包括玻璃纤维5～30份，优选为10～15份；所述玻璃纤维的直径优选为1～5μm，长度优选为100～500μm。在本发明中，所述玻璃纤维具有较高的强度，可以提高木塑复合材料的力学性能，同时，玻璃纤维的纠缠作用可以将木粉更牢固地固定在木塑复合材料中，进一步提高木塑复合材料的强度和韧性。
在本发明中，以聚烯烃的质量份为基准，所述3D打印用木塑复合材料包括硅烷偶联剂1～5份；所述硅烷偶联剂优选为KH550、KH560和KH792中的至少一种。在本发明中，所述硅烷偶联剂可降低改性木粉和玻璃纤维的极性，提高改性木粉和玻璃纤维与聚烯烃之间的相容性。
在本发明中，以聚烯烃的质量份为基准，所述3D打印用木塑复合材料包括润滑剂0～15份，优选为3～10份；所述润滑剂优选为石蜡、PP蜡和PE蜡中的至少一种。在本发明中，所述润滑剂的加入有利于提高木塑复合材料的流动性，使各组分混合更均匀。
在本发明中，以聚烯烃的质量份为基准，所述3D打印用木塑复合材料包括增韧剂0.5～2份；所述增韧剂优选为聚丙二烯橡胶。在本发明中，所述增韧剂能够提高木塑复合材料的韧性，与其他组分结合能够进一步提高木塑复合材料的强度。
本发明还提供了上述技术方案所述的3D打印用木塑复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将改性木粉、玻璃纤维、硅烷偶联剂、乙醇和水混合，进行改性处理，得到增强体混合物；
将所述增强体混合物与聚烯烃、润滑剂和增韧剂混合，然后依次经熔融共混和挤出，得到3D打印用木塑复合材料。
本发明将改性木粉、玻璃纤维、硅烷偶联剂、乙醇和水混合，进行改性处理，得到增强体混合物。
本发明优选将硅烷偶联剂和乙醇、水混合，得到水解的硅烷偶联剂，然后将所述水解的硅烷偶联剂与改性木粉和玻璃纤维混合，进行改性处理。
在本发明中，所述乙醇和水的体积比优选为1∶0.2～0.5。
在本发明中，所述改性处理的温度优选为65～80℃，时间优选为2～5h。在本发明中，改性处理过程中，硅烷偶联剂上的羟基与改性木粉表面裸露的羟基、玻璃纤维表面的羟基反应，从而对改性木粉和玻璃纤维进行进一步改性，从而提高改性木粉、玻璃纤维和聚烯烃的相容性。
改性处理完成后，本发明将所述改性处理所得反应液进行过滤，将过滤所得固体进行干燥，得到增强体混合物。
本发明对所述干燥的方式没有特殊限定，能够得到恒重的产物即可。
得到增强体混合物后，本发明将所述增强体混合物与聚烯烃、润滑剂和增韧剂混合，然后依次经熔融共混和挤出，得到3D打印用木塑复合材料。
本发明对所述增强体混合物与聚烯烃、润滑剂和增韧剂的混合顺序没有特殊限定。
在本发明中，所述熔融共混的温度优选为170～200℃；所述挤出的温度优选设置第一区、第二区和第三区，所述第一区的温度优选为170～175℃，所述第二区的温度优选为180～185℃，所述第三区的温度优选为180～185℃；所述挤出的转速优选为20～30r/min。
下面结合实施例对本发明提供的一种3D打印用木塑复合材料及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将10g木粉(粒径≤75μm)在质量浓度为0.12％的石灰水中浸渍2d，然后以0.5L/min的速度通入二氧化碳气体，反应2h后，过滤，将过滤所得固体用水洗涤，然后干燥，得到11g改性木粉；
将2g硅烷偶联剂KH550、20mL乙醇和4mL水混合，然后加入11g改性木粉、5g玻璃纤维(直径1μm，长200μm)，升温至65℃，改性处理2h；改性处理完成后，进行过滤，将过滤所得固体进行干燥，得到17.5g增强体混合物；
将17.5g增强体混合物、100g聚丙烯(平均分子量为20万)、5g PE蜡和0.5g聚丙二烯橡胶混合，然后在170℃进行熔融共混，然后挤出，挤出的条件为：第一区温度为170℃，第二区的温度为180℃，第三区的温度为180℃，挤出的转速为20r/min，得到3D打印用木塑复合材料，为线材。
实施例2
将20g木粉(粒径≤75μm)在质量浓度为0.11％的石灰水中浸渍3d，然后以0.8L/min的速度通入二氧化碳气体，反应3h后，过滤，将过滤所得固体用水洗涤，然后干燥，得到23g改性木粉；
将3g硅烷偶联剂KH550、40mL乙醇和20mL水混合，然后加入23g改性木粉、10g玻璃纤维(直径2μm，长400μm)，升温至70℃，改性处理2h；改性处理完成后，进行过滤，将过滤所得固体进行干燥，得到35g增强体混合物；
将35g增强体混合物、100g聚丙烯(平均分子量为30万)、10g石蜡和1g聚丙二烯橡胶混合，然后在180℃进行熔融共混，然后挤出，挤出的条件为：第一区温度为170℃，第二区的温度为180℃，第三区的温度为180℃，挤出的转速为20r/min，得到3D打印用木塑复合材料，为线材。
实施例3
将40g木粉(粒径≤75μm)在质量浓度为0.1％的石灰水中浸渍3d，然后以1L/min的速度通入二氧化碳气体，反应3h后，过滤，将过滤所得固体用水洗涤，然后干燥，得到45g改性木粉；
将5g硅烷偶联剂KH560、40mL乙醇和20mL水混合，然后加入45g改性木粉、15g玻璃纤维(直径3μm，长400μm)，升温至70℃，改性处理3h；改性处理完成后，进行过滤，将过滤所得固体进行干燥，得到75g增强体混合物；
将75g增强体混合物、100g聚丙烯(平均分子量为50万)、10g PP蜡和1.5g聚丙二烯橡胶混合，然后在200℃进行熔融共混，然后挤出，挤出的条件为：第一区温度为190℃，第二区的温度为185℃，第三区的温度为180℃，挤出的转速为30r/min，得到3D打印用木塑复合材料，为线材。
实施例4
将60g木粉(粒径≤60μm)在质量浓度为0.14％的石灰水中浸渍3d，然后以1L/min的速度通入二氧化碳气体，反应3h后，过滤，将过滤所得固体用水洗涤，然后干燥，得到68g改性木粉；
将5g硅烷偶联剂KH792、60mL乙醇和20mL水混合，然后加入60g改性木粉、30g玻璃纤维(直径3μm，长400μm)，升温至70℃，改性处理3h；改性处理完成后，进行过滤，将过滤所得固体进行干燥，得到102g增强体混合物；
将102g增强体混合物、100g聚乙烯(平均分子量为50万)、15g PP蜡和2g聚丙二烯橡胶混合，然后在180℃进行熔融共混，然后挤出，挤出的条件为：第一区温度为170℃，第二区的温度为180℃，第三区的温度为180℃，挤出的转速为30r/min，得到3D打印用木塑复合材料，为线材。
对比例1
按照实施例1的方法，将改性木粉替换为未改性的木粉，制备3D打印用木塑复合材料。
对比例2
按照实施例1的方法，不加入玻璃纤维，制备3D打印用木塑复合材料。
对比例3
按照实施例1的方法，不加入硅烷偶联剂，制备3D打印用木塑复合材料。
按照国家标准GB/T 1040.2-2006《塑料拉伸性能的测定》公开的方法测试实施例1～4和对比例1～3所得3D打印用木塑复合材料的拉伸强度和断裂伸长率；按照国家标准GB/T 14449-2005《纤维增强塑料玩去性能实验方法》测试实施例1～4和对比例1～3所得3D打印用木塑复合材料的弯曲性能，结果如表1所示。
表1 实施例1～4和对比例1～3所得3D打印用木塑复合材料的性能测试结果
Figure BSA0000182496650000081
由上述测试结果可知，本发明所提供的3D打印用木塑复合材料的拉伸强度为60～70MPa，断裂伸长率为40～53MPa，弯曲强度为50～50MPa，弯曲模量为2500～2852MPa，均高于对比例，由此说明木粉的改性、玻璃纤维和硅烷偶联剂三者结合，才有效提高了木塑复合材料的力学性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种3D打印用木塑复合材料，其特征在于，包括如下质量份数的组分：
聚烯烃100份；
改性木粉10～65份；
玻璃纤维5～30份；
硅烷偶联剂1～5份；
润滑剂0～15份；
增韧剂0.5～2份；
所述改性木粉的制备方法包括如下步骤：
将木粉在石灰水中浸渍，然后通入二氧化碳气体，进行原位反应，得到改性木粉。
2.根据权利要求1所述的3D打印用木塑复合材料，其特征在于，包括如下质量份数的组分：
聚烯烃100份；
改性木粉25～50份；
玻璃纤维10～15份；
硅烷偶联剂1～5份；
润滑剂3～10份；
增韧剂0.5～2份。
3.根据权利要求1或2所述的3D打印用木塑复合材料，其特征在于，所述浸渍的时间为2～3d。
4.根据权利要求1或2所述的3D打印用木塑复合材料，其特征在于，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560和KH792中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的3D打印用木塑复合材料，其特征在于，所述玻璃纤维的直径为1～5μm，长度为100～500μm。
6.根据权利要求1或2所述的3D打印用木塑复合材料，其特征在于，所述润滑剂为石蜡、PP蜡和PE蜡中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的3D打印用木塑复合材料，其特征在于，所述增韧剂为聚丙二烯橡胶。
8.权利要求1～7任一项所述的3D打印用木塑复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将改性木粉、玻璃纤维、硅烷偶联剂、乙醇和水混合，进行改性处理，得到增强体混合物；
将所述增强体混合物与聚烯烃、润滑剂和增韧剂混合，然后依次经熔融共混和挤出，得到3D打印用木塑复合材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述改性处理的温度为65～80℃，时间为2～5h。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述熔融共混的温度为170～200℃；所述挤出的温度设置第一区、第二区和第三区，所述第一区的温度为170～175℃，所述第二区的温度为180～185℃，所述第三区的温度为180～185℃。
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